Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

Подготовка аэрогеля диоксида кремния Монолиты через Быстрое сверхкритической экстракции методом

doi: 10.3791/51421 Published: February 28, 2014
* These authors contributed equally

Summary

В этой статье описывается быстрый сверхкритического метод извлечения изготовления кварцевого аэрогеля. При использовании в замкнутое плесени и гидравлического горячего пресса, монолитные аэрогели могут быть сделаны в восемь часов или меньше.

Abstract

Процедура для изготовления монолитных аэрогеля диоксида кремния в восемь часов или менее через быстрому сверхкритической процесса экстракции описывается. Эта процедура требует 15-20 мин времени на подготовку, в ходе которой жидкая смесь предшественника подготовленный и выливают в лунки металлической пресс-формы, который помещен между пластинами гидравлического горячего пресса, а затем несколько часов обработки в горячем прессе. Раствор предшественника состоит из 1.0:12.0:3.6:3.5 х 10 -3 молярном соотношении тетраметилортосиликата (TMOS): метанол: вода: аммиак. В каждую лунку пресс-формы, из пористого диоксида кремни золь-гель матричных форм. Когда температура пресс-формы и ее содержимого возрастает, давление внутри пресс-формы повышается. После того, как условия температура / давление превысит точку для сверхкритического растворителя в порах матрицы (в данном случае, в смеси метанол / вода), сверхкритической жидкости освобождается, и монолитный аэрогель остается в лунки формы.С формы, используемой в этой процедуре, цилиндрические монолиты 2,2 см в диаметре и 1,9 см высотой производятся. Аэрогели образованные этого экспресс-метода имеют сопоставимые свойства (низкую объемную и скелетная плотность, высокую площадь поверхности, мезопористый морфологии) для тех, получены другими способами, которые включают либо дополнительные стадии реакции или добычи растворитель (продолжительные процессы, которые генерируют больше химических отходов). Быстрое сверхкритической экстракции способ также может быть применен к изготовлению аэрогелей, основанных на других рецептов предшественников.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Аэрогель двуокиси кремния материалы имеют низкую плотность, высокую площадь поверхности и низкую тепло-и электропроводность в сочетании с нанопористого структуры с превосходными оптическими свойствами. Сочетание этих свойств в одном материале составляет аэрогели привлекательным в большом количестве приложений 1. В недавнем обзоре, Gurav др.. подробно описать существующие и потенциальные применения аэрогеля диоксида кремния материалов, как в научных исследованиях и в разработке промышленной продукции 2. Например, диоксид кремния аэрогель были использованы в качестве абсорбентов, как датчики, в условиях низкой диэлектрической материалов, в качестве носителя данных для топлива, а также для широкого круга теплоизоляционных приложений 2.

Аэрогели обычно изготавливают с использованием двухступенчатого процесса. Первый этап включает в себя смешивание соответствующие химические прекурсоры, которые затем конденсируются и гидролиза реакции с образованием влажный гель. Чтобы подготовить силикагели,реакций гидролиза происходит между водой и оксида кремни предшественника, в данном случае тетраметилортосиликата (TMOS, Si (OCH 3) 4), в присутствии кислоты или основного катализатора.
Si (OCH 3) 4 + H 2 O стрелка Si (ОСН 3) 4-н (ОН) п + п CH 3 OH

TMOS нерастворим в воде. Для того чтобы облегчить гидролиз, необходимо включить другой растворитель, в данном случае метаноле (MeOH, СН 3 ОН), и перемешивают или разрушать ультразвуком смесь. Катализируемой основанием реакции поликонденсации затем происходят между гидролизованных видов кремнезема:

R 3 SiOH + HOSiR 3 стрелка R 3 Si-O-SiR 3 + H 2 O

R 3 SiOH + СН 3 3 стрелка R 3 Si-O-SiR 3 + CH 3 OH

Реакции поликонденсации привести к образованию влажной гель, состоящий из пористого SiO 2 твердую матрицу, в которой поры заполнены с растворителем побочных продуктов реакции, в данном случае метанола и воды. Второй этап включает сушку влажного геля с образованием аэрогель: удаление растворителя из пор не изменяя твердую матрицу. Процесс сушки является критически важным для формирования аэрогеля. Если не будут выполняться должным образом хрупкие наноструктурные обвалы и Ксерогель формируется как схематически показано на рисунке 1.

Есть три основных способа сушки золь-гель материалов для производства аэрогели: сверхкритической экстракции, сублимационной сушки и сушки атмосферном давлении. Сверхкритическая методы экстракциинедействительными пересечения фазовой линии жидкость-пар так что эффекты поверхностного натяжения не вызывают наноструктуры геля, чтобы свернуть. Способами сверхкритической экстракции могут быть выполнены при высокой температуре (250-300 ° С) и давлении с прямого извлечения побочного продукта конденсации и гидролиза реакций 3-7 спиртовом растворителе. Кроме того, можно выполнить множество обменов и заменить спиртовой растворитель с жидкой двуокиси углерода, который имеет низкую температуру сверхкритического (~ 31 ° C). Экстракция может быть выполнена при относительно низкой температуре 8,9, хотя при высоком давлении. Замораживание способы сушки 10,11 первую заморозить влажный гель при низкой температуре, а затем позволить растворитель сублимировать непосредственно в виде паров, снова избежать пересечения фазовой линии жидкость-пар. Метод использует давление окружающей среды поверхностно-активные вещества, чтобы уменьшить эффекты поверхностного натяжения или полимеров по укреплению наноструктуры с последующим высушиванием влажного геля при комнатной давлеповторно 12-16.

Колледж Союза Быстрое сверхкритической экстракции (РГКП) процесс метод 17-19 один шаг (предшественником аэрогеля). Метод использует высокотемпературную сверхкритической экстракции, что позволяет изготавливать монолитные аэрогели в часах, а не дней до нескольких недель, требуемых другими методами. Способ использует в замкнутое металлической пресс-формы и программируемый гидравлического горячего пресса. Химических предшественников смешивают и выливают непосредственно в пресс-форму, которая находится между пластинами гидравлического горячего пресса. Горячий пресс запрограммирован, чтобы закрыть и применить удерживающую силу, чтобы запечатать плесени. Горячий пресс затем нагревает почву с заданной скоростью до температуры, Т высокий, выше критической температуры растворителя (см. Рисунок 2 для участке процесса). В течение периода разогрев химические вещества реагируют с образованием геля и гель усилится и возраст. В пресс-форму нагревают давление также повышается, в конечном итогесверхкритическую давление. По достижении Т высокий, горячий пресс пребывает в неподвижном состоянии в то время как система уравновешивается. Следующая горячая усилие пресса уменьшается, и сверхкритические побеги жидкость, оставляя за собой горячей аэрогеля. В пресс затем охлаждает почву и ее содержимое до комнатной температуры. В конце процесса (который может иметь 3-8 ч) пресса открывает и монолитные аэрогели извлекают из формы.

Этот метод РГКП дает значительные преимущества перед другими методами аэрогель изготовления. Это быстро (<8 ч всего) и не очень трудоемким, как правило, требуется только 15-20 время подготовки мин с последующим 3-8 времени обработки час. Он не требует обмена с растворителем, что означает, что относительно немного растворитель отходы образуются в ходе процесса.

В следующем разделе мы опишем протокол для подготовки набор цилиндрических аэрогеля диоксида кремния монолитов с помощью метода Союз РГКП из смеси предшественника содержатьд из ТМОС, метанола и воды с водным раствором аммиака, используемого в качестве катализатора гидролиза и поликонденсации реакций (с TMOS: MeOH: H 2 O: NH 3 мольное отношение 1.0:12:3.6:3.5 х 10 -3). Отметим, что метод Union RSCE могут быть использованы для получения аэрогели различных различных размеров и форм, в зависимости от металлической пресс-формы и гидравлического горячего пресса работают. Этот метод RSCE также используется для получения других типов аэрогелей (диоксид титана, оксид алюминия и т.д.) с различными рецептами предшественников 20.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Безопасности соображения: Защитные очки или очки следует носить в любое время в течение препаративной работы с решениями и гидравлического пресса для горячего прессования. Лабораторные следует надевать перчатки при подготовке решения химических реагентов и при заливке раствора в форму в горячем прессе. TMOS, метанол и концентрировали аммиак и растворы, содержащие эти реагенты, необходимо обращаться в вытяжной шкаф. Сверхкритические релизы процесса экстракции горячей метанол, поэтому необходимо как для выпуска гидравлического горячего пресса, а также обеспечить, что нет никаких источников воспламенения на пути распространения вентиляционной горячего пресса. Кроме того, мы рекомендуем установку защитным экраном вокруг горячего пресса. В случае выхода из строя прокладки, щит поможет содержать результирующие прокладка части и тем самым защитить тех, кто работает рядом с горячим прессом.

1. Подготовка реактивов и других расходных материалов

  1. Соберите реагенты, необходимые для рецепта: тетраметилylorthosilicate, метанол, деионизированная вода, и аммиак.
  2. Сделать 100,0 мл 1,5 М раствора аммиака. Для этого разведите 10,1 мл 14,8 М концентрированный аммиак до 100 мл деионизированной воды.
  3. Приобретать квадратную нержавеющей стали плесень, 12,7 см х 12,7 см х высота 1,9 см, с 9 круглых скважин 2.2 см в диаметре (см. Рисунок 3). Протрите плесень с чистой влажной тряпкой, чтобы снять напряжение на поверхности масла или пыли. Спрей внутри каждой круговой скважины с высокой температуры выпуска плесень спрей для облегчения к удалению аэрогеля из формы после обработки.
  4. Подготовка три набора уплотнительные прокладки от 1/16 дюймов (1,6 мм) графитового листа и 0,0005 в (0,012 мм) из нержавеющей стали фольги. Отрежьте три куска каждого материала, достаточный для покрытия плесени полностью (> 12,7 см х> 12.7cm).

2. Подготовьте инструменты

  1. Запрограммировать горячего пресса уплотнения и программ добычи. Впервые создать программу уплотнительную которая будет использованиед для герметизации дна открытую форму. См. Таблицу 1 для необходимых значений программы. Следующая настроить программу извлечения с правильными параметрами для кремнезема аэрогеля с использованием пресс-формы, описанной выше. См. Таблицу 2 для этих параметров.
  2. Подготовьте посуду. Чтобы избежать загрязнения, четыре стеклянные стаканы будут необходимы, один 250 мл стакан как 'раствор предшественника, "один стакан объемом 100 мл с меткой' метанол, 'один 20 мл стакан как' DI воды", и один 10 мл стакан помечены '1 .5 M аммиак ». Убедитесь, что все стаканы были чистыми и сухими.
  3. Подготовка пипетки. Цифровые пипетки должны использоваться для простоты. Будет использоваться 10 мл цифровой пипетки и 1000 мкл пипетки. Убедитесь несколько наконечники доступны.
  4. Подготовка ультразвукового путем добавления воды к линии заполнения.

3. Уплотнение дна изложницы

  1. Наведите плесени и материала прокладки в горячем прессе. FIRST центр графитовый лист на нижней плите, добавить лист из нержавеющей стали фольги и поместите форму в верхней части фольги из нержавеющей стали. Добавить еще один набор прокладочного материала (то нержавеющей стали графит) в верхней части кристаллизатора. (Примечание: используемый прокладочный материал может быть использован на верхней на этой стадии, но новый прокладочный материал должен быть использован на дне.)
  2. Начать программу прессования горячей сварки, используя параметры, показанные в таблице 1. Эта программа герметизирует дно формы, чтобы предотвратить химические вещества, жидкий предшественник от утечки, когда пресс-форма заполнена раствора предшественника.

4. Сделать прекурсоров решение

Рецепт аэрогелей оксида кремния TMOS основе показано в таблице 3. Все приготовления раствора работа производится в вытяжной шкаф.

  1. Первые пипеток аликвоты TMOS на общую сумму 17,0 мл из бутылки реагента в 250 мл стеклянный стакан как 'раствор предшественника.
  2. Литьнекоторые метанол в стеклянный стакан 100 мл, а затем пипеток аликвоты метанола на общую сумму 55,0 мл в 250 мл стеклянный стакан как 'раствора предшественника.'
  3. Налейте деионизированной воды в 20 мл химический стакан с надписью «DI воды" и с этого стакана пипеткой 7,2 мл воды в 250 мл химический стакан.
  4. Наконец, налить 1,5 М NH 3 в 10 мл химический стакан и с этого стакана пипеткой 270 мкл раствора в 250 мл химический стакан.
  5. Закройте стакан с пластиковой парафиновой пленки.
  6. Смешайте реагенты для того, чтобы гидролиз происходит обработкой ультразвуком раствор предшественника, по крайней мере 5 мин. До обработки ультразвуком, две жидкие слои иногда видны в смеси предшественников. После 5 мин ультразвуком, решение должно оказаться монофазные. Если этого не произойдет, разрушать ультразвуком смесь в течение еще 5 мин.

5. Налейте прекурсоров решение в форму в Hot Press

В конце программы плесень уплотнительной горячие валики пресс откроется. Снимите материал верхняя сторона прокладки и отложите в сторону. Оставьте форму как в горячем прессе так, чтобы нижняя сторона кристаллизатора остается запечатанным.
  • Заполните каждую лунку формы полностью с решением предшественника. (Примечание: будет около 10 мл аэрогеля раствора предшественника, оставшиеся после заполнения формы Это может быть отброшен или обработанные в условиях окружающей среды, чтобы сделать ксерогели..)
  • Поместите свежий материал прокладки в верхней части формы: нержавеющая сталь фольги, а затем графит сверху.
  • Выполнить программу прессования горячей экстракции (см. таблицу 2). Эта программа герметизирует формы, нагревает содержимое в сверхкритическом состоянии, выполняет сверхкритической экстракции и затем охлаждает формы.
  • 6. Снимите Аэрогели от плесени

    1. Когда процесс распаковка завершится, удалить плесень и материала прокладки из горячего пресса. Удалите верхнюю прокладочный материал из формы. Отложите это.
    2. Осторожно ослабьте почву от нижней материала прокладки.
    3. Осторожно снимите каждый аэрогель из формы, по одному за раз, крепко толкает их через с одной стороны с палец в перчатке.
    4. Когда аэрогели извлекают из формы, процесс будет завершен.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Representative Results

    or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

    Следуя процедуре, описанной здесь приводит последовательных партий монолитных аэрогелей двуокиси кремния. Рисунок 4 показывает изображения типичных аэрогелей оксида кремния, сделанных с помощью этого процесса. Каждый аэрогель занимает от формы и размера скважины в обрабатывающей пресс-формы без каких-либо усадки. Изображения показывают, что диоксид кремния аэрогель являются полупрозрачными.

    Физические свойства этих аэрогелей суммированы в таблице 4. Они сравнимы с таковыми кремнезема аэрогелей изготовлены из аналогичных рецептов предшественников с использованием низкотемпературной экстракции сверхкритической 21. 5 показан типичный распределение пор приобретенный BJH анализа изотермы десорбции приобретенного с Micromeritics ASAP 2010.The аэрогели мезопористого с пиком в диаметр пор около 20 нм.

    Шаг # Температура Темп Оценить Сила Силы Оценить Время задержки (мин) Шаг Продолжительность (мин)
    1 от - 20000 фунтов
    (89 кН)
    600 к фунт / мин *
    (2669 Н / мин)
    10 10
    2 Конец Шаг

    Таблица 1. Горячие пресс-формы Настройки Уплотнение программы.
    * Этот показатель представляет собой максимальную скорость пресс

    Шаг # Температура Темп Оценить Усилие пресса Силы Оценить Время задержки (мин) Шаг Продолжительность (мин)
    1 - Уплотнение Плесень 90 ° F
    (32 ° C)
    200 ° F / мин
    (111 ° С / мин) *
    40000 фунтов
    (178 кН)
    600000 фунт / мин
    (2669 кН / мин) *
    2 2
    2 - Тепло-и равновесие 550 ° F
    (288 ° C)
    2 ° F / мин
    (1,1 ° С / мин)
    40000 фунтов
    (178 кН)
    - 30 260
    3 - Извлечение и уравновешивают 550 ° F
    (288 ° C)
    - 1000 фунтов
    (4.4 кН)
    1000 фунт / мин
    (4,4 кН / мин)
    30 69
    4 - Cool Down 100 ° F
    (38 ° C)
    3 ° F / мин
    (1,7 ° C / мин)
    1000 фунтов
    (4.4 кН)
    - 1 151
    5 - Отделка Конец Шаг Общее время: 482 мин
    (8 ч)

    Таблица 2. Горячая Пресс Настройки программы Добыча.
    * Эти ставки представляют максимальные ставки пресс

    Химический Сумма (мл)
    TMOS 17
    MeOH 55
    H 2 O 7.2
    1,5 М NH 3 0.27

    Таблица 3. Рецепт для 80 мл кварцевого предшественника Solution.

    Р roperty Типичное значение
    Объемная плотность 0,1 г / см 3
    Скелетная плотность 1,9 г / см 3
    BET Площадь 560 м 2 / г
    Накопительное объем пор 3,9 см 3 / г
    Средний BJH десорбция диаметр пор 21 нм
    Средний BJH Адсорбция диаметр пор 27 нм

    Таблица 4. Свойства кремнезема Аэрогели Подготовлено через РГКП процесса.

    Рисунок 1
    Рисунок 1. Схема процесса сушки золь-гель.

    Содержание "FO: держать-together.within-страницу =" всегда "> Рисунок 2
    . Рисунок 2 Горячие параметры пресс-обработки, используемые в процессе РГКП. (Примечание: английские единицы работают на этом рисунке, потому что горячая нажмите запрограммирован в этих единицах.)

    Рисунок 3
    Рисунок 3. Схема формы, используемой в процессе РГКП. Аэрогели образованы в каждом из девяти скважин, которые проходят по всей высоте формы (все размеры в см).

    oad/51421/51421fig4.jpg "/>
    Рисунок 4. Изображения кремнезема аэрогеля получены посредством этого процесса РГКП.

    Рисунок 5
    Рисунок 5. Типичный BJH распределение пор (десорбции) приводит для аэрогеля двуокиси кремния, полученного с помощью РГКП.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Discussion

    or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

    Метод РГКП производит последовательные партии монолитных аэрогеля диоксида кремния, используя простой автоматический процесс. Способ по представленные здесь требует этап обработки восьмичасовой. Можно ускорить нагрев и охлаждение шаги, чтобы сделать монолитные аэрогели в качестве лишь 3 часа 22; однако, когда используется процедура 8 ч, более последовательные партии аэрогеля монолитов привести. Малые изменения в технологических параметров не влияют на физические свойства полученных аэрогелей, указывая, что процесс является надежной 22.

    Рецепт предшественник использованы здесь приводит к монолитных аэрогелей оксида кремния, однако, быстрый процесс экстракции сверхкритической могут быть использованы, чтобы сделать множество других типов аэрогелей 20 для широкого круга потенциальных применений, включая гидрофобный диоксид кремния аэрогелей 23 (для приложений, начиная от химического разлива Очистка к повышению естественного освещения), диоксид титана и оксид титана-сиLica аэрогели 24 (для фотокатализа), и оксид алюминия и аэрогель на основе оксида алюминия 25,26 (для катализа приложений). Можно разместить жидкой смеси предшественника, как в этой работе, или предварительно подготовленный влажный гель 26 в лунки пресс-формы для обработки. Основным ограничением является то, что химические вещества, участвующие в формировании матрицы золь-гель не реагируют ни с металлической пресс-формы или прокладочного материала при температурах, используемых в процессе экстракции. Кроме того, необходимо обеспечить, чтобы в сверхкритическом точка растворителе или смеси растворителей в порах аэрогеля может быть превышен в процессе горячего прессования.

    В аэрогели можно легировать с другими химическими веществами (например, чтобы сделать датчиков, как в Плата и др. 27.) С использованием раствора молекулы примеси в метаноле или воде вместо чистого растворителя в смеси-предшественника, однако, добавленные химикаты должны быть термически стабильны до максТемпература мума в программе, горячего прессования, чтобы выжить обработку РГКП.

    При использовании процесса Union RSCE важно предоставить соответствующее количество сдерживающей силы. Различные размеры и форму, формы могут быть использованы, но горячий пресс сдерживающей силой должны быть соответствующим образом скорректированы 28. Если сила является слишком низкой, затем растворитель будет отверстие суб-критически и влажный гель будет сокращаться внутри формы. Если сила слишком высокий, то избыточное давление будет расти в форме и аэрогель будут уничтожены при экстракции. Максимальный размер аэрогель ограничена максимальной удерживающей силы горячем прессе. С 24 тонн горячего пресса, мы подготовили монолиты как большие, как 7,6 см х 7,6 см х 1,3 см. Рот и др.. 28 представить дополнительную информацию о соответствующих условий обработки.

    Максимальная температура используется в данном протоколе составляет 288 ° C, что значительно выше критической температурыerature метанола (240 ° C), но ниже сверхкритической температуры воды (374 ° С). Влажный гель вероятно содержит некоторое количество воды, поэтому мы увеличили максимальную температуру для того, чтобы превысить сверхкритического точку смеси растворителей. Это возможно, если это необходимо нагревать до более низкой максимальной температуре (~ 250 ° С), однако, если это будет сделано более длительное время задержки (~ 60 мин) в Протоколе 2 программы экстракции горячего пресса (см. таблицу 2) рекомендуется чтобы гарантировать, что плесень и влажный гель достичь достаточно высокой температуры.

    Если этапы обработки не последовательно производить полупрозрачные монолиты, а затем использовать из инструментальной пресс-формы, оснащенный датчиков давления и температуры (как и в Андерсон и др.. 22 или Рот и др.. 28) рекомендуется, чтобы подтвердить в пресс-форме условия. Если аэрогеля монолиты наблюдаются быть размытым, чем обычно, рассмотреть вопрос о подготовке новую партию раствора катализатора. Со временем, 1.5 М раствор аммиака может стать менее концентрированным из-за реакции аммиака с атмосферным CO 2. В нижнем концентрация раствора катализатора аммиака приводит к увеличению времени гелеобразования, но это не визуально очевидным, когда гелеобразование происходит внутри формы в горячем прессе.

    Мы используем форму с колодцами, которые идут полностью через куска металла. Такая почва позволяет для легкого удаления интактных монолитных аэрогеля после обработки, это также легче машины, чем формы, в которой каждую лунку имеет прочную, плоское дно. Недостатком этой конструкции пресс-формы, что если плесень не должным образом запечатаны в Протоколе 3 процедуры, жидкие предшественники будет течь из нижней части пресс-формы на нижней горячей плиты пресса. Когда это не важно в требуемое приложение, чтобы получить интактные монолитные аэрогели, могут быть использованы пресс-формы с закрытыми дном лунки. В этом случае монолиты все еще образуют в форме, но из-за отсутствия усадкиматрица, то придется ломать аэрогели, чтобы удалить их из формы.

    Таким образом, быстрый способ экстракции сверхкритической Колледж Союза для изготовления аэрогеля имеет несколько преимуществ. Это быстро: протокол, описанный здесь приводит высококачественных аэрогеля диоксида кремния монолитов в восемь часов. Это экологически дружественным и потенциально более экономически эффективным, чем другие методы аэрогель изготовления, которые требуют растворителей обменов: метод РГКП не трудоемкий, требующих менее 20 мин времени на подготовку в партии аэрогеля, и генерирует немного растворителя отходов. Наконец, этот метод РГКП имеет перспективы для автоматизации и расширения масштабов: гидравлические прессы горячего бывают разных размеров, от стендовых моделей в линии оборудования производства.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Disclosures

    Авторы заявляют, что они не имеют конкурирующие финансовые интересы.

    Acknowledgments

    Авторы благодарят студентов Lutao Се, для определения физических характеристик аэрогеля материалов и Од Bechu, для тестирования проект процедуры. Мы благодарны инженерной лаборатории Союз колледжа для механической обработки нержавеющей стали плесени. Аэрогель Лаборатория Колледж Союза была осуществлена ​​за счет грантов от Национального научного фонда (NSF МРТ CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF МРТ CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, и NSF МРТ CBet -1228851). Этот материал основан на работе, поддержанной ННФ по гранту № CHE-0847901.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Tetramethylorthosilicate  (TMOS) Sigma Aldrich 218472-500G 98% purity, CAS 681-84-5 
    Methanol  (MeOH) Fisher Scientific A412-20 Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8%
    Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) Fisher Scientific A669S212 Certified ACS Plus, about 14.8 N, 28.0-20.0 w/w%
    Deionized Water on tap in house
    Flexible Graphite Sheet Phelps Industrial Products 7500.062.3 1/16 in thick
    Stainless Steel Foil Various 0.0005 in thick, 304 Stainless Steel
    High Temperature Mold Release Spray various (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube) Should be able to withstand high temperatures.

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. Aerogels Handbook. Springer. New York, New York, USA. (2011).
    2. Gurav, J. L., Jung, I. -K., Park, H. -H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. Silica aerogel: Synthesis and applications. J. Nanomater. Forthcoming.
    3. Kistler, S. S. Coherent expanded aerogels. J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).
    4. Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. Glasses from aerogels. J. Mater. Sci. 25, (7), 3111-3117 (1990).
    5. Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts. React. Kinet. Catal. Lett. 63, (1), 193-199 (1998).
    6. Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions. J. Non-Cryst. Solids. 209, (1-2), 40-50 (1997).
    7. Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels. Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).
    8. Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels. Mater. Lett. 3, (9), 363-367 (1985).
    9. Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide. J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).
    10. Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. From sol-gel to aerogels and cryogels. J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).
    11. Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. Influence of the drying technique on the structure of silica gels. J. Sol-Gel Sci. Technol. 15, (1), 31-35 (1999).
    12. Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. Silica aerogel films at ambient pressure. J. Non-Cryst. Solids. 190, (3), 264-275 (1995).
    13. Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage. Nature. 374, (6521), 439-443 (1995).
    14. Haereid, S., Einarsrud, A. Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions. J. Sol-Gel Sci. Technol. 3, (3), 199-204 (1994).
    15. Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying. Microporous Mesoporous Mater. 100, (1-3), 350-355 (2007).
    16. Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying. J. Sol-Gel Sci. Technol. 35, (2), 99-105 (2005).
    17. Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication. J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).
    18. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. (2008).
    19. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. (2011).
    20. Carroll, M. K., Anderson, A. M. Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries. Polymer Preprints. 52, (1), 31-32 (2011).
    21. Pierre, A. C., Rigacci, A. SiO aerogels. Aerogels Handbook. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. Springer. New York, New York, USA. (2011).
    22. Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties. J. Non-Cryst. Solids. 355, (2), 101-108 (2009).
    23. Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, (2), 199-207 (2010).
    24. Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 62, (3), 404-413 (2012).
    25. Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, (2), 216-226 (2010).
    26. Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. Polymer Preprints. 52, (1), 250-251 (2011).
    27. Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas. J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).
    28. Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing. J. Non-Cryst. Solids. 354, (31), 3685-3693 (2008).
    Подготовка аэрогеля диоксида кремния Монолиты через Быстрое сверхкритической экстракции методом
    Play Video
    PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

    Cite this Article

    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).More

    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).

    Less
    Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
    View Video

    Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

    Waiting X
    Simple Hit Counter