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Chemistry

Síntese e Reacção Química de nanosize monossódico Titanate

Published: February 23, 2016 doi: 10.3791/53248
Automatic Translation
1, 2, 2, 2
1Savannah River Consulting, L.L.C., 2Savannah River National Laboratory

Abstract

Este documento descreve a síntese e modificação de peróxido-titanato nanosize monossódico (nMST), juntamente com uma reacção de permuta de iões para carregar o material com iões Au (III). O método de síntese foi derivado a partir de um processo sol-gel utilizado para a produção de tamanho de micron monossódico titanato (MST), com várias modificações importantes, incluindo alterar as concentrações de reagentes, omitindo um passo partícula semente, e a introdução de um agente tensioactivo não iónico para facilitar o controlo de a formação de partículas e de crescimento. O material resultante nMST apresenta a morfologia das partículas de forma esférica com uma distribuição monodispersa de diâmetros de partículas no intervalo de 100 a 150 nm. O material nMST foi encontrada para ter uma área de superfície de Brunauer-Emmett-Teller (BET) de 285 m 2 g -1, o que é mais do que uma ordem de magnitude maior do que a MST de tamanho de micron. O ponto isoeléctrico da nMST medido 3,34 unidades de pH, o que é uma unidade de pH mais baixo do que o medido para a mícron de tamanho MST. Tele nMST material foi encontrado para servir como um permutador de iões eficaz sob condições fracamente ácidas para a preparação de uma Au (III) nanotitanato -Exchange. Além disso, a formação do correspondente peroxotitanate foi demonstrada por meio de reacção do nMST com peróxido de hidrogénio.

Introduction

Dióxido de titânio e titanatos de metais alcalinos são amplamente utilizadas numa variedade de aplicações, tais como pigmentos em tinta e produtos de cuidados da pele e como fotocatalisadores de conversão de energia e a utilização. 1-3 titanatos de sódio têm mostrado ser eficazes para remover materiais uma gama de catiões sobre uma vasta gama de condições de pH, devido a reacções de permuta catiónica. 07/04

Para além das aplicações descritas acima, foram recentemente mostrado mícron de tamanho e os titanatos de sódio peroxotitanates de sódio para também servir como uma plataforma de entrega de metal terapêutico. Nesta aplicação, os iões metálicos terapêuticos, tais como Au (III), Au (I) e Pt (II) são trocados por iões de sódio de titanato de monossódio (MST). Testes in vitro com os titanatos permutados com metal nobre indicam supressão de o crescimento de cancro e as células bacterianas por um mecanismo desconhecido. 8,9

Historicamente, titanatos de sódio têm seren produzidos utilizando ambos de sol-gel e as técnicas de síntese hidrotermal resultando em pós finos com tamanhos de partícula que vão desde algumas centenas de microns para. 4,5,10,11 Mais recentemente, métodos sintéticos têm sido relatado que produziu nanosize dióxido de titânio, por metal óxidos de titânio dopado, e uma variedade de outros titanatos de metais. Exemplos incluem os nanotubos de sódio de óxido de titânio (ou nanofios NaTONT) por reacção de dióxido de titânio em excesso de hidróxido de sódio, à temperatura e pressão elevadas, de titanato de nanofibras 12-14 de sódio por reacção de ácido peroxotitanic com hidróxido de sódio em excesso, à temperatura e pressão elevadas, de 15 e de sódio e césio titanato de nanofibras por delaminação de titanatos micronizadas permutado com ácido. 16

A síntese de titanatos de sódio e nanosize peroxotitanates de sódio é de interesse para melhorar a cinética de troca de iões, que são normalmente controladas por difusão ou filme diffu intrapartículaSion. Estes mecanismos são largamente controlada pelo tamanho de partícula do permutador de iões. Além disso, como plataforma de administração de metal terapêutica, o tamanho de partícula do material de titanato seria de esperar que afectem significativamente a natureza da interacção entre o titanato permutado com metal e o cancro e as células bacterianas. Por exemplo, células bacterianas, que são tipicamente da ordem de 0,5-2 uM, teria provavelmente diferentes interacções com partículas de tamanho de micron em comparação com partículas nanométricas. Além disso, as células eucarióticas não fagocíticas foram mostrados para internalizar Somente as partículas com um tamanho inferior a 1 micron. 17 Assim, a síntese de titanatos de sódio de tamanho nanométrico é também de interesse para facilitar a entrega de metal e a incorporação celular da plataforma de entrega de titanato. A redução do tamanho de titanatos de sódio e peroxotitanates também irá aumentar a capacidade eficaz em separações de iões metálicos e melhorar as propriedades fotoquímicas do material. 16,18 </ sup> Este documento descreve um protocolo desenvolvido para sintetizar nanosize monossódico titanato (nMST) em condições de sol-gel suaves 19 A preparação do peróxido correspondente modificado nMST.; juntamente com uma reacção de permuta de iões para carregar o nMST com Au (III) também são descritas.

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Protocol

1. Síntese de titanato Nano-monossódico (nMST)

  1. Preparar 10 ml de uma solução 1 # pela adição de 0,58 ml de uma solução de metóxido de sódio a 25% em peso e 7,62 mL de isopropanol seguido de 1,8 ml de isopropóxido de titânio.
  2. Preparar 10 ml de uma solução # 2 por adição de 0,24 ml de água ultrapura com 9,76 mL de isopropanol.
  3. Adicionar 280 ml de isopropanol a um balão de fundo redondo de 3 tubuladuras de 500 ml, seguido por 0,44 ml de Triton X-100 (MW média: 625 g / mol). Agita-se bem a solução com uma barra de agitação magnética.
  4. Prepare uma bomba de seringa dupla canal para fornecer soluções # 1 e # 2 a uma taxa de 0,333 ml / min.
  5. soluções de Carga # 1 e # 2 em duas seringas de 10 ml separados, equipados com uma extensão de tubagem que vai permitir a entrega da solução a partir da bomba de seringa para abaixo do nível da solução no balão de fundo redondo de 500 ml.
  6. Enquanto se agita, adicionar todas as soluções # 1 e # 2 (10 ml de cada) à mistura reaccional usando a bomba de seringa programado no passo 1.4.
    7. <li> Após a adição estar completa, a tampa do frasco e continuar a agitar durante 24 horas à TA.
  7. Uncap o frasco e aquecer a mistura de reacção a ~ 82 ° C (isopropanol em refluxo) durante 45-90 minutos, seguido por purga com azoto enquanto se mantinha o aquecimento. Como isopropanol é evaporado, adicionar água ultrapura intermitentemente para substituir o isopropanol foi evaporado.
  8. Depois de a maior parte do isopropanol ter evaporado e o volume de água adicionada é de cerca de 50 ml, remover o aquecimento e deixar a mistura reaccional arrefecer.
  9. Recolhe-se o produto por filtração através de um papel de filtro de nylon de 0,1 um, e lava-se várias vezes com água para remover o surfactante e qualquer isopropanol residual. Não filtrar à secura. Após a lavagem estar completa, transferir a pasta a partir do filtro para um frasco ou frasco previamente pesado, e armazenar como uma pasta aquosa.
  10. Determinar o rendimento através da determinação dos sólidos cento em peso da lama. Isto pode ser feito medindo-se o peso de uma aliquota dea suspensão antes e após a secagem.

2. Au (III) Troca Iônica

  1. Transferir 6,50 g de 4,23% em peso de pasta nMST para um tubo de centrífuga de 50 ml. Esta quantidade pode variar de acordo com a percentagem em peso real da lama nMST produzido no passo 1.10, e determinado na etapa 1.11.
  2. Pesar 0,0659 g de HAuCl 4 · 3H 2 O em um frasco de vidro de 1-dram. O alvo Ti: relação de massa Au é de 4: 1.
  3. Dissolve-se o HAuCl 4 · 3H 2 O em ~ 1 ml de água, em seguida, transferir para o tubo de centrifugação contendo o nMST. Lavar o frasco várias vezes com água adicional para garantir que todo o 3H HAuCl 4 · H2O é transferido para o tubo de centrifugação contendo o nMST.
  4. Dilui-se a suspensão com água adicional, se necessário, para levar o volume total a 11 ml. Alvo uma concentração final Au (III) de cerca de 15 mM.
  5. Envolver o tubo de centrifugação em papel de alumínio para manter a suspensão no escuro, umad, em seguida, secar a suspensão em uma rotisserie agitador durante um mínimo de 4 dias.
  6. Recolhe-se o produto por centrifugação a 3000 xg durante 15 min para isolar os sólidos. Lavar os sólidos três vezes com água destilada por redispersão em água, e reisolate por centrifugação a 3000 xg durante 15 min para remover qualquer unexchanged Au (III).
  7. Armazenar o produto final, quer como uma suspensão aquosa por redispersão em água, ou como um sólido húmido por decantação a água da lavagem final e capping do tubo. Armazene o produto no escuro.

3. Preparação do Peroxotitanate

  1. Transferir 5 g de uma suspensão 9,8% em peso de nMST a um pequeno frasco.
  2. Pesar 0,154 g de H solução a 30% em peso de 2 O 2. O alvo H2O 2: razão molar Ti é 0,25: 1.
  3. Enquanto se agita a suspensão nMST bem adicionar a 0,154 g de H 2 O 2 a solução gota a gota. Após a H 2 O 2 a adição, a suspensão de WHIte sólidos imediatamente fica amarelo.
  4. Após a adição estar completa agita-se a reacção à temperatura ambiente durante 24 h.
  5. Recolhe-se o produto por filtração através de um filtro de nylon de 0,1 um, e lava-se várias vezes com água para remover qualquer não reagido H 2 O 2. Não filtrar à secura. Após a lavagem estar completa, transferir a pasta a partir do filtro para um frasco ou frasco previamente pesado, e armazenar como uma pasta aquosa.

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Representative Results

MST é sintetizada usando um método de sol-gel em que tetraisopropoxytitanium (IV) (TIPT), metóxido de sódio, e água são combinados e feitos reagir em isopropanol para formar partículas semente de MST. 4 partículas mícron de tamanho são então crescidas por adição controlada de adicional as quantidades dos reagentes. As partículas resultantes possuem um núcleo amorfo e uma região exterior fibrosa tendo dimensões de cerca de 10 nm de largura por 50 nm de comprimento 20.

A Figura 1A mostra uma distribuição típica do tamanho de partícula, tal como medido por dispersão de luz dinâmica (DLS), de tamanho de micron MST preparado utilizando o método sol-gel estabelecido. Esta síntese produz uma distribuição multimodal das partículas, com a maior parte ao redor de 1 uM. As tentativas iniciais para reduzir o tamanho de partícula do MST investigado eliminando o passo de sementes e muito mais usando concentrações de reagentes diluídas. Na reacção diluída final de solvente: razão de volume era de 16 TIPT5 em comparação com 5,14 para a síntese MST de tamanho de micron, representando uma diluição do reagente de ~ 32 durante a síntese. Como se vê na Figura 1B, isso resultou em uma distribuição bimodal, com tamanhos de partículas centradas em 50-100 nm e a 500 nm após 24 horas de reacção. Após 48 horas, uma distribuição trimodal é observado com o aparecimento de partículas medindo a 1000 nm (1? M) em tamanho (Figura 1C). Medidas de DLS em tempos de reacção mais curtos apresentam uma distribuição bimodal de partículas de tamanho semelhante ao que é mostrado na Figura 1B, excepto que a distribuição é centrado em tamanhos de partículas menores. Assim, podemos concluir que a concentração do reagente reduzida e ausência da etapa de semente conduz a partículas menores produzidos inicialmente, mas continua de crescimento das partículas, resultando em uma mistura de ambos nano e mícron de tamanho MST.

Na última década, tem havido uma série de documentos relatando a adição de surfactantes na síntese sol-gelpara controlar o tamanho de partícula resultante na produção de dióxido de titânio nanosize, dióxidos de titânio dopado com metais e óxidos de titânio multi-metálicas 21-26. Com base nestes resultados, iniciou-se uma série de testes para determinar se a adição de surfactante para a síntese MST iria controlar o crescimento de partículas permitindo a produção exclusiva de partículas de tamanho nanométrico. Um número de agentes tensioactivos não iónicos (Brig 52; Merpol A; Triton X série (X-15, X-45, X-100, X-165, X-405); TWEEN 20; 2,4,7,9- tetrametil-5-decino-4,7-diol etoxilado; e Zonyl FS300), bem como um surfactante aniónico (docusato de sódio) e um agente tensioactivo catiónico (CTAB) foram rastreadas.

As experiências iniciais rastreados tensioactivos a uma concentração de 0,12 moles de surfactante por mole de TIPT. Produtos dessas reações foram rastreados usando DLS para polidispersão eo tamanho médio de partícula. Triton X-100, Triton X-165, Brij 52, e Zonyl FS300 mostrou uma boa combinação de tamanho de partícula pequeno (Z av<150 nm) e monodispersity, com Triton X-100 e Triton X-165 que mostra a gama mais estreita de tamanhos de partículas. As experiências adicionais foram, em seguida, realizado para examinar uma gama de concentrações de agente tensioactivo de 0,012 a 1,2 moles de surfactante por mole de TIPT. Maiores concentrações de tensioactivo resultou em distribuições mais amplas de tamanhos de partículas, enquanto que as concentrações mais baixas resultaram nas distribuições bimodais, sugerindo que havia tensioactivo suficiente para limitar o crescimento das partículas. Triton X-100 a 0,12 moles por mole de TIPT apareceu próxima do ideal para a síntese de partículas uniformes nMST (Figuras 2 e 3).

A temperatura desempenha um papel chave na conversão do produto a partir de um gel para a forma de partículas. A microscopia electrónica de transmissão (TEM) de imagens antes e após o aquecimento para 82 ° C mostram o produto aparece como um semi-particulado / estado semi-semelhante a gel antes do aquecimento, mas depois de se aquecer o produto sólido parecee em partículas na natureza. Assim, o aquecimento a baixa temperatura durante 45-90 minutos é necessário para completar a formação de partículas do nMST.

A caracterização adicional do nMST incluiu a determinação da área de superfície e ponto isoelétrico (IEP). medições de área de superfície foram obtidos pela análise das isotérmicas de absorção de nitrogênio Brunauer-Emmett-Teller (BET). A área de superfície BET medida 285 m 2 g -1 para o nMST em comparação com apenas 20 m 2 g -1 para o MST tamanho de micron. A área de superfície maior para o nMST é consistente com o tamanho de partícula muito menor do nMST. medições de potencial zeta foram realizado sobre uma gama de condições de pH para determinar o IEP para o nano e microtitanates. As PEI determinados são como se segue: nMST = 3,34; modificado com peróxido nMST = 2,05; MST = 4,46; MST = 3.43 modificado peróxido-. O nMST exibiu um IEP menor do MST indicando uma fração maior de sites de superfície disponível para a protonação. Tsua seria de esperar dada a ordem de grandeza maior área superficial do nMST. A conversão do nMST para a forma nMST modificado com peróxido reduzido o IEP por mais do que uma unidade de pH. Uma tendência semelhante foi observada após a conversão do MST à forma peroxo. Quanto menor IEP para os resultados modificados por peróxido nMST e materiais MST modificou-peróxido de probabilidade da presença de não-ponte peroxo espécies que podem ser facilmente protonada e desprotonada.

O sucesso da modificação da superfície do nMST por H 2 O 2 pode ser imediatamente observada a mudança de cor do branco ao amarelo. Esta mudança de cor é devida à η 2 -bound protonada hydroperoxo-titânio-carga de transferência de ligando-metal banda de absorção a 385 nm. 27,28 espectroscopia no infravermelho (FT-IV) também confirmou a formação das espécies peroxotitanate como evidenciado pelo aparecimento de uma banda de absoro em 883 cm-1 para os Peroxide modificado nMST (Figura 4), ​​que está ausente no material nMST não tratada. Esta banda é muito perto da região de 845-875 cm -1 que é relatado para o OO alongamento vibração em peróxidos. 29 TEM e microscopia eletrônica de varredura (SEM) As análises indicaram que o tamanho das partículas e morfologia foram mantidas após a reação de peróxido.

Para determinar a extensão da (III) de permuta de iões Au, amostras do Au (III) -loaded sólidos foram digeridos em ácido nítrico quente, seguido de análise da solução diluída por plasma acoplado indutivamente - espectroscopia de emissão (ICP-ES) . As cargas de Au (III) varia de 71,4 mg Au / g nMST para 128,7 mg Au / g, com um valor médio de 97,3 mg / g. Isto representa um aumento de 33% sobre o Au (III) de carregamento sobre o MST de tamanho de micron, que varia de 58,0 mg Au / g MST para 88,6 mg / g, com um valor médio de 73,3 mg / g. imagens de TEM da nMST após permuta com Au (III) mostrou a presença de ouro sem Observable alterações na morfologia das partículas. Acreditamos que Au (III) é incorporada na estrutura da micro e nanosize MST Coordenando os átomos de oxigênio de titânia como foi observado em estudos anteriores com MST trocados com Sr 2+ e UO 2 2 + 20.

figura 1
Figura 1. distribuições de tamanho de partícula do MST e nMST. (A) distribuição de tamanho de partícula de MST, Distribuição de tamanho de (B) partículas de nMST sintetizados utilizando qualquer surfactante após 24 horas, e (C) distribuição de tamanho de partícula de nMST sintetizados utilizando qualquer surfactante após 48 h. Reproduzido com permissão da referência 19. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura. p>

Figura 2
Figura distribuição de tamanho de partículas típica de 2. nMST. Distribuição do tamanho da partícula por titanato monossódico sintetizada na presença de Triton X-100. Reproduzido com permissão da referência 19. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3
Figura 3. Tamanho e morfologia de nMST e MST (A, B) imagens de microscopia eletrônica de transmissão de nMST.; (C) Microscopia Eletrônica de Varredura imagem do nMST, e a imagem de microscopia (D) eletrônica de varredura de MST. Reproduzido com permissão de referência 19..com / files / ftp_upload / 53248 / 53248fig3large.jpg "target =" _ blank "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 4
Figura 4. FT-IR espectros de absorção de nMST (preto) e modificados por peróxido nMST (cinzento). Os espectros de confirmar a formação das espécies peroxotitanate como evidenciado pelo aparecimento de uma banda de absoro em 883 cm-1 para o peróxido modificado nMST. Reproduzido com permissão da referência 19. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

A presença de água estranha, por exemplo, a partir de reagentes impuros, podem alterar o resultado da reacção, levando a partículas maiores ou mais polidispersos. Portanto, devem ser tomados cuidados para assegurar reagentes secos são usados. O isopropóxido de titânio e metóxido de sódio deve ser armazenado num exsicador quando não estiver em uso. Alta pureza isopropanol também deve ser utilizado para a síntese.

A temperatura foi encontrada a desempenhar um papel-chave na conversão do produto a partir de um gel de partículas com forma. imagens de TEM antes e após aquecimento a 82 ° C mostram o produto aparece como um estado semi-particulado / semi-gel como antes do aquecimento, mas depois de se aquecer o produto parece sólida e em partículas na natureza. Assim, o aquecimento a baixa temperatura durante 45-90 minutos é necessário para completar a formação de partículas do nMST.

Como observado no presente documento, a adição de um tensioactivo é crítico para controlar o tamanho final do titana monossódicote. No entanto, para a MST para servir como um permutador de iões eficaz, o surfactante deve ser removida de modo a que todos os locais estão acessíveis para a reacção de permuta iónica. Assim, a escolha de um agente tensioactivo adequado deve considerar não só as propriedades de crescimento das partículas, mas também propriedades químicas que permitem que o agente tensioactivo a ser facilmente e eficazmente removido por meios económicos. No caso da série Triton X de tensioactivos, estes agentes tensioactivos são muito solúveis em água e pode ser eficazmente removido por lavagem com água. Para outros surfactantes, a remoção eficaz pode exigir a lavagem com um líquido não-aquoso.

A técnica descrita neste trabalho se expandiu a gama de tamanhos de partícula de MST que podem ser preparadas, para dentro do regime de nano. Isso abriu a possibilidade para novas aplicações para esses materiais, incluindo a sua utilização como plataformas de entrega de metal terapêuticas. A diminuição no tamanho de partícula também aumenta a cinética de sorção, fazendo com que os materiais maiseficientes permutadores de iões. Modificações das condições utilizadas nesta técnica poderia expandir ainda mais a gama de tamanhos de partícula disponíveis, não só com os nanomateriais menores, mas também para a produção de partículas de tamanho maior se que é desejável para uma aplicação particular.

Embora esta técnica é limitada à síntese de materiais que podem ser preparados utilizando uma síntese de sol-gel, que pode ser aplicado a outros materiais, para além MST. Não só pode ser aplicada a técnica de RT sínteses de sol-gel, como o descrito, mas a aplicação de uma síntese hidrotérmica também poderia ser previsto. Na síntese hidrotérmica, a adição do agente tensioactivo à solução precursora pode servir para limitar o tamanho do material precursor formados, levando a reacção mais rápida durante o passo de hidrotérmico, bem como a possível formação de partículas mais pequenas do produto final.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Titanium(IV) isopropoxide Sigma Aldrich 377996 99.999% trace metals basis
Isopropyl alcholol, 99.9% Sigma Aldrich 650447 HPLC grade (Chomasolv)
Sodium methoxide in methanol Sigma Aldrich 156256 25 wt%
Triton X-100 Sigma Aldrich T9284 BioXtra
hydrogen tetrachloroaurate(III) trihydrate Sigma Aldrich G4022 ACS reagent grade
hydrogen peroxide (30 wt%) Fisher H325 Certified ACS
10-ml syringes Fisher 14-823-16E
Dual channel syringe pump Cole Parmer EW-74900-10 Or equivalent programmable dual channel syringe pump
Tygon tubing 1/8 inch ID, 1/4 inch OD Cole Parmer EW-0640776
Tygon tubing 1/16 inch ID, 1/8 inch OD Cole Parmer EW-0740771
0.1-µm Nylon filter Fisher R01SP04700
Labquake shaker rotisserie Thermo Scientific 4002110Q

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References

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Chemistry Edição 108 nanopartículas sol-gel titanato surfactante de permuta iónica o peróxido de hidrogénio
Síntese e Reacção Química de nanosize monossódico Titanate
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Elvington, M. C., Taylor-Pashow, K.… More

Elvington, M. C., Taylor-Pashow, K. M. L., Tosten, M. H., Hobbs, D. T. Synthesis and Reaction Chemistry of Nanosize Monosodium Titanate. J. Vis. Exp. (108), e53248, doi:10.3791/53248 (2016).

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