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Chemistry

Produção-Baixo custo de verde e de estabilidade térmica e carboxilado Celulose Nanocristais e nanofibrilas Usando altamente reciclável Dicarboxílicos Acids

doi: 10.3791/55079 Published: January 9, 2017

Summary

Aqui demonstramos um novo método para produções verdes e sustentáveis ​​de nanocristais altamente termicamente estáveis ​​e carboxilados de celulose (CNC) e nanofibrilas (CNF) utilizando ácidos dicarboxílicos sólidos altamente recicláveis.

Abstract

Aqui demonstramos potencialmente baixo custo e produções verdes de nanocristais altas termicamente estáveis ​​e carboxilados de celulose (CNCS) e nanofibrilas (CNF) de pasta branqueada de eucalipto (BEP) e fibras de madeira mista pasta kraft branqueada (UMHP), utilizando ácidos sólidos dicarboxílicos altamente reciclável. Condições de operação típicas foram as concentrações de ácido de 50 - 70% em peso a 100 ° C durante 60 min e 120 ° C (não de ebulição à pressão atmosférica) durante 120 minutos, para BEP e UMHP, respectivamente. O CNCS resultantes têm uma temperatura de degradação térmica mais elevada do que os seus correspondentes fibras de alimentação e o conteúdo do grupo de ácido carboxílico 0,2-0,4 mmol / g. A força de baixo (pKa elevado de 1,0-3,0) de ácidos orgânicos também resultou em CNCs com ambos os comprimentos mais longos de cerca de 239-336 nm e mais elevada cristalinidade do que CNCs produzido usando ácidos minerais. perda de celulose em açúcar foi mínima. Fibrosa celulósica resíduo sólido (FCSR) a partir da hidrólise de ácido dicarboxílico foi usada paraproduzir CNFs carboxilados através posterior atrial mecânico com entrada de baixa energia.

Introduction

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desenvolvimento económico sustentável exige não só utilizando matérias-primas que são renovável e biodegradável, mas também utiliza tecnologias de fabricação verde e amiga do ambiente para produzir uma variedade de bioprodutos e bioquímicos destas matérias-primas renováveis. Nanomateriais celulose, tais como celulose nanocristais (CNC) e nanofibrilas de celulose (CNF), produzidos a partir de lignoceluloses renováveis são biodegradáveis e têm propriedades mecânicas e ópticas únicas adequadas para o desenvolvimento de uma variedade de bioprodutos 1, 2. Infelizmente, as tecnologias existentes para a produção de nanomateriais de celulose são ou intensiva de energia ao usar desfibramento mecânico puro ou ambientalmente insustentável devido à não-reciclagem ou reciclagem insuficiente de produtos químicos de processamento, tais como quando se utiliza o processo de hidrólise ácida mineral concentrado 3-8 ou oxidação métodos 9- 11. Além disso, métodos de oxidação também pode produzir COMPO ambientalmente tóxicoUNDOS por reacção com lignoceluloses. Portanto, o desenvolvimento de tecnologias de fabricação verde para a produção de nanomateriais de celulose é criticamente importante para a plena utilização do material abundante e renovável - lignocelulose.

Utilizando hidrólise ácida para dissolver a hemicelulose e celulose despolimerizar é uma abordagem eficaz para a produção de celulose nanomateriais. Ácidos sólidos têm sido utilizados para a produção de açúcar a partir de celulose, com a vantagem de facilitar a recuperação do ácido 12, 13. Estudos anteriores, usando ácidos minerais concentrados indicou que a concentração de ácido menor rendimento melhorado CNC e cristalinidade 3, 5. Isto sugere que um ácido forte pode danificar os cristais de celulose, enquanto uma hidrólise ácida mais suave pode melhorar as propriedades e o rendimento dos nanomateriais de celulose através da abordagem de produção integrada e CNC com CNF 3, 14. Aqui nós documentar um método que utiliza ácidos dicarboxílicos sólida hidrólise concentrado para produce CNC junto com CNF 15. Estes ácidos dicarboxílicos tem baixa solubilidade a temperaturas baixas ou à temperatura ambiente, e, portanto, eles podem ser facilmente recuperado através de cristalização a tecnologia madura. Eles também têm boa solubilidade a temperaturas elevadas que facilita a hidrólise ácida concentrada sem ferver ou usar vasos de pressão. Uma vez que estes ácidos também tem um pKa maior do que os ácidos minerais típicos usados ​​para a produção de CNC, o seu uso resulta em boa cristalinidade CNC, e apesar de menor rendimento CNC, com uma quantidade substancial de resíduo sólido fibrosas celulósicas (FCSR ou fibras parcialmente hidrolisados) restantes devido despolimerização de celulose incompleta. O FCSR pode ser usado para produzir CNF através subsequente desfibramento mecânico utilizando entradas de baixa energia. Portanto, a perda de celulose em açúcares é mínima em comparação com o uso de ácidos minerais.

É bem conhecido que os ácidos carboxílicos podem esterificar celulose através de Fisher-Speier esterificação 16. Aplicando ácidos dicarboxílicos a celulose pode resultar em semi-ácido ésteres un-reticuladas 17 (ou carboxilação), para produzir carboxilado CNC e CNF como demonstramos 15 anteriormente. O método documentado aqui pode produzir carboxilado e termicamente estável CNF e CNC, que também é altamente cristalino a partir de polpas quer branqueada ou crua ao ter de recuperação química relativamente simples e de alta e usando entradas de baixa energia.

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Protocol

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NOTA: A celulose branqueada de eucalipto kraft (BEP) e madeira mista pasta kraft branqueada (UMHP) fibras a partir de fontes comerciais foram utilizados como matéria-prima para a produção de CNC e CNF. ácidos maleico comerciais adquiridas foram usadas para a hidrólise. As condições de hidrólise foram as concentrações de ácido de 60% em peso a 100 ° C durante 60 min e 120 ° C (não de ebulição à pressão atmosférica) durante 120 minutos, para BEP e UMHP, respectivamente.

1. Preparação de solução concentrada de ácido dicarboxílico

  1. Calor 40 mL de água desionizada (DI) de água num balão de gargalo múltiplos num banho de glicerol líquido sobre uma placa de aquecimento para aproximadamente 85 ° C.
  2. Adicionar 60 g de ácido maleico anidro para o balão para fazer uma solução a 60% em peso, com agitação magnética. Usando as densidades das soluções de ácido relatado anteriormente 15, calcular a quantidade necessária de água e o ácido para fazer a solução de ácido a uma concentração em massa especificado.
  3. Aquece-se a solução para a detemperatura de hidrólise desejado de 100 ou 120 ° C (ponto de ebulição não devido a concentrações elevadas de ácidos dicarboxílicos).

2. Hidrólise Reaction

  1. Uma vez que a solução de ácido é a temperatura, adicionam-se 10 g, seco em estufa (OD) de fibras BEP ou UMHP em 80 mL de solução de ácido dicarboxílico (1,1) com agitação continua.
    1. Tomar uma aliquota do hidrolisado de ácido (cerca de 2 ml) no final do tempo de reacção pré-determinado de 60 minutos antes de terminar a hidrólise por adição de 160 mL de 80 ° C, de água Dl.
  2. Dilui-se 0,5 ml de hidrolisado a amostra para análises de açúcar e concentração de ácido. 15 Observar a amostra hidrolisado restante para a cristalização ter lugar enquanto arrulhar até à temperatura ambiente.
  3. Separa-se o hidrolisado a partir da celulose hidrolisada por filtração no vácuo utilizando um papel de filtro num funil de Buchner.
    NOTA: Esta separação precisa ocorrer muito rapidamente antes que a temperatura cai e o ácido sermo começa a cristalizar a partir da solução. Devido à elevada força iónica da solução ácida, hidrólise em aglomerado gerado do CNC e ficar com os resíduos FCSR. Aproximadamente 80-90% do ácido será removida com o filtrado.

3. Separação CNC

  1. Lavar os sólidos filtrados da seção 2 com água DI e diluir a cerca de 1% de sólidos totais com água DI. Centrifuga-se o filtrado a 11960 xg durante 10 min.
  2. Decantar o sobrenadante. Repita o processo de lavagem e filtração utilizando água DI fresco até que o sobrenadante é turva. A turbidez indica que a força iónica da solução caiu suficiente para o CNC para dispersar e começar a tornar-se coloidal.
  3. Misturar-se o sobrenadante turvo com a celulose hidrolisada constante (2,3). Dializar a mistura num saco de diálise (MWCO 14 kDa), utilizando água desionizada até a condutividade do líquido se aproxima daquela de água Dl. Medir a condutividade usando um medidor de condutância.
  4. Centrifugar a amostra dialisada a 3500 xg durante 10 min para se obter uma dispersão CNC na fase aquosa. Reter a fase de precipitado, ou seja, FCSR, para a produção de CNF.
  5. Determinar o rendimento CNC da quantidade medida de CNC na dispersão usando um método anteriormente descrito COD 3, 18.

4. CNF Produção

  1. Determinar o rendimento de FCSR precipitado por medições gravimétricas depois de se separar a dispersão CNC. Seca-se a FCSR a 105 ° C e medição do peso seco do forno FCSR em relação ao peso seco do forno inicial da BEP ou fibras UMHP utilizado.
  2. Mecanicamente fibrilar a FCSR na suspensão de fibras de 0,5% por consecutivamente passar a suspensão 3 vezes através de uma câmara de orifício de 200 um, seguido por 2 vezes através de uma câmara de orifício 87 uM, tudo a 100 MPa.

5. Microscopia de Força Atômica (AFM) Imagiologia

  1. Sonicate aproximadamente 0,01% em peso CNC ou CNF suspensions por 2 min. Depositar uma gota de suspensão de disperso sobre um substrato de mica. Ar seco a suspensão depositados à temperatura ambiente.
  2. Tome imagens de AFM dos CNCs secas ao ar e CNFs em vibrando modo de tocar usando o protocolo do fabricante. Analisar as imagens de AFM de aproximadamente 100 CNCs individuais ou CNFs usando software comercial para obter as distribuições de diâmetro e comprimento.

6. Transformada de Fourier Inferidos Medidas (FTIR)

  1. Use um espectrofotômetro FTIR comercial com uma sonda universal atenuou-Total-reflexão (ATR) para analisar as amostras CNC e CNF resultantes juntamente com o BEP original e fibras UMHP para identificar grupos éster.
  2. Grave o espectro de absorção das amostras num intervalo de comprimento de onda entre 450 - 4.000 centímetros -1 com uma resolução de 4 cm -1 e 4 varrimentos para cada amostra.

7. Condutométrica Titulação

  1. Use titulação condutométrico a quantify o carboxilo teor de grupos de amostras resultou de esterificação por o ácido dicarboxílico.
  2. Adicionar a suspensão CNC ou CNF com 50 mg (OD) de CNCs ou CNFs em 120 mL de uma solução de NaCl mM. Titula-se a mistura por adição de cerca de 0,2 ml de solução de NaOH 2 mM, a intervalos de 30 s.
  3. Medir a condutividade usando um medidor de condutância. Encontrar o ponto de inflexão (o ponto mais baixo) sobre a curva de condutividade durante o curso da adição de NaOH.
  4. Calcular a quantidade de grupos carboxilo (mmol / L) com base no NaOH consumido em relação ao ponto de inflexão utilizando a seguinte equação, em que c é a concentração da solução de NaOH (mol / L), V é o volume da solução de NaOH adicionada (mL ), m é a massa de CNCs ou CNFs em peso OD (g).
    Equação

8. CNC e CNF Determinação Estabilidade térmica

  1. Realizar medições de degradação térmica de tele CNC e CNF amostras por análise termogravimétrica (TGA).
  2. Purga-se o forno utilizando um fluxo de azoto de elevada pureza a 20 mL / min para evitar qualquer decomposição oxidativa indesejado. Secam-se as amostras a 50 ° C durante 4 h antes do ensaio. Use um tamanho de amostra de 5 mg em peso seco.
  3. Registar o peso da amostra, a temperatura do forno é aumentada desde a temperatura ambiente até 600 ° C a uma taxa de aquecimento de 10 ° C / min.
  4. Normalizar a perda de peso medido pelo peso inicial.
  5. Realizar testes de estabilidade térmica separadas amostras de CNC e CNF num forno a 105 ° C. Grave a mudança de cor das amostras após 4 e 24 h por fotografia convencional.

Difração 9. raios-X

  1. Pressione liofilizado amostras CNC ou CNF a 180 MPa para fazer pastilhas, como descrito anteriormente. 5 Conduta grande angular medidas de difração de raios-X do sedimento utilizando radiação Cu-Ka em um difratômetro de raios-X no intervalo 2θ de 10 - 38° em passos de 0,02 °.
  2. Calcular o índice de cristalinidade (CRI) de uma pelota usando o método Segal 19 (sem base linha de subtração).

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Representative Results

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Imagens AFM típicos do CNC e CNF de BEP e UMHP juntamente com as correspondentes imagens de SEM das fibras de hidrolisados de ácido de alimentação são mostrados nas Figuras 1 e 2. As imagens mostram claramente as reduções substanciais no comprimento da fibra por hidrólise ácida com alteração mínima nos diâmetros de fibras (comparando Figura 1a com 1b, 2a e com 2b). O comprimento da fibra foi encurtado também reflectido pelo grau medido de celulose de polimerização (DP) das fibras hidrolisadas. DP foi reduzida de 1021 e 806-319 e 342, para o BEP e UMHP, respectivamente. CNCs isolados a partir da fibra hidrolisado tinha comprimentos relativamente longos e diâmetros mais espessas em comparação com o comprimento e o diâmetro típico de ácido sulfúrico concentrado produzido CNCs citados na literatura 5; isto é, talvez devido à força fraca de ácido maleico. Os comprimentos e diâmetros CNC médios medidos pela AFM imaGE foram 239 e 33 nm, 336 nm e 39 para os dois exemplos mostrados nas Figuras 1C e 2C, respectivamente.

A força fraca de ácido maleico também resultou num baixo rendimento substancialmente CNC de 1,8% e 5,5% de BEP e UMHP, respectivamente. No entanto, os sólidos remanescentes, ou seja, FCSR, ainda têm utilidade e foram usados para produzir CNF através desfibramento mecânico subsequente para atingir a produção integrada de CNC com CNF. Rendimento CNC pode ser aumentada pela utilização de condições de reacção mais severas como demonstrado anteriormente 15. Dependendo da aplicação e da economia, a gravidade pode ser ajustado para acomodar o CNC desejado rácio CNF.

O CNFs teve um tempo muito longo comprimentos com base em medidas de imagens de AFM, enquanto, na verdade, com diâmetros mais finos do que os seus CNCs correspondentes como (comparando Figura 1c com 1d, e 2c com 2d). istoé sentida estes CNF de seria ideal para reforço de polímeros em aplicações compostas.

figura 1
Figura 1: SEM e AFM imagens da pasta branqueada de eucalipto (BEP) fibras e nanomateriais de celulose produzida. (A) Imagem SEM de fibras BEP; (B) imagem SEM do ácido hidrolisados BEP resíduos fibrosos celulósicos sólidos (FCSR); (C) imagem AFM dos nanocristais BEP (CNCS); Imagem (d) AFM dos nanofibrilas celulose BEP (CNFs). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2
Figura 2: SEM e AFM imagens da não branqueada kraft celulose de fibra curta mista (UMHP) fibras e nanomateriais de celulose produzida. </ strong> (a) Imagem SEM de fibras UMHP; (B) imagem SEM do ácido hidrolisados UMHP resíduos fibrosos celulósicos sólidos (FCSR); (C) imagem de AFM do nanocristais UMHP (CNCS); (D) AFM imagem das nanofibrilas de celulose (UMHP CNFs). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

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Os diâmetros mais espessas CNC das amostras CNC da hidrólise ácido maleico resultou numa razão moderada de aspecto média 7,24 e 8,53, para o CNCS de BEP e UMHP, respectivamente, apesar de os seus comprimentos longos, como discutido acima. O CNFs tinha um comprimento maior e um diâmetro mais fino, o que resultou num grande proporção de 13,9 e 19,0 aspecto, para o CNCS de BEP e UMHP, respectivamente, ambos maiores do que a sua respectiva CNCs. É possível utilizar grave desfibramento mecânico para reduzir diâmetro CNF para melhorar a relação de aspecto como a pressão utilizada no microfluidização no presente estudo foi bastante baixa.

partículas de lignina eram visíveis na amostra CNC a partir UMHP. A lignina também deve quimicamente ligado a partículas CNC. Será interessante para ver o efeito da lenhina na hidrofobicidade de superfície em estudos futuros para uma variedade de aplicações.

Devido à presença do grupo carboxilo, as amostras foram facilmente CNC dispersiblE como mostrado nas Figuras 1C e 2C, o que facilita o processamento aquoso. As cargas de superfície medidos pelo potencial zeta foram -13 e -34 mV, para o CNCs do BEP e UMHP, respectivamente.

A estabilidade térmica das amostras CNC e CNF foram semelhantes às encontradas nas fibras para a alimentação animal. Isto é importante para as aplicações que requerem o processamento térmico a temperaturas elevadas, tais como a extrusão para a produção de composto. A estabilidade térmica melhorada foi atribuído à melhoria da cristalinidade.

etapas críticas do protocolo são as seguintes. Com a preparação de uma solução de ácido de concentração desejado (ponto 1), é necessário usar os dados de densidade apresentado no nosso trabalho inicial 15 para calcular a quantidade de sal necessária para tornar a solução ácida de concentração desejada. Para CNC separação (secção 3), podem ser necessários vários passos de centrifugação e filtração. A diálise é necessária para separar CNC PAARTIGOS.

O processo apresentado para a produção de nanomateriais de celulose também é adequado para materiais lignocelulósicos não lenhosas. O método é relativamente simples. Solução de problemas deve ser focado em garantir que as etapas críticas descritas acima são realizadas corretamente.

O significado do presente processo em relação com os processos de hidrólise de ácido mineral ou de oxidação tradicionais são (1) o produto resultante CNC e CNF são termicamente estáveis ​​e (2) a perda mínima de açúcares superiores de celulose. Além disso, o ácido pode ser facilmente reciclado para alcançar a sustentabilidade ambiental e reduzir o custo de produção. Não há potenciais produtos nocivos que devem ser produzidos como o ácido é usado como um catalisador quando comparado com o método de oxidação.

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Disclosures

Chen e Zhu são co-inventores de um pedido de patente US utilizando ácidos carboxílicos para CNC e CNF produção.

Acknowledgments

Este trabalho foi realizado enquanto Bian, Chen e Wang foram visitar Ph.D. alunos do Serviço Florestal dos EUA, Forest Products Laboratory (FPL), Madison, WI, e sobre o tempo oficial do governo Zhu. Este trabalho foi parcialmente financiado pelo USDA Agriculture and Food Research Initiative (AFRI) Grant Competitivo (No. 2011-67009-20056), o Estado chinês Administração Florestal (Projeto No. 2015-4-54), a Fundação Nacional de Ciências Naturais de China (Projecto No. 31.470.599), Guangzhou Projeto Elite da China, e Scholarship Fund China. Financiamento destes programas feitos os compromissos que visitam de Bian, Chen e Wang em FPL possível.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Bleached eucalypus pulp  Aracruz Cellulose
Unbleached mixed hardwood kraft pulp  International Paper 
Maleic acid Sigma-Aldrich M0375-1KG/CAS110-16-7 Powder; assay: 99.0% (HPLC)
Glycerol Sigma-Aldrich G5516-4L/CAS56-81-5
Sodium hydroxide Fisher Scientific S318-500/CAS1310-73-2, 497-19-8 Certified ACS
Sodium chloride Mallinckrodt 7581-12/CAS7647-14-5 Crystal,AR
Cupriethylenediamine solution GFS Chemicals E32103-1L/CAS14552-35-3 1 M, for determination of solution viscosity of pulps
Acetone Fisher Scientific A18-500/CAS67-64-1 Certified ACS
Accu-TestTM Vials for COD Testing Bioscience,Inc. 01-215-28 COD testing for 20 to 900 mg/L standard range concentration
Heating plate IKA Mode: C-MAD HS7 digital
Magnetic stir bar ACE Glass
Pyrex three-neck round-bottom flask Sigma-Aldrich CLS4965B500-1EA
Dialysis tubing cellulose membrane Sigma-Aldrich D9402-100FT Typical molecular weight cut-off = 14,000 kDa
Disposable aluminum dishes Sigma-Aldrich Z154857-1PAK Circles, 60 mm
Disintegrator Testing Machines Inc.(TMI)
Microfluidizer Microfluidics Corporation
Sonicator Qsonica LLC. Mode: 3510R-MT, 50-60 Hz, 180 W
Zeta potential analyzer Brookhaven Instruments Corporation
FTIR PerkinElmer
Conductometric titrator Yellow Springs Instrument (YSI)
TGA analyzer PerkinElmer
X-ray diffractometer Bruker Corporation
AFM imging  AFM Workshop
SEM imaging Carl Zeiss

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References

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Bian, H., Chen, L., Wang, R., Zhu, J. Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids. J. Vis. Exp. (119), e55079, doi:10.3791/55079 (2017).More

Bian, H., Chen, L., Wang, R., Zhu, J. Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids. J. Vis. Exp. (119), e55079, doi:10.3791/55079 (2017).

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