Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

כמותי איתור של אדי נפץ Trace ידי טמפרטורת מתוכנת Desorption גלאי גז לכידת כרומטוגרפיה-אלקטרונים

Published: July 25, 2014 doi: 10.3791/51938
Automatic Translation
1, 2, 2, 3, 4
1Chemical Sensing & Fuel Technology, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 2NOVA Research, Inc., 3Bio/Analytical Chemistry, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 4Navy Technology Center for Safety and Survivability, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory

Summary

עקוב אחר אדים של חומר נפץ TNT וRDX שנאספו בצינורות desorption תרמית מלא סופגים נותחו באמצעות מערכת desorption טמפרטורה מתוכנת מצמידים את GC עם גלאי לכידת אלקטרון. הניתוח אינסטרומנטלית בשילוב עם שיטה בתצהיר נוזלית ישירה כדי להפחית את השונות מדגם וחשבון לסחיפת מכשור והפסדים.

Abstract

בתצהיר הנוזלי הישיר של סטנדרטים פתרון על גבי צינורות desorption תרמית מלא סופגים משמש לניתוח כמותי של דגימות אדים נפיצות עקבות. השיטה בתצהיר נוזלית הישירה מניב נאמנות גבוהה בין הניתוח של דגימות אדים והניתוח של סטנדרטים פתרון מאשר באמצעות שיטות הזרקה נפרדות לאדים ופתרונות, כלומר, דגימות שנאספו בצינורות אדי איסוף וסטנדרטים שהוכנו בבקבוקוני פתרון. בנוסף, השיטה יכולה להסביר את הפסדי מכשור, מה שהופך אותו לאידיאלי עבור מזעור השתנות וזיהוי כימי עקבות כמותית. גז כרומטוגרפיה עם גלאי לכידת אלקטרון היא תצורת מכשור רגישה לנטר-האנרגטיקה, כמו TNT ו RDX, בשל הזיקה האלקטרונית הגבוהה יחסית שלהם. עם זאת, quantitation אדים של חומרים אלו הוא קשה בלי סטנדרטים אדים ובת קיימא. לפיכך, אנו מבטלים את הדרישה לסטנדרטי אדים על ידי שילוב שלהרגישות של המכשור עם פרוטוקול בתצהיר נוזלי ישיר לנתח דגימות אדים נפיצות עקבות.

Introduction

גז כרומטוגרפיה (GC) היא טכניקת ניתוח אינסטרומנטלי ליבה של כימיה אנליטית והיא לטעון בכל מקום כמו צלחת או איזון חם במעבדה לכימיה. מכשור GC יכול לשמש להכנה, זיהוי והכימות של מספר רב של תרכובות כימיות והוא יכול להיות בשילוב למגוון של גלאים, כגון גלאי יינון להבה (FIDs), גלאי צילום יינון (PIDs), גלאי מוליכות תרמית ( TCDs), גלאי לכידת אלקטרונים (ECDs), וספקטרומטר מסות (MS), בהתאם לanalytes, מתודולוגיה, ויישום. יכולות להיות הציגו דוגמאות דרך כניסת הפיצול / splitless סטנדרטי בעבודה עם פתרונות מדגם קטנים, פתחי הכניסה ניתוח אמיץ מיוחדים, שלב מיקרו מיצוי מוצק מזרקים (SPME), או מערכות desorption תרמית. GC-MS היא לעתים קרובות בטכניקה סטנדרטית המשמשת ביישומי אימות ואימות של טכניקות חלופיות או מתעוררים, זיהוי בגלל השירות שלה, הגמישות,וכוח ההזדהות עם מסדי נתונים הוקמו כימיים וספריות - 1. 7 GC ודגימה הקשורים אליה ורכיבי איתור הוא אידיאלי עבור ניתוח כימי שיגרתי ומיוחד יותר, מאתגר יישומים אנליטיים.

יישום אנליטי של הגדלת ריבית לצבאית, בטחון פנים, וחברות מסחריות הוא להתחקות איתור אדים נפיץ, עם זיהוי כולל זיהוי וכימות. עקוב אחר איתור אדים נפיץ הוא אתגר כימיה אנליטית ייחודי משום analytes, כגון 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) וcyclotrimethylenetrinitramine (RDX) יש תכונות גופניות שגורם להם קשה במיוחד לטפל ונפרד באמצעות ניתוח רחב יותר, כללי יותר כימי מתודולוגיות. Necessit לחצי אדים נמוכים יחסית וריכוז תת חלקים לכל מיליון לפי נפח (ppm v) רווי אדים, בשילוב עם מקדמי דבק גבוהים יחסית,אכל פרוטוקולים מיוחדים דגימה, מכשור, ושיטות לכמת 8 -. 12 GC מצמידים את גלאי אלקטרונים לכידת (ECD) או ספקטרומטר מסה (MS) הוא שיטה יעילה לquantitating analytes נפץ, במיוחד dinitrotoluene, TNT, וRDX (DNT) . 6,13 - 17 GC-ECD הוא שימושי במיוחד עבור תרכובות ניטרו-אנרגטי בגלל הזיקה האלקטרונית הגבוהה יחסית שלהם. הסוכנות האמריקנית להגנת הסביבה (EPA) יצרה שיטות סטנדרטיות לגילוי אנליטי נפץ באמצעות GC-ECD ו GC-MS, אבל שיטות אלה התמקדו בדגימות בפתרון, כגון מי תהום, ולא דגימות שנאספו בשלב האדים. 2 , 18-23 על מנת לזהות אדים נפיצים, יש להשתמש בפרוטוקולי דגימה חלופיים, כגון איסוף אדים עם צינורות מדגם desorption תרמית מלא סופגים, אבל גילוי כמות עדיין קשים בשל חוסר בתקני אדיםnd שיטות כיול שלא מדברים על הפסדי צינור מדגם ומכשור.

לאחרונה, שיטות לכמת את השימוש במערכות desorption תרמיים עם מערכת מקוררת כניסה (TDS-CIS), מצמידים את GC-ECD פותחו עבור אדי TNT ו RDX. 24,25 ההפסדים הקשורים למכשור TDS-CIS-GC-ECD לזכר אדים נפיצים אופיינו והיוו בעקומות כיול למשל באמצעות שיטה בתצהיר נוזלית ישירה על גבי צינורות מדגם desorption תרמית מלא סופגים. עם זאת, בספרות המתמקדת באפיון ופיתוח מכשור שיטה אבל אדים נפיצים לא נדגם למעשה, ניתחו, או נבדק, רק סטנדרטים פתרון. בזאת, הדגש הוא על הפרוטוקול לדגימה וquantitating אדים נפיצים. הפרוטוקול ומתודולוגיה יכולים להיות מורחב לanalytes האחר ולעקוב אחר אדים נפיצים, כגון tetranitrate Pentaerythritol (PETN).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. כלי הכנה

  1. להבטיח את המכשיר, תנור, וגלאם ב RT. כבה את זרימת גז לכניסה והגלאים.
  2. הסר את TDS מGC. התייעץ עם המדריך למשתמש של היצרן עבור הליך המכשיר ספציפי.
  3. הסר את מתאם TDS ממפרצון מדינות חבר העמים ולהסיר את האונייה מהמדינות חבר העמים.
  4. בדוק את כניסת חבר העמים לחלקיקים ופסולת תוך האונייה מוסרת. יש לנקות את כל פסולת גלויה עם אוויר דחוס, או עדיף חנקן.
  5. צרף טבעת חזוק גרפיט חדש לאונייה חדשה חבר העמים באמצעות כלי היצרן סיפק והוראות לכריכת טבעת חזוק לאונייה.
  6. הכנס את האונייה עם חוד גרפיט המצורף למדינות חבר העמים. החלף את מתאם TDS מחדש הר TDS.
  7. הסר את העמודה חדשה מאריזתה ולהסיר את הגנת סיליקון מהקצוות של העמודה.
  8. הכנס אגוז וכפת מתכת על כל קצה של העמודה. השתמש אגוז גלאי ECD וferrulדואר לקצה אחד של העמודה וטבעת חזוק חבר העמים לקצה השני של העמודה.
  9. באמצעות כלי חיתוך עמודת קרמיקה, להסיר כ 10 סנטימטר מכל קצה של העמודה. להבטיח את האגוזים וferrules יישארו בעמודה אך הרחק מסוף הטור כדי למנוע סתימה ופסולת.
  10. אבטח את העמודה לתנור באמצעות הנחיות יצרן המכשיר. להוסיף את העמודה לכניסה. חבר את הקצה השני של הטור ליציאת הגלאי. עומק ההחדרה הוא ספציפי למכשיר, כניסה, ויצרנית גלאי. ראה מדריך למשתמש ומפרטים לעומק החדרת עמודה המדויק.
    הערה: לפני לאפות עשוי להידרש לעמודה לפני חיבור הקצה השני של הטור ליציאות הגלאי. עיין בתיעוד של העמודה ויצרן המכשיר כדי לקבוע אם נדרש מראש לאפות.
  11. בעדינות ביד להדק את האגוזים וferrules על היציאות שלהם לכניסה וגלאים. באמצעות מפתח ברגים, להדק wiה כ רבע סיבוב של סיבוב האגוזים וferrules. כוח רב מדי או על ההידוק יפגע ferrules דליפות או העמודה כדי לשבור ולסתום.
  12. אופים את TDS, מפרצון, עמודות והגלאים. לאפות את טיפוסי מורכב של הגדרת הטמפרטורה לכל האזורים למעט מתחת לטמפרטורת ההפעלה המרבית (בדרך כלל 300 מעלות צלזיוס) תוך זורם גז מוביל לפחות שעה 2.
  13. לקרר את כל האזורים והדקו מחדש את כל האגוזים וferrules כדי להבטיח פעולת דליפה בחינם. חימום וקירור בזמן לאפות את יגרמו האגוזים וferrules כדי לשחרר, אשר יכולים להציג את ההדלפות.
  14. לטעון, או לטעון מחדש, שיטת המכשיר באמצעות ממשק התוכנה. טמפרטורות נכונות לאמת וספיקות הושגו. מכשור הוא מוכן לניתוח.

2. הכנת התקנים

  1. הסר 1,000 ננוגרם μl -1 3,4-DNT, 10,000 ng μl -1 TNT, ו -10,000 ng μl -1 RDX מבמקפיא או במקרר ולאפשר פתרונות מניות שלוש להגיע RT.
  2. רפה ממניות 100 μl 1,000 ננוגרם μl -1 3,4-DNT ולהוסיף 900 μl של אצטוניטריל לבקבוקון מדגם ענבר.
  3. לוותר של ng 100 100 μl μl -1 פתרון 3,4-DNT משלב 2.2 ולהוסיף 900 μl של אצטוניטריל לבקבוקון מדגם ענבר.
  4. לוותר 150 μl של 10 ng μl -1 פתרון 3,4-DNT משלב 2.3 ו4,850 μl של אצטוניטריל לתוך בקבוקון מדגם ענבר. זהו התקן לתצהיר נוזלי ישיר הפנימי.
  5. רפה ממניות 100 μl 10,000 ng μl -1 פתרון TNT, של המניות 10,000 ng μl -1 פתרון RDX 100 μl, ו800 μl של אצטוניטריל לתוך בקבוקון מדגם ענבר.
  6. לוותר של μl 1,000 ng -1 TNT ופתרון RDX בשלב 2.5 ו900 μl של אצטוניטריל 100 μl לתוך בקבוקון מדגם ענבר.
  7. לוותר 100 μlμl -1 פתרון TNT ו RDX מהשלב 2.6 ו900 μl של אצטוניטריל לתוך בקבוקון מדגם ענבר ng 100.
  8. רפה מ10 ng μl -1 TNT ופתרון RDX מהשלב 2.7 ו900 μl של אצטוניטריל לבקבוקון מדגם ענבר 100 μl. זה יוצר ng 1.0 TNT/1.0 RDX μl -1 סטנדרטי מוכן לתצהיר נוזלי ישיר על גבי צינורות מדגם פתרון.
  9. לוותר 60 μl של ng μl -1 הפתרון 10 בשלב 2.7 ו940 μl של אצטוניטריל לתוך בקבוקון מדגם ענבר. זה יוצר ng 0.6 TNT/0.6 RDX μl -1 סטנדרטי מוכן לתצהיר נוזלי ישיר על גבי צינורות מדגם פתרון.
  10. לוותר 40 μl של ng μl -1 הפתרון 10 בשלב 2.7 ו960 μl של אצטוניטריל לתוך בקבוקון מדגם ענבר. זה יוצר ng 0.4 TNT/0.4 RDX μl -1 סטנדרטי מוכן לתצהיר נוזלי ישיר על גבי צינורות מדגם פתרון.
  11. לוותר 20 μl של 10ng μl -1 פתרון בשלב 2.7 ו980 μl של אצטוניטריל לתוך בקבוקון מדגם ענבר. זה יוצר ng 0.2 TNT/0.2 RDX μl -1 סטנדרטי מוכן לתצהיר נוזלי ישיר על גבי צינורות מדגם פתרון.
  12. רפה מ1.0 ng μl -1 פתרון בשלב 2.8 ו900 μl של אצטוניטריל 100 μl לבקבוקון מדגם ענבר. זה יוצר ng 0.1 TNT/0.1 RDX μl -1 סטנדרטי מוכן לתצהיר נוזלי ישיר על גבי צינורות מדגם פתרון.

3. אוסף דוגמאות

  1. חבר צינור דגימה אחת מלא סופג desorption תרמית למשאבת מדגם או ציוד דומה באמצעות חתיכה קטנה של צינורות סיליקון גמישים. חץ אדום מסופק על צינורות המדגם מצביעים על כיוון זרימת אוויר לספיחת מדגם, וזה צריך להיות מצביע בכיוון של צינורות סיליקון ומשאבת מדגם.
  2. צרף זרימת בוכנה מטר לצינור המדגם בקצה השני מpum המדגםעמ 'מצורף בשלב 3.1. התאם את קצב הזרימה במשאבת המדגם, או ציוד דומה, כך שקצב הזרימה הוא כ 100 מיליליטר דקות -1 דרך צינור המדגם על פי הקריאות מזרימת הבוכנה המטר. קצב הזרימה צריך להיות מוגדר ± 5.0 מיליליטר דקות -1 של מיליליטר הנקודה להגדיר דקות -1 רצוי 100.
  3. נתק את זרימת הבוכנה המטר מצינור המדגם ואופן זמני לכבות את משאבת המדגם אבל להשאיר את צינור המדגם מחובר למשאבה. משאבת המדגם תופעל מחדש כדי להתחיל אוסף מדגם. צינור המדגם הוא מוכן לאיסוף.
  4. מניחים את צינור המדגם עם משאבת המדגם עדיין מחוברת בזרם אדי חומר נפץ. מקור האדים יכול להיות אמיץ מעל מדגם מוצק, סביבה פתוחה, או מגוון רחב של מערכות אידוי אנליטי.
  5. להגדיר טיימר המבוסס על זמני דגימה המקורבים מופיעים בטבלה 2. הפעמים הדגימה מופיעות כקו מנחה כללי המבוסס על suspecריכוז טד חומר בשלב האדים. פעמים דגימה אלה, עם קצב זרימה של דקות -1 100 מיליליטר, בדרך כלל יניבו המוניות במרכז עקומת הכיול, שהוא אידיאלי לכימות.
  6. הפעל את משאבת המדגם ולהתחיל את הטיימר. חכה עד שהשעון נעצר וכיבה את משאבת המדגם. נתק את צינור הדגימה מהמשאבה ולמקם אותו באריזה מסופקת עם הצינור לדוגמא. שווי הצינור והחנות לניתוח.
  7. רשום את המספר הסידורי הייחודי המוטבע על כל צינור דגימה, זמן הדגימה, ואת קצב הזרימה לצינור המדגם במחברת מעבדה. ערכים אלה יהיו חשובים כדי לכמת.

4. כיול Curve דור

  1. μl Pipet 5.0 של התקן ישירות על frit כוס צינור שאינו בשימוש, מזגן מדגם הפתרון. החזק את צינור הדגימה וpipet זקוף עם יד בכפפה במהלך בתצהיר.
  2. חזור על שלב 4.1 עבור כל אחד מהשש calibration סטנדרטים על שלושה צינורות מדגם שונים.
  3. הפקדת 5 μl של 0.3 ng μl -1 3,4-DNT על כל אחד מהצינורות גם כן.
  4. לאפשר צינורות שמונה עשר מדגם (שלוש לכל ריכוז פתרון, שישה ריכוזי פתרון) לשבת על RT במשך דקות לפחות 30 להתאדות הממס.
  5. השתמש autosampler צינור עשרים ושיטת TNT ו RDX TDS-CIS-GC-ECD תואר קודם לרוץ ולנתח את כל שמונה עשר הצינורות O / נ 24,25 סיכום של הפרמטרים TDS-CIS-GC-ECD לשיטה הוא בטבלה 1.
  6. לשלב את הפסגות הקשורים 3,4-DNT, TNT, וRDX בהכרומתוגרמה לכל אחד מצינורות מדגם שמונה עשר. 3,4-DNT, TNT ופסגות RDX יתרחשו בכ 4.16, 4.49 ו4.95 דקות, בהתאמה.
  7. הערה 3,4-DNT, אזורי שיא TNT ו RDX עבור כל אחד משמונת עשרה הצינורות יחד עם המסה המתאימה של TNT וRDX שהופקד על צינור הדגימה בגיליון אלקטרוני וLaboratorמחברת y.
  8. לנרמל את אזורי השיא עבור שניהם TNT וRDX על ידי חלוקת כל אזור שיא של אזור השיא עבור 3,4-DNT. האם זה עבור כל שמונה עשר הצינורות.
  9. לחשב את הסטייה של אזורי TNT ושיא RDX המנורמל הממוצעת וסטנדרטית בששת הריכוזים סטנדרטיים.
  10. מגרש את אזור השיא המנורמל הממוצע לעומת מסה של אנליטי בהווה על הצינורות לשני TNT ו RDX.
  11. הוספת קו מגמה ליניארי עבור שני TNT ונקודות נתונים RDX. זהה את השיפוע וחיתוך-y עבור כל אנליטי. רשום את המדרון, ליירט, וערך 2 R במחברת גיליון אלקטרוני ומעבדה.
  12. הנח מדגם צינורות בשימוש במזגן לצינור 3 שעות ב300 º C ו500 מיליליטר דקות -1 זרימת חנקן.

5. ניתוח מדגם

  1. 5.0 μl הפקדת 0.3 ng μl -1 3,4-DNT על כל אחד מצינורות המדגם.
  2. לאפשר הצינורות לשבת על RT במשך דקות לפחות 30 להתאדות הממס בסטנדרטי. ternal
  3. השתמש autosampler צינור עשרים ושיטת TNT ו RDX שתואר קודם לכן כדי להפעיל את הצינורות O / N ב TDS-CIS-GC-ECD. 24,25 סיכום של הפרמטרים המכשור עבור שיטת הניתוח מסופק בטבלה 1.
  4. לשלב את הפסגות הקשורים 3,4-DNT, TNT, וRDX בהכרומתוגרמה לכל אחד מצינורות מדגם שמונה עשר. 3,4-DNT, TNT ופסגות RDX יתרחשו בכ 4.16, 4.49 ו4.95 דקות, בהתאמה.
  5. הערה 3,4-DNT, TNT ואזורי שיא RDX לכל אחד מצינורות המדגם במחברת גיליון אלקטרוני ומעבדה.
  6. השתמש באזורי השיא ועקום כיול כדי לחשב את ריכוז האדים בחלקים לכל מליארד לפי נפח (ppb v) עבור כל אנליטי. ראה משוואות 1-4.
  7. הנח מדגם צינורות בשימוש במזגן לצינור 3 שעות ב300 º C ו500 מיליליטר דקות -1 זרימת אוויר חנקן.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

קבלת תוצאות כמותיות של דגימות אדים נפיצות עקבות מתחילה בהקמת עקומת כיול למכשור TDS-CIS-GC-ECD בשיטה בתצהיר הנוזלי הישירה של סטנדרטים פתרון על גבי צינורות מדגם לתת דין וחשבון להפסדי מכשיר והבדלים בין סטנדרטים פתרון ודוגמאות אדים. TDS-CIS-GC-ECD המכשור והשיטה לTNT וניתוח עקבות RDX כבר תוארו בעבר בפירוט במקום אחר, אבל הפרמטרים המכשיר מסוכמים בטבלה 1. 24,25 כאן, איור 1 מציג סדרה של chromatograms שהושגה באמצעות פסגות פרסמו שיטה ופרמטרים בטבלה 1. ל3,4-DNT, TNT, RDX והם נצפו ב4.16, 4.49, ו4.95 דקות, בהתאמה. גובה השיא והאזור לתקן הפנימי הוא קבוע לכל ההמונים של TNT וRDX, ואילו עליות גובה השיא והאזור עם מסה של אנליטי. אזורי השיא של TNT וRDX עבור כלמסת מתוקנן לפי אזור השיא עבור 3,4-DNT לתת דין וחשבון לirreproducibility והפסדים הקשורים להזרקת צינור מדגם. אזורי השיא מנורמלים עבור כל אנליטי אז הם זממו לעומת מסה על צינור מדגם להקים עקום כיול. רגרסיה ליניארית מבוצעת כדי לקבל מדרון, ליירט, ומקדם של נחישות (R 2). המדרון וליירט משמשים להמרת אזור השיא המנורמל למדגם אדים למסה, או סופו של דבר ריכוז. איור 2 מראה עקום כיול דוגמא שנוצרו מchromatograms מוצג באיור 1. הברים השגיאה מציינים סטיית תקן אחת עם שלוש מדידות לשכפל לכל מסה של אנליטי (N = 3). עקומת כיול אידיאלית ללא הפסדי מכשיר או דגימה ותגובת גלאי ליניארי תהיה ערך R 2 ליד האחדות. ערך R 2 שחורג באופן משמעותי מאחדות, כ פחות מ 0.98, הוא בדרך כלל אינדיקטור במחוונים צריך טיפול, הסטנדרטים הפתרון לא התכוננו כראוי, או סטנדרטים פתרון והתקן הפנימי לא הופקדו כראוי על גבי frit כוס צינורות המדגם.

עקומת הכיול, את העלילה, ונתונים גולמיים קשורים, נשמרים באותו הגיליון האלקטרוני כמידע לדוגמה, כדי הכיול המשמש לכימות הוא לגשת בקלות ולעקוב אחריו עם הדגימות נותחו. אזורי העקומה ושיא הכיול ממדגם יכולים לשמש כדי לחשב ריכוז אדים באמצעות מערכת משוואות הבאה:

משוואת 1 (1)

משוואה 2 (2)

משוואה 3 (3)

משוואה 4

שבו הוא אזור שיא אנליטי, ים הוא אזור שיא התקן הפנימי, b הוא עקום כיול Y-ליירט לאנליטי, S הוא השיפוע עקום כיול לאנליטי, C הוא גורם המרה לחלקים לכל מיליארדים לפי נפח (ppb v, 10 9), M הוא המשקל המולקולרי לאנליטי (mol g -1), ש S הוא מדגם קצב הזרימה (מיליליטר דקות -1), L הוא גורם המרה ממ"ל לליטר ( 10 3), R הוא קבוע גזים אידיאליים (8.314 L kPa K -1 mol -1), T הוא הטמפרטורה (K), t הוא זמן המדגם (דקות), ו-P הוא הלחץ (kPa). אלה סדרה של משוואות יכולה להיות מוטבעת לתוך גיליון אלקטרוני לחישוב אוטומטי של ערכים לכמת. Importantly, משוואות אלה מניחים גז אידיאלי, ולכן יש ריכוזי הפחתת דיוק כי אף אחד מanalytes הם גזים אידיאליים.

איור 3 מראה דוגמא של הכרומתוגרמה שמציינת את המכשיר הוא בצורך של שירות או פתרון חדש סטנדרטים צריכים להיות מוכן. פסגות נוספות מלבד אלה שזוהו כ3,4-DNT, TNT, RDX ומופיעות בהכרומתוגרמה. פסגות נוספות הם תמיד נוכחים בעת שימוש בצינורות מדגם desorption תרמית מלאה סופגים בגלל החומר הסופג מדרדרת לאורך זמן עם שימוש חוזר ולא באופן סלקטיבי לספוג רק DNT, TNT, וRDX. עם זאת, המוצרים פגומים לא שיתוף elute עם 3,4-DNT, TNT, וRDX עם מכשיר מתוחזק כראוי. 26 צינור ריק צריכים לרוץ לפני ואחרי כל סדרת כיול לזהות פסגות שנמצאות משני חומר סופג השפלה או זיהומים שנתפסו במשך אוסף דגימת אדים. זו מושגת בקלות wiה השימוש בautosampler עשרים צינור מדגם, שבו צינורות מדגם סטנדרטיים שמונה עשר כיול משמשים לעקומת הכיול ושתי עמדות נוספות הן ללא תשלום עבור צינורות ריקים בהתחלה והסיום של הרצף. פסגות נוספות שלא ציינו את החסר, אבל נצפו בדוגמיות שהופקדו בסטנדרטים פתרון כדי ליצור עקומת כיול, בדרך כלל מצביע על הידרדרות אנליטי פתרון וסטנדרטים פתרון חדשים צריכה להיות מוכנים ושהופקדו על סט חדש של צינורות מדגם. פסגות נוספות יש גם נצפו אם צינורות מדגם נשארים במזגן הצינור ליותר מ 3 שעות.

יתר על כן, צורות השיא לסטות באופן משמעותי מצורת גאוס, במיוחד עבור הפסגות על כ 4.6 ו4.825 דקות. חבילות מכשור ותוכנה לניתוח נתונים מסוימות לספק חישוב "סימטריה" לכל שיא בהכרומתוגרמה המנסה לכמת את הסטייה מצורת גאוס. ערך זה יכול לשמש כמחוון כדי להחליף העמודה ואוניית מפרצון של המכשיר כאשר היא חורגת באופן משמעותי מאחדות, שבו אחדות מצביעה על צורת שיא גאוס מושלמת. ECD הוא רגיש מאוד לנטרנו-ארומטיים כגון DNT ו-TNT, אבל יש טווח דינמי מוגבל. התוצאה היא הפסגות הופכות המקוטעים בגבול העליון של הטווח הדינמי, כפי שניתן לראות לשיא בכ 4.825 דקות באיור 3. אם הפסגות הפכו מקוטעות, אז זה עשוי להיות נחוץ כדי לצמצם את זמן דגימה לדגימות אדים במהלך איסוף דגימה. פועל עקום כיול חדש לפני כל דגימת סדרת אוסף או על לוח זמנים חוזרים ונשנים, כמו כל לילה אחר, הוא דרך טובה לקטלוג ביצועי מכשיר ולקבוע מתי מכשיר דורש תחזוקה או שירות לפני ניתוח דגימות יקרים.

איור 1
איור 1. Ch דוגמאromatogram של ההפרדה 3,4-DNT (התקן פנימי), TNT, RDX ובאמצעות מכשור TDS-CIS-GC-ECD עם השיטה בתצהיר נוזלית הישירה ליצירת עקומות כיול של דגימות אדים. הכרומתוגרמה כבר גזוז כדי חלק רלוונטי, אבל בסך הכל הריצה היא באורך של 8 דקות. אזור שיא 3,4-DNT הוא קבוע יחסית (1.5 ng) ואילו באזורי שיא TNT ו RDX, והגבהים, עם עלייה במסה של חומר אנליטי על צינור מדגם: (שחורים) 0.1 ng, (אדום) 0.5 ng, (ירוק) 1.0 ng, (כחול) 2.0 ng, ו( כתום) 3.0 ng. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 2
איור 2. עקום כיול דוגמה ל( ■) TNT ו( נקודה RDX) באמצעותשיטה בתצהיר נוזלית ישירה עם סטנדרטים פתרון ומכשור TDS-CIS-GC-ECD. אזור השיא המנורמל על ציר ה-Y מתקבל מחלוקת אזורי שיא TNT ו RDX בהכרומתוגרמה ידי אזור השיא עבור 3,4-DNT , סטנדרטי. הפנימי הברים השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת לממוצע של שלושה מדגם לשכפל צינורות לפי תקן פתרון, או מסת אנליטי.

איור 3

איור 3. הכרומתוגרמה כתוצאה מתחזוקה לקויה מכשיר, השפלה עמודה, והשפלה חומר סופג צינור מדגם. פסגות נוספות מלבד 3,4-DNT, TNT, ופסגות RDX הם נצפו. השיא בכ 4.825 דקות נחתך בגלל מסת אנליטי היא בגבול העליון של הטווח הדינמי של הגלאי. כתף מופיעה ב4.850 דקות, מה שמעיד עניהפרדה. נקודת ההתחלה, או הגבול תחתון, התגובה היא גבוה גורמת לסחיפת בסיס ועלייה ברעש.

איור 4

איור 4. תרשים רעיוני הממחיש את ההליך הנכון להפקדת פתרון על גבי צינור מלא סופג תרמית desorption מדגם לשיטה בתצהיר נוזלית הישירה. קצה micropipette יש נגיעה בfrit הזכוכית ולא קירות הצד של צינור המדגם. גם טיפ חדש אמור לשמש עבור כל תצהיר בין analytes ודוגמיות.

איור 5

איור 5. תחליף לשימוש במשאבות מדגם אישי לאיסוף אדים נפיצים בdesor תרמית מלא sorbentמדגם ption צינורות. צינורות גמישים משמש לחיבור צינורות מדגם לזרימה המונית בקר (MFC), המאפשר לקלט אלקטרוני של קצב זרימה רצויה. הזרימה ההמונית הבקרים, בשילוב עם משאבה, להתאים באופן אוטומטי לקצב זרימה דרך צינורות מדגם לנקודה להגדיר רצוי ללא קשר להבדלים בין צינורות מדגם. תצורת MFC שש מוצגת עם סעפת לחיבור כל MFCs למשאבה נפוצה, אך תצורות עם מספרים שונים של MFCs הן אפשריות.

שם פרמטר ערך יחידות
טמפרטורה ראשונית TDS 25 º C
טמפרטורה סופית TDS 250 º C
רמפת טמפרטורת TDS 40 º C דקות -1
TDS יחזיק זמן 2 דקות
TDS קצב הזרימה 455 מיליליטר דקות -1
TDS מצב PTV מרכך Vent N /
טמפרטורת קו העברת TDS 300 מעלות צלזיוס
טמפרטורה ההתחלתית חבר העמים 0 מעלות צלזיוס
טמפרטורת חבר העמים הסופי 250 מעלות צלזיוס
רמפת טמפרטורה חבר העמים 12 מעלות צלזיוס שניות -1
חבר העמים יחזיק זמן 3 דקות
חבר העמים קצב זרימה 108 מיליליטר דקות -1
חבר העמים מצב PTV מרכך Vent N /
טמפרטורה ראשונית תנור 30 מעלות צלזיוס
זמן המתנה ראשוני תנור 0.5 דקות
טמפרטורה סופית תנור 250 מעלות צלזיוס
רמפת טמפרטורת תנור 1 40 מעלות צלזיוס דקות -1
שמירת טמפרטורה בתנור 1 210 מעלות צלזיוס
רמפת טמפרטורת תנור 2 40 מעלות צלזיוס דקות -1
שמירת טמפרטורה בתנור 1 250 מעלות צלזיוס
זמן שהייה של תנור 1 דקות
עמודת Carrier גז הליום N /
עמודת קצב זרימה 5.6 מיליליטר דקות -1
לחץ עמודה 23.642 psi
ציפוי עמודה polysilioxane 5% (DB5-MS) N /
אורך עמודה 15 מ '
Coluקוטר פנימי MN (ID) 0.25 מ"מ
קוטר חיצוני עמודה (OD) 250 מ"מ
טמפרטורת ECD 275 מעלות צלזיוס
ECD קצב הזרימה 60 מיליליטר דקות -1
ECD מוביל גז חנקן N /

טבלת 1. הפרמטרים מכשור TDS-CIS-GC-ECD כדי לכמת את אדי TNT ו RDX בשיטה בתצהיר הנוזלי הישירה.

TNT פתרון וריכוז RDX
(Ng μl -1) 		ריכוז אד משוער
(Ppb v) 		דגימת זמן
(דקות)
0.1 TNT/0.25 RDX 0.050 TNT/0.125 RDX 120
0.4 TNT/1.0 RDX 0.200 TNT/0.500 RDX 30
2.0 TNT/5.0 RDX 1.00 TNT/2.50 RDX 6

טבלה 2. זמן הדגימה המקורב לאיסוף אדי נפץ לשלושה ריכוזי פתרון של TNT וRDX. פעמים דגימה בפועל עשויות להיות שיהיה הצורך להתאים להניב פסגות בהכרומתוגרמה מתאימה לכימות.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

שחזור הוא תכונה קריטית עבור quantitation של אדים נפיצים עקבות שימוש בשיטה בתצהיר נוזלית הישירה עם מכשור TDS-CIS-GC-ECD, וסטיית תקן יחסית (RSD) משמשת לעתים קרובות כמדד לשחזור. יש לנו ניסיון RSDs לשחזור מדגם הפנים בין ושל כ -5% לTNT ו10% לRDX. כל RSD מעל 15% משמש כאינדיקטור כדי לבדוק מקורות נפוצים של וריאציה שלהפחית את היעילות של הפרוטוקול. מקורות של תרגיל שהובילו לRSDs מקובל בעבר מודגשים בדיון הבא.

מקור נפוץ של וריאציה שיכול להוביל לסטיות תקן גדולות יחסית למדידות לשכפל תקני פתרון וחריגה משמעותית מאחדות לR 2 הוא בתצהיר עקבי של סטנדרטים פתרון וסטנדרטי על גבי צינורות מדגם הפנימי. מצאנו micropipette אלקטרוני הוא אידיאלי למזעורוריאציה במהלך בתצהיר, בניגוד לmicropipette ידני. במהלך מספר פרויקטים האחרונים, שבו אנשים רבים היו מעורבים בquantitating אדים נפיצים על פני כמה ימים של איסוף דגימות, המקור של וריאציה על התוצאות היה תלוי במידה רבה על הפרט והשימוש שלו / שלה של micropipette הידני. במבט הראשון, השימוש בmicropipette במדריך מופיע פשוט יחסית, אך וריאציות קטנות בדיכאון בוכנה ושחרור בין המשתמשים הניבו מקור משמעותי של וריאציה בניתוח כמותי של אדים נפיצים. כאשר micropipette הידני הוחלף לmicropipette אלקטרוני, הווריאציה בין המשתמשים לא ניתן הייתה להבחין בין וריאציה מכשיר ורעש דגימה. כמו כן, חשוב להחזיק micropipette הזקוף במהלך ספיגת פתרון ותצהיר. הפתרון צריך להיות מופקד ישירות על גבי frit הזכוכית של צינור המדגם, כלומר, קצה micropipette צריך ליצור קשר עם f הזכוכיתrit ולא הקירות צדדי זכוכית. גם קצה micropipette חדש אמור לשמש עבור כל תצהיר וצינור מדגם. איור 4 מראה ציור רעיוני של ההליך להפקדה סטנדרטי הפנימי או סטנדרטי פתרון על גבי frit כוס צינור מדגם.

מקור נוסף לתרגיל שיכול להפחית שחזור עם לכמת את אדי חומר נפץ הוא הליך דגימת אדים. בפרוטוקול, משאבת מדגם מסחרית מחוברת לצינור המדגם ומכויל עם זרימת בוכנה מטר באמצעות בורג קבוצה קטנה ומברג. קצב הזרימה חייב להיות מותאם לכל צינור מדגם כדי להסביר את הבדלי אריזה של החומר הסופג בין דוגמיות וביצועי משאבה. הליך זה יכול להיות מסורבל וטעייה נוטה, במיוחד כאשר מנסה לאסוף דוגמיות מרובות במקביל. בדומה להחלפה של micropipette ידני עם micropipette אלקטרוני כדי להפחית וריאציה, יש לנו גם implemented מדגם מערכת צינור אלקטרונית המשתמשת במשאבת ואקום וזרימה המונית בקרים (MFC). איור 5 מראה תרשים רעיוני של סעפת אוסף אדים שישה צינור מדגם. MFCs באופן אוטומטי הנכון לשינויים באריזה בין דוגמיות ולהתאים באופן אוטומטי את קצב הזרימה ל100 מיליליטר דקות -1 ללא התערבות משתמש. ספיקות עדיין צריכה להיבדק באופן שיגרתי ומכוילות עם זרימת בוכנה מטר, אך קצב הזרימה יכול להיות מותאמת באופן אלקטרוני ולא באופן ידני עם מברג. זה אפשרי ליצור סעפת אוסף יחידה MFC צינור מדגם, אבל התצורה מבוססת MFC לראות באיור 5 נועדה להדגים את יכולת ההרחבה של השיטה החלופית. יש לציין, משאבות המדגם מסחריות הבודדים הן פחות יקרות מאשר התצורה מבוססת MFC והתצורה מבוססת MFC היא הרכבה מותאמת אישית, אך התצורה מבוססת MFC יכולה להפחית וריאציה, לשפר את שחזור, ולהיותקל יותר לשימוש.

וריאציה נוכחת גם במכשור TDS-CIS-GC-ECD. במשך זמן, כאשר הרכיבים הפנימיים השונים של חום המכשיר וקריר במהלך ניתוח, חלקים יהיו להתרחב ולהתכווץ גורם לעייפות של מוצרים צריכים, כגון ferrules, אגוזים, עמודות, וספינות. העייפות ההדרגתית של רכיבים היא בלתי נמנעת ומקור של שינויים לאורך זמן. בעת ביצוע לכמת את עקבות (תת חלקים לכל מיליון לפי נפח, עמודים לדקה v) אדים נפיצים, וריאציה ההדרגתית בביצועי מכשיר הופך להיות מוגבר. לכן, זה חשוב להקים עקומות כיול לכימות מבעוד מועד, בדרך כלל לפני הניתוח של דגימות. במידת האפשר, צריכה להיות שנוצרו עקומות כיול באותו היום כמו ניתוח המדגם להתנהל. זה לא תמיד אפשרי בשל אילוצי זמן ועומס עבודה של מכשיר. יתר על כן, בדרך כלל לפחות חמש חזרות משמשות למסה, או ריכוז, לעקומת כיול כייותר משכפל יניב עקום כיול חזק יותר כדי לכמת. עם זאת, עקום הכיול באיור 2 הוקם עם שלושה משכפל. מספר החזרות הופחת כל כך עקום כיול מלא על הטווח הדינמי של הגלאי ניתן להקים O / N במגש אחד autosampler (שני כדורי סרק, צינורות מדגם סטנדרטיים שמונה עשר פתרון, ועשרים קיבולת צינור לדוגמא). כדי לפצות על המספר המופחת של משכפל למסת אנליטי, עקום כיול חדש הוקם O / N עם דגימות להפעיל מייד למחרת לתת דין וחשבון לוריאציה קשורים להיסחף מכשיר ולמנוע יומן אחורי של צינורות מדגם כדי לכמת את אדי חומר נפץ עם TDS-CIS-GC-ECD, שהוא כ 20 דקות לכל צינור מדגם.

קביעת אזורי השיא ל3,4-DNT, TNT, וRDX בהכרומתוגרמה, כמו בדוגמא ניתן לראות באיור 1, יכול להיות תהליך סובייקטיבי שיכול להציג את irreproducibility לכימות של אדים נפיצים עם שיטה ישירה נוזלית בתצהיר ומכשור TDS-CIS-GC-ECD. חבילות תוכנה לניתוח נתונים רבות המסופקות עם מכשור GC-ECD כוללות איתור שיא ידני ואוטומטי ושיטות אינטגרציה. תחום ניתוח נתונים chromatographic והטכניקות הקשורות אליה לגילוי שיא אוטומטי ואינטגרציה הוא ארוך ונרחב, 27-31 עם רבים מהאלגוריתמים מסופקים בתוכנה לניתוח נתונים. סקירה של המאפיינים השונים ונהלים לשילוב אזורי שיא מלא היא מעבר להיקף של עבודה זו. זה חשוב יותר עבור קבוצת מחקר לתקנן, מסמכים, ולהשתמש באותו הנוהל לעקומת הכיול כדגימות כדי למזער וריאציה לכמת את אדי חומר נפץ מתהליכי אינטגרציה אזור השיא סובייקטיבית יותר.

לבסוף, השפלה של דוגמיות וסטנדרטים פתרון יכולה להשפיע quantitation של טרהאדים נפיצים לספירה. דומה לעייפות רכיב משימוש ורכיבה על אופניים תרמיים של מכשור TDS-CIS-GC-ECD, החומר הסופג בצינורות המדגם יכול לפגוע לאורך זמן עם דגימה חוזרת ונשנית וdesorption תרמית. צינורות מדגם חדשים בחוזקה עמוסים ובצבע לבן. במשך זמן כמו אוויר המדגם זרם בכיוון אחד וגז מוביל, בדרך כלל הליום, זרם בכיוון ההפוך במהלך desorption התרמי, האריזה של צינורות המדגם הופכת רפויה ובצבע צהוב. הצבע הצהוב מציין השפלה של החומר הסופג מרכיבת תרמית חוזרת ונשנית בתוך מזגן המכשור וצינור. פסגות נוספות בחסר ודוגמיות גם אינדיקטורים של מוצרים פגומים חומר סופג. 26 לאחר כל ניתוח, אדי מדגם מותנים במזגן צינור לתקופה מקסימלית של 3 שעות. זה הוא desorb כל חומר שנותר מהחומר הסופג וביעילות לנקות את צינורות המדגם. עם זאת, משאיר את צינור דגימה בtהוא מרכך בטמפרטורה גבוהה יחסית (300 ° C) יותר מ 3 שעות באופן משמעותי יכול לקצר את חייו של צינור המדגם ולהציג את הווריאציה בכימות. בדומה לכך, סטנדרטים פתרון לבזות לאורך זמן, אשר באופן מלאכותי להפחית את המסה, או ריכוז, של אנליטי בכל תקן לעקומת כיול. כדי למזער את השפלת פתרון, יש לאחסן את הסטנדרטים הפתרון בבקבוקון זכוכית בצבע ענבר במקפיא או במקרר וסטנדרטי הפתרון צריכים להיות מעת לעת נותח באמצעות GC-ECD ללא TDS-CIS ומפרצון הפיצול / splitless סטנדרטי לזהות פסגות נוספות או מוצרים פגומים. שיטת quantitation משלימה, כגון ספקטרומטריית מסת גז כרומטוגרפיה או כרומטוגרפיה נוזלית ביצועים גבוהים, יכולה לשמש גם כדי להבטיח את הסטנדרטים הפתרון לא מושפלים ומתאימים לשיטה בתצהיר נוזלית הישירה לquantitating אדים נפיצים עקבות.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Acknowledgments

תמיכה כספית הניתנת על ידי המחלקה לביטחון מולדת המדע ואגף טכנולוגיה.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) Accu-Standard M-8330-11-A-10X 10,000 ng μl-1
Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) Accu-Standard M-8330-05-A-10X 10,000 ng μl-1
3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT) Accu-Standard S-22988-01 1,000 ng μl-1
Tenax® TA Vapor Sample Tubes Gerstel 009947-000-00 Tenax® 60/80
CIS4 Liner Gerstel 014652-005-00 or equivalent
Transfer Line Ferrule Gerstel 001805-008-00
Inlet Liner Ferrule Gerstel 001805-040-00
CIS4 Ferrule Gerstel 007541-010-00
ECD Detector Ferrule Agilent 5181-3323
DB5-MS Column Res-Tek 12620

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. An enlarged data base of electron-ionization mass spectra. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).
  2. Psillakis, E., Kalogerakis, N. Application of solvent microextraction to the analysis of nitroaromatic explosives in water samples. Journal of Chromatography A. 907 (1-2), 211-219 (2001).
  3. Babushok, V. I., Linstrom, P. J., et al. Development of a database of gas chromatographic retention properties of organic compounds. Journal of Chromatography A. 1157 (1-2), 414-421 (2007).
  4. National Institute of Standards and Technology. NIST/EPA/MSDC Mass Spectral Database, Standard Reference Database 1 (NIST 08). , Bethesda, MD. (2008).
  5. Stein, S. E., Pierre, A., Lias, S. G. Comparative evaluations of mass spectral databases. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 441-443 (1991).
  6. Sigman, M. E., Ma, C. -Y., Ilgner, R. H. Performance Evaluation of an In-Injection Port Thermal Desorption/Gas Chromatographic/Negative Ion Chemical Ionization Mass Spectrometric Method for Trace Explosive Vapor Analysis. Analytical Chemistry. 73 (4), 792-798 (2001).
  7. Ausloos, P., Clifton, C., et al. The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 10 (4), 287-299 (1999).
  8. Dionne, B. C., Rounbehler, D. P., Achter, E. K., Hobbs, J. R., Fine, D. H. Vapor Pressure of Explosives. Journal of Energetic Materials. 4 (1), 447-472 (1986).
  9. Ewing, R. G., Waltman, M. J., Atkinson, D. A., Grate, J. W., Hotchkiss, P. J. The vapor pressures of explosives. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 42 (0), 35-48 (2013).
  10. Wallin, S., Ang, H. G. Vapor Pressure of Explosives: A Critical Review. Propellants, Explosives, Pyrotechnics. 37 (1), 12-23 (2012).
  11. Pinnaduwage, L. A., Yi, D., Tian, F., Thundat, T., Lareau, R. T. Adsorption of Trinitrotoluene on Uncoated Silicon Microcantilever Surfaces. Langmuir. 20 (7), 2690-2694 (2004).
  12. Moore, D. S. Instrumentation for trace detection of high explosives. Review of Scientific Instruments. 75 (8), 2499-2512 (2004).
  13. Douse, J. M. F. Trace analysis of explosives at the low picogram level by silica capillary column gas--liquid chromatography with electron-capture detection. Journal of Chromatography A. 208 (1), 83-88 (1981).
  14. Douse, J. M. F. Trace analysis of explosives in handswab extracts using amberlite XAD-7 porous polymer beads, silica capillary column gas-chromatography with electron-capture detection and thin-layer chromatography. Journal of Chromatography. 234, 415-425 (1982).
  15. Sigman, M. E., Ma, C. -Y. In-Injection Port Thermal Desorption for Explosives Trace Evidence Analysis. Analytical Chemistry. 71 (19), 4119-4124 (1999).
  16. Yinon, J., Zitrin, S. Modern Methods and Applications in Analysis of Explosives. , John Wile., and Sons, Ltd.. West Sussex. (1993).
  17. Waddell, R., Dale, D. E., Monagle, M., Smith, S. A. Determination of nitroaromatic and nitramine explosives from a PTFE wipe using thermal desorption-gas chromatography with electron-capture detection. Journal of Chromatography A. 1062 (1), 125-131 (2005).
  18. Hable, M., Stern, C., Asowata, C., Williams, K. The determination of nitroaromatics and nitramines in ground and drinking water by wide-bore capillary gas chromatography. Journal of Chromatographic Science. 29 (4), 131-135 (1991).
  19. Yinon, J. Trace analysis of explosives in water by gas chromatography--mass spectrometry with a temperature-programmed injector. Journal of Chromatography A. 742 (1-2), 205-209 (1996).
  20. Walsh, M. E. Determination of nitroaromatic, nitramine, and nitrate ester explosives in soil by gas chromatography and an electron capture detector. Talanta. 54 (3), 427-438 (2001).
  21. Nitroaromatics and Cyclic Ketones by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: http://www.epa.gov (2011).
  22. Explosives by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: http://www.epa.gov (2011).
  23. Determination of Explosives and Related Compounds in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). , US Environmental Protection Agency. Available from: http://www.epa.gov Forthcoming.
  24. Field, C. R., Lubrano, A. L., Rogers, D. A., Giordano, B. C., Collins, G. E. Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace Cyclotrimethylenetrinitramine Using Thermal Desorption Instrumentation. Journal of Chromatography A. 1282, 178-182 (2013).
  25. Field, C. R., Giordano, B. C., Rogers, D. A., Lubrano, A. L., Rose-Pehrsson, S. L. Characterization of Thermal Desorption Instrumentation with a Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace 2,4,6-Trinitrotoluene Quantitation. Journal of Chromatography A. 1227, 10-18 (2012).
  26. Excoffier, J. L., Guiochon, G. Automatic peak detection in chromatography. Chromatographia. 15 (9), 543-545 (1982).
  27. Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part I: Peak detection. Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 133-145 (2005).
  28. Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part II: Peak model and deconvolution algorithms. Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 146-155 (2005).
  29. Fong, S. S., Rearden, P., Kanchagar, C., Sassetti, C., Trevejo, J., Brereton, R. G. Automated Peak Detection and Matching Algorithm for Gas Chromatography−Differential Mobility Spectrometry. Analytical Chemistry. 83 (5), 1537-1546 (2011).
  30. Hargrove, W. F., Rosenthal, D., Cooley, P. C. Improvement of algorithm for peak detection in automatic gas chromatography-mass spectrometry data processing. Analytical Chemistry. 53 (3), 538-539 (1981).
  31. Middleditch, B. S. Analytical Artifacts GC, MS, HPLC, TLC and PC. 44, Elsevier. (1989).

Tags

כימיה גיליון 89 גז כרומטוגרפיה (GC) אלקטרונים ללכוד גלאי חומרי נפץ Quantitation Desorption תרמי TNT RDX
כמותי איתור של אדי נפץ Trace ידי טמפרטורת מתוכנת Desorption גלאי גז לכידת כרומטוגרפיה-אלקטרונים
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Field, C. R., Lubrano, A.,… More

Field, C. R., Lubrano, A., Woytowitz, M., Giordano, B. C., Rose-Pehrsson, S. L. Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector. J. Vis. Exp. (89), e51938, doi:10.3791/51938 (2014).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter