Protocol
주의 : 여기에 설명 된 공정은 방사성 물질의 사용을 포함한다 (예를 들면, 우라늄 질산염 수화물) 및 여러 부식성 물질. 적절한 보호 복 및 장비 샘플 준비하는 동안 (실험실 코트, 장갑, 눈 보호 및 흄 후드 포함)를 사용해야합니다. 또한, 본 연구에 사용되는 실험 지역은 방사능 오염에 대한 정기적으로 모니터링해야한다.
참고 :. 필요한 화학 화합물은 표 1에 나와있는이 제제는 trinitite에 대해 이전에 검사하여 조성 데이터를보고 개발 된 측정 하였다 여기에보고 10 질량 분수를 여러 trinitite 샘플의 질량 분수를 평균하여 10 "실종"질량을.. (분수 통일에 합산하지 않음)는 연료, 변조 및 기타 구성 요소를 추가 할 때 유연성을 허용하기 위해 존재한다. 여러 trinitite 샘플 우리의 독립적 인 분석은 석영 유일한 광물 단계가 있음을 시사한다trinitite에서 생존. (5) 따라서, 석영은 우리의 표준 Trinitite 제제 (STF)에 포함 된 유일한 광물이다. 다른 무기물 입자의 유물이 trinitite에보고되었지만, 이들의 11은 예외보다는 규칙 경향이있다. 일반적으로, 석영 유리 용융물에서 발견하는 광물이다. (10, 12)도 석영 모래 도시 핵 용융 유리의 형성에 중요하다 아스팔트 콘크리트의 일반적인 성분이다.
| 평균 Trinitite 데이터 | 표준 Trinitite 제제 (STF) | ||
| 화합물 | 질량 분수 | 화합물 | 질량 분수 |
| 그런가 2 | 6.42x10 -1 | 그런가 2 | 6.42x10 -1 |
| 알 2 O 3 | 1.43x10 -1 | 알 2 O 3 | 1.43x10 -1 |
| CaO를 | 9.64x10 -2 | CaO를 | 9.64x10 -2 |
| FeO의 | 1.97x10 -2 | "> FeO의1.97x10 -2 | |
| 산화 마그네슘 | 1.15x10 -2 | 산화 마그네슘 | 1.15x10 -2 |
| 나 2 O | 1.25x10 -2 | 나 2 O | 1.25x10 -2 |
| K 2 O | 5.13x10 -2 | KOH | 6.12x10 -2 |
| MnO를 | 5.05x10 -4 | MnO를 | 9px; "> 5.05x10 -4|
| 이산화 티탄 | 4.27x10 -3 | 이산화 티탄 | 4.27x10 -3 |
| 합계 | 9.81x10 -1 | 합계 | 9.91x10 -1 |
화학 물질의 표 1을 참조하십시오. 목록.
STF 1. 준비
참고 : 필요한 장비는 마이크로 저울, 금속 주걱, 세라믹 박격포와 유 봉, 화학 흄 후드, 라텍스 장갑, 실험실 코트, 및 눈 보호를 포함한다.
- 비 방사성 구성 요소의 혼합
- 규사의 적어도 65g (SiO2로)하여 Al2O3 15g을 취득 </ 서브> 분말의 CaO 분말 10g, FeO의 분말 2g, 산화 마그네슘 분말 2g, 나 2 O 분말 2g, KOH 펠렛 7g, MnO를 분말 1g과 이산화 티탄 분말의 1g ( 표 1에 나열된 화합물).
- 표 1에 나열된 각 화합물의 정확한 질량 분율을 측정하기 위해 마이크로 저울 작은 주걱을 사용한다. 최상의 결과를 한번에 비 방사성 모체의 100g을 준비.
- SiO2를 64.2 g, 알 2 O 3 14.2 g,의 CaO 9.64 g, 1.97 g을 함유하는 균질 한 분말 혼합물을 형성하는 화합물을 혼합 철저 (~ 10-20 μm의 크기 입자)를 분쇄하고 모르타르 및 유봉을 사용하여 FeO의, 산화 마그네슘 1.15 g을, 나 2 O 1.25 g을 KOH 6.12 g, 0.0505 g의 MnO와 이산화 티탄의 0.427 g.
- 다음 단계 촬영 직전 공 믹서, 혼합물을 교반한다.
- 우라늄 질산 수화물로 STF의 혼합 (UNH)
- AcquUNH의 분노 적어도 1g.
- 흄 후드 내에서 1 ~ 2 μm의 입자의 미세 분말을 형성하기 위해 (박격포와 유 봉을 사용하여) 몇 UNH 결정을 분쇄.
- 비 방사성 모체 그램 당 UNH의 37,125 μg의 추가를 (이 비율은 1 킬로톤의 수율 단순한 무기 시뮬레이션에 적합하다). 13
- 철저 모르타르 및 유봉을 사용하여, UNH 포함한 분말 혼합물을 혼합한다. 곧 용융 단계 이전에 최종 혼합을 완료합니다.
1 그램의 용융 유리 샘플의 제조 2
참고 : 필요한 장비가 1,600 ℃ 이상, 고순도 흑연 도가니, 긴 스테인리스 스틸 도가니 집게, 내열 장갑과 눈 보호 정격 HTF를 포함한다. 도입 또는 용광로에서 샘플을 제거 할 때 내열 장갑과 보안경을 착용해야한다. 그들은 노의 눈부심을 줄이기로 색조 안전 고글 (또는 태양 안경은) 유용하다.
- 비 방사성 시료의 제조
- 순수한 석영 모래 ~ 100g으로 두꺼운 세라믹 접시 (예 모르타르 등) 채우고 샘플을 용융한다 노의 위치 RT 근처에서 유지한다.
- 1,500 ℃로 HTF를 예열.
- 신중 비 방사성 분말 혼합물의 1.00 g을 측정하고, 고순도의 흑연 도가니에 분말을 배치했다.
- 주의 깊게 (스틸 도가니 집게 긴 쌍을 사용하여) 가열 HTF에서 도가니를 배치하고, 30 분간 혼합물을 용융.
- (다시 집게를 사용하여) 샘플을 제거하고 모래로 가득 박격포로 용융 샘플을 붓는다.
- 유리 구슬이 취급하기 전에 1-2 분 동안 냉각 시키십시오.
- 필요한 경우 잔여 모래를 제거하는 연마 구슬.
- 방사성 시료의 제조
- 반복 위의 2.1.1과 2.1.2 단계를 반복합니다.
- 신중 (UNH 포함) 방사성 분말 혼합물의 1.00 g을 측정하고 powd 배치 교차 오염을 방지하기 위해 별도의 주걱 마이크로 저울을 사용하여 고순도의 흑연 도가니에 ER.
- 위의 2.1.6 - 반복 2.1.4 단계를 반복합니다.
- 방사능 오염에 대한 확인 (휴대용 방사선 검출기 및 / 또는 와이프 세이를 이용하여)로 주위를 감시한다.
3. 샘플 활성화
참고 : 다음 방정식은 무기 등급 (농축) 우라늄 금속을 사용하는 것을 전제로 도출되었다. UNH 또는 우라늄 산화물의 양의 원소 우라늄의 질량 분율 (235) U 농축의 수준에 따라 확장 할 필요가있을 것이다.
- 우라늄 일인가 함께 용융 유리 시료의 활성화
- (m은 U는 우라늄 질량 분율을 나타내고, Y는 무기 수율을 나타낸다) (13) 아래의 방정식을 사용하여 샘플에 필요한 우라늄 금속의 질량 비율을 계산한다 :
473 / 53473eq1.jpg "/> - 선택적 아래의 방정식을 사용하여 변조 (예를 들어, 천연 우라늄, 납, 텅스텐)의 질량 비율을 계산한다 : (13)
- M이 S 그램에서 시료의 질량을 나타내고, f는 N을 조사하는 동안 샘플을 제조 fissions의 수를 나타내며 다음 수학 식 13을 이용하여 시료 중의 fissions의 대상 번호를 구한다
- M 235 235 U 질량 분율 (보충 레벨)를 나타내고, t의 IRR은 초 조사 13 시간 이하의 방정식을 사용하여 요구되는 조사 시간을 계산한다 :
- 용 샘플을 조사4.0 × 10 14 N / cm 2 / sec의 열 중성자 플럭스로 IRR 초 t. 예를 들어, ((35)의 열 공진 비율) HFIR에서 공기 튜브 (1) (PT-1)에서 60 초 조사는 870 UNH의 μg의 (해당하는 410 μg의를 포함하는 샘플에서 약 1.1 × 10 11 fissions를 생성합니다 천연 우라늄, 또는 235 U의 3.0 μg의). 이것은 0.1 킬로 수율 무기 제조 용융 된 유리 샘플을 시뮬레이션하기위한 하나의 0.433 g의 유리 비드를 위해 이루어졌다. 이 샘플은 철저하게 요리 등의 등으로 분석하고있다. (14)
- 방사성 샘플 조사 후 처리를위한 관련 안전 프로토콜을 따르십시오.
- (m은 U는 우라늄 질량 분율을 나타내고, Y는 무기 수율을 나타낸다) (13) 아래의 방정식을 사용하여 샘플에 필요한 우라늄 금속의 질량 비율을 계산한다 :
- 플루토늄 연료와 용융 유리 샘플의 활성화 (계획 요소)
- 우레탄 represen를 13m 아래 식을 이용하여 샘플에 필요한 플루토늄 금속의 질량 분율을 계산플루토늄 질량 분율 TS Y는 무기 수율을 나타냅니다 :
- 반복 단계 위의 3.1.2과 3.1.3.
- 용융 유리 fissions 샘플의 수를 얻기 위해 요구되는 조사 시간을 결정한다. 이번에 조성 등급 플루토늄뿐만 아니라 중성자 에너지 스펙트럼에 의존 할 것이다.
- 우레탄 represen를 13m 아래 식을 이용하여 샘플에 필요한 플루토늄 금속의 질량 분율을 계산플루토늄 질량 분율 TS Y는 무기 수율을 나타냅니다 :
참고 :이 필요합니다 플루토늄 및 추가 분석을 처리 할 때 큰주의를 기울여야한다. 이 글을 쓰고있는 현재, 만 우라늄은 합성 용융 유리 샘플 유타에서 생산 및 HFIR에서 조사에 사용되어왔다.
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Representative Results
본 연구에서 제조 된 비 방사성 샘플 trinitite에 비해 1-3 물리적 특성과 형태는 참으로 유사하다는 것을 보여준다되고있다. (1) 거시적 수준에서 관찰되는 색상 및 질감의 유사성을 공개 사진을 제공 그림. 도 2는 마이크론 수준에서 유사한 특징을 표시 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 차 전자 (SE)의 이미지를 나타낸다. SEM 분석 및 SEM SEM 소프트웨어를 사용하여 수행 하였다. 수많은 공극은 trinitite 및 합성 샘플 모두에서 관찰된다. 결함과 이질성뿐만 아니라 모두에서 유사하다. (3) 분말 X 선 회절 (P-XRD) trinitite 및 합성 샘플 스펙트럼의 비교를 제공하는 그림. P-XRD 분석 및 trinitite 차원 검출기와 X 선 회절 장치를 이용하여 합성 용융 된 유리 샘플에 대해 수행 하였다. X 선원은 40mA, 45 kV로 설정 구리 양극이었다. 슬릿4분의 1 ° 2θ의 창은 격자 1 / 11 ° 2θ 방지 산란 회절과 함께 사용되었다. 모든 샘플은 실리콘 (001) 무 배경 샘플 홀더를 이용하여 측정하고, 4 회전 / sec로 회전하도록 설정 하였다. 모든 스펙트럼은 100 ° 2θ 10 ° 2θ로부터 획득했다. 석영은 두 경우 모두에서 미네랄 만 존재하고, 피크 강도는 비정질 (3)의 비교도를 시사 유사하다. 이러한 결과는 trinitite 15,16,12,17 이전 연구와 핵 용융 유리의 다른 형태와 일치한다. 18,19
trinitite 합성 핵 용융 유리의도 1의 육안 비교. trinitite 샘플의 상면을 나타내는 (A)의 사진, 합성 핵 용융 유리 샘플 생산의 상면을 도시 (B)의 사진 유타 ED, (C) 사진 trinitite 시료의 내부 구조 (단면도)를 보여주는 합성 핵 용융 유리 시료의 내부 구조를 보여주는 (D)의 사진. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
trinitite 및 합성 핵 용융 유리의 그림 2. 현미경 비교. trinitite (상단 이미지)의 미세 구조 및 합성 핵 용융 유리 (아래 이미지)의 세부 정보를 보여주는 SEM 이미지. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
D / 53473 / 53473fig3.jpg "/>
trinitite 및 합성 핵 용융 유리의 그림 3. 결정의 형태. trinitite (파란 선) 및 합성 핵 용융 유리 (레드 라인)의 P-XRD 스펙트럼. 수직, 녹색 파선은 일반적으로 석영과 관련된 피크의 위치를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
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Discussion
단계 1.2.2과 1.2.3에 대한 참고 : UNH의 정확한 양이 시나리오에 따라 달라집니다 시뮬레이션된다. Giminaro 등.이 개발 계획의 공식은이 문서의 "샘플 활성화"절에서 설명한 바와 같이, 주어진 샘플 13 우라늄의 적절한 질량을 선택하는 데 사용할 수 있습니다. 또한, 산화 우라늄 (UO 2 U 3 O 8)를 사용할 경우, UNH 대신에 사용하고, (UNH 또는 우라늄 산화물이 있는지 여부를) 고려되어야 화합물에서 235 U의 질량 분율 할 수있다. 여기서 설명하는 실험은 UNH 전구체 매트릭스 내에 균일하게 혼합 하였다. 이 녹는 과정 우라늄과 유리 내의 다른 원소의 분포에 영향을 미칠 것으로 예상된다. 질적, 유리는 이질적인 것으로 보인다. 그러나, 분열 트랙 매핑 조사 후 완전히 유리 내의 우라늄 및 핵분열 생성물 분포를 분석하기 위해 실시되지 않았다. 이 I미래 연구를위한 SA 가능성 항목을 참조하십시오.
이 녹는 과정 생존 예상 만 미네랄 때문에 석영 전구체 분말 매트릭스에 포함 된 유일한 광물이다. 3,10,12 용융 된 샘플에 남아있는 석영의 양으로 용융 온도 및 시간을 최적화하기위한 모니터로서 기능 로 5. 그것은 다른 무기물 전구체가 포함되면 시료 처음 함유 석영 비정질의 적당한 정도를 생산하는 방법이 마찬가지로 비정질 시료를 제조 할 것으로 가정한다.
본 연구에서 제조 한 샘플은 방사성 HFIR에 중성자 조사에 의해 활성화되었다. 우라늄 연료 함량 및 조사 시간은 국제 원자력기구 (20)뿐만 아니라 무기 수율과의 관계에 관한 Glasstone과 고언 (21)에 의해 초기에 계산에 의해보고 된 우라늄 상당한 양에 기초하여 계산 될 수있다핵 폭발에 의해 생성 된 용융 유리의 질량. 이러한 개념은 Giminaro 외. (13)의 분석에 통합된다. 하나의 활성화 된 시료의 분석은 쿡 등의 알에 의해 수행되었다. (14)
여기에 설명 된 신규 한 방법은 합성 "trinitite"샘플들을 생성하기 위해 사용될 수 있으며, 다음 관심 포렌식 (예를 들어, 도시 핵 용융 유리)의 다른 시나리오로 확장 될 수있다. 대리 핵 파편을 생성하기 위해 이전의 노력이 유리의 화학적 및 방사능 성질에 초점을 맞추고있다. 여기에 제시된 일 22 초점 정확한 물리, 화학, 및 형태 적 특징을 가진 대용의 생산이다. 이 방법은 실온에서 급냉 하였다 급속 가열로에 사용하게하는 것이 고유의 것이다. 용해 공정 동안 더 램프 업 또는 램프 다운 위상 및 믹싱은 없다. 그 결과 결함 (예를 들어, 균열 및 공극)과 이질성은 desira 있습니다BLE (trinitite에 가까운 경기 등). 또한, 여기에 설명 된 프로토콜 (플라즈마 또는 레이저를 이용하여도 6의 방법에 비해) 상대적으로 간단하면서도 결과는 비교적 정확하고 재현성있는 3이다.
본 연구에 사용 HTF는 점진적 "램프 다운" "램프 업 (ramp up)"하고, 가열 기간 동안 사용될 때 가장 좋은 수행하도록 설계된다. 그러나,이 방법에 대한 점차적 인 냉각 단계는 재결정 샘플의 비정질 자연 파괴가 발생할 수 있으므로 바람직하지 않다. 노 피크 온도로 가져온 후 제거 노 밖에서 급속 냉각시킨 후이 때문에 본 연구에서 제조 된 샘플을 도입 하였다. 이것은로는 (제조업체에서 권장하지 않음) 피크 온도에있는 동안 노 문을 두 번 열 수 있음이 필요합니다. 이 공정은 가열 요소를 강조하는 경향이 있고, 그 수명에 부정적인 영향을 미칠 수있다. 이 위험은 우리의 purpo에 허용했다SES. 그러나, 시료 주입 프로세스는 신중하게 고려되어야하며, 잠재적으로 사용되는 특정 설비 및 원하는 최종 제품에 따라 수정. 이 방법의 다른 제한은 다음 단락에서 설명합니다.
그래픽 도가니의 사용은 (흑연 인해 고온에서 휘발하는 경향) 합성 용융 유리 샘플로 일부 탄소 오염을 도입한다. 이 오염은 연마 후 합성에 의해 제거 될 수 있고, 또는 샘플을 파쇄하고 만 "클린"절반이 분석을 위해 유지 될 수있다. 탄소 오염은 일반적으로 유리 구슬 하단 편재. 야외에서 흑연 도가니를 사용하여도 제어 할 수없는 (그리고 알 수없는) 감소 / 산화 상태에 이르게. 철은 산화 될 가능성 및 Fe / C 합금이 제조 될 수있다. 도가니의 다른 유형은 백금 및 산화 지르코늄을 포함하여 테스트 한 이러한 이유로, 그러나, 흑연 최선 OPTIO 남아N 전위 탄소 오염 및 Fe / C 커플 문제에도 불구. 실리카 및 백금 결합은 백금 도가니 비현실적합니다. 급냉 공정 동안 산화 지르코늄 균열. 또한 연구는 더 나은 선택을 표시 할 수 있지만,이 글을 쓰는 흑연으로 가장 경제적이고 실험적으로 실용적인 선택이 될 것입니다. 거기 (아르곤으로 튜브로 충전 예) 노 내의 환경을 제어하는 다양한 방법이 있으며, 이들은 미래 탐구한다. 여기서 설명하는 실험에서 노 내의 환경이 조작되지 않았으며 아직 제조 된 유리 샘플의 주요 특성은 그 목적에 적합 하였다. 이것은 핵 폭발시 그라운드 제로 가까이에 존재하는 환경에 잘 이해되지 않는다.
HFIR의 공압 튜브 시스템에서 샘플을 조사하여 대리의 방사성 특성의 일부 오류를 소개합니다. 이 오류는 별개의 diffe에 발생핵무기와 원자로 중성자 에너지 스펙트럼 사이에 알수 있습니다. 핵분열 생성물 스펙트럼을 따라서 (열 중성자 스펙트럼 제조) 반응기보다는 (빠른 중성자 스펙트럼에 의해 생성 된) 무기의 특징이 될 것이다. 모두 시츄 조사에 의해 제조하는 경우뿐만 아니라, 제품 활성화 분열의 비는 부정확 할 것이다. 연구는 더 나은 이해 가능성이 효과를 상쇄하기 위해 진행된다. (23) 필요가있을 수있다 모체의 화학을 변화.
여기에 설명 된 방법은 색상, 질감, 다공성, 미세 구조, 미네랄 형태, 조성 이질성 및 비정질의 정도 측면에서 정확한 핵 용융 유리 대리를 생성합니다. 1) 신중 사양에 따라 STF 분말을 제조 2) 안전하고 신속하게 고온으로 분말을 가열 잘 상기 (여기 제시 성공적 결과를 복제하는 세 개의 주요 단계는 본질적으로 존재녹는 점 행렬), 3)의 재결정 화를 방지하기 위해 신속하게 (급냉) 냉각. 그것은 동일한 절차는 동일 샘플을 생성하지 않는다는 점에 유의하는 것이 중요하다 이것은 동일한 (trinitite 샘플뿐만 아니라 변동의 높은 정도를 나타낸다) 실제 핵 용융 유리 참인 완벽 좋다. (3)
프로토콜에서 가장 중요한 단계는 2.1.6을 통해 단계 1.1.1입니다. 다음 단계를 수행하여 원하는 특성을 가진 비 방사성 샘플의 생산으로 이어질 것입니다. 방사성 샘플은 본질적으로 인한 방사성 물질과 관련된 위험에 대해 추가적인주의 동일한 단계를 수행하여 제조 할 수있다.
이 방법은 도시 핵 파편을 생성하기 위해 미래에 이용 서로 게이트 (13)를 추가로 확장 될 수있다 할 것이다. 가능성도 뉴의 미래에 중요한 방사성 폐기물의 고정화에 대한 연구에서이 방법을 사용하기 위해 존재분명 전력 산업.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| High Temperature Furnace (HTF) | Carbolite | HTF 18 | 1,800 °C HTF used to melt samples |
| High Temperature Drop Furnace | CM Inc. | 1706 BL | 1,700 °C Drop Furnace used to melt samples |
| Graphite Crucibles | SCP Science | 040-060-041 | 27 ml high purity graphite crucibles (10 pack) |
| Crucible Tongs | Grainger | 5ZPV0 | 26 in., stainless steele tongs for handling crucibles |
| Heat Resistent Gloves | Grainger | 8814-09 | Gloves used to protect hands from heat during sample intro/removal |
| Mortar & Pestle | Fisherbrand | S337631 | 300 ml, Ceramic mortar and pestle for powdering and mixing |
| Micro Balance | Grainger | 8NJG2 | 220 g Cap, high precision scale for measuring powder mass |
| Spatulas | Fisherbrand | 14374 | Metal spatulas for measure small quantities of powder |
| SiO2 | Sigma-Aldrich | 274739-5KG | Quartz Sand CAS Number: 14808-60-7 |
| Al2O3 | Sigma-Aldrich | 11028-1KG | Aluminum Oxide Powder CAS Number: 1344-28-1 |
| CaO | Sigma-Aldrich | 12047-2.5KG | Calcium Oxide Powder CAS Number: 1305-78-8 |
| FeO | Sigma-Aldrich | 400866-25G | Iron Oxide Powder CAS Number: 1345-25-1 |
| MgO | Sigma-Aldrich | 342793-250G | Magnesium Oxide Powder CAS Number: 1309-48-4 |
| Na2O | Sigma-Aldrich | 36712-25G | Sodium Oxide Powder CAS Number: 1313-59-3 |
| KOH | Sigma-Aldrich | 278904-250G | Potasium Hydroxide Pellets CAS Number: 12030-88-5 |
| MnO | Sigma-Aldrich | 377201-500G | Manganese Oxide Powder CAS Number: 1344-43-0 |
| TiO2 | Sigma-Aldrich | 791326-5G | Titanium Oxide Beads CAS Number: 12188-41-9 |
References
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