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Engineering

灯光诱杀银纳米结构通过转移印花在氢化微晶硅太阳能电池集成

Published: November 9, 2015 doi: 10.3791/53276
Automatic Translation
1, 2, 2, 1, 1
1Renewable Energy Research Center, Fukushima Renewable Energy Institute, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Koriyama, Fukushima, Japan, 2Research Center for Photovoltaic Technologies, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Tsukuba, Ibaraki, Japan

Introduction

出现了对功能性纳米结构在广泛的技术领域中的应用的长期需求。其中一个为这一趋势的预期是打开的器件结构导致改进或创新演出新的设计。在太阳能电池的领域，例如，使用金属纳米结构已被积极探索，因为它们的有趣的光学（即，等离子）特性，1潜在有益构造有效光捕获系统。2,3事实上，某些理论研究4 -6已经提出，这种等离子光俘获能达到效果超过了常规射线光学器件（纹理）为基础的光捕集极限。7其结果，制定战略以期望的金属纳米结构的太阳能电池集成已经变得越来越重要，为了实现这些理论预测。

许多策略都10,11这两者都被提出，以满足这种挑战。8-24这些包括，例如，简单的（低成本）金属膜8,9-或预先合成的金属纳米粒子的分散体的热退火，导致了成功示范等离子灯光诱杀。然而，应该指出的是，通过这些方法制造的金属纳米结构通常是具有挑战性的，以匹配的理论模型。与此相反，在半导体工业中传统的纳米加工技术，如光刻法和电子束光刻，12,13可以控制结构远低于亚100纳米的水平，但它们往往太昂贵和费时的适用于太阳能电池，其中以低成本大面积的能力是必不可少的。为了满足低成本，高通量，并具有纳米级的可控的大面积的要求，方法如纳米压印光刻，14-16软光刻，17,18 ，19-21和孔面罩胶体光刻22-24将大有可为。在这些选择中，我们已经开发出一种软平版印刷，先进转印印刷技术。25使用的纳米结构的聚（二甲基硅氧烷）（PDMS）的邮票和嵌段共聚物系粘合剂层，有序金属纳米结构的图案化可以容易地在多个技术实现的有关材料，包括那些用于太阳能电池。

本文的重点是介绍我们的转移印花方法的详细过程纳入有效的光捕获电浆纳米结构在现有的太阳能电池结构。作为一个示范的情况下，银纳米盘和薄膜氢化微晶硅（微晶硅：H）太阳能电池在该研究中选择的（图1），26虽然其它类型的金属和太阳能电池的，使用这个方法兼容。再加上它的进程简单的方法是感兴趣的不同研究人员的一个方便的工具来整合功能的金属纳米结构器件。

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Protocol

1.准备PDMS邮票

  1. 设置一个纳米孔的模具（nanoimprinted环烯烃聚合物的塑料膜，尺寸50毫米×50毫米）在一个聚四氟乙烯（PTFE）的容器。
  2. 权衡的乙烯基甲基硅氧烷 - 二甲基硅氧烷共聚物（0.76克为50毫米×50毫米的模具）在一次性玻璃瓶和铂乙烯基的有机硅氧烷混合它（6微升，使用一个数字式微型吸移管与一次性聚丙烯尖端）和2,4-， 6,8- tetramethyltetra-vinylcyclotetrasiloxane（24微升，使用一个数字式微型吸移管与一次性聚丙烯尖端）。
  3. 添加甲基氢 - 二甲基硅氧烷共聚物（0.24毫升，使用一个数字式微型吸移管与一次性聚丙烯尖端）在玻璃瓶中，混合它迅速用一次性玻璃吸液管。后在模具中的聚四氟乙烯容器中设置的表面用N 2吹，倒入所得混合物（“硬”的PDMS预聚物）在模具上，并开始旋转涂布荷兰国际集团以1000rpm进行40秒达到〜40微米的层厚度。
  4. 将旋涂样品中的热室预热至65℃进行30分钟至简要地交联的硬PDMS。
  5. 在加热过程中，称量硅氧烷（6克）中，用催化剂（0.6克）在一个一次性的玻璃瓶混合。将玻璃瓶在真空干燥器并应用真空（〜133 Pa）下进行15分钟，以除去截留在聚硅氧烷混合物（“软”的PDMS预聚物）的空气。
  6. 取出从加热室和真空干燥器，分别在模具和软的PDMS预聚物和预聚物快速倒入软的PDMS到加热的模具。软PDMS层的厚度为〜3毫米。
  7. 再次放置在真空干燥器中所得样品进行进一步脱气在〜133Pa的至少1小时。
  8. 转移脱气样品到加热室和启动至80℃（升温速度〜3℃/分钟）逐渐加热。保持该温度5小时交联的硬和软的PDMS完全。
  9. 冷却该样品至室温后，剥离PDMS从模具仔细戳。重用模具如果需要，制备第二（或更多）的邮票。注意：相同的模具可以不的邮票质量劣化被用于至少五次。
  10. 切割所得的纳米柱邮票（双层硬/软PDMS复合）27成用刮刀件所需大小的（通常为7毫米×7毫米为太阳能电池），并将它们在空气中保存，直到使用。

2.准备工作嵌段共聚物解决方案

  1. 权衡聚苯乙烯嵌段 -聚-2-乙烯基吡啶（PS-b -P2VP）的粉末在玻璃瓶中，并用邻二甲苯混合它在3毫克/毫升的比率（PS-b -P2VP / 邻二甲苯 ） 。
  2. 使用的PTFE涂覆的磁性搅拌棒，在70℃进行1小时搅拌混合。
  3. 保持时间超过24小时，将得到的溶液在RT搅拌而不环来完成的自组装胶束的形成。紧密密封所述溶液并将其储存在环境条件下。注：该解决方案的品质不变，即使一年多的筹备后。

3.准备μμc-Si组成：H衬底

  1. 覆盖洗涤眼镜用的SnO 2：F（表示玻璃/ SnO 2的：F，下同）在RT下用H 2 O（500毫升），洗涤剂（500毫升），和H 2 O（500毫升）使用超声波浴（15分的每一个）。通过吹氮气干燥。
  2. 加载清洗的玻璃/ SnO 2的：使用直流（DC）溅射系统用表2中规定的条件嘎（20毫微米）：F衬底中的衬底支架和存款的ZnO。
  3. 加载玻璃/ SnO 2的：F /氧化锌：使用等离子体增强化学ħρ（10纳米），I（500纳米）， 和 n（40纳米）层：Ga的基板在另一衬底保持器和存款μ结晶硅VAPOř沉积（PECVD）系统用表2中规定的条件。
  4. 存储所产生的μ晶体硅：H（玻璃/ SnO 2的：F /氧化锌：尕/μ晶体硅：H 对-我 - N）在真空中或N 2，直到转移印刷步骤基材。

PDMS邮票4银涂层

  1. 吹入N 2冲洗使用超声波浴中15分钟，并干燥的。PDMS压模（在步骤1中制备）用EtOH（30 毫升 ）中。
  2. 加载上用双面粘合带的试样保持器的清洁。PDMS压模并沉积使用电子束（EB）蒸发系统具有下列条件的Ag膜（10-80纳米）：沉积速率= 5-10埃/秒，压力=〜1.5×10-4帕。
  3. 取出的Ag涂覆的邮票从EB蒸发系统和下面的转印步骤立即使用它们。

银纳米盘上Thin- 5.转移印花薄膜硅表面

  1. 取出薄膜Si衬底储存在真空或N 2和旋转涂布与PS-b -P2VP溶液（0.3 ml的50毫米×50毫米的样品，用一数字式微型移液器用一次性聚丙烯尖端）在5000离心40秒。
  2. 湿使用乙醇数字微量移液器（5微米/单元区域）的PS-b -P2VP涂层的表面并应用银涂层的PDMS邮票轻声对乙醇湿面。不要按邮票。
  3. 放置的薄膜硅衬底在真空室中的印模和施加真空（〜133帕）。
  4. 5分钟后，填充真空室与空气和取出薄膜Si衬底。
  5. 通过保持该印模的两侧用镊子转移印刷的Ag纳米盘取下薄膜Si衬底的邮票。注：如果成功，冲压的轨迹是一个绿点可见。
  6. 冲洗转印印刷的薄膜Si衬底用Et的连续流OH，持续15秒（〜30毫升）和无水吹入N 2。
  7. 删除使用Ar等离子体系统对PS-B-P2VP涂层。
    1. 放置在Ar等离子体系统的处理室中转移印刷薄膜硅衬底。
    2. 泵出的空气在处理室〜5分钟（压力约20帕）。
    3. 打开的Ar气体管线的阀和手动调节流量至4标准立方厘米。等待〜5分钟，以稳定的压力为40Pa。
    4. 生成氩等离子体108秒。
    5. 关闭的Ar气体管线的阀，停止泵送，并填充空气进入处理室取出等离子体清洗，转印印刷薄膜Si衬底。

6.完成的薄膜硅型太阳能电池制造

  1. 附着金属掩模到转印印刷的薄膜使用聚酰亚胺带的Ar等离子体处理之后的Si衬底。
  2. 加载掩蔽的基板的DC溅射系统和deposi的基板夹具中牛逼的ZnO：嘎（100纳米），银（250纳米），和ZnO：嘎（40纳米），依次用表2规定的条件。
  3. 分离从基片上的金属掩模和除去掩蔽薄膜硅层（即，其中的ZnO的区域：Ga的和Ag不沉积），使用反应离子蚀刻（RIE）系统。
    1. 将样品中的RIE系统的处理室中。
    2. 泵出按照生产商的说明，将空气中的处理室。
    3. 设置在工艺条件如下按照制造商的指令：SF 6 / O 2流量 = 100 / 20sccm的，压力= 20Pa下，功率100W，时间为1分20秒。
    4. 打开的SF 6和 O 2的气体管线，稳定的压力，并产生等离子体。
    5. 关闭SF 6和O 2气路的阀，停止抽水，并填写N 2进工艺室取出样品。
  4. 放在在真空退火室的样品，并开始在真空下（〜133帕）至175℃逐渐加热。保持该温度2小时，然后允许冷却到室温。填写中的空气室和取出样品，它现在可以称为细胞。
  5. 在正面透明电极焊料的Sn-Zn系合金（玻璃/ SnO 2的：F /氧化锌：镓，用RIE处理的暴露部分）使用超声波焊接装置。

7.测量外部量子效率（EQE）

  1. 附上的遮光掩模，用聚酰亚胺带制成的一个小区，并设置掩蔽细胞在细胞固定器。连接探针到前焊接电极（+）和背面银/氧化锌：Ga的电极（ - ）。
  2. 使用以下制造商的说明用的波长范围内的分别300-1,100 nm和5纳米，步骤的EQE测量系统测量的EQE谱。

8.测量光伏电流 - 电压（JV）的特征istics

  1. 校准合资特性测量系统的使用非晶硅参考单元的光的强度。
    1. 设置非晶硅参考单元向合营特性的测量系统的一个细胞保持部，和照亮的光。
    2. 读光生电流使用数字万用表搭载于合资特性的测量系统。调整光强度，直到光生电流示出了用于参考单元（8.34毫安/厘米2）的右边的值。
  2. 附遮光掩模至细胞，并设置掩蔽细胞在细胞固定器。连接探针到前焊接电极（+）和背面银/氧化锌：Ga的电极（ - ）。
  3. 照亮校准光（100毫瓦/厘米2，1太阳）在细胞上，并测量使用合营特性测量系统的光生电流下列制造商的说明用0.02 V的电压阶跃

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Representative Results

图2概述了一般过程的Ag纳米盘的μC-Si的表面上的转移印花：H（N层）。简言之，将Ag膜（厚度：10-80 nm）的首先沉积通过电子束蒸发纳米柱PDMS压模的表面上。并行地，PS-b -P2VP溶液旋涂一个新鲜配制μC-Si的表面上：H n中层。随后，乙醇的液滴放置在PS-b -P2VP涂覆的表面，并且所述Ag沉积PDMS压模放置在乙醇-湿PS-b -P2VP表面。没有加压是必要的邮票，因为该印模和衬底之间的紧密接触自发地形成，由于从EtOH中的蒸发产生的表面张力。后乙醇被蒸发掉（使用的减压），印模从基片释放完成Ag的转印沉积在纳米柱的PDMS印模的凸起区域。最后，Ar等离子体处理是除去PS-b -P2VP涂层。

如图 3所示扫描所得的Ag纳米盘阵列的电子显微镜（SEM）图像上（在）微晶硅：H表面（细胞）26 图3A和 3B是顶部和倾斜视图的相同的样品。的均方根粗糙度（R 有效值）的底层μC-Si组成：H面为6.6纳米;尽管如此，所述Ag纳米盘，其直径，中心到中心的距离，并且所述Ag纳米盘的厚度的几乎完全的转移分别为200，460，和40纳米，分别达到了。 图3C是剖视图一个完成的微晶硅：H单元结构; 即 ，ZnO的沉积（溅射）后：将Ga /银/氧化锌： 上的图3A和3B中所示的银纳米盘阵列的顶部镓层。对光伏微晶硅的嵌银纳米盘右：H M>对- 我- N层清楚地观察到。

所制造的电池的EQE光谱显示在图4中 26相比于参考单元（一个微晶硅：与跳过转移印花工艺同时制造H单元），所述Ag纳米盘的EQE谱（厚度：40 nm）的掺入细胞显示，在长波长范围（650-1,100 nm）的更高的信号。这种波长选择性增强清楚地显示在plasmonically活性的Ag纳米盘的太阳能电池的优先效应;即，等离子灯光诱杀。光捕集在图3中观察到的650-1,100纳米范围的程度的定量如下进行求和每个小区的EQE值并考虑他们的比（银纳米盘掺入的细胞/基准单元）。该值为1.60;因此，60％的EQE增长由银纳米盘介导等离子灯光诱杀实现。

ENT“> 表1总结了银纳米盘-并入和参考单元的光电特性。26可以确认，如预期的，该银纳米盘并入的细胞的短路电流密度（j SC）的增加相比，这个基准单元，因为如上所述，至于开路电压（V OC）的EQE增强（11.4至12.4毫安/厘米2）和填充因子（FF），那些两个小区的几乎相同（ 开路电压：〜0.52伏，FF：〜0.76）因此，所述Ag纳米盘并入的细胞的光转化效率（η）改善（4.5％至5.0％）。

图1
图1的银纳米盘-并入微晶硅示意性横截面：H太阳能电池用的Ag纳米盘定位在μC-Si的后侧：H太阳能电池。：//www.jove.com/files/ftp_upload/53276/53276fig1large.jpg“目标=”_空白“>点击此处查看该图的放大版本。

图2
图2。一般步骤的银纳米盘的银涂覆的纳米柱PDMS压模转移印刷涂敷在PS-b -P2VP被覆薄膜Si衬底，其表面是用EtOH湿。 Ar等离子体处理被施加以除去共聚物PS-b-P2VP涂层和以暴露薄膜硅层。经过这个过程，氧化锌：尕/银/氧化锌：嘎层需要沉积在转移印刷的Ag纳米盘来完成，如图1所示，整个太阳能电池结构的顶部。 请点击此处查看该图的放大版本。 。


。H面： 转移-印刷的Ag纳米盘（直径为200纳米，厚度为40纳米）（一）对微晶硅转移印刷的Ag纳米盘Top view图3的SEM图像 。 （ 二）对微晶硅转移印刷的Ag纳米盘倾斜的观点：H面。 （ 三）截转移印刷的Ag纳米盘视图（尺寸：200纳米）嵌入在微晶硅：H电池26版权所有2014应用物理学的日本社会。 请点击此处查看该图的放大版本。 。

图4
图4. EQE谱μC-Si组成：H细胞（蓝线）的Ag纳米盘（ND）-incorporated细胞。 （红色虚线）参考单元26改进的反应，观察与蓝线由于银ND介导的光陷阱。这个数字已经被修改参考。 26. 请点击此处查看该图的放大版本。


H细胞：对微晶硅光伏合资特性表1总结。

电池类型 ĴSC（毫安/平方厘米2） 开路电压（V） FF >η（％）
银纳米盘注册成立 12.4 0.526 0.764 五
参考 11.4 0.521 0.763 4.5


表2沉积条件。

;“> Ar流量= 200 SCCM，压力= 0.133帕，直流电源= 100 W，样本轮换= 10转，沉积速率=〜6埃/秒。
脚步 沉积系统 材料 条件
3.2 溅射氧化锌：嘎氩气流量= 200 SCCM，压力= 0.133帕，直流电源= 200 W，样本轮换= 10转，沉积速率=〜3.3 /秒。
3.3 CVD 微晶硅：H p 使SiH 4 / H 2 / B 2 H 6 = 3.5 / 450 /在2sccm，衬底温度=率140℃，压力= 1.5乇，射频（RF）功率密度= 80毫瓦/厘米2，淀积时间= 5分钟45秒（速度=〜0.3埃/秒）。
微晶硅：H I 使SiH 4 / H 2 = 10.5 / 380标准立方厘米，衬底温度= 180℃，压力= 200 Pa时，RF功率密度= 40毫瓦/厘米2，淀积时间= 1小时2分钟（速率的速率=〜1.3埃/秒）。
微晶硅：H n中使SiH 4 / H 2 / PH 3 = 3/148/12标准立方厘米，衬底温度= 195℃，压力= 40帕，RF功率密度= 80毫瓦/厘米2，淀积时间= 23分钟（速率的速率=〜 0.3埃/秒）。
6.2 溅射氧化锌：嘎 Ar流量= 200 SCCM，压力= 0.133帕，直流电源= 200 W，样本轮换= 10转，沉积速率=〜3.3 /秒。
银

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Discussion

在这篇文章中，双层硬/软PDMS复合被用作压模材料。27这种组合被认为是必要的，以精确地复制父纳米结构在模具中，这是一个六方密堆圆孔数组，其直径的230纳米，500纳米的深度，并且为460nm孔中心到中心的间距。当使用只有软的PDMS，印模总是导致了纳米结构很差表面（例如，在反相柱结构没有锋利的边缘），由于具有低杨氏模量; 28因此，银纳米盘的转移印花从未实现的。

采用旋涂嵌段共聚物（PS-b -P2VP）的薄膜作为结合层，是在微晶硅的另一个关键成功转移印花：H面，这是不顺利（R 有效值 =〜6.6纳米）。虽然使用小的有机分子WHI的最初开发转印印刷金属结构通道形成自组装膜（SAMs）在表面上，29我们发现，使用地对空导弹（3-巯基）不会对（略）织纹微晶硅的工作：H面。此外，形成自组装膜的质量好需要时间（〜几个小时），而我们的方法需要不到1分钟（40秒通过旋涂）。这一点可能是其中需要快速操作，以避免不利的表面的事件，如过量氧化物或污染物的形成材料的重要。

的EtOH中转移印花的作用还应当强调。第一作用是，如已经描述的，以协助利用在蒸发表面张力印模和目标表面之间的紧密接触的形成。第二作用是重建PS-b -P2VP薄膜，其通过金属-吡啶配位键的形成可确保上。PDMS压模金属（Ag）中的捕获。25我们相信šUCH动态事件在该印模/衬底界面为转移印花特别是在有纹理的表面是必不可少的。

当由上述过程转移印花是不成功的，其原因主要是在邮票采用。由于印模和衬底之间形接触是至关重要的，印模的表面的平坦度是非常重要的。平整度是由一个原始模具的状态确定;因此，一旦转印失败，这将是时间用于改变模具。根据我们的经验，倍的模具可重复使用的数量为五个，但是将增加适当的清洁和模具的存储。邮票的平坦度也会对，可以是均匀地转印打印的区域一显著影响。在这方面，我们已经证明为20毫米×20毫米刻度图案从一个新鲜的模具制成邮票。25

至于模具/邮票的图案设计，圆孔/柱结构具有200分之230毫微米被雇用的直径（较小直径的支柱是由于原来的孔的锥形形状）。这个选择是简单，因为这样的金属模（nanoimprinted塑料膜）是可商购的，并且它不是一个专门制造成我们的太阳能电池的应用。这反过来又意味着，有足够的空间图案的设计，这将导致更优异光捕获能力相比，这里示出的结果。在这方面，利用光学模拟的将是有益的，以搜寻更好的图案。虽然实际的模具（可能通过电子束光刻）的制造中可以是昂贵的，一旦制成，相应的邮票可以根据需要被复制多次。因此，总的处理成本可以显著抑制，这是转移印刷方法的巨大优势。

在金属转印打印的过程来描述她的即，金，铜，镍和被证实是适用的。应该提到，没有这些金属相比Ag的情况下提供了更好的光俘获效应。测试的另一种金属是铝，这被认为是一个很好的候选人电浆光捕获应用程序。30发现，但铝的转移印花是不成功的，可能是由于与PDMS亲和力强。因此，PDMS的修饰表面 31可能被要求通过降低PDMS之间的相互作用，以促进转移印刷并沉积铝。

其他比微晶硅：H，该方法可以与各种材料，包括高度粗糙（有纹理）的表面（r 有效值 ≥20纳米）25事实上，我们先前已经讨论的协同纹理化的可能性/ plasmon-使用通过制造细胞与质感玻璃/ SnO 2的导光捕集：F衬底17此外，类似的光捕获EFFE克拉一直采用氢化的无定形硅电池的记录。32其它技术上重要的材料，例如结晶硅，砷化镓，磷化铟，以及金属氧化物，也与方法兼容，从而进一步设备应用（不仅用于太阳能电池的）将是预计。

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Nanohole mold Scivax FLH230/500-120
PTFE container Eishin n/a Custom made
Hard-PDMS materials
Vinylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer Gelest VDT-731
 Pt-divinyltetramethyldisiloxane complex Gelest SIP6831.1
Methylhydrosiloxane-dimethylsiloxane copolymer Gelest HMS-301
2,4,6,8-tetramethyltetra-vinylcyclotetrasiloxane Sigma-Aldrich 396281 Additive for hard-PDMS
Soft-PDMS materials Dow Corning Sylgard-184 Silicone precursor
PS-b-P2VP Polymer Source P5742-S2VP Mn × 103 = 133-b-132
Glass/SnO2:F substrates Asahi Glass Co. Ltd. Type VU Chemical mechanical polished by D-process Inc. (http://d-process.jp/index.html) to flatten the surfaces
Detergent Fruuchi Chemical Co.
http://www.furuchi.co.jp/eng/main.htm		 Semico-clean 56 Used for the cleaning of Glass/SnO2:F substrates
ZnO:Ga supputtering target AGC Ceramics Co. Ltd. 5.7GZO
Ag supputtering target Mitsubishi Materials Co. 4NAg
Double-sided adhesive tape Nisshin EM Co. 732
Polyimide tape Dupont Kapton 650S#25
Sn-Zn-based Solder Kuroda Techno Co., Ltd. Cerasolzer AL-200
Digital micro pipette Nichiryo 00-NPX2-20
00-NPX2-200
00-NPX2-1000
Heating chamber Tokyo Rikakikai Co., Ltd. VOS-201SD
Electron beam evaporator Canon-Anelva n/a Custom made
Electron beam evaporator Arios n/a Custom made
Sputtering system Ulvac SBR-2306
PECVD system Shimadzu Emit Co. Ltd. SLCM-13
Ar plasma system Diner Electric Gmbh Femto
RIE system Samco Inc. RIE-10NR
Ultrasonic soldering device Colby-Eishin Enterprises, Inc. SUNBONDER
EQE measurement system Bunkoukeiki Co. Ltd. CEP-25BXS
J-V characteristics measurement system Bunkoukeiki Co. Ltd. OTENTOSUN-5S-I/V
Amorphous Si reference cell Bunkoukeiki Co. Ltd. WPVS-NPB-S1 For light intensity calibration
Digital multi-meter Keithley Instruments Inc. 2400

DOWNLOAD MATERIALS LIST

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灯光诱杀银纳米结构通过转移印花在氢化微晶硅太阳能电池集成
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Mizuno, H., Sai, H., Matsubara, K., Takato, H., Kondo, M. Integration of Light Trapping Silver Nanostructures in Hydrogenated Microcrystalline Silicon Solar Cells by Transfer Printing. J. Vis. Exp. (105), e53276, doi:10.3791/53276 (2015).

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