Abstract
डिजाइन और एक छोटे से जुड़े सिलिका ऑप्टिकल देवर, एक thermocouple विधानसभा पर आधारित एक सरल तरल नाइट्रोजन देवर / cryostat उपकरण, और एक सीसीडी स्पेक्ट्रोग्राफ के संचालन में वर्णित हैं। प्रयोगों जिसके लिए इस देवर / cryostat बनाया गया है तेजी से नमूना लोड हो रहा है, तेजी से नमूना ठंड, नमूना के तेजी से संरेखण, सटीक और स्थिर नमूना तापमान, और छोटे आकार और देवर / cryostat क्रायोजेनिक इकाई के पोर्टेबिलिटी की आवश्यकता होती है। जब सीसीडी स्पेक्ट्रोग्राफ की तेजी से डाटा अधिग्रहण दरों के साथ मिलकर इस देवर / cryostat 77-300 कश्मीर रेंज में जाना जाता है, स्थिर तापमान की एक श्रृंखला पर luminescent नमूनों पर क्रायोजेनिक luminescence स्पेक्ट्रोस्कोपी माप समर्थन करने में सक्षम है। एक रोडियाम (तृतीय) संक्रमण धातु परिसर में luminescence के ऑक्सीजन शमन के तापमान पर निर्भर अध्ययन इस देवर / cryostat के साथ संभव जांच के प्रकार का एक उदाहरण के रूप में प्रस्तुत किया है। इस तंत्र के संदर्भ में, क्रायोजेनिक SPECTROS के लिए एक स्थिर तापमान मेंप्रतिलिपि का मतलब है एक luminescent नमूना है कि thermally एक ज्ञात measureable के तापमान पर तरल नाइट्रोजन या तो या गैसीय नाइट्रोजन कि सीसीडी द्वारा स्पेक्ट्रोस्कोपी माप से कम समय के पैमाने (~ 1-10 सेकंड) के दौरान भिन्न नहीं है (ΔT <0.1 कश्मीर) के साथ equilibrated है । देवर / cryostat सकारात्मक थर्मल ढाल डीटी / dh कि देवर जहाँ ज तरल नाइट्रोजन के स्तर से ऊपर नमूना की ऊंचाई है में तरल नाइट्रोजन के स्तर से ऊपर विकसित का लाभ लेने से काम करता है। कई घंटे से अधिक एच में एक धीमी गति से वृद्धि हुई है और इस समय अवधि में नमूना तापमान टी में एक फलस्वरूप धीमी वृद्धि में तरल नाइट्रोजन परिणामों की धीमी गति से वाष्पीकरण। एक जल्दी हासिल कर लिया luminescence स्पेक्ट्रम को प्रभावी ढंग से एक स्थिर, thermally equilibrated तापमान पर नमूना फैल जाती है।
Introduction
क्रायोजेनिक तापमान डोमेन के भीतर, प्रकाश उत्सर्जक अणुओं का इलेक्ट्रॉनिक luminescence स्पेक्ट्रा और luminescence जन्मों के तापमान पर निर्भर जांच इन अणुओं के उत्साहित इलेक्ट्रॉनिक राज्यों और प्रकाश रासायनिक और photophysical घटना है कि इन राज्यों से उठता के बारे में जानकारी का खजाना प्रदान करते हैं। अग्रणी तापमान पर निर्भर ईद्भॉसबी की photophysical जांच और दयाता पर सह कार्यकर्ता (द्वितीय), रोडियाम (मैं), और रोडियम (तृतीय) 1,10-phenanthroline के परिसरों, 2,2'-बाइपाइरिडिन, और अन्य ligands अच्छी तरह से उदाहरण देकर स्पष्ट करना तापमान पर निर्भर स्पेक्ट्रोस्कोपी के निहित शक्ति संरचनाओं, समानताएं, ऊर्जा, और रासायनिक व्यवहार छोड़नेवाला उत्साहित इलेक्ट्रॉनिक राज्यों की एक कई गुना का स्पष्ट करने के लिए। 1-6
हालांकि, तापमान पर निर्भर क्रायोजेनिक स्पेक्ट्रोस्कोपी में अच्छी तरह से करने के लिए एक छोटी सी बात नहीं है। यह सब इतना आसान भी है स्पेक्ट्रोस्कोपी पूछताछ के तहत नमूना thermally होने के लिए नहीं के लिए equ ilibrated और इस तरह एक थर्मल ढाल भर में तापमान की एक विस्तृत श्रृंखला प्रकट करने के लिए। जिसके परिणामस्वरूप मापा स्पेक्ट्रम तापमान की एक सीमा से अधिक उत्सर्जन के एक superposition प्रभाव में है। इसके अलावा, यहां तक कि तापमान की इस श्रृंखला में औसत तापमान तापमान जांच (जैसे, एक thermocouple या प्रतिरोध तापमान डिवाइस) नमूना करने पर या पास रखा के readout से काफी अलग हो सकता है। इस प्रकार, तापमान पर निर्भर क्रायोजेनिक स्पेक्ट्रोस्कोपी ऐसा करने के लिए सही ढंग से, प्रयोगात्मक परिस्थितियों में जो नमूना तापमान में जाना जाता है, स्थिर, वर्दी की स्थापना की आवश्यकता है, और जब समय आता है समायोज्य। इन शर्तों में एक सीसीडी स्पेक्ट्रोग्राफ के शामिल बेहद मामूली उपकरण, उत्तेजना स्रोत, ऑप्टिकल देवर, और thermocouple सरल, सीधा प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल (चित्रा 1 देखें) के तहत काम के साथ प्राप्त किया जा सकता है।
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। चित्रा कम तापमान स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए 1. Luminescence स्पेक्ट्रोग्राफ सेटअप प्रणाली के रूप में इस शीर्ष दृश्य में दिखाया शामिल हैं: (क।) सीसीडी डिटेक्टर, (बी।) स्पेक्ट्रोग्राफ, (सी।) प्रवेश द्वार भट्ठा और फिल्टर, (डी।) Luminescence संग्रह प्रकाशिकी , (ई।) लेजर या चाप दीपक उत्तेजना स्रोत, (च।) उत्तेजना किरण, (जी।) एक दूसरे से जुड़ने सिलिका xyz अनुवाद पर ऑप्टिकल देवर माउंट, (ज।) thermocouple नमूना जंक्शन (i।) नमूना, (जे ।) thermocouple संदर्भ जंक्शन:। 0 डिग्री सेल्सियस = 273.15 कश्मीर बर्फ / पानी के स्नान, (कश्मीर) डिजिटल वाल्टमीटर। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
नमूना और गलत औसत नमूना तापमान में अवांछनीय थर्मल ढ़ाल लगभग परिणाम के लिए यकीन है कि अगर एक नमूना के एक तरफ एक क्रायोजेनिक "ठंड उंगली" जबकि नमूना के दूसरी ओर की सतह के साथ शारीरिक संपर्क में रखा जाता हैशून्य में है। सबसे व्यावहारिक तरीका यह सुनिश्चित करें कि पूरा नमूना वर्दी में औसत दर्जे का तापमान टी पूरी तरह से नमूना और टी तापमान पर क्रायोजेनिक तरल में तापमान जांच विसर्जित करने के लिए है (उदाहरण के लिए, तरल नाइट्रोजन या तरल हीलियम) या टी तापमान पर क्रायोजेनिक वाष्प में (जैसे, ठंड नाइट्रोजन या ठंडे हीलियम वाष्प)। चर-तापमान cryostats वांछित क्रायोजेनिक नमूना तापमान को प्राप्त करने के लिए बिजली के प्रतिरोध हीटिंग के साथ cryogen प्रवाह संतुलन द्वारा एक निरंतर तापमान नमूना पर्यावरण को प्राप्त करने। 7-9 एक थर्मल विनिमय गैस सुनिश्चित करने के लिए नमूना तापमान एक समान है नियोजित किया जा सकता है। विचार विनिमय गैस है जो बदले में cryostat के साथ थर्मल संतुलन में है के साथ थर्मल संतुलन में नमूना है। Cryostat डिजाइनों में उभरा है कि विभिन्न तापमान पर नमूने के थर्मल संतुलन को प्राप्त करने के लिए बस के तरल स्तर से ऊपर नमूना ऊंचाई ज का समायोजन करकेएक भंडारण में cryogen देवर। 10 नमूने उत्साहित हैं और luminescence फाइबर ऑप्टिक केबल या लेंस प्रणाली के माध्यम से पता चला है। किसी नमूने / जांच ऊंचाई ज में cryogen वाष्प तापमान टी (ज) और एच बढ़ जाती है के रूप में इस तापमान बढ़ जाती है (यानी, देवर वाष्प में एक चिकनी थर्मल ढाल डीटी / dh> 0 प्रदान करता है) के ऊपर है। Cryogen गैस है प्रभाव में तरल विनिमय गैस बन जाता है। ज पर एक छोटा सा नमूना है और तापमान जांच स्थिति टी (ज) में नमूने के थर्मल संतुलन सुनिश्चित करता है। नमूना तापमान में वृद्धि, ज बढ़ जाती है। नमूना तापमान में कमी, ज कमी हुई है। इस तरह के एक cryostat की कम तापमान सीमा एच = 0 पर तरल cryogen के तापमान को यह कम तापमान सीमा के दबाव को कम करने से आगे कम किया जा सकता है। एक बड़े भंडारण देवर में (जैसे, एक 100-एल तरल हीलियम देवर या एक 10-एल तरल नाइट्रोजन देवर), cryogen फोड़ा बंद Raते स्पेक्ट्रोस्कोपी माप इस प्रकार तरल cryogen ऊपर में नमूना ऊंचाई ज एक समायोजन की इजाजत दी नमूना तापमान में एक ज्ञात समायोजन बनने के लिए की एक श्रृंखला की समय सीमा के दौरान नगण्य है।
संक्रमण धातु परिसरों से luminescence के ऑक्सीजन प्रेरित शमन का तापमान निर्भरता के इस प्रयोगशाला में जांच स्पेक्ट्रोस्कोपी एक छोटे से जुड़े सिलिका के अनुकूलन 77-300 कश्मीर रेंज में तरल नाइट्रोजन के साथ चर-तापमान स्पेक्ट्रोस्कोपी जांच के लिए ऑप्टिकल देवर के लिए नेतृत्व किया (देखें चित्रा 2)।
चित्रा 2. परिवर्तनीय तापमान के लिए जुड़े सिलिका ऑप्टिकल देवर सेटअप (77-300 कश्मीर) क्रायोजेनिक Luminescence स्पेक्ट्रोस्कोपी। ऑप्टिकल देवर के इस चित्र पूरा चर तापमान प्रणाली को दिखाता है। (एक)। तरल नाइट्रोजन, (ख)। टीआरansparent (4.0 सेमी) देवर, (सी।) कॉपर नमूना पाश, (डी।) thermocouple जंक्शन, (ई।) देवर की चांदी क्षेत्र के unsilvered ऑप्टिकल का उपयोग क्षेत्र, (च।) मगरमच्छ क्लिप, (जी।) लकड़ी dowel, (एच।) दूरी तरल नाइट्रोजन के स्तर पर और नमूना है, के बीच (i।) भीतरी और बाहरी देवर दीवारों के बीच खाली करा क्षेत्र, (जे।) काग डाट, (कश्मीर)। नाइट्रोजन गैस वेंट छेद, (एल।) thermocouple तार, (M ।) thermocouple तारों अलग कर दिया और PTFE टेप के साथ लकड़ी dowel के लिए सुरक्षित है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
(~ 200-2,000 एनएम) जुड़े सिलिका गैर छोड़नेवाला है और दृश्य के माध्यम से, के पास पराबैंगनी से उच्च ऑप्टिकल संचरण प्रदान करता है, और निकट अवरक्त के लिए बाहर। बड़े भंडारण देवर प्रणाली में ऑपरेटिव बुनियादी अवधारणाओं को पहले से 10, जहां तरल cryogen ऊपर नमूना ऊंचाई नमूना तापमान को निर्धारित करता है वर्णित है, सफलतापूर्वक एक पर खत्म किया गया थाछोटे पैमाने पर इस छोटे से ऑप्टिकल देवर का उपयोग कर। हालांकि, बजाय यंत्रवत् नमूना तापमान टी, देवर खुद के लिए सम्मान के साथ नमूना स्थिति को समायोजित करने के लिए एक स्थिर तरल cryogen के स्तर से ऊपर नमूना ऊंचाई ज को एडजस्ट करने की नियत (चित्रा 2) है। कई घंटे की अवधि में ऑप्टिकल देवर में तरल नाइट्रोजन के बंद धीमी गति से उबाल धीरे-धीरे गिरने तरल नाइट्रोजन का स्तर (चित्रा 3) ऊपर नमूने की दूरी ज बढ़ जाती है।
चित्रा 3. बंद ऑप्टिकल देवर का नमूना क्षेत्र के ऊपर। तापमान: स्तर ज 0, के लिए तरल नाइट्रोजन में डूबे नमूना टी 0 = 77 कश्मीर देने के लिए; नमूना स्तरों घंटे में ठंड नाइट्रोजन वाष्प में डूबे 1 <एच 2 <ज 3 </ उप> तरल नाइट्रोजन के स्तर से ऊपर नमूना तापमान देने के लिए टी 1 <टी 2 <टी 3। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
यह नमूना तापमान में समय के साथ (कई घंटे तक) में एक धीमी, नियंत्रित वृद्धि के लिए अनुमति देता है, जबकि दोनों नमूना और तापमान जांच, एक तांबे Constantan thermocouple जंक्शन, ठंड नाइट्रोजन वाष्प के साथ थर्मल संतुलन को बनाए रखने में। Luminescence स्पेक्ट्रा दिखाई और लगभग अवरक्त क्षेत्रों में फैले प्रत्येक वर्णक्रम के रूप में स्पेक्ट्रम के प्रति सिर्फ कुछ मिसे (या प्रति सेकंड स्पेक्ट्रा के सैकड़ों) एक सीसीडी सुसज्जित luminescence स्पेक्ट्रोग्राफ के साथ के दौरान जो नमूना तापमान लगभग स्थिर है (ΔT <0.1 कश्मीर) में अधिग्रहण कर रहे हैं डाटासेट अधिग्रहण कर लिया है। तापमान ~ 5 कश्मीर में स्पेक्ट्रा के बीच ठेठ प्रतीक्षा समय के अलावा 5-15 मिनट कर रहे हैं ~। Moreoदेखें, नमूना हीटिंग या रोमांचक प्रकाश द्वारा नमूना के प्रकाश रासायनिक गिरावट के प्रभाव को कम कर रहे हैं के बाद से उत्तेजना प्रकाश केवल स्पेक्ट्रम प्रति नमूना कुछ सेकंड के हड़ताल करने की अनुमति दी है। सादगी, पोर्टेबिलिटी, और नमूना लोडिंग के वेग के हित में, फाइबर ऑप्टिक केबल नियोजित नहीं कर रहे हैं। नमूने एक पारा चाप दीपक से या तो 365 एनएम बैंड या एक डायोड लेजर के 405 एनएम लाइन के साथ सीधे उत्साहित हैं। नमूनों से उत्सर्जित प्रकाश को एक ध्यान केंद्रित लेंस द्वारा एक संग्रह लेंस द्वारा देवर में उत्सर्जन नमूना से सीधे उठाया और स्पेक्ट्रोग्राफ के प्रवेश द्वार भट्ठा पर impinged है। जांच के तहत दयाता और रोडियाम परिसरों के नमूने ऑक्सीजन संतृप्त समाधान में ~ का 10 -3 -10 -4 एम घुला हुआ पदार्थ स्पेक्ट्रोस्कोपी अध्ययन के रूप में पतली फिल्मों के लिए तैयार हैं। समाधान छोटे से तांबे के तार छोरों में सतह तनाव द्वारा आयोजित कर रहे हैं (~ 3 मिमी व्यास पाश में 0.0150 से बाहर का गठन। दीया। तांबे के तार)। thermocouple जंक्शन ऊंचाई तो adjuste हैडी तो यह नमूना ऊंचाई (ज thermocouple = ज नमूना) और नमूना पाश करने के लिए करीब निकटता में करने के लिए बराबर के रूप में आंकड़े 2 और 3 में दिखाया गया है। तापमान thermocouple नमूना जंक्शन और एक 0 डिग्री सेल्सियस पानी / बर्फ thermocouple संदर्भ जंक्शन एक उच्च प्रतिबाधा डिजिटल वाल्टमीटर का उपयोग कर और एक प्रकार टी तांबा / Constantan thermocouple के लिए एक तापमान बनाम वोल्टेज तालिका की तुलना करने के बीच वोल्टेज अंतर को मापने के द्वारा निर्धारित कर रहे हैं। पतली फिल्म नमूना समाधान तार छोरों में कब्जा फ्लैश ऑप्टिकल देवर में तरल नाइट्रोजन में त्वरित विसर्जन से जमे हुए हैं। तो जमे हुए समाधान समय के साथ बहुत धीरे-धीरे गर्म करने के लिए, जमे हुए शेष, जबकि उनके luminescence स्पेक्ट्रा तापमान के एक समारोह के रूप में मापा जाता है की अनुमति है। तापमान डेटा बनाम luminescence तीव्रता निम्नलिखित मॉडल के अनुसार विश्लेषण कर रहे हैं।
तापमान में नमूना की कुल luminescence तीव्रता <उन्हें> टी ऑक्सीजन और unoxygenated परिसरों से उत्पन्न होने वाली तीव्रता की राशि के रूप में दिया जाता है:
। (1)
ऑक्सीजन के बिना परिसरों से luminescence तीव्रता तापमान स्वतंत्र माना जाता है। हालांकि, ऑक्सीजन परिसरों की luminescence तीव्रता ऑक्सीजन शमन के कारण तापमान में वृद्धि के साथ तेजी से कम हो जाएगा। इस फार्म के एक Arrhenius समीकरण द्वारा वर्णित किया जा सकता
। (2)
समीकरण में (2), ई एक शमन सक्रियण ऊर्जा है और बोल्ट्जमान निरंतरता है। अधिकतम luminescence तीव्रता कम तापमान क्षेत्र में मनाया जाएगा (चित्रा 5), जहां टी यहाँ अपर्याप्त तापीय ऊर्जा शमन सक्रियण बाधा को दूर करने के लिए है (यानी, ऑक्सीजन के लिए परिसर से ऊर्जा हस्तांतरण)। समीकरण (2) समीकरण में प्रतिस्थापित किया जाता है (1), अभिव्यक्ति
(3)
पाया जाता है। समीकरण में (3), 
तीव्रता कम तापमान क्षेत्र में ऑक्सीजन परिसरों से उत्पन्न होने वाली है। समीकरण की पुनर्व्यवस्था (3) की पैदावार
। (4)
समीकरण के दोनों पक्षों की प्राकृतिक लघुगणक ले रहा है (4) अभिव्यक्ति देता है
7eq8.jpg "/>। (5)
समीकरण से (5) यह स्पष्ट है कि की एक साजिश 
बनाम 
के साथ एक सीधी रेखा दे देंगे 
है, जिसमें से luminescence शमन सक्रियण ऊर्जा के रूप में प्राप्त होता है
। (6)
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Protocol
1. नमूना तैयार करना और क्रायोजेनिक स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए लोड हो रहा है
- एक उपयुक्त विलायक में luminescent क्रोमोफोर की एक ~ 10 -3 -10 -4 एम समाधान के ~ 3 मिलीलीटर की तैयारी।
नोट: कई सॉल्वैंट्स इस्तेमाल किया जा सकता है, पानी और विभिन्न शराब सॉल्वैंट्स (जैसे, इथेनॉल, इथेनॉल / मेथनॉल मिश्रण, इथाइलीन ग्लाइकॉल, और ग्लिसरॉल) क्रायोजेनिक काम के लिए घुलनशीलता और सतह तनाव विशेषताओं का एक उत्कृष्ट संयोजन प्रदान करते हैं। - एक नाखून के आसपास व्यास में 0.4 मिमी नंगे तांबे के तार की लंबाई घुमा ~ द्वारा एक नमूना पाश तैयार करें या एक ही पाश ~ 3 एक ~ 30 मिमी लट तांबे के तार के सीधे लंबाई के द्वारा पीछा व्यास में मिमी देने के लिए पेंच।
- 95% इथेनॉल के साथ नमूना पाश कुल्ला उंगली तेल और अन्य contaminants को दूर करने और सुखाने के लिए अनुमति देने के लिए। पाश की सफाई सुनिश्चित करने के लिए, आसुत जल के साथ दूसरे नंबर पर नाइट्रिक एसिड के साथ पहली बार कुल्ला, और अंत में इथेनॉल के साथ।
- वें सूई से नमूना पाश में नमूना समाधान लोडनमूना समाधान में ई पाश (1.1 चरण) समाधान की, दे सतह तनाव पाश में समाधान की एक पतली फिल्म पकड़ो।
- इसके तत्काल बाद तरल नाइट्रोजन में लोड नमूना पाश फ्रीज और पाश देखभाल आंखों की सुरक्षा (सुरक्षा चश्मे) और हाथ संरक्षण (दस्ताने) का उपयोग करने के लिए ले जाने में पतली फिल्म नमूना समाधान को स्थिर करने में डुबकी।
2. Thermocouple तैयार करना, संरेखण और सेटअप
- दो तांबे Constantan जंक्शनों के गठन से uninsulated 0.4 मिमी व्यास तांबे के तार के दो लंबाई और 0.4 मिमी व्यास uninsulated constantan (तांबा, निकल मिश्र धातु) तार से एक की लंबाई से एक तांबे Constantan (टाइप टी) thermocouple तैयार: एक नमूना जंक्शन और एक मानक संदर्भ जंक्शन (0 डिग्री सेल्सियस बर्फ / पानी के मिश्रण)।
नोट: जंक्शनों चांदी साथ soldered किया जा सकता है, यह एक साथ तांबा और Constantan तारों मोड़ करने के जंक्शनों के लिए फार्म पूरी तरह से संतोषजनक है।- एक साथ तांबा और Constantan तारों दबानाएक ~ 90 डिग्री के कोण पर सुई नाक सरौता के साथ इंजी। जबकि दो तारों पर मजबूती से खींच रहा है, आराम से उन्हें पांच-छह बदल जाता है के लिए एक साथ चोटी।
- इसलिए वे दो जंक्शनों पर के अलावा अन्य किसी भी बिंदु पर नहीं टिकते सभी thermocouple तारों की व्यवस्था। thermocouple तारों एक पतली इन्सुलेशन कोटिंग के साथ कवर कर रहे हैं, वे के लिए स्पर्श और जंक्शनों के अलावा अन्य अंक सकता है।
- अछूता thermocouple तारों का उपयोग करते हैं, तारों जहां जंक्शनों और वोल्टमीटर टर्मिनलों के साथ बिजली के संपर्क का गठन कर रहे हैं के सिरों पर इन्सुलेशन दूर परिमार्जन। जांच करने के लिए है कि तारों पर इन्सुलेशन सामग्री luminesce नहीं है सावधान रहें। चुने तरंगदैर्ध्य के प्रकाश के साथ नमूना पाश में अछूता तार का एक छोटा सा टुकड़ा, रोमांचक नमूना रखने, और एक उत्सर्जन संकेत की तलाश में जब कोई नमूना मौजूद है द्वारा नकली luminescence के एक संभावित स्रोत के रूप में thermocouple तार इन्सुलेशन का परीक्षण करें।
- सैम से दो तांबे के तारों कनेक्ट thermocoupleएक उच्च प्रतिबाधा 5½ अंकों डिजिटल वाल्टमीटर के इनपुट टर्मिनलों के लिए मिसाल और संदर्भ जंक्शनों।
- दोनों नमूना और 0 डिग्री सेल्सियस पानी / बर्फ स्नान में संदर्भ जंक्शनों की जगह और वोल्टमीटर शून्य।
- लोड नमूना पाश और तरल नाइट्रोजन से भरे ऑप्टिकल देवर में thermocouple का नमूना जंक्शन संरेखित उचित ऊंचाई और उत्तेजना प्रकाश किरण की दिशा के साथ मेल खाना। thermocouple जंक्शन और नमूना पाश संभव के रूप में करीब एक साथ और वास्तव में देवर में एक ही ऊंचाई पर रखें।
3. सामान्य यांत्रिक समर्थन और नमूना पाश के संरेखण और ऑप्टिकल देवर में thermocouple जंक्शन
- पंक्ति में है और ऑप्टिकल देवर में वांछित ऊंचाई में नमूना पाश पकड़ करने के लिए, एक 5 मिमी व्यास x 30 मिमी लंबाई लकड़ी dowel के लिए एक छोटे से बिजली मगरमच्छ क्लिप affixing द्वारा एक समायोज्य ऊंचाई पकड़े दबाना तैयार करते हैं।
- एक काग कि snugl फिट बैठता है में एक छेद थोड़ा छोटे से अधिक 5 मिमी व्यास बोरऑप्टिकल देवर के शीर्ष में वाई। मगरमच्छ क्लिप में नमूना पाश की लट तार खंड दबाना, तो dowel ऊपर या नीचे कॉर्क में देवर में वांछित नमूना ऊंचाई को प्राप्त करने के लिए स्लाइड।
- ऑप्टिकल देवर में वांछित ऊंचाई पर संरेखित और thermocouple जंक्शन पकड़ करने के लिए, एक और 5 मिमी व्यास लकड़ी dowel का उपयोग करें। thermocouple जंक्शन संरेखित इतना है कि यह बाहर चिपक dowel के तल के नीचे 10-20 मिमी। dowel के विपरीत दिशा में तांबा और constantan तारों संरेखित करें और 12.5 मिमी चौड़ाई polytetrafluoroethylene (PTFE) प्लम्बर टेप के साथ कसकर लपेट मजबूती से जगह में इन तारों को धारण करने के लिए।
- देवर के शीर्ष पर काग इस दूसरे dowel समायोजित और नमूना लूप के पास thermocouple जंक्शन की खड़ी ऊंचाई समायोजन के लिए अनुमति देने के लिए व्यास में 5 मिमी से थोड़ा छोटा एक और छेद बोर।
- देवर के शीर्ष पर कॉर्क में एक तिहाई छोटा सा छेद बोर के रूप में एक नाइट्रोजन गैस वेंट छेद बंद फोड़ा सेवा के लिए।
- अग्रिम में सीसीडी स्पेक्ट्रोग्राफ कम से कम 1 घंटा पर सभी इलेक्ट्रॉनिक्स चालू करें इलेक्ट्रॉनिक्स गर्म करने के लिए अनुमति देने के लिए और Peltier ठंडा सीसीडी कैमरा एक स्थिर ऑपरेटिंग तापमान तक पहुँचने के लिए।
- बाद गर्म अवधि खत्म हो गया है, तरंग दैर्ध्य में जाना जाता परमाणु उत्सर्जन लाइनों या बैंड एक श्रृंखला के खिलाफ सीसीडी स्पेक्ट्रोग्राफ जांचना। एक कम दबाव परमाणु उत्सर्जन दीपक जाना जाता तरंग दैर्ध्य और सहसंबंधी सीसीडी पिक्सेल संख्या में जाना जाता बैंड तरंग दैर्ध्य के साथ बैंड से सक्रिय बैंड के उत्सर्जन के स्पेक्ट्रम को मापने।
नोट: Andor सीसीडी इस अनुसंधान में इस्तेमाल स्पेक्ट्रोग्राफ सहित सबसे आधुनिक सीसीडी spectrographs, में, तरंग दैर्ध्य अंशांकन प्रक्रिया सॉफ्टवेयर में स्वचालित है।- तीव्रता दीपक, जो निकट एक 3,200 कश्मीर bla का अनुमान लगाती है के नाम से जाना जाता वर्णक्रम प्रोफ़ाइल के लिए 3,200 कश्मीर पर परिचालन एक क्वार्ट्ज-हैलोजन लैंप के स्पेक्ट्रम मापा तुलना द्वारा स्पेक्ट्रोग्राफ जांचनासीके शरीर।
- उत्तेजना और उत्सर्जन प्रकाशिकी पूर्व संरेखित सुनिश्चित करने के लिए कि उत्तेजना प्रकाश पाश और नमूना से उत्सर्जित प्रकाश में नमूना एकत्र मार रहा है और सीसीडी-स्पेक्ट्रोग्राफ के प्रवेश द्वार भट्ठा पर impinged जा रहा है।
नोट: यह दो कदम यांत्रिक प्रक्रिया है। पहला कदम प्रकाशिकी के एक प्रारंभिक मोटे संरेखण स्पेक्ट्रोग्राफ के प्रवेश द्वार भट्ठा ऐसी है कि एक luminescence संकेत सीसीडी से पता चला है पर प्रकाश उत्सर्जित मिल रहा है। दूसरे चरण के रोमांचक प्रकाश किरण, देवर, पाश में नमूना ही है, और उत्सर्जन संग्रह ऑप्टिकल तत्वों की स्थिति का व्यवस्थित समायोजन द्वारा नमूना के luminescence सिग्नल की शक्ति का एक सावधान अनुकूलन के होते हैं। - एक बार जब प्रकाशिकी गठबंधन और अनुकूलित कर रहे हैं 4.3 में वर्णित के रूप में, नमूने के एक 77 कश्मीर तरल नाइट्रोजन संदर्भ luminescence स्पेक्ट्रम को मापने। इस स्पेक्ट्रम के लिए, यह सुनिश्चित करें कि तांबे के तार पाश में जमे हुए पतली फिल्म नमूना, धपाश से सटे ermocouple, देवर, उत्तेजना बीम, और उत्सर्जन संग्रह प्रकाशिकी सभी अपने अंतिम अनुकूलित स्थिति में हैं और नमूना पूरी तरह से तरल नाइट्रोजन के साथ कवर किया जाता है।
- तारों PTFE टेप में लिपटे नमूना जंक्शन है बस के रूप में के साथ एक लकड़ी dowel पर thermocouple के संदर्भ जंक्शन सेट करें। इस संदर्भ जंक्शन रक्षा करता है और अवांछनीय तार संपर्क रोकता है।
- सत्यापित करें कि 0 डिग्री सेल्सियस संदर्भ thermocouple जंक्शन एक पानी में बर्फ कीचड़ में डूब जाता है। संदर्भ जंक्शन अक्सर में बर्फ के स्तर की जाँच करें। जिस दर पर बर्फ पिघलने कम करने के लिए एक छोटी सी, चौड़े मुंह प्रयोगशाला देवर में संदर्भ जंक्शन सेट करें।
- 77 कश्मीर एक प्रकार टी तांबे Constantan thermocouple के लिए सूचीबद्ध में साहित्य वोल्टेज के खिलाफ 77 कश्मीर पर मापा thermocouple वोल्टेज की जाँच करें। दो thermocouple voltages बहुत करीब समझौते में होना चाहिए। दबाव के लिए उपयुक्त सुधार करें (जैसे, Clausius-Clapeyron equa का उपयोग करtion) यदि वायुमंडलीय दबाव कम से कम 1 एटीएम है।
- तरल नाइट्रोजन धीरे धीरे बंद फोड़ा करने के लिए अनुमति दें।
नोट: नमूना का तापमान बढ़ जाता है धीरे धीरे (कई घंटे की अवधि में) नमूना और तरल नाइट्रोजन का स्तर धीरे-धीरे तरल नाइट्रोजन फोड़ा बंद का एक परिणाम के रूप में बढ़ जाती है के बीच की दूरी ज के रूप में। डिजिटल वाल्टमीटर के बाद नमूना thermocouple जंक्शन पूरी तरह से ठंड नाइट्रोजन वाष्प में डूब जाता है एक सटीक तापमान माप उपलब्ध कराने, इस तापमान में वृद्धि करने के लिए प्रतिक्रिया करता है। - क्षण भर पर बारी या उत्तेजना प्रकाश जुदा और निर्माता प्रोटोकॉल का उपयोग कर एक luminescence स्पेक्ट्रम हासिल करने के लिए सीसीडी स्पेक्ट्रोग्राफ का उपयोग करें। वर्णक्रमीय डेटा अधिग्रहण की प्रक्रिया अनुकूलित किया जाना चाहिए ताकि यह केवल कुछ सेकंड लेता है।
- बंद करें या फिर ब्लॉक उत्तेजना प्रकाश बस जैसे ही डाटा अधिग्रहण की प्रक्रिया पूरी हो जाती है कि त्रुटियों को अवांछित उत्तेजना प्रकाश प्रेरित नमूना photochemistry और / या उत्तेजना प्रकाश से उठता कम करने के लिएप्रेरित नमूना हीटिंग।
- शुरुआत और वर्णक्रमीय डाटा अधिग्रहण अंतराल के अंत में thermocouple वोल्टेज रिकॉर्ड। Thermocouple वोल्टेज appreciably बहुत ही कम समय के अंतराल (~ 1-10 सेकंड) वर्णक्रम डेटा एक निश्चित तापमान पर अर्जित कर रहे हैं जिस पर के दौरान (0.0-0.1 कश्मीर के भीतर यानी, जुड़े तापमान परिवर्तन Δ टी) नहीं बदलना चाहिए। एक प्रकार टी तांबे Constantan तापमान बनाम वोल्टेज तालिका संदर्भित द्वारा तापमान के लिए वोल्टेज रीडिंग कन्वर्ट।
- तरल नाइट्रोजन बंद उबाल जारी रखने के लिए, और एक और स्पेक्ट्रम उपाय जब नमूना तापमान ~ 5 लालकृष्ण की वृद्धि हुई है इन तापमान पर निर्भर वर्णक्रम मापन के दौरान प्रकाशिकी, इलेक्ट्रॉनिक्स या उत्तेजना प्रकाश की तीव्रता में कोई परिवर्तन करें की अनुमति दें।
नोट: ऑप्टिकल देवर की गुणवत्ता पर निर्भर करता है, इस प्रक्रिया को गर्म 5 से प्रति ~ 5 कश्मीर अंतराल 15 मिनट के लिए लेता है। - बंद को घटाकर तीव्रता-सही सीसीडी वर्णक्रमीय डेटा सेटअंधेरे फ्रेम तीव्रता (यानी, वर्णक्रमीय तीव्रता सीसीडी जब प्रवेश द्वार भट्ठा अवरुद्ध है द्वारा दर्ज की गई) और तरंग दैर्ध्य पर निर्भर वर्णक्रमीय प्रतिक्रिया के लिए लेखांकन। प्रत्येक नमूना स्पेक्ट्रम से आधारभूत अंधेरे गिनती तीव्रता गिनती स्तर घटाएँ।
- इस तरह के एक 3200 कश्मीर टंगस्टन हैलोजन मानक दीपक के रूप में जाना जाता है तीव्रता, का एक मानक की तीव्रता को मापने, और मापा तीव्रता के लिए जाना जाता तीव्रता के अनुपात का उपयोग करके तरंगदैर्ध्य निर्भर वर्णक्रमीय प्रतिक्रिया प्रत्येक में नमूने की मापा तीव्रता को दूर करने के लिए सही तरंग दैर्ध्य।
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Representative Results
Luminescent यौगिक Tris (4,7-डाइमिथाइल-1,10-phenanthroline) रोडियाम की 77-200 कश्मीर क्षेत्र में एक तापमान पर निर्भर luminescence शमन अध्ययन के लिए ऊपर वर्णित तंत्र में प्राप्त प्रतिनिधि परिणाम (तृतीय), [आरएच (4 , 7-मुझे 2 -1,10-Phen) 3] 3 +, ऑक्सीजन संतृप्त ग्लिसरॉल में भंग 1 टेबल में सूचीबद्ध और आंकड़े 4, 5, और 7 में प्लॉट किए जाते हैं।
| तापमान (कश्मीर) | पारस्परिक तापमान (1 / कश्मीर) |  |
| 163.02 | 0.006134 | -4.491 |
| 171.69 | 0.005824 | -3.216 |
| 177.30 | 0.005640 | -2.529 |
| 183.46 | 0.005451 | -1.922 |
| 187.15 | 0.005343 | -1.421 |
| 190.80 | 0.005241 | -1.056 |
| 194.39 | 0.005144 | -0.663 |
| 197.94 | 0.005052 | -0.394 |
तालिका 1 शमन की हद बनाम [आरएच (4,7-Me 2 -1,10-Phen) 3] 3 + जमे में ग्लिसरॉल ग्लास के लिए पारस्परिक केल्विन तापमान।
चित्रा 4 के परिसर [आरएच Luminescence स्पेक्ट्रा (4,7-Me 2 -1,10-Phen) </ strong> 3] 3 + तापमान के एक समारोह के रूप में। (एक)। लाल रंग = 118 कश्मीर, (ख।) हरी = 171 कश्मीर, (सी।) बैंगनी = 185 कश्मीर, (डी।) फ़िरोज़ा = 194 कश्मीर, ( ई।) नारंगी = 198 कश्मीर, (च।) ग्रे = 203 कश्मीर, (जी।) भूरे रंग = 227 कश्मीर, (ज।) नीले = 234 लालकृष्ण यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 5. पीक Luminescence तीव्रताओं [आरएच (4,7-Me 2 -1,10-Phen) 3] 3 +। Luminescence डेटा सक्रियण ऊर्जा गणना के लिए विश्लेषण सबसेट लाल में बॉक्सिंग। के लिए तापमान के एक समारोह के रूप में पी एलयह आंकड़ा कम करने का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
इस परिसर की संरचना चित्रा 6 में दिखाया गया है।
चित्रा 6 आण्विक Luminescent टी आरआईएस (4,7-डाइमिथाइल-1,10-phenanthroline) रोडियाम की संरचना (तृतीय) परिसर, [आरएच (4,7-Me 2 -1,10-Phen) 3] 3 +। मेरे = मिथाइल, Phen = phenanthroline, संख्या phenanthroline छल्ले (लाइन क्षेत्रों के रूप में दिखाया गया है) पर मिथाइल substituents की स्थिति को देखें। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
तालिका 1 में और आंकड़े 4 और 5 में देखा, luminescence तीव्रता 77 कश्मीर से 175 कश्मीर के लिए अनिवार्य रूप से स्थिर बनी हुई है, उसके बाद उत्तरोत्तर 175 कश्मीर में 240 लालकृष्ण करने से तापमान बढ़ने के कारण कम हो
समीकरण (5), एक की साजिश से 
एक पैरामीटर है कि शमन की हद तक का प्रतिनिधित्व करता है, बनाम पारस्परिक केल्विन तापमान (1 / टी) एक सीधी रेखा (2 आर = 0.9988), एक ऑक्सीजन luminescence 31.5 केजे / मोल के शमन के सक्रियण ऊर्जा जो इस परिसर के लिए गणना की है पैदावार विलायक ग्लिसरॉल में (7 चित्रा देखें)।
चित्रा 7. अर्हनीस क्यू की हद तक का प्राकृतिक लघुगणक का प्लॉट (2 आर = 0.998)बनाम पारस्परिक केल्विन तापमान nching। luminescent नमूना ऑक्सीजन है ~ 10 -4 एम [आरएच (4,7-Me 2 -1,10-Phen) 3] 3 + (आरएच = रोडियाम, मेरे = मिथाइल, Phen = phenanthroline) विलायक ग्लिसरॉल, और luminescence शमन सक्रियण ऊर्जा ई 'एक गणना के रूप में साजिश से 31.5 केजे / मोल है; = 0.9988। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
तालिका 2 में, कई अन्य संबंधित परिसरों के लिए एक मूल्यों ई के रूप में इस विधि द्वारा प्राप्त की, सूचीबद्ध हैं।
| यौगिक | ई एक (केजे / मोल) | आर 2 |
| [आरएच (5,6-Me2 -phen) 3] 3 + | 31.20 | 0.9922 |
| [आरएच (2 4,7-Me -phen) 3] 3 + | 31.50 | 0.9980 |
| [आरएच (3,4,7,8-Me 4 -phen) 3] 3 + | 30.60 | 0.9907 |
| [आरयू (2,2'-bipyridyl) 3] 2+ | 15.27 | 0.9955 |
तालिका 2 ऑक्सीजन और आरएच के लिए मूल्यों से Luminescence शमन सक्रियण ऊर्जा (तृतीय) और आरयू (द्वितीय) ग्लिसरॉल में परिसरों।
जबकि लेखक 'ज्ञान का सबसे अच्छा करने के लिए वहाँ इन परिणामों के साथ सीधे तुलना करने के लिए कोई अन्य डेटा, समीकरण के लिए प्रयोगात्मक डेटा (5), और संबंधित अणुओं के लिए एक-दूसरे से की रचना, मजबूत आंतरिक अनुरूप evidenc प्रदान कर रहे हैंई है कि तंत्र और प्रक्रिया सही, thermally equilibrated नमूना तापमान जो सफलतापूर्वक विश्लेषण किया जा सकता उत्पादन। यह सबूत है, तंत्र में प्रत्यक्ष थर्मल अंशांकन सबूत के साथ संयोजन के रूप में लिया जाता है, यह संकेत करता है कि नमूना तापमान में जाना जाता है और नमूना भर में लगातार कर रहा है, जबकि luminescence स्पेक्ट्रा का अधिग्रहण किया जा रहा है।
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Discussion
कम तापमान luminescence स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए इस तंत्र के विकास आवश्यकता से बाहर पैदा हुई। यह महत्वपूर्ण है कि ब्याज की क्रोमोफोर और भी ऑक्सीजन के साथ supersaturated युक्त समाधान, लोड किया जा सकता है जमे हुए, और स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए तैनात सब एक देवर / cryostat डिजाइन जिसमें नमूना तापमान में अच्छी तरह से, परिभाषित किया गया था स्थिर है, और धीरे-धीरे अस्थिर में एक पल में था। लगभग सभी वाणिज्यिक cryostats नमूने के साथ लोड करने के लिए की तुलना में इन प्रयोगात्मक की कमी की अनुमति होगी और अधिक समय ले लो। यह भी सतही नमूना लदान / ऊपर रसायन विज्ञान प्रयोगशाला स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रयोगशाला के लिए नीचे परिवहन के द्वारा पीछा में ठंड की अनुमति के लिए एक छोटे, पोर्टेबल देवर / cryostat के लिए महत्वपूर्ण था। तकनीक लगभग किसी भी प्रणाली है जिसके लिए चर कम तापमान luminescence माप की जरूरत है के लिए लागू किया जा सकता है। तकनीक के रूप में वर्णित नमूना समाधान है कि आरटी पर तरल पदार्थ हैं के लिए है, यह भी नमूने है कि ठोस हैं करने के लिए बढ़ाया जा सकता हैआरटी पर। ठोस नमूने या तो द्वारा नमूना पाश गोंद या यांत्रिक तरीकों से करने के लिए संलग्न किया जा सकता है।
वहाँ तीन फायदे देवर में तरल नाइट्रोजन के बंद प्राकृतिक फोड़ा दे द्वारा प्राप्त किया जा रहे हैं / cryostat धीरे धीरे नमूना तापमान परिवर्तन: (क) नमूने के थर्मल संतुलन हित के तापमान रेंज भर में बनाए रखा है; (ख) एक वर्णक्रम डाटा अधिग्रहण प्रक्रिया है कि केवल कुछ सेकंड लेता है, नमूना तापमान लगभग स्थिर है; और (ग) बेहद कम luminescence डाटा अधिग्रहण के समय (और इस प्रकार अत्यंत कम समय नमूना उत्साहित होने की जरूरत है) अवांछित उत्तेजना प्रकाश प्रेरित नमूना photochemistry और / या नमूना हीटिंग वसूल की संभावना को कम करता है।
लोड हो रहा है नमूना करने से पहले, डिजिटल वाल्टमीटर 77 कश्मीर तरल नाइट्रोजन में एक 0 डिग्री सेल्सियस में दोनों नमूना और संदर्भ thermocouple जंक्शनों रखने = 273.15 कश्मीर पानी / बर्फ स्नान या, वैकल्पिक रूप से, द्वारा चुना जाना चाहिए। मात्रात्मक एल के लिएतीव्रता माप uminescence, उत्तेजना स्रोत (लेजर या चाप दीपक) अच्छी तरह से गरम और उत्पादन में स्थिर होना चाहिए। Peltier सीसीडी कूलर भी माप की अग्रिम (कम से कम 1-2 घंटा) में अच्छी तरह से चालू किया जाना चाहिए सीसीडी डिटेक्टर के स्थिर संचालन सुनिश्चित करने के लिए। सही तापमान माप के लिए, देखभाल नमूना पाश और देवर में तरल नाइट्रोजन के स्तर से ऊपर वास्तव में एक ही ऊंचाई ज पर thermocouple नमूना जंक्शन की स्थिति के लिए लिया जाना चाहिए। एक प्रयोग के नमूने के स्तर से ऊपर तरल नाइट्रोजन के स्तर के साथ शुरू द्वारा किया जाता है। कोई और अधिक तरल नाइट्रोजन प्रयोग के दौरान देवर को जोड़ा जाता है। तंत्र के रूप में वर्णित में, तरल नाइट्रोजन वायुमंडलीय दबाव में बनाए रखा है। 1 K / मिनट - के बाद तरल नाइट्रोजन के स्तर का नमूना के स्तर से नीचे गिरा दिया गया है, नमूना ≈ 0.5 की दर से ऊपर चला जाता है। ≈ 5 कश्मीर के अंतराल पर 3 सेकंड - स्पेक्ट्रा 1 में हासिल किया है। वार्मिंग की दर में छोटे परिवर्तन प्रयोगशाला में परिवर्तन से प्रेरित कर रहे हैंनमी और तापमान।
इसके बाद से थोड़ी सी भी आंदोलन एक अवांछनीय मापा luminescence तीव्रता या तापमान परिवर्तन को जन्म देगा देवर, नमूना, और प्रयोग के दौरान thermocouple के कठोर बढ़ते सुनिश्चित करने के लिए महत्वपूर्ण है। इतना है कि xyz स्थिति समायोज्य ऑप्टिकल तालिका घटकों के साथ किया जा सकता है देवर मुहिम शुरू की है। उच्च परिशुद्धता काम के लिए, देवर एक xyz ऑप्टिकल मंच पर रखा जा सकता है और नमूना देवर में एक गोनियोमीटर पर मुहिम शुरू की जा सकती है। उच्च आर्द्रता दिन पर, देखभाल यह भी सुनिश्चित करना है कि ऑप्टिकल देवर की ऑप्टिकली सुलभ क्षेत्र इस के बाद से संघनन की एक पतली फिल्म से छिप नहीं है समय पर मापा luminescence तीव्रता कम हो जाएगा लिया जाना चाहिए। यह समस्या देवर की ऑप्टिकली पारदर्शी क्षेत्रों में सूखा, गैसीय नाइट्रोजन की एक छोटी सी स्ट्रीम वितरण से सुधारा जा सकता है।
यकीनन, देवर / cryostat के रूप में वर्णित के डिजाइन नहीं करने के लिए आलोचना की जा सकती हैपाश में नमूने के साथ प्रत्यक्ष शारीरिक संपर्क में कम तापमान thermocouple जंक्शन रखकर। एक सीधा संपर्क thermocouple डिजाइन विकास के तहत अब है। हालांकि, स्थिति thermocouple जंक्शन और नमूना पाश देवर में तरल नाइट्रोजन के स्तर से ऊपर एक ही ऊंचाई पर / बहुत करीब निकटता में cryostat नमूना लोड की आसानी बनाए रखने के लिए सही तापमान माप के लिए ऊष्मा की स्थिति के ज़रोथ विधि को पूरा करने के लिए बनाया गया है, जबकि: पर नमूना तापमान टी टी तापमान जो thermocouple टी तापमान पर भी जंक्शन के साथ थर्मल संतुलन में है पर नाइट्रोजन वाष्प के साथ थर्मल संतुलन में है। प्रयोग के दौरान निगरानी लेजर / चाप दीपक उत्तेजना तीव्रता के बजाय निरंतर तीव्रता संभालने से भी प्रोटोकॉल में एक वांछनीय सुधार होगा। इसी तरह, सीसीडी डिटेक्टर संवेदनशीलता जाना जाता निरंतर तीव्रता का एक मानक दीपक के संबंध में प्रयोग भर की जाँच की जा सकती है।
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Acknowledgments
यह एक खुशी इस शोध के समर्थन के लिए कला और विज्ञान और Concordia विश्वविद्यालय में प्रोवोस्ट के कार्यालय के स्कूल के डीन के कार्यालय को स्वीकार करते है। लेखकों को यह जांच करने के लिए अपने कई योगदान के लिए जीए ईद्भॉसबी का शुक्रिया अदा करना चाहते हैं।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Diode laser 405 nm | Generic | Generic pencil-type laser pointer for luminescence excitation: 5 mW at 405 nm | |
| Quartz optical dewar | Custom fabrication | 3.5 cm id. x 25.0 cm length with 4.5 cm unsilvered region for optical access | |
| Programmable 5 1/2 digit DMM | Keithley | Model 192 | High impedence DMM for reading thermocouple voltages |
| Copper thermocouple wire | Omega Engineering | SPCP-010 | 0.010 in. diameter bare copper thermocouple wire |
| Constantan thermocouple wire | Omega Engineering | SPCC-010 | 0.010 in. diameter bare Constantan (copper/nickel) thermocouple wire |
| Polychromator/Spectrograph | Jarrell-Ash | 82-415 | 0.25 m Ebert monochromator with back slit assembly removed to enable operation as a polychromator |
| CCD camera | Andor | DV-401-UV | Thermoelectrically cooled (-35 °C) CCD camera for detecting emitted light |
| Copper wire for sample loop | Generic | 0.0150 in. diameter bare copper wire for sample loop |
References
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