Abstract
Questo manoscritto descrive come visualizzare le fonti di ionizzazione spettrometria di massa utilizzando ambiente strioscopia. Per ottimizzare correttamente lo spettrometro di massa, è necessario caratterizzare e comprendere i principi fisici della sorgente. La maggior parte delle sorgenti di ionizzazione ambiente commerciali utilizzano getti di azoto, elio o aria atmosferica per facilitare la ionizzazione dell'analita. Di conseguenza, strioscopia può essere utilizzato per visualizzare le correnti gassose sfruttando le differenze di indice di rifrazione tra i flussi ed aria ambiente per la visualizzazione in tempo reale. La configurazione di base richiede una macchina fotografica, specchio, torcia elettrica, e la lama di rasoio. Se correttamente configurato, una immagine in tempo reale della sorgente viene osservato guardando la sua riflessione. Ciò consente comprensione del meccanismo di azione nella sorgente e percorsi alla sua ottimizzazione può essere chiarita. La luce è sparso su una situazione altrimenti invisibile.
Introduction
Spettrometria di Massa, uno strumento analitico a disposizione per l'identificazione massa molecolare, è diventato uno dei più potenti tecniche di analisi fino ad oggi. Negli ultimi dieci anni tutta una serie di nuove fonti di ionizzazione ambientali si sono resi disponibili per il rilevamento spettrometria di massa. Per i dati raccolti in questo manoscritto, il Analysis (DSA) sorgente di esempio diretto è stato utilizzato. Anche se queste fonti sono estremamente versatili, è necessaria una conoscenza più dettagliata del processo di ionizzazione fisico per la sua ottimizzazione e l'estensione di scopo. Lo scopo di questo esperimento è quello di ottenere una migliore comprensione del processo di ionizzazione entro le fonti ambientali attraverso la visualizzazione della corrente di azoto sul dispositivo utilizzando una tecnica chiamata strioscopia.
Studio scientifico spesso inizia attraverso l'osservazione, che è difficile, se l'oggetto di studio è trasparente ad occhio nudo. strioscopia è una tecnica che permette l'invisibileper diventare visibile attraverso basandosi su variazioni dell'indice di rifrazione all'interno di materiali trasparenti 1. La disomogeneità degli indici di rifrazione provoca una distorsione della luce consentendo visualizzazione. La tecnica schlieren è solitamente usata in una varietà di campi di specialità tra modellazione balistica, aerospaziale, rilevamento generale gas e monitoraggio flusso, ea volte per visualizzare le bande proteiche in gel elettroforesi 2-5.
La maggior parte delle sorgenti di ionizzazione ambiente utilizzano un flusso di gas al fine di facilitare la ionizzazione. Una vasta gamma di condizioni può esistere per opzioni di fonte, tuttavia i parametri di questo esperimento devono comportare l'utilizzo di un gas con un indice di rifrazione diverso dall'aria circostante laboratorio. Questo studio specifico utilizza azoto caldo. Va notato che solo una piccola differenza di indice di rifrazione è osservata tra azoto puro dalla corrente di gas e aria a RT 6, soprattutto perché unir è composto principalmente di azoto. Questo problema viene superato nella fattispecie a causa delle alte temperature del azoto puro nella corrente di gas che produce un cambiamento abbastanza significativo indice di rifrazione per il gas da rilevare.
Altre fonti di spettrometria di massa come ad esempio un desorbimento atmosferica ionizzazione chimica (DAPCI) 7, Scorrere Pressione atmosferica Afterglow (FAPA) 8-10, e diretto analisi in tempo reale (DART) 11 fonti di ionizzazione hanno usato strioscopia. L'intenzione di questo protocollo è quello di discutere come studiare la ionizzazione ambiente utilizzando una configurazione di base strioscopia. Questa tecnica, tuttavia, è applicabile a qualsiasi numero di differenti tecniche analitiche che coinvolgono correnti gassose.
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Protocol
1. strioscopia
- Istituzione della Regione di prova
Nota: La regione di prova esiste di fronte allo specchio.- Bloccare uno specchio sferico concavo (diametro 150 mm, lunghezza focale 1.500 millimetri) in un morsetto supporto ad anello grande abbastanza per sostenere lo specchio. Fissare il morsetto supporto ad anello con lo specchio di un anello di stare perpendicolare al pavimento. Lo studio ha utilizzato un supporto ad anello 3 piede, ma qualsiasi altezza può essere utilizzato fintanto che è abbastanza alto per essere in grado di centrare lo specchio nella finestra di visualizzazione della sorgente.
- Posizionare il supporto ad anello e specchio al lato della sorgente spettrometro di massa. Effettuare la faccia dello specchio parallelo e alla stessa altezza, come sorgente.
- Posizionare lo specchio in modo suo centro sia allineato con la regione di source centrale dello spettrometro di massa. si verifica una certa sovrapposizione dello strumento.
- Cutoff, fotocamera e la sorgente luminosa
- Tagliare
- Fissare una piastra metallica alla sommità del treppiede. La piastra servirà come piattaforma per contenere sia la lama di rasoio e la sorgente luminosa. La lama di rasoio funge da ciò che è noto come "cutoff" in strioscopia.
- Fissare la lama di rasoio alla piastra metallica utilizzando un magnete in modo che il bordo tagliente è verticale.
- Posizionare il treppiede in linea con lo specchio a due volte la lunghezza focale dello specchio, 3.000 mm. Allineare la lametta ortogonale al percorso di luce riflessa dallo specchio.
- Regolare manualmente l'altezza del treppiede in modo che il bordo tagliente della lama di rasoio è approssimativamente allineato con il centro dello specchio.
NOTA: La regolazione fine accadrà in seguito.
- macchina fotografica
- Montare una fotocamera digitale con teleobiettivo 300 millimetri su un treppiede separata.
- Posizionare la fotocamera in modo trasparente (a piena zoom) è 4 cm direttamente dietro e allo stesso height come la lama di rasoio. Non rimuovere il copriobiettivo in questo momento.
- monitor opzionale
- Collegare l'uscita video della telecamera a un monitor di un computer o un televisore per visualizzare facilmente il fenomeno Schlieren in tempo reale.
NOTA: Questo è un processo consigliato. Questa procedura può variare a seconda del tipo di macchina utilizzata.
- Collegare l'uscita video della telecamera a un monitor di un computer o un televisore per visualizzare facilmente il fenomeno Schlieren in tempo reale.
- Pinhole Sorgente luminosa
- Praticare un piccolo foro (circa 0,6 mm di diametro) nel centro di un coperchio (in questo caso, un tappo del flacone stesso diametro della torcia è stata utilizzata) che può essere attaccato / nastro adesivo alla sorgente luminosa. Assicurarsi che il coperchio ha un diametro sufficiente a coprire completamente la lente torcia.
- Fissare il coperchio sopra una torcia a LED con nastro di alluminio 200 lumen.
NOTA: La torcia si riscalda ed è consigliato un nastro ad alta temperatura.
- Posizionamento Sorgente luminosa
- Prima di utilizzare a lapuntatore ser per allineare la sorgente luminosa con specchio, lama di rasoio e fotocamera, per garantire il corretto posizionamento della sorgente luminosa.
- Posizionare il puntatore laser sulla piastra di metallo vicino alla lama di rasoio.
- Spostare manualmente il puntatore laser in modo che il fascio sta colpendo il centro dello specchio. Regolare come necessario per assicurare il fascio riflesso interseca ortogonalmente alla lama di rasoio in modo che circa la metà del fascio è bloccato.
- Regolare manualmente la posizione dello specchio di puntare il raggio del puntatore laser direttamente alla lama di un rasoio se l'allineamento del fascio non è stato raggiunto in 1.2.5.3.
ATTENZIONE! Non guardare direttamente il puntatore laser o il raggio riflesso. - Assicurarsi che il raggio laser è centrato sulla lente mantenendo il copriobiettivo della fotocamera.
- Sostituire il puntatore laser con la torcia coperto mentre tutto è allineato. Assicurarsi che la torcia è nello stesso orientamento come il puntatore laser.
- Accendere la torcia e, utilizzando un pezzo di carta bianca, osservare la luce riflessa al taglio. Assicurarsi che il fascio è una piccola macchia mirata al taglio.
- Eseguite le regolazioni verticali necessario bloccare circa la metà del fascio di luce riflessa con il taglio.
- Rimuovere il copriobiettivo sulla fotocamera e concentrarsi sullo specchio.
NOTA: Si raccomanda che la fotocamera / obiettivo di essere utilizzato in modalità di messa a fuoco manuale.
- Tagliare
2. Esempio Oggetto di prova: ionizzazione Spettrometria di Massa Fonte
- allineare manualmente la sorgente spettrometria di massa di ioni all'interno della regione di prova, con una distanza di 10 mm tra l'estremità dell'ugello e l'ingresso dello spettrometro di massa.
- aprire manualmente la valvola a spillo alla fonte ambiente permettendo di azoto di fluire attraverso la sorgente.
- Aprire il software utilizzato per controllare lo spettrometro di massa. Per questo studio, il software utilizzato è stato "il driver SQ". Clicca su fiLe -open- quindi selezionare il file melodia appropriata.
- Applicare tutte le tensioni e le temperature alla fonte ambiente una volta che la sintonizzazione manuale viene aperto. Ogni spettrometro di massa avrà il proprio software per questo passo. Per questo studio, una volta che la sintonizzazione manuale è aperta, fare clic sul pulsante "di tensione è fuori" e il pulsante "All gas e riscaldatori sono spenti" per eseguire questa operazione.
- Osservare l'aspetto della portata in uscita dall'ugello apparecchi schlieren sulla schermata di visualizzazione della fotocamera digitale all'aumentare della temperatura. Osservare il flusso di gas (vedi descrizione nella sezione "Risultati") che esce dell'estremità dell'ugello. La corrente gassosa può essere visualizzato sul retro della fotocamera, oppure può essere visualizzato direttamente su un monitor LCD.
- Raccogliere l'immagine o la registrazione di un video dalla videocamera, o scattare una foto del flusso di gas, le immagini una volta che desiderate vengono visualizzate in diretta sulla fotocamera.
- Trasferire la foto (s) raccolti a un computer con il cameruna scheda di memoria o una connessione USB e visualizzare l'immagine con il software di tua scelta.
3. Determinazione di Spray Mezzo angolo da un immagine raccolti
- Aprire l'immagine raccolti utilizzando un software di visualizzazione di immagini e stampare l'immagine raccolti (s).
- Tracciare una linea sull'immagine stampata (s) definente l'asse centrale della corrente di gas parallelo alla direzione di flusso utilizzando un righello.
- Tracciare una linea lungo il bordo della corrente di gas visualizzato sul immagine stampata (s) utilizzando un righello. Questo può essere visualizzato meglio da un video registrato a causa di un bagliore che è presente in formato video; utilizzare questo per aiutare a identificare il bordo nelle immagini stampate. Segnare i bordi esterni delle correnti gassose di ottenere un campo per la nebulizzazione semiangolo.
- Misurare l'angolo prodotta tra l'asse centrale e la linea tracciata in 3.2 utilizzando un goniometro.
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Representative Results
Uno schema della configurazione schlieren particolare la fonte spettrometria di massa con ionizzazione può essere trovato in Figura 1. Quando tutti i componenti Schlieren sono allineati correttamente, i gas all'interno della zona del test possono essere visti come contrasto regioni chiare e scure. La Figura 2 illustra come questo contrasto può essere utilizzato per osservare come la forma del flusso del getto di azoto dai cambiamenti sorgente spettrometria di massa come dimensione dell'ugello diminuisce.
Una completa, uncropped immagine schlieren del flusso sorgente e gas può essere trovato in figura 3. Questa immagine illustra l'orientamento del test oggetti rispetto allo specchio. L'immagine della Figura 3 mostra anche quello che dovrebbe essere previsto quando la quantità corretta, circa il 50%, della luce è tagliato dalla lama di rasoio. Se il taglio è troppo elevata (figura 4), o troppo basso (Figura 5
Una volta che l'installazione è completa, si possono regolare i vari parametri spettrometro di massa mentre si guarda il loro effetto sulla schermata video della telecamera. Questa immagine, a fianco del segnale effettivo dello spettrometro di massa, consente condizioni ottimizzate da raggiungere rapidamente grazie alla nuova comprensione del flusso di gas.
Queste immagini possono poi essere utilizzati per calcolare lo spruzzo semiangolo della corrente di azoto. L'angolo di spruzzo metà indica all'utente la dimensione complessiva della corrente di gas di azoto. Questo angolo viene effettuato diametro dell'ugello, così come la pressione e la temperatura del gas. La figura 6 è una rappresentazione delle misure di angolo mezzo con dimensioni dell'ugello costante e variazioni di pressione del gas. Come previsto, il semiangolo aumenta di conseguenza un aumento della pressione, che significa un aumento complessivo dimensioni del gasstream. figura 7 è una rappresentazione della semiangolo con pressione costante mentre cambia il diametro dell'ugello. Come previsto, il semiangolo aumentata con l'aumento del diametro dell'ugello. Ciò significa un aumento di scala globale dimensioni del getto di azoto proveniente dalla sorgente come il diametro dell'ugello viene aumentata.
Figura 1. Schema Schlieren (ri-stampa con il permesso di riferimento 7). Rappresentazione schematica della fotografia dell'apparato schlieren con la sorgente di ionizzazione spettrometria di massa. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 2. Visualizzazione del Nit Rogen Streams (ri-stampa con il permesso di riferimento 7). fotografie Schlieren di flusso di gas dalla sorgente di ionizzazione con diversi ugelli diametro interno (A) 4.8 mm (B) 3,2 mm (C) 1,5 mm (D) 0.5 mm. clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 3. Visualizzazione di ambiente di origine. Ampio angolo Schlieren fotografia della sorgente di ionizzazione con il corretto posizionamento del cutoff. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
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Figura 4. Visualizzazione Poor con Low Cutoff. Strioscopia con cutoff posizionato troppo in basso. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 5. Povero Visualizzazione con alta Cutoff. Strioscopia con cutoff posizionato troppo in alto. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 6. Mezzo angolo vs. pressione del gas. Un grafico raffigurante la variazione nello spray semiangolo con ugello costante al variare della pressione del gas.= "Https://www.jove.com/files/ftp_upload/54195/54195fig6large.jpg" target = "_ blank"> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 7. La metà Angle vs dimensioni dell'ugello. Un grafico che rappresenta la variazione del mezzo angolo di spruzzo a pressione costante con varie dimensioni dell'ugello. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Ci sono diverse considerazioni che devono essere affrontate prima di tentare questo protocollo. Oltre allo spazio intorno spettrometro di massa per la sorgente e lo specchio, abbastanza spazio aperto deve essere disponibile per accogliere la distanza del doppio del punto focale dello specchio. Inoltre, la dimensione dello specchio è deciso dal formato della fonte che è in fase di studio. Se lo specchio è troppo piccola, la sorgente non sarà completamente visualizzato. E 'importante notare che alcuni, se non tutti, i coperchi di origine devono essere rimossi per implementare la tecnica di imaging photography schlieren.
Le fasi più importanti della configurazione reale sono allineamento di ogni parte dell'apparecchiatura schlieren. Lo specchio deve essere perpendicolare alla lama di rasoio pavimento e deve essere posizionato esattamente al doppio della lunghezza focale dello specchio. A questa distanza, la luce riflessa sarà focalizzato ad una piccola macchia. La quantità di luce bloccata dalla lama di rasoio è anche importante. Se si producono immagini poveri, il primo aspetto di regolare sarebbe con il posizionamento della lama di rasoio. Quando la lama di rasoio non blocca abbastanza della luce che raggiunge la videocamera, non contrasto è formato e quindi il gas non sarà visto. Se troppo gran parte della luce è bloccato le immagini appaiono scure, rendendo difficile distinguere i dettagli più sottili nel flusso di azoto dall'oggetto in fase di studio.
Una limitazione di questa tecnica è che ci deve essere una grande differenza in termini di indice di rifrazione dello sfondo e l'area di studio. Questo dipenderà dalla temperatura e umidità del laboratorio in questione. azoto RT è normalmente difficile vedere come l'aria sfondo è composto di azoto di circa il 78%. Questo è superata nella configurazione descritta perché la temperatura dell'azoto varia dalla sorgente che si traduce in variazioni dell'indice di rifrazione.
Nel complesso, il significativo contributo delle til suo protocollo è la capacità di comprendere i processi fisici coinvolti con la ionizzazione all'interno della sorgente. Ciò a sua volta consente all'utente per sintonizzarsi al meglio lo strumento, invece di parametri variabili ciecamente, oltre a fornire motivazione per le condizioni ottimizzate. Il vantaggio di questa tecnica è la capacità di utilizzare tutte le informazioni da entrambi i processi fisici e chimici per ottenere una migliore sensibilità e selettività con una sorgente di ionizzazione ambiente 6. L'utente può utilizzare le immagini Schlieren per determinare le proprietà fisiche della sorgente mentre i dati di spettrometria di massa possono essere utilizzate per comprendere le proprietà chimiche della sorgente.
Le future applicazioni sarebbe applicare questa tecnica per entrambi varie altre sorgenti di ionizzazione ambientali disponibili sul mercato, o un apparecchio non commerciale. Questo può essere applicato anche ad altri strumenti / macchine che utilizzano correnti gassose.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Flashlight | EAGTAC | D25A Ti | or equivalent |
| Spherical Concave Mirror | Anchor Optics | 27633 | |
| Rebel EOS T2i | Canon | 4462B001 | or equivalent |
| 300 mm telephoto lens | Canon | 6473A003 | or equivalent |
| Direct Sample Analysis (DSA) Ionization Source | PerkinElmer | MZ300560 | or equivalent |
| Sq 300 MS with SQ Driver Software | PerkinElmer | N2910801 | or equivalent |
| Ring Stand | Fisher Scientific | 11-474-207 | or equivalent |
| Laser Pointer | Apollo | MP1200 | or equivalent |
| razor blade | Blue Hawk | 34112 | or equivalent |
| small drill bit #73 | CML Supply | 503-273 | or equivalent |
| Protractor | Sterling | 582 | or equivalent |
| Hose Clamp | Trident | 720-6000L | or equivalent |
References
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