Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

האבולוציה של ציפויי-פוליאסטר Nanoparticle סיליקה על משטחים חשופים לאור השמש

Published: October 11, 2016 doi: 10.3791/54309
Automatic Translation
1, 1, 2, 3, 3, 1, 4, 1
1School of Science, Faculty of Science, Engineering and Technology, Swinburne University of Technology, 2BlueScope Steel Research, 3Infrared Microspectroscopy Beamline, Australian Synchrotron, 4School of Science, College of Science, Engineering and Health, RMIT University

Summary

שני סוגי המשטחים, פלדה מצופה פוליאסטר פוליאסטר מצופה בשכבת חלקיקי סיליקה, נחקרו. שני המשטחים נחשפו לאור שמש, אשר נמצא לגרום לשינויים מהותיים טופוגרפית הכימיה ננומטריים של פני השטח.

Abstract

קורוזיה על מתכת נפוצה בסביבה והוא מקור לדאגה רבה בתחומים רבים, כולל צבא, תחבורה, תעופה, ענפי בניין מזון, בין יתר. פוליאסטר וציפויים המכילים גם פוליאסטר חלקיקי סיליקה (SiO 2 NPS) היו בשימוש נרחב כדי להגן לקרקע פלדה מפני קורוזיה. במחקר זה, השתמשנו רנטגן ספקטרוסקופיה photoelectron, אינפרא אדום הכולל השתקפות נחלש מיקרו-ספקטרוסקופיה, מדידות זווית המגע במים, פרופיל אופטי מיקרוסקופ כוח אטומי כדי לספק תובנות לגבי האופן שבו חשיפה לאור השמש יכול לגרום לשינויים מיקרו ויושרה ננומטריים של ציפויים. לא חל שינוי משמעותי ב-טופוגרפית מייקרו משטח זוהה באמצעות profilometry האופטי, לעומת זאת, שינויי ננו מובהקים סטטיסטי על פני השטח התגלו באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי. ניתוח של ספקטרוסקופיה photoelectron רנטגן והשתקפות הכולל נחלש מיקרו אינפרא אדוםנתוני ספקטרוסקופיה גילו כי השפלה של קבוצות אסתר התרחשה באמצעות חשיפה לאור אולטרה סגול כדי ליצור COO ·, -H 2 C ·, -O ·, -CO · רדיקלים. במהלך התהליך השפל, CO ו- CO 2 הופקו גם.

Protocol

1. דוגמאות פלדה

  1. להשיג דגימות פלדה בעובי 1 מ"מ מן הספק מסחרי.
    הערה: דוגמאות היו מצופות או פוליאסטר או פוליאסטר מצופה חלקיקי סיליקה.
  2. לחשוף דגימות לאור השמש ב Rockhampton, קווינסלנד, אוסטרליה: לאסוף דגימות לאחר בהפרשים של שנה חמש שנים על פני תקופה של 5 שנים בסך הכל. חותכים לוחות מדגם לתוך דיסקים עגול בקוטר 1 ס"מ באמצעות אגרופן חור.
  3. לפני משטח אפיון, לשטוף דגימות עם מים מזוקקים פעמיים, ולאחר מכן לייבש באמצעות גז חנקן (99.99%). שמור את כל הדגימות במיכלים אוויר חזק כדי למנוע מזהמים באוויר adsorbing אל פני השטח (איור 1).

איור 1
איור 1. הכנת דיסקיות מתכת עם ציפוי פוליאסטר מבוסס. דוגמאות היו מאוחסנות במיכלים עד לרגע שימוש.om / קבצים / ftp_upload / 54,309 / 54309fig1large.jpg "target =" _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

2. אפיון כימי physicochemical של משטחים

  1. לנתח כימיה של פני השטח באמצעות ספקטרוסקופיית photoelectron רנטגן.
    1. בצע ספקטרומטריית photoelectron רנטגן (XPS) באמצעות מקור רנטגן מונוכרומטי (אל Kα, hν = 1486.6 eV) הפועלת ב 150 W.
      הערה: גודל נקודה של קרן הרנטגן מנוצל הוא 400 מיקרומטר קוטר.
    2. דגימות טענו על צלחת המדגם. מניח את הצלחת מדגם לתוך תא ואקום של XPS ואז לשאוב את התא. חכו ואקום בתא להגיע ~ 1 × 10 -9 mbar.
    3. ב תוכנת ספקטרוסקופיה photoelectron, לחץ על האפשרות של "המבול Gun" להציף את הדגימות עם אלקטרונים באנרגיה נמוכה כדי לנטרל טעינת שטח.
    4. לחצו על "הוספה"> "פוינט"> "פוינט" להכניס poin ניתוחt.
      הערה: זה יהיה מיקום שבו ניתוח מבוצע. הפעל את פונקציית גובה אוטומטי כדי להשיג את הגובה הכי טוב עבור הרכישה.
    5. לחץ על "הוספה"> "ספקטרום"> "ספקטרום רב" כדי להוסיף סריקות לנקודה זו.
      הערה: פעולה זו תפתח חלון עם טבלה מחזורית; לבחור אלמנט על ידי לחיצה על זה כדי להדגיש את זה.
    6. לאחר הגדרת הניסויים, לחץ על "Play" הפקודה כדי להמשיך הסריקות.
    7. לחץ "שיא Fit" פקודה ולאחר מכן קש על "הוסף שיא" ואת "Fit כל הרמה" פקודות כדי לפתור את המינים השונים הכימי בספקטרום ברזולוציה הגבוהה.
      הערה: שלב זה ירכוש את אלגוריתם שירלי להסיר את הרקע ואת גאוס-הלורנצי הולם deconvolute הספקטרום 19.
    8. בחר את כל ברזולוציה גבוהה וסקר ספקטרה. לחץ "Shift Charge" אפשרות לתקן ספקטרום באמצעות hydrocaרכיב rbon של שיא 1s C (מחייב אנרגיה 285.0 eV) כהפניה.
    9. לאחר תיקון הטעינה, לחץ על "ייצוא" האפשרות ליצור את טבלת הנתונים של ריכוז אטומי היחסי של אלמנטים על בסיס של אזור השיא.
  2. כימיה של פני שטח
    הערה: לנתח כימיה של פני השטח באמצעות מיקרו-ספקטרוסקופיה אינפרא אדום השתקפות הכולל מוחלשים (ATR-IR) על אינפרא אדום (IR) ספקטרוסקופיה beamline בבית Synchrotron האוסטרלי כדלקמן:
    1. דגימות טענו על הבמה של מיקרוסקופ. פתח "מדידת Assisted וידאו התחל" או "התחל מדידה ללא 3D" אפשרות. הפעל "VIS" במצב אונ. השתמש המטרה להתמקד שטח מדגם. לחץ "Snapshot / סקירה" לקחת תמונות רצויות.
      הערה: 0.5 מ"מ צלחת CAF 2 עבה יכולה לשמש כרקע.
    2. שנה את מטרת ATR המדגם. בזהירות להזיז את הבמה כדי למקם גר רב-השתקפות 45 °קריסטל manium (מקדם השבירה של 4) 1-2 מ"מ מעל משטחים. לחץ לחיצה ימנית על חלון וידאו בשידור חי. "מדידה התחל" לעיתונות> "פרמטרי מידות שינוי". בחר באפשרות "לעולם אל תשתמש קיים BG עבור כל הפריטים".
      הערה: זה יבחר שלא לקחת ספקטרה רקע לכל נקודת מדידה.
    3. לשרטט מפה על מסך וידאו כדי לבחור את האזור של עניין. לחץ ריבוע צמצם אדום ולבחור "צמצם"> "צמצם שינוי". שינוי הגדרות "סכין אדג צמצם" בפועל X = 20 מיקרומטר ו Y = 20 מיקרומטר.
    4. לחץ לחיצה ימנית על כיכר צמצם בגודל החדש וללכת "צמצם"> "כוון את כל הפתחים כדי פתחים שנבחרו". "מדידה" לחץ על סמל כדי להתחיל את הסריקות. שמור את הנתונים.
      הערה: מקדם השבירה של גה קריסטל הוא 4, אז צמצם של 20 מיקרומטר × 20 מיקרומטר יגדיר את גודל נקודה של 5 מיקרומטר × 5 מיקרומטר. תיצעד ים יאפשר הגדרת מיפוי FTIR עם צמצם של 20 על ידי 20 מיקרומטר, אשר תואמים את מיקרומטר 5 על 5 מיקרומטר במקום דרך הגביש במגוון wavenumber המרבי של 4,000-850 ס"מ - 1.
    5. קובץ אב להרחיב באמצעות תוכנת ספקטרוסקופיה. בחר את השיא של ריבית על ספקטרום IR. לחץ לחיצה ימנית על השיא של עניין. בחר "אינטגרציה"> "אינטגרציה". זה יאפשר יצירת מפות צבע שווא 2D
  3. מדידות יכולת רטיבות משטח
    הערה: בצע מדידת יכולת רטיבות באמצעות goniometer זווית מגע מצויד nanodispenser 19.
    1. מניחים את המדגם על הבמה. התאם את המיקום של הרכבת microsyringe כך התחתון של מחט מופיע על הרביעית של דרך למטה במסך חלון וידאו החי.
    2. הרם את המדגם באמצעות Z- ציר עד מרחק בין המדגם לבין השטח הוא כ -5 מ"מ. הזז את המזרק עד טיפת double מים מזוקקים נוגע פני השטח. הזז את המזרק עד למיקומו המקורי.
    3. לחץ על הפקודה "הפעל" כדי להקליט את אגל המים המשפיע על פני השטח לתקופה של 20 שניות באמצעות מצלמת CCD מונוכרום אשר משולבת עם חומרה.
    4. לחץ על הפקודה "עצור" כדי לרכוש את סדרת תמונות.
    5. לחץ "לתקשר זווית" פקודה כדי למדוד זוויות מגע מתמונות רכש. חזור על מדידות זווית מגע בשלושה מוקדים אקראיים עבור כל דגימה.

ויזואליזציה 3. של הטופוגרפיה משטח

  1. מדידת פרופיל אופטית.
    הערה: המכשיר מופעל תחת מצב interferometry הסריקה האנכי אור הלבן.
    1. דגימות מקום על הבמה של המיקרוסקופ.
      הערה: ודא שיש פער מספיק (למשל> 15 מ"מ) בין עדשה אובייקטיבית הבמה.
    2. דגש על משטח באמצעות5 × מטרות על ידי שליטת ציר z עד השולים המופיעים על המסך. פקודה לחץ "אוטומטית" כדי לייעל את העוצמת. לחץ "מדידה" פקודה כדי ליזום את הסריקה. שמור את הקבצים מאסטר.
    3. חזור על שלב 3.1.2 עבור 20 × 50 × מטרות.
    4. לפני חספוס סטטיסטי מנתח, לחצו על "הסר הטיה" האפשרות להסיר את גליות המשטח. אפשרות לחץ "קונטור" כדי לנתח את הפרמטרים חספוס. לחץ על אפשרות "3Di" כדי ליצור תמונות תלת ממדיות של קבצי פרופיל אופטיים באמצעות תוכנה תואמת 20.
  2. מיקרוסקופ כוח אטומי
    1. דגימות מקום על דיסקי פלדה. הכנס את דיסקי הפלדה לתוך מחזק מגנטי.
    2. לבצע סריקות AFM ב קשה במצב 21. זרחן עומס מבחינה מכנית מסוממים בדיקות סיליקון עם קבוע קפיץ של 0.9 N / m, עקמומיות טיפ עם רדיוס של 8 ננומטר תדר תהודה של ~ 20 kHz הדמיה השטח.
      3. <li> ידני להתאים את השתקפות הליזר על השלוחה. בחר "כוונון האוטומטי" פקודה ולאחר מכן קש "Tune" פקודה כדי לכוון את שלוחת AFM להגיע לתדר התהודה האופטימלי דיווח על ידי היצרן.
    3. פוקוס על פני השטח. הזז את הטיפים קרובים שטח מדגם. הקישו על Engage הפקודה לעסוק טיפים AFM על משטחים.
    4. הקלד "1 הרץ" לתוך תיבת מהירות סריקה. בחר בתחומי הסריקה. לחצו על "הפעלה" הפקודה לבצע סריקה. חזור על הסריקה לפחות במשך עשרה אזורים של כל אחד מחמש דגימות של כל תנאי.
    5. בחר את אפשרות הפילוס כדי לעבד את הנתונים הטופוגרפיים שהתקבלו. שמור את הקבצים מאסטר.
    6. פתח את תוכנת AFM התואמת. טען את הקובץ הראשי AFM. לחץ "פלוס" הפקודה להסיר את ההטיה של משטחים. לחץ "להחליק" פקודה כדי להסיר את הרקע.
    7. לחץ "ניתוח פרמטרים סטטיסטיים" על מנת ליצור את החספוס סטטיסטי 21.

    4. ניתוח סטטיסטי

    1. בטא את התוצאות במונחים של ערך ממוצע וסטיית התקן שלה. לבצע עיבוד נתונים סטטיסטי באמצעות סטודנטים לזווג זנב שתי בדיקות ה- טי להעריך את העקביות של התוצאות. P גדר -Value ב <0.05 רמת מציין של מובהקות סטטיסטיות.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

דגימות הפלדה צופה כי היה נתון חשיפה לאור השמש במשך שנים אחד או חמש נאספו, ומדידות זווית מגע מים בוצעו על מנת לקבוע אם החשיפה ביאה לשינוי הידרופוביות השטח של המשטח (איור 2 ).

איור 2
איור 2. וריאצית יכולת רטיבות של משטחים עם פוליאסטר או ננו-חלקיקי סיליקה / ציפוי פוליאסטר (סיליקה / פוליאסטר) יותר מחמש שנים של חשיפה לאור השמש (א ') תמונות Goniometric מראות את אגל מים המשמש למדידת זווית מגע שיווי משקל של המשטחים.; (ב) זווית מגע מים כפונקציה של זמן חשיפה (* המציין p <0.05, לעומת השליטה המקבילה שלה (שנה 0)). הנתונים מייצגים אמצעי ± סטיית התקן.ource.jove.com/files/ftp_upload/54309/54309fig2large.jpg "target =" _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

נמצא ביכולת רטיבות לזה של לקרקע פוליאסטר מצופה לא השתנתה כתוצאה של החשיפה לאור השמש, אולם סיליקה ננו-חלקיקים / דגימות מצופות פוליאסטר, לאחר שנה אחת של חשיפה, נמצאו להיות פי 1.3 יותר הידרופוביות מאשר דגימות שלא נחשפו. ניתוח נוסף של דגימות אלה בוצע באמצעות XPS ו ATR-FTIR. יתרון של XPS הוא כי טכניקה זו מאפשרת את הרכב היסודות של משטח שייקבע בעומק של כ -10 ננומטר מתחת לפני השטח. נמצא כי תוכן Si בעומק זה עלה מכ 2% עד 15% לעומת תקופת החשיפה של 5 השנים. עלייה זו ניתן לייחס הספיחה של מזהמי אוויר. ה- XPS ספקטרה ציינה כי הברזל (Fe) התגלה ב א לקרקע מצופה פוליאסטרחרה שנה עד חמש שנים של חשיפה (איור 3), וכי הייתה ירידה קלה פחמן התוכן של הדגימות מצופות פוליאסטר לאחר זמן חשיפה של 5 שנים. לא חל שינוי משמעותי נמצאה סיליקון (Si), ברזל (Fe) ופחמן (C) רמות nanoparticle סיליקה / לקרקע מצופה פוליאסטר. XPS לא, עם זאת, לאפשר פונקציונליות מסוימת של ציפוי פולימר שייקבע. כתוצאה מכך, Synchrotron-שמקורו ATR-IR הועסק כדי לקבוע את שינויי תפקוד כימיים בעומק של 10 מיקרומטר עבור דגימות שנחשפו לאור השמש, ובמיוחד את השינויים שחלו במספר קבוצות קרבוניל. נמצא כי מספר קבוצות קרבוניל הירד בשני ננו-חלקיקי פוליאסטר סיליקה / הדגימות מצופות פוליאסטר לאחר חמש שנים של חשיפה.

איור 3
איור 3. Vari רכב יסודותation של פוליאסטר (PE) ו nanoparticle סיליקה / ציפוי פוליאסטר (PE + SiO 2) על פני חמש שנים לחשוף לאור השמש כמו XPS באמצעות נקבע. (א) נציג XPS ספקטרום רחב ספקטרום ברזולוציה גבוהה של 1s O, 1s C ו- Si 2p של ציפוי פוליאסטר לפני ואחרי החשיפה. (ב) הריכוז של שלושה אלמנטים (Si, Fe ו- C) (חלק אטומי) נמדד כפונקציה של זמן חשיפה כדי לקבוע שינויים בהרכב ציפוי פני השטח תחת רמות גבוהות של חשיפה לאור שמש בתנאים לחים. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 4
נציג איור 4. ספקטרום ATR-FTIR המשמש למדידת שינויים בקבוצות קרבוניל על ציפוי משטח פלדה לאחר שלוש שנים של envirשינויי onmental חשיפה. בחלוקת קבוצות קרבוניל נבעו התפלגות האור נגרם האולטרה הסגולה של קבוצות אסתר. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

מיקרוסקופיה פרופיל אופטיים כוח אטומי הועסקו להמשיך לחקור את הטופוגרפיה משטח של לקרקע על מיקרו בקנה מידה ננו. האבולוציה הטופוגרפית microscale של ננו-חלקיקי פוליאסטר סיליקה / הדגימות מצופות פוליאסטר מוצגת באיור 5. ניתן לראות כי פני השטח של שני ציפויי שינה לפתע מאשר לקרקע המקורית, לאחר שנה אחת של חשיפה, אולם עלייה זו נמצאה לא להיות משמעותי מבחינה סטטיסטית (p <0.05).

איור 5
איור 5. Micro בקנה מידה טופוגרפיות לשינויי nanoparticle פוליאסטר סיליקה / ציפוי פוליאסטר על פלדה פני תקופת חשיפה של חמש שנים. (א) תמונות פרופיל נציג אופטיות של ציפוי פלדה לפני ואחרי החשיפה. (ב) גרף המציג גידול החספוס הממוצע של שני הציפויים כפונקציה של זמן של חשיפה סביבתית (* המציין p <0.05, לעומת שליטה המתאימה לו (שנת 0)). הנתונים מייצגים אמצעי ± סטיית התקן. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

ניתוח נוסף של לקרקע הדגיש כי הטופוגרפיה משטח ננו שונתה באופן משמעותי כתוצאה של חשיפה לאור אולטרה סגול (איורים 6, 7 ו -8). Nanoparticle סיליקה המקורי / ציפוי פוליאסטרהיו חלקים על בקנה מידה ננומטרי, לעומת זאת, לאחר חשיפה, הציפויים הם אלה נמצאו יצרו מבנים כדוריים. לאחר חמש שנים של חשיפה, המשטחים נמצאו להפגין חספוס ממוצע גבוה יותר באופן משמעותי מאשר לקרקע המקורית, הנעים בין 40 - 47 ננומטר (p <0.05).

איור 6
איור 6. שינויים טופוגרפיים ננומטריים ציפוי פוליאסטר על פלדה פני תקופת חשיפה של חמש שנים. Micrographs כוח הנציג אטומי פרופיל פני השטח המתאים להם, המדגישים את השינויים הטופוגרפיים של ציפוי הפולימרים. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 7
איור 7. ננו שינויים טופוגרפיים לביצוע nanopa סיליקה rticle / ציפוי פוליאסטר על פני תקופת חשיפה של חמש שנים. micrographs כוח הנציג אטומי פרופיל פני השטח המתאים שלהם, המדגיש את השינויים הטופוגרפיים של ציפוי הפולימרים, למרות נוכחותם של שכבת הגנת nanoparticle סיליקה. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה.

הספרה 8
איור 8. חספוס פני שטח ננו ממוצע של פוליאסטר nanoparticle סיליקה / ציפוי פוליאסטר על פלדה כפונקציה של זמן חשיפה. החספוס הממוצע של עליות ציפוי פני שטח באופן משמעותי עם זמן חשיפה (* המציין p <0.05, לעומת שליטה המתאימה לו ( השנה 0)). הנתונים מייצגים אמצעי ± סטיית התקן.Target = "_ blank"> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

ציפוי פוליאסטר היה בשימוש נרחב כדי להגן לקרקע פלדה מן קורוזיה זה יתרחש על פני השטח ללא ציפוי בשל הצטברות של לחות ומזהמים. היישום של ציפוי פוליאסטר יכול להגן על הפלדה מפני קורוזיה; אולם היעילות לטווח ארוך של ציפויים אלו נפגעת אם הם נחשפים לרמות גבוהות של אור אולטרה סגול בתנאים לח, כפי שקורה באקלים טרופי. חלקיקי סיליקה יכול להיות מיושם על פני השטח של פוליאסטר לשפר את חוסנו של ציפויים אלו בתוך סביבות אלה, אולם ההשפעה של גורמים סביבתיים על חומרי ציפוי סיליקה המכיל אלה היה, עד כה, לא ידוע, במיוחד בכל הקשור לשינויים מיקרו שלהם - והטופוגרפיה פני השטח ננו.

במקרים רבים, יכולת רטיבות משטח תשתית יכולה לספק אינדיקציה באשר לשאלה האם כל שפלת שטח שקרתה. מדידות זווית מגע, לעומת זאת,לא מספק שום פרט לגבי השינויים המבניים הפיסיקליים וכימיים שעשויות שחלו על משטח (איור 2). XPS ו ATR-FTIR הם טכניקות המאפשרות שינויים בתוכן פחמן קרבוניל (C = O) ההפצה פונקציונלית שייקבעו.

התוצאות שהתקבלו במחקר זה מראים כי חשיפה לאור השמש גורמת לזילות של ציפוי פוליאסטר. מנגנון מוצע על ירידה באיכות ניתנת באיור 9 22,23. קבוצות אסתר יכול להיות מושפל באופן קיצוני דרך חשיפה לאור אולטרה סגול כדי ליצור -COO הרדיקלי ·, -H 2 C ·, -O ·, -CO ·. במהלך התהליך השפל, CO ו- CO 2 מיוצרים.

איור 9
איור 9. הצעת שפלת אור-catalyzed האולטרה הסגולה של פוליאסטר. תחת חשיפה לאור השמש, הקבוצות אסתר נוכחי על פוליאסטרנוצר מינים רדיקליים כדי ליצור אלכוהול יציב, אלדהיד, קבוצות חומצה קרבוקסילית עם החיסול של פחמן חד חמצני ופחמן דו חמצני. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

בנוסף לזילות הכימית של הציפוי, שינויי טופוגרפית המשטח של הציפויים נצפו, אלא רק על הננומטרי. במחקרים קודמים, הקרנת אור אולטרה הסגול נמסרה גם שינתה את טופוגרפית ננו המשטח משמעותי של משטחים פולימריים 24-26. כאן, נמצא כי הטופולוגיה השטח שונה דרך ההיווצרות של מבנים ננומטריים כדוריים (איורים 6 ו -7).

XPS יכול לספק תובנה לשינויים בכימיה משטח ברמה של חלקיק למיליון. בשל הרגישות הגבוהה של הטכניקה, זיהום מדגםניתן לאתר בקלות וזה עשוי להוביל לתוצאות מוטות. הצעד החשוב ביותר בהכנת הדגימות לבדיקת XPS הוא להבטיח כי הדגימות לא outgas או שהן מכילות חלקיקים שעשויות לפגוע במערכת הוואקום של המכשיר. כדי למנוע זאת התרחשות, דגימות צריכות לנקות באמצעות גז חנקן degassed לפני כל מדידה. טכניקה זו רק מספקת את הכימיה הכוללת של משטח פני כמה מאה מיקרומטרים, ורק חושפת את הכימיה של פני השטח עד לעומק של ~ 10 ננומטר. הספקטרום ברזולוציה גבוהה וכתוצאה מכך לאפשר לתרכובות הכימיות השונות הקיימות על משטחים שתיקבענה. XPS הוא כלי חשוב לחקירת שינויים כימיים של פני השטח שעלולות להתרחש. טכניקה חלופית ל- XPS הוא ספקטרוסקופיה אנרגיה נפיצה רנטגן (EDX) 27.

ATR-IR מיקרוסקופיה מחייב מגע טוב קיים בין קריסטל ATR לבין המשטח להיות מנותח בגלל השלוחה הקטנהension של הגל החולף המתרחש מעבר הקריסטל. מיקרוסקופיה ATR-IR מרחבית פותרת את ההרכב המולקולרי ומבני של משטחים. זיהום של גביש ATR יכול גם לגרום אות נמוכה או תוצאות מוטות כדי להתקבל. לפני כל ניסוי, חשוב לנקות את הקריסטל עם isopropanol הטהור על מנת להבטיח כי כל זיהום צולב אינו מתרחש. כמו כן, מקדם השבירה של הגביש ATR חייב להיות גבוה משמעותית מזה של המדגם. ספקטרוסקופיה אינפרא אדום (IR) בשיטת ATR הוא מסוגל להיות מיושם על התעשיה הכימית או מערכות ביולוגיות כי ניתן לנתח בשיטת השידור. ATR-IR כבר בשימוש נרחב כדי לפקח על התפתחותם של תאים איקריוטיים. ראמאן-ספקטרוסקופיה מיקרו הוא שיטה חלופית שלפיה ההטרוגניות של משטח הכימי ניתן לקבוע 28.

זווית goniometry קשר מים הוא טכניקה, המבוססת על משוואת יאנג, קבע את הידרופוביות של ים מוצקurface. בעת השימוש בטכניקה זו, דגימות צריכות להיות מאוחסנות כראוי, כך ספיחה של כל זיהום ניתן להימנע מכך. הגבלה של הטכניקה הזו היא שהיא מוגבלת משטחים שטוחים. אם זה אינו המקרה, העקמומיות בנקודת השקה נוזלית / מוצקה / אוויר יהיה מעוות ולא מוגדר. טכניקה זו נמצאת בשימוש נרחב כדי לציין כל שינוי כימי, אשר ייתכן שאירעו על משטח, וכדי לקבוע את הנוכחות של פונקציות הידרופובי הידרופילי. שיטת צלחת Wilhelmy מהווה חלופה (אבל פחות בקלות בצע) בשיטת אומדני מידת יכולת רטיבות משטח 29.

פרופיל משטח אופטי מספק המטרולוגיה הורסת ואת המגע. השלב הקריטי ביותר של טכניקה זו דורש ממשתמשים להתחיל מדידות בהגדלה הנמוכה ביותר על מנת להגדיר את מישור המוקד לסביבה ולמנוע מגע בין העדשה האובייקטיבית ואת השטח המדגם. פרופיל אופטי רק מאפשר הדמיה שלהטופוגרפיה משטח על בקנה מידה מיקרו. יש במיקרוסקופ כוח אטומי היכולת לבחון את הטופוגרפיה של משטח מן ננו כדי בקנה מידה מולקולרי. מבצע של AFM דורש מיומנויות ספציפיות זמן הארוך ביותר לניתוח לעומת פרופיל אופטי. המחקר הנוכחי מספק דוגמא מצוינת שבו AFM היה מסוגל לזהות שינויי טופוגרפית משטח שלא ניכרו באמצעות פרופיל אופטי. טכניקות חלופיות פרופיל והספקות AFM אופטיים פרופיל חרט במיקרוסקופ אלקטרונים סורק, אשר יכול גם לספק את כימות של אדריכלות משטח 27,30.

סט של טכניקות אפיון פני השטח אלה יכולים לשמש כדי לחקור מאפיינים כימיים הטופוגרפי של משטחים פולימריים ומתכתי. פרופיל אופטי מיקרוסקופ כוח אטומי יכול לשמש כדי לבחון שינויים מיקרו משטח והטופוגרפיה בקנה מידה ננו. טכניקות אפיון כימי משטח כולל מיקרוסקופיה IR ופ רנטגןספקטרוסקופיה toelectron יכולה להיות מנוצלת רוחבי לבחון ההומוגניות הכימיה של פני שטח.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
polyester-coated steel
silica nanoparticle-polyester coated steel substrata		 BlueScope Steel Samples provided by company
Millipore PetriSlideTM  Fisher Scientific PDMA04700 Storing samples
Thermo ScientificTM K-alpha
X-ray Photoelectron Spectrometer		 Thermo Fisher Scientific, Inc. IQLAADGAAFFACVMAHV Acquire XPS spectra
Avantage Data System Thermo Fisher Scientific, Inc. IQLAADGACKFAKRMAVI Analyse XPS spectra
A Bruker Hyperion 2000 microscope  Bruker Corporation Synchrotron integrated instrument
Bruker Opus v. 7.2 Bruker Corporation ATR-IR analysis software
Contact angle goniometer, FTA1000c First Ten Ångstroms Inc., VA, USA Measuring the wettability of surfaces
FTA v. 2.0 First Ten Ångstroms Inc., VA, USA Anaylyzing water contact angle
Optical profiler, Wyko NT1100  Bruker Corporation Measure surface topography
Innova atomic force microscope  Bruker Corporation Measure surface topography
Phosphorus doped silicon probes, MPP-31120-10 Bruker Corporation AFM probes
Gwyddion software http://gwyddion.net/ Software used to measure optical profiling and AFM data

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Fathima Sabirneeza, A. A., Geethanjali, R., Subhashini, S. Polymeric corrosion inhibitors for iron and its alloys: A review. Chem. Eng. Commun. 202 (2), 232-244 (2015).
  2. Gupta, R. K., Birbilis, N. The influence of nanocrystalline structure and processing route on corrosion of stainless steel: A review. Corros. Sci. 92, 1-15 (2015).
  3. Lee, H. S., Ismail, M. A., Choe, H. B. Arc thermal metal spray for the protection of steel structures: An overview. Corros. Rev. 33 (1-2), 31-61 (2015).
  4. Moore, G. Corrosion challenges - urban water industry. , The Australasian Corrosion Association Inc. (2010).
  5. Hays, G. F. World Corrosion Organization. , (2013).
  6. Koch, G. H., Brongers, M. P. H., Thompson, N. G., Virmani, P. Y., Payer, J. H. Corrosion cost and preventive strategies in the United States. CC Technologies Laboratories, Incorporated; NACE International; Federal Highway Administration, NACE International. , (2002).
  7. Pojtanabuntoeng, T., Singer, M., Nesic, S. Corrosion 2011. , Houston, TX. (2011).
  8. Jas̈niok, T., Jas̈niok, M. 7th Scientific-Technical Conference on Material Problems in Civil Engineering, MATBUD 2015. Tracz, T., Hager, I. , Elsevier Ltd. 316-323 (2015).
  9. Cambier, S. M., Posner, R., Frankel, G. S. Coating and interface degradation of coated steel, Part 1: Field exposure. Electrochim. Acta. 133, 30-39 (2014).
  10. Barletta, M., Gisario, A., Puopolo, M., Vesco, S. Scratch, wear and corrosion resistant organic inorganic hybrid materials for metals protection and barrier. Mater. Des. 69, 130-140 (2015).
  11. Fu, J., et al. Experimental and theoretical study on the inhibition performances of quinoxaline and its derivatives for the corrosion of mild steel in hydrochloric acid. Ind. Eng. Chem. Res. 51 (18), 6377-6386 (2012).
  12. Hattori, M., Nishikata, A., Tsuru, T. EIS study on degradation of polymer-coated steel under ultraviolet radiation. Corros. Sci. 52 (6), 2080-2087 (2010).
  13. Yang, X. F., et al. Weathering degradation of a polyurethane coating. Polym. Degrad. Stab. 74 (2), 341-351 (2001).
  14. Armstrong, R. D., Jenkins, A. T. A., Johnson, B. W. An investigation into the uv breakdown of thermoset polyester coatings using impedance spectroscopy. Corros. Sci. 37 (10), 1615-1625 (1995).
  15. Zhou, W., Liu, M., Chen, N., Sun, X. Corrosion properties of sol-gel silica coatings on phosphated carbon steel in sodium chloride solution. J. Sol. Gel. Sci. Technol. 76 (2), 358-371 (2015).
  16. Hollamby, M. J., et al. Hybrid polyester coating incorporating functionalized mesoporous carriers for the holistic protection of steel surfaces. Adv. Mater. 23 (11), 1361-1365 (2011).
  17. Borisova, D., Möhwald, H., Shchukin, D. G. Mesoporous silica nanoparticles for active corrosion protection. ACS Nano. 5 (3), 1939-1946 (2011).
  18. Wang, M., Liu, M., Fu, J. An intelligent anticorrosion coating based on pH-responsive smart nanocontainers fabricated via a facile method for protection of carbon steel. J. Mater. Chem. A. 3 (12), 6423-6431 (2015).
  19. Truong, V. K., et al. The influence of nano-scale surface roughness on bacterial adhesion to ultrafine-grained titanium. Biomaterials. 31 (13), 3674-3683 (2010).
  20. Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
  21. Crawford, R. J., Webb, H. K., Truong, V. K., Hasan, J., Ivanova, E. P. Surface topographical factors influencing bacterial attachment. Adv. Colloid Interface Sci. 179-182, 142-149 (2012).
  22. Allen, N. S., Edge, M., Mohammadian, M., Jones, K. Physicochemical aspects of the environmental degradation of poly(ethylene terephthalate). Polym. Degrad. Stab. 43 (2), 229-237 (1994).
  23. Newman, C. R., Forciniti, D. Modeling the ultraviolet photodegradation of rigid polyurethane foams. Ind. Eng. Chem. Res. 40 (15), 3346-3352 (2001).
  24. Ivanova, E. P., et al. Vibrio fischeri and Escherichia coli adhesion tendencies towards photolithographically modified nanosmooth poly (tert-butyl methacrylate) polymer surfaces. Nanotechnol. Sci. Appl. 1, 33-44 (2008).
  25. Biggs, S., Lukey, C. A., Spinks, G. M., Yau, S. T. An atomic force microscopy study of weathering of polyester/melamine paint surfaces. Prog. Org. Coat. 42 (1-2), 49-58 (2001).
  26. Signor, A. W., VanLandingham, M. R., Chin, J. W. Effects of ultraviolet radiation exposure on vinyl ester resins: Characterization of chemical, physical and mechanical damage. Polym. Degrad. Stab. 79 (2), 359-368 (2003).
  27. Wang, H., et al. Corrosion-resistance, robust and wear-durable highly amphiphobic polymer based composite coating via a simple spraying approach. Prog. Org. Coat. 82, 74-80 (2015).
  28. Liszka, B. M., Lenferink, A. T. M., Witkamp, G. J., Otto, C. Raman micro-spectroscopy for quantitative thickness measurement of nanometer thin polymer films. J. Raman Spectrosc. 46 (12), 1230-1234 (2015).
  29. Alghunaim, A., Kirdponpattara, S., Newby, B. M. Z. Techniques for determining contact angle and wettability of powders. Powder Technol. 287, 201-215 (2016).
  30. Treviño, M., et al. Erosive wear of plasma electrolytic oxidation layers on aluminium alloy 6061. Wear. 301 (1-2), 434-441 (2013).

Tags

הנדסה גיליון 116 ציפויי פוליאסטר nanoparticle סיליקה חשיפה לאור שמש טופוגרפית משטח כימיה של פני שטח טופוגרפיה ננומטריים טופוגרפית microscale ננוטכנולוגיה
האבולוציה של ציפויי-פוליאסטר Nanoparticle סיליקה על משטחים חשופים לאור השמש
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Truong, V. K., Stefanovic, M.,… More

Truong, V. K., Stefanovic, M., Maclaughlin, S., Tobin, M., Vongsvivut, J., Al Kobaisi, M., Crawford, R. J., Ivanova, E. P. The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight. J. Vis. Exp. (116), e54309, doi:10.3791/54309 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter