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Engineering

Leicht verbesserte Flusssäure Passivierung: eine empfindliche Technik zum Nachweis von Bulk-Silizium-Defekte

Published: January 4, 2016 doi: 10.3791/53614
Automatic Translation
1
1Research School of Engineering, Australian National University

Summary

A RT flüssige Oberflächenpassivierung Technik, um die Rekombination Aktivität von Bulk-Silizium-Defekte zu untersuchen beschrieben. Für die Technik erfolgreich ist, drei kritische Schritte erforderlich sind: (i) chemische Reinigen und Ätzen von Silizium, (ii) Eintauchen des Silizium in 15% Fluorwasserstoffsäure und (iii) Beleuchtungs für 1 min.

Abstract

Ein Verfahren, um die Volumenlebensdauer (> 100 & mgr; s) von Silizium-Wafern durch zeitweises Erreichen einer sehr hohen Oberflächenpassivierung beim Eintauchen der Wafer in Fluorwasserstoffsäure (HF) dargestellt messen. Durch dieses Verfahren drei wesentliche Schritte sind erforderlich, um die Volumenlebensdauer zu erreichen. Erstens, vor dem Eintauchen in die Siliziumwafer HF, sie chemisch gereinigt und anschließend in 25% Tetramethylammoniumhydroxid geätzt. Zweitens werden die chemisch behandelten Wafer dann in einen großen Plastikbehälter mit einer Mischung aus HF und Salzsäure gefüllt ist, und dann über eine Induktionsspule für die Photoleitfähigkeit (PC) Messungen zentriert. Drittens, die Oberflächenrekombinationsgeschwindigkeit zu hemmen und Messung der Volumenlebensdauer werden die Wafer bei 0,2 Sonnen für 1 min unter Verwendung einer Halogenlampe beleuchtet wird, wird das Beleuchtungs abgeschaltet und ein PC Messung erfolgt sofort. Durch dieses Verfahren können die Eigenschaften des massiven Silizium Defekte genau bestimmt werden. Pelzhinaus, es wird erwartet, dass eine empfindliche RT Oberflächenpassivierung Technik wird zwingend notwendig für die Prüfung Bulk-Silizium-Defekte werden, wenn ihre Konzentration niedrig ist (<10 12 cm -3).

Introduction

Hohe Lebensdauer (> 1 ms) monokristallinem Silizium wird für hocheffizienten Solarzellen immer wichtiger. Das Verständnis der Rekombination Eigenschaften der eingebetteten Verunreinigungen ist und bleibt ein wichtiges Thema. Einer der am häufigsten verwendeten Techniken, um die Rekombinationsaktivität wachsenen Defekte zu prüfen ist, indem eine Photoleitfähigkeit Verfahren 1. Durch diese Technik ist es oft schwierig, vollständig getrennte Fläche aus Schütt Rekombination, wodurch es schwierig ist, die Rekombination Charakteristika wachsenen Defekte zu prüfen. Glücklicherweise gibt es mehrere dielektrische Schichten, die sehr niedrige effektive Oberflächenrekombinationsgeschwindigkeiten (S eff) von <5 cm / s erreichen kann und somit Oberflächenrekombination wirksam hemmen. Diese sind, Siliziumnitrid (SiNx: H) 2, Aluminiumoxid (Al 2 O 3) 3 und amorphes Silizium (a-Si: H) 4. Die Abscheidung und einTempern Temperaturen (~ 400 ° C) dieser dielektrischen Filme werden als gering eingeschätzt genug, um nicht endgültig die Rekombination Aktivität der eingewachsene Defekte zu deaktivieren. Beispiele hierfür sind die Eisen-Bor-5 und Borsauerstoff 6 Defekten. Jedoch kürzlich festgestellt, dass Leerstellen-Sauerstoff und Leerstellen-Phosphor Fehlern n -Typ Czochralski (Cz) Silizium vollständig bei Temperaturen von 250-350 ° C 7,8 deaktiviert. Ebenso ein Defekt in Floatzone (FZ) P-Typ-Silizium wurde festgestellt, bei ~ 250 ° C 9 zu deaktivieren. Daher können herkömmliche Passivierungstechniken wie Plasma verstärkte chemische Dampfabscheidung (PECVD) und Atomlagenabscheidung (ALD) nicht geeignet zur Hemmung Oberflächenrekombination zu eingewachsenen Defekten im Volumen zu untersuchen. Weiterhin SiN x: H und a-Si: H-Schichten wurde gezeigt, Bulk-Silizium Fehlern durch Hydrierung 10,11 deaktivieren. Deshalb, um die Rekombinationsaktivität o prüfen f wachsene Defekte, eine RT Oberflächenpassivierung Technik wäre ideal. Nasschemische Oberflächenpassivierung erfüllt diese Anforderung.

In den 1990er Jahren Horanyi et al., Dass das Eintauchen in Silizium-Wafern Iod-ethanol (IE) Lösungen stellt ein Mittel bereit, um Silizium-Wafer zu passivieren, das Erreichen S eff <10 cm / sec. 12 2007 Meier et al. Zeigten, dass Iod-Methanol (IM) Lösungen können die Oberflächenrekombination bis 7 cm / sec 13 zu verringern, während im Jahr 2009 Chhabra et al., Dass S eff von 5 cm / sec durch Eintauchen Siliziumwafer erreicht werden in Chinhydron-methanol (QM) Lösungen 14,15. Trotz der ausgezeichneten Oberflächenpassivierung von IE, IM und QM-Lösungen erreicht, liefern sie keine ausreichende Oberflächenpassivierung (S eff <5 cm / sec), um die Masse Lebensdauer von hochreinem Silizium-Wafern zu messen.

nt "> Ein anderes Mittel, um ein hohes Niveau der Oberflächenpassivierung durch Eintauchen Siliziumwafern in HF-Säure 1986, die eine Aufzeichnung niedriger S eff gezeigt erreicht wird. Der Begriff der Verwendung von HF, um Silizium-Wafer zu passivieren, wurde zuerst von Yablonavitch et al. 0,25 ± 0,5 cm / sec. 16 zwar eine ausgezeichnete Oberflächen Passivierung auf hohem spezifischen Widerstand Wafer erreicht haben wir das Verfahren als nicht reproduzierbar, so dass die Zugabe einer großen Unsicherheit der Messung der Lebensdauer. Daher, um die Unsicherheit durch die konsequente Verwirklichung begrenzen fand eine sehr niedrige S eff (~ 1 cm / sec), haben wir ein neues HF Passivierung Technik, die drei kritischen Schritte umfasst, (i) das chemische Reinigen und Ätzen von Siliciumwafern, (ii) Eintauchen in eine 15% HF-Lösung und (iii) entwickelten Beleuchtung für 1 min 17,18. Dieses Verfahren ist einfach und zeitsparend im Vergleich zum herkömmlichen PECVD und ALD-Abscheidungstechniken oben aufgeführt.

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Protocol

1. Versuchsaufbau

  1. Suchen Sie einen geeigneten Abzug für die Messtechnik und keine irrelevanten Ausrüstung, um eine bessere Luftströmung zu ermöglichen und zu reduzieren laden zu entfernen. Andere als Fluorwasserstoffsäure (HF) Chemikalien im Abzug nicht mehr verwenden.
  2. Testen Sie die Qualität des deionisierten (DI) Wasser aus dem Hahn in der Abzugshaube mit einem Leitfähigkeitsmessgerät. Sicherzustellen, dass das DI-Wasser hat eine Leitfähigkeit von höchstens 0.055 uS / cm bei einer Temperatur von 20 ° C.
  3. Legen Sie eine Minoritätsträger-Lebensdauer-Tester in den Abzug. Schließen Sie die Kabel an einen Computer, der auf einem Tisch außerhalb des Abzugshaube befindet.
  4. Schalten Sie den Computer ein und Lebensdauer-Tester. Öffnen Sie die Lebensdauer-Tester Datei auf dem Computer und klicken Sie auf die "Maßnahme" Button, um eine korrekte Kommunikation zwischen Computer und der Lebensdauer-Tester zu gewährleisten. Die Lichtquelle auf die Lebensdauer Tester sollte blinken, wenn der Computer und Tester korrekt angeschlossen sind. Legen Sie eine Halogenlampe im Inneren der Abzugshaube. Positionieren der Lampe, so daß sie die Lebensdauer Tester Stadium, in dem die Probe angeordnet werden beleuchten.
  5. Verbinden die Halogenlampe mit einer Energiequelle, die außerhalb der Abzugshaube angeordnet sein sollte. Wenn der Halogenlampe eingeschaltet ist, sollte seine Intensität mindestens 0,02 W / cm 2 auf die Lebensdauer Tester Bühne.

2. Vorbereitung des 15% HF-Lösung

Hinweis: HF ist eine gefährliche chemische und müssen mit Sorgfalt behandelt werden. Es bewirkt, dass langsame, anhaltende und tiefe Schäden an den Körper nach der Exposition. HF nicht leicht die Haut verbrennen wie andere Säuren - sondern es zieht schnell in die Haut und verursacht tiefe Blasenbildung und Schäden an Knochen. Dies bedeutet, dass Knochen brüchig und Blasen als das Fluor mit Calcium reagiert. HF bindet auch mit freiem Calcium, die in Nervenregulierung und osmotischen Zelle Bilanz verwendet wird, so dass die Bindung von freiem Kalzium im Körper kann tödlich sein. Es ist wichtig, dassder Benutzer folgt Laborsicherheitsprotokolle bei Verwendung von HF, und gewährleistet sie die Lage des HF Verbandskasten und Hexafluorine (oder Calciumgluconat-Gel) kennen.

  1. Legen Sie ein chemisch gereinigt runde Kunststoffbehälter (H: 55 mm, D: 170 mm) in den Abzug (der gleiche wie in Abschnitt 1). Der Behälter muss einen klaren Kunststoffdeckel. Siehe Abschnitt 6 auf, wie man chemisch reinigen Sie den Behälter vor der Verwendung.
  2. Deaktivieren Sie das Gebiet rund um den Kunststoffbehälter im Abzug, so dass die HF-Lösung kann ohne Hindernisse in der Nähe vorbereitet werden.
  3. Übernehmen Sie alle persönliche Schutzausrüstung (PSA).
  4. ACHTUNG: In 50 ml HF und 100 ml entionisiertem Wasser (H 2 O) in den Behälter.
  5. ACHTUNG: In 20 ml Salzsäure (HCl), um den Behälter und mischen das H 2 O: HF: HCl-Lösung unter Verwendung von Kunststoff-Pinzette. Spülen Sie die Pinzette anschließend gründlich.
  6. ACHTUNG: Setzen Sie den Deckel auf der Kunststoffbehälter und ermöglichen die solutizu 1 Stunde absetzen. Während dieser Zeit werden HF Dämpfe am Deckel kondensiert.
  7. Angemessene Kennzeichnung den Container, und machen deutlich, dass es HF enthält.
    Hinweis: Die HF-Lösung wird 1-2 Monate bei starkem Einsatz dauern. Daher gibt es keine Notwendigkeit, die Lösung jedesmal, wenn eine Messung durchgeführt werden soll ersetzen.

3. Kalibrierung des Lifetime-Tester

  1. Lokalisieren mindestens 6 Siliciumscheiben bekannt Widerstand und Leitfähigkeit besitzen. Im Idealfall sollte der Widerstandsbereich von 0,1 bis 100 Ω-cm erstrecken.
  2. Auf dem Computer, öffnen Sie die Lebensdauer-Tester Kalibrierungsdatei. Geben Sie den Widerstand von jedem Wafer in der Tabelle und klicken Sie auf "Update # von Wafern.
  3. Klicken Sie auf den "Get Daten 'in der Kalibrierungsdatei, und geben Sie die Details der Lebensdauer-Tester.
  4. Übernehmen alle erforderlichen PPE.
  5. ACHTUNG: Setzen Sie die Kunststoffbehälter mit der HF-Lösung auf die Lebensdauer Tester Bühne und positionieren Sie es über der Induktionsspule (blu gefüllte Kreisbereich).
  6. Wenn Sie aufgefordert, die "Luftspannung" auf dem Computer zu messen, messen Sie die Spannung des HF-Lösung durch Klicken auf die Schaltfläche "OK". In diesem Fall wurde die Luft durch die Leitfähigkeit der HF-Lösung ersetzt.
  7. ACHTUNG: den Behälter mit HF von der Bühne gefüllt Entfernen Sie vorsichtig und legen Sie sie auf dem Abzug Bank. Den Deckel vorsichtig entfernen.
  8. ACHTUNG: Wenn der Deckel von dem Behälter entfernt worden ist, Eintauchen der ersten Siliziumwafer in die HF-Lösung unter Verwendung von Kunststoff-Pinzette. Setzen Sie den Deckel wieder auf den Behälter.
  9. ACHTUNG: Setzen Sie die Kunststoffbehälter wieder auf die Lebensdauer Tester Bühne und positionieren Sie es über der Induktionsspule. Stellen Sie sicher, die Siliziumscheibe über der Spule (blauer Kreis-Region) zentriert ist.
  10. Wenn Sie aufgefordert, die "Probenspannung" auf dem Computer zu messen, klicken Sie noch einmal die Schaltfläche 'OK'. Entfernen Sie den Behälter von der Bühne und auf dem Abzug Bank.
  11. ACHTUNG: Vorsichtig r eMove die Silizium-Wafer von der HF-Lösung unter Verwendung von Kunststoff-Pinzette und spülen Sie die Wafer in den dedizierten Spülung Bechergläser. Führen Sie eine abschließende Spülung unter fließendem Wasser in der Abzugshaube.
  12. ACHTUNG: Setzen Sie den Deckel wieder auf den Behälter, und positionieren Sie den Behälter wieder auf die Lebensdauer Tester Bühne.
  13. Wiederholen Sie die Schritte 3,6 bis 3,12, bis alle Proben wurden gemessen.
  14. Nachdem alle Proben gemessen worden sind, klicken Sie auf die Schaltfläche "Fit Daten" in der Kalibrierungsdatei. Dies wird eine parabolische Kurve an die gemessenen Daten passen und Kalibrierungskoeffizienten A, B und C, die spezifisch für diese Konfiguration sind.
  15. Auf dem Computer, öffnen Sie die Lebensdauer-Tester-Datei und klicken Sie auf die Registerkarte "Einstellungen". Geben Sie in der neuen Kalibrierungskoeffizienten A, B und C für die HF-Setup. Speichern Sie die Datei unter einem neuen Namen.
    Hinweis: Die HF-Setup erfordert nur eine Kalibrierung alle 6 Monate. Daher gibt es keine Notwendigkeit, den Aufbau jeder Messung durchgeführt werden soll kalibrieren.
jove_title "> 4. Wet Chemische Behandlung von Silizium-Wafern vor der Messung

  1. Bereiten Standard saubere 1 (SC 1).
    1. ACHTUNG: In einer alkalischen zugeordnet Abzugshaube, fügen Sie 185 ml Ammoniumhydroxid (NH 4 OH), um 1295 ml VE-Wasser in einem 2 l Becherglas.
    2. Vorsicht: das Becherglas auf eine Heizplatte gegeben und das H 2 O: NH 4 OH-Lösung auf eine Temperatur von ca. 50 ° C. Verwenden Sie ein Uhrglas in das Becherglas abdecken.
    3. ACHTUNG: Sobald die H 2 O: NH 4 OH-Lösung wurde eine Temperatur von ca. 50 ° C erreicht, Hinzufügen von 185 ml Wasserstoffperoxid (H 2 O 2) und weiter zu erhitzen bis die Temperatur ~ 75 ° C. Dieses H 2 O: NH 4 OH: H 2 O 2 Lösung wird als SC 1 bekannt.
      Hinweis: SC 1 sollte täglich effektiv saubere Siliziumscheiben geändert werden.
  2. Bereiten Standard sauber 2 (SC 2).
    1. ACHTUNG: In einer Säure zugeordnet Dunstabzug,Add 185 ml HCl auf 1295 ml VE-Wasser in einem 2 l Becherglas.
    2. ACHTUNG: Stellen Sie das Becherglas auf einer Heizplatte und erhitzen das H 2 O: HCl-Lösung auf eine Temperatur von ~ 50 ° C. Verwenden Sie ein Uhrglas in das Becherglas abdecken.
    3. ACHTUNG: Nachdem die H 2 O: HCl-Lösung eine Temperatur von ca. 50 ° C erreicht, Hinzufügen von 185 ml H 2 O 2, weiter erhitzen und bis die Temperatur ~ 75 ° C. Dieses H 2 O: HCl: H 2 O 2 Lösung wird als SC 2 bekannt.
      Hinweis: Ändern SC 2 täglich, um effektiv saubere Siliziumwafern.
  3. Bereiten Sie die Silizium Ätzlösung.
    1. In einer alkalischen zugeordnet Abzugshaube, fügen Sie 1600 ml Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) an eine chemisch saubere 2 L Becherglas. Siehe Abschnitt 6 auf, wie man chemisch reinigen das Becherglas vor der Verwendung.
    2. Das Becherglas wird auf eine heiße Platte gegeben und das TMAH-Lösung auf eine Temperatur von ~ 856; C. Verwenden Sie ein Uhrglas in das Becherglas abdecken.
      Hinweis: Die TMAH-Lösung brauchen nicht zu ändern, bis es zu kristallisieren beginnt, das heißt, nach 1 Monat.
  4. Führen Sie die nasschemische Behandlung.
    1. Last Proben in eine Quarzschale und legen Sie sie in einem gemeinsamen HF-Lösung im Labor. Die Konzentration ist nicht kritisch.
    2. Nach ~ 10 Sekunden oder einmal die Proben werden hydrophobe (Pull trocken), entfernen Sie die Halterung von der HF-Lösung und spülen Sie mit 3 Bechergläser mit DI-Wasser gefüllt.
    3. Transportieren Sie die Wiege der Wafer an der Abzugshaube, wo SC 1 hergestellt worden ist. Beim SC 1 wurde bei ~ 75 ° C stabilisiert, langsam tauchen Sie die Wiege der Wafer in SC 1.
    4. Reinigen Sie die Scheiben in SC 1 für 10 min.
    5. Nach 10 Minuten abgelaufen ist, entfernen Sie die Wiege der Wafer von SC 1 und spülen Sie sie mit Hilfe von drei 2 L Bechergläser mit DI-Wasser gefüllt ist. Chemisch reinigen diese Bechergläser vor mit DI-Wasser füllt sie. Siehe Abschnitt 6 aufwie die Bechergläser chemisch reinigen.
    6. Nach dem Spülen, legen Sie die Proben in einer HF-Lösung, die nur für die Zeit nach SC 1 Verarbeitung gewidmet ist. Die Konzentration ist nicht kritisch.
    7. Nach ~ 10 Sekunden oder einmal die Proben werden hydrophobe (Pull trocken), entfernen Sie die Halterung von der HF-Lösung und spülen Sie mit 3 Bechergläser mit DI-Wasser gefüllt. Verwenden Sie die gleichen Bechern, wie in Schritt 4.4.5.
    8. Transportieren Sie die Wiege der Wafer an der Abzugshaube, wo SC 2 vorbereitet wurde. Beim SC 2 wurde bei ~ 75 ° C stabilisiert, langsam tauchen Sie die Wiege der Wafer in SC 2.
    9. Reinigen Sie die Scheiben in SC 2 für 10 min.
    10. Nach 10 Minuten abgelaufen ist, entfernen Sie die Wiege der Wafer von SC 2 und spülen Sie sie mit 3 Bechergläser mit DI-Wasser gefüllt. Verwenden Sie die gleichen Bechern, wie in Schritt 4.4.5.
      Anmerkung: Die Wiege Wafer könnte in einer der Spülung Becher mit entionisiertem Wasser gefüllt bis zum folgenden Tag gelagert werden.
    11. Nach dem Spülen, legen Sie die Proben in einer HF-Lösung, die nur für Post gewidmet istSC 2 Verarbeitung. Die Konzentration ist nicht kritisch.
    12. Nach ~ 10 Sekunden oder einmal die Proben werden hydrophobe (Pull trocken), entfernen Sie die Halterung von der HF-Lösung und spülen Sie mit 3 Bechergläser mit DI-Wasser gefüllt. Verwenden Sie die gleichen Bechern, wie in Schritt 4.4.5.
    13. Transportieren Sie die Wiege der Wafer an der Abzugshaube, wo die TMAH-Lösung wurde vorbereitet. Wenn die TMAH-Lösung wurde auf ~ 85 ° C stabilisiert wird, langsam tauchen die Halterung von Wafern in die TMAH-Lösung.
    14. Ätzen der Wafer in TMAH während 5 min. Dies wird ~ 5 & mgr; m von Silizium zu entfernen.
    15. Nach 5 Minuten verstrichen ist, entfernen Sie die Wiege der Wafer aus der TMAH-Lösung und spülen Sie sie mit 3 Bechergläser mit DI-Wasser gefüllt. Verwenden Sie die gleichen Bechern, wie in Schritt 4.4.5. Mehr als 3 Spülgänge könnte genauso TMAH erforderlich ist sehr "klebrig".
    16. Transportieren Sie die Wiege der Wafer in DI-Wasser auf den Abzug, wo das Experiment eingerichtet wurde. Siehe Abschnitt 1.1.
    17. Messen Sie die hergestellten Siliziumwafern innerhalb von 2 h nach step 4.4.16.

5. Messverfahren

  1. Übernehmen alle erforderlichen PPE.
  2. Füllen Sie zwei 2 l Kunststoffbecher mit DI-Wasser und legen Sie sie in der Abzugshaube. Diese werden zum Spülen des Siliziumproben Postmessung verwendet werden.
  3. Zeigen Kunststoff-Pinzette in einen leeren 500 ml Kunststoffbecher und Platz im Inneren der Abzugshaube in der Nähe der Spülung Bechergläser. Diese Pinzette wird verwendet, um die Siliziumproben zu behandeln.
  4. Auf dem Computer, öffnen Sie die Lebensdauer-Tester-Datei. Stellen Sie sicher, die Datei enthält die korrekten Kalibrierungskoeffizienten für die HF-Messaufbau. Siehe Abschnitt 3.
  5. In der Lebenszeit-Tester-Datei, wählen Sie den Modus "Transient". Erfassen der Angaben des Siliziumwafers gemessen werden soll, beispielsweise Dicke, Widerstand und Dotierungsart.
  6. ACHTUNG: Stellen Sie den Behälter (Deckel) mit HF gefüllt auf die Bühne der Lebensdauer Tester und zentrieren es über die Induktionsspule (blauer Kreis-Region). Lassen Sie die Lösung zufrieden geben1 Minute.
  7. Auf dem Computer, klicken Sie auf den "Nullinstrument" Button in der Lebenszeit-Tester-Datei. Dies wird die Spannung der Lösung zu messen.
    Anmerkung: Mit der Zeit wird die Lösung Spannung zu verringern, weil die Zusammensetzung der Lösung mit der Zeit ändert. Unabhängig davon hat der HF-Lösung keine Verschlechterung in seinem passivierende Qualität, weshalb die Lösung für 1-2 Monate ohne Änderung verwendet werden, zeigen.
  8. ACHTUNG: den Behälter von der Lebensdauer-Tester Stadium Entfernen Sie vorsichtig und legen Sie sie auf dem Abzug Bank.
  9. ACHTUNG: den Deckel vorsichtig aus dem Behälter mit der HF-Lösung gefüllt. Wenn es irgendeine Kondensation auf dem Deckel, sorgfältig spülen Sie den Deckel in DI-Wasser mit dem Wasserhahn in der Abzugshaube.
  10. ACHTUNG: die erste Silizium-Wafer in die HF-Lösung vorsichtig einzutauchen. Verwendung der Kunststoff-Pinzette, leicht nach unten drücken, auf der Siliziumscheibe zu gewährleisten, ist es auf dem Boden des Behälters sitzt.
  11. Spülen Sie die Pinzettes und legen Sie sie zurück in den leeren 500 ml Kunststoffbecher.
  12. ACHTUNG: Setzen Sie vorsichtig den Deckel wieder auf den Behälter und dann stellen Sie den Behälter auf die Lebensdauer Tester Bühne. Stellen Sie sicher, die Siliziumscheibe über die Induktionsspule (blauer Kreis Region) positioniert ist.
  13. Spülen Sie und Ihre Handschuhe trocknen. Entfernen Sie vor der Inbetriebnahme des Computers.
  14. Wenn das Fluoreszenzlicht im Abzug eingeschaltet ist, muss sie abgeschaltet werden, bevor eine Messung durchgeführt werden soll. Während der Messung wird minimale Licht erforderlich.
  15. Schalten die Halogenlampe auf, und sicherzustellen, dass er die Beleuchtung des Siliziumwafers durch den Deckel des Kunststoffbehälters. Zeit für 1 min (die genaue Zeit nicht kritisch ist).
  16. Während der Beleuchtungszeit, klicken Sie auf den 'Measure' Button in der Laufzeit-Datei auf dem Computer. Ein kleines Fenster mit der Bezeichnung "Taking Daten" wird angezeigt.
  17. In der "Taking Daten 'Fenster, geben Sie einen Namen für die Datei. Unter "Probenmittel 'select 10.
  18. Wenn der Silizium-Wafer wurde für 1 min belichtet wurde, schalten Sie die Halogenlampe aus und klicken Sie auf die sofort "Durchschnitt" im Fenster "Taking Daten". Die Lebensdauer Tester 10 mal blinken, und der Mittelwert der Lebensdauermessungen.
    ANMERKUNG: Wenn die Halogenlampe ausgeschaltet ist, wird die Passivierung der Siliziumwafer beginnen sich zu zersetzen, und daher ist es wichtig, sofort nach der Bestrahlung zu messen, um die besten Ergebnisse zu erzielen.
  19. Wenn die Mittelwertbildung abgeschlossen ist, klicken Sie auf die Schaltfläche "OK" im Fenster "Taking Daten".
  20. Ist eine weitere Messung erforderlich ist, wiederholen Sie die Schritte von 5,15 bis 5,18.
  21. ACHTUNG: Sobald die Messung abgeschlossen ist, entfernen Sie den Behälter von der Lebensdauer-Tester Bühne und platzieren Sie es auf dem Abzug Bank.
  22. ACHTUNG: den Deckel vorsichtig aus dem Behälter mit der HF-Lösung gefüllt. Wenn es irgendeine Kondensation auf den Deckel vorsichtig den Deckel gründlich in DI-Wasser mit dem Wasserhahnim Abzug.
  23. ACHTUNG: Entfernen Sie vorsichtig die Silizium-Wafer von der HF-Lösung unter Verwendung von Kunststoff-Pinzette und spülen Sie die Wafer in den dedizierten Spülung Bechergläser. Führen Sie eine abschließende Spülung unter fließendem Wasser in der Abzugshaube.
  24. Wenn mehrere Proben gemessen werden sollen, wiederholen Sie die Schritte von 5,10 bis 5,23.
  25. Sobald alle Proben gemessen worden sind, sicherzustellen, dass der Deckel auf dem Behälter angeordnet und speichern die HF-Lösung in der Abzugshaube. Stellen Sie sicher, der Behälter ausreichend zu kennzeichnen.
  26. Spülen Sie alle Becher und Pinzette und speichern sie in ihren zugewiesenen Stellen im Labor.
  27. Lassen Sie die Lebensdauer-Tester in der Abzugshaube 1 Stunde nach Gebrauch bleiben und dann entfernen Sie sie aus der Abzugshaube.

6. Chemische Reinigung der Becher und Container

  1. In einer alkalischen zugeordnet Dunstabzug, bereiten ein SC-1-Lösung wie in den Abschnitten 4.1.1-4.1.4 beschrieben.
  2. Chemisch reinigen Bechern und Behältern, gießen Sie den SC-1-Lösung in die Bechergläser / Behältern. Die Bechergläser can nur gereinigt eine zu einem Zeitpunkt wird.
  3. Lassen Sie die Lösung reinigen Sie den Becher / Container für 10 min. Wenn der Becher / Behälter aus Kunststoff ist, kann sie nicht auf eine heiße Platte gesetzt werden, und daher ist die SC-1-Lösung wird in der Rein abkühlen. Dies hat keinen Einfluss auf den Reinigungsprozess.
  4. Nach 10 Minuten, gießen Sie den SC-1-Lösung in ein anderes Becherglas / Container, wenn sie gereinigt werden auch. Ansonsten lassen Sie die SC-1-Lösung cool in einem großen Becherglas. Einmal abgekühlt, SC 1 können in den Ausguss mit fließendem Wasser gegossen werden.
  5. Spülen SC 1 gereinigt Becher / Behälter in DI-Wasser.
  6. In einer Säure zugewiesenen Abzugshaube, bereiten eine SC-2-Lösung wie in den Abschnitten 4.2.1-4.2.4 beschrieben.
  7. Gießen Sie den SC 2-Lösung in das Becherglas / Behälter aus Schritt 6.5. Lassen Sie die Lösung in den Becher / Container für 10 Minuten reinigen.
  8. Nach 10 Minuten, gießen Sie den SC 2-Lösung in ein anderes Becherglas / Container, wenn sie gereinigt werden auch. Ansonsten lassen Sie den SC 2 Lösung cool in einem großen Becherglas. Nach dem Abkühlen SC 2 t nach unten gegossen werdener mit fließendem Wasser versinken.
  9. Spülen SC 2 gereinigt Becher / Behälter in DI-Wasser. Der Becher / Container wird nun chemisch gereinigt.

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Representative Results

1A zeigt eine schematische und Figur 1b zeigt eine Fotografie des Versuchsaufbaus. Wenn ein Siliziumwafer in der HF-Lösung eingetaucht, anschließend auf die Lebensdauer Tester Tisch gelegt und eine Messung wird durchgeführt (vor der Bestrahlung), eine Lebensdauer-Kurve, die durch Oberflächenrekombination beschränkt resultieren, wie durch die blaue Dreiecke in Figur 2 gezeigt. jedoch, wenn die Probe für 1 Minute belichtet (während in HF eingetaucht) wird, wie in Figur 1 gezeigt, und eine Messung wird unmittelbar nach der Bestrahlung durchgeführt wird, wird eine Erhöhung der Lebenszeit auf, was durch den Kreis in Figur 2 gezeigt. Diese Erhöhung der Lebenszeit nach der Bestrahlung ergibt sich durch eine Reduzierung der Oberflächenrekombination und somit die roten Kreise in Figur 2 repräsentieren die Lebensdauer, die nun von Schütt Rekombination begrenzt ist und nicht die Oberfläche. Der Anstieg der Lebens Beitrag Beleuchtung wirdvariieren von Probe zu Probe, aber wenn die Technik korrekt funktioniert, eine Erhöhung der Lebensdauer sollte immer dann, sofern der Volumenlebensdauer ist nicht gering (<100 & mgr; s), wobei jede Verringerung Oberflächenrekombination durch Beleuchtung wird nicht die Lebensdauer, weil Groß Rekombination zu verbessern dominant wird.

Obwohl der Volumenlebensdauer nach Beleuchten des Silizium-Wafers für 1 min 19 erreicht, ist die Oberflächenpassivierung temporär und wird beginnen, innerhalb von Sekunden nach der Halogenlampe verschlechtern abgeschaltet wird. Somit ist es wichtig, dass die Messung unmittelbar nach der Beleuchtungsperiode durchgeführt, um die niedrigste Oberflächenrekombination zu erzielen, wie in 3 gezeigt. Die roten Kreise in Figur 3 entsprechen der Lebensdauer, wenn die Probe direkt gemessen wird, nachdem die Lampe ausgeschaltet ist und die blauen Kreise entsprechen der Lebensdauer, wenn die Probe gemessen wird 1 min nach dem illumination Zeitraum. Aus der Figur ist ersichtlich, daß das hohe Niveau der Oberflächenpassivierung ist temporär und verschlechtert innerhalb von Sekunden nach der Beleuchtungsquelle beendet wird. Daher ist es unerlässlich, dass eine Messung unmittelbar nach der Belichtung durchgeführt, um den Volumenlebensdauer der Siliciumscheibe zu erreichen. Im Gegensatz dazu zeigt 3 zeigt auch, dass auch wenn die Lebensdauer verschlechtert (blaue Kreise), kann sie vollständig durch Beleuchten des Silizium-Wafers wieder zurückgewonnen werden. Dieser Prozess kann viele Male ohne eine dauerhafte Erhöhung der Oberflächenrekombination wiederholt werden, wie in Abbildung 3 dargestellt.

, Um die Technik zu gewährleisten wird jedes Mal eine Messung durchgeführt wird, korrekt funktioniert, sollte die Kontrolle Silizium-Wafern verwendet werden. Die Steuersiliziumwafern stellen Proben dar, die durch die Technik mehrere Zeiten gemessen wurden, und die gleiche Lebensdauer haben jedesmal erzeugt. Die Kontrollproben sollten immer den gleichen nasschemische pretreatm unterziehenent wie die zu messenden Proben. Vor der Messung der Volumenlebensdauer von Siliziumwafern, sollten die Kontrollproben zuerst gemessen werden. So, wenn ihre Lebenszeit ist nicht im Bereich von ± 20% ihrer bisherigen Lebensdauermessung, ist ein Problem aufgetreten ist und die Messung sollte abgebrochen, bis das Problem behoben werden. Im Gegenteil, wenn die Kontrollproben herzustellen Lebensdauern im Bereich von ± 20% des zuvor gemessenen Lebensdauer können die Messungen fortzufahren. In einigen Fällen wird der Volumenlebensdauer der Proben gering sein, und somit die gemessene Lebensdauer vor und nach der Bestrahlung wird die gleiche, im Gegensatz zu Figur 2 sein. In diesem Fall, obwohl Ausleuchtung noch Oberflächenrekombinationsgeschwindigkeit zu reduzieren, keine Verbesserung in der Lebenspost Beleuchtung ist zu beobachten, weil Groß Rekombination ist viel höher als Oberfläche. Bei der Messung einer Probe, wie dies kann ein Vergleich mit einer Steuerscheibe herauszufinden, ob es ein Problem mit den Messaufbau oder die gemessene Wafer simLage eine sehr hohe Schütt Rekombination.

Um nachzuweisen, dass HF Passivierung nicht erreichen Messungen des Volumenlebensdauer, FZ 1 Ω-cm n. - Und P-Typ-Siliziumwafer wurden mit ALD Al passi 2 O 3 und PECVD SiN x, wie in Figur 4 gezeigt, Figur 4 zeigt, daß für beide Dotierungstypen können HF Passivierung die gleiche Lebensdauer zu erzielen, wie mit Al 2 O 3, und SiN x erreicht Filme. Der untere Lebensdauer der SiNx-Film auf dem P-Typ-Probe erreicht ist auf Verarmungsbereich Rekombination durch die positive Ladung in der SiNx-Film enthaltenen verursacht. Demgegenüber Verarmungsbereich Rekombination, falls vorhanden, nicht angezeigt wird, um die Lebensdauer Messung erheblich beeinträchtigen entweder n - oder p -Silizium bei Verwendung der HF Passivierungstechnik 9,17,18. Dies macht die Technik für die Analyse von Massen wünschenswert defECTS, weil jede Injektion Abhängigkeit von der Lebensdauermessung beobachtet kann den Groß Rekombination zurückzuführen und nicht die Oberfläche.

Abbildung 1
Abbildung 1. HF Passivierung Setup. (A) schematische Darstellung des Licht verbesserte HF Passivierung und Messaufbau 17. Mit freundlicher Genehmigung von J. wiedergegeben Solid State Sci. Technol., 1 (2), P55 (2012). Copyright 2012, The Electrochemical Society. (B) Fotografie des Setup. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 2
Abbildung 2. Verbesserung der Oberflächenpassivierung von il lumination. Effektive Lebensdauer einer hohen spezifischen Widerstand Silizium-Wafer in 15% HF eingetaucht, bevor (blaue Dreiecke) und unmittelbar nach (rote Kreise) Beleuchtung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 3
Abbildung 3: Abbau von Oberflächenpassivierung Post Beleuchtung. Effektive Lebensdauer einer 5 Ω-cm n -Typ-Siliziumwafer in HF direkt nach der Beleuchtung eingetaucht (rote Kreise) und 1 min nach der Belichtung (blaue Kreise). Die Abbildung zeigt, wie die Passivierung kann durch nachfolgende Beleuchtungsschritte wiederhergestellt werden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

t "fo: keep-together.within-page =" 1 "> Figur 4
Figur 4. Vergleich mit anderen dielektrischen Filmen Gültig / Volumenlebensdauer von FZ 1 Ω-cm n. - Und P-Typ-Siliziumwafer mit HF (orange Kreise) passiviert, PECVD SiN x (grün Quadrate) und ALD Al 2 O 3 (blau Rauten). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Discussion

Die erfolgreiche Durchführung der oben beschriebenen Silicium-Volumenlebensdauermessung Technik basiert auf drei kritischen Schritte, (i) das chemische Reinigen und Ätzen der Silizium-Wafer, (ii) Eintauchen in eine 15% HF-Lösung und (iii) Beleuchtung für 1 min 17 basierend, 18,19. Ohne diesen Schritten kann der Volumenlebensdauer nicht mit Sicherheit bestimmt werden.

Da die Messtechnik bei RT durchgeführt wird, ist die Oberflächenpassivierqualität sehr anfällig gegenüber Oberflächenkontamination (Metalle, organische Schichten). Somit Oberflächenverunreinigungen wirksam zu entfernen, wird ein SC-1-Lösung verwendet (H 2 O: NH 4 OH: H 2 O 2) 20. Wenn die Siliziumwafer in SC 1 eingetaucht, wobei die Lösung entfernt organische Oberflächenfilmen durch oxidative Zersetzung und Auflösung, zusammen mit Metallverunreinigungen, wie Gold, Silber, Kupfer, Nickel, Cadmium, Zink, Kobalt und Chrom 20. Beitrag SC 1 Reinigung, möglich, dass s ist esome Spurenelemente bleiben im wasserhaltigen Oxidfilms von der Rein resultierende gefangen, und eine HF-Dip ist daher erforderlich, um den Film zu entfernen. Nach einem HF-Dip werden die Siliziumoberflächen dann SC 2 gereinigt (: HCl: H 2 O H 2 O 2) 20. Während SC 1 entfernt effektiv die meisten Verunreinigungen, SC 2 ist entworfen, um Alkaliionen und Kationen, wie Aluminium, Eisen und Magnesium zu entfernen. Außerdem wird SC 2 auch andere metallische Verunreinigungen, die in SC 1 entfernt wurden Nach einer SC 2 sauber zu entfernen, können die Wafer HF eingetaucht, um das wasserhaltige Oxidschicht zu entfernen. Sobald die Silizium-Wafer wurden von Verunreinigungen mit SC 1 und SC 2 zu reinigen, benötigen sie eine kurze Oberfläche ätzen in TMAH. TMAH ist eine anisotrope Ätzlösung, dh sie ätzt nur entlang (111) Kristallebenen. Deshalb während der chemischen Ätzung, sind kleine Silizium-Pyramiden auf den Oberflächen gebildet, auszusetzen (111) Ebenen, die die Oberflächen raut und trägt zur Verbesserung der Wasserstoffabdeckung, wenn ichin HF 21,22 mmersed. Daher ist bei einer optimierten Oberflächenzustand Oberflächenrekombination verhindert werden, wenn die behandelten Siliciumwafer in HF getaucht und anschließend belichtet.

Optimierung der HF-Lösung wurde in unserer früheren Veröffentlichung 17 untersucht. Es wurde festgestellt, dass, wenn Silizium-Wafer werden in 15% -30% HF eingetaucht ist, wird die niedrigste Oberflächen Rekombination erreicht. Dies tritt auf, da die HF-Konzentration hoch genug ist, um das meiste des Silizium freien Bindungen mit Wasserstoff zu passivieren, und liefert ein Feldeffektpassivierung Mechanismus, durch Beibehaltung einer hohen Oberflächenladung durch eine Differenz in der Silicium-Fermi-Niveau und Reduktionspotential des HF-Lösung 23 verursachte . Die Wahl von 15% HF war aus Sicherheitsgründen. Ein weiterer wichtiger Neben der HF-Lösung war die Aufnahme von HCl. Durch Zugabe einer kleinen Menge an HCl in 15% HF-Lösung wird die Wasserstoffkonzentration in der HF-Lösung erhöht, was wiederum die Uhr erhöhtount von Wasserstoff für die Oberflächenpassivierung von Siliziumscheiben, so dass die Bulk-Silizium-Lebensdauer zur Verfügung zu senden Beleuchtung 23 erhalten werden.

Beleuchtung von Silizium-Wafern in HF getaucht können die Oberflächenpassivierung deutlich verbessern, indem Sie zusätzliche Anleihen mit chemischen Spezies in der Lösung durch Elektronen- und Lochtransfer über die Silizium / HF-Schnittstelle 23,24. Es gibt eine Reihe von chemischen Bindungen, die auf der Silizium / HF-Schnittstelle bilden kann, wie beispielsweise Si-H, Si-OH und Si-F 23-27. Passivierung von Silizium in HF eingetaucht wurde gezeigt, dass hauptsächlich aus der Bildung von Si-H-Bindungen, die als eine der stabilsten Bindungen sein wird, wenn Silizium in HF getaucht 26,27 kommen. Während jedoch die Oberflächenpassivierung verbessert Post Beleuchtung, wie in Abbildung 3 gezeigt, wird die Passivierungsschicht bekannt, innerhalb von Sekunden, nachdem verschlechtern die Beleuchtungsquelle wurde beendet. dasrefore es unwahrscheinlich, das verbesserte Passivierung Beitrag Beleuchtung ist vor allem auf die Schaffung von stabilen Si-H-Bindungen, wie die Passivierung nicht verschlechtern, wenn dies der Fall ist. Sondern es wird angenommen, dass die verbesserte Oberflächenpassivierung geht von der Erstellung von instabilen Bindungen mit Hydroxylgruppen (Si-OH) und Fluor (Si-F) 26.

Während die drei kritischen oben aufgeführten Schritte werden entwickelt, um die besten Ergebnisse liefern, gibt es Umstände, unter denen die Messung kann fehlerhafte Ergebnisse zu erzeugen. In den meisten Fällen die wahrscheinliche Fehlerquelle ist, Oberflächenverunreinigungen, die aus kontaminierten chemischen Lösungen oder einer schlecht gefilterte DI-System kommen. Unter diesen Bedingungen ist es am besten, um das DI-Wasser-System unter Verwendung eines Leitfähigkeitsmessgerät testen. Wenn das DI-Wasser ist nicht korrekt gefiltert, erfordert das System ändert, bevor irgendwelche Messungen durchgeführt werden sollen. Dies wirkt sich auch auf andere Laborprozesse und damit ein kompromittierter DI-Wasser-System wird jeden betreffen.Im Gegenteil, wenn das VE-Wasser wird geben eine sinnvolle Messung an der Leitfähigkeitsmesser die möglichen Kontaminationsquellen sind die TMAH-Lösung oder 15% HF-Lösung (SC 1, SC 2 nicht beeinträchtigt wird). In diesem Fall ist es am besten, um die Lösungen, chemisch reinigen (SC 1 und 2) die Behälter umfüllen und bereiten neue Lösungen. Außerdem, wenn die Silizium-Wafer wurden von einer Lösung kontaminiert worden ist, wird sie benötigen, SC 1 und SC 2 Reinigung mehrere Male vor der die Oberflächen sauber sind. Zur Lösung Verschmutzung und damit fehlerhaften Lebensdauermessungen zu vermeiden, ist es am besten, TMAH und HF-Lösungen, die nur für diese Technik (durch andere Prozesse im Labor und nicht) verwendet werden, vorzubereiten. Eine weitere Quelle von Oberflächenverunreinigungen können von dielektrischen oder Metallfolien zuvor auf dem Siliciumwafer abgeschieden werden. So, wenn die Wafer haben einen dielektrischen oder Metallabscheidung unterzogen, die Oberflächen erfordern chemische Reinigung und Siliziumätzen vor dem Prozess in drei Schritten des Groß LebenZeitmesstechnik.

Obwohl die Technik ist einfach und zeitsparend, die Verwendung von HF-Säure beschränkt die Technik, um einem Abzug. Unabhängig davon liefert die Technik äquivalent Oberflächenpassivierung die besten passi dielektrischen Filme in der Welt (SiNx: H, Al 2 O 3 und eine Si: H), ferner diese Technik keine komplexe Maschinen benötigen, noch erfordert erhöhte Temperaturen. Da die Reinheit von Silizium-Wafern verbessert, in einer Fahrt zum Solarzellenwirkungsgrade zu verbessern, Defektkonzentrationen sinken und damit ihre Rekombinationsaktivität werden wie Tiefebene transiente Spektroskopie schwer zu messen unter Verwendung von Techniken und FTIR-Spektroskopie. Es wird daher erwartet, dass Minoritätsträgerlebensdauer-Messungen, die eine RT flüssige Oberflächenpassivierung Technik übernehmen wird zwingend notwendig für die Prüfung Bulk-Silizium-Defekten, wenn ihre Konzentration niedrig sein(<10 12 cm -3).

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Hydrofluoric acid (48%) Merck Millipore,   http://www.merckmillipore.com/AU/en/product/Hydrofluoric-acid-48%25,MDA_CHEM-100334 1003340500 Harmful and toxic. Any supplier could be used provided the chemical is Analytical Reagent (AR) grade.
Hydrochloric acid 32%, AR ACI Labscan, http://www.rcilabscan.com/modules/productview.php?product_id=1985 107209 Harmful and toxic. Any supplier could be used provided the chemical is Analytical Reagent (AR) grade.
Ammonia (30%) Solution AR Chem-supply, https://www.chemsupply.com.au/aa005-500m AA005 Harmful and toxic. Any supplier could be used provided the chemical is Analytical Reagent (AR) grade.
Hydrogen Peroxide (30%) Merck Millipore, http://www.merckmillipore.com/AU/en/product/Hydrogen-peroxide-30%25,MDA_CHEM-107209 1072092500 Harmful and toxic. Any supplier could be used provided the chemical is Analytical Reagent (AR) grade.
Tetramethylammonium hydroxide (25% in H2O) J.T Baker, https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?product_id=4562992 5879-03 Harmful and toxic. Any supplier could be used provided the chemical is Analytical Reagent (AR) grade.
640 ml round plastic container Sistema, http://sistemaplastics.com/products/klip-it-round/640ml-round This is a good container for storing the 15% HF solution in.
WCT-120 lifetime tester Sinton Instruments, http://www.sintoninstruments.com/Sinton-Instruments-WCT-120.html
Dell workstation with Microsoft Office Pro, Data acquisition card and software including Sinton Software under existing license. Sinton Instruments, http://www.sintoninstruments.com
Halogen optical lamp, ELH 300 W, 120 V OSRAM Sylvania, http://www.sylvania.com/en-us/products/halogen/Pages/default.aspx 54776 Any equivalent lamp could be used.
Voltage power source Home made power supply Any power supply could be used provided it can produce up to 90 Volts and 1-5 Amps.
Conductivity meter WTW, http://www.wtw.de/uploads/media/US_L_07_Cond_038_049_I_02.pdf LF330

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Engineering Ausgabe 107 Volumenlebensdauer Defekte Flusssäure Beleuchtung Passivierung Photoleitfähigkeit Rekombination.
Leicht verbesserte Flusssäure Passivierung: eine empfindliche Technik zum Nachweis von Bulk-Silizium-Defekte
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Grant, N. E. Light Enhanced Hydrofluoric Acid Passivation: A Sensitive Technique for Detecting Bulk Silicon Defects. J. Vis. Exp. (107), e53614, doi:10.3791/53614 (2016).

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