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Chemistry

Thermally स्थिर और Carboxylated सेल्यूलोज nanocrystals और Nanofibrils का उपयोग अत्यधिक Recyclable dicarboxylic एसिड की ग्रीन और कम लागत पर उत्पादन

doi: 10.3791/55079 Published: January 9, 2017

Summary

यहाँ हम अत्यधिक thermally स्थिर और Carboxylated सेल्यूलोज nanocrystals (सीएनसी) और nanofibrils (CNF) अत्यधिक recyclable ठोस dicarboxylic एसिड का उपयोग करने का हरे और टिकाऊ निर्माण के लिए एक उपन्यास विधि का प्रदर्शन।

Abstract

यहाँ हम संभावित कम लागत और अत्यधिक recyclable dicarboxylic ठोस एसिड का उपयोग कर प्रक्षालित नीलगिरी लुगदी (बीईपी) और सख़्त मिश्रित दृढ़ लकड़ी क्राफ्ट लुगदी (UMHP) फाइबर से उच्च thermally स्थिर और Carboxylated सेल्यूलोज nanocrystals (CNCs) और nanofibrils (CNF) की हरी प्रस्तुतियों प्रदर्शित करता है। 70 भार% 100 डिग्री सेल्सियस पर 60 मिनट और 120 मिनट के लिए 120 डिग्री सेल्सियस (वायुमंडलीय दबाव में कोई उबलते) के लिए, क्रमश: बीईपी और UMHP के लिए - ठेठ परिचालन की स्थिति 50 के एसिड सांद्रता थे। 0.4 mmol / छ - परिणामी CNCs 0.2 से उनके इसी फ़ीड फाइबर से एक उच्च थर्मल गिरावट तापमान और एसिड समूह सामग्री है। कम शक्ति (1.0 के उच्च pKa - 3.0) कार्बनिक अम्ल की भी लगभग 239 के दोनों लंबे समय तक लंबाई के साथ CNCs में हुई - 336 एनएम और उच्च स्फटिकता से CNCs खनिज एसिड का उपयोग कर उत्पादन किया। चीनी को सेल्यूलोज नुकसान कम से कम था। dicarboxylic एसिड हाइड्रोलिसिस से रेशेदार cellulosic ठोस छाछ (FCSR) के लिए इस्तेमाल किया गया थाकम ऊर्जा इनपुट के साथ बाद में यांत्रिक फिब्रिलेशन के माध्यम से Carboxylated CNFs का उत्पादन।

Introduction

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सतत आर्थिक विकास न केवल आवश्यकता है फीडस्टॉक है कि अक्षय और biodegradable इस्तेमाल कर रहे हैं लेकिन यह भी हरे और पर्यावरण के अनुकूल निर्माण तकनीकों का उपयोग करता Bioproducts और इन अक्षय feedstocks से जैव रसायनों की एक किस्म का उत्पादन करने के लिए। ऐसे सेलूलोज nanocrystals (सीएनसी) और सेल्यूलोज nanofibrils (CNF), अक्षय lignocelluloses से उत्पादन के रूप में सेलूलोज nanomaterials, biodegradable हैं और अद्वितीय यांत्रिक और ऑप्टिकल गुण bioproducts 1, 2 की एक श्रृंखला विकसित करने के लिए उपयुक्त है। दुर्भाग्य से, सेल्यूलोज nanomaterials के उत्पादन के लिए मौजूदा प्रौद्योगिकियों या तो ऊर्जा गहन जब शुद्ध यांत्रिक फिब्रिलेशन या पर्यावरण की दृष्टि से गैर रीसाइक्लिंग या प्रसंस्करण रसायन, की अपर्याप्त रीसाइक्लिंग के कारण अस्थिर का उपयोग इस तरह जब केंद्रित खनिज एसिड हाइड्रोलिसिस प्रक्रिया 3-8 या ऑक्सीकरण तरीकों 9 का उपयोग कर के रूप में कर रहे हैं 11। इसके अलावा, ऑक्सीकरण तरीकों में भी पर्यावरण की दृष्टि से विषाक्त कम्पो उत्पादन हो सकता हैlignocelluloses के साथ प्रतिक्रिया द्वारा unds। lignocelluloses - इसलिए, सेल्यूलोज nanomaterials के उत्पादन के लिए हरी निर्माण प्रौद्योगिकियों के विकास और प्रचुर मात्रा में अक्षय सामग्री का पूरा उपयोग करने के लिए महत्वपूर्ण है।

hemicellulose भंग करने और सेल्यूलोज depolymerize करने के लिए एसिड हाइड्रोलिसिस का प्रयोग सेल्यूलोज nanomaterials के उत्पादन के लिए एक प्रभावी तरीका है। ठोस एसिड एसिड वसूली 12, 13 सहजता के लाभ के साथ सेल्यूलोज से चीनी उत्पादन के लिए इस्तेमाल किया गया है। केंद्रित खनिज एसिड का उपयोग कर पिछले अध्ययनों से संकेत दिया है कि एक कम एसिड एकाग्रता सीएनसी उपज और स्फटिकता 3, 5 में सुधार हुआ। यह पता चलता है कि एक मजबूत एसिड सेलूलोज क्रिस्टल को नुकसान पहुंचा है, जबकि एक मामूली एसिड हाइड्रोलिसिस CNF 3, 14 के साथ एकीकृत उत्पादन और सीएनसी के दृष्टिकोण के माध्यम से गुण और सेल्यूलोज nanomaterials की उपज में सुधार हो सकता है सकते हैं। यहाँ हम केंद्रित ठोस dicarboxylic एसिड हाइड्रोलिसिस का उपयोग कर उत्पादन के लिए एक विधि दस्तावेज़CNF 15 के साथ साथ ई सीएनसी। ये dicarboxylic एसिड कम या परिवेश तापमान पर कम घुलनशीलता है, और इसलिए वे आसानी से परिपक्व क्रिस्टलीकरण प्रौद्योगिकी के माध्यम से ठीक किया जा सकता है। उन्होंने यह भी ऊंचा तापमान जो उबलते या दबाव वाहिकाओं का उपयोग किए बिना केंद्रित एसिड हाइड्रोलिसिस की सुविधा में अच्छा घुलनशीलता है। चूंकि इन एसिड भी ठेठ खनिज सीएनसी उत्पादन के लिए इस्तेमाल किया एसिड होता है, अच्छा सीएनसी स्फटिकता में उनके उपयोग के परिणामों की तुलना में अधिक pKa है, और कम सीएनसी पैदावार, रेशेदार cellulosic ठोस अवशेषों की एक पर्याप्त राशि के साथ (FCSR या आंशिक रूप से hydrolyzed फाइबर) के कारण शेष के बावजूद अधूरा सेल्यूलोज depolymerization। FCSR कम ऊर्जा आदानों का उपयोग बाद में यांत्रिक फिब्रिलेशन के माध्यम से CNF के उत्पादन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। इसलिए, शर्करा के लिए सेल्यूलोज नुकसान कम खनिज एसिड का उपयोग कर की तुलना में है।

यह सर्वविदित है कि कार्बोक्जिलिक एसिड फिशर Speier एस्टरीफिकेशन 16 के माध्यम से कर सकते हैं सेल्यूलोज esterify। Dicarboxylic एसिड को लागू करने के लिए सेलूलोज़ अर्द्ध एसिड संयुक्त राष्ट्र के crosslinked एस्टर 17 (या carboxylation) में परिणाम कर सकते हैं, जैसा कि हम पहले से 15 का प्रदर्शन किया Carboxylated सीएनसी और CNF उत्पादन करने के लिए। विधि यहाँ दस्तावेज उत्पादन कर सकते हैं Carboxylated और thermally स्थिर CNF और सीएनसी भी या तो प्रक्षालित या रूखा pulps से अत्यधिक क्रिस्टलीय है कि जब तक अपेक्षाकृत सरल और उच्च रासायनिक वसूली कर रहे हैं और कम ऊर्जा की जानकारी का उपयोग कर।

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Protocol

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नोट: प्रक्षालित नीलगिरी क्राफ्ट लुगदी (बीईपी) और वाणिज्यिक स्रोतों से सख़्त मिश्रित दृढ़ लकड़ी क्राफ्ट लुगदी (UMHP) फाइबर सीएनसी और CNF के उत्पादन के लिए कच्चे माल के रूप में इस्तेमाल किया गया। वाणिज्यिक Maleic खरीदा एसिड हाइड्रोलिसिस के लिए इस्तेमाल किया गया। हाइड्रोलिसिस की स्थिति 60 भार% की एसिड सांद्रता 100 डिग्री सेल्सियस पर 60 मिनट और 120 मिनट के लिए 120 डिग्री सेल्सियस (वायुमंडलीय दबाव में कोई उबलते) के लिए, क्रमशः थे बीईपी और UMHP के लिए।

1. केंद्रित dicarboxylic एसिड समाधान की तैयारी

  1. हीट 40 एमएल एक हीटिंग थाली करने के लिए लगभग 85 डिग्री सेल्सियस पर विआयनीकृत (डीआई) एक बहु-गर्दन फ्लास्क में पानी एक तरल ग्लिसरॉल स्नान में।
  2. फ्लास्क में 60 ग्राम निर्जल Maleic एसिड जोड़े चुंबकीय सरगर्मी के साथ एक 60% wt समाधान बनाने के लिए। पहले की रिपोर्ट 15 एसिड समाधान के घनत्व का उपयोग करना, निर्दिष्ट जन एकाग्रता पर एसिड समाधान बनाने के लिए पानी और एसिड के लिए आवश्यक राशि की गणना।
  3. डे के लिए समाधान हीट(उच्च dicarboxylic एसिड सांद्रता के कारण कोई उबलते) 100 या 120 डिग्री सेल्सियस के तापमान जन्म दिया हाइड्रोलिसिस।

2. हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया

  1. एक बार जब एसिड समाधान के तापमान पर है, 80 एमएल dicarboxylic एसिड समाधान (1.1) निरंतर सरगर्मी के साथ में बीईपी या UMHP फाइबर के 10 ग्राम सूखे ओवन (ओवर ड्राफ्ट) जोड़ें।
    1. 80 डिग्री सेल्सियस डि पानी के 160 एमएल जोड़कर हाइड्रोलिसिस समाप्त होने से पहले 60 मिनट की पूर्व निर्धारित प्रतिक्रिया समय के अंत में एसिड हायड्रोलायसेट (लगभग 2 एमएल) के एक विभाज्य ले लो।
  2. चीनी के लिए नमूना हायड्रोलायसेट के 0.5 एमएल पतला और एसिड एकाग्रता का विश्लेषण करती है। 15 क्रिस्टलीकरण जबकि कमरे के तापमान को नीचे cooing जगह लेने के लिए शेष हायड्रोलायसेट नमूना निरीक्षण करें।
  3. एक Buchner कीप में एक फिल्टर पेपर का उपयोग वैक्यूम निस्पंदन द्वारा hydrolyzed लुगदी से हायड्रोलायसेट अलग करें।
    नोट: इस जुदाई की जगह जल्दी घटित करने के लिए तापमान पहले की जरूरत है और एसिड होgins समाधान से बाहर मणिभ। एसिड समाधान से उच्च ईओण ताकत के कारण, सीएनसी के उत्पन्न हाइड्रोलिसिस में ढेरी और FCSR बच साथ रहते हैं। लगभग एसिड की 80-90% छानना साथ हटा दिया जाएगा।

3. सीएनसी पृथक्करण

  1. धारा 2 से फ़िल्टर ठोस डि पानी का उपयोग कर धो लें और डि पानी के साथ लगभग 1% की कुल ठोस करने के लिए पतला। 10 मिनट के लिए 11,960 XG पर छानना अपकेंद्रित्र।
  2. बंद सतह पर तैरनेवाला छानना। कपड़े धोने और निस्पंदन प्रक्रिया ताजा डि पानी का उपयोग कर जब तक सतह पर तैरनेवाला परेशान है दोहराएँ। मैलापन इंगित करता है कि समाधान के ईओण ताकत पर्याप्त गिर गया है सीएनसी फैलाने और कोलाइडयन बनने के लिए शुरू करने के लिए।
  3. बसे hydrolyzed लुगदी (2.3) के साथ परेशान सतह पर तैरनेवाला मिक्स। (MWCO 14 केडीए) एक डायलिसिस बैग में मिश्रण डि पानी का उपयोग कर जब तक तरल की चालकता डि पानी का दृष्टिकोण है कि Dialyze। चालकता उपाय के एक चालकता मीटर का उपयोग।
  4. अपकेंद्रित्र 10 मिनट जलीय चरण में एक सीएनसी फैलाव प्राप्त करने के लिए 3,500 XG पर dialyzed नमूना। वेग चरण, यानी, FCSR, CNF उत्पादन के लिए बनाये रखें।
  5. निर्धारित बनाने के फैलाव एक कॉड विधि का प्रयोग करने में सीएनसी की मापा राशि से सीएनसी उपज पहले से वर्णित 3, 18।

4. CNF उत्पादन

  1. सीएनसी फैलाव अलग होने के बाद gravimetric माप से उपजी FCSR की उपज का निर्धारण करते हैं। 105 डिग्री सेल्सियस पर FCSR सूखी और इस्तेमाल किया बीईपी या UMHP फाइबर की प्रारंभिक ओवन सूखी वजन को FCSR रिश्तेदार के ओवन सूखी वजन को मापने।
  2. यंत्रवत् लगातार निलंबन, एक 87 माइक्रोन छिद्र कक्ष के माध्यम से एक 200 माइक्रोन छिद्र चैम्बर 2 बार के द्वारा पीछा के माध्यम से 3 गुना गुजर 100 एमपीए पर सभी ने 0.5% की फाइबर निलंबन पर FCSR fibrillate।

5. परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी (AFM) इमेजिंग

  1. Sonicate लगभग 0.01% wt सीएनसी या CNF रों2 मिनट के लिए uspensions। एक अभ्रक सब्सट्रेट पर छितरी हुई निलंबन की एक बूंद जमा। परिवेश के तापमान पर जमा निलंबन हवा शुष्क।
  2. मोड दोहन निर्माता प्रोटोकॉल का उपयोग कर हिल में हवा सूखे CNCs और CNFs की AFM छवियों ले लो। लगभग 100 व्यक्ति CNCs या CNFs वाणिज्यिक सॉफ्टवेयर का उपयोग व्यास और लंबाई वितरण प्राप्त करने के लिए की AFM छवियों का विश्लेषण।

6. फूरियर अनुमानित (FTIR) माप रूपांतरण

  1. मूल बीईपी और UMHP फाइबर एस्टर समूहों की पहचान करने के साथ-साथ परिणामी सीएनसी और CNF के नमूनों का विश्लेषण करने के लिए एक सार्वभौमिक तनु कुल प्रतिबिंब (एटीआर) से जांच कराने के साथ एक वाणिज्यिक FTIR स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का प्रयोग करें।
  2. 450 के बीच एक तरंगदैर्ध्य रेंज में नमूने के अवशोषण स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड - 4000 सेमी -1 4 सेमी -1 और प्रत्येक नमूना के लिए 4 स्कैन के एक संकल्प के साथ।

7. Conductometric अनुमापन

  1. योग्यता के रूप में करने के लिए conductometric अनुमापन का प्रयोग करेंcarboxyl नमूने के समूह सामग्री dicarboxylic एसिड से एस्टरीफिकेशन से हुई ntify।
  2. 120 1 एमएल मिमी NaCl समाधान में CNCs या CNFs के 50 मिलीग्राम (ओवर ड्राफ्ट) के साथ सीएनसी या CNF निलंबन जोड़ें। 30 एस अंतराल पर 2 मिमी NaOH समाधान के लगभग 0.2 एमएल जोड़कर मिश्रण titrate।
  3. चालकता एक चालकता मीटर का उपयोग उपाय। NaOH जोड़ने के दौरान चालकता वक्र पर मोड़ बिंदु (निम्नतम बिंदु) का पता लगाएं।
  4. Carboxyl समूह (mmol / एल) पर निम्न समीकरण जिसमें NaOH समाधान (मोल / एल) की एकाग्रता है का उपयोग करने के लिए मोड़ बिंदु भस्म NaOH के रिश्तेदार के आधार की राशि की गणना, वी (एमएल जोड़ा NaOH के समाधान की मात्रा है ), एम आयुध डिपो वजन (ग्राम में CNCs या CNFs की बड़े पैमाने पर) है।
    समीकरण

8. सीएनसी और CNF थर्मल स्थिरता निर्धारण

  1. आचरण टी के थर्मल गिरावट मापवह सीएनसी और CNF thermogravimetric विश्लेषण (TGA) द्वारा नमूने हैं।
  2. किसी भी अवांछित ऑक्सीडेटिव अपघटन को रोकने के लिए 20 एमएल / मिनट पर भट्ठी एक उच्च शुद्धता नाइट्रोजन प्रवाह का उपयोग पर्ज। परीक्षण से पहले 4 घंटे के लिए 50 डिग्री सेल्सियस पर नमूने सूखी। सूखी वजन में 5 मिलीग्राम की एक नमूना आकार का उपयोग करें।
  3. नमूने के वजन रिकॉर्ड के रूप में भट्ठी तापमान 10 डिग्री सेल्सियस / मिनट की एक हीटिंग दर पर परिवेश से 600 डिग्री सेल्सियस की वृद्धि हुई है।
  4. प्रारंभिक वजन द्वारा मापा वजन घटाने के मानक के अनुसार।
  5. 105 डिग्री सेल्सियस पर एक ओवन में सीएनसी और CNF नमूनों की अलग थर्मल स्थिरता परीक्षणों का संचालन। 4 और 24 घंटे के पारंपरिक फोटोग्राफी के बाद नमूनों की रंग बदलने के रिकॉर्ड।

9. एक्स-रे विवर्तन

  1. 180 एमपीए पर प्रेस फ्रीज सूखे सीएनसी या CNF नमूने के रूप में पहले से वर्णित छर्रों बनाने के लिए। 38 - 5 आचार चौड़े कोण एक्स-रे विवर्तन गोली 10 के 2θ रेंज में एक एक्स-रे diffractometer पर घन Kα विकिरण का उपयोग करने का मापन0.02 ° के चरणों में डिग्री।
  2. (बिना बेस लाइन घटाव) एक गोली सहगल विधि का उपयोग कर के 19 crystallinity सूचकांक (CRI) की गणना।

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Representative Results

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चारा एसिड hydrolyzed फाइबर की इसी SEM छवियों के साथ साथ सीएनसी और CNF बीईपी और UMHP से की विशिष्ट AFM छवियों आंकड़े 1 और 2 में दिखाया जाता है। छवियों स्पष्ट रूप से (2 बी के साथ 1 बी के साथ चित्रा 1 ए की तुलना, और 2 ए) फाइबर व्यास में मामूली बदलाव के साथ फाइबर लंबाई में पर्याप्त कटौती एसिड हाइड्रोलिसिस द्वारा दिखा। छोटा फाइबर लंबाई भी hydrolyzed फाइबर के polymerization की मापी सेल्यूलोज डिग्री (डीपी) से परिलक्षित किया गया था। डीपी बीईपी और UMHP के लिए 1021 और 806 से 319 और 342 के लिए कम हो गया था, क्रमशः। Hydrolyzed फाइबर से अलग CNCs ठेठ लंबाई और केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड CNCs साहित्य 5 में उद्धृत उत्पादन के व्यास के साथ तुलना में अपेक्षाकृत लंबे समय तक लंबाई और व्यास मोटा था; यह शायद Maleic एसिड के कमजोर शक्ति के कारण है। मतलब सीएनसी लंबाई और व्यास AFM आईएमए द्वारा मापाजीई 239 और 33 एनएम, 336 और आंकड़े -1 सी और -2 सी, क्रमशः में दिखाए गए दो नमूने के लिए 39 एनएम थे।

Maleic एसिड के कमजोर ताकत भी 1.8% की एक काफी हद तक कम सीएनसी उपज और बीईपी और UMHP से 5.5% के परिणामस्वरूप, क्रमशः। हालांकि, शेष ठोस, यानी, FCSR, अभी भी उपयोगिता है और CNF के साथ सीएनसी की एकीकृत उत्पादन प्राप्त करने के बाद मैकेनिकल फिब्रिलेशन के माध्यम से CNF के उत्पादन के लिए इस्तेमाल किया गया। सीएनसी उपज के रूप में पहले 15 का प्रदर्शन किया और अधिक गंभीर प्रतिक्रिया की स्थिति का उपयोग करके बढ़ाया जा सकता है। आवेदन और अर्थशास्त्र पर निर्भर करता है, गंभीरता CNF अनुपात करने के लिए वांछित सीएनसी समायोजित करने के लिए समायोजित किया जा सकता है।

CNFs एक बहुत लंबे AFM छवि माप के आधार पर है, जबकि वास्तव में (1 डी के साथ तुलना की चित्रा -1 सी, डी और 2 डी के साथ -2 सी) के रूप में उनके इसी CNCs की तुलना में पतली व्यास होने लंबाई था। यहलगा कि इन CNF के समग्र अनुप्रयोगों में बहुलक सुदृढीकरण के लिए आदर्श होगा है।

आकृति 1
चित्रा 1: प्रक्षालित क्राफ्ट नीलगिरी लुगदी के SEM और AFM छवियों (बीईपी) फाइबर और सेल्यूलोज nanomaterials का उत्पादन किया। (क) बीईपी फाइबर की SEM छवि; (ख) एसिड की SEM छवि hydrolyzed बीईपी रेशेदार cellulosic ठोस अवशेष (FCSR); (ग) (CNCs) बीईपी nanocrystals के AFM छवि; बीईपी सेल्यूलोज nanofibrils (CNFs) के (घ) AFM छवि। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2: सख़्त क्राफ्ट मिश्रित दृढ़ लकड़ी लुगदी के SEM और AFM छवियों (UMHP) फाइबर और सेल्यूलोज nanomaterials का उत्पादन किया। </ strong> (क) UMHP फाइबर की SEM छवि; (ख) एसिड की SEM छवि hydrolyzed UMHP रेशेदार cellulosic ठोस अवशेष (FCSR); (ग) UMHP nanocrystals (CNCs) की AFM छवि; (घ) AFM UMHP सेल्यूलोज nanofibrils (CNFs) की छवि। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

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Maleic एसिड हाइड्रोलिसिस से सीएनसी नमूने का मोटा सीएनसी व्यास उनकी लंबी लंबाई के बावजूद, एक उदारवादी औसत पहलू अनुपात 7.24 और 8.53, बीईपी और UMHP, क्रमशः से CNCs के लिए के परिणामस्वरूप के रूप में ऊपर चर्चा की। CNFs उनके संबंधित CNCs की तुलना में लंबे समय तक लंबाई और एक पतली व्यास, जो 13.9 और 19.0 के एक बड़े पहलू अनुपात में हुई बीईपी और UMHP, क्रमशः से CNCs के लिए, दोनों अधिक से अधिक था। यह काफी कम था गंभीर यांत्रिक फिब्रिलेशन का उपयोग करने के CNF व्यास को कम करने के लिए वर्तमान अध्ययन में microfluidization में इस्तेमाल दबाव के रूप में पहलू अनुपात में सुधार संभव है।

लिग्निन कणों UMHP से सीएनसी नमूना पर दिखाई दे रहे थे। लिग्निन भी रासायनिक सीएनसी कणों के लिए बाध्य करना चाहिए। यह आवेदन पत्र की एक किस्म के लिए भविष्य के अध्ययनों में सतह hydrophobicity पर लिग्निन का प्रभाव देखने के लिए दिलचस्प हो जाएगा।

carboxyl समूह की उपस्थिति के कारण, सीएनसी नमूने आसानी से dispersibl थेई के रूप में आंकड़े -1 सी और -2 सी, जो जलीय प्रसंस्करण की सुविधा में दिखाया गया है। सतह के आरोपों जीटा संभावित द्वारा मापा -13 और एम वी -34, क्रमशः थे बीईपी और UMHP से CNCs के लिए।

सीएनसी और CNF नमूने के थर्मल स्थिरता चारा फाइबर में पाए जाने वाले के समान थे। इस तरह के संयुक्त उत्पादन के लिए बाहर निकालना के रूप में आवेदन ऊंचा तापमान पर थर्मल प्रसंस्करण की आवश्यकता के लिए महत्वपूर्ण है। में सुधार थर्मल स्थिरता में सुधार स्फटिकता के लिए जिम्मेदार ठहराया गया था।

प्रोटोकॉल में महत्वपूर्ण कदम इस प्रकार हैं। वांछित एकाग्रता (खंड 1) के एसिड समाधान की तैयारी के साथ, एक नमक की मात्रा वांछित एकाग्रता की एसिड समाधान बनाने के लिए आवश्यक गणना करने के लिए हमारे काम जल्दी 15 में प्रस्तुत घनत्व डेटा का उपयोग करने की जरूरत है। सीएनसी जुदाई (धारा 3) के लिए, centrifugation और छानने के कई कदम की जरूरत हो सकती है। डायलिसिस के लिए सीएनसी देहात अलग की जरूरत हैrticles।

सेल्यूलोज nanomaterials के उत्पादन के लिए प्रस्तुत की प्रक्रिया भी nonwoody lignocellulosic सामग्री के लिए उपयुक्त है। विधि अपेक्षाकृत सरल है। समस्या निवारण सुनिश्चित करें कि ऊपर वर्णित महत्वपूर्ण कदम सही ढंग से बाहर किया जाता है बनाने पर ध्यान केंद्रित किया जाना चाहिए।

पारंपरिक खनिज एसिड हाइड्रोलिसिस या ऑक्सीकरण प्रक्रियाओं के साथ तुलना में वर्तमान प्रक्रिया के महत्व कर रहे हैं (1) परिणामी सीएनसी और CNF thermally स्थिर और (2) सेल्यूलोज शीर्ष शर्करा की कम से कम नुकसान कर रहे हैं। इसके अलावा, एसिड आसानी से पर्यावरणीय स्थिरता प्राप्त करने और उत्पादन लागत कम करने के लिए पुनर्नवीनीकरण किया जा सकता है। कोई संभावित हानिकारक उत्पादों जब ऑक्सीकरण विधि की तुलना में एसिड एक उत्प्रेरक के रूप में प्रयोग किया जाता है का उत्पादन किया जा रहे हैं।

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Disclosures

चेन और झू सीएनसी और CNF उत्पादन के लिए dicarboxylic एसिड का उपयोग करते हुए एक अमेरिकी पेटेंट आवेदन के सह-आविष्कारक हैं।

Acknowledgments

इस काम के लिए आयोजित किया गया बियान, चेन, और वांग पीएच.डी. दौरा कर रहे थे, जबकि अमेरिका वन सेवा, वन उत्पाद प्रयोगशाला (FPL), मैडिसन, WI, पर और झू के अधिकारी सरकार समय पर छात्रों। इस काम आंशिक यूएसडीए कृषि और खाद्य अनुसंधान पहल (Afri) प्रतियोगी अनुदान (सं 2011-67009-20056), चीनी राज्य वानिकी प्रशासन (परियोजना सं 2015-4-54) के राष्ट्रीय प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन द्वारा समर्थित किया गया चीन (परियोजना नं 31470599), चीन के गुआंगज़ौ संभ्रांत परियोजना है, और चीन छात्रवृत्ति कोष। इन कार्यक्रमों से अनुदान FPL संभव पर बियान, चेन, और वांग की यात्रा पर नियुक्तियों बना दिया।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Bleached eucalypus pulp  Aracruz Cellulose
Unbleached mixed hardwood kraft pulp  International Paper 
Maleic acid Sigma-Aldrich M0375-1KG/CAS110-16-7 Powder; assay: 99.0% (HPLC)
Glycerol Sigma-Aldrich G5516-4L/CAS56-81-5
Sodium hydroxide Fisher Scientific S318-500/CAS1310-73-2, 497-19-8 Certified ACS
Sodium chloride Mallinckrodt 7581-12/CAS7647-14-5 Crystal,AR
Cupriethylenediamine solution GFS Chemicals E32103-1L/CAS14552-35-3 1 M, for determination of solution viscosity of pulps
Acetone Fisher Scientific A18-500/CAS67-64-1 Certified ACS
Accu-TestTM Vials for COD Testing Bioscience,Inc. 01-215-28 COD testing for 20 to 900 mg/L standard range concentration
Heating plate IKA Mode: C-MAD HS7 digital
Magnetic stir bar ACE Glass
Pyrex three-neck round-bottom flask Sigma-Aldrich CLS4965B500-1EA
Dialysis tubing cellulose membrane Sigma-Aldrich D9402-100FT Typical molecular weight cut-off = 14,000 kDa
Disposable aluminum dishes Sigma-Aldrich Z154857-1PAK Circles, 60 mm
Disintegrator Testing Machines Inc.(TMI)
Microfluidizer Microfluidics Corporation
Sonicator Qsonica LLC. Mode: 3510R-MT, 50-60 Hz, 180 W
Zeta potential analyzer Brookhaven Instruments Corporation
FTIR PerkinElmer
Conductometric titrator Yellow Springs Instrument (YSI)
TGA analyzer PerkinElmer
X-ray diffractometer Bruker Corporation
AFM imging  AFM Workshop
SEM imaging Carl Zeiss

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Thermally स्थिर और Carboxylated सेल्यूलोज nanocrystals और Nanofibrils का उपयोग अत्यधिक Recyclable dicarboxylic एसिड की ग्रीन और कम लागत पर उत्पादन
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Bian, H., Chen, L., Wang, R., Zhu, J. Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids. J. Vis. Exp. (119), e55079, doi:10.3791/55079 (2017).More

Bian, H., Chen, L., Wang, R., Zhu, J. Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids. J. Vis. Exp. (119), e55079, doi:10.3791/55079 (2017).

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