Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Güneş ışığına maruz Yüzeyler Silika Nanoparçacık-polyester kaplamalar Evrimi

Published: October 11, 2016 doi: 10.3791/54309

Summary

yüzeylerinin iki tip silika nanopartiküllerinin bir tabaka ile kaplanmış bir polyester kaplı çelik ve polyester, incelenmiştir. Her iki yüzeyler yüzey kimyası ve nano ölçekli topografya önemli değişikliklere neden olduğu bulunmuştur güneş ışığına maruz bırakıldı.

Abstract

Metal yüzeylerin korozyon ortamında yaygın ve diğerleri arasında askeri, ulaşım, havacılık, inşaat ve gıda sektörlerinde de dahil olmak üzere pek çok alanda, büyük endişe kaynağıdır. Polyester ve polyester ve silis nano-tanecikleri her ikisini ihtiva eden kaplamalar (SiO2 NPS) yaygın olarak çeliğin aşınmaya karşı korumak için alt-tabaka olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada, biz X-ışını fotoelektron spektroskopisi, zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi mikro-spektroskopisi, su temas açısı ölçümleri, optik profil ve atomik kuvvet mikroskopisi güneş ışığına maruz kalma mikro ve nano ölçekli bütünlük değişikliklere neden olabilir nasıl bir bakış açısı sağlamak için kullanılır kaplamaların. Yüzey mikro-topoğrafya önemli bir değişiklik optik profilometrik kullanılarak tespit edildi, ancak, yüzeye istatistiksel olarak anlamlı nano değişiklikleri atomik kuvvet mikroskobu kullanılarak tespit edildi. X-ışını fotoelektron spektroskopisi analizi ve zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi mikrospektroskopi verileri ester gruplarının bozunması COO · -H 2 C ·, -O ·, -CO · kökleri oluşturmak için morötesi ışığa maruz kalma ile meydana gelmiş olduğunu göstermiştir. Bozulması işlemi sırasında, CO ve CO2 de üretilmiştir.

Protocol

1. Çelik Örnekleri

  1. ticari bir tedarikçiden 1 mm kalınlığında çelik örnekleri elde.
    Not: Numuneler, silika nanopartiküller ile kaplanmış bir polyester ya da polyester ya da kaplanmıştır.
  2. Rockhampton, Queensland, Avustralya'da güneş ışığına örnekleri Açığa: toplam 5 yıllık bir dönemde bir yıl ve beş yıllık aralarla sonra örnekleri toplamak. delgeç kullanarak 1 cm çapında yuvarlak diskler içine örnek panelleri kesin.
  3. , Karakterizasyonu yüzey iki kez damıtılmış su ile örnekleri, durulama ve daha sonra azot gazı (% 99.99) ile kuru önce. Yüzey (Şekil 1), yüze çekici bir hava pisliklerini önlemek için hava geçirmez kaplara tüm örnekleri tutun.

Şekil 1
Polyester bazlı kaplama ile metal diskler hazırlanması 1. Şekil. Gerekene kadar Örnekler kaplarda depolanmıştır.om / files / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Yüzeylerin 2. Kimyasal ve Fizikokimyasal Karakterizasyonu

  1. X-ışını fotoelektron spektroskopisi kullanılarak yüzey kimyası analiz.
    1. X-ışını fotoelektron spektrometresi (XPS), 150 W çalışan bir monokrom X-ışını kaynağı (Al Ka, hv bağıntısı = 1486,6 eV) kullanarak gerçekleştirin
      NOT: Kullanılan X-ışını Spot büyüklüğü çapı 400 mm.
    2. Örnek plakası üzerindeki yük örnekleri. Daha sonra odasına pompa XPS vakum odasına örnek plaka koyun. ~ 1 × 10 -9 mbar ulaşmak için odasında vakum bekleyin.
    3. fotoelektron spektroskopisi yazılımında, yüzey şarj ortadan kaldırmak için düşük enerjili elektronlar ile örnekleri sel "Sel Gun" seçeneğini basın.
    4. Basın "Ekle"> "Nokta"> "Nokta" bir analiz poin eklemek içint.
      NOT: Bu analiz, gerçekleştirildiği bir konum olacaktır. edinimi için en iyi yükseklik elde etmek için otomatik yükseklik fonksiyonunu etkinleştirin.
    5. Basın "Ekle"> "Spectrum"> "Çok Spectrum" bu noktaya taramaları ekleyin.
      NOT: Bu periyodik tablo ile bir pencere açılacaktır; Bunu vurgulamak için üzerine tıklayarak bir öğeyi seçin.
    6. Deney kurduktan sonra, tarama devam etmek için "Play" komutunu basın.
    7. Daha sonra "Tüm Seviye Fit" basın "Tepe Ekle" ve Basın "Tepe Fit" komutu yüksek çözünürlüklü spektrumları kimyasal olarak farklı türler çözmek emreder.
      NOT: Shirley algoritma kazanacaklardır Bu adım spektrumları 19 deconvolute uydurma arka plan ve Gauss-Lorentz kaldırın.
    8. Tüm yüksek çözünürlüğü seçin ve spektrumları anket. hydroca kullanarak spektrumları düzeltmek için basın "Şarj Shift" seçeneğibir referans olarak C 1s tepe (bağlanma enerjisi 285,0 eV) ve rbon bileşeni.
    9. Şarj düzeltmesinden sonra basın "İhracat" seçeneği pik alanı bazında elementlerin göreceli atom konsantrasyonunun veri tablosu oluşturmak için.
  2. yüzey kimyası
    NOT: Aşağıdaki olarak Avustralya Sinkrotronu de kızılötesi (IR) spektroskopisi beamline üzerinde zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi mikro-spektroskopisi (ATR-IR) kullanılarak yüzey kimyası analiz:
    1. mikroskop sahnede yük örnekleri. "Başlat video Destekli Ölçüm" veya "Başlat Ölçüm 3D olmadan" seçeneğini açın. üzerinde "VIS" modunu açın. numune yüzeyine odaklanmak için objektif kullanın. Basın "Anlık / Bakış" istenen görüntüleri çekmek için.
      Not: 0.5 mm kalınlığında CaF2 levha arka planı olarak kullanılır.
    2. örnek ATR hedefi değiştirin. Dikkatle 45 ° çoklu yansıma ger yerleştirmek için sahneye taşımakmanium kristal (4 kırılma indeksi) yüzeyleri üzerinde, 1-2 mm. Canlı Video penceresinin sağ tıklayın. "Başla Ölçme"> "Değiştir Ölçüm Parametreleri". seçeneği "tüm pozisyonlar için BG mevcut kesinlikle kullanmayın" seçiniz.
      NOT: Bu, her ölçüm noktası için arka plan spektrumları almamaya seçecektir.
    3. ilgi alanı seçmek için video ekranında bir harita çizmek. kırmızı diyafram kare basın ve "Diyafram"> "Değiştir Açıklık" seçin. X = 20 mikron ve Y = 20 um gerçek "Knife Edge Diyafram" ayarlarını değiştirin.
    4. Yeni boyutlu diyafram meydanında sağ tıklayın ve "Diyafram"> için "seçilen delikler için tüm açıklıkları ayarla" gidin. Basın "Ölçme" simge tarama başlatın. verileri kaydetmek.
      NOT: Ge kristalinin kırılma indeksi 4, yani 20 mikron x 20 mikron bir açıklık 5 um × 5 mikron spot boyutu tanımlamak olacaktır. This adım 4,000-850 cm maksimum dalgasayısı aralığında kristal boyunca 5 mikron nokta ile 5 mikron karşılık 20 um ile 20 bir diyafram ile FTIR haritalama kurma sağlayacaktır - 1.
    5. spektroskopisi yazılımı kullanarak Açık ana dosya. IR spektrumları faiz zirveye seçin. ilgi zirve sağ tıklayın. "Entegrasyon"> "Entegrasyon" seçiniz. 2D sahte renkli haritalar oluşturma sağlayacak
  3. Yüzey ıslanabilirlik ölçümleri
    NOT: Bir Nanodispenser 19 ile donatılmış bir temas açısı gonyometre kullanılarak ıslatımlılık ölçümü yapın.
    1. Sahnede örnek yerleştirin. iğne alt aşağı Canlı video penceresi ekranında bir şekilde dördüncü ilgili görünecek şekilde mikroenjektör montaj konumunu ayarlayın.
    2. örnek ve yüzey arasındaki mesafe kadar Z-ekseni kullanarak örnek kaldırın yaklaşık 5 mm'dir. DOUB bir damlacık kadar şırınga aşağı hareket ettirinle su yüzeyine dokunuyor distile. orijinal konumuna şırınga yukarı hareket ettirin.
    3. donanım ile entegre bir monokrom CCD Kamera kullanılarak 20 saniye süreyle yüzeyde etkileyen su damlasını kaydetmek için "Çalıştır" komutunu basınız.
    4. Görüntülerin dizi elde etmek "Dur" komutu basınız.
    5. Basın "Temas Açısı" kazanılmış görüntülerden temas açılarını ölçmek için komut. Her bir numune için üç rastgele bölgelerde en temas açısı ölçümleri tekrar edin.

Yüzey Topografi 3. Görselleştirme

  1. Optik profil ölçümü.
    NOT: Cihaz beyaz ışık dikey tarama enterforemetre modu altında çalıştırılır.
    1. mikroskop sahnede Yeri örnekleri.
      NOT: objektif lens ve sahne arasında yeterli boşluk (örneğin,> 15 mm) olduğundan emin olun.
    2. kullanarak yüzeyde odaklanınsaçaklar ekranda görüntülenen kadar z-eksenini kontrol ederek 5 × hedefleri. Basın "Otomatik" komutu yoğunluğunu optimize etmek. Basın "Ölçüm" komutu tarama başlatmak için. usta dosyaları kaydedin.
    3. 20 × 50 × hedefler için adım 3.1.2 tekrarlayın.
    4. İstatistiksel pürüz analizleri öncesinde, basın yüzey dalgalanmasını kaldırma seçeneği "Eğme Kaldır". Basın "Kontur" seçeneği pürüzlülük parametreleri analiz etmek. Uyumlu yazılım 20 kullanılarak optik profil dosyaları üç boyutlu görüntülerini oluşturmak için "3Di" seçeneğine tıklayın.
  2. Atomik kuvvet mikroskopisi
    1. çelik diskler üzerine yerleştirin örnekleri. Manyetik tutucu içine çelik diskleri yerleştirin.
    2. Modunda 21 dokunarak AFM taramaları gerçekleştirmek. Mekanik yükleme fosfor 0.9 N / m, 8 nm yarıçapı ve yüzey görüntüleme için ~ 20 kHz bir rezonans frekansı ile ucu bir eğrilik yay sabiti silikon problar katkılı.
    3. <li> Manuel konsol üzerinde lazer yansıma ayarlayın. Seç "Auto Tune" komutu daha sonra üretici tarafından bildirilen optimum rezonans frekansına ulaşmak için ayarlamak için "Dinle" komutunu AFM konsol basın.
    4. yüzeyde odaklanın. Numune yüzeyine yakın ipuçları taşıyın. yüzeylerde AFM ipuçları meşgul komutu Engage tıklayın.
    5. tarama hızı kutunun içine "1 Hz" yazın. Tarama alanları seçin. Basın "Çalıştır" tarama gerçekleştirmek için komut. her bir durum beş numunelerin her on alanları için en az tarama tekrarlayın.
    6. Elde edilen topografik verileri işlemek için tesviye seçeneğini seçin. usta dosyaları kaydedin.
    7. Uyumlu AFM yazılımını açın. AFM ana dosyasını yükleyin. Basın "Tesviye" komutu yüzeylerin eğilmesini ortadan kaldırmak için. Basın "smoothen" komutu arka planı kaldırmak için.
    8. Basın "İstatistiksel Parametreler Analizi" istatistiksel pürüzleri 21 oluşturmak için.

    4. İstatistiksel Analiz

    1. ortalama değer ve standart sapma açısından sonuçlarını ifade edin. Sonuçların tutarlılığını değerlendirmek için çift öğrenci iki kuyruklu t-testi ile istatistiksel veri işleme gerçekleştirin. Set p-değeri <istatistiksel anlamlılık 0.05 belirten seviyesi.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Bir veya beş yıl süreyle güneş ışığına maruz uğradığını kaplamalı çelik örnekleri alındı ve su temas açısı ölçümleri maruz yüzeyinin yüzey hidrofobisite bir değişikliğe yol açtı olup olmadığını belirlemek için yapılmıştır (Şekil 2 ).

şekil 2
Polyester veya silika nanopartikül / polyester kaplamalar (silis / polyester) güneş ışığına maruz kalma beş yıl ile yüzeylerin Şekil 2. Islatımlılık varyasyon (A) yüzeylerin denge temas açısı ölçümü için kullanılan su damlacığı gösteren Gonyometrik görüntüler.; (P <0.05 belirten * karşılaştırıldığında karşılık gelen kontrol (yıl 0)) maruz kalma süresinin bir fonksiyonu olarak (B) Su temas açısı. Veriler standart sapma ± araçları temsil etmektedir.ource.jove.com/files/ftp_upload/54309/54309fig2large.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Polyester kaplı alt tabakalarının bu ıslatılabilirlik, güneş ışığına maruz kalma sonucunda değişmemişti tespit edildi ancak silis nanopartikül / polyester kaplı numuneler, maruz kalma bir yıl sonra, daha hidrofobiklik 1.3 kat daha fazla olduğu tespit edildi maruz kalmayan örnekleri. Bu örneklerin daha fazla analizi, XPS ATR-FTIR kullanılarak gerçekleştirilmiştir. XPS bir avantajı bu teknik bir yüzeyin element bileşimin yüzeyinden yaklaşık 10 nm'lik bir derinlikte belirlenecek izin vermektedir. Bu derinlikte Si içeriği 5 yıllık tutma süresi zarfında% 15, yaklaşık% 2 den arttığı tespit edilmiştir. Bu artış hava kirleticilerin adsorpsiyon isnat edilebilir. XPS spektrumları, demir (Fe), polyester kaplı substrat A saptandı olduğunu göstermiştirfter bir ve beş maruziyet yıl (Şekil 3) ve 5 yıllık bir pozlama süresi sonrasında polyester kaplı numunelerin karbon içeriğinde hafif bir azalma olmuştu. Önemli bir değişiklik (Si) bulundu silis nanopartikül / polyester kaplı alt tabakalarının demir (Fe) ve karbon (C) seviyeleri. XPS Bununla birlikte, polimer kaplamaların özel bir işlevselliği belirlenmesine izin vermez. Bunun bir sonucu olarak, Sinkrotron kaynaklı ATR-IR, güneş ışığına maruz kalan numuneler için 10 um derinlikte kimyasal özelliklerin değişiklikleri belirlemek için kullanılmıştır karbonil gruplarının sayısının meydana gelen değişiklikler, özellikle. Bu karbonil gruplarının sayısı maruz beş yıl sonra hem poliester ve silika nanopartikül / poliester kaplı numuneler üzerinde azalma olduğu bulunmuştur.

Şekil 3,
Şekil 3. element bileşimi varipolyester tirme (PE) ve silis nanoparçacık / polyester kaplamalar (PE + SiO 2) tespit kullanarak XPS olarak güneş ışığına maruz yıl beş. (A) Temsilcisi geniş spektrumları ve O 1s yüksek çözünürlüklü spektrumları, C 1s ve Si 2p XPS önce ve maruz kaldıktan sonra poliester kaplama. (B) üç unsur (Si, Fe ve C) (atom fraksiyonu) konsantrasyonu, nemli koşullar altında güneş ışığı yüksek düzeyde altındaki yüzey kaplama bileşimi değişiklikleri belirlemek için maruz kalma süresinin bir fonksiyonu olarak ölçülmüştür. Tıklayın burada bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için.

Şekil 4,
Envir ve üç yıl sonra çelik yüzey kaplama üzerinde karbonil gruplarının değişikliklerin ölçümü için kullanılan Şekil 4. Temsilcisi ATR-FTIR spektrumlarıonmental poz. karbonil gruplarının dağılımındaki değişiklikler ester gruplarının ultraviyole ışık kaynaklı arıza kaynaklanmıştır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Optik profil ve atomik kuvvet mikroskopisi daha mikro ve nano-ölçekte alt tabakalarının yüzey topografyasını araştırmak için kullanılmıştır. Polyester ve silika nanopartikül / poliester kaplı numunelerin mikro topografik gelişme Şekil 5'de gösterilmektedir. Her iki kaplama yüzeylerinin maruziyet bir yıl sonra, orijinal katmanlarından daha sert hale geldiği görülebilir ancak bu artış, bulundu (p> 0.05) istatistiksel olarak anlamlı.

Şekil 5,
Şekil 5. Mikro ölçekli beş yıllık bir pozlama süresi boyunca çelik polyester ve silis nanoparçacık / polyester kaplama topografik değişir. (A) öncesi ve maruz kaldıktan sonra çelik kaplamalar Temsilcisi optik profilleme görüntüler. Çevresel maruz kalma süresinin bir fonksiyonu olarak, her iki kaplama ortalama pürüzlülük bir artış gösteren (B), Grafik (* karşılık gelen kontrol (yıl 0) ile karşılaştırıldığında, p <0.05 gösteren). Veriler standart sapma ± araçları temsil etmektedir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Alt tabakalarının daha fazla analizi, nano ölçekli yüzey topografisi, önemli ölçüde, morötesi ışığa maruz kalmanın bir sonucu olarak değişmiş olduğu vurgulanır (Şekil 6, 7 ve 8). Orijinal silika nanoparçacık / polyester kaplamaBir nanometre ölçeğinde pürüzsüz, ancak, maruz kaldıktan sonra, bu her iki kaplamalar küresel yapılar oluşturmuşlardır bulundu. 47 nm (P <0.05) - maruziyet beş yıl sonra, yüzeyler 40 arasında değişen özgün katmanlarından göre önemli ölçüde daha yüksek bir ortalama pürüzlülüğü arzettiği bulunmuştur.

Şekil 6,
Polimer kaplama topografik değişiklikler vurgulayarak beş yıllık maruziyet süresi boyunca çelik polyester kaplamalar için Şekil 6. Nanoseviye topografik değişiklikler. Temsili atomik kuvvet mikrograflar ve bunlara karşılık gelen yüzey profili. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 7,
Silika nanopa için Şekil 7. Nanoseviye topografik değişiklikler Beş yıllık bir pozlama süresi boyunca MADDE / polyester kaplama. Temsili atomik kuvvet mikrograflar ve bunlara karşılık gelen yüzey profili, silika nanoparçacık koruma tabakasının varlığına rağmen, polimer kaplama topografik değişiklikler vurgulayarak. büyük halini görmek için tıklayınız bu figür.

Şekil 8,
Kalış süresinin bir fonksiyonu olarak çelik polyester ve silika nanopartikül / poliester kaplamaların Şekil 8. ortalama nano ölçekli yüzey pürüzlülüğü. Anlamlı maruz kalma süresi (* gösteren p <0.05 ile yüzey kaplamaları artış ortalama pürüzlülüğü, karşılık gelen kontrol ile karşılaştırıldığında ( yıl 0)). Veriler standart sapma ± araçları temsil etmektedir.target = "_ blank"> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Polyester kaplamalar çok nem ve kirletici birikmesine kaplanmamış yüzeye oluşacak korozyondan çelik alt-tabaka korumak için kullanılmıştır. korozyona karşı çelik koruyabilir polyester kaplama uygulaması; Onlar nemli koşullar altında ultraviyole ışık yüksek düzeyde maruz kalırsanız tropik iklimlerde meydana geldiği gibi, ancak bu kaplamaların uzun vadeli etkinliği, tehlikeye düşer. Silika nanopartiküller, bu ortamlarda bu kaplamaların sağlamlığı, bu silika içeren kaplama malzemeleri çevre faktörlerinin tam etkisini artırmak için polyester yüzeyine uygulanabilir olduğu, özellikle de mikro değişiklikler ile ilgili olarak, şu ana kadar bilinmeyen - ve nano ölçekli yüzey topoğrafyası.

Bir çok durumda, bir alt tabaka yüzeyinin ıslanabilirliğinin herhangi bir yüzey degredasyonu olmadığı konusunda bir gösterge sağlayabilir. Temas açısı ölçümleri, ancak,bir yüzey (Şekil 2) yer almış olabilir fiziksel ve kimyasal yapısal değişikliklerle ilgili herhangi bir detay vermemektedir. XPS ATR-FTIR karbon içeriğine ve karbonil (C = O) işlevselliği dağılımında değişiklikler belirlenmesine izin tekniklerdir.

Bu çalışmada elde edilen sonuçlar güneş ışığı maruziyeti polyester kaplama düşmesine neden olduğunu düşündürmektedir. Bu bozulma için önerilen mekanizma, Şekil 9 22,23 verilmiştir. Ester grupları radikal ·, -O ·, CO · · H 2 C radikal -COO oluşturmak için ultraviyole ışığa maruz kalma ile bozulmuş olabilir. Bozunma sürecinde, CO ve CO 2 üretilmektedir.

Şekil 9,
Polyester Şekil 9. polyesterin ultraviyole ışık katalizlenmiş parçalanma Önerilen. Güneş ışığına maruz kaldığında, ester grupları, bukarbon monoksit ve karbon dioksit ortadan kaldırılması ile istikrarlı alkol, aldehit, karboksilik asit grupları oluşturmak için radikal türler oluşturdu. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

kaplamaların kimyasal bozulmaya ek olarak, kaplamaların yüzey topografisi değişiklikler sadece nano üzerinde gözlenmiştir. Daha önceki çalışmalarda, ultraviyole ışık ışınlama da önemli polimer yüzeylerde 24-26 yüzey nano ölçekli topografya modifiye olduğu bildirildi. Burada yüzey topolojisi küresel nano ölçekli yapılar (Şekil 6 ve 7) oluşması ile değiştirilmiş olduğu bulunmuştur.

XPS milyonda bir parçası düzeyinde yüzey kimyası değişiklikleri içine bir fikir verebilir. tekniğin yüksek hassasiyeti, örnek kontaminasyon nedeniylekolayca tespit edilebilir ve bu önyargılı sonuçlara yol açabilir. XPS analizi için örneklerin hazırlanmasında en önemli adım örnekleri gazın atılması veya aletin vakum sistemine zarar verebilir herhangi parçacıklar içermeyen sağlamaktır. oluşmasını engellemek için, numuneler azot gazı kullanılarak temizlenmiş ve herhangi bir ölümden önce gazı alınmış olmalıdır. Bu teknik sadece mikrometrelik bir kaç yüz üzerinde bir yüzeyinin genel kimya sağlar ve sadece 10 nm aralığında bir derinliğe kadar yüzey kimyasını göstermektedir. Elde edilen yüksek çözünürlüklü spektrumlan yüzeylerde bulunan farklı kimyasal tür tespit edilmesini sağlar. XPS oluşabilir yüzeyin kimyasal değişiklikler incelenmesi için önemli bir araçtır. XPS alternatif bir yöntem enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX) 27 olduğunu.

ATR-IR mikroskopi iyi bir temas nedeniyle küçük ext analiz edilen ATR kristal ve yüzey arasında var gerektirirkristal ötesinde meydana fani dalga ension. ATR-IR mikroskopi mekansal yüzeylerin moleküler ve yapısal bileşimi giderir. ATR kristali kirlenmesi de bir düşük sinyal veya önyargılı sonuçlar elde neden olabilir. Önceden herhangi bir deney, herhangi bir çapraz kontaminasyon oluşmaz emin olmak için saf izopropanol ile kristal temizlemek için önemlidir. Ayrıca, ATR kristal kırılma indeksi örneğinin önemli ölçüde daha yüksek olmalıdır. ATR yöntemi kullanılarak Kızılötesi (IR) spektroskopisi aktarım yöntemi kullanılarak analiz edilebilir kimyasal veya biyolojik sistemlere uygulanması edebilmektedir. ATR-IR yaygın ökaryotik hücrelerin gelişimini izlemek için kullanılır olmuştur. Raman spektroskopisi mikro yüzeyi kimyasal heterojenlik 28 tespit edilebilir alternatif bir yöntemdir.

Su temas açısı gonyometrik ölçüm Young denklemi dayalı bir teknik, bir katı s hidrofobikliğini tespitSenin yüzün. Bu teknik kullanıldığında, numune uygun bir kirletici maddenin adsorpsiyon önlenebilir şekilde, muhafaza edilmelidir. Bu tekniğin bir sınırlaması düz yüzeyler ile sınırlı olmasıdır. Bu durumda, sıvı / katı / hava arayüzü eğrilik değilse bozuk ve tanımsız olacaktır. Bu teknik yaygın bir yüzey üzerinde meydana gelmiş olabilecek herhangi bir kimyasal değişiklik olduğunu göstermek için ve hidrofobik ve hidrofilik işlevselliklerinin varlığını belirlemek için kullanılır. Wilhelmy plakası yöntemi alternatif (ama daha az kolay uygulanabilir) yüzey ıslatılabilirlik 29 derecesini tahmin etmek için bir tekniktir.

Optik yüzey profilleme bir tahribatsız ve temassız metroloji sağlar. Bu tekniğin en önemli adım odak düzlemi tanımlamak ve objektif lens ve örnek yüzeyi arasındaki teması önlemek için en düşük büyütme ölçümleri başlamak için kullanıcıların gerektirir. Optik profil sadece görselleştirme sağlarMikro ölçekli yüzey topoğrafyası. Atomik kuvvet mikroskopisi molekül ölçekli nano bir yüzey topografisi inceleme olanağı vardır. AFM Operasyonu belirli beceri ve optik profil kıyasla analiz için daha fazla zaman gerektirir. Bu çalışma AFM optik profil kullanarak belirgin değildi yüzey topografya değişiklikleri tespit etmeyi başardı mükemmel bir örnek teşkil eder. Optik profil ve AFM alternatif teknikler kalem profil ve aynı zamanda yüzey mimarisi 27,30 ölçümünü sağlayabilir taramalı elektron mikroskobu vardır.

Bu yüzey karakterizasyon teknikleri bir dizi polimer ve metal yüzeylerin kimyasal ve topoğrafik özelliklerinin araştırılması için kullanılabilir. Optik profil ve atomik kuvvet mikroskopisi yüzey mikro ve nano ölçekli topografya değişiklikleri incelemek için kullanılır. IR-mikroskopi ve X-ışını pho dahil yüzey kimyasal karakterizasyon teknikleritoelectron spektroskopisi yanal yüzey kimyası homojenliğini incelemek için kullanılabilir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
polyester-coated steel
silica nanoparticle-polyester coated steel substrata
BlueScope Steel Samples provided by company
Millipore PetriSlideTM  Fisher Scientific PDMA04700 Storing samples
Thermo ScientificTM K-alpha
X-ray Photoelectron Spectrometer
Thermo Fisher Scientific, Inc. IQLAADGAAFFACVMAHV Acquire XPS spectra
Avantage Data System Thermo Fisher Scientific, Inc. IQLAADGACKFAKRMAVI Analyse XPS spectra
A Bruker Hyperion 2000 microscope  Bruker Corporation Synchrotron integrated instrument
Bruker Opus v. 7.2 Bruker Corporation ATR-IR analysis software
Contact angle goniometer, FTA1000c First Ten Ångstroms Inc., VA, USA Measuring the wettability of surfaces
FTA v. 2.0 First Ten Ångstroms Inc., VA, USA Anaylyzing water contact angle
Optical profiler, Wyko NT1100  Bruker Corporation Measure surface topography
Innova atomic force microscope  Bruker Corporation Measure surface topography
Phosphorus doped silicon probes, MPP-31120-10 Bruker Corporation AFM probes
Gwyddion software http://gwyddion.net/ Software used to measure optical profiling and AFM data

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Fathima Sabirneeza, A. A., Geethanjali, R., Subhashini, S. Polymeric corrosion inhibitors for iron and its alloys: A review. Chem. Eng. Commun. 202 (2), 232-244 (2015).
  2. Gupta, R. K., Birbilis, N. The influence of nanocrystalline structure and processing route on corrosion of stainless steel: A review. Corros. Sci. 92, 1-15 (2015).
  3. Lee, H. S., Ismail, M. A., Choe, H. B. Arc thermal metal spray for the protection of steel structures: An overview. Corros. Rev. 33 (1-2), 31-61 (2015).
  4. Moore, G. Corrosion challenges - urban water industry. , The Australasian Corrosion Association Inc. (2010).
  5. Hays, G. F. World Corrosion Organization. , (2013).
  6. Koch, G. H., Brongers, M. P. H., Thompson, N. G., Virmani, P. Y., Payer, J. H. Corrosion cost and preventive strategies in the United States. CC Technologies Laboratories, Incorporated; NACE International; Federal Highway Administration, NACE International. , (2002).
  7. Pojtanabuntoeng, T., Singer, M., Nesic, S. Corrosion 2011. , Houston, TX. (2011).
  8. Jas̈niok, T., Jas̈niok, M. 7th Scientific-Technical Conference on Material Problems in Civil Engineering, MATBUD 2015. Tracz, T., Hager, I. , Elsevier Ltd. 316-323 (2015).
  9. Cambier, S. M., Posner, R., Frankel, G. S. Coating and interface degradation of coated steel, Part 1: Field exposure. Electrochim. Acta. 133, 30-39 (2014).
  10. Barletta, M., Gisario, A., Puopolo, M., Vesco, S. Scratch, wear and corrosion resistant organic inorganic hybrid materials for metals protection and barrier. Mater. Des. 69, 130-140 (2015).
  11. Fu, J., et al. Experimental and theoretical study on the inhibition performances of quinoxaline and its derivatives for the corrosion of mild steel in hydrochloric acid. Ind. Eng. Chem. Res. 51 (18), 6377-6386 (2012).
  12. Hattori, M., Nishikata, A., Tsuru, T. EIS study on degradation of polymer-coated steel under ultraviolet radiation. Corros. Sci. 52 (6), 2080-2087 (2010).
  13. Yang, X. F., et al. Weathering degradation of a polyurethane coating. Polym. Degrad. Stab. 74 (2), 341-351 (2001).
  14. Armstrong, R. D., Jenkins, A. T. A., Johnson, B. W. An investigation into the uv breakdown of thermoset polyester coatings using impedance spectroscopy. Corros. Sci. 37 (10), 1615-1625 (1995).
  15. Zhou, W., Liu, M., Chen, N., Sun, X. Corrosion properties of sol-gel silica coatings on phosphated carbon steel in sodium chloride solution. J. Sol. Gel. Sci. Technol. 76 (2), 358-371 (2015).
  16. Hollamby, M. J., et al. Hybrid polyester coating incorporating functionalized mesoporous carriers for the holistic protection of steel surfaces. Adv. Mater. 23 (11), 1361-1365 (2011).
  17. Borisova, D., Möhwald, H., Shchukin, D. G. Mesoporous silica nanoparticles for active corrosion protection. ACS Nano. 5 (3), 1939-1946 (2011).
  18. Wang, M., Liu, M., Fu, J. An intelligent anticorrosion coating based on pH-responsive smart nanocontainers fabricated via a facile method for protection of carbon steel. J. Mater. Chem. A. 3 (12), 6423-6431 (2015).
  19. Truong, V. K., et al. The influence of nano-scale surface roughness on bacterial adhesion to ultrafine-grained titanium. Biomaterials. 31 (13), 3674-3683 (2010).
  20. Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
  21. Crawford, R. J., Webb, H. K., Truong, V. K., Hasan, J., Ivanova, E. P. Surface topographical factors influencing bacterial attachment. Adv. Colloid Interface Sci. 179-182, 142-149 (2012).
  22. Allen, N. S., Edge, M., Mohammadian, M., Jones, K. Physicochemical aspects of the environmental degradation of poly(ethylene terephthalate). Polym. Degrad. Stab. 43 (2), 229-237 (1994).
  23. Newman, C. R., Forciniti, D. Modeling the ultraviolet photodegradation of rigid polyurethane foams. Ind. Eng. Chem. Res. 40 (15), 3346-3352 (2001).
  24. Ivanova, E. P., et al. Vibrio fischeri and Escherichia coli adhesion tendencies towards photolithographically modified nanosmooth poly (tert-butyl methacrylate) polymer surfaces. Nanotechnol. Sci. Appl. 1, 33-44 (2008).
  25. Biggs, S., Lukey, C. A., Spinks, G. M., Yau, S. T. An atomic force microscopy study of weathering of polyester/melamine paint surfaces. Prog. Org. Coat. 42 (1-2), 49-58 (2001).
  26. Signor, A. W., VanLandingham, M. R., Chin, J. W. Effects of ultraviolet radiation exposure on vinyl ester resins: Characterization of chemical, physical and mechanical damage. Polym. Degrad. Stab. 79 (2), 359-368 (2003).
  27. Wang, H., et al. Corrosion-resistance, robust and wear-durable highly amphiphobic polymer based composite coating via a simple spraying approach. Prog. Org. Coat. 82, 74-80 (2015).
  28. Liszka, B. M., Lenferink, A. T. M., Witkamp, G. J., Otto, C. Raman micro-spectroscopy for quantitative thickness measurement of nanometer thin polymer films. J. Raman Spectrosc. 46 (12), 1230-1234 (2015).
  29. Alghunaim, A., Kirdponpattara, S., Newby, B. M. Z. Techniques for determining contact angle and wettability of powders. Powder Technol. 287, 201-215 (2016).
  30. Treviño, M., et al. Erosive wear of plasma electrolytic oxidation layers on aluminium alloy 6061. Wear. 301 (1-2), 434-441 (2013).

Tags

Mühendislik Sayı 116 silika nanoparçacık-polyester kaplamalar güneş ışınlarına maruziyet yüzey topografyası yüzey kimyası nano topografya mikro topografya nanoteknoloji
Güneş ışığına maruz Yüzeyler Silika Nanoparçacık-polyester kaplamalar Evrimi
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Truong, V. K., Stefanovic, M.,More

Truong, V. K., Stefanovic, M., Maclaughlin, S., Tobin, M., Vongsvivut, J., Al Kobaisi, M., Crawford, R. J., Ivanova, E. P. The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight. J. Vis. Exp. (116), e54309, doi:10.3791/54309 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter