Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

יד מבוקרת מניפולציה של יחיד מולקולות באמצעות סריקת הבדיקה במיקרוסקופ עם ממשק מציאות 3D Virtual

Published: October 2, 2016 doi: 10.3791/54506
Automatic Translation
1,2, 1,2, 1,2, 1,2, 1,2, 1,2
1Peter Grünberg Institut (PGI-3), Forschungszentrum Jülich, 2Fundamentals of Future Information Technology, Jülich Aachen Research Alliance (JARA)

Abstract

בהתחשב מולקולות אורגניות כאבני היסוד הפונקציונליים של טכנולוגיית ננו בעתיד, שאל איך לסדר ולהרכיב אובניים בניין כגון בגישה מלמטה למעלה הוא עדיין פתוח. המיקרוסקופ בדיקת הסריקה (SPM) יכול להיות כלי של בחירה; עם זאת, מניפולציה מבוססת SPM הייתה עד לאחרונה מוגבלת בשני ממדים (2D). כריכת קצה SPM למולקולה בעמדה מוגדרת היטב פותח הזדמנות של מניפולציה מבוקרת בחלל 3D. למרבה הצער, מניפולצית 3D אינה עולה בקנה אחד, במידה רבה, עם 2D-פרדיגמה הטיפוס נתוני SPM צפייה ויצירה במחשב. עבור מניפולציה אינטואיטיבי ויעיל ולכן אנו זוג מיקרוסקופ מנהור בטמפרטורה נמוכה ללא מגע כוח אטומי / סריקה (LT NC-AFM / STM) למערכת לכידת תנועה ומשקפי מציאות מדומה immersive מלא. התקנה זו מאפשרת "נשלטה ביד מניפולציה" (HCM), שבה קצה SPM מועבר על פי ההצעה של ידו של הנסיין, wHile מסלולי הקצה, כמו גם את התגובה של צומת SPM הם דמיינו ב -3 D. HCM סוללת את הדרך לפיתוח פרוטוקולי מניפולציה מורכבות, שעשוי להגדיל הבנה בסיסית יותר של אינטראקציות ננו הפועלות בין מולקולות על משטחים. כאן אנו מתארים את ההתקנה ואת הצעדים הדרושים כדי להשיג מניפולציה מולקולרית מוצלח שבשליטת יד בסביבת מציאות מדומה.

Introduction

מיקרוסקופ המנהור כוח אטומי בטמפרטורה הנמוכה ללא מגע / סריקה (LT NC-AFM / STM, ב SPM פשוט כינה הבא) הוא הכלי מועדף על מניפולציה מדויקת אטומי של אטומים בודדים או מולקולות 1 - 3. מניפולציה מבוססת SPM מוגבלת בדרך כלל לשני ממדים מורכבים מסדרה של אירועי מניפולציה פתאומיים ולעתים קרובות סטוכסטיים (קופץ). זה בעצם מגביל את השליטה על התהליך. פנייה אל מולקולת נדון על ידי קשר כימי יחיד בעמדה אטומית מוגדרת היטב מובילה גישה שיכולה להתגבר על מגבלות אלה כוללים 4 - 9. במהלך המניפולציה שלה מולקולת הקשר מחוברת קצה SPM כך נע המולקולה בכל שלושת הממדים ידי התקות מתאימות של הקצה הופך אפשרי. זה יוצר אפשרות נהלי מניפולציה שונות ומורכבים מבוצעים בחלל 3D. עם זאת מניפולצית הפנייה עשויה להיות הייndered ידי אינטראקציות של מולקולת מניפולציות עם המשטח או / ומולקולות אחרות בסביבתה, אשר עשוי ליצור כוחות כי הם גדולים מספיק כדי לקרוע את קשר מולקולת קצה. לכן מסלול 3D מסוים של קצה SPM יכול או לא יכול לגרום לאירוע מניפולציה מוצלח. שאלה ולכן נשאלת איך להגדיר פרוטוקולים שמובילים סיומו המוצלח של מניפולציה בנסיבות כאשר האג"ח טיפ-המולקולה יש כוח מוגבל, ואילו האינטראקציות של מולקולת מניפולציות עם סביבתו אינן א-פריורי היטב מאופיינות.

הנה שאלה זו הוא התקרב ב שאפשר להעלות על הדעת באופן אינטואיטיבי ביותר. הנסיין רשאי להחזיק התקות של קצה SPM פשוט על ידי הזזת היד שלהם 7. זו מושגת על ידי צימוד SPM למערכת לכידה תנועה מסחרית, חלק המפרטים מהם מובא בהמשך. היתרון של "מניפולציה נשלט ביד" (HCM) נמצא tהוא היכולת של הנסיין לנסות מסלולי מניפולציה שונים במהירות וללמוד מהכישלון או הצליח.

ההתקנה HCM נעשה שימוש כדי לערוך ניסוי הוכחה של עיקרון שבו מילה ( "Julich") היה כתוב בשכבה סגורה של perylene-3,4,9,10-tetracarboxylic dianhydride (PTCDA) מולקולות על Ag ( 111), הסרת 48 מולקולות, אחד אחרי השני, עם HCM 7. הרמת מולקולה מן מסלקת משטח קשרי מימן מולקולאריים שלה המחייבים את המולקולות בשכבה 10. בדרך כלל בעצמה הכוללת של אגרות החוב הנוכחיים מולקולאריים עולה כוחו של הקשר הכימי יחיד בין האטום החיצוני של הקצה ו אטום חמצן קרבוקסיליות של PTCDA שבאמצעותו מולקולת קשר (ראה איור 1). זה עלול להוביל לקרע של איש קשר טיפ המולקולה והכישלון הבא של ניסיון המניפולציה. המשימה של הנסיין ובכך determine מסלול קצה, אשר שובר את אג"ח מולקולאריים ההתנגדות ברצף, ולא בצורה סימולטנית, כך שהכח הכולל מוחל על קשר מולקולת טיפ מעולם עולה כוחה.

למרות המסלול הרצוי יכול עקרונית להיות מדומה, בשל גודלו ומורכבותו של המערכת מעורבת סימולציות הצורך תיקחנה כמות גדולה להחריד של זמן. בניגוד לזה, באמצעות HCM ניתן היה להסיר את המולקולה הראשונה לאחר 40 דקות. לקראת סוף ניסוי החילוץ לקח כבר הרבה פחות זמן אשר מאשר את האפקטיביות של הליך הלמידה. בנוסף, את הדיוק ואת צדדיות של שיטת HCM העידו במעשה המניפולציה הפוכה כאשר מולקולת חילוץ ממיקום השכנה שמשה כדי לסגור את החלל שהותיר לאחר ההסרה השגויה של מולקולה אחרת מן בשכבה.

גישה לכידת תנועה, בעת היותו מהיר ואינטואיטיבי, הואמוגבל ההדור של נתונים טיפ-מסלול. לפיתוח שיטתי נוסף של פרוטוקולי מניפולציה מולקולרית חדשים זה חשוב לא פחות כדי להיות מסוגל להציג את נתוני מסלול טיפ בזמן אמת כמו גם לנתח נתונים שנוצרו בעבר. לכן הפונקציונליות של התקנת HCM היא משופר באופן משמעותי על ידי הוספת משקפי מציאות מדומה המאפשרים בניסויים כדי לראות את הנתונים זממו בסצנה הווירטואלית 3D שבו מסלול טיפ מועצם על ידי הזרם (I) ו שינוי תדר (Δf) ערכים הנמדדים על ידי SPM בזמן אמת 8 (ראה להלן). בנוסף לכך, את סצנת המציאות מדומה מציגה מודל של מולקולת המניפולציות כי המשמשת כנקודת התייחסות חזותית בסולם. לכן הגדרת HCM החמיאה על ידי ממשק המציאות המדומה מתאימה מיפוי שיטתי של שטח מסלול מניפולציה ועידון רצוף של פרוטוקולי מניפולציה המבטיחים. חוץ מזה המערכת גם מקלה על העברת ידע בין דניסויי ifferent. הפסקאות הבאות לתת תיאור של ההתקנה וחלק המפרט שלו שרלוונטיים עבור ניסויי מניפולציה.

הניסויים מתבצעים ואקום אולטרה גבוה (UHV) בלחץ בסיס של 1 x 10 -10 mbar עם SPM מסחרי בהיקף של תא הכנה תא ניתוח. תא ההכנה מצויד: Ar + מקור המשמש מקרטעת מדגם, העברת מדגם באמצעות מניפולטור (מאפשרת חימום וקירור של מדגם), התאבכות אלקטרונים באנרגיה נמוכה (LEED), תא קנודסן אישית (K-cell) המכיל אבקת PTCDA מטוהר על ידי סובלימציה. תא ניתוח מצויד: LN 2 cryostat אמבטיה עם נפח של 12 ליטר ו זמן מחזיק 46 שעות, cryostat אמבטיה LHE (5 L, 72 שעות), Besocke 11 SPM חיפושית מסוג מצויד חיישן קולן 12 ( TFS) המורכב מזלג קוורץ כוונון עם טיפ PtIr מחובר חשמלית (לתפעול STM), אשר נחתך וחידד על ידי אלומת יונים ממוקדת (FIB) (איור 2).

איור 1
כוונון איור 2. חיישן מזלג. (א) תמונה של חיישן קולן מסחרי עם קצה PtIr מצורף. (ב) תמונה SEM של קצה הקודקוד PtIr לחתוך עם FIB. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

ה- AFM מופעל במצב מווסתת בתדר (FM) 13 שבו TFS הוא מתרגש התהודה (f 0 ≈ 31,080 הרץ) עם אלמנט פייזו להסס. האות פיזואלקטריים של קולן נדנוד מוגבר בשימוש על ידי לולאה נעול מופע (PLL), אשר שומר את המשרעת של הקבוע תנודה של TFS ועוקבת שינויים של iתדר התהודה ts, Δf = f - f 0, כי מקורו שיפוע של הכוח הפועל על קצה. כפי שניתן לראות בתרשים 3 עמדת קצה SPM נשלטת על ידי מתח (u x, u y, u z) שחל על קבוצה של X, y-, Z- Piezos (קבועי פייזו ב -5 K: x = 15, y = 16, z = 6 A / V). ה- x u, u y, u -voltages z (± 10 V ב 20 רזולוצית bit) נוצר תפוקות אלקטרוניקת SPM. הם מוגברים יותר על ידי מתח גבוה (HV) מגבר בעל מתח תפוקה מקסימלית של ± 200 V.

איור 1
איור 3. שרטוטים של התקנת HCM. העמדה (אובייקט במעקב) לזה יש מרובים (אינפרא אדום) מקורות IR מותקנים על פני השטח שלו הוא מועבר על ידי שתי מצלמות אינפרא אדומות של מערכת לכידת תנועה (MCS). TipControl כךftware משיג את לקואורדינטות (x, y, z) מ MCS ומעביר אותו למקור מתח מרחוק (נירוסטה) אשר מייצר מערכת של מתחים (x v, v y, v z) כי מסוכמים עם מתחים (u x , u y, u z) המיוצר על ידי אלקטרוניקת SPM על שליטת עמדת קצה SPM. המתח הוסיף עובר דרך מתח גבוה (HV) מגבר והוא מוחל נוסף למערכת פייזו-המיצוב של קצה SPM. ההתקנה מאפשרת שליטה ידנית של מיקום הקצה כאשר משוב SPM (FB) הלולאה פתוחה. ה (x, y, z) עמדת הקצה, כמו גם אני (x, y, z) Δf (x, y, z) מועברים תוכנת VRinterface כי מגרשת אותו בסצנה הווירטואלית 3D לראות על ידי המפעיל לובש את התצוגה רכובה-הראש (HMD). נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

הזרם מנהור שזורם בין קצה SPM והשטח נמדד על ידי מגבר transimpedance עם רווח משתנה הנע בין 1 x 10 3 כדי 1 x 10 9 V / A (רוחב פס בשבח 1 x 10 9 V / A הוא 1 kHz). תפוקת המגבר מוזנת לתוך משוב STM הלולאה (FB) להסדיר את גובה הטיפ מעל פני השטח במצב סריקת זרם קבוע. היציבות של הצומת (עם תנודת TFS כבויה) היא 1-3 בערב. אות תנודת פיזואלקטריים של TFS מוגברת בשני שלבים: (1) מגבר מקובע מגן 2 LN (לזכות 1 x 10 8 V / A, רוחב פס 20 kHz), ו- (2) מגבר מתח חיצוני עם רווח משתנה מ 1 x 10 1 5 x 10 4 ורוחב פס של 1 מגה-הרץ.

בניסויי HCM, התקנת SPM מתארכת עם: מערכת לכידת תנועה (MCS), מקור מתח רב לשליטה מרחוק (נירוסטה), מגבר מסכם וראש מציאות מדומה רכובה תצוגה (HMD). כל המכשירים הרשומים פרט summing המגבר נרכש מסחרי.

MSC היא מערכת אינפרא אדום (IR) סמן מעקב המאפשר ברזולוציה מילימטר של התקות מרחבית בשיעור של 100 הרץ. המערכת כוללת שני IR מצלמות, אובייקט שניתן למעקב (TO) ואת תוכנת השליטה. התוכנה MCS משיג את X, y-, Z- הקואורדינטות של TO בחלל 3D באמצעות ניתוח תמונות שלה מתקבל על ידי שתי מצלמות. MCS מספק ספריית תכנות המאפשרת שימוש של הקואורדינטות של TO מתוך תוכנה נפרדת.

הקואורדינטות של TO (X כדי, Y כדי, ת) מועברות תוכנה מפיתוח אישית "TipControl". איור 4 מראה מסך של ממשק המשתמש הגרפי. התוכנה מופעלת על ידי כפתור "התחל" בחלון. לאחר ההפעלה (τ = 0) התוכנה קובעת כל x v -, y v - נ z -voltages על נירוסטה (טווח מתח ± 10 V 16קצת רזולוציה, 50 חביון msec לכל צעד מתח) על פי הביטוי הבא משוואה 1 וכו ', כאשר x ג, ג y, c z הם הגורמים להמיר 5 ס"מ של עקירה של TO לתוך 1 עקירה Å של קצה SPM. הגורמים p x (t), עמ 'y (t), p z (t) יש ערכים שהוגדרו על ידי מצב של ה- X, y-, Z- תיבות הסימון בחלון התוכנה. אם התיבה מסומנת אז p (t) המתאים מוגדר 1. כל p (t) מוגדרים 0 כרגע בעת לחיצה על לחצן "הפסקה" נלחץ בחלון התוכנה. זה מאפשר למפעיל זמני "להקפיא" את עמדת הקצה. לחיצה על כפתור "איפוס כל" בחלון התוכנה קובעת x v - נ y - נ z -voltages לאפס שמחזירה את קצה למיקומו ההתחלתי שהוגדרו על ידי תוכנת SPM. שדה הטקסט "פקודה ידנית כדי נירוסטה" ב ca חלון התוכנה n לשמש כדי להגדיר את x v -, y v - נ z -voltages לכל ערך בטווח המותר של ± 10 V. ה- x v -, y v - נ z -voltages שנוצר על ידי נירוסטה מתווספים אל u x -, u y -, u אותות מתח -output z האלקטרוניקה SPM באמצעות מגבר סיכום (לזכות 1, רוחב הפס 50 kHz, פלט טווח ± 10 V).

איור 1
איור 4. צילום מסך של חלון הממשק. שני מדדים מציגים את מצב חיבור עם מערכות MCS ו נירוסטה. תיבות סימון משמשות כדי להפעיל שליטה ביד לאורך צירי המרחב שנבחר. לחצן "התחל" יוזם זרימת נתונים בין MCS, TipControl ו נירוסטה על פי התכנית שמוצגת באיור 3. לחצן "הפסקה" מפסיקה את זרימת הנתונים. לחצן "Reset All" מעמיד את כל הנירוסטה מתחי לאפס.= "Https://www.jove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig4large.jpg" target = "_ blank"> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

להדמיה של הנתונים הניסיוניים (מסלול טיפ, אני, Δf) תצוגה רכובה ראש (HMD) משמשת. HMD מספק תצוגה סטריאוסקופית (תצוגת HD מפוצלת - חצי אחד לכל עין, 1,920 x 1,080 פיקסלים בקצב של 75 הרץ). מצלמת IR ייעודי עוקב אחר המיקום והכיוון של HMD בחלל 3D באמצעות IR-LEDs קבוע על פני השטח של HMD. מערכת המעקב HMD מאפשרת למפעיל כדי לשנות את התצוגה בתוך הסצנה מציאות מדומה 3D על ידי הפניית הראש שלהם או פשוט הזזת הגוף שלהם.

התוכנה המותאמת אישית בכתב "VRinterface" אוספת את הנתונים הוא SPM ו MCS, הופכת את זה בסצנת 3D באמצעות OpenGL ומציגה אותו HMD בעזרת ערכת פיתוח תוכנת HMDS (SDK). VRinterface מאחזר ה- X בפועל, y-, Z- הקואורדינטות של קצה ישירותתוכנת קצה (כמה חביון אלפית השנייה) בעוד אותות I ו- Δf נקראים ישירות מן התפוקות של אלקטרוניקה SPM (חביון ≈ 250 msec). איור 5 מראה מסך של הסצינה 3D הווירטואלי כפי שהוא נראה על ידי המפעיל לובש HMD במהלך HCM. בתוך זירת 3D הווירטואלית איפקס הקצה מוצג כתחום לבן. הצביעה של מסלולי טיפ רשמו משקפת ערכית או log (I (x, y, z)) או Δf (x, y, z). מעבר בין log (I (x, y, z)) או Δf (x, y, z) מצבי צבע נעשה על ידי כפתור. כפתור אחר יוזם את ההקלטה (והצגה) של נתונים מסלולים קצה הניסיונות. כאשר נלחץ שוב על הכפתור עוצר את ההקלטה. הסצינה וירטואלי גם מראה מולקולה PTCDA סטטי אשר משמש ככלי עזר ויזואלי במהלך מניפולציה. מפעיל מיישרת האורינטציה שלו באופן ידני כדי להתאים את הכיוון של המולקולה האמיתית על פני השטח באמצעות כפתורים במקלדת.

זהירות: מכיוון הראש tעצבים של HMD מסתמכים על-נוריות IR, הוא עלול להפריע עם MCS משום שהוא גם משתמש באור אינפרא אדום כדי לעקוב אחר המיקום של TO. לכן צריך להיות צורה ייחודית מוכרת על ידי MCS. זה עוזר MCS להפלות בין האותות שמגיעים אל לבאים מכיוון IR-LEDs של HMD.

איור 1
איור 5. S creenshot של הסצינה 3D הווירטואלי מוצג למפעיל HMD במהלך HCM. קבוצה של לבנים וכדורים מהווה מודל Ag (111) לפני השטח. אוריינטציה של משטח הדגם לא בהכרח בקנה אחד עם הכיוון של המדגם. מודל של מולקולת PTCDA ממוקם מעל פני שטח המודל. C, O, אטומי H של PTCDA מוצגים שחור, אדום ולבן בהתאמה. לצורך התמצאות azimuthal הנוחות של מולקולת המודל יכול להיות מותאם כדי להתאים את הכיוון של המולקולה האמיתית נבחרהעבור מניפולציה. עמדת הקצה מסומנת על ידי כדור לבן אחד מייצג האטום איפקס טיפ החיצוני. הריאל-פעם שאני (x, y, z) Δf (x, y, z) הנתונים מוצגים כאינדיקטורים בר להציב ליד קצה. בעבר רשמה וכן המניפולציות המתבצעות כיום מוצגים מסלולי 3D שצבעה מייצג גם log (I (x, y, z)) או Δf (x, y, z) ערכים הנמדדים המתאים עמדות של המסלול. האיור מציג מסלולים כי נצבעים log (I (x, y, z)) אות. ניגוד הצבע ניתן להעביר בין log (I (x, y, z)) ו Δf (x, y, z) מצבים ידי בלחיצת כפתור. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

זהירות: PTCDA יכול להיות מגרה את העור או העיניים ועל כן יש לטפל בהם בזהירות באמצעות כפפות המתאים. אנא להתייעץ חוברות בטיחות מתאימות. נוזלים קריוגני יכול לייצר תופעות על העור דומה כוויה תרמית או יכול לגרום כוויות קור על חשיפה ממושכת. תמיד ללבוש משקפי מגן וכפפות קריוגני מתאימים בעת טיפול נוזלי קריוגני. הגז נוצר על ידי נוזלים קריוגני קר מאוד ובדרך כלל כבד יותר מאוויר יכול לצבור ליד האוויר לעקירתם רצפה. כאשר אין מספיק אוויר או חמצן, מחנק ומוות יכול להתרחש. אנא להתייעץ חוברות בטיחות מתאימות.

לדוגמא הכנה 1.

  1. בתצהיר של PTCDA על Ag (111)
    הערה: בשכבה (ML) סיקור PTCDA צריך להיות בין 10-30% והתרכזו איים גדולים, קומפקטיים (איור 6). מצב זה הוא אידיאלי לעשות ניסויי מניפולציה בזמן שיש מספיק מתכת משטח נקי עבור preparati טיפעַל.
    1. נקו את קריסטל Ag (111) לפני בתצהיר עם הליך סטנדרטי של מחזורי גמגום ו לחשל 14.
      1. גמגום הגביש עם יוני Ar + במשך 15 דקות. הפעל לחץ Ar ב 1 x 10 -5 mbar, אנרגיה יון של 0.8 קאב הגביש בטמפרטורת החדר (RT).
      2. לחשל את המדגם ב 530 מעלות צלזיוס במשך 15-30 דקות.
    2. השתמש תאי K PTCDA להפקיד 0.1-0.3 ML של PTCDA על Ag (111) מדגם ב RT 14.
      הערה: אין פרמטרים בתצהיר מקבלים, בגלל התנאים בתצהיר עשויים להיות שונים התקנת ההתקנה.
    3. לאחר בתצהיר, פלאש מדגם 200 מעלות צלזיוס למשך 2 דקות כדי לשפר והזמנת איי PTCDA ו desorb זיהומים אפשריים.
    4. לחלופין, לבדוק את בתצהיר עם LEED ידי בדיקת תבנית עקיפה של PTCDA על Ag (111) 15.
    5. השתמש בהליך ספציפי ההתקנה להעביר את המדגם כדי SPM. בדרך כלל, להשתמש manipulator מסוגל העברה ליניארי בתוך UHV, ובמקרים מסוימים גם מקלים לנענע המופעל באמצעות יד.
  2. בדוק את הכנת המדגם של SPM.
    1. חכה לאחר העברת הדגימה עד לטמפרטורה של SPM היא קרובה לטמפרטורת בסיסו (כאן: 5 K). משך הזמן ההתקנה המתואר הוא על 1 hr למדגם מקורר לטמפרטורת LN 2 במהלך ההעברה.
    2. השתמש בהליך ספציפי ההתקנה להתקרב הקצה אל פני השטח (במצב הזרם הקבוע) עד נוכחי מנהור מופיע.
    3. בחר את מתח היסט של מגבר HV כך u z = 0. זה יהיה ההגדרה הסטנדרטית ברחבי נייר, אם לא צוין אחרת.
    4. בדוק את הכנת מדגם קבלת תמונות STM זרם קבועה (נקודה להגדיר: אני = 0.1 NA, ב V הטית מתח = -0.35 V מוחל על המדגם, רווח מגבר נוכחי 1 x 10 9 V / A) של פני השטח. הפרמטרים הנתונים להקל הדמיה של unoccupie הנמוך ביותרד אורביטל מולקולרי (LUMO) של PTCDA. זה עוזר לזהות את המיקום של אטומי חמצן קרבוקסיליות של המולקולה שנבחרה המניפולציה (הבלעה של איור 6).
    5. הכן את הקצה עד שתמונות STM להיראות דומות איור 6. פולסים שימוש בדוגמא של 5-6 V במרחקי הפרדה טיפ-משטח מתאים נקודת סט ההדמיה הנוכחית או להזיז את הקצה על ידי 7-10 A (מנקודת הייצוב ) כלפי המשטח הנקי Ag (111) תוך יישום ב V = 0.1 V המדגם. קראש הקצה עמוק במקרה של טיפ כפול. אין להשתמש פולסים קרובים איי PTCDA!

2. הגדרת AFM מבצע עם TFS

  1. הגדר את הפרמטרים PLL ספציפי מערכת עבור FM-AFM כך זיהוי Δf אפשרי עם תנאים רעש מקובל גילוי במהירות (למשל, רעש הרץ 0.1-0.5 ב Δf תוך 7 רוחב הפס הרץ על משרעת התנודה TFS של כ 0.2-0.4 Å ).
    2. 0 של TFS.
    1. לחזור בו הקצה מפני השטח אל המרחק המקסימאלי בקר SPM הוא מסוגל להגיע (למשל, על ידי הגדרת v z = -10 V אשר במקרה של ההתקנה המתוארת כאן חזר בו הקצה מפני השטח בכ -180 א).
    2. הקלט עקומת תהודה (משרעת התנודה TFS לעומת תדירות כונן ב משרעת עירור קבוע TFS) באמצעות תוכנת SPM.
    3. קראו את תדר התהודה f 0 כמיקום של המקסימום של עקומת התהודה על ציר התדר. Q-גורם מחושב על ידי התוכנה מן רוחב שיא התהודה. Q-הגורם של ההתקנה המתוארת משתנה בין 50,000-70,000 (איור 7).
  2. מקם את קצה על פני שטח פנים נקי Ag (111) וכיול של משרעת התנודה TFS הבאים Ref. 16.

3. שילוב of MCS בהגדרת SPM

  1. להתקהל לכייל את MCS פי ההוראות שהתקבלו מהיצרן. כיול כולל קביעת מקורם של MCS מערכת קואורדינטות.
  2. בעקבות מתג המערכת ידני על TO ולהוסיף אותו כאובייקט במעקב בתוכנת MCS.
  3. בדקו אם המעקב פועל כראוי על ידי הזזת TO בהיקף האיתור הבא עמדתה מוצגת על ידי תוכנת MCS.
  4. בדוק את החיבור בין נירוסטה ואת התוכנה על ידי שליחת פקודת מבחן נירוסטה מחלון (ראה איור 4).
  5. בדוק את החיבור בין MCS, נירוסטה ו TipControl.
    1. בדוק אם x v - נ y - נ z -voltages של נירוסטה מוגדרים 0 V ולאפס אותם במידת הצורך.
      1. לחזור בו קצה מפני השטח (2.2.1).
      2. לחץ "לאפס את כל" כפתור בחלון התוכנה לאפס x v -, y v - נ z -voltages במוצא של נירוסטה.
      3. אpproach קץ בחזרה אל פני השטח עם לולאת FB סגור (1.2.2).
    2. מקם את הקצה מעל Ag (111) משטח נקי באמצעות הפונקציה ספציפי התקנה של תוכנת SPM.
    3. בדוק X, y-, Z- תיבות סימון בחלון התוכנה. זה מפעיל את מצב שליטת ידו של עמדת הקצה לאורך כל שלושת צירי המרחב.
    4. לחץ "התחל" בחלון התוכנה.
    5. ודא כי x v - נ y - נ z -voltages שנוצר על ידי נירוסטה להגיב כראוי לתנועת יחד כל הצירים. תוך כדי תנועה לאורך ציר z (אנכית למשטח), לפקח על התגובה של הלולאה FB המנסה לפצות את מוחל מן נירוסטה v -voltage z.
    6. לחץ "הפסקה" בחלון התוכנה.
    7. לחץ "לאפס את כל" בחלון התוכנה.

4. שילוב של HMD בהגדרת SPM

  1. ודא HMD מחובר וכל DRI ההכרחיvers מותקן בהתאם למדריך מהיצרן.
  2. התחל VRinterface ולוודא שזה נכון הופך את משטח המודל, מתרכובת וקצה (ראה איור 5).
  3. יישר את הכיוון של מערכת קואורדינטות של הסצינה מציאות מדומה 3D לראות HMD עם צירים לתאם של MCS.
  4. שימו עליכם את HMD. במידת הצורך, לשנות את מיקום HMD על הראש בזמן ביצוע הפעולות הבאות אם להציג את הסצינה VR או בסביבת מעבדה, צג המקלדת והמחשב.
  5. בדוק את העברת נתונים בזמן האמת של אותות I ו- Δf מן אלקטרוניקת SPM, למשל, על ידי שינוי הנקודה להגדיר הנוכחית מנהור בתוך תוכנת SPM.
    1. בדוק את ה- x, y-, Z- התיבות של חלון התוכנה.
    2. תרים את אל ולחץ על כפתור "התחל" של חלון התוכנה.
    3. הזז את TO ולבדוק אם במישור המייצג את הקצה נע כראוי בתוך זירת 3D הווירטואלית.
    4. שמור את היד האוחזת כדי לייצב עד שלחצן "הפסקה" של חלון התוכנה נלחץ.
    5. והגדיל TO.
    6. לחץ "לאפס את כל" הכפתור של חלון התוכנה.

5. מכינים SPM עבור מניפולציה של מולקולות בודדות PTCDA

  1. הגדר את STM במצב נוכחי מתמיד עם הפרמטרים המאפשרים בניגוד LUMO עבור PTCDA ובכך לאפשר אחד כדי לקבוע את הכיוון המולקולרי (נקודה להגדיר: אני = 0.1 NA, ב V מתח הטיה = -0.35 V מוחלים על המדגם, רווח מגבר נוכחי 1 x 10 9 V / A).
  2. ודא הטיפ הוא מוכן היטב מניפולציה.
    1. תמונה PTCDA. בתוכנה SPM, הזן את הפרמטרים עבור הסריקה (האזור לסריקה (כמו 300 x 300 2), נקודות להגדיר עבור לולאת משוב: אני = 0.1 Na ו- V b = -.35 V, מהירות סריקה = 150 ננומטר / sec ו) ולחץ על כפתור "התחל" בתוכנת SPM. הרזולוציה של התמונהחייב להיות דומה איור 6.
    2. ודא כי Δf המתרחש כאשר הקצה מועבר ממגע מנהור למרחק גדול מפני השטח (> 100 א) הוא לא הרבה יותר גדול מאשר 5-7 הרץ.
    3. במקרה אחד מהתנאים לעיל לא יתקיימו חוזרים הכינו להתהפך Ag הנקי (111) משטח (1.2.5).
  3. מצא שטח פנים מתאים מניפולציה.
    1. השתמש בתוכנת SPM למצוא שטח דומה לזה המוצג באיור 6 המכיל אי PTCDA וכמה בתחום נקי Ag (111) לפני שטח. במידת הצורך, להשתמש בשטח נקי לעצב מחדש את הקצה בין ניסיונות מניפולציה שונות.
    2. בחר מולקולה בתוך האי PTCDA מניפולציה ולהקליט תמונת STM מפורטת (למשל, 50 x 50 2) כפי שמוצג באיור 6 בחר. "SetXYOffset - למעלה" מתוך תפריט נפתח ובחר את האזור עבור התמונה המפורטת על ידי לחיצה על סקירה גדולהתמונה.
      הערה: אין קריטריונים מיוחדים מכיוון שכל המולקולות בתוך אי (כ -3 מולקולות הרחק יתרון) יכולות להיחשב שווה מניפולציה. לא צריך להיות שום "לכלוך" גלוי או ליד המולקולה. עפר כזו ייצר ניגוד סדיר בתמונה.
  4. בדוק את היכולת של הקצה להיקשר מולקולת PTCDA.
    1. מקם את הקצה מעל אחד משני אטומי חמצן קרבוקסיליות של PTCDA (המסומן באיור 6) באמצעות הפונקציה ספציפי התקנה של תוכנת SPM. בחר "SetXYOffset - למעלה", ולאחר מכן לחץ בתמונת בהתאמה.
    2. קלט ספקטרום שבו הקצה נע אנכי כלפי פני השטח על ידי 3-5 Å ואני (z) נרשם באמצעות הפונקציות ספציפי התקנה של תוכנת SPM.
      1. הגדר ב V מתח הטיה קבוע (למשל, 6 mV) ולהגדיר רמפה של גובה הטיפ להתקרב לחזור קצה מפני השטח (למשל, 4; קרוב וחוזר חלילה). לאחר מכן לחץ על הכפתור "vert. Manip" בתוכנת SPM ובחר עמדו על תמונת STM רשמה ולאחרונה, שבו המניפולציה האנכית צריכה להיות מוצא להורג.
    3. בדקו אם הקלטתי (z) מפגין היווצרות קשר בין העצה לבין המולקולה בצורה של (הרזולוציה מעבר z של הספקטרום המוקלט) חד בשיעור של הזרם I (z). בדרך כלל הקשר הוא חזק מספיק עבור 0.5-3 הסרה באמצעות הכחשת קצה אנכית (ראה איור 8).
      1. אם אני (z) עקום לא מוצג במערך מגע חד לנסות אחת מהפעולות הבאות:
        1. שינוי המיקום לרוחב של הקצה מעט לחזור על תהליך הגישה.
        2. האם טיפ עדין להרכיב (1.2.5) ונסה לפנות המולקולה שוב עד שההתנהגות קשר כמו זה המוצג באיור 8 רשום.
  5. המתן עד piezo שרץ הוא נעלם (בערך 2-4 שעות).
    הערה: כמות סחף מקובעת את היציבות לנקודת המגע במהלך HCM ובכך כמה זמן אפשר לבצע מניפולציות רצופות עם אותו המולקולה בלי לסרוק מחדש את האזור.
    1. שרץ מבחן לאורך X, Y-כיוונים על ידי השוואת שתי תמונות STM מפורטות של אזור הפעולה הנבחר, רשמו עם מרווח זמן, למשל, 5 דקות '. מתן עד להיסחף הוא פחות מ -0.5 Å בין שתי תמונות בזו אחר זו.
    2. שרץ בדיקה-בכיוון z ידי הקלטת u z (t) שמיישם לולאת FB מעל 1 דקות ולחשב את השיעור להיסחף. z du (t) / dt צריך להיות בערך 0.2 A / hr.

6. הכנה עבור מניפולציה מבוקרת יד (HCM)

  1. ודא שכל התוכניות הרלוונטיות פועלות וכי העברת נתונים בין ההתקנים המחוברים פועל כראוי: MCS, TipControl, נירוסטה, VRinterface, HMD ואלקטרוניקה SPM.
  2. ודא כי הנטייהn של מערכת קואורדינטות של HMD מיושר עם צירים לתאם של MCS.
  3. יישר את התמונה של המולקולה לראות כסיוע חזותי VRinterface עם הכיוון של המולקולה האמיתית לטפל בניסוי.
    1. יישר את HMD לאורך מערכת הקואורדינטות שלה לכוון אותו כך שנקודת המבט היא מעל מולקולת ההתייחסות. יישר המולקולה התייחסות VRinterface למולקולה צילמו בתוכנה SPM ידי לחיצה על הכפתורים המתאימים במקלדת כדי לסובב אותו עם כיוון השעון או נגד כיוון השעון.
  4. בדוק אם x v - נ y - נ z -voltages של נירוסטה מוגדרים 0 V ולאפס אותם במידת הצורך (3.5.1).
  5. לסרוק מחדש את מולקולת PTCDA שנבחרה עבור מניפולציה עם STM במצב זרם קבוע.
  6. מקם את הקצה מעל אטום חמצן קרבוקסיליות שנבחר המניפולציה באמצעות הפונקציה המתאימה של תוכנת SPM. השתמש בנקודת המגע הנכונה כפי שנקבע ב 5.4.
    7. <li> הפעל PLL ולהגדיר את המצב מלא משרעת. הגדר את משרעת התנודה הנמוכה ככל האפשר (למשל, 0.2-0.4 א) אך גבוה מספיק כך זיהוי Δf אפשרי עם תנאי רעש מקובל ומהירות זיהוי (ראה 2.1).
  7. פתח את לולאת FB. זן 0 עבור ערך אינטגרטור בחלון פרמטר תוכנת SPM.
  8. הטית צומת גדר כמה mV בחלון פרמטר תוכנת SPM. הזן 0.007 ליישם 7 mV אל פני השטח.
  9. קבע את רווח המגבר הנוכחי עד 1 x 10 7 V / A בחלון פרמטר תוכנת SPM.

7. השתמש HCM עבור מניפולציה מבוקרת של PTCDA

  1. שימו עליכם את HMD ולקחת את TO. במידת הצורך, לשנות את מיקום HMD על ראשו של המשתמש בעת ביצוע הפעולות הבאות אם להציג את הסצינה VR או בסביבת מעבדה, צג המקלדת והמחשב.
  2. הגדר את ניגוד הצבע של המסלולים רשמו להיכנס (אני (x, y, z)) ב VRinterface ידי לחיצה על b המתאיםutton.
  3. סמן את נקודת קשר בסצנה הווירטואלית 3D. זה "עוגן" עוזר למצוא את הקשר בקלות ניסיונות מניפולציה נוספת באמצעות HCM ללא צורך לאפס את RVS.
    1. הפעל שליטה ביד לאורך ציר z רק על ידי סימון תיבת הסימון המתאים בתוכנת קצה, תוך שמירה על ה- X, מסומנת y-תיבות.
    2. הזז את למטה תוך כדי צפייה אני (0,0, z) Δf (0,0, z) אותות בזמן אמת בסצינה וירטואלי. להפסיק להזיז את מתי אני (0,0, z) Δf (0,0, z) אותות להראות קפיצה סימולטני חדה, החתימה של במערך מגע (ראה איור 8).
    3. התחל הקלטת מסלול ב VRinterface על ידי לחיצה על הכפתור המתאים ולהתחיל ההזזה לעד.
    4. לעצור את הקלטת מסלול ב VRinterface בהקדם הקשר בין קרעי מולקולת טיפ על ידי לחיצה על הכפתור המתאים. החתימה היא ירידה זמנית חדה של לי (x, y, z) Δf (x, y, z) אותות.
    5. ללחוץ &#34; כפתור השהיה "בתוכנת העצה כדי לבטל שליטה ביד.
  4. הפעל שליטה ביד של תנועת קצה לאורך כל צירי המרחב על ידי סימון X, y-, Z- בתיבת סימון התוכנה ולחץ על כפתור "התחל" בתוכנת קצה.
  5. במקרה לנקודה של היווצרות קשר חורגת מן אחד "מעוגן" בסצנה הווירטואלית לאחר מניפולציה (בשל להיסחף או כל שינוי של קודקוד טיפ) לתקן את מיקום הקצה ותנאי טיפ במידת הצורך.
    1. להזיז את הקצה בחזרה למצב ההתחלתי שלה לפני תחילת שליטה ידנית על ידי הזזת TO תוך כדי צפיית התנועה של הכדור הלבן בסצנה הווירטואלית.
    2. "הפסקה" לחץ על כפתור בתוכנה עצה כדי לבטל שליטה ביד.
    3. לחץ "לאפס את כל" כפתור בתוכנה טיפ לאפס x v -, y v - נ z -voltages של נירוסטה ל -0 V.
    4. הגדר את STM בחזרה במצב הנוכחי מתמיד עם פרמטרים המאפשרים ג LUMOontrast עבור PTCDA (ראה 1.2.4).
    5. לסרוק מחדש את המולקולה נבחרה המיועד לניצול עמדת הקצה במיקום הנכון על אטום חמצן קרבוקסיליות נבחר (שנקבע 5.4) באמצעות הפונקציות ספציפי התקנה של תוכנת SPM. במידת הצורך, להכין את קצה בבאתר בקרבת מקום (<300 במרחק) כדי להפחית את השרץ פייזו שיורית.
    6. הפעל מחדש את הפרוטוקול בשלב 7.1.
  6. נסה למצוא מסלול הרמה מוצלח שבו מולקולת הקשר מנותקת לחלוטין מפני השטח בסוף המסלול.
    1. מתקרב לנקודה שבה "עוגנת" הציגה היווצרות קשר מולקולת טיפ ידי הזזת TO תוך בעקבות התנועה של הכדור המייצג את עמדת הקצה הנוכחית בסצנה הווירטואלית. ברגע המגע נוצר להתחיל להקליט מסלול חדש VRinterface.
    2. משוך את המולקולה בכיוון מתאים הרמה (איור 10) על ידי הזזת TO בהתאם. אםקרע של קשר מולקולת קצה מזוהה, לעצור את הקלטת המסלול. חזור אל נקודת הקשר, להתחיל להקליט מסלול על היווצרות קשר ולבצע מניפולציה שונה.
    3. Switch to Δf (x, y, z) לעומת הצבע של המסלולים רשמו על ידי לחיצה על הכפתור המתאים ב VRinterface במרחקים גדולים יותר מפני השטח (בסביבות 7 עם רווח מגבר נוכחי 10 7 V / A), כי אני (x, y, z) אות דועכת מהר מהמשטח. הנה Δf (x, y, z) הופך מחוון הבלעדי של הנוכחות של המולקולה (ראה איור 1). כאשר איש הקשר מולקולה-קצה הולך לאיבוד, Δf (x, y, z) קופץ (קרוב) לאפס ולא משנה עוד אפילו על מתקרב פני השטח במשך 1-3.
    4. אם איש הקשר מולקולה הטיפ הוא עדיין יציב ברמה z> 10 A, היזהרו חתימה Δf (x, y, z) שבו הוא מראה מעבר חלק לאפס על משיכת מולקולה מהמשטח. זהו החתימה עבור successful הרמה של המולקולה (ראה איור 1).
    5. בדוק אם המולקולה מנותקת לחלוטין מפני השטח תלוי על הקצה.
      1. הזז את לעד לבדוק אם Δf (x, y, z) נשאר אפס על הכחשת טיפ נוספת.
      2. הזז את למטה כדי לבדוק אם Δf (x, y, z) מגביר על מתקרב פני השטח במשך 1-3 מעבר לגובה שבו החתימה להרמה מוצלחת זוהתה.
  7. להפקיד את המולקולה הורמה ​​אל פני שטח נקי Ag (111).
    1. לאחר הרמה מוצלחת, להזיז את לעד לחזור הקצה 10-20 Å נוסף מפני השטח. זו מפחיתה את האינטראקציה של מולקולת הרים עם המשטח.
    2. "הפסקה" לחץ על כפתור בתוכנת העצה כדי לתקן את עמדת הקצה הנוכחית ולהפסיקאתהפעולות שליטה ביד.
    3. מבלי להפוך את לולאת FB על, להשתמש בפונקציה ספציפית התקנה של תוכנת SPM עמדת הקצה מעל נקי Ag (111) משטח כלשהו distaNCE (למשל, 50-100 א) מן האי שבו המולקולה הופקה. בחר "SetXYOffset - למעלה", ולאחר מכן לחץ בתמונת בהתאמה.
    4. רווח מגבר הנוכחי נקבע ל -1 x 10 9 V / A.
    5. בדוק רק z-תיבה בתוכנת הקצה ולחץ על "התחל" כפתור בתוכנת הקצה.
    6. הזז את TO להתקרב פני השטח עד מדידים אני (z) מופיע.
    7. "הפסקה" לחץ על כפתור בתוכנה עצה כדי לבטל שליטה ביד.
    8. ב V קפיצת המדרגה (מקסימום. ב V ≈ 0.5 V, ב מולקולה ב V גבוהה יכול להינזק) באמצעות מחוון שבשליטת עכבר בתוכנת SPM עד שלא יהיה לקפוץ סימולטני אני Δf אשר מציין כי המולקולה ירד ל השטח. אם המולקולה לא ניתן מחדש שהופקד, הקצה יש לנקות עבור ניסויים נוספים, למשל, על ידי פולסים מתח (1.2.5).
    9. סרוק את האזור במצב זרם קבוע (1.2.4) ובדיקתאם המולקולה הופקדה אכן חזרה אל פני השטח.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

הערה: חלק זה מציג יצירה שפורסמה 7,8.

החלת HCM לבעיית הרמת PTCDA / Ag (111) מתוך שכבה, הצלחנו לכתוב דפוס ידי ברצף הסרת מולקולות בודדות (איור 9). בסך הכל 48 מולקולות הוסרו, 40 מהם ניתן היו ושקעו אל Ag הנקי (111), מראים כי המולקולות להישאר ללא פגע במהלך תהליך המניפולציה. זה מאפשר באמצעות HCM לתקן "שגיאות כתיבה" על ידי לקיחת מולקולה ממיקום אחר והמילוי בריקנות נוצרה בטעות (ריבועים של איור 9) 7.

מסלולים מוצלחים כי רשאי להסיר מולקולה מההשכבה מוצגים באיור 10. הם החבורה בזווית מוצקה יחסית צרה, בכיווןמי עולה כי המולקולה ניתן להסיר בתוך השכבה בתנועה "פילינג". פילינג זה מקל על ביקוע הדרגתי של H-האג"ח מולקולאריים ושומר הכוחות הכוללים הפועלים על אג"ח מולקולת טיפ תחת לסף קריטי 7.

משוב VR מאפשר לבצע מספר מניפולציות לשחזור, בכל פעם הבאה באותו המסלול נרשם בעבר. שחזור מותווה על ידי הדמיון חזק אני (x, y, z) Δf (x, y, z) נתונים באיור 11. בגלל הצורה של המסלול תלויה גם את הצורה המדויקת של קודקוד טיפ אנו מבצעים ניסוי שבו אחד לבין המולקולה אותה הוא מניפולציה לאורך מסלולים דומים שמירה על אותו מבנה איפקס קצה. צורת קצה ללא שינוי אומתה על-ידי השחזור של נקודת הקשר בין ניסיונות הרמה. המולקולה לא נמשכת לחלוטין מתוך ההשכבה אבלבכל פעם חזרה הפנוי שלה לאחר הקלטת פסיק (כל עוד האג"ח לא לשבור בעצמה), כדי להקטין את ההסתברות של מפעילת שינוי של איפקס כתוצאת כוחות גבוהים במהלך הסרה מלאה. איור 11 מראה את 3D מסלולי ניסוי כזה, שבו המולקולה נמשכת שוב ושוב לאורך שני מסלולים 8.

איור 1
איור 1. איור של תהליך המניפולציה. (א) הפקת מולקולת PTCDA יחידה מתוך אי-ידי פניית מניפולציה (ארבעה אטומות איפקס טיפ מוצגת). (ב) דוגמה אני (z) Δf (z) עקומות שנרשמו במהלך החילוץ של מולקולה על ידי HCM. נא ללחוץ כאן לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 1
איור 6. תמונה STM של אי PTCDA קומפקטי על Ag (111). גודל התמונה הוא 600 x 600 2 והתנאים מנהור הם I = 0.1 Na ו- b V = -0.35 V. חלל המצולם בסרט הוא בעקבות החילוץ של שלוש מולקולות. מולקולות מיצוי הייתה מחדש שהופקדו בחזרה אל פני השטח (בפינה השמאלית התחתונה של התמונה). ההבלעה מראה תמונת STM 50 x 30 2 כי חושפת את הניגוד האופייני PTCDA נובע (LUMO) מסלולית המולקולרי הפנוי הנמוך ביותר. אטומי החמצן קרבוקסיליות תגובתי של PTCDA המשמשים ליצירת קשר עם המולקולה מסומנים על ידי שני צלבים אדומים. האוריינטציה מולקולרית ניתן לגזור על פי Ref. 17.ove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig6large.jpg "target =" _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 1
איור 7. ספקטרום תגובת תדר. המוצג הוא תגובת התדר של חיישן קולן (TFS) נמדד UHV ו 5 ק מקבילים ערך Q פקטור הוא כ -70,000. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 1
איור 8. אני (z) עקומות שנרשמו במהלך הבדיקה של קשר מולקולת קצה. הקשר היא הוקם על ידי מתקרב הקצה לכיוון אחדאטומי חמצן קרבוקסיליות של PTCDA. מרחק הגישה Δz מנקודת הייצוב I = 0.1 NA, ב V = -0.35 Vis על 4. שני, הגישה (שחור) הכחשה (אדום) עקומות נרשמו עם b V הטיה = -5 mV. קפיצה חדה שנצפתה z = 0 Å בעקום הגישה מתרחשת עקב אטום החמצן של PTCDA להצמדת הקצה ומגבש את קשר מולקולת קצה. לאחר המגע הוקם הקצה בוטלה אנכי בחזרה למצב ההתחלתי שלה. כמו הקצה בוטל הקשר שלה למולקולה מהקרע ב z = 0.3 Å. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 1
איור 9. דוגמא עבור-המבנה ננו של שכבה מולקולרית ידי HCM. דימוי STM (stabilנקודת ization: אני = 0.1 A, V b = -.35 V) מראה 47 משרות נוצרו על ידי הסרה רצופה של מולקולות PTCDA פרט ידי HCM מבלי להשתמש המשוב החזותי וירטואלית מציאות 3D. את ריבועי להראות רצף של מניפולציות שנעשו לתקן "שגיאה בכתיבה", מילוי משרה פנויה על ידי מולקולת סיר מקצה האי. (מעובד מתוך Ref. 7) נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 1
איור 10. מבט פרספקטיבה מראה 34 מסלולי מניפולציה שכל הובילו הסילוק המוצלח של PTCDA מן בשכבה. כל המסלולים נרשמו תוך יצירת התבנית שמוצגת באיור 9. Thהבלעת דואר מציגה הקרנה של כדור ברדיוס 7 סביב נקודת יצירת הקשר מציינת היכן מוצלח (אדום) לא מוצלחים (שחורים) מסלולים לחדור לתחום זה. כל המסלולים המוצלחים להתרכז בתוך Ω זווית מרחבית צר יחסית (עיבוד Ref. 7). נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 1
איור 11. עידון שחזור מניפולציה מסלול. הקרנה של מסלולי קצה 3D להקליט באמצעות HCM עם משוב חזותי מציאות מדומה 3D על מולקולה בתוך האי PTCDA / Ag (111). ההבלעה ב (א) מציגה שלושה ניסיונות מניפולציה שבוצעו על ידי הנסיין בחיפוש אחר sh מסלול מים המכופף (המוצלח)עצמו (א) ו- (ב). העקומה האפורה היא המהירות המתקבל ממוצעי המסלולים שמוצגים באיור 10. למעלה ונוף לוואי של שבעה ניסיונות מניפולציה בעקבות המסלול בממוצע (ללא הצלחה) ושבעה ניסיונות לאורך מסלול מפותל מצא חדש (כל מוצלחים). תכניות קידוד הצבע (א) log (I (x, y, z)) ו- (ב) Δf (x, y, z). (מעובד מתוך Ref. 8) אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

כמו שיטות אחרות מבוססות SPM, ניסויי המניפולציה המולקולריים המתואר במאמר זה גם תלויים במידה מה על המאפיינים של קצה SPM. המבנה איפקס קצה (אשר לא ניתן לשלוט באופן מלא) קובע את עוצמת הקשר טיפ מולקולה. מכאן עוצמת קשר מולקולת קצה עשויה להשתנות במידה ניכרת ובכך לפעמים עלולה להיות נמוך מדי. לפיכך בתוך הפרוטוקול אנו מתייחסים לכמה בדיקות בסיסיות של הליכי טיפול באיכות קצה קצה. עם זאת, טיפול קצה חמור יותר, ייתכן שיהיה צורך במקרים מסוימים כדי להשיג תוצאות מניפולציה משביעות רצון.

עוד היבט קריטי של פניית מניפולציה עם NC-AFM / STM הוא התנודה של חיישן qPlus במהלך מניפולציה. עם משרעת הגדלת המניפולציה נשלטה הופכת להיות קשה יותר מאז הקולן מעביר את הקצה אנכית מעלה ומטה בשיעור מצטבר של 2A 0. בשנת הגבול של אמפליטודות גדולה הטיפ הואתמיד חזר בו מפני השטח לאורך מסלול אנכי אשר משפיע על המניפולציה מכרעת. לכן, אם המאפיינים רעש של בשימוש NC-AFM / STM אינו מתיר לעבוד עם אמפליטודות היטב מתחת ל -1 אחד צריך לשקול לנסות מניפולציה במצב STM, כלומר, ללא שריגש את קולן. אמנם אין מידע על נוקשות צומת ניתן להשיג במקרה זה, המוליך לבד עשוי להיות מספיק כדי לפקח מניפולציה.

שימוש HMD עבור להדמיה של נתונים מסלולים טיפ יש יתרונות אבל גם מגבלות. יתרון ברור הוא רווח דיוק והאינטואיציה (בזמן אמת!) אם אחד מהם עובד בסביבת זירה וירטואלית 3D אמיתית. במובן זה אנו מוצאים את גישת המציאות מדומה כדי להיות הרבה יותר יעיל מאשר בדיקה "לא מקוון" של הנתונים המסלולים על צג סטנדרטי. מצד שני לובש HMD מסבך את הניתוח עם ציוד מעבדה, כךיש את נתוני המדידה החשובים להיות מוקרנים לתוך VR (ראה איור 6) כדי שיוצגו על-קו. מגבלה זו עשויה בעתיד להיות להתגבר עם ממשקי מציאות מדומה Augmented שבה הסצינה מציאות מדומה 3D מולבש ישירות על התמונה האמיתית של בסביבת מעבדה.

למרות קיימות גישות אחרות אשר זוג בסביבת מציאות וירטואלית MCS לשליטת AFM setups אלה שצוין עבור מייקרו מניפולציה בקנה מידה תת-מיקרומטר בתנאי סביבת 18. עם כל הכבוד המניפולציה של מולקולות בודדות ברמת דיוק אטומית שילוב שלנו של MCS, HMD, וה- LT-SPM הוא ייחודי. יד שבשליטת מניפולציה נותנת גישה אינטואיטיבית ייחודית לבעיה של מניפולציה מולקולרית. עם רמת השליטה הציעה, אפשר לבצע מחקרים ספקטרוסקופיות של מולקולות בודדות בתצורות שונות, להבין יותר על physic היסודהים בצומת מתכת מולקולה-מתכת כאלה. באמצעות השיטה המתוארת במאמר זה יאפשר אחד כדי "ללמוד" את משטחי אנרגיה פוטנציאליים המורכבים הקובעים את ההסתברות להצלחה של ניסיון מניפולציה מסוים. לאחר אחד אינטואיציה מספיק רכשה יכול להאציל שלימוד למחשב, ולבסוף מיכון תהליך המניפולציה. נוסף לפיתוח עתידי תוצאתי של השיטה הוא שילוב שלה עם סימולציה בזמן אמת האטומיסטית של תהליך המניפולציה אשר תאפשר משוב ישיר עוד יותר עבור הנסיין.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
LN2 caution: cryogenic liquid
LHe caution: cryogenic liquid
PTCDA caution: irritating substance
Knudsen cell (K-cell) custom
ErLEED Specs used with power supply ErLEED 1,000 A
combient LT NC-AFM/STM Createc
qPlus sensor Createc TFS
preamplifier Createc amplifier for tuning fork signal fixed to LN2 shield (stage 1)
Low-Noise Voltage Preamplifier Standford Research System SR560 external amplifier for tuning fork signal (stage 2)
Variable Gain Low Noise Current Amplifier Femto DLPCA-200 amplifier for tunneling current
Bonita Vicon B10, SN: MXBN-0B10-3658 MCS IR camera
Apex Interaction Device Vicon SN: AP0062 MCS trackable object (TO)
MX Calibration Wand Vicon MCS calibration object
Tracker Vicon MCS software
BS series voltage supply stahl-electronics BS 1-4 RVS
summing amplifier  custom, gain 1, based on operational amplifier TL072
Oculus Rrift Development Kit 2 Oculus VR HMD
TipControl custom-written software
VRinterface custom-written software

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Barth, J. V., Costantini, G., Kern, K. Engineering atomic and molecular nanostructures at surfaces. Nature. 437, 671-679 (2005).
  2. Otero, R., Rosei, F., Besenbacher, F. Scanning tunneling microscopy manipulation of complex organic molecules on solid surfaces. Annu. Rev. Phys. Chem. 57, 497-525 (2006).
  3. Urgel, J. I., Ecija, D., Auwärter, W., Barth, J. V. Controlled Manipulation of Gadolinium Coordinated Supramolecules by Low-Temperature Scanning Tunneling Microscopy. Nano Lett. 14, 1369-1373 (2014).
  4. Fournier, N., Wagner, C., Weiss, C., Temirov, R., Tautz, F. S. Force-controlled lifting of molecular wires. Phys. Rev. B. 84, 035435 (2011).
  5. Wagner, C., Fournier, N., Tautz, F. S., Temirov, R. Measurement of the Binding Energies of the Organic-Metal Perylene-Tetracarboxylic-Dianhydride/Au(111) Bonds by Molecular Manipulation Using an Atomic Force Microscope. Phys. Rev. Lett. 109 (7), 076102 (2012).
  6. Wagner, C., et al. Non-additivity of molecule-surface van der Waals potentials from force measurements. Nat. Commun. 5, 5568 (2014).
  7. Green, M. F. B., et al. Patterning a hydrogen-bonded molecular monolayer with a hand-controlled scanning probe microscope. Beilstein Journal of Nanotechnology. 5, 1926-1932 (2014).
  8. Leinen, P., et al. Virtual reality visual feedback for hand-controlled scanning probe microscopy manipulation of single molecules. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 2148-2153 (2015).
  9. Wagner, C., et al. Scanning Quantum Dot Microscopy. Phys. Rev. Lett. 115 (2), 026101 (2015).
  10. Mura, M., et al. Experimental and theoretical analysis of H-bonded supramolecular assemblies of PTCDA molecules. Phys. Rev. B. 81 (19), 195412 (2010).
  11. Besocke, K. An easily operable scanning tunneling microscope. Surf. Sci. Lett. (1-2), 145-153 (1987).
  12. Giessibl, F. J. Advances in atomic force microscopy. Rev. Mod. Phys. 75 (3), 949-983 (2003).
  13. Albrecht, T. R., Grütter, P., Horne, D., Rugar, D. Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity. J. Appl. Phys. 69 (2), 668-673 (1991).
  14. Temirov, R., Lassise, A., Anders, F. B., Tautz, F. S. Kondo effect by controlled cleavage of a single-molecule contact. Nanotechnology. 19 (6), 065401 (2008).
  15. Glöckler, K., et al. Highly ordered structures and submolecular scanning tunnelling microscopy contrast of PTCDA and DM-PBDCI monolayers on Ag(111) and Ag(110). Surf. Sci. 405 (1), 1-20 (1998).
  16. Simon, G. H., Heyde, M., Rust, H. -P. Recipes for cantilever parameter determination in dynamic force spectroscopy: spring constant and amplitude. Nanotechnology. 18 (25), 255503 (2007).
  17. Rohlfing, M., Temirov, R., Tautz, F. S. Adsorption structure and scanning tunneling data of a prototype organic-inorganic interface PTCDA on Ag (111). Phys. Rev. B. 76 (11), 115421 (2007).
  18. Guthold, M., et al. Controlled Manipulation of Molecular Samples with the nanoManipulator. IEEE/ASME Trans. Mechatronics. 5 (2), 189-198 (2000).

Tags

הנדסה גיליון 116 STM NC-AFM מניפולציה מולקולה בודדת ממשק מציאות מדומה PTCDA הדמיית 3D ננוטכנולוגיה
יד מבוקרת מניפולציה של יחיד מולקולות באמצעות סריקת הבדיקה במיקרוסקופ עם ממשק מציאות 3D Virtual
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Leinen, P., Green, M. F. B., Esat,… More

Leinen, P., Green, M. F. B., Esat, T., Wagner, C., Tautz, F. S., Temirov, R. Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface. J. Vis. Exp. (116), e54506, doi:10.3791/54506 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter