Summary
Zwei Arten von Oberflächen, polyesterbeschichteter Stahl und Polyester beschichtet mit einer Schicht aus Siliciumdioxid-Nanoteilchen, wurden untersucht. Beide Oberflächen wurden dem Sonnenlicht ausgesetzt, die wesentliche Änderungen in der Chemie und nanoskalige Topographie der Oberfläche zu bewirken, gefunden wurde.
Abstract
Die Korrosion von metallischen Oberflächen ist weit verbreitet in der Umwelt und ist von großer Bedeutung in vielen Bereichen, einschließlich der militärischen, Transport, Luftfahrt, Bau- und Lebensmittelindustrie, unter anderem. Polyester und Beschichtungen sowohl Polyester und Silica - Nanopartikel (SiO 2 NPs) , die verwendet worden sind , weit verbreitet Stahl substrata vor Korrosion zu schützen. In dieser Studie verwendeten wir Röntgenphotoelektronenspektroskopie, abgeschwächte Totalreflexion Infrarot-Mikrospektroskopie, Wasserkontaktwinkelmessungen, optische Profilierung und Rasterkraftmikroskopie einen Einblick, wie Sonneneinstrahlung zur Verfügung zu stellen Veränderungen in der Mikro- verursachen können und nanoskaligen Integrität der Beschichtungen. Keine signifikante Veränderung der Oberflächenmikrotopographie wurde unter Verwendung von optischen Profilometer erkannt, jedoch statistisch signifikante nanoskaligen Änderungen an der Oberfläche wurden mit Hilfe der Rasterkraftmikroskopie nachgewiesen. Analyse der Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie und abgeschwächte Totalreflexion Infrarot mikro-Spektroskopie Daten zeigten , dass der Abbau der Estergruppen durch Einwirkung von ultraviolettem Licht erfolgt war COO · zu bilden, -H 2 C ·, -O ·, -CO · Radikale. Während des Abbauprozesses, CO und CO 2 wurden ebenfalls hergestellt.
Protocol
1. Stahlproben
- Erhalten Stahlproben von 1 mm Dicke von einem kommerziellen Anbieter.
HINWEIS: Die Proben wurden entweder mit Polyester oder Polyester mit Silica - Nanopartikel beschichtet. - Expose Proben Sonnenlicht in Rockhampton, Queensland, Australien: sammeln Proben nach einem Jahr und alle fünf Jahre auf insgesamt 5-Jahres-Zeitraum. Schneiden Sie Musterplatten in runde Scheiben von 1 cm Durchmesser unter Verwendung von Lochstanze.
- Vor Charakterisierung von Oberflächen gründlich Proben mit Wasser doppelt destilliert und dann trocknen Stickstoffgas (99,99%). Halten Sie alle Proben in luftdichten Behältern ohne Luftverunreinigungen zu verhindern , dass die Oberfläche zu adsorbieren (Abbildung 1).
Abbildung 1. Herstellung von Metallscheiben mit Polyesterbasis Beschichtung. Die Proben wurden in Behältern aufbewahrt , bis sie benötigt.om / files / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg "target =" _ blank "> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
2. Chemische und physikalisch-chemische Charakterisierung von Oberflächen
- Analysieren der Oberflächenchemie Röntgenphotoelektronenspektroskopie.
- Führen Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) unter Verwendung eines monochromatischen Röntgenquelle (Al K & agr;, h & ngr; = 1486,6 eV) bei 150 W. Betriebs
HINWEIS: Spot - Größe der verwendeten Röntgenstrahls ist 400 & mgr; m im Durchmesser. - Laden Sie die Proben auf der Probenplatte. Platzieren Sie die Probenplatte in die Vakuumkammer des XPS dann die Kammer zu pumpen. Warten für das Vakuum in der Kammer ~ 1 × 10 -9 mbar zu erreichen.
- In der Photoelektronenspektroskopie Software, drücken Sie die Option "Flood Gun", die Proben mit niederenergetischen Elektronen zu fluten Oberflächenladung entgegen zu wirken.
- Drücken Sie auf "Einfügen"> "Point"> "Punkt" eine Analyse poin einfügent.
Hinweis: Dies wird eine Stelle , an der Analyse durchgeführt wird. Aktivieren Sie die Funktion Auto-Höhe die beste Höhe für den Erwerb zu erhalten. - Drücken Sie auf "Einfügen"> "Spectrum"> "Multi Spectrum" Scans zu diesem Punkt hinzuzufügen.
HINWEIS: Dies ist ein Fenster mit einem Periodensystem geöffnet; ein Element auswählen, indem Sie auf, um es zu markieren. - Nach den Versuchen Einrichten, drücken Sie die "Play" Befehl, um die Scans zu gelangen.
- Drücken Sie "Peak Fit" Befehl und drücken Sie "Peak In" und "Alle Stufe anpassen" Befehle, um die chemisch verschiedenen Arten in der hochauflösenden Spektren zu lösen.
HINWEIS: Dieser Schritt wird den Shirley Algorithmus erwerben den Hintergrund zu entfernen und Gaussian-Lorentz - Fitting die Spektren 19 bis dekonvolutieren. - Wählen Sie alle hochauflösenden und Umfrage-Spektren. Drücken Sie "Charge Shift" Option Spektren zur Korrektur der hydroca mitrbon Komponente des C 1s-Peak (285,0 eV Bindungsenergie) als Referenz.
- Nach Ladungskorrektur, drücken Sie "Export" Option, die Datentabelle der relativen Atomkonzentration von Elementen auf der Basis der Peakfläche zu erzeugen.
- Führen Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) unter Verwendung eines monochromatischen Röntgenquelle (Al K & agr;, h & ngr; = 1486,6 eV) bei 150 W. Betriebs
- Oberflächenchemie
HINWEIS: Analysieren Chemie Oberfläche abgeschwächte Totalreflexion Infrarot - Mikrospektroskopie (ATR-IR) auf dem Infrarot (IR) -Spektroskopie - Strahlrohr an der Australian Synchrotron mit , wie folgend:- Laden Sie die Proben auf der Bühne des Mikroskops. Öffnen Sie ein "Start Video Assisted Measurement" oder "Start Messung ohne 3D" Option. Turn "VIS" -Modus auf. Verwenden Sie das Ziel auf Probenoberfläche zu fokussieren. Drücken Sie auf "Snapshot / Übersicht" gewünschten Bilder zu nehmen.
HINWEIS: 0,5 mm dicken CaF 2 - Platte kann als Hintergrund verwendet werden. - Ändern Sie die ATR Ziel auf die Probe. Vorsichtig die Bühne bewegen, um eine 45 ° Multi-Reflexion ger zu platzierenmanium Kristall (Brechungsindex von 4) 1-2 mm über Oberflächen. Rechtsklicken Sie auf das Live-Video-Fenster. Drücken Sie "Start Messung"> "Ändern Messparameter". Wählen Sie die Option "Verwenden Sie niemals BG bestehenden für alle Positionen".
Hinweis: das wird nicht wählen Hintergrundspektren für jeden Messpunkt zu nehmen. - Zeichnen Sie eine Karte auf Video-Bildschirm den Bereich von Interesse zu wählen. Drücken Sie eine rote Öffnung Quadrat und wählen Sie "Aperture"> "Ändern der Blende". Ändern Sie die eigentliche "Knife Edge Aperture" Einstellungen X = 20 & mgr; m und Y = 20 & mgr; m.
- Rechtsklick auf die neu bemessen Öffnung Platz und gehen Sie zu "Aperture"> "Alle Apertures Set an ausgewählte Apertures". Drücken Sie "Messung" Symbol, um die Scans zu starten. Speichern Sie die Daten.
HINWEIS: Der Brechungsindex von Ge - Kristall ist 4, so dass eine Öffnung von 20 & mgr; m × 20 & mgr; m wird die Punktgröße von 5 & mgr; m × 5 & mgr; m definieren. This Schritt wird die Einrichtung FTIR - Mapping mit einer Öffnung von 20 erlauben durch 20 um, die von 5 & mgr; m Fleck durch den Kristall in einem maximalen Wellenzahlbereich von 4,000-850 cm zu einem 5 & mgr; m entspricht - 1. - Offene Master-Datei-Spektroskopie-Software. Wählen Sie die Spitze des Interesses an IR-Spektren. Rechtsklicken Sie auf den Gipfel des Interesses. Wählen Sie "Integration"> "Integration". Es erlaubt 2D-Falschfarben Erstellen von Karten
- Laden Sie die Proben auf der Bühne des Mikroskops. Öffnen Sie ein "Start Video Assisted Measurement" oder "Start Messung ohne 3D" Option. Turn "VIS" -Modus auf. Verwenden Sie das Ziel auf Probenoberfläche zu fokussieren. Drücken Sie auf "Snapshot / Übersicht" gewünschten Bilder zu nehmen.
- Oberflächenbenetzbarkeit Messungen
HINWEIS: Führen Sie eine Messung der Benetzbarkeit mit einem Kontaktwinkel - Goniometer mit einem Nanodispenser 19 ausgestattet ist .- Legen Sie die Probe auf der Bühne. Stellen Sie die Position der Mikroanordnung, so dass der Boden der Nadel etwa ein Viertel des Weges erscheint unten im Live-Video-Fenster-Bildschirm.
- Erhöhen Sie die Probe z-Achse bis Abstand zwischen der Probe und Oberfläche mit etwa 5 mm beträgt. Bewegen Sie die Spritze, bis ein Tröpfchen von doub nach untenle destilliertes Wasser die Oberfläche berührt. Bewegen Sie die Spritze in seine ursprüngliche Position.
- Drücken Sie den Befehl "Ausführen" die Wassertropfen auf der Oberfläche zu erfassen für eine 20 Sekunden Zeitraum auswirken mit einem Monochrom-CCD-Kamera, die mit Hardware integriert ist.
- Drücken Sie die "Stop" Befehl, um die Serie von Bildern zu erwerben.
- Drücken Sie auf "Kontaktwinkel" Dieser Befehl Kontaktwinkel von akquirierten Bildern messen. Wiederholen Sie die Kontaktwinkelmessungen an drei zufälligen Stellen für jede Probe.
3. Visualisierung der Oberflächentopographie
- Optische Profilmessung.
HINWEIS: Das Gerät wird unter dem weißen Licht vertikalen Scan - Interferometrie - Modus betrieben.- Platz Proben auf der Bühne des Mikroskops.
HINWEIS: Achten Sie auf eine ausreichende Lücke (zB> 15 mm) zwischen Objektivlinse und der Bühne. - Konzentrieren Sie sich auf Oberfläche mit der5 × Ziele von z-Achse, bis die Streifen auf dem Bildschirm erscheinen zu steuern. Drücken Sie auf "Auto" Befehl, um die Intensität zu optimieren. Drücken Sie "Messung" Befehl den Scan zu starten. Speichern Sie die Master-Dateien.
- Wiederholen Sie den Schritt 3.1.2 für 20 × und 50 × Ziele.
- Vor der statistischen Analysen Rauheit, drücken Sie "entfernen Tilt" Option, um die Oberflächenwelligkeit zu entfernen. Drücken Sie "Kontur" Option, um die Rauheitsparametern zu analysieren. Klicken Sie auf "3Di" Option dreidimensionale Bilder von optischen Profildateien zu erzeugen mit kompatiblen Software 20.
- Platz Proben auf der Bühne des Mikroskops.
- Rasterkraftmikroskopie
- Prüfmuster auf Stahlscheiben. Legen Sie die Stahlscheiben in Magnethalterung.
- Führen Sie AFM - Scans im Tapping - Modus 21. Mechanisch Last Phosphor Silizium-Sonden mit einer Federkonstante von 0,9 N / m, Spitzenkrümmung mit einem Radius von 8 nm und einer Resonanzfrequenz von ~ 20 kHz für Oberflächen-Belichtungs dotiert. <li> Manuelle Einstellung der Laserreflektion auf dem Ausleger. Wählen Sie "Auto Tune" Befehl und drücken Sie "Tune" Befehl, um die AFM Cantilever abzustimmen, die optimale Resonanzfrequenz vom Hersteller angegeben, zu erreichen.
- Konzentrieren Sie sich auf der Oberfläche. Bewegen Sie die Spitzen der Nähe der Probenoberfläche. Klicken Sie auf Befehl Engage an AFM-Spitzen auf Oberflächen angreifen.
- Geben Sie "1 Hz" in Abtastgeschwindigkeit Box. Wählen Sie die Scanbereiche. Drücken Sie Befehl "Ausführen" Scan durchführen. Wiederholen Sie das Scannen mindestens für zehn Bereiche jeweils fünf Proben jeder Bedingung.
- Wählen Sie die Option Nivellierung des erhaltenen topographischen Daten zu verarbeiten. Speichern Sie die Master-Dateien.
- Öffnen Sie die kompatiblen AFM-Software. Laden Sie die AFM-Master-Datei. Drücken Sie "Leveling" Befehl, um die Neigung der Oberflächen zu entfernen. Drücken Sie "Smoothen" Befehl, um den Hintergrund zu entfernen.
- Drücken Sie die "Statistische Parameter - Analyse" zu erzeugen , die statistische Rauheit 21.
4. Statistische Analyse
- Die Ergebnisse sind in Bezug auf Mittelwert und der Standardabweichung. Führen Sie statistische Datenverarbeitung unter Verwendung von gepaarte Student-two-tailed t- Tests , um die Konsistenz der Ergebnisse zu bewerten. Set p - Wert bei <0,05 Anzeige statistische Signifikanzniveau.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Die beschichteten Stahlproben, die entweder für einen, fünf Jahren gesammelt wurden dem Sonnenlicht Belichtung unterworfen worden war, und Wasserkontaktwinkel - Messungen wurden durchgeführt , um zu bestimmen , ob die Belichtung in einer Änderung der Oberflächenhydrophobie der Oberfläche (2 geführt hatten ).
Abbildung 2. Die Benetzbarkeit Veränderung von Oberflächen mit Polyester oder Silica - Nanopartikel / Polyester - Beschichtungen (Silica / Polyester) über fünf Jahre der Exposition gegenüber Sonnenlicht (A) Goniometrische Bilder , die Wassertropfen zur Messung des Gleichgewichts - Kontaktwinkel der Oberflächen verwendet wird . (B) Wasserkontaktwinkel als Funktion der Belichtungszeit (* angibt , p <0,05, verglichen ihre entsprechenden Steuer (Jahr 0)). Die Daten stellen den Mittelwert ± Standardabweichungen.ource.jove.com/files/ftp_upload/54309/54309fig2large.jpg "target =" _ blank "> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Es wurde die Benetzbarkeit der kunststoffummanteltes substrata gefunden hatte, nicht als Folge der Einwirkung von Sonnenlicht verändert jedoch das Silika Nanopartikel / Polyester-beschichteten Proben, nach einem Jahr der Exposition wurden als das zu sein, 1,3-mal größer in der Hydrophobizität gefunden unbelichteten Proben. Eine weitere Analyse dieser Proben wurde mit XPS und ATR-FTIR durchgeführt. Ein Vorteil der XPS ist, dass diese Technik die elementare Zusammensetzung einer Oberfläche ermöglicht in einer Tiefe von etwa 10 nm unter der Oberfläche bestimmt werden. Es wurde festgestellt, daß der Si-Gehalt in dieser Tiefe von etwa 2% bis 15% gegenüber der 5-Jahres-Belichtungsperiode erhöht hatte. Dieser Anstieg könnte zur Adsorption von Luftverunreinigungen zurückzuführen. Die XPS-Spektren zeigten, daß Eisen (Fe) auf dem Polyester-beschichtete Substrate ein erfasster wurdefter einem und fünf Jahren der Exposition (Abbildung 3) , und dass es eine leichte Abnahme der Kohlenstoffgehalt der Polyester-beschichteten Proben nach einer Einwirkungszeit von 5 Jahren hat. Keine signifikante Veränderung wurde in dem Silizium (Si), Eisen (Fe) und Kohlenstoff (C) -Spiegel in dem Silica-Nanopartikel / Polyester beschichteten Substraten gefunden. XPS nicht erlauben jedoch die besondere Funktionalität der Polymerbeschichtungen bestimmt werden. Als Ergebnis wurde Synchrotron-Source-ATR-IR verwendet, um die Änderungen in der chemischen Funktionalität in einer Tiefe von 10 & mgr; m für die Proben zu bestimmen, die dem Sonnenlicht ausgesetzt waren, insbesondere die Veränderungen, die sich in der Anzahl der Carbonylgruppen genommen hatte. Es wurde festgestellt, dass die Anzahl der Carbonylgruppen verringert sowohl dem Polyester und Silika Nanopartikel / Polyester-beschichteten Proben nach fünf Jahren der Exposition.
Abbildung 3. Elementarzusammensetzung Variation aus Polyester (PE) und Silica - Nanopartikel / Polyester - Beschichtungen (PE + SiO 2) mehr als fünf Jahren auf Sonnenlicht wie sie mittels XPS auszusetzen. (A) Repräsentative XPS breiten Spektren und Spektren mit hoher Auflösung von O 1s, C 1s und Si 2p Polyester-Beschichtungen vor und nach der Exposition. (B) Die Konzentration von drei Elementen (Si, Fe und C) (Atomanteil) wurde als Funktion der Zeit der Exposition gemessenen Veränderungen in der Zusammensetzung der Oberflächenbeschichtung unter hohen Sonneneinstrahlung unter feuchten Bedingungen zu bestimmen. Bitte klicken hier , um eine größere Version dieser Figur sehen.
Abbildung 4. Repräsentative ATR-FTIR - Spektren für die Messung von Veränderungen der Carbonylgruppen an den Stahloberflächenbeschichtungen nach drei Jahren envir verwendetonmental Exposition. Veränderungen in der Verteilung von Carbonylgruppen resultierte aus dem UV - Licht induzierten Abbau von Estergruppen. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Optische Profilierung und Rasterkraftmikroskopie wurden weiter auf der Mikro- und Nanomaßstab die Oberflächentopographie des substrata zu untersuchen, beschäftigt. Die mikroskaligen topographische Entwicklung der Polyester und Silika Nanopartikel / Polyester-beschichteten Proben ist in Abbildung 5 dargestellt. Es ist ersichtlich, daß die Oberflächen der beiden Beschichtungen wurde rauer als die ursprünglichen Substrate, nach einem Jahr der Belichtung, jedoch war diese Erhöhung nicht gefunden als statistisch signifikant (p> 0,05).
Abbildung 5. Micro-Skala topographische Veränderungen der Polyester und Silica - Nanopartikel / Polyester - Beschichtungen auf Stahl über einen Fünf-Jahres - Belichtungszeit. (A) Repräsentative optische Profilbilder von Stahl Beschichtungen vor und nach der Exposition. (B) Graphen , der eine Erhöhung der durchschnittlichen Rauhigkeit beider Beschichtungen als Funktion der Zeit , der Umweltbelastung zeigt (* angibt , p <0,05, verglichen mit der entsprechenden Kontrolle (Jahr 0)). Die Daten stellen den Mittelwert ± Standardabweichung. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Die weitere Analyse der substrata hervorgehoben , dass die nanoskaligen Oberflächentopografie erheblich als Folge der UV - Lichtexposition verändert wurde (Figuren 6, 7 und 8). Die ursprünglichen Silica-Nanopartikel / Polyester-Beschichtungenglatt waren, jedoch auf einem Nanometer-Skala, nach der Belichtung wurden diese beiden Beschichtungen gefunden globulären Strukturen gebildet haben. Nach fünf Jahren der Exposition wurden die Oberflächen eine deutlich höhere durchschnittliche Rauheit als die ursprüngliche substrata aufweisen gefunden, im Bereich von 40 bis 47 nm (p <0,05).
Abbildung 6. Nanoskalige topographische Änderungen für Polyesterschichten auf Stahl über einen Fünf-Jahres - Belichtungszeit. Repräsentative Rasterkraftmikroskopische Aufnahmen und ihre entsprechenden Oberflächenprofil, Hervorhebung der topographischen Veränderungen der Polymerbeschichtung. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 7. Nanoskalige topographische Änderungen für Kieselsäure nanopa Artikel / Polyester - Beschichtungen über einen Fünf-Jahres - Belichtungszeit. Repräsentative Rasterkraftmikroskopische Aufnahmen und ihre entsprechenden Oberflächenprofil, Hervorhebung der topographischen Veränderungen der Polymerbeschichtung, trotz der Anwesenheit der Kieselsäure - Nanopartikel - Schutzschicht. Bitte hier klicken , um eine größere Version zu sehen diese Figur.
Abbildung 8. Durchschnittliche nanoskaligen Oberflächenrauhigkeit von Polyester und Silika Nanopartikel / Polyester - Beschichtungen auf Stahl als Funktion der Belichtungszeit. Die durchschnittliche Rauhigkeit der Oberflächenbeschichtungen steigt signifikant mit der Zeit der Belichtung (* angibt , p <0,05, verglichen mit der entsprechenden Kontrolle ( Jahr 0)). Die Daten stellen den Mittelwert ± Standardabweichungen.target = "_ blank"> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Polyester-Beschichtungen wurden weit verbreitet Stahl substrata von der Korrosion zu schützen, die aufgrund der Ansammlung von Feuchtigkeit und Schadstoffe auf einer unbeschichteten Oberfläche auftreten würde. Die Anwendung von Polyester-Beschichtungen können den Stahl vor Korrosion zu schützen; aber die längerfristige Wirksamkeit dieser Beschichtungen beeinträchtigt wird, wenn sie auf ein hohes Maß an UV-Licht unter feuchten Bedingungen ausgesetzt sind, wie in tropischen Klimazonen auftritt. Silica-Nanopartikel können auf die Oberfläche des Polyesters aufgetragen werden, um die Robustheit dieser Beschichtungen in diesen Umgebungen zu verbessern, aber die Auswirkung von Umweltfaktoren auf diese kieselsäurehaltige Beschichtungsmaterialien war bisher nicht bekannt, insbesondere in Bezug auf Änderungen in ihrem Mikro - und nanoskaligen Oberflächentopographie.
In vielen Fällen kann die Benetzbarkeit einer Substratoberfläche einen Hinweis darauf geben, ob eine Oberflächenabbau stattgefunden hat. Kontaktwinkelmessungen jedochgeben keine Einzelheiten bezüglich der physikalischen und chemischen strukturellen Veränderungen , die statt auf einer Oberfläche (Abbildung 2) genommen haben. XPS und ATR-FTIR sind Techniken, die bestimmt werden Veränderungen des Kohlenstoffgehalts und Carbonyl (C = O) Funktionalitätsverteilung ermöglichen.
Die Ergebnisse dieser Studie deuten darauf hin, dass Sonneneinstrahlung den Abbau von Polyesterbeschichtungen verursacht. Ein vorgeschlagener Mechanismus für diese Verschlechterung ist in 9 22,23 gegeben. Estergruppen können radikal durch Bestrahlung mit ultraviolettem Licht abgebaut werden Radikal -COO bilden ·, -H 2 C ·, -O ·, -CO ·. Während des Abbauprozesses, CO und CO 2 erzeugt werden .
Abbildung 9. Vorgeschlagene UV - Licht-katalysierten Abbau von Polyester. Unter Einwirkung von Sonnenlicht, die Estergruppen , die auf dem Polyestergebildete Radikal - Spezies mit der Eliminierung von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid. stabile Alkohol, Aldehyd, Carbonsäuregruppen zu bilden Bitte klicken hier , um eine größere Version dieser Figur.
Zusätzlich zu dem chemischen Abbau der Beschichtungen, Veränderungen in der Oberflächentopographie der Beschichtungen wurden beobachtet, aber nur auf der Nanoskala. In früheren Studien wurde die Bestrahlung mit ultraviolettem Licht auch signifikant die Oberflächentopographie nanoskaligen von Polymeroberflächen 24-26 abgewandelte berichtet. Dabei wurde festgestellt , daß die Oberflächentopologie war durch die Bildung von globularen nanoskalige Strukturen (6 und 7) verändert worden ist .
XPS kann einen Einblick in die Veränderungen in der Oberflächenchemie auf dem Niveau von Teilen pro Million zur Verfügung stellen. Aufgrund der hohen Empfindlichkeit der Technik, Probenkontaminationleicht erkannt werden können und dies zu verzerrten Ergebnissen führen kann. Der wichtigste Schritt bei der Herstellung der Proben für die XPS-Analyse ist es, sicherzustellen, dass die Proben ausgasen oder enthalten keine Teilchen, die das Vakuumsystem des Instruments beschädigen könnte. Damit dies nicht auftritt, sollten die Proben werden unter Verwendung von Stickstoffgas gereinigt und vor einer Messung entgast. Diese Technik stellt nur die Gesamtchemie einer Oberfläche über ein paar hundert Mikrometern, und zeigt nur die Oberflächenchemie zu einer Tiefe von ~ 10 nm. Die resultierenden Spektren mit hoher Auflösung ermöglichen, die verschiedenen chemischen Spezies auf den Oberflächen vorhandenen bestimmt werden. XPS ist ein wichtiges Werkzeug für die Untersuchung von chemischen Modifikationen der Oberfläche, die auftreten können. Eine alternative Technik zur XPS ist Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) 27.
ATR-IR-Mikroskopie erforderlich, dass ein guter Kontakt besteht zwischen dem ATR-Kristall und der Oberfläche aufgrund der geringen ext analysierendeension der abklingenden Welle, die über den Kristall eintritt. ATR-IR-Mikroskopie löst räumlich die molekularen und strukturellen Zusammensetzung von Oberflächen. Kontaminierung des ATR-Kristall kann auch ein Low-Signal oder verzerrten Ergebnissen führen zu erhalten. Vor jedem Experiment ist es wichtig, den Kristall mit reinem Isopropanol zu reinigen, um sicherzustellen, dass jegliche Kreuzkontamination nicht auftritt. Außerdem muss der Brechungsindex des ATR-Kristalls deutlich höher sein als die der Probe. Infrarot (IR) -Spektroskopie der ATR-Methode in der Lage, die chemische oder biologische Systeme angewandt werden, die die Übertragungsverfahren analysiert werden können. ATR-IR wurde weithin verwendet, um die Entwicklung von eukaryotischen Zellen zu überwachen. Raman Mikrospektroskopie ist ein alternatives Verfahren , mit dem die chemische Heterogenität der Oberfläche 28 bestimmt werden kann.
Wasserkontaktwinkel Goniometrie ist eine Technik, basierend auf den Young-Gleichung bestimmt, um die Hydrophobizität eines festen sDein Gesicht. Bei dieser Technik werden Proben in geeigneter Weise gelagert werden, so dass die Adsorption von jeder Verunreinigung vermieden werden kann. Eine Einschränkung dieser Technik ist, dass sie auf flache Oberflächen begrenzt ist. Ist dies nicht der Fall ist, wird die Krümmung an Flüssigkeit / Feststoff / Luft-Grenzfläche verzerrt und undefiniert. Diese Technik wird verwendet, weithin jede chemische Veränderung, um anzuzeigen, die auf einer Oberfläche aufgetreten sein können, und das Vorhandensein von hydrophoben und hydrophilen Funktionalitäten zu bestimmen. Das Wilhelmy - Plattenverfahren ist eine Alternative (aber weniger leicht durchgeführt) Technik zum Abschätzen des Grads der Oberflächenbenetzbarkeit 29.
Optische Oberflächenprofilierung ein und berührungsloses Messtechnik. Der wichtigste Schritt dieses Verfahrens erfordert, dass Benutzer Messungen bei der niedrigsten Vergrößerung, um zu beginnen, um die Brennebene und verhindern den Kontakt zwischen der Objektivlinse und der Probenoberfläche zu definieren. Optische Profilierung erlaubt nur die Visualisierungdie Oberflächentopographie auf der Mikroskala. Rasterkraftmikroskopie hat die Fähigkeit, die Topographie einer Oberfläche von der Nano- bis auf molekularer Ebene zu untersuchen. Der Betrieb des AFM erfordert spezifische Fähigkeiten und eine größere Zeit für die Analyse im Vergleich zu optischen Profilierung. Die aktuelle Studie liefert ein hervorragendes Beispiel, in dem AFM der Lage war, Veränderungen in der Oberflächentopographie zu erkennen, die nicht offensichtlich mit Hilfe der optischen Profilierung waren. Alternative Techniken zur optischen Profilieren und AFM sind stylus Profilieren und Rasterelektronenmikroskopie, die auch die Quantifizierung von Oberflächenarchitektur 27,30 bereitstellen.
Eine Reihe dieser Oberflächencharakterisierungstechniken können verwendet werden, um chemische und topografischen Eigenschaften von Polymer und metallischen Oberflächen zu untersuchen. Optische Profilierung und Rasterkraftmikroskopie können Änderungen verwendet werden, zu untersuchen, die in der Oberfläche der Mikro- und Nanomaßstab Topographie. Chemische Oberflächencharakterisierungstechniken einschließlich IR-Mikroskopie und Röntgen-phoElektronen-Spektroskopie kann die Oberflächenchemie Homogenität seitlich untersuchen genutzt werden.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| polyester-coated steel silica nanoparticle-polyester coated steel substrata |
BlueScope Steel | Samples provided by company | |
| Millipore PetriSlideTM | Fisher Scientific | PDMA04700 | Storing samples |
| Thermo ScientificTM K-alpha X-ray Photoelectron Spectrometer |
Thermo Fisher Scientific, Inc. | IQLAADGAAFFACVMAHV | Acquire XPS spectra |
| Avantage Data System | Thermo Fisher Scientific, Inc. | IQLAADGACKFAKRMAVI | Analyse XPS spectra |
| A Bruker Hyperion 2000 microscope | Bruker Corporation | Synchrotron integrated instrument | |
| Bruker Opus v. 7.2 | Bruker Corporation | ATR-IR analysis software | |
| Contact angle goniometer, FTA1000c | First Ten Ångstroms Inc., VA, USA | Measuring the wettability of surfaces | |
| FTA v. 2.0 | First Ten Ångstroms Inc., VA, USA | Anaylyzing water contact angle | |
| Optical profiler, Wyko NT1100 | Bruker Corporation | Measure surface topography | |
| Innova atomic force microscope | Bruker Corporation | Measure surface topography | |
| Phosphorus doped silicon probes, MPP-31120-10 | Bruker Corporation | AFM probes | |
| Gwyddion software | http://gwyddion.net/ | Software used to measure optical profiling and AFM data |
References
- Fathima Sabirneeza, A. A., Geethanjali, R., Subhashini, S. Polymeric corrosion inhibitors for iron and its alloys: A review. Chem. Eng. Commun. 202 (2), 232-244 (2015).
- Gupta, R. K., Birbilis, N. The influence of nanocrystalline structure and processing route on corrosion of stainless steel: A review. Corros. Sci. 92, 1-15 (2015).
- Lee, H. S., Ismail, M. A., Choe, H. B. Arc thermal metal spray for the protection of steel structures: An overview. Corros. Rev. 33 (1-2), 31-61 (2015).
- Moore, G. Corrosion challenges - urban water industry. , The Australasian Corrosion Association Inc. (2010).
- Hays, G. F. World Corrosion Organization. , (2013).
- Koch, G. H., Brongers, M. P. H., Thompson, N. G., Virmani, P. Y., Payer, J. H. Corrosion cost and preventive strategies in the United States. CC Technologies Laboratories, Incorporated; NACE International; Federal Highway Administration, NACE International. , (2002).
- Pojtanabuntoeng, T., Singer, M., Nesic, S. Corrosion 2011. , Houston, TX. (2011).
- Jas̈niok, T., Jas̈niok, M. 7th Scientific-Technical Conference on Material Problems in Civil Engineering, MATBUD 2015. Tracz, T., Hager, I. , Elsevier Ltd. 316-323 (2015).
- Cambier, S. M., Posner, R., Frankel, G. S. Coating and interface degradation of coated steel, Part 1: Field exposure. Electrochim. Acta. 133, 30-39 (2014).
- Barletta, M., Gisario, A., Puopolo, M., Vesco, S. Scratch, wear and corrosion resistant organic inorganic hybrid materials for metals protection and barrier. Mater. Des. 69, 130-140 (2015).
- Fu, J., et al. Experimental and theoretical study on the inhibition performances of quinoxaline and its derivatives for the corrosion of mild steel in hydrochloric acid. Ind. Eng. Chem. Res. 51 (18), 6377-6386 (2012).
- Hattori, M., Nishikata, A., Tsuru, T. EIS study on degradation of polymer-coated steel under ultraviolet radiation. Corros. Sci. 52 (6), 2080-2087 (2010).
- Yang, X. F., et al. Weathering degradation of a polyurethane coating. Polym. Degrad. Stab. 74 (2), 341-351 (2001).
- Armstrong, R. D., Jenkins, A. T. A., Johnson, B. W. An investigation into the uv breakdown of thermoset polyester coatings using impedance spectroscopy. Corros. Sci. 37 (10), 1615-1625 (1995).
- Zhou, W., Liu, M., Chen, N., Sun, X. Corrosion properties of sol-gel silica coatings on phosphated carbon steel in sodium chloride solution. J. Sol. Gel. Sci. Technol. 76 (2), 358-371 (2015).
- Hollamby, M. J., et al. Hybrid polyester coating incorporating functionalized mesoporous carriers for the holistic protection of steel surfaces. Adv. Mater. 23 (11), 1361-1365 (2011).
- Borisova, D., Möhwald, H., Shchukin, D. G. Mesoporous silica nanoparticles for active corrosion protection. ACS Nano. 5 (3), 1939-1946 (2011).
- Wang, M., Liu, M., Fu, J. An intelligent anticorrosion coating based on pH-responsive smart nanocontainers fabricated via a facile method for protection of carbon steel. J. Mater. Chem. A. 3 (12), 6423-6431 (2015).
- Truong, V. K., et al. The influence of nano-scale surface roughness on bacterial adhesion to ultrafine-grained titanium. Biomaterials. 31 (13), 3674-3683 (2010).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Crawford, R. J., Webb, H. K., Truong, V. K., Hasan, J., Ivanova, E. P. Surface topographical factors influencing bacterial attachment. Adv. Colloid Interface Sci. 179-182, 142-149 (2012).
- Allen, N. S., Edge, M., Mohammadian, M., Jones, K. Physicochemical aspects of the environmental degradation of poly(ethylene terephthalate). Polym. Degrad. Stab. 43 (2), 229-237 (1994).
- Newman, C. R., Forciniti, D. Modeling the ultraviolet photodegradation of rigid polyurethane foams. Ind. Eng. Chem. Res. 40 (15), 3346-3352 (2001).
- Ivanova, E. P., et al. Vibrio fischeri and Escherichia coli adhesion tendencies towards photolithographically modified nanosmooth poly (tert-butyl methacrylate) polymer surfaces. Nanotechnol. Sci. Appl. 1, 33-44 (2008).
- Biggs, S., Lukey, C. A., Spinks, G. M., Yau, S. T. An atomic force microscopy study of weathering of polyester/melamine paint surfaces. Prog. Org. Coat. 42 (1-2), 49-58 (2001).
- Signor, A. W., VanLandingham, M. R., Chin, J. W. Effects of ultraviolet radiation exposure on vinyl ester resins: Characterization of chemical, physical and mechanical damage. Polym. Degrad. Stab. 79 (2), 359-368 (2003).
- Wang, H., et al. Corrosion-resistance, robust and wear-durable highly amphiphobic polymer based composite coating via a simple spraying approach. Prog. Org. Coat. 82, 74-80 (2015).
- Liszka, B. M., Lenferink, A. T. M., Witkamp, G. J., Otto, C. Raman micro-spectroscopy for quantitative thickness measurement of nanometer thin polymer films. J. Raman Spectrosc. 46 (12), 1230-1234 (2015).
- Alghunaim, A., Kirdponpattara, S., Newby, B. M. Z. Techniques for determining contact angle and wettability of powders. Powder Technol. 287, 201-215 (2016).
- Treviño, M., et al. Erosive wear of plasma electrolytic oxidation layers on aluminium alloy 6061. Wear. 301 (1-2), 434-441 (2013).
