Abstract
כתב יד זה מתאר כיצד לדמיין מקורות יינון הסביבה ספקטרומטריית מסה באמצעות צילום שליארן. על מנת לייעל את ספקטרומטר מסה כמו שצריך, יש צורך לאפיין ולהבין את עקרונות פיסיקליים של המקור. רוב ינון הסביבה המסחרי מקורות לנצל סילוני חנקן, הליום, או אוויר אטמוספרי כדי להקל על היינון של אנליטי. כתוצאה מכך, צילום שליארן ניתן להשתמש כדי להמחיש את זרמי הגז תוך ניצול ההבדלים מקדם השבירה בין הזרמים ואוויר הסביבה להדמיה בזמן אמת. תוכנית ההתקנה הבסיסית מחייבת מצלמה, מראה, פנס, סכין גילוח. כאשר היא מוגדרת כראוי, תמונה בזמן אמת של המקור היא ציינה ידי מתבונן בהשתקפות שלו. זה מאפשר תובנה מנגנון הפעולה במקור, ומסלולי הייעול שלה יכולים להיות הובהרו. האור לשפוך על מצב בלתי נראה.
Introduction
ספקטרומטריית מסה, כלי אנליטי זמין עבור זיהוי מסה מולקולרי, הפכה לאחד של שיטות אנליטיות החזקות ביותר עד כה. בעשור האחרון שורה שלמה של מקורות יינון סביבה חדשים נהייתה זמינה זיהוי ספקטרומטריית מסה. לקבלת הנתונים שנאספו בכתב היד הזה, מקור הניתוח הישיר לדוגמא (DSA) נוצל. למרות המקורות אלה הם מגוונים מאוד, ידע מפורט יותר של תהליך היינון הגופני נדרש לצורך מיטוב הארכת מטרתו. מטרת הניסוי היא להשיג הבנה טובה יותר של תהליך היינון בתוך מקורות הסביבה באמצעות ויזואליזציה של זרם החנקן במכשיר באמצעות טכניקה המכונית צילום שליארן.
המחקר המדעי לעתים קרובות יוזם באמצעות תצפית, וזה קשה אם מושא המחקר הוא שקוף לעין בלתי מזוינת. צילום שליארן הוא טכניקה המאפשרת את הבלתי נראהלהפוך לנראה באמצעות הסתמכות על שינויים במדד השביר בתוך 1 שקוף. הומגניות של מדדי השבירה גורמת לעיוות של אור המאפשר ויזואליזציה. הטכניקה שליארן נעשה שימוש באופן שגרתי במגוון תחומים מיוחדים כולל דוגמנות בליסטיקה, הנדסת אווירונוטיקה וחלל, גילוי גז בכלל זרימת ניטור, ובזמנים לדמיין להקות חלבון ג'ל אלקטרופורזה 2-5.
רוב מקורות יינון הסביבה להשתמש זרם של גז כדי להקל על היינון. מגוון רחב של מצבים יכול להתקיים אפשרויות מקור, אולם הפרמטרים של הניסוי הזה חייבים לערב הניצול של גז עם מקדם שבירה שונה מאוויר המעבדה שמסביב. המחקר הספציפי הזה מנצל חנקן חם. יצוין כי רק הבדל קטן מקדם שבירה הוא ציין בין חנקן טהור מנחל הדלק והאוויר ב -6 RT, בעיקר בגללir מורכב בעיקר חנקן. בעיה זו היא להתגבר במקרה זה עקב הטמפרטורות הגבוהות של החנקן הטהור בזרם הגז המייצר שינוי משמעותי מספיק מקדם שביר עבור להקפיד הגז.
מקורות ספקטרומטריית מסה אחרים כגון יינון כימית האטמוספירה Desorption (DAPCI) 7, מזרימים לחץ האטמוספירה זוהר שרידי (FAPA) 8-10, והאשראי הישיר ניתוח בזמן אמת (DART) 11 מקורות יינון השתמשו בצילום שליארן. הכוונה של פרוטוקול זה היא לדון כיצד ללמוד יינון סביבה באמצעות תצורת צילום שליארן בסיסית. טכניקה זו, לעומת זאת, היא ישימה לכל מספר של שיטות אנליטיות שונות שכוללות זרמי גזים.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. צילום שליארן
- הקמת מבחן האזור
הערה: אזור הבדיקה קיים ישירות מול המראה.- צמד מראה קעורה כדורית (150 מ"מ קוטר, מ"מ אורך 1,500 מוקדים) במלחציים דוכן טבעת גדולים מספיק כדי לתמוך במראה. התקן את ערכת טבעת עמדה עם המראה כדי טבעת לעמוד בניצב לרצפה. המחקר הנוכחי נעשה שימוש עמדת טבעת 3 רגל, אבל לכל גובה יכול לשמש כל עוד הוא גבוה מספיק כדי להיות מסוגל כדי למרכז את מראה חלון התצוגה של המקור.
- מניחים את דוכן טבעת במראה לצד המקור ספקטרומטר מסה. הפוך את הפנים במראה במקביל, ובאותו הגובה, כמקור.
- מקם את המראה כך במרכזו מיושר עם האזור המקורי במרכז ספקטרומטר מסה. חפיפה של המכשיר תתרחש.
- קטעון, מצלמת מקור האור
- לחתוך
- צרף צלחת מתכת לחלק העליון של החצובה. הצלחת תשמש כפלטפורמה להחזיק בשני סכין הגילוח ואת מקור האור. סכין גילוח מעשים כמו מה שמכונה "ההפסקה" בצילום שליארן.
- צרף את סכין הגילוח לצלחת מתכת באמצעות מגנט כך שהקצה החד הוא אנכי.
- מניחים את החצובה עולה בקנה אחד עם המראה במהירות כפולה אורך המוקד של המראה, 3,000 מ"מ. יישר את סכין הגילוח מאונך לנתיב של אור המוחזר מן המראה.
- באופן ידני להתאים את גובה החצובה כך שהקצה החד של סכין גילוח כ מיושר עם במרכז המראה.
הערה: שינוי פיין יקרה בהמשך.
- מַצלֵמָה
- הר מצלמה דיגיטלית עם עדשת טלה 300 מ"מ על חצובה נפרדת.
- מקם את המצלמה כך העדשה (כאשר ב זום מלא) הוא 4 ס"מ ישירות מאחורי ובאותו Height כמו סכין גילוח. אין להסיר את מכסה העדשה בשלב זה.
- צג אופציונלי
- חברו את יציאת הוידאו של המצלמה למחשב לפקח או טלוויזיה כדי להציג את התופעה שליארן בקלות בזמן אמת.
הערה: זהו תהליך מומלץ. הליך זה עשוי להשתנות בהתאם לסוג של המצלמה בשימוש.
- חברו את יציאת הוידאו של המצלמה למחשב לפקח או טלוויזיה כדי להציג את התופעה שליארן בקלות בזמן אמת.
- חריר מקור אור
- לקדוח חור קטן (כ 0.6 מ"מ קוטר) למרכז כיסוי (במקרה זה, כובע בקבוקון באותו קוטר של הפנס היה בשימוש) אשר יכול להיות מחובר / מודבקת מקור האור. ודא כי יש את המכסה בקוטר מספיק כדי לכסות את עדשת הפנס לחלוטין.
- חבר את המכסה מעל 200 לומן LED פנס באמצעות קלטת רדיד.
הערה: הפנס יקבל חם קלטת טמפרטורה גבוהה מומלצת.
- מיקום מקור האור
- ראשית להשתמש laמצביע ser כדי ליישר את מקור האור עם המראה, סכין גילוח, ואת המצלמה, על מנת להבטיח מיקום נכון של מקור האור.
- מניחים את מצביע לייזר על לוחית מתכת ליד סכין גילוח.
- באופן ידני להעביר את מצביע לייזר כך שהקרן להכות במרכז במראה. התאם כנדרש כדי להבטיח את הקרן שקפה מצטלבת orthogonally אל סכין הגילוח כך שכמחצית הקורה חסומה.
- באופן ידני להתאים את המיקום של המראה כדי לכוון את הקרן של מצביע הליזר ישירות סכין הגילוח אם יישור הקרן לא הושג 1.2.5.3.
זהירות! אל תסתכל ישירות לתוך מצביע לייזר או קרן משתקף. - ודא כי קרן הלייזר ממוקדת על העדשה תוך שמירה על מכסה עדשה על המצלמה.
- החזר את מצביע לייזר עם פנס מכוסה בעוד הכל מיושר. ודא כי הפנס הוא בכיוון זהה כמו מצביע לייזר.
- הפעל את הפנס, באמצעות פיסת נייר לבן, לקיים את האור המוחזר על החתך. ודא כי הקורה היא נקודה ממוקדת קטנה ליד החתך.
- בצע את כל השינויים אנכי צורך לחסום כמחצית קרן האור המוחזר לגבול התחתון.
- הסר את מכסה העדשה על המצלמה להתמקד במראה.
הערה: מומלץ כי המצלמה / העדשה לשמש במצב התמקדות ידני.
- לחתוך
2. עצם בדיקת דוגמא: מקור יינון ספקטרומטריית מסה
- ידני ליישר את מקור יון ספקטרומטריית מסה בתוך האזור הבדיקה, תוך שמירת מרחק של 10 מ"מ בין סוף הפייה מפרצון של ספקטרומטר מסה.
- ידני לפתוח את שסתום מחט למקור הסביבה המאפשר חנקן לזרום דרך המקור.
- פתח את התוכנה משמשת לשליטה על ספקטרומטר המסה. לצורך המחקר, התוכנה המשמשת היה "נהג SQ". הקישו על file -open- מכן בחר את הקובץ לכונן המתאים.
- החל בכל המתחים והטמפרטורות למקור הסביבה פעם את המנגינה ידנית נפתחת. כל ספקטרומטר מסה יהיה תוכנה משלה על שלב זה. לצורך המחקר הנוכחי, פעם את המנגינה הידנית פתוחה, לחץ על הלחצן "מתח המקור כבוי" ולחצן "כל הגז מחממים כבויים" כדי לבצע משימה זו.
- שים את המראה של זרימת יציאת הזרבובית עם מנגנון שליארן במסך התצוגה של המצלמה הדיגיטלית כמו הטמפרטורה. שים את זרם הגז (ראה תיאור בסעיף "תוצאות") יצא סוף הזרבובית. זרם הגז ניתן לצפות בחלק האחורי של המצלמה, או שזה ניתן לצפות ישירות על צג LCD.
- אסוף את התמונה או על ידי הקלטת וידאו מהמצלמה, או צילום תמונה של זרם הגז, תמונות רצויות פעם הם דמיינו חיים על המצלמה.
- מעבירים את התמונה (ים) אסף למחשב עם camerכרטיס זיכרון או חיבור USB ולהציג את התמונה עם תוכנה על פי בחירתך.
3. קביעה של ריסוס חצי זווית דרך תמונת Collected
- פתח את התמונה שנאספה באמצעות תוכנת צפייה בתמונה ולהדפיס את התמונה שנאספה (ים).
- צייר קו על התמונה המודפסת () המגדירה את הציר במרכז במקביל זרם גז לכיוון הזרימה באמצעות סרגל.
- צייר קו לאורך שפת נחל הגז מדמיין על התמונה המודפסת (ים) באמצעות סרגל. זה יכול להיות דמיין יותר מסרטון רשמה בשל הבלחה כי נוכח פורמט וידאו; להשתמש בזה כדי לעזור לזהות את יתרון העותקים המודפסים. סמן את השוליים החיצוניים של זרמי הגז להשיג מגוון לקבלת זווית ספריי וחצי.
- מדוד את זווית פיק בין ציר המרכז והקו מצויר 3.2 שימוש במד זווית.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
סכמטי של ההתקנה שליארן כולל מקור יינון ספקטרומטריית מסה ניתן למצוא באיור 1. כאשר כל הרכיבים שליארן מיושרים כראוי, גזים בתוך האזור הבדיקה ניתן לראות מנוגדים אזורים כהים ובהירים. איור 2 מדגים כיצד ניגוד זה יכול להיות השתמש כדי להבחין כיצד צורת זרימת סילון חנקן משינויי מקור ספקטרומטריית המסה כמו גודל נחיר פוחת.
תמונת שליארן מלאה, uncropped של זרימת המקור וגז ניתן למצוא באיור 3. תמונה זו ממחישה את הכיוון של מבחן אובייקטים ביחס במראה. התמונה באיור 3 גם מראה מה צריך להיות צפוי כאשר הכמות הנכונה, כ -50%, של אור נחתך על ידי סכין גילוח. אם ההפסקה הוא או גבוה מדי (איור 4), או נמוך מדי (איור 5
לאחר השלמת ההתקנה, ניתן להתאים את הפרמטרים ספקטרומטר מסה שונים תוך כדי צפייה והשפעתם על מסך הווידיאו של המצלמה. תמונה זו, לצד האות בפועל של ספקטרומטר מסה, מאפשר כדי להגיע לתנאים אופטימליים במהירות בשל ההבנה החדשה של זרם הגז.
תמונות אלה לאחר מכן ניתן להשתמש כדי לחשב את הזווית חצי הספרים של זרם החנקן. הזווית חצי ספריי מספרת את המשתמש את הגודל הכולל של נחל גז חנקן. זווית זו נעשית על ידי קוטר הנחיר, כמו גם את הלחץ והטמפרטורה של הגז. איור 6 הוא ייצוג של מדידות זווית וחצי עם גודל וריאציות זרבובית מתמיד בלחץ גז. כצפוי, זווית חצי המגביר בהתאם עם עלייה בלחץ, מסמל גידול גודל כולל של הגזזרם. איור 7 הוא ייצוג של זווית וחצי עם לחץ מתמיד תוך שינוי קוטר הנחיר. כצפוי, זווית החצי גדלה עם קוטר נחיר מוגבר. זה מסמל עלייה דרוג הכוללת בגודל של מטוס חנקן יוצא מן המקור כמו קוטר הנחיר הוא גדל.
איור 1. שליארן סכמטי (מחדש הדפסה באישור התייחסות 7). ייצוג סכמטי של המנגנון צילום שליארן עם מקור יינון ספקטרומטריית מסה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
ויזואליזציה איור 2. Nit זרמים רוגנים (מחדש הדפסה באישור התייחסות 7). צילומי שליארן של זרימת גז ממקור היינון בקטרים פנימיים זרבובית שונה של (א) 4.8 מ"מ, (B) 3.2 מ"מ, (C) 1.5 מ"מ, (D) 0.5 מ"מ. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 3. ויזואליזציה של מקור אמביינט. תצלום שליארן בזווית רחבה של מקור יינון עם מיקום תקין של החתך. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
g4.jpg "/>
איור 4. ויזואליזציה מסכן עם נמוך קטעון. תצלום שליארן לגבול התחתון ממוקם נמוך מדי. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 5. ויזואליזציה מסכן עם גבוהים קטעון. תצלום שליארן לגבול התחתון ממוקם גבוה מדי. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 6. חצי זווית מול לחץ גז. גרף המתאר את השינוי בזווית ספריי וחצי עם גודל נחיר מתמיד עם לחץ גז משתנה.= "Https://www.jove.com/files/ftp_upload/54195/54195fig6large.jpg" target = "_ blank"> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 7. חצי זווית לעומת גודל נחיר. גרף המתאר את השינוי בזווית חצי ספריי עם לחץ מתמיד עם גודל נחיר משתנה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
ישנם מספר שיקולים אשר יש לטפל לפני שתנסה בפרוטוקול זה. בנוסף החלל מסביב ספקטרומטר מסה עבור המקור במראה, שטחים פתוחים מספיק חייב להיות זמין כדי להתאים את המרחק של הנקודה פעמיים המוקד של המראה. יתר על כן, את הגודל של המראה בסופו של דבר יוחלט על ידי הגודל של המקור כי הוא נחקר. אם המראה הוא קטן מדי, המקור לא להיות דמיין מלא. חשוב לציין כי חלק, אם לא כולם, של מכסה המקור יש להסיר כדי ליישם את טכניקת דימות צילום שליארן.
השלבים החשובים ביותר של ההתקנה בפועל הם היישור של כל חלק של מנגנון שליארן. המראה חייב להיות בניצב להב רצפת גילוח יש להציב בדיוק על אורך פעמי המוקד של המראה. ממרחק כזה, האור המוחזר יהיה ממוקד על נקודה קטנה. כמות האור נחסם על ידי סכין הגילוח היא גם important. אם מיוצרים תמונות עניות, ההיבט להתאים תחילה יהיה עם המיקום של סכין הגילוח. כאשר סכין הגילוח אינו חוסם מספיק של האור המגיע למצלמה, לא בניגוד נוצר ובכך הגז לא יראה. אם יותר מדי האור נחסם התמונות מופיעים כהה, מה שהופך אותו קשה להבחין בפרטים עדינים יותר בזרימת חנקן מהאובייקט הנחקרת.
הגבלה של הטכניקה היא שחייבת להיות הבדל גדול מבחינת מקדם השבירה של הרקע ואת השטח של מחקר. זה יהיה תלוי בטמפרטורה ובלחות של המעבדה מדוברת. חנקן RT הוא בדרך כלל קשה לראות כמו אוויר רקע מורכב חנקן 78% כ. זה להתגבר על ההתקנה תארה כי הטמפרטורה של החנקן משתנית מהמקור שתוצאתה שינויים במדד השביר.
בסך הכל, את התרומה המשמעותית של tהפרוטוקול שלו הוא היכולת להבין את התהליכים הפיסיים מעורבים עם היינון בתוך המקור. זה בתורו יאפשר למשתמש לכוון טוב יותר את המכשיר במקום פרמטרים משתנים בצורה עיוורת, כמו גם לספק סיבה לתנאי המותאם. היתרון של שיטה זו הוא היכולת להשתמש בכל המידע משני תהליכים פיסיקליים וכימיים כדי לקבל רגישות יותר סלקטיביות עם מקור יינון הסביבה 6. המשתמש יכול לנצל את התמונות שליארן לקבוע תכונות פיסיקליות של המקור ואילו הנתונים ספקטרומטריית מסה שניתן להשתמש בם כדי להבין את התכונות הכימיות של המקור.
יישומים עתידיים יהיו ליישם טכניקה זו משני שוני מקורות יינון סביבה אחרים הקיימות בשוק, או מנגנון שאינו מסחרי. זה יכול להיות מיושם גם על מכשירים / מכונות אחרות אשר מנצלות זרמי גז.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Flashlight | EAGTAC | D25A Ti | or equivalent |
| Spherical Concave Mirror | Anchor Optics | 27633 | |
| Rebel EOS T2i | Canon | 4462B001 | or equivalent |
| 300 mm telephoto lens | Canon | 6473A003 | or equivalent |
| Direct Sample Analysis (DSA) Ionization Source | PerkinElmer | MZ300560 | or equivalent |
| Sq 300 MS with SQ Driver Software | PerkinElmer | N2910801 | or equivalent |
| Ring Stand | Fisher Scientific | 11-474-207 | or equivalent |
| Laser Pointer | Apollo | MP1200 | or equivalent |
| razor blade | Blue Hawk | 34112 | or equivalent |
| small drill bit #73 | CML Supply | 503-273 | or equivalent |
| Protractor | Sterling | 582 | or equivalent |
| Hose Clamp | Trident | 720-6000L | or equivalent |
References
- Settles, G. S. Schlieren and Shadowgraph Techniques: Visualization Phenomena in Transparent Media. , 1st, Springer-Verlag. Germany. (2001).
- Strawa, A. W., Chapman, G. T., Arnold, J. O., Canning, T. N. Ballistic range and aerothermodynamic testing. J. Aircraft. 28 (7), 443-449 (1991).
- Settles, G. S. Imaging gas leaks by using schlieren optics. Pipeline & Gas Journal. 226 (9), 28-30 (1999).
- Takagi, T., Kubota, H. The application of schlieren optics for detection of protein bands and other phenomena in polyacrylamide gel electrophoresis. Electrophoresis. 11 (5), 361-366 (1990).
- Clark, I. G., Cruz, J. R., Huges, M. F., Ware, J. S., Madlangbayan, A., Braun, R. D. Aerodynamic and Aeroelastic Characteristics of a Tension Cone Inflatable Aerodynamic Decelerator. Proceedings from the 20th AIAA Aerodynamic Decelerator Systems Technology Conference and, May 7, 2009, Seattle, , (2009).
- Froome, K. D. The Refractive Indices of Water Vapour, Air, Oxygen, Nitrogen and Argon at 72 kMc/s. Proc. Phys. Soc. B. 68, 833-835 (1955).
- Winter, G. T., Wilhide, J. A., LaCourse, W. R. Characterization of a Direct Sample Analysis (DSA) Ambient Ionization. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 26 (9), 1502-1507 (2015).
- Pfeuffer, K. P., Schaper, J. N., et al. Halo-Shaped Flowing Atmospheric Pressure Afterglow: A Heavenly Design for Simplified Sample Introduction and Improved Ionization in Ambient Mass Spectrometry. Anal. Chem. , 7512-7518 (2013).
- Pfeuffer, K. P., Shelley, J. T., Ray, S. J., Hieftje, G. M. Visualization of Mass Transport and Heat Transfer in the FAPA Ambient Ionization Source. J. Anal. At. Spectrom. 28 (379-387), 379-387 (2013).
- Pfeuffer, K. P., Ray, S. J., Hieftje, G. M. Measurement and Visualization of Mass Transport for the Flowing Atmospheric Pressure Afterglow (FAPA) Ambient Mass-Spectrometry Source. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 25 (5), 800-808 (2014).
- Keelor, J. D., Dwivedi, P., Fernández, F. M. An Effective Approach for Coupling Direct Analysis in Real Time with Atmospheric Pressure Drift Tube Ion Mobility Spectrometry. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 25 (9), 1538-1548 (2014).
