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Chemistry

एक बीआईएस iminoguanidinium ligand के साथ चयनात्मक क्रिस्टलीकरण सल्फेट पृथक्करण

Published: September 8, 2016 doi: 10.3791/54411
Automatic Translation
1,2, 1,3, 1
1Chemical Sciences Division, Oak Ridge National Laboratory, 2Department of Chemistry, The University of Texas at Austin, 3Department of Chemistry, The University of Tennessee

Summary

एक भारतीय मानक ब्यूरो (iminoguanidinium) ligand और सल्फेट के चुनिंदा जुदाई में इसके उपयोग के सीटू जलीय संश्लेषण में के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत किया है।

Introduction

प्रतिस्पर्धी जलीय समाधान से हाइड्रोफिलिक oxoanions (जैसे, सल्फेट, क्रोमेट, फॉस्फेट) के चुनिंदा जुदाई पर्यावरण remediation के लिए प्रासंगिक, ऊर्जा उत्पादन, और मानव स्वास्थ्य के साथ एक मौलिक चुनौती का प्रतिनिधित्व करता है। 1,2 सल्फेट विशेष रूप से पानी से की वजह से निकालने के लिए मुश्किल है अपनी आंतरिक अनिच्छा अपनी हाइड्रेशन क्षेत्र बहाने के लिए और कम ध्रुवीय वातावरण में विस्थापित। 3 जलीय सल्फेट निकासी और अधिक कुशल बनाने आम तौर पर जटिल रिसेप्टर्स कि मुश्किल और थकाऊ synthesize और शुद्ध, अक्सर विषाक्त अभिकर्मकों और विलायकों को शामिल कर रहे हैं की आवश्यकता है। 4,5

चयनात्मक क्रिस्टलीकरण पानी से जुदाई सल्फेट के लिए एक सरल अभी तक प्रभावी विकल्प प्रदान करता है। 6-9 हालांकि इस तरह के बा 2 +, पंजाब 2 +, या रा 2+ रूप बहुत अघुलनशील सल्फेट लवण के रूप में कुछ धातु फैटायनों, सल्फेट जुदाई में उनके उपयोग नहीं हमेशा व्यावहारिक है उनके उच्च toxi के कारणशहर और कभी कभी कम चयनात्मकता। सल्फेट precipitants के रूप में जैविक ligands रोजगार कार्बनिक अणुओं के लिए विशिष्ट डिजाइन करने के लिए संरचनात्मक विविधता और ज़िम्मा का लाभ लेता है। जलीय सल्फेट क्रिस्टलीकरण के लिए एक आदर्श जैविक ligand पानी में घुलनशील हो सकता है, अभी तक एक अघुलनशील सल्फेट नमक या एक अपेक्षाकृत कम समय में और प्रतिस्पर्धा आयनों की उच्च सांद्रता की उपस्थिति में जटिल रूप में करना चाहिए। इसके अतिरिक्त, यह synthesize और पुनरावृत्ति करने के लिए आसान होना चाहिए। ऐसा ही एक एक ligand, 1,4-बेंजीन-बीआईएस (iminoguanidinium) (BBIG), आत्म इकट्ठे दो व्यावसायिक रूप से उपलब्ध व्यापारियों, terephthalaldehyde और aminoguanidinium क्लोराइड से बगल में, हाल ही में जलीय सल्फेट जुदाई में अत्यंत प्रभावी होना पाया गया। 10 ligand पानी में घुलनशील क्लोराइड के रूप में है, और चुनिंदा एक अत्यंत अघुलनशील नमक आसानी से सरल निस्पंदन द्वारा समाधान से हटाया जा सकता है कि में सल्फेट के साथ क्रिस्टलीकृत। BBIG ligand फिर एक साथ deprotonation द्वारा ठीक किया जा सकताqueous NaOH और तटस्थ बीआईएस iminoguanidine, जो जलीय एचसीएल के साथ क्लोराइड के रूप में वापस परिवर्तित किया जा सकता है, और पुन: उपयोग किया एक और जुदाई चक्र में के क्रिस्टलीकरण। पानी से सल्फेट को दूर करने में इस ligand की प्रभावकारिता इतना महान है कि समाधान में शेष सल्फेट एकाग्रता की निगरानी अब एक तुच्छ काम है, एक और अधिक उन्नत तकनीक है कि आयनों की मात्रा का पता लगाने का सही माप की अनुमति देता है की आवश्यकता होती है। इस प्रयोजन के लिए, β तरल जगमगाहट गिनती के साथ संयोजन के रूप में radiolabeled 35 एस सल्फेट दरियाफ्त नियुक्त किया गया था, एक तकनीक आमतौर पर तरल-तरल निष्कर्षण विभाजन में उपयोग किया है, और हाल ही में निगरानी सल्फेट क्रिस्टलीकरण में प्रभावी होने के लिए प्रदर्शन किया। 8

इस प्रोटोकॉल सीटू जलीय समाधान से सल्फेट नमक के रूप में अपनी क्रिस्टलीकरण BBIG ligand के संश्लेषण और में एक बर्तन को दर्शाता है। Ligand 11 के पूर्व सीटू संश्लेषण भी एक सह के रूप में प्रस्तुत किया जाता हैBBIG-सीएल की बड़ी मात्रा में उपयोग करने के लिए तैयार है जब तक जो क्रिस्टलीय फार्म में संग्रहित किया जा सकता है के उत्पादन के लिए nvenient विधि। पहले से तैयार BBIG-सीएल ligand का उपयोग करते हुए समुद्री जल से सल्फेट हटाने तो प्रदर्शन किया है। अंत में, 35 एस लेबल सल्फेट और समुद्री जल में सल्फेट एकाग्रता को मापने के लिए β तरल जगमगाहट गिनती के उपयोग प्रदर्शन किया है। इस प्रोटोकॉल मोटे तौर पर जलीय आयनों अलग होने के लिए चयनात्मक क्रिस्टलीकरण के उपयोग की खोज में रुचि रखने वालों के लिए एक ट्यूटोरियल प्रदान करने का इरादा है।

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Protocol

1. के संश्लेषण 1,4-बेंजीन-बीआईएस (iminoguanidinium) क्लोराइड (BBIG-सीएल)

  1. 1,4-बेंजीन-बीआईएस (iminoguanidinium) क्लोराइड ligand (BBIG-सीएल) के सीटू संश्लेषण और सल्फेट के साथ इसका crystallization में
    1. terephthalaldehyde की 0.067 जी और विआयनीकृत पानी की 10 मिलीलीटर aminoguanidinium क्लोराइड का एक 0.5 एम जलीय समाधान के 2.2 मिलीलीटर एक 25 मिलीलीटर दौर नीचे कुप्पी एक चुंबकीय हलचल पट्टी के साथ सुसज्जित में जोड़ें।
    2. 20 डिग्री सेल्सियस पर चार घंटे के लिए चुंबकीय समाधान हलचल। इस BBIG-सीएल के एक से थोड़ा पीला समाधान निकलेगा।
    3. सोडियम सल्फेट की एक 1 एम जलीय समाधान के 0.5 मिलीलीटर जोड़ें। यह एक क्रिस्टलीय सफेद ठोस रूप में BBIG-अतः 4 के तुरंत वर्षा में परिणाम होगा।
    4. BBIG-अतः 4 ठीक करने के लिए ठोस का उपयोग वैक्यूम निस्पंदन फ़िल्टर। आदेश शुद्ध सल्फेट नमक प्राप्त करने के लिए फिल्टर पेपर पर धो ठोस पानी की 5 मिलीलीटर aliquots के साथ पांच बार।
    5. क्रिस्टलीय BBIG-एसओ के चरण शुद्धता की जाँच करें 12 द्वारा प्राप्त की। पैटर्न चित्र 1 में दिखाया के साथ तुलना करें।
  2. 1,4-बेंजीन भारतीय मानक ब्यूरो के पूर्व सीटू संश्लेषण (iminoguanidinium) क्लोराइड 11
    1. terephthalaldehyde के 4 जी और एक 50 मिलीलीटर दौर नीचे एक चुंबकीय हलचल पट्टी के साथ सुसज्जित फ्लास्क में इथेनॉल के 20 मिलीलीटर aminoguanidinium क्लोराइड की 7.26 ग्राम जोड़ें।
    2. एक hotplate का उपयोग कर 60 डिग्री सेल्सियस का हल गर्मी, और 2 घंटे के लिए एक चुंबकीय हलचल पट्टी के साथ हलचल। 20 डिग्री सेल्सियस का हल कूल और यह 3 घंटे के लिए बैठते हैं, तो एक फिल्टर पेपर लैस Büchner कीप के माध्यम से वैक्यूम निस्पंदन द्वारा ठोस इकट्ठा करते हैं।
    3. उबलते जब तक प्राप्त में ठोस 20 एक hotplate पर इथेनॉल और गर्मी की मिलीलीटर निलंबित। अगर ठोस इस बिंदु पर समाधान में पूरी तरह से जाना नहीं है, इथेनॉल के छोटे aliquots (1 मिलीलीटर) जोड़ने के लिए, हर बार जब उबलते तापमान तक पहुँचने के समाधान के लिए अनुमति देता है जब तक सभी ठोस भंग कर रहा है।
    4. कुप्पी कमरे temperatu को शांत करने की अनुमति देंफिर, फिर रात भर एक 0 डिग्री सेल्सियस फ्रीजर में रख दें। एक फिल्टर पेपर लैस Büchner कीप वैक्यूम निस्पंदन का उपयोग कर के माध्यम से छान कर ठोस लीजिए।
    5. 1 एच एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी 13 से पहचान और BBIG-सीएल की शुद्धता की पुष्टि करें। स्पेक्ट्रम चित्रा 2 में दिखाया गया है के साथ तुलना करें।

2. समुद्री जल से सल्फेट पृथक्करण

  1. BBIG-अतः 4 के रूप में सल्फेट क्रिस्टलीकरण
    नोट: BBIG-सीएल की राशि सल्फेट को दूर करने के लिए आवश्यक समुद्री जल में सल्फेट की सही मात्रा पर निर्भर करता है। यह सल्फेट के 99% हटाने में सल्फेट परिणाम के BBIG-सीएल रिश्तेदार 1.5 समकक्ष का उपयोग कर पाया गया था। के रूप में BaCl 2 के साथ अनुमापन द्वारा निर्धारित इस प्रोटोकॉल में इस्तेमाल समुद्री जल 30 मिमी सल्फेट की एक एकाग्रता है।
    1. एक 0.22 माइक्रोन सिरिंज फिल्टर या निलंबित विविक्त और जैव जीवों को दूर करने के लिए छोटे छेद के आकार के साथ छानने का काम झिल्ली के साथ समुद्री जल फ़िल्टर।
    2. एक 30 बनाओBBIG-सीएल का मिमी समाधान विआयनीकृत पानी और ठोस BBIG-सीएल पिछले अनुभाग में वर्णित के रूप में तैयार इस्तेमाल करते हैं।
    3. 1 (वी / वी) अनुपात: एक 1.5 में समुद्री जल के लिए BBIG-सीएल समाधान जोड़ें।
    4. मात्रात्मक (> 99%) सल्फेट के हटाने सुनिश्चित करने के कुछ घंटों के लिए मिश्रण हिलाओ।
    5. एक फिल्टर पेपर लैस Büchner कीप वैक्यूम निस्पंदन का उपयोग कर के माध्यम से छान कर ठोस लीजिए। 5 मिलीलीटर पानी की aliquots के साथ फिल्टर पेपर पर धो ठोस पांच बार।
    6. वैक्यूम के अंतर्गत सूखी पृथक ठोस और उपज का निर्धारण करने के लिए इसे तौलना।
  2. ligand वसूली
    1. के BBIG-अतः 4 53.1 मिलीग्राम एक 2 मिलीलीटर एक 20 मिलीलीटर जगमगाहट एक चुंबकीय हलचल पट्टी के साथ सुसज्जित शीशी में NaOH (10%) के समाधान के लिए जोड़ें।
    2. 20 डिग्री सेल्सियस पर दो घंटे के लिए मिश्रण हिलाओ। एक थोड़ा पीला वेग बनेगी।
    3. एक फिल्टर पेपर लैस Büchner कीप वैक्यूम निस्पंदन का उपयोग कर के माध्यम से फिल्टर ठोस। 0.2 के साथ फिल्टर पेपर पर धो ठोसपानी की मिलीलीटर, और वैक्यूम के तहत शुष्क।
    4. भारतीय मानक ब्यूरो (guanidine) मुक्त करने के आधार के रूप में अपनी पहचान की पुष्टि करने के लिए एनएमआर 13 से विशेषताएँ बरामद ठोस। 3 चित्र में दिखाया एनएमआर स्पेक्ट्रम के साथ तुलना करें।
  3. तरल जगमगाहट गिनती बीटा द्वारा सल्फेट की मात्रा समुद्र के पानी से हटाया का निर्धारण
    चेतावनी: इस तकनीक radioisotopes, जो सामान्य रूप से क्या सबसे प्रयोगशालाओं में सामना करना पड़ा है की तुलना में खतरों का एक अलग वर्ग मुद्रा का इस्तेमाल शामिल है। विशेष विकिरण सुरक्षा के उपकरण आम तौर पर जब radionuclides से निपटने की आवश्यकता है। इस प्रकार, यह है कि प्रक्रिया का सावधानी से पालन किया जाता है और एक सुरक्षा अधिकारी की सलाह और मार्गदर्शन के लिए विचार-विमर्श किया जाता है कि आवश्यक है।
    1. सल्फर-35 रेडियो आइसोटोप (5 एमसीआई / एमएल) सुनिश्चित करने के लिए वहाँ प्रति मिनट (सीपीएम) समुद्री जल समाधान की मिली लीटर प्रति 5 लाख से अधिक मायने रखता है, निम्नलिखित समीकरण (सीपीएम और curies का उपयोग कर प्रयोग किया जाता है के शेयर समाधान की मात्रा की गणना (सीआइ ) उपाय के एफ के दोनों इकाइयां हैंया रेडियोधर्मिता):
      1 समीकरण
      2 समीकरण
      3 समीकरण
    2. 35 एस radiolabeled सोडियम सल्फेट समाधान के 5.0 एमसीआई / एमएल समाधान की .0112 मिलीलीटर के साथ समुद्री जल के 25 मिलीलीटर स्पाइक।
    3. विआयनीकृत पानी में BBIG-सीएल 0, 15, 30, 33, 45, और 60 मिमी समाधान तैयार है और 35 एस radiolabeled सल्फेट के एक बराबर मात्रा के साथ इन समाधानों में से 0.750 मिलीग्राम गठबंधन एक 2 मिलीलीटर अपकेंद्रित्र ट्यूब में समुद्री जल नुकीला।
    4. एक घूर्णन पहिया या एक मशीन / एयर बॉक्स 24 घंटे के लिए 25 ± 0.2 डिग्री सेल्सियस के एक निरंतर तापमान पर रखा में भंवर के माध्यम से मिश्रण हिलाओ।
    5. 25 डिग्री सेल्सियस पर 10 मिनट के लिए 1,500 XG पर समाधान अपकेंद्रित्र।
    6. centrifugation के बाद, एक सिरिंज का उपयोग कर प्रत्येक समाधान के 1.2 मिलीलीटर हटा, तो एक 0.22 माइक्रोन सिरिंज फिल्टर के माध्यम से फिल्टर निलंबित दूर करने के लिए वेग। पिपेट polypropylene जगमगाहट शीशियों में जगमगाहट कॉकटेल के 20 मिलीलीटर में इन समाधानों में से प्रत्येक से 1.0 मिलीलीटर। समाधान कोई BBIG-सीएल (नियंत्रण समाधान) युक्त जगमगाहट कॉकटेल के अलावा करने से पहले विआयनीकृत पानी से पतला होना चाहिए दस गुना।
    7. नमूने और एक तरल जगमगाहट काउंटर पर जगमगाहट कॉकटेल युक्त जगमगाहट शीशियों प्लेस और यह काले अनुकूल करने के लिए अनुमति देने के लिए नमूनों की गिनती करने से पहले 1 घंटे के लिए बैठते हैं।
      नोट: नमूने की गिनती करने से पहले, साधन जांचना और प्रत्येक नमूना 30 मिनट के लिए गिनती करने के लिए अनुमति देते हैं। आदेश में केवल जगमगाहट कॉकटेल युक्त अतिरिक्त शीशियों गणना कि जब समाधान में सल्फेट की सांद्रता का निर्धारण करने के लिए प्रयोग किया जाता है एक पृष्ठभूमि के सुधार के लिए अनुमति देने के लिए।
    8. सल्फेट की मात्रा को हटा दिया निर्धारित बनाने के लिए, निम्न समीकरण का उपयोग:
      4 समीकरण
      54411 / 54411eq5.jpg "/>
      समीकरण 6

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Representative Results

पाउडर एक्स-रे BBIG-अतः 4 (चित्रा 1) के विवर्तन पैटर्न सघन ठोस की पहचान की स्पष्ट पुष्टि करने के लिए अनुमति देता है। संदर्भ एक बनाम प्राप्त पैटर्न की तुलना में, शिखर तीव्रता शिखर स्थिति की तुलना में कम मायने रखती है। संदर्भ में दिखाया गया है सभी मजबूत चोटियों प्राप्त नमूने में मौजूद होना चाहिए। नमूना है कि संदर्भ पैटर्न में अनुपस्थित रहे हैं में मजबूत चोटियों की उपस्थिति अशुद्धियों की उपस्थिति इंगित करता है।

1 एच एनएमआर BBIG-सीएल की और बरामद ligand (आंकड़े 2 और 3) के बारे में 5% करने के लिए दोनों यौगिकों की पहचान के रूप में अच्छी तरह से उनके पवित्रता के एक आकलन के लिए सक्षम है। इन स्पेक्ट्रा मदद से तुलना सुनिश्चित करने के लिए कि ligand पूरी तरह से गठन किया गया था और किसी भी दोष पर्याप्त रूप से filtrations और / या recrystallizations के दौरान हटा दिया गया है। OBT की तुलना मेंसंदर्भ बनाम ained स्पेक्ट्रम, यह सुनिश्चित करें कि सभी चोटियों से पता चला सटीक स्थिति में मौजूद हैं बनाने के लिए महत्वपूर्ण है। संदर्भ स्पेक्ट्रा में प्रयोग किया जाता है, ताकि चोटियों के रिश्तेदार पारी में परिवर्तन नहीं करते ही सॉल्वैंट्स का प्रयोग करें।

समुद्री जल से सल्फेट जुदाई के परिणामों सल्फेट के 99% से अधिक BBIG-सीएल का केवल 1.5 दाढ़ समकक्ष का उपयोग कर हटाया जा रहा है के साथ, 1 टेबल में दिखाया जाता है। इस माध्यम की उच्च ईओण ताकत के बावजूद समुद्री जल से सल्फेट के पास मात्रात्मक हटाने का प्रतिनिधित्व करता है, वर्णित तकनीक की प्रभावकारिता का प्रदर्शन है।

BBIG-सीएल, पूर्व सीटू विधि के माध्यम से एक 70% उपज में प्राप्त हुई थी, जबकि BBIG-अतः 4 86% उपज में BBIG-सीएल के बगल में संश्लेषण के माध्यम से प्राप्त हुई थी। ligand वसूली उपज 93% थी। इस प्रक्रिया में किए गए सभी जैविक प्रतिक्रियाओं अधिक उपज देने वाली और सक्रिय सरल कर रहे हैं, जिससेयौगिकों आसानी से भी एक नौसिखिया रसायनज्ञ के लिए सुलभ।

आकृति 1
चित्रा 1:। पाउडर एक्स-रे की BBIG-अतः 4 विवर्तन पैटर्न पैटर्न एक पाउडर एक्स-रे प्रतिबिंब मोड में एक फ्लैट नमूना मंच का उपयोग कर diffractometer के साथ प्राप्त किया गया था। सबसे मजबूत चोटियों लाल रंग में चिह्नित कर रहे हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2:।। 1 एच एनएमआर BBIG-सीएल के स्पेक्ट्रम स्पेक्ट्रम 400 मेगाहर्ट्ज एनएमआर साधन के साथ DMSO- डी 6 में लिया गया था करने के लिए यहाँ क्लिक करेंयह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए।

चित्र तीन
चित्रा 3:।। 1 एच एनएमआर बरामद BBIG ligand के स्पेक्ट्रम स्पेक्ट्रम 400 मेगाहर्ट्ज एनएमआर साधन के साथ MeOD में लिया गया था यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

तालिका 1:। समुद्री जल से सल्फेट जुदाई से प्रतिनिधि परिणाम डेटा BBIG-सीएल का केवल 1.5 एम समकक्ष का उपयोग करते हुए समुद्री जल से सल्फेट के ऊपर से 99% के हटाने से पता चलता है। समुद्री जल में प्रारंभिक सल्फेट एकाग्रता 30 मिमी था।

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Discussion

इस तकनीक के बजाय लिखित प्रक्रिया है, जो यह काफी मजबूत बनाता से कई विचलन सहिष्णु है। लेकिन वहाँ दो महत्वपूर्ण कदम का पालन किया जाना चाहिए रहे हैं। सबसे पहले, BBIG-सीएल ligand के रूप में संभव के रूप में शुद्ध होने की जरूरत है। दोष केवल क्रिस्टलीकरण और जिसके परिणामस्वरूप सल्फेट नमक की घुलनशीलता को प्रभावित नहीं करेगा, लेकिन यह भी मुश्किल राशि समाधान से मात्रात्मक सल्फेट हटाने के लिए आवश्यक गणना करने के लिए कर देगा। दूसरा, β तरल जगमगाहट गिनती खंड में सभी कदम है, सावधानी से पालन करने की आवश्यकता के रूप में इस तकनीक का सूक्ष्म परिवर्तन करने के लिए बहुत संवेदनशील हो सकता है।

क्रिस्टलीकरण तकनीक की सादगी के कारण, निवारण की संभावना सबसे अधिक जरूरत नहीं होगी। कुछ सामान्य समस्याओं के रूप में इस पर विचार-विमर्श कर रहे हैं। मामला है कि BBIG-सीएल ligand समाधान में सल्फेट उपस्थित हटाने जा करने के लिए प्रकट नहीं होता है में दो मुद्दों में से एक सबसे अधिक संभावना दोषी है। पूर्व सीटू संश्लेषित BBIG का उपयोग करते हैं-Cl, अपनी पहचान और पवित्रता की पुष्टि करें। सामग्री शुरू की 1 एच एनएमआर ले लो और चित्रा 2 में संदर्भ स्पेक्ट्रम के साथ तुलना करें। इस समस्या का एक अन्य आम अपराधी समाधान के पीएच है। तो बगल में BBIG-सीएल ligand synthesizing, (पीएच = 5-6) यकीन है कि समाधान के पीएच थोड़ा अम्लीय है बनाते हैं। तथ्य यह है कि सक्रिय प्रजातियों protonated ligand है के कारण, विधि समाधान पीएच के प्रति संवेदनशील है। बुनियादी समाधान guanidinium समूहों deprotonate, एक तटस्थ ligand कि सल्फेट crystallizing के काबिल नहीं है उपज जाएगा। अगर पीएच बुनियादी है, के बारे में 5-6 का पीएच को एचसीएल के साथ एक सरल समायोजन मात्रात्मक सल्फेट हटाने के लिए इष्टतम स्थितियों प्रदान करेगा। यह समस्या इस तकनीक में यह बुनियादी समाधान से सल्फेट को दूर करने में असमर्थ है का मुख्य सीमाओं में से एक को उजागर करता है। हालांकि, BBIG ligand काफी एसिड स्थिर है, तो समाधान के पीएच का समायोजन इस समस्या का एक सरल उपाय है। एक अन्य चरकि प्रभावित कर सकता है सल्फेट क्रिस्टलीकरण दक्षता समाधान के ईओण ताकत है। जबकि समुद्री जल से सल्फेट जुदाई बहुत ही कुशल साबित कर दिया है, यह संभव है जब यह विधि बहुत उच्च ईओण ताकत के साथ समाधान करने के लिए लागू किया जाता है सल्फेट जुदाई की पैदावार कम होने की।

तकनीक इस प्रोटोकॉल में प्रदर्शन अत्यंत कुशल, चयनात्मक, हरे, और लागत प्रभावी है। तुलना करके, वैकल्पिक सल्फेट को हटाने के तरीकों कम जुदाई चयनात्मकता के साथ महंगी और उच्च रखरखाव झिल्ली या आयन एक्सचेंज कॉलम शामिल है। 3 इसके अलावा, मौजूदा तरीकों की तुलना में, यहाँ प्रस्तुत तकनीक बहुत ही सरल है और थोड़ा तकनीकी ज्ञान और जुदाई रसायन शास्त्र में अनुभव की आवश्यकता है।

यह क्रिस्टलीकरण तकनीक जलीय समाधान से सल्फेट के मात्रात्मक को हटाने के लिए एक सामान्य दृष्टिकोण प्रदान करता है। समुद्री जल में इस प्रोटोकॉल में इस्तेमाल किया गया था जबकि तकनीक का प्रदर्शन करने के लिए, इस विधि क्रिस्टलीकरणसमुद्री जल के लिए ही सीमित नहीं है, और लगभग किसी भी जलीय समाधान से सल्फेट को हटाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। भारतीय मानक ब्यूरो के वर्ग के बाद से (iminoguanidinium) कार्यरत आसानी से आसानी से उपलब्ध dialdehyde और aminoguanidinium व्यापारियों से एक कदम में संश्लेषित किया जा सकता ligands, वहाँ संभावित कई अन्य साधारण संयोजन है कि सल्फेट या अन्य oxoanions के लिए एक प्रभावी वर्षा एजेंट में हो सकता है कर रहे हैं। इस प्रकार, इस प्रोटोकॉल में प्रस्तुत तकनीक माहिर एक सक्षम संभवतः भी बेहतर चयनात्मकता और यहाँ प्रस्तुत BBIG ligand से प्रभावकारिता के साथ अपने / अपनी क्रिस्टलीकरण ligand का विकास होगा।

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Materials

BBIG equiv [सल्फेट] छोड़ दिया (मिमी) सल्फेट हटा (%)
1 3.5 88
1.1 1.6 95
1.5 0.3 99
2 0.3 99
Name Company Catalog Number Comments
Terephthalaldehyde Sigma T2207
Aminoguanidinium Chloride Sigma #396494
Sodium Sulfate Sigma #239313
Barium Chloride Sigma #342920 Highly Toxic
Ethanol Any Reagent Grade (190 proof)
Sodium Hydroxide EMD SX0590-1
Hydrochloric Acid Sigma #258148
Filter Paper Any - Any qualitative or analytical filter paper will work
Syringe Filter (0.22 μm) Any - Nylon filter
35S Labeled Sulfate Perkin Elmer NEX041005MC
Ultima Gold Scintillation Cocktail Perkin Elmer #6013329
Polypropylene Vials  Any -
Disposable Syringe (2-3 ml) Any - Any disposable plastic syringe works

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References

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रसायन विज्ञान अंक 115, विभाजन guanidinium आत्म विधानसभा सल्फेट जल
एक बीआईएस iminoguanidinium ligand के साथ चयनात्मक क्रिस्टलीकरण सल्फेट पृथक्करण
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Seipp, C. A., Williams, N. J.,… More

Seipp, C. A., Williams, N. J., Custelcean, R. Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand. J. Vis. Exp. (115), e54411, doi:10.3791/54411 (2016).

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