Introduction
酸化物熱電は、電子輸送特性に対する安定性、コストの観点から、高温の熱電アプリケーション向けの有望な候補であることが示されました。 n型酸化物熱電の中で、高度にドープされたチタン酸ストロンチウム（STO）は、その興味深い電子的性質に多くの注目を集めています。しかし、大規模な総熱伝導率（κ〜12 W M -1 K -1 300単結晶のKで）1と低キャリア移動度（μ〜6センチメートル2 V -1秒-1単結晶の300 Kで） 1有害T、電気伝導度σ、ケルビンでの絶対温度を無次元性能指数によって評価される熱電性能、αはゼーベック係数でZT =α2σT/κを、影響し、総熱伝導率をκ。我々は、本明細書の力率などの分子を定義し、PF =α263; T。 （例えば、のSiGe合金など）、他の高温熱電と競合するこの酸化物熱電材料のためには、力率、および/または、格子熱伝導度の低下がより顕著な増加が必要です。
STOの熱電特性を向上させるために実験的研究の大部分は、主に歪み場とフォノンの質量変動散乱を介して熱伝導率の低減に焦点を当てています。これらの試みは、（i）単一またはSrののダブルドーピング2+及び/又はTi 4+サイトを、この方向に対する主な取り組みとして、自然超格子Ruddlesden·ポッパー構造の2,3（ii）の合成さらに、ナノサイズの第二相を添加することによって、絶縁層を介して4のSrO、および（iii）複合エンジニアリング熱伝導率を低減するために5しかし、最近まで、全く強化戦略がsubstantすることが報告されていませんiallyこれらの酸化物熱電力率を増加させます。バルク単及び多結晶STOで報告された最大の力率（PF）の値は、PF <1.0 WのM -1 K -1の上限に限定されています。
合成手法及び処理技術の様々な試みは、上記のアイデアを実現するために使用されてきました。粉末の合成経路は、従来の固相反応を含み、6ゾル-ゲル、7従来の焼結に対し水、8燃焼合成、9、6ホットプレス10と最近放電プラズマ焼結12内に粉末を緻密化するために使用される一般的な技術の一つでありますバルクセラミックス。しかし、同様のドーパント（ 例えば、ラ）とドーピング濃度を、得られたバルクセラミックスは、電子および熱輸送特性の範囲を示します。これは、チタン酸ストロンチウム<強くプロセス依存欠陥化学に大でありますサブ>合成依存特性をもたらす3。熱電輸送を利益のために合成及び処理パラメータを最適化レポートのほんの一握りがあります。それが原因で、非常に小さなフォノンにはSrTiO 3でのフリーパス（300 KにおけるリットルpH約 2 nm）を意味していることを言及する価値がある、11ナノ構造は、主に低減によるバルクSTOセラミックスのTE性能の向上のための実行可能な選択肢ではありません格子熱伝導率の。
最近、我々は、非均一のPrをドープしたSrTiOメリットの熱電図では30％以上の改善を同時に強化熱電力率と減少し、熱伝導率に由来する3セラミックを報告した。この詳細なビデオプロトコルでは12,13、我々が提示し、改良された電子的および熱電特性を示すこれらのPrをドープしたSTOセラミックスの製造のための私たちの合成戦略の手順を説明します。
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Protocol
Prをドープしたチタン酸ストロンチウム3粉末の調製
- のTiO 3粉末のSr 0.95のPr 0.05 10gを調製するために、反応後のSrCO 3粉末（7.53407グラム）、TiO 2のナノ粉末（4.28983グラム）、及びPr 2 O 3焼結塊（0.44299グラム）の化学量論量を量りますX = 0.05のための：
- めのう乳鉢と乳棒を用いて微細な粒子に秤量のPr 2 O 3焼結塊を粉砕。
- のPr 2 O 3を秤量のSrCO 3粉末とTiO 2ナノ粉末を追加して、視覚的に均質な粉末が得られるまで瑪瑙乳鉢と乳棒を用いて粉砕し、混合を続けます。
- ガラスジャーに粉砕粉をロードし、目を均一化するために30分間攪拌器を用いて混合しますE混合物。
- 細心の注意を払って清掃し、研磨されたステンレス鋼製の型（直径1インチ）に、得られた混合粉末をロードし、2つのステンレス鋼プランジャの間に挟みます。
- 冷間プレス、約1トンの荷重でプレスを用いた粉末。
- 中空ステンレス製の筒にダイを配置し、プッシュロッドを使用して、上部からプランジャ、ペレットを押すことにより、コールドプレスペレットを取り出します。ダイから冷たいプレスペレット（素地）の吐出時に、静かにスコッチテープの小片でペレットをカバーし、テープをリッピングすることにより薄層を除去することにより、ペレットの周面に汚れをきれいに。
- アルミナボートやコールドプレスペレットとの間の障壁として市販品を購入したSrTiO 3粉末を充填したアルミナボートに垂直にペレットを配置します。
- 、チューブ炉内にボートを置いて3時間で1300℃まで加熱し、15のために、この温度でそれを保ちます時間。焼成が終わったとき、ペレットは炉内を室温に冷却します。この工程は、その後、「焼成工程」と呼びます。
- めのう乳鉢と乳棒を用いてペレットを粉砕し、さらにタービュレータを使用して混合するためのガラスジャーに得られた粉末をロードします。
- 負荷の約3トンでプレスステンレス製の金型と寒さの中に粉末をロードします。
- 3時間で1400℃でステップ1.9 1つをより多くの時間を繰り返し、20時間この温度に保ちます。
- めのう乳鉢と乳棒を用いてペレットを粉砕。
- 繰り返して完成に到達するための固相反応のための1.11、1.12、および1.13 1より多くの時間を繰り返します。
バルク多結晶のPrをドープしたSrTiO 3セラミックスの作製
- （厚さ2mm、直径12.7ミリメートルディスク用）として調製された粉末1.6グラムを計量。
- 上部と下部のINTEをカバーするために、円形graphoil片を作成グラファイトダイスに挟まれた粉末と黒鉛プランジャのrface。また、グラファイト金型の内壁を覆うように、別の長方形graphoil片を作製。
- グラファイトダイス（内径12.7ミリメートル）に調製されたままの粉末をロードし、同じサイズの2つの黒鉛プランジャとの間の粉末を挟みます。温度読み取りのためのグラファイトダイの長さの途中で、ダイの外側表面から内側表面の約2mm〜2 mmの穴をドリル。
注：金型外に残っている黒鉛プランジャの長さを調整し、穴が正確な温度測定値を取得するために配置されて挟まれた粉末円筒の中心を合わせます。グラファイトプランジャの顔は細心の注意を払っ個の加工中に平準化する必要があります。任意のずれが放電プラズマ焼結時の焼結ペレットの分解をもたらすことができます。 - コールドプレススパークに取り付ける前にプレスを用いて粉末優しく（負荷<200キロ）チャンバ内のプラズマ焼結板。グラファイトプランジャの損傷を防ぐために、上部と下部のプランジャーを押してステージ間の平坦研磨されたステンレス鋼製の支持板を使用してください。
- グラファイトの一枚をラップ絶縁のために、ダイの周りに感じ、グラファイト糸で固定します。温度読み取りホールがダイ上に配置されているフェルトの長方形部分を切断することにより、グラファイトフェルト上にウィンドウを考案。
- 放電プラズマ焼結室に装填されたグラファイトダイおよびプランジャを配置します。最終的な位置にステージを移動します。
- フォーカスとダイの温度読み取りホールの温度計の目標円を合わせます。高温計の放射率設定は、黒鉛に設定されていることを確認します。
- 室を閉じて、試料上に7.7 kNの荷重（約60メガパスカル）を置きます。真空およびArで3回チャンバーをパージし、6 Paでの動的真空下室を残します。
- 手動（電流を増加させるか、使用して温度を上昇させますプログラム）。 250分-1使用（に対応する約300〜400℃の分-1）に最適化サンプルのため。これは、放電プラズマ焼結法の最も重要なステップです。
- 手動で電流を調整するか、プログラムを使用して5分間1,500℃の温度を保ちます。 5分間の保持期間の終了時に、電流を遮断し、迅速に冷却中にサンプルを割れ避けるために、7.7 kNの荷重を解放します。室内のRTにサンプルが冷まします。
- グラファイトからバルクペレットを離し冷間プレスを使用して静かに死にます。これは、中空鋼製シリンダーにグラファイトダイスを置き、上からロッドを押す鋼を使用してペレットとグラファイトプランジャを吐出することで行われます。
- 鋭利なカミソリの刃を使用してペレットの上下面だけでなく、周面にgraphoilを削除します。
- 保証するために、それぞれの側から粗いサンドペーパーをダウン0.3〜0.5ミリメートルのための（400グリッド）を使用してサンプルを磨きますgraphoilを完全に除去します。アセトンでサンプルを清掃してください。
電子·バルクセラミックスの熱輸送特性の3キャラクタリゼーション
- アルキメデス法を用いて、セラミックディスク、ρの密度を決定します。
- 試料の重量を測定し、W の乾燥 、次いで、水に沈めた試料の重量W安定化濃度の測定システムに、 ウェットからアルキメデスの密度を計算します
ρ 水は測定温度での水の密度である。14（ 例えば、1グラムcm -3の300 Kで等しいです）
- アルゴンを75ml分-1流下過渡レーザーフラッシュ法を用いて、サンプルDの熱拡散率を測定します。厚さを測定サンプル、Lの、正確に最初のデジタルマイクロメーターを使用して。
異なるサイズおよび形状のサンプル（直径または正方形で例えば円形ディスク12.7ミリメートル10×10ミリメートル2ディスク）パラレル直面し、0.5と5ミリメートルの間の厚さを容易に測定することができます注意してください。- レーザーフラッシュ熱拡散法では、短い（約1秒）のレーザーパルスによって試料の一方の面に照射し、赤外線検出器の反対面の温度上昇を記録します。次に、試料の厚さ及びパーカー式15を用いて、昇温時間プロファイルからレーザーフラッシュインタフェースソフトウェアにより熱拡散率を算出します
Lは、ディスクの厚さであり、t 1/2は、他の複数の最大温度上昇の半分の時間でありますサンプルのIDE。
注：パーカーモデル15は、断熱サンプルと瞬時パルス加熱の理想的な条件を想定し、他のモデルには、熱損失、有限パルス持続時間、不均一なパルス加熱及び不均一などの測定における様々な損失を占めている、長年にわたって提案されています構造。我々は、最も先進的な方法の一つであるパルス補正とコーワンモデル16を使用しています。これは、正面から送信された熱エネルギーの量を最大にし、IR検出器によって観測される信号を最大にするために、試料の表面は高度に放射性でなければならないことに留意すべきです。通常、これは、試料表面にグラファイトの薄いコーティングの適用を必要とします。熱拡散率の測定において2％-5％の不確実性は、ディメンションの決意から生じる、存在している。17
- ダイヤモンドを使用してディスクペレットをカット長方形の棒に見て、2×2×10mm 3で、ホール測定のための高温比熱と薄い長方形のピース、8×5×1mm 3のための導電率とゼーベック係数の測定と同様に正方形ディスク、×4 4×1.5ミリメートル3。
- 平坦かつ鏡面研磨正方形片に試料の比熱C pを 、測定し（4×4×1.5 mm 3で）をアルゴン気流下で示差走査熱量測定（DSC）を用いて、 図18
- 正確な冷却速度で、試料を500℃に20 K分-1の加熱速度アップに続いて熱平衡に到達させるために10分間等温保持を40℃で5分間K -1までの加熱速度を使用してこれは続きます。 （50ミリリットル分-1示唆されている）をアルゴンの流れの下で測定を行います。
注：原因分析のために使用される方法の感度に、熱容量を決定するために、3回の測定を行います既知C Pに（例えば、サファイアのような）標準物質の比熱の（2）の測定、及び試料の比熱の（3）の測定、（1）ベースライン測定は、バックグラウンドを減算することを含みます。サンプルは、測定るつぼ（この作業で使用したAl 2 O 3るつぼでのPt / Rhのパン）の底部との理想的な接触をするために平坦かつ鏡面研磨されていることを確認してください。サンプルを測定するためのDSCステージの正確な構造、他の人にDSC技術の比較、および正確な指示についての詳細は、様々なソースで見つけることができます。19
- 20を 使用してρ、熱拡散率、D、比熱、C P、および密度の測定値からのサンプルの高温の熱伝導率κを計算します
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- ゴールドプレートサンプルから切断し、2×2×10 mm 3でピース上のプローブの接触点（4接点）は、接触抵抗の問題を緩和します。
- 唯一の所望の接触領域に金をスパッタするためには、ステンシルとして使用するには、2×2×10ミリメートル3サンプルの周りにスコッチテープを包みます。 2面の非覆われた2×2ミリメートルのままにしておきます。カミソリの刃を使用して、プローブの距離によって分離された線に沿って2×10ミリメートル2面の中央に2非常に小さな穴（直径約1mm）を切り出します。
- ベンチトップ金スパッタ装置を用い〜200nmの厚さの金膜をスパッタ。21
- 温度22,23の関数として試料の電気輸送特性、すなわち電気伝導度とゼーベック係数）を測定します。
- 四端子法を用いて電気伝導度を測定します。 SAMのゼーベック係数を測定します中央の2つの熱電対、「プローブ」を介して、温度および電圧の測定値を使用して電子のセットアップ。デジタルマイクロスコープを使用して、これら2つのプローブ間の距離を測定します。電気輸送測定の詳細については、他の場所で見つけることができます。22,23
- 物性測定システムを使用して、8×5×1mm 3の試料の温度の関数としてのホールキャリア濃度を測定します。24
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Representative Results
パターンがたSrTiO 3格子上のPrドープの効果を研究するために調製されたままの粉末及びPr-コンテンツ（ 図1）の関数として対応するバルクセラミックスのために収集したX線回折、チタン酸ストロンチウム中のPrの溶解度3と二次相（複数可）の形成。パターンは反射が空間群（ 図1A）と立方格子にインデックスを付けることができ、すべてのように調製した粉末ではSrTiO 3相の形成を確認します。 Prの含有量を増加させると（ドープされていない）は、x = 0 = 3.906からインデックス付きの格子定数が単調に変化は、Sr 2+サイトが小さいのPr 3+イオンの取り込み時の格子の歪みを確認します。弱い反射はまた、中間酸化プラセオジム相に対応する、X> 0.05について観察された（ 例えば、Prの5 O 9）（公称Prの濃度の増加とともに強度が増加します、
合成構造 - 特性の関係の研究は、SPSの加熱速度及び電子輸送特性に観測された二次相の効果を理解するために行きました。走査電子顕微鏡写真は、合成および緻密化パラメータの効果を調査特に形態および結晶粒と粒界（ 図2）の化学的性質に、プラズマ焼結加熱速度を刺激するためにエネルギー分散型X線スペクトルに関連して取得しました。 Synthesis-（マイクロ）構造-特性の関係は、バルクセラミックスの電子輸送特性（ 図2）の温度依存性をモニタリングすることによって調べました。なお、電気伝導度がsignificanすることができることが見出されましたTLY SPS加熱速度（ 図2A）の最適化により増加しました。この改善は、同様のゼーベック係数とキャリア濃度の値は、異なる加熱速度（ 図2A、挿入図）の下でのサンプルの高密度化のために得られたので、キャリア移動度の著しい向上に起因するものでした。走査型電子顕微鏡写真は、準備された粉末（ 図2B、挿入図）に存在するのPr富む二相が部分的にSPS法（ 図2B）の間に粒界領域をドープすることができることを示しています。 SPSの加熱速度を適切に最適化することにより、粒界領域は、完全に、その場合にキャリア移動度の向上は、（ 図2C）が観察され、のPrをドープすることができます。
300°Cの分の高いSPSの加熱速度を用いて調製したバルクセラミックスの電気および熱輸送特性- 1は、関数Oとして測定しました。メリットの全体的な熱電図（ 図3）を計算するために、Fの温度及びPrの含有量。すべてのサンプルは、縮重半導体挙動を示す（ すなわち、メタリックなど）の電気伝導度（ 図3A）と、対応する拡散状の熱電能（ 図3B）のため。大きな熱電力率> 1 W mは-1 K -1 1.3 W mの最大-1 K -1に達する広い温度範囲でのx> 0.075とセラミックについて観察された％のPrで3に対応するx = 0.15、（用図3C）。同時に、熱伝導率の単調減少は、x = 0.15（ 図3D）までのPrの増加に伴って観察されました。最適な名目のPr濃度は、これらの試料について、X = 0.15であることが判明した。すべての以前に報告メートル以上の全温度範囲でのメリットの無次元熱電図（ZT）13 30％以上の改善をaximum値は熱伝導率（ 図3E）における熱電率及び減少同時増強の結果として達成された。0.35の13最大ZT値は500℃でした。測定は非常に還元性雰囲気下で実施される場合、0.6以上の最大ZT値は、実験的電子的および熱輸送データを当てはめることにより1000℃で予測されます。キャリア濃度がさらに増加することができれば、さらに、これらの温度での力率の改善、ひいてはZTの可能性も存在する。30
。SR-1の図1のX線回折プロファイル（A）のX線回折（XRD）のプロフィール- XのPr XのTiO 3 - SPSの前にδ粉末公称のPrの含有量の関数として示します。 （B）内の破線の長方形の拡大図（A）、（C）のXRDプロファイルのSr 1 - XのPr XのTiO 3 - δを使用して、x = 0.075の前にSPS（粉末）と高加熱率SPS（バルクセラミック後）。固相反応後の冷間圧粉および対応SPSedセラミックの写真が示されています。 （C）における破線の長方形の（D）拡大図。許可。12を得て転載。 この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。
SPSの加熱速度の影響を図2（A）導電率とゼーベックの温度依存性 SR-1の係数（挿入図） - XのPr XのTiO 3 -とδセラミックスのx = 0.075 100℃の分の二つの異なるSPSの加熱速度を使用して処理- 1と300℃の分- 1、それぞれ。 100℃の分の下で作られたセラミックの（B）後方散乱電子（BSE）顕微鏡写真- 1 SPS。プロY粒子を横切るEDSラインスキャンの典型的なPrのスペクトルが示されています。 （C）300°C分の下で作られたセラミックの後方散乱電子顕微鏡写真- 1 SPS加熱速度。 EDSラインの典型的なPrのスペクトルは、2つの結晶粒、粒1粒2を横切って走査し、示されています。挿入図は、Sr 0.95ラ0.05のTiO 3セラミックは、同じレシピに従って調製のBSE顕微鏡写真を示しています。許可を得て転載。12 PLOAD / 52869 / 52869fig2highres.jpg「ターゲット= "_空白">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。
図3の熱電輸送特性（A）の温度依存性の電気伝導度（σ）、（B）ゼーベック係数（α）、（C）（PF =α2σTとして定義される）力率（D）の総熱伝導率及び（E ）の性能指数、ZTのSr 1 - XのPr XのTiO 3 - Prの含有量の関数としてδセラミックス。文献で 報告された最大のZT値の温度依存性は、比較のために示している。2,25-28許可を得て転載。12,13_blank ">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。
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Discussion
このプロトコルでは、改善された成功した電子と熱電特性を示すバルク多結晶のPrドープのSrTiO 3セラミックスを作製するために、合成戦略のステップを提示しています。プロトコルの主なステップは、（i）大気圧下での空気中のドープされたSrTiO 3粉末の固体合成及び（ii）高へのように調製した粉末を緻密化するために、放電プラズマ焼結技術の能力を活用することが含まれますバルクセラミックスと同時に密度をさらにPrを有する試料の結晶粒界をドープします。これは、実証された、高SPSの加熱速度を適用して（300〜400°C分-1）二次相（単数または複数）に対応するX線回折パターンにおける反射が（ 図1C、D）が完全に消失しています。高加熱速度は、文献に以前の報告と、この合成戦略の重要な違いの一つである。完全な17公称ドーピング値12に対応する測定したキャリア濃度値につながるのSrサイトでのPrドーパントの取り込みは、この合成戦略の主な成果の一つです。その結果、より高いキャリア濃度の値は、サンプルのための文献で報告された値と比較し、この作業で調製した試料について観察されたのと同じ名目ドーピング濃度を有する他の方法を用いて調製します。電子ドーピングの他のソースもで報告他のサンプルから、このプロトコルを区別し、酸素空孔を作成するために、酸化物粉末を低減するために、スパークプラズマ焼結室（動的真空及び高加熱速度下グラファイトダイ）の高還元雰囲気を活かし文献をAr 29またはフォーミングガス（Ar中で5〜10％のH）29気圧下で調製します。
さらに、それは、主に高いSPSの加熱速度を適用することにより、二次相、ことが観察されましたプラセオジム酸化物は、局所的に粒界領域をドープすることができます。セラミックサンプルのこの不均一なドーピングは、キャリア移動度の予想外の顕著な改善、熱電率ならびに総熱伝導率の有意な減少が観察をもたらしました。実験データは、観察された増強は、セラミックスのユニークな微小構造及びPrリッチ境界領域の存在と相関することを示唆しています。このような境界は、チタン酸ストロンチウムのためのそのようなラ（ 図2C、挿入図）のような他のドーパントでドープされた、または文献に報告された他の合成方法を用いて調製3セラミックスは観察されませんでした。ドーソンと田中による最近の理論的研究は、PR-、ラ·ドープのSrTiO 3粒界の局所構造とエネルギー論を調査することによって（ すなわち、なぜPrのドーピングは、コア-シェル形成を誘導し、ラ·ドーピングにはない）、この観察結果を説明しようとします。30彼らの計算では、これまでのを見せますラ·ドーピングよりも粒界のPrをドープするためのtrongerエネルギッシュな利点。電子輸送結果が有効媒質理論によって説明することができなかったので、12は、それが電荷移動機構はキャリア移動度の向上に関与する可能性があると考えられています。
結果は、戦略は、特にコア-シェル型構造のその場複合構造に合成する方法として適用することができることを証明します。しかし、不均一なドーピングの効率は、複合の構成相の性質に依存します。この方法は、材料中に存在する相の融点によって制限されます。の高加熱速度300〜400℃の分-1機械的圧力の下で、材料を溶融し、試料をクラックやプロパティを変更する、ローカルすることができます。したがって、このプロトコルは、その高温安定性に他の酸化物を実現する優れた合成戦略があります。注意exercでなければなりませんこの方法は、他の熱電材料に印加されたときised。放電プラズマ焼結法の条件は、他の材料システムに戦略を適用する前に、最適化する必要があります。これは、プロトコルの緻密化部分はnanosctructured粉末に用いた場合により印加される高加熱速度に有意な粒成長が期待されることに留意すべきです。
さらに熱電特性を向上させるために、現在のプロトコルを変更する将来の研究は、さらに熱伝導率を減少させるために機械的負荷（このプロトコールでは60MPa）、SPS浸漬温度、浸漬時間の効果の同時最適化に焦点を当てます、力率を改善し、亀裂のない試料の調製の成功率を向上させることができます。
結論として、我々は、Prの豊富な穀物のboundarieバルク多結晶のPrをドープしたSrTiO 3セラミックスの製造のための合成方法を示しました著しく改善された電子的および熱電特性を示すS。この作業で利用合成戦略は、他の特性と高いキャリア移動度が要求されるこの広く機能的ペロブスカイトのアプリケーションに新しい展望と機会を開くことができます。また、この研究で実証放電プラズマ焼結を用いて粒界工学は物理的性質を変更するために、他の酸化物材料で実現することができます。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SrCO3 Powder, 99.9% | Sigma Aldrich | 472018 | |
| TiO2 Nanopowder, 99.5% | Sigma Aldrich | 718467 | |
| Pr2O3 Sintered Lumps, 99.9% | Alfa Aesar | 35663 | |
| Spark Plasma Sintering | Dr. Sinter Lab | SPS-515S | |
| Resistivity/Seebeck Coefficient Measurement System | Ulvac-Riko | ZEM-2 | |
| Laser Flash Thermal Diffusivity Measurement System | Netzsch | LFA-457 Microflash | |
| Differential Scanning Calorimetry (DSC) System | Netzsch | 404C Pegasus | |
| Physical Property Measurement system (PPMS) | Quantum Design | ||
| Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM) | Hitachi | SU-6600 | |
| Energyy-dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) | Oxford Instruments | ||
| X-ray Diffractometer | Rigaku | Ultima IV | |
| Bench-top Sputter Coater | Denton Vacuum | Desk II | |
| Diamond Wheel Saw | South Bay Technology |
References
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