Abstract
توضح هذه المخطوطة كيفية تصور مصادر التأين الطيف المحيطة الجماعية باستخدام التصوير انعراجي. من أجل تحسين مطياف الكتلة بشكل صحيح، فمن الضروري لتوصيف وفهم المبادئ الفيزيائية للمصدر. معظم مصادر التأين المحيطة تجارية تستخدم طائرات من النيتروجين والهيليوم، أو الهواء في الغلاف الجوي لتسهيل تأين الحليلة. ونتيجة لذلك، والتصوير الفوتوغرافي انعراجي يمكن استخدامها لتصور تدفقات الغاز من خلال استغلال الاختلافات في مؤشر الانكسار بين تيارات والهواء المحيط لتصور في الوقت الحقيقي. الإعداد الأساسي يتطلب الكاميرا، مرآة، مصباح يدوي، وشفرة حلاقة. عند تكوين بشكل صحيح، لوحظ الصورة في الوقت الحقيقي من المصدر من خلال مشاهدة انعكاسه. وهذا يسمح لنظرة ثاقبة على آلية العمل في مصدر، ومسارات لالأمثل لها ويمكن إجمال. وتسليط الضوء على الوضع غير مرئية على خلاف ذلك.
Introduction
الطيف الكتلي، أداة تحليلية المتاحة لتحديد الكتلة الجزيئية، أصبحت واحدة من التقنيات التحليلية أقوى حتى الآن. على مدى العقد الماضي أصبحت مجموعة كاملة من مصادر التأين المحيطة الجديدة المتاحة للكشف عن مطياف الكتلة. للبيانات التي تم جمعها في هذه المخطوطة، تم استخدام تحليل (DSA) مصدر عينة المباشر. على الرغم من أن هذه المصادر هي متعددة للغاية، هناك حاجة إلى معرفة أكثر تفصيلا عن عملية التأين المادية لتحسين وتمديد الغرض. والهدف من هذه التجربة هو الحصول على فهم أفضل لعملية التأين مصادر المحيطة من خلال التصور للتيار النيتروجين على الجهاز باستخدام تقنية تسمى التصوير انعراجي.
غالبا ما يبدأ دراسة علمية من خلال الملاحظة، والتي من الصعب إذا كان الهدف من الدراسة هو شفافة للعين المجردة. التصوير انعراجي هو الاسلوب الذي يسمح للغير مرئيةلتصبح مرئية من خلال الاعتماد على التغيرات في معامل الانكسار في وسائل شفافة 1. التجانس من مؤشرات الانكسار يسبب تشويها للضوء مما يسمح التصور. وقد استخدمت هذه التقنية انعراجي بشكل روتيني في مجموعة متنوعة من المجالات المتخصصة بما في ذلك النمذجة المقذوفات، هندسة الطيران، والكشف عن الغاز العام وتدفق الرصد، وأحيانا لتصور العصابات البروتين في هلام الكهربائي 2-5.
وتستخدم معظم مصادر التأين المحيطة تيار من الغاز من أجل تسهيل التأين. وهناك مجموعة واسعة من الظروف يمكن أن توجد خيارات مصدر، ولكن معالم هذه التجربة يجب أن تنطوي على استخدام غاز مع معامل الانكسار الذي يختلف من الجو مختبر المحيطة بها. هذه دراسة محددة تستخدم النيتروجين الساخن. وتجدر الإشارة إلى أنه ليس هناك سوى فارق صغير في معامل الانكسار لوحظ بين النيتروجين النقي من تيار الغاز والهواء في RT 6، ويرجع ذلك أساسا لوتتكون الأشعة تحت الحمراء في معظمها من النيتروجين. والتغلب على هذه المشكلة في هذه الحالة بسبب ارتفاع درجات الحرارة من النيتروجين النقي في مجرى الغاز الذي ينتج تغييرا يكفي كبير في معامل الانكسار للغاز التي يتعين مراعاتها.
مصادر مطياف الكتلة الأخرى مثل الامتزاز الغلاف الجوي الكيميائية التأين (DAPCI) 7، يتدفق الضغط الجوي شفق (FAPA) 10/08، والمباشرة تحليل في الوقت الحقيقي (DART) وقد استخدمت 11 مصادر التأين التصوير انعراجي. والقصد من هذا البروتوكول هو لمناقشة كيفية دراسة التأين المحيطة باستخدام التكوين التصوير انعراجي الأساسي. هذه التقنية، ولكن ينطبق على أي عدد من التقنيات التحليلية المختلفة التي تنطوي على تيارات الغازية.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. انعراجي التصوير الفوتوغرافي
- إنشاء منطقة اختبار
ملاحظة: توجد منطقة اختبار مباشرة أمام المرآة.- المشبك مرآة كروية مقعرة (قطر 150 مم، البؤري 1500 ملم) في حلقة موقف المشبك كبير بما يكفي لدعم المرآة. نعلق المشبك حلقة موقف مع المرآة لحلقة الوقوف عموديا على الأرض. واستخدمت الدراسة الحالية 3 قدم حلقة موقف، ولكن أي ارتفاع يمكن استخدامها طالما هو طويل القامة بما فيه الكفاية لتكون قادرة على مركز للمرآة في نافذة عرض للمصدر.
- وضع موقف حلقة ومرآة إلى جانب مصدر مطياف الكتلة. جعل وجه بالتوازي مرآة ل، وعلى نفس الارتفاع، حسب المصدر.
- وضع المرآة بحيث يتم بالوسط مع منطقة المصدر وسط مطياف الكتلة. وبعض التداخل الصك يحدث.
- قطع، الكاميرا ومصدر الضوء
- قطع
- نعلق لوحة معدنية على رأس ترايبود. ولوحة بمثابة منصة لعقد كل من شفرة الحلاقة ومصدر الضوء. تعمل شفرة حلاقة مثل ما يعرف باسم "قطع" في التصوير الفوتوغرافي انعراجي.
- إرفاق شفرة حلاقة لوحة معدنية باستخدام مغناطيس بحيث الحافة الحادة هي عمودية.
- ضع ترايبود تمشيا مع المرآة في ضعف البعد البؤري للمرآة، 3000 مم. محاذاة شفرة حلاقة متعامدة مع مسار الضوء المنعكس من المرآة.
- ضبط يدويا ارتفاع ترايبود بحيث يتم محاذاة حافة حادة من شفرة حلاقة تقريبا مع مركز المرآة.
ملاحظة: الضبط الدقيق سوف يحدث لاحقا.
- الة تصوير
- جبل كاميرا رقمية مع 300 ملم العدسة المقربة على ترايبود منفصل.
- ضع الكاميرا حتى العدسة (عندما في التكبير الكامل) هو 4 سم مباشرة وراء وفي نفس مؤسسات التعليم العاليGHT كما شفرة حلاقة. لا تقم بإزالة غطاء العدسة في هذا الوقت.
- مراقب اختياري
- توصيل خرج الفيديو من الكاميرا إلى جهاز الكمبيوتر أو التلفزيون بسهولة عرض الظاهرة انعراجي في الوقت الحقيقي.
ملاحظة: هذه عملية الموصى بها. قد تختلف هذه الإجراءات اعتمادا على نوع الكاميرا المستخدمة.
- توصيل خرج الفيديو من الكاميرا إلى جهاز الكمبيوتر أو التلفزيون بسهولة عرض الظاهرة انعراجي في الوقت الحقيقي.
- الثقب مصدر الضوء
- حفر حفرة صغيرة (حوالي 0.6 مم في القطر) في وسط غطاء (في هذه الحالة، غطاء القارورة واستخدمت نفس القطر من المصباح) والتي يمكن تركيبها / مسجلة لمصدر الضوء. تأكد من أن غطاء لديه قطرها كافية لتغطية كامل عدسة مصباح يدوي.
- تركيب الغطاء أكثر من 200 التجويف مصباح يدوي LED باستخدام شريط احباط.
ملاحظة: سوف المصباح الحصول على الدفء وينصح الشريط ارتفاع درجة الحرارة.
- ضوء تحديد المواقع المصدر
- أول استخدام لامؤشر سر لمحاذاة مصدر الضوء مع المرآة، شفرة حلاقة، وكاميرا، لضمان تحديد المواقع المناسبة من مصدر الضوء.
- ضع مؤشر ليزر على لوحة معدنية المقبلة لشفرة حلاقة.
- يدويا نقل مؤشر الليزر بحيث شعاع هو ضرب مركز المرآة. ضبط عند الضرورة لضمان الشعاع المنعكس يتقاطع متعامد على شفرة حلاقة بحيث يتم حظر ما يقرب من نصف شعاع.
- ضبط الموقف المرآة لهدف شعاع من الليزر مباشرة في شفرة الحلاقة إذا لم يتحقق محاذاة شعاع في 1.2.5.3 يدويا.
تنبيه! لا تنظر مباشرة في مؤشر ليزر أو الشعاع المنعكس. - تأكد من أن شعاع الليزر يتركز على العدسة مع الحفاظ على غطاء العدسة على الكاميرا.
- استبدال مؤشر الليزر مع مصباح يدوي مغطاة في حين يتم محاذاة كل شيء. تأكد من أن المصباح هو في نفس التوجه باعتباره مؤشر ليزر.
- تشغيل مصباح يدوي و، وذلك باستخدام قطعة من الورق الأبيض، ومراقبة الضوء المنعكس على قطع. تأكد من أن شعاع بقعة صغيرة مركزة على قطع.
- إجراء أي تعديلات العمودية اللازمة لمنع ما يقرب من نصف شعاع الضوء المنعكس مع قطع.
- إزالة غطاء العدسة على الكاميرا والتركيز على المرآة.
ملاحظة: من المستحسن أن يتم استخدام الكاميرا / عدسة في وضع التركيز اليدوي.
- قطع
2. مثال اختبار القطعة: الطيف الكتلي التأين المصدر
- محاذاة يدويا المصدر الطيف أيون الشامل في المنطقة الاختبار، وعلى مسافة 10 مم بين نهاية فوهة ومدخل مطياف الكتلة.
- فتح صمام الإبرة إلى مصدر المحيطة السماح النيتروجين في التدفق من خلال مصدر يدويا.
- فتح البرمجيات المستخدمة للسيطرة على مطياف الكتلة. لهذه الدراسة، كان البرنامج يستخدم "سائق SQ". انقر على فاي-open- جنيه ثم حدد الملف لحن المناسب.
- تطبيق جميع الفولتية ودرجات الحرارة إلى مصدر المحيطة بمجرد فتح ضبط اليدوي. وسيكون لكل مطياف الكتلة لديها برامجها الخاصة لهذه الخطوة. للدراسة الحالية، وبمجرد أن تصل قيمتها اليدوي مفتوح، انقر فوق الزر "مصدر الجهد هو خارج" والزر "جميع الغاز وسخانات هي من" لتنفيذ هذه المهمة.
- لاحظ ظهور تدفق الخروج من فوهة مع جهاز انعراجي على شاشة عرض من الكاميرا الرقمية مع زيادة درجة الحرارة. مراقبة تدفق الغاز (انظر وصف في قسم "النتائج") الخروج من نهاية فوهة. ويمكن الاطلاع على تيار الغاز على الجزء الخلفي من الكاميرا، أو أنه يمكن أن ينظر مباشرة على شاشة LCD.
- جمع الصورة من قبل أي من تسجيل الفيديو من الكاميرا، أو التقاط صورة من تيار الغاز، وتصور الصور مرة واحدة المطلوب مباشرة على الكاميرا.
- نقل الصورة (الصورة) التي تم جمعها إلى كمبيوتر مع CAMERبطاقة الذاكرة أو اتصال USB وعرض صورة مع البرامج التي تختارها.
3. تحديد بخاخ نصف زاوية من الصورة التي تم جمعها
- فتح الصورة التي تم جمعها باستخدام برنامج مشاهدة الصور وطباعة الصورة التي تم جمعها (ق).
- رسم خط على الصورة المطبوعة (ق) تحديد مركز محور خط العرض تيار الغاز لاتجاه تدفق باستخدام مسطرة.
- رسم خط على طول حافة مجرى الغاز تصور على الصورة المطبوعة (ق) باستخدام المسطرة. هذا يمكن تصور أفضل من الفيديو المسجل بسبب وميض التي هي موجودة في شكل شريط فيديو. استخدام هذا للمساعدة في تحديد الحافة في الصور المطبوعة. بمناسبة الحواف الخارجية للتيارات الغاز للحصول على مجموعة لنصف زاوية الرش.
- قياس زاوية أنتجت بين محور الوسط والخط الذي رسمته في 3.2 باستخدام المنقلة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
ويمكن الاطلاع على التخطيطي من الإعداد انعراجي بما في ذلك مصدر الطيف التأين الشامل في الشكل 1، وعندما يتم محاذاة كل مكونات انعراجي بشكل صحيح، يمكن أن ينظر الغازات داخل منطقة الاختبار كما المتناقضة المناطق المظلمة والضوء. الشكل 2 يوضح كيف هذا التناقض يمكن أن يكون تستخدم لمراقبة كيف شكل تدفق النيتروجين طائرة من التغييرات مصدر مطياف الكتلة كما يقلل حجم فوهة.
ويمكن الاطلاع على، صورة انعراجي غير مقتطعة الكاملة من تدفق المصدر والغاز في الشكل (3). وتوضح هذه الصورة التوجه للاختبار الأجسام النسبي إلى المرآة. يظهر الصورة في الشكل (3) أيضا ما ينبغي أن يتوقع عندما يتم قطع كمية مناسبة، ما يقرب من 50٪ من ضوء قبالة عن طريق شفرة حلاقة. إذا كان قطع إما عالية جدا (الشكل 4)، أو منخفضة جدا (الشكل 5
مرة واحدة اكتمال الإعداد، يمكن للمرء أن ضبط بارامترات مختلفة مطياف الكتلة أثناء مشاهدة تأثيرها على شاشة الفيديو من الكاميرا. هذه الصورة، جنبا إلى جنب مع الإشارة الفعلية للمطياف الكتلة، سمح لظروف الوجه الأمثل من أجل التوصل بسرعة بسبب الفهم الجديد للتيار الغاز.
ويمكن بعد هذه الصور أن تستخدم لحساب زاوية رش نصف تيار النيتروجين. زاوية رش نصف يخبر المستخدم الحجم الكلي للتيار غاز النيتروجين. وتنفذ هذه الزاوية التي كتبها قطر فوهة، فضلا عن الضغط ودرجة حرارة الغاز الشكل 6 هو تمثيل القياسات زاوية نصف مع حجم فوهة المستمر والتغيرات في ضغط الغاز. كما هو متوقع، ونصف زاوية يزيد وفقا لذلك مع زيادة في الضغط، مما يدل على زيادة الحجم الكلي للغازتيار. الشكل 7 هو تمثيل نصف زاوية مع الضغط المستمر أثناء تغيير فوهة قطرها. وكما كان متوقعا، زادت نصف زاوية مع زيادة فوهة قطرها. هذا يدل يزداد بزيادة التوسع الشاملة في حجم الطائرة النيتروجين الخروج من مصدر مثل فوهة قطرها.
الشكل 1. انعراجي التخطيطي (إعادة طباعة بإذن من المرجع 7). تمثيل تخطيطي للجهاز التصوير انعراجي مع مصدر الطيف التأين الشامل. الرجاء النقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2. التصور من أحمق روجن تيارات (إعادة طباعة بإذن من المرجع 7). الصور انعراجي تدفق الغاز من مصدر التأين بأقطار الداخلية فوهة مختلفة من (A) 4.8 مم، (ب) 3.2 مم، (C) 1.5 مم، (D) 0.5 مم. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 3. التصور المحيطة المصدر. زاوية واسعة انعراجي صورة من مصدر التأين مع تحديد المواقع المناسبة للقطع. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
G4.JPG "/>
الشكل 4. التصور الفقراء مع انخفاض القطع. صورة انعراجي مع قطع في موقع منخفض جدا. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 5. التصور الفقراء مع ارتفاع القطع. صورة انعراجي مع قطع ضعه عالية جدا. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 6. نصف زاوية مقابل ضغط الغاز. رسم بياني يصور تغيير في نصف زاوية الرش مع حجم فوهة المستمر مع اختلاف ضغط الغاز.= "https://www.jove.com/files/ftp_upload/54195/54195fig6large.jpg" الهدف = "_ فارغة"> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 7. نصف زاوية مباراة الخرطوم الحجم رسم بياني يصور تغيير في زاوية نصف الرش مع الضغط المستمر مع اختلاف حجم فوهة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
هناك العديد من الاعتبارات التي يجب معالجتها قبل محاولة هذا البروتوكول. بالإضافة إلى الفضاء حول مطياف الكتلة لمصدر ومرآة، ويجب أن تكون مساحة مفتوحة كافية متوفرة لاستيعاب المسافة من مرتين نقطة محورية في المرآة. وعلاوة على ذلك، يتم تحديد حجم المرآة نهاية المطاف من قبل حجم المصدر الذي هو قيد الدراسة. إذا كان مرآة صغيرة جدا، لن تصور كامل للمصدر. من المهم أن نلاحظ أن البعض، إن لم يكن كلها، من الأغطية مصدر يجب إزالة لتنفيذ تقنية التصوير الفوتوغرافي التصوير انعراجي.
أهم الخطوات لإعداد الفعلية هي محاذاة كل جزء من جهاز انعراجي. يجب أن يكون مرآة عمودي على شفرة الحلاقة الأرض، ويجب أن توضع بالضبط في ضعف البعد البؤري للمرآة. في هذه المسافة، وسوف تركز الضوء الذي ينعكس على بقعة صغيرة. كمية الضوء سدت شفرة حلاقة هو أيضا طmportant. إذا يتم إنتاج الصور الفقيرة، فإن الجانب الأول إلى ضبط يكون مع وضع شفرة حلاقة. عندما لا يمنع شفرة حلاقة ما يكفي من الضوء الوصول إلى الكاميرا، ويتم تشكيل أي على النقيض، وبالتالي لن يتم النظر إلى الغاز. إذا تم حظر الكثير من ضوء الصور تظهر مظلمة، مما يجعل من الصعب التمييز بين تفاصيل أكثر دقة في تدفق النيتروجين من الكائن قيد الدراسة.
وجود قيود على الأسلوب هو أنه يجب أن يكون هناك فرق كبير من حيث معامل انكسار الخلفية ومجال الدراسة. وهذا يعتمد على درجة الحرارة والرطوبة في مختبر في السؤال. RT النيتروجين من الصعب عادة أن نرى كما يتكون الهواء خلفية ما يقرب من 78٪ نيتروجين. والتغلب على هذا في الإعداد وصفها لأن درجة حرارة النيتروجين تختلف من مصدر مما يؤدي إلى تغيرات في معامل الانكسار.
وعموما، فإن مساهمة كبيرة من ربروتوكول له هو القدرة على فهم العمليات الفيزيائية تتعامل مع التأين المصدر. وهذا بدوره سوف تسمح للمستخدم لأفضل لحن الصك بدلا من المعلمات متفاوتة عمياء، فضلا عن توفير المنطق لظروف الأمثل. وميزة هذا الأسلوب هو القدرة تستخدم جميع المعلومات من كل من العمليات الفيزيائية والكيميائية للحصول على أفضل الحساسية والانتقائية مع مصدر التأين المحيطة 6. يمكن للمستخدم الاستفادة من الصور انعراجي لتحديد الخصائص الفيزيائية للمصدر في حين أن البيانات مطياف الكتلة يمكن استخدامها لفهم الخصائص الكيميائية للمصدر.
سوف التطبيقات المستقبلية أن يكون لتطبيق هذه التقنية إما مختلف مصادر أخرى المحيطة التأين المتاحة في السوق، أو جهاز غير التجاري. ويمكن أيضا أن تطبق هذا إلى أي أدوات / الأجهزة الأخرى التي تستخدم تيارات الغاز.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Flashlight | EAGTAC | D25A Ti | or equivalent |
| Spherical Concave Mirror | Anchor Optics | 27633 | |
| Rebel EOS T2i | Canon | 4462B001 | or equivalent |
| 300 mm telephoto lens | Canon | 6473A003 | or equivalent |
| Direct Sample Analysis (DSA) Ionization Source | PerkinElmer | MZ300560 | or equivalent |
| Sq 300 MS with SQ Driver Software | PerkinElmer | N2910801 | or equivalent |
| Ring Stand | Fisher Scientific | 11-474-207 | or equivalent |
| Laser Pointer | Apollo | MP1200 | or equivalent |
| razor blade | Blue Hawk | 34112 | or equivalent |
| small drill bit #73 | CML Supply | 503-273 | or equivalent |
| Protractor | Sterling | 582 | or equivalent |
| Hose Clamp | Trident | 720-6000L | or equivalent |
References
- Settles, G. S. Schlieren and Shadowgraph Techniques: Visualization Phenomena in Transparent Media. , 1st, Springer-Verlag. Germany. (2001).
- Strawa, A. W., Chapman, G. T., Arnold, J. O., Canning, T. N. Ballistic range and aerothermodynamic testing. J. Aircraft. 28 (7), 443-449 (1991).
- Settles, G. S. Imaging gas leaks by using schlieren optics. Pipeline & Gas Journal. 226 (9), 28-30 (1999).
- Takagi, T., Kubota, H. The application of schlieren optics for detection of protein bands and other phenomena in polyacrylamide gel electrophoresis. Electrophoresis. 11 (5), 361-366 (1990).
- Clark, I. G., Cruz, J. R., Huges, M. F., Ware, J. S., Madlangbayan, A., Braun, R. D. Aerodynamic and Aeroelastic Characteristics of a Tension Cone Inflatable Aerodynamic Decelerator. Proceedings from the 20th AIAA Aerodynamic Decelerator Systems Technology Conference and, May 7, 2009, Seattle, , (2009).
- Froome, K. D. The Refractive Indices of Water Vapour, Air, Oxygen, Nitrogen and Argon at 72 kMc/s. Proc. Phys. Soc. B. 68, 833-835 (1955).
- Winter, G. T., Wilhide, J. A., LaCourse, W. R. Characterization of a Direct Sample Analysis (DSA) Ambient Ionization. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 26 (9), 1502-1507 (2015).
- Pfeuffer, K. P., Schaper, J. N., et al. Halo-Shaped Flowing Atmospheric Pressure Afterglow: A Heavenly Design for Simplified Sample Introduction and Improved Ionization in Ambient Mass Spectrometry. Anal. Chem. , 7512-7518 (2013).
- Pfeuffer, K. P., Shelley, J. T., Ray, S. J., Hieftje, G. M. Visualization of Mass Transport and Heat Transfer in the FAPA Ambient Ionization Source. J. Anal. At. Spectrom. 28 (379-387), 379-387 (2013).
- Pfeuffer, K. P., Ray, S. J., Hieftje, G. M. Measurement and Visualization of Mass Transport for the Flowing Atmospheric Pressure Afterglow (FAPA) Ambient Mass-Spectrometry Source. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 25 (5), 800-808 (2014).
- Keelor, J. D., Dwivedi, P., Fernández, F. M. An Effective Approach for Coupling Direct Analysis in Real Time with Atmospheric Pressure Drift Tube Ion Mobility Spectrometry. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 25 (9), 1538-1548 (2014).
