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Engineering

햇빛에 노출 된 표면에 실리카 나노 입자 - 폴리 에스테르 코팅의 진화

Published: October 11, 2016 doi: 10.3791/54309

Summary

표면의 두 가지 유형의 실리카 나노 입자의 층으로 코팅 된 폴리 에스테르 코팅 된 스틸과 폴리 에스테르가 연구되었다. 양면은 표면의 화학 및 나노 토포 그래피에 상당한 변화를 야기하는 것으로하고 햇빛에 노출시켰다.

Abstract

금속 표면의 부식 환경에서 유행하고 다른 사람의 사이에 군사, 교통, 항공, 건축, 식품 산업 등 많은 분야에서 큰 관심이다. 폴리 에스테르 및 폴리 에스테르 및 실리카 나노 입자를 모두 포함하는 코팅 (SiO2로 된 NP)가 널리 부식 스틸 하층을 보호하기 위해 사용되어왔다. 본 연구에서는 X 레이 광전자 분광법은 감쇠 전반사 적외 마이크로 분광법 접촉각 측정 광 프로파일 및 원자력 현미경 햇빛에 노출 마이크로 및 나노 크기의 무결성의 변화가 발생할 수 있는지에 대한 통찰을 제공하기 위해 이용 코팅의. 표면 미세 지형에 큰 변화는 프로필 로메 광을 이용하여 검출되지 않았다 그러나, 표면에 나노 유의 한 변화는 원자력 현미경을 사용하여 검출 하였다. X 선 광전자 분광법 분석 감쇠 전반사 적외 마이크로분광 분석 데이터는 에스테르 기의 열화 COO · C · 2 -H, -O · -CO · 라디칼을 형성하도록 자외선에 노광에 의해 발생하였습니다. 분해 과정에서, CO 및 CO2를 또한 제조 하였다.

Protocol

1. 철강 샘플

  1. 상용 공급 업체에서 1mm 두께의 강철 샘플을 얻습니다.
    참고 : 시료는 실리카 나노 입자로 코팅 된 폴리 에스테르 또는 폴리 에스테르 중 코팅 하였다.
  2. 록 햄프 턴, 퀸즐랜드, 호주에서 햇빛에 샘플을 노출 : 총 5 년 동안 일 년 다섯 년 간격 후 샘플을 수집합니다. 홀 펀칭기를 사용하여 1cm 직경의 원형 디스크에 샘플 패널을 잘라.
  3. , 특성화 표면을 두 번 증류수로 샘플을 세척 한 후 질소 가스 (99.99 %)를 사용하여 건조하기 전에. 표면 (그림 1)에 흡착하는 공기 오염 물질을 방지하기 위해 밀폐 용기에 모든 샘플을 보관하십시오.

그림 1
폴리 에스테르 계 코팅 금속 디스크 1. 준비 그림. 필요한 때까지 샘플 용기에 보관 하였다.톰 / 파일 / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

표면 2. 화학 및 물리 화학적 특성

  1. X 선 광전자 분광법을 이용하여 표면 화학 분석.
    1. X 선 광전자 분광법 (XPS) 150 W. 작동 단색 X 선 광원부 (알 Kα, hν = 1486.6 eV의)을 사용하여 수행
      주 : 사용 X 선 빔의 스폿 사이즈는 직경 400 μm의 것이다.
    2. 샘플 접시에로드 샘플. 다음 챔버 펌프 XPS의 진공 챔버에 샘플 판을 놓습니다. ~ 1 × 10-9 밀리바에 도달하는 챔버 진공 기다립니다.
    3. 광전자 분광법 소프트웨어에서 표면 충전을 방해하는 낮은 에너지 전자와 샘플을 범람하는 "홍수 총"의 옵션을 누릅니다.
    4. 보도는 "삽입"> "포인트"> "포인트"는 분석 poin을 삽입티.
      참고 :이 분석이 수행되는 장소가 될 것입니다. 수집에 가장 높이를 구하는 자동 높이 함수를 사용.
    5. 를 눌러 '삽입'> '스펙트럼'> '멀티 스펙트럼은 "이 시점에 검사를 추가 할 수 있습니다.
      참고 :이 주기율표에있는 창을 엽니 다; 그것을 강조하기 위해 그것을 클릭하여 요소를 선택합니다.
    6. 실험을 설정 한 후, 스캔을 계속하려면 "재생"명령을 누릅니다.
    7. 다음 "모든 레벨에 맞는"를 눌러 "피크 추가"를 눌러 "피크 맞추기"명령은 고해상도 스펙트럼에서 화학적으로 서로 다른 종을 해결하기 위해 명령한다.
      참고 : 셜리 알고리즘을 인수 할 예정이 단계는 스펙트럼 19 deconvolute하는 피팅 배경과 가우스 - 로렌 시안을 제거합니다.
    8. 모든 고해상도를 선택하고 스펙트럼을 조사. hydroca를 사용하여 스펙트럼을 보정 눌러 "전하 이동"옵션참고로 C 1S의 피크 (결합 에너지 285.0 EV)의 rbon 성분.
    9. 대전 보정 후의 눌러 "내보내기"옵션 피크 면적에 기초하여 요소의 상대적 원자 농도의 데이터 테이블을 생성한다.
  2. 표면 화학
    참고 : 다음과 같은 호주 싱크로트론에서의 적외선 (IR) 분광 빔라인에 감쇠 전반사 적외 마이크로 분광법 (ATR-IR)를 사용하여 표면을 화학 분석 :
    1. 현미경의 무대에로드 샘플. 는 "시작 비디오 보조 측정"또는 "시작 측정 3D없이"옵션을 엽니 다. 의 "VIS"모드를 설정합니다. 시료 표면에 초점을 목적을 사용합니다. 보도는 "스냅 샷 / 개요"원하는 이미지를 촬영합니다.
      주 : 0.5 mm 두께의 CaF2 판 배경으로 사용될 수있다.
    2. 샘플에 ATR 목적을 변경합니다. 조심스럽게 45 ° 다중 반사 게르을 배치 단계를 이동manium 결정 (4의 굴절률) 표면 위의 1-2mm. 라이브 비디오 창에서 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭합니다. 보도는 "시작 측정"> "변경 측정 매개 변수". 옵션 "모든 위치에 대한 BG 기존 사용하지 마십시오"를 선택합니다.
      참고 :이 모든 측정 지점에 대한 배경 스펙트럼을 선택하지 않습니다.
    3. 관심 영역을 선택하는 비디오 화면의지도를 그린다. 빨간색 조리개 광장을 누르고 "조리개"> "변경 조리개"를 선택합니다. X = 20 μm의 Y = 20 μm의 실제 "나이프 에지 조리개"설정을 변경합니다.
    4. 새로 크기의 구멍 광장을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하고 "조리개">에 "선택한 조리개 모든 조리개 설정"을 참조하십시오. 보도는 "측정"아이콘은 스캔을 시작합니다. 데이터를 저장합니다.
      주 : 게르마늄 결정의 굴절률이 4이므로, 20 × 20 μm의 μm 인 개구는 5㎛ × 5 ㎛, 스팟 크기를 정의한다. 티S 단계 4,000-850 cm의 최대 파수 범위에서 결정 내지 5 ㎛의 스팟에 의해 5 ㎛, 20 ㎛의 대응에 의해 (20)의 개구와 FTIR 매핑을 설정할 수 - 1이다.
    5. 분광 분석 소프트웨어를 사용하여 오픈 마스터 파일. IR 스펙트럼에 대한이자의 피크를 선택합니다. 관심의 피크를 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭합니다. "통합"> "통합"을 선택합니다. 그것은 2D 거짓 컬러 맵을 만들 수 있습니다
  3. 표면의 젖음성 측정
    참고 : 19 nanodispenser 구비 접촉각 각도계를 사용 젖음성 측정을 수행한다.
    1. 무대에서 샘플을 놓습니다. 바늘의 바닥 아래 실시간 동영상 윈도우 화면에서의 제 4 방법에 대해 나타나도록 마이크로 실린 조립체의 위치를 ​​조정한다.
    2. 샘플 표면 사이의 거리까지 Z 축를 사용하여 샘플을 올려 약 5mm이다. 두 í의 액적까지 주사기를 아래로 이동제작 물이 표면에 접촉 증류. 원래의 위치로 주사기를 위로 이동합니다.
    3. 하드웨어와 통합되는 모노크롬 CCD 카메라를 사용하여 20 초 동안 표면에 영향을 미치는 물 비말을 기록하기 위해 "실행"명령을 누른다.
    4. 일련의 이미지를 획득 할 수있는 "정지"명령을 누릅니다.
    5. 보도는 "접촉각"는 획득 된 영상에서 접촉각을 측정하는 명령. 각 샘플에 대한 세 개의 임의의 위치에서의 접촉각 측정을 반복한다.

서페이스 지형 3. 시각화

  1. 광학 프로파일 측정.
    참고 :이 장비는 흰색 빛을 수직 주사 간섭 모드에서 동작한다.
    1. 현미경의 무대에 장소 샘플.
      참고 : 대물 렌즈와 무대 사이에 충분한 간격 (예를 들어,> 15mm)이이 있는지 확인하십시오.
    2. 을 사용해서 표면에 초점프린지 화면에 나타날 때까지의 Z 축 제어를 5 × 목표. 보도는 "자동"명령은 강도를 최적화 할 수 있습니다. 보도는 "측정"명령은 스캔을 시작합니다. 마스터 파일을 저장합니다.
    3. 20 × 50 × 목표의 단계 3.1.2를 반복합니다.
    4. 통계 거칠기 분석 이전에 눌러 표면의 기복을 제거하는 옵션을 "틸트 제거". 보도는 "윤곽"옵션은 거칠기 파라미터를 분석합니다. 호환 소프트웨어 (20)를 사용하여 광학 프로파일 파일의 3 차원 영상을 생성하기 위해 "3Di"옵션을 클릭합니다.
  2. 원자 힘 현미경
    1. 강철 디스크에 장소 샘플. 자기 홀더에 스틸 디스크를 삽입합니다.
    2. 모드 (21) 도청에서 AFM 스캔을 수행합니다. 기계적 부하 인 0.9 N / m, 8 nm의 반경 표면 이미징 ~ 20 kHz의 공명 주파수를 갖는 팁 곡률의 스프링 상수 실리콘 프로브 도핑.
    3. <리> 수동 캔틸레버에 레이저 반사를 조절합니다. 선택 "자동 조정"명령은 제조 업체에 의해보고 된 최적의 공진 주파수에 도달하는 조정을 "조정"명령에게 AFM 캔틸레버를 누릅니다.
    4. 표면에 초점을 맞 춥니 다. 시료 표면에 가까운 팁을 이동합니다. 표면에 AFM 팁을 결합 명령을 참여를 클릭합니다.
    5. 스캔 속도 상자에 "1 Hz에서"를 입력합니다. 스캔 영역을 선택합니다. 를 눌러 "실행"검사를 수행하는 명령. 각 조건의 5 개의 샘플들 각각의 10 개 영역에 대해 적어도 상기 주사를 반복.
    6. 생성 된 지형 데이터를 처리 할 수있는 수평 옵션을 선택합니다. 마스터 파일을 저장합니다.
    7. 호환 AFM 소프트웨어를 엽니 다. 원자 현미경 마스터 파일을로드합니다. 보도는 "수평"는 명령은 표면의 경사를 제거합니다. 보도는 "부드럽게"는 명령은 배경을 제거합니다.
    8. 보도는 "통계 파라미터 분석 '통계 조도 (21)를 생성한다.

    4. 통계 분석

    1. 평균값과 표준 편차의 관점에서 그 결과를 표현한다. 결과의 일관성을 평가할 짝 스튜던트 양측 T- 테스트를 사용하여 통계 데이터 처리를 수행한다. 에서 설정 페이지 - 값 <통계 학적으로 유의 0.05 나타내는 수준입니다.

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Representative Results

하나 또는 5 년 동안 햇빛에 노출 실시한 도장 강판 샘플을 수집하고, 접촉각 측정이 노출면의 표면 소수성의 변화를 초래했는지를 결정하기 위해 수행되었다 (도 2 ).

그림 2
폴리 실리카 나노 입자 / 폴리 에스테르 코팅 (실리카 / 폴리 에스테르) 광선에 노출 5 년과 표면도 2 습윤성 변화 (A) 표면의 평형 접촉각을 측정하기 위해 사용 된 물 방울을 도시 고니 오 미터 화상.; (p <0.05를 나타내는 * 비교하여 대응하는 제어 (년 0)) 노출 시간의 함수로서 (B) 물 접촉각. 데이터는 표준 편차 ± 수단을 나타냅니다.ource.jove.com/files/ftp_upload/54309/54309fig2large.jpg "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

이 폴리 에스테르 코팅 하층의 습윤성은, 햇빛에 대한 노출의 결과로서 변경하지 않았다면하였습니다 그러나 실리카 나노 입자 / 폴리 에스테르 코팅 된 샘플, 노광 후 1 년 후에보다 소수성이 1.3 배 더 큰 것으로 밝혀졌다 노출되지 않은 샘플. 또한 이들 샘플을 분석 XPS 및 ATR-FTIR을 사용하여 수행 하였다. XPS의 장점은이 기술은 표면의 원소 조성은 표면 아래 약 10 nm의 깊이로 측정 될 수 있다는 것이다. 그것은이 깊이에서 Si 함량이 5 년 노출 기간 동안 15 %의 약 2 % 증가 한 것으로 나타났습니다. 이러한 증가는 대기 오염 물질의 흡착에 기인 할 수있다. XPS 스펙트럼은 철 (Fe)이 폴리 에스테르 코팅 하층 A의 검출 된 것으로 나타났다따고 한 다섯 년 노출 (도 3), 5 년의 노광 시간이 경과하면 폴리 에스테르 코팅 된 시료의 탄소 함량에서 약간의 감소가 있었다고. 큰 변화는 실리콘 (Si)으로 발견하고, 실리카 나노 입자 / 폴리 에스테르 코팅 하층의 철 (Fe) 및 탄소 (C) 농도. XPS 그러나, 중합체 코팅의 특정 기능이 결정되는 것을 허용하지 않는다. 결과적으로, 싱크로트론 원천 ATR-IR은 햇빛에 노출되었던 샘플 10 ㎛의 깊이에 화학적 기능의 변화를 결정하는데 사용 된 카르 보닐 기의 수에 일어난 변경 관한 것이다. 이는 카르보닐기 수가 노출 5 년 후에 모두 폴리 에스테르 및 실리카 나노 입자 / 폴리 에스테르 코팅 된 샘플에 대해 감소 된 것을 알 수 있었다.

그림 3
그림 3. 원소 조성 VARI폴리 에스테르의 ATION (PE) 및 실리카 나노 입자 / 폴리 에스테르 코팅 (PE + SiO2를) 결정하여 XPS로 햇빛에 노출 년 다섯 이상. (A)가 대표 넓은 스펙트럼과 O의 1의 높은 해상도 스펙트럼, C의 1과의시 2P를 XPS 노광 전후의 폴리 에스테르 코팅. (B) 세 요소 (SI, Fe 및 C) (원자 분율)의 농도는 습한 조건에서 태양 광에 노출 높은 수준 하의 표면 코팅의 조성의 변화를 결정하기 위해 노출 시간의 함수로서 측정 하였다. 클릭하세요 여기이 그림의 더 큰 버전을 볼 수 있습니다.

그림 4
envir 3 년 후 강판 표면 코팅의 카르보닐기의 변화의 측정에 사용되는도 4 주제 ATR-FTIR 스펙트럼onmental 노출. 카르보닐기의 분포의 변화는 에스테르 기의 자외선에 의한 파괴의 결과. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

광학 프로파일 및 원 자간 력 현미경에있어서, 상기 마이크로 및 나노 크기의 하층의 표면 지형을 조사하기 위해 사용 하였다. 폴리 에스테르 및 실리카 나노 입자 / 폴리 에스테르 코팅 된 샘플의 마이크로 스케일 지형 진화는도 5에 제공된다.이 두 코팅의 표면이 노출 된 1 년 후에 원래 하층보다 거칠게 된 것을 알 수있다, 그러나,이 증가하지하였습니다 (p> 0.05) 통계적으로 유의한다.

그림 5
그림 5. MICR오 규모의 5 년 노출 기간 동안 강철의 폴리 에스테르 및 실리카 나노 입자 / 폴리 에스테르 코팅의 지형 변화한다. (A) 전에 노출 후 강철 코팅의 대표적인 광학 프로파일 이미지. 환경 노출 시간의 함수로 두 코팅의 평균 거칠기의 증가를 나타내는 (B) 그래프 (*는 해당 제어 (년 0)과 비교하여 p <0.05를 나타낸다). 데이터는 표준 편차 ± 수단을 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

하층의 추가 분석을 나노 스케일의 표면 토포 그래피가 크게 자외선 노출의 결과로 변경되었음을 강조 (도 6, 7 및 8). 원래 실리카 나노 입자 / 폴리 에스테르 코팅나노 미터 스케일 매끄러운 있었다 그러나, 노출 된 후,이 두 코팅은 구상 구조를 형성 한 것이 확인되었다. (47) 내지 (p <0.05) - 노광 5 년 후에는 표면 (40)에 이르기까지 본래 하층보다 상당히 높은 평균 거칠기를 나타내는 것으로 밝혀졌다.

그림 6
폴리머 코팅의 지형 변화를 강조 5 년 노출 기간 동안 강에 폴리 에스테르 코팅 그림 6. 나노 지형 변경. 대표 원자 힘 현미경 및 해당 표면 형상. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 7
실리카 nanopa 그림 7. 나노는 지형의 변화 5 년 노출 기간 동안 rticle / 폴리 에스테르 코팅. 대표 원자 힘 현미경 및 해당 표면 형상, 실리카 나노 입자의 보호 층의 존재에도 불구하고, 폴리머 코팅의 지형 변화를 강조. 의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오 이 그림.

그림 8
노광 시간의 함수로서 강철 폴리 실리카 나노 입자 / 폴리 에스테르 코팅도 8의 평균 나노 스케일의 표면 거칠기. 상당히 노출 시간 (* 표시 p <0.05로 표면 코팅 증가의 평균 조도는 해당 대조군과 비교 ( 년 0)). 데이터는 표준 편차 ± 수단을 나타냅니다.대상 = "_ 빈">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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Discussion

폴리 에스터 코팅은 널리 의한 수분 및 오염 물질의 축적으로 코팅되지 않은 표면에 발생 부식 강철 하층을 보호하기 위해 사용되어왔다. 부식 강재를 보호 할 수 에스테르 코팅의 적용; 그들은 습한 조건에서 자외선의 높은 수준에 노출되는 경우 열대 기후에서 발생 그러나 이러한 코팅의 장기적인 효과는 손상된다. 실리카 나노 입자는 이러한 환경에서 이러한 코팅의 견고성이 실리카 함유 도료의 환경 요소의 단 효과를 향상시키기 위해 폴리 에스테르 표면에 도포 할 수 있었다 특히 이들 미세 변화에 관해서, 불명 현재까지 - 및 나노 표면 지형.

많은 경우에서, 기질 표면의 습윤성은, 표면 열화가 발생한 여부에 대한 표시를 제공 할 수있다. 접촉각 측정하지만표면 (그림 2)에 자리를 차지하게 수있는 물리적, 화학적 구조 변화에 관한 세부 사항을 제공하지 않습니다. XPS 및 ATR-FTIR 탄소 함량 및 카본 (C = O) 기능 분포의 변화를 판별 할 수 있도록 기술이다.

이 연구에서 얻은 결과는 햇빛 노출 에스테르 코팅의 열화를 일으키는 것으로 시사한다. 이 분해 제안 된 메커니즘은 그림 9 (22, 23)에 제시되어있다. 에스테르 그룹은 라디칼 · -O · -CO · · (2) C-H 라디칼을 -COO을 형성하는 자외선에의 노출을 저하 할 수있다. 분해 과정에서, CO 및 CO 2가 생성된다.

그림 9
폴리 에스테르의 그림 9는 폴리 에스테르의 자외선 - 촉매 분해를 제안. 햇빛에 노출 하에서, 에스테르 기 본일산화탄소 및 이산화탄소의 제거와 안정 알코올, 알데히드, 카르 복실 산기를 형성하는 라디칼 종을 형성했다. 이 도면의 확대를 보려면 여기를 클릭하세요.

코팅의 화학적 열화에 더하여, 도료의 표면 지형의 변화 만 나노 스케일에서 관찰되었다. 이전 연구에서, 자외선 조사는 크게 고분자 24-26면의 표면의 나노 토포 그래피를 변형 한 것으로보고되었다. 여기서, 표면 토폴로지 구형 나노 구조체 (도 67)의 형성을 변경하였습니다.

XPS는 백만 당 부분의 수준에서 표면 화학의 변화에 ​​대한 통찰력을 제공 할 수 있습니다. 이 기술의 높은 감도 샘플 오염 때문에쉽게 검출 할 수 있으며,이 바이어스 결과가 발생할 수 있습니다. XPS 분석을위한 샘플 제조에서 가장 중요한 단계는 샘플 가스를 방출하거나 기기의 진공 시스템에 손상을 줄 수있는 입자를 포함하지 않는 것을 보장하는 것이다. 이를 방지하기 위해, 샘플은 질소 가스를 사용하여 세정 및 측정 전에 탈기한다. 이 기술은 전용 마이크로 미터 수백 위에 표면의 전체 화학적 성질을 제공하고, 10 ~ 나노 미터의 깊이로 표면 화학을 보여준다. 얻어진 고해상도 스펙트럼은 표면에 존재하는 다른 화학 종을 판별 할 수 있습니다. XPS는 발생할 수있는 표면의 화학적 변형의 조사를위한 중요한 도구입니다. XPS에 대한 대안 기술은 에너지 분산 형 X 선 분광법 (EDX) (27)이다.

ATR-IR 현미경은 좋은 접촉이 때문에 작은 내선의 분석중인 ATR 크리스탈과 표면 사이에 존재해야합니다크리스탈 이상으로 발생하는 소멸 파의 ension. ATR-IR 현미경은 공간적으로 표면의 분자 구조 구성을 해결합니다. ATR 결정의 오염은 낮은 신호 또는 편향된 결과를 얻을 될 수 있습니다. 앞서 모든 실험, 어떤 교차 오염이 발생하지 않도록 순수한 이소프로판올 결정을 세정하는 것이 중요하다. 또한, ATR 결정의 굴절률이 시료보다 훨씬 높아야한다. ATR 법을 이용하여 적외선 (IR) 스펙트럼은 송신 방법을 이용하여 분석 될 수있는 화학적 또는 생물학적 시스템에 적용 할 수있다. ATR-IR 널리 진핵 세포의 발달을 모니터링하는 데 사용되어왔다. 라만 분광법 미세 표면의 화학적 이질성 28 결정될 수있는 대체 방법이다.

접촉각 각 측정법은 영 식에 기초하는 기술이며, 고체의 소수성의 결정urface. 이 기술을 사용하면, 샘플은 적당히 임의의 오염 물질의 흡착을 회피 할 수 있도록 저장한다. 이 기술의 한계는이 평탄면으로 제한된다는 것이다. 이 경우, 액체 / 고체 / 공기 경계면에서의 곡률이 없으면 왜곡 정의한다. 이 기술은 널리 표면에 발생할 수있는 화학 변화를 나타 내기 위해, 소수성 및 친수성 작용기의 존재를 결정하는데 사용된다. 빌헬 플레이트있어서 다른 (하지만 덜 용이) 표면의 젖음성 (29)의 정도를 추정하기위한 기법이다.

광학 표면 프로파일은 비파괴 및 비접촉 계측을 제공합니다. 이 기술의 가장 중요한 단계는 초점 평면을 정의하고, 상기 대물 렌즈와 시료 표면 사이의 접촉을 방지하기 위해서 낮은 배율에서 측정을 개시하는 사용자를 필요로한다. 광학 프로파일 만 시각화를 허용마이크로 스케일 표면 지형. 원자력 현미경 분자 스케일까지에서 나노 표면의 지형을 조사하는 기능을 갖는다. 원자 현미경의 작동은 특정 기술 및 광학 프로파일 비교 분석을위한 더 많은 시간을 필요로한다. 현재의 연구는 AFM 광학 프로파일을 사용하여 분명하지 않았다 표면 지형의 변화를 감지 할 수 있었다 좋은 예를 제공합니다. 광학 프로파일 링 및 AFM에 대한 대체 기술은 스타일러스 프로파일 또한 표면 구조 27,30의 정량화를 제공 할 수있는 주사 전자 현미경이다.

이러한 표면 특성화 기법 세트는 중합체 및 금속 표면의 화학적 및 지형 특성을 조사하는데 사용될 수있다. 광학 프로파일 및 원 자간 력 현미경은 표면 마이크로 및 나노 스케일 지형의 변화를 조사하기 위해 사용될 수있다. IR-현미경 및 X 선 포 포함한 표면 화학적 특성 기법toelectron 분광 측 방향 표면의 화학적 균질성을 검사하는데 이용 될 수있다.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
polyester-coated steel
silica nanoparticle-polyester coated steel substrata
BlueScope Steel Samples provided by company
Millipore PetriSlideTM  Fisher Scientific PDMA04700 Storing samples
Thermo ScientificTM K-alpha
X-ray Photoelectron Spectrometer
Thermo Fisher Scientific, Inc. IQLAADGAAFFACVMAHV Acquire XPS spectra
Avantage Data System Thermo Fisher Scientific, Inc. IQLAADGACKFAKRMAVI Analyse XPS spectra
A Bruker Hyperion 2000 microscope  Bruker Corporation Synchrotron integrated instrument
Bruker Opus v. 7.2 Bruker Corporation ATR-IR analysis software
Contact angle goniometer, FTA1000c First Ten Ångstroms Inc., VA, USA Measuring the wettability of surfaces
FTA v. 2.0 First Ten Ångstroms Inc., VA, USA Anaylyzing water contact angle
Optical profiler, Wyko NT1100  Bruker Corporation Measure surface topography
Innova atomic force microscope  Bruker Corporation Measure surface topography
Phosphorus doped silicon probes, MPP-31120-10 Bruker Corporation AFM probes
Gwyddion software http://gwyddion.net/ Software used to measure optical profiling and AFM data

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References

  1. Fathima Sabirneeza, A. A., Geethanjali, R., Subhashini, S. Polymeric corrosion inhibitors for iron and its alloys: A review. Chem. Eng. Commun. 202 (2), 232-244 (2015).
  2. Gupta, R. K., Birbilis, N. The influence of nanocrystalline structure and processing route on corrosion of stainless steel: A review. Corros. Sci. 92, 1-15 (2015).
  3. Lee, H. S., Ismail, M. A., Choe, H. B. Arc thermal metal spray for the protection of steel structures: An overview. Corros. Rev. 33 (1-2), 31-61 (2015).
  4. Moore, G. Corrosion challenges - urban water industry. , The Australasian Corrosion Association Inc. (2010).
  5. Hays, G. F. World Corrosion Organization. , (2013).
  6. Koch, G. H., Brongers, M. P. H., Thompson, N. G., Virmani, P. Y., Payer, J. H. Corrosion cost and preventive strategies in the United States. CC Technologies Laboratories, Incorporated; NACE International; Federal Highway Administration, NACE International. , (2002).
  7. Pojtanabuntoeng, T., Singer, M., Nesic, S. Corrosion 2011. , Houston, TX. (2011).
  8. Jas̈niok, T., Jas̈niok, M. 7th Scientific-Technical Conference on Material Problems in Civil Engineering, MATBUD 2015. Tracz, T., Hager, I. , Elsevier Ltd. 316-323 (2015).
  9. Cambier, S. M., Posner, R., Frankel, G. S. Coating and interface degradation of coated steel, Part 1: Field exposure. Electrochim. Acta. 133, 30-39 (2014).
  10. Barletta, M., Gisario, A., Puopolo, M., Vesco, S. Scratch, wear and corrosion resistant organic inorganic hybrid materials for metals protection and barrier. Mater. Des. 69, 130-140 (2015).
  11. Fu, J., et al. Experimental and theoretical study on the inhibition performances of quinoxaline and its derivatives for the corrosion of mild steel in hydrochloric acid. Ind. Eng. Chem. Res. 51 (18), 6377-6386 (2012).
  12. Hattori, M., Nishikata, A., Tsuru, T. EIS study on degradation of polymer-coated steel under ultraviolet radiation. Corros. Sci. 52 (6), 2080-2087 (2010).
  13. Yang, X. F., et al. Weathering degradation of a polyurethane coating. Polym. Degrad. Stab. 74 (2), 341-351 (2001).
  14. Armstrong, R. D., Jenkins, A. T. A., Johnson, B. W. An investigation into the uv breakdown of thermoset polyester coatings using impedance spectroscopy. Corros. Sci. 37 (10), 1615-1625 (1995).
  15. Zhou, W., Liu, M., Chen, N., Sun, X. Corrosion properties of sol-gel silica coatings on phosphated carbon steel in sodium chloride solution. J. Sol. Gel. Sci. Technol. 76 (2), 358-371 (2015).
  16. Hollamby, M. J., et al. Hybrid polyester coating incorporating functionalized mesoporous carriers for the holistic protection of steel surfaces. Adv. Mater. 23 (11), 1361-1365 (2011).
  17. Borisova, D., Möhwald, H., Shchukin, D. G. Mesoporous silica nanoparticles for active corrosion protection. ACS Nano. 5 (3), 1939-1946 (2011).
  18. Wang, M., Liu, M., Fu, J. An intelligent anticorrosion coating based on pH-responsive smart nanocontainers fabricated via a facile method for protection of carbon steel. J. Mater. Chem. A. 3 (12), 6423-6431 (2015).
  19. Truong, V. K., et al. The influence of nano-scale surface roughness on bacterial adhesion to ultrafine-grained titanium. Biomaterials. 31 (13), 3674-3683 (2010).
  20. Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
  21. Crawford, R. J., Webb, H. K., Truong, V. K., Hasan, J., Ivanova, E. P. Surface topographical factors influencing bacterial attachment. Adv. Colloid Interface Sci. 179-182, 142-149 (2012).
  22. Allen, N. S., Edge, M., Mohammadian, M., Jones, K. Physicochemical aspects of the environmental degradation of poly(ethylene terephthalate). Polym. Degrad. Stab. 43 (2), 229-237 (1994).
  23. Newman, C. R., Forciniti, D. Modeling the ultraviolet photodegradation of rigid polyurethane foams. Ind. Eng. Chem. Res. 40 (15), 3346-3352 (2001).
  24. Ivanova, E. P., et al. Vibrio fischeri and Escherichia coli adhesion tendencies towards photolithographically modified nanosmooth poly (tert-butyl methacrylate) polymer surfaces. Nanotechnol. Sci. Appl. 1, 33-44 (2008).
  25. Biggs, S., Lukey, C. A., Spinks, G. M., Yau, S. T. An atomic force microscopy study of weathering of polyester/melamine paint surfaces. Prog. Org. Coat. 42 (1-2), 49-58 (2001).
  26. Signor, A. W., VanLandingham, M. R., Chin, J. W. Effects of ultraviolet radiation exposure on vinyl ester resins: Characterization of chemical, physical and mechanical damage. Polym. Degrad. Stab. 79 (2), 359-368 (2003).
  27. Wang, H., et al. Corrosion-resistance, robust and wear-durable highly amphiphobic polymer based composite coating via a simple spraying approach. Prog. Org. Coat. 82, 74-80 (2015).
  28. Liszka, B. M., Lenferink, A. T. M., Witkamp, G. J., Otto, C. Raman micro-spectroscopy for quantitative thickness measurement of nanometer thin polymer films. J. Raman Spectrosc. 46 (12), 1230-1234 (2015).
  29. Alghunaim, A., Kirdponpattara, S., Newby, B. M. Z. Techniques for determining contact angle and wettability of powders. Powder Technol. 287, 201-215 (2016).
  30. Treviño, M., et al. Erosive wear of plasma electrolytic oxidation layers on aluminium alloy 6061. Wear. 301 (1-2), 434-441 (2013).

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