Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

Зеленый и Недорогое Производство термостойких и карбоксилированная Целлюлоза нанокристаллов и нанофибрилл Использование пригодных для вторичной переработки дикарбоновых кислот

doi: 10.3791/55079 Published: January 9, 2017

Summary

Здесь мы показываем новый метод зеленых и устойчивых производств обладающего высокой термостойкостью и карбоксилатных нанокристаллов целлюлозы (CNC) и нанофибрилл (УТС) с использованием пригодных для вторичной переработки твердых дикарбоновых кислот.

Abstract

Здесь мы показываем потенциально низкую стоимость и зеленых производств высоких термостойких и карбоксилатных нанокристаллов целлюлозы (CNCS) и нанофибрилл (CNF) из беленой эвкалиптовой целлюлозы (BEP) и небеленой смешанные лиственные крафт-целлюлозы (UMHP) волокон с использованием пригодных для вторичной переработки дикарбоновых твердые кислоты. Типичные условия эксплуатации были кислотные концентрации 50 - 70% по весу при температуре 100 ° С в течение 60 мин и 120 ° С (без кипения при атмосферном давлении) в течение 120 мин, для НЭП и UMHP, соответственно. Полученные CNCS имеют более высокую температуру термической деградации, чем их соответствующие подачи волокон и содержание карбоновой кислоты группы из 0,2 - 0,4 ммоль / г. Низкая прочность (высокая рКа 1,0 - 3,0) органических кислот также приводит к СЧПУ с обеих большей длины приблизительно 239 - 336 нм и более высокой степенью кристалличности, чем CNCS, полученные с использованием минеральных кислот. Потеря Целлюлоза сахара было минимальным. Волокнистых целлюлозных твердый остаток (FCSR) от гидролиза дикарбоновой кислоты использовали дляпроизводить карбоксилированные УНВ через последующей механической фибрилляции с низким потреблением энергии.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Устойчивое экономическое развитие требует не только с использованием сырьевых материалов, которые являются возобновляемыми и биологическому разложению, но также использует зеленые и экологически чистых производственных технологий для производства разнообразных биопродуктов и биохимикатов из этих возобновляемого сырья. Целлюлоза наноматериалы, такие как нанокристаллов целлюлозы (CNC) и нанофибрилл целлюлозы (CNF), полученных из возобновляемых лигноцеллюлоз являются биологически и обладают уникальными механическими и оптическими свойствами , пригодными для разработки ряда биопродуктов 1, 2. К сожалению, существующие технологии получения наноматериалов целлюлозы либо энергоемким при использовании чисто механического фибрилляции или экологически неустойчивым из - за отсутствия рециркуляции или недостаточной утилизации химикатов обработки, например, при использовании процесса гидролиза концентрированные минеральные кислоты или 3-8 окисления методы 9- 11. Кроме того, способы окисления могут также производить экологически токсичное компоunds путем взаимодействия с лигноцеллюлоз. Таким образом, развитие зеленых технологий производства для производства наноматериалов целлюлозы является критически важным, чтобы в полной мере использовать обильной и возобновляемого материала - лигноцеллюлоз.

С помощью кислотного гидролиза для растворения гемицеллюлозы и деполимеризации целлюлозы является эффективным подходом для получения наноматериалов целлюлозы. Твердые кислоты были использованы для производства сахара из целлюлозы с преимуществом ослабления регенерации кислоты 12, 13. Предыдущие исследования с использованием концентрированных минеральных кислот показали , что более низкая концентрация кислоты улучшается выход CNC и кристалличность 3, 5. Это говорит о том, что сильная кислота может повредить кристаллы целлюлозы в то время как более мягкий кислотный гидролиз может улучшить свойства и выход наноматериалы целлюлозы через подход интегрированного производства и с ЧПУ КНФ 3, 14. Здесь мы документируем метод с использованием концентрированного твердого гидролиза дикарбоновых кислот к Producе ЧПУ вместе с CNF 15. Эти дикарбоновые кислоты имеют низкую растворимость при низких температурах или температуре окружающей среды, и, следовательно, они могут быть легко восстановлены с помощью отработанной технологии кристаллизации. Они также имеют хорошую растворимость при повышенных температурах, что облегчает гидролиз концентрированной кислоты без кипячения или с использованием сосудов высокого давления. Так как эти кислоты также имеют более высокую рКа, чем обычные минеральные кислоты, используемых для производства ЧПУ, их использование приводит к хорошей ЧПУ кристалличности, и, несмотря на снижение урожайности с ЧПУ, с существенным количеством волокнистых целлюлозных твердого остатка (FCSR или частично гидролизованных волокон), остающийся в результате неполная целлюлоза деполимеризации. FCSR может быть использован для получения CNF посредством последующей механической фибрилляции с использованием низких затрат энергии. Таким образом, потеря целлюлозы в сахара минимальна по сравнению с использованием минеральных кислот.

Хорошо известно , что карбоновые кислоты могут этерификацию целлюлозу просеивают через Фишера-Спеир этерификацией 16, Применение дикарбоновых кислот к целлюлозе может привести к полу-кислотными ун-сшитых эфиров 17 (или карбоксилирования), чтобы произвести карбоксилированного CNC и CNF , как мы показали 15 ранее. Метод описываемая здесь может производить карбоксилированная и термически стабильным и CNF с ЧПУ, который также высоко кристаллическими либо из беленой и небеленой целлюлозе, имея относительно простой и высокой химической и восстановление с использованием низких затрат энергии.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Примечание: беленой крафт-целлюлозы эвкалипта (НЭП) и небеленой смешанные лиственные крафт-целлюлозы (UMHP) волокна из коммерческих источников, были использованы в качестве сырья для производства CNC и CNF. Коммерческие малеиновой кислоты, приобретенные использовались для гидролиза. условия гидролиза были концентрации кислоты 60% от веса при 100 ° С в течение 60 мин и 120 ° С (без кипения при атмосферном давлении) в течение 120 мин, для НЭП и UMHP, соответственно.

1. Приготовление концентрированного раствора двухосновных карбоновых кислот,

  1. Тепло 40 мл деионизированной (ДИ) воды в колбу с несколькими горлышками в глицериновой ванне с жидким на нагревательной плите до приблизительно 85 ° C.
  2. Добавить 60 г безводного малеиновой кислоты в колбу, чтобы сделать 60% -ного раствора при перемешивании магнитной мешалкой. Использование плотностей кислотных растворов сообщалось ранее 15, рассчитать необходимое количество воды и кислоты для получения кислотного раствора при заданной массовой концентрации.
  3. Раствор нагревают до дехряков температуры гидролиза 100 или 120 ° C (без кипения из-за высокой концентрации дикарбоновых кислот).

2. Гидролиз реакции

  1. После того, как раствор кислоты при температуре, добавляют 10 г высушенной в печи (OD) ГУРП или UMHP волокон в 80 мл раствора дикарбоновой кислоты (1.1) при непрерывном перемешивании.
    1. Возьмем аликвоты кислотного гидролизата (примерно 2 мл), в конце заданного времени реакции 60 мин перед завершением гидролиза путем добавления 160 мл 80 ° С дистиллированной воды.
  2. Развести 0,5 мл отобранного гидролизат сахара и концентрации кислоты анализов. 15 Обратите внимание на оставшийся гидролизат образец для кристаллизации происходит в то время как воркуют до комнатной температуры.
  3. Отделить гидролизат из гидролизованного пульпы с помощью вакуумной фильтрации с использованием фильтровальной бумаги в воронке Бюхнера.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Это разделение должно произойти довольно быстро, прежде чем температура падает и быть кислотаGins кристаллизоваться из раствора. Из-за высокой ионной силы из кислотного раствора, ЧПУ образовывалось при гидролизе агломерата и остаться с остатками FCSR. Приблизительно 80-90% кислоты будут удалены с фильтратом.

3. Разделение ЧПУ

  1. Промыть отфильтрованные твердые частицы из раздела 2 с использованием DI воды и разбавляют до примерно 1% общего количества твердых веществ с дистиллированной водой. Центрифуга фильтрата при 11,960 х г в течение 10 мин.
  2. Слейте надосадочную. Повторите процесс промывки и фильтрации с использованием свежей ДИ воды до тех пор, пока супернатант мутный. Мутность указывает на то, что ионная сила раствора упала достаточно для ЧПУ, чтобы разогнать и начать, чтобы стать коллоидный.
  3. Смешайте мутный супернатант с осевшей гидролизованного целлюлозы (2.3). Диализировать смесь в диализный мешок (MWCO 14 кД), используя ДИ воды до тех пор пока проводимость жидкости не приближается к деионизированной воде. Измерьте проводимость с помощью измерителя проводимости,
  4. Центрифуга диализовали образца при 3500 х г в течение 10 мин с получением дисперсии с ЧПУ в водной фазе. Сохраняют осадка фазу, т.е. FCSR, для производства УТС.
  5. Определить выход ЧПУ из измеренного количества ЧПУ в дисперсии с помощью метода , COD описывалось ранее 3, 18.

4. CNF Производство

  1. Определить выход осажденного FCSR путем гравиметрических измерений после отделения дисперсии с ЧПУ. Сушат FCSR при 105 ° С, и измеряют высушенной в сушильной камере вес FCSR по отношению к исходной в печи сухого веса НЭП или UMHP волокон, используемых.
  2. Механически фибрилляции FCSR в волокнистой суспензии на 0,5%, последовательно пропусканием суспензии 3 раза через отверстие камеры 200 мкм, затем 2 раза через отверстие камеры 87 мкм, все при 100 МПа.

5. Атомно-силовая микроскопия (АСМ) изображений

  1. Разрушать ультразвуком приблизительно 0,01% вес CNC или CNF suspensions в течение 2 мин. Депозит капли дисперсной суспензии на подложке из слюды. Высушите осажденной суспензии при температуре окружающей среды.
  2. Возьмите AFM изображения воздушно-сухих СЧПУ и УНВ в вибрационный полуконтактном режиме с использованием протокола производителя. Проанализировать AFM изображения приблизительно 100 отдельных СЧПУ или УНВ с использованием коммерческого программного обеспечения для получения распределения диаметра и длины.

6. Преобразование Фурье INFERRED (FTIR) Измерения

  1. Использование коммерческих FTIR-спектрофотометра с универсальным ослабляется-полного отражения (ATR) зонда для анализа результирующих с ЧПУ и КНФ образцы вместе с оригинальным БЭП и UMHP волокон для идентификации групп эфира.
  2. Запись спектров поглощения образцов в диапазоне длин волн от 450 - 4000 см -1 с разрешением 4 см -1 и 4 сканирования для каждого образца.

7. Кондуктометрическое титрование

  1. Используйте кондуктометрический титрование для кваntify карбоксильной содержание группы образцов в результате этерификации с дикарбоновой кислотой.
  2. Добавить CNC или CNF суспензия 50 мг (OD) СЧПУ или УНВ в 120 мл 1 мМ раствора NaCl. Титруйте смесь, добавляя приблизительно 0,2 мл 2 мМ раствора NaOH в 30-секундные интервалы.
  3. Измерьте проводимость с помощью измерителя проводимости. Найти точку перегиба (самая низкая точка) на кривой зависимости проводимости в процессе добавления NaOH.
  4. Рассчитать количество карбоксильных групп (ммоль / л) на основе потребленной NaOH по отношению к точке перегиба , используя следующее уравнение , в котором с - концентрация раствора NaOH (моль / л), V есть объем добавленного раствора NaOH (мл ), м масса СЧПУ или УНВ в весовой OD (г).
    Уравнение

Определение термостабильности 8. CNC и CNF

  1. Проведение тепловых измерений деградации тон с ЧПУ и CNF образцы с помощью термогравиметрического анализа (ТГА).
  2. Продувку печи, используя поток азота высокой чистоты со скоростью 20 мл / мин, чтобы предотвратить любое нежелательное окислительное разложение. Сухие образцы при температуре 50 ° С в течение 4 ч перед испытанием. Использование образца размером 5 мг в пересчете на сухую массу.
  3. Регистрируют вес образца, температуру печи повышают от комнатной до 600 ° С со скоростью нагрева 10 ° С / мин.
  4. Осуществить нормировку измеренную потерю веса от первоначального веса.
  5. Проведение отдельных тестов термическая стабильность станков с ЧПУ и CNF образцов в печи при температуре 105 ° С. Регистрируют изменение цвета образцов через 4 и 24 часа с помощью обычной фотографии.

9. рентгеноструктурный

  1. Пресс Лиофилизированный ЧПУ или КНФ образцы при 180 МПа, чтобы гранулы, как описано ранее. 5 Проведение измерений дифракции рентгеновских лучей Широкий угол гранул с использованием Cu-излучения на Ка рентгеновского дифрактометра в диапазоне 2 & thetas ; 10 - 38° с шагом 0,02 °.
  2. Вычислить показатель кристалличности (CRI) из гранул с использованием метода Segal 19 (без базовой линии вычитанием).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Типичные изображения АФМ ЧПУ и CNF от BEP и UMHP вместе с соответствующими РЭМ изображениями подачи кислотных гидролизованных волокон показаны на рисунках 1 и 2. Изображения ясно показывают существенное сокращение длины волокна путем кислотного гидролиза с минимальным изменением диаметров волокон ( по сравнению Рисунок 1a с 1b, и 2b с). Укороченный длина волокна также нашло свое отражение в измеренной степени целлюлозной полимеризации (СП) гидролизованных волокон. DP была снижена с 1021 и 806 до 319 и 342, для БЭП и UMHP соответственно. CNCS выделенные из гидролизованного волокна имели относительно более длинные и более толстые диаметры по сравнению с типичной длины и диаметра концентрированной серной кислоты , вырабатываемой CNCS цитируется в литературе 5; это, возможно, из-за слабой силы малеиновой кислоты. Средние длины с ЧПУ и диаметры, измеренные AFM IMAGE были 239 и 33 нм, 336 нм и 39 для двух образцов , показанных на рисунках 1c и соответственно.

Слабая сила малеиновой кислоты также приводит к существенно низким выходом ЧПУ на 1,8% и 5,5% от НЭП и UMHP, соответственно. Тем не менее, оставшиеся твердые частицы, т.е. FCSR, до сих пор полезность и были использованы для производства CNF посредством последующей механической волокнистой структуры для достижения интегрированного производства с ЧПУ КНФ. Выход с ЧПУ может быть увеличена за счет использования более жестких условий реакции , как было показано ранее 15. В зависимости от применения и экономики, тяжесть может быть скорректировано с учетом желаемого ЧПУ согласно соотношению CNF.

УНВ имел очень большой длины , основанные на измерениях изображения AFM в то время как на самом деле , имеющие более тонких диаметров , чем их соответствующие СЧПУ как ( по сравнению с рис 1c 1d и с 2d). ЭтоЧувствуется их CNF был бы идеальным для полимерной арматуры в композитных приложений.

Рисунок 1
Рисунок 1: SEM и AFM изображения беленой крафт - целлюлозы эвкалипта (BEP) волокон и наноматериалы целлюлозы производства. (А) SEM изображение BEP волокон; (Б) СЭМ - изображение кислоты гидролизуются ОПП волокнистых целлюлозных твердых остатков (FCSR); (С) АСМ изображение BEP нанокристаллов (СЧПУ); (D) АСМ изображение BEP нанофибрилл целлюлозы (УНВ). Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

фигура 2
Рисунок 2: SEM и АСМ изображения небеленой крафт смешанной лиственной целлюлозы (UMHP) волокна и наноматериалы целлюлозы производства. </ сильный> (а) SEM изображение UMHP волокон; (Б) СЭМ - изображение кислоты гидролизуются UMHP волокнистых целлюлозных твердых остатков (FCSR); (С) АСМ изображение UMHP нанокристаллов (СЧПУ); (D) АСМ изображение нанофибрилл UMHP целлюлозы (УНВ). Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Более толстые диаметры с ЧПУ образцов с ЧПУ гидролиза малеиновой кислоты привело к умеренной средней пропорции 7,24 и 8,53, для СЧПУ из НЭП и UMHP, соответственно, несмотря на их большой длины, как было описано выше. УНВ имел большую длину и более тонкий диаметр, что привело к большим соотношением сторон 13.9 и 19.0, для СЧПУ из BEP и UMHP, соответственно, и больше их соответствующих СЧПУ. Можно использовать тяжелую механическую фибрилляцию, чтобы уменьшить диаметр CNF, чтобы улучшить соотношение сторон, как давление, используемое в микрофлюидизацией в настоящем исследовании, была довольно низкой.

Частицы Лигнин были видны на образце с ЧПУ от UMHP. Лигнин должны также химически связаны с частицами с ЧПУ. Это будет интересно увидеть эффект лигнина на поверхности гидрофобность в будущих исследованиях для различных применений.

В связи с наличием карбоксильной группы, образцы с ЧПУ были легко dispersiblд , как показано на фигурах 1c и 2c, что облегчает водную обработку. Обвинения поверхности, измеренная дзета-потенциала были -13 и -34 мВ, для СЧПУ от BEP и UMHP соответственно.

Термическая стабильность станков с ЧПУ и CNF образцов были аналогичны тем, которые содержатся в кормовых волокон. Это важно для применений, требующих термической обработки при повышенных температурах, таких как экструзия для композитного производства. Улучшенная термическая стабильность была приписана улучшенной кристалличности.

Критические шаги в протоколе следующим образом. При приготовлении кислотного раствора требуемой концентрации (раздел 1), необходимо использовать данные плотности , представленные в нашей ранней работе 15 для расчета количества соли , необходимой для принятия кислотного раствора требуемой концентрации. Для разделения ЧПУ (раздел 3), может потребоваться несколько стадий центрифугирования и фильтрации. Диализ необходимо, чтобы отделить CNC PArticles.

Представленный способ получения наноматериалы целлюлозы также подходит для nonwoody лигноцеллюлозных материалов. Метод относительно прост. Поиск и устранение неисправностей должны быть сосредоточены на том, что критические шаги, описанные выше, выполнены правильно.

Значимость данного способа по сравнению с традиционными гидролизу минеральной кислотой или окислительных процессов (1) результирующее ЧПУ и КНФ термически стабильны и (2) минимальная потеря целлюлозы верхних сахаров. Кроме того, кислота может быть легко переработаны для обеспечения экологической устойчивости и снижению себестоимости продукции. Там нет никаких потенциальных вредных продуктов будет производиться, как кислоту используют в качестве катализатора, по сравнению с методом окисления.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Чэнь и Чжу являются соавторами заявки на патент США с использованием дикарбоновых кислот для станков с ЧПУ и CNF производства.

Acknowledgments

Эта работа была проведена в то время как Бянь, Чэнь и Ван посещали доктора философии студенты Лесной службы США, Лаборатория лесной продукции (FPL), Мэдисон, Висконсин, а также на официальном времени правительства Чжу. Эта работа была частично поддержана USDA сельского хозяйства и пищевой исследовательской инициативы (AFRI) Конкурентоспособная Гранта (№ 2011-67009-20056), китайского государственного управления лесного хозяйства (проект № 2015-4-54), Национальный фонд естественных наук Китай (проект № 31470599), Гуанчжоу Элитный проект Китая и Стипендиальный фонд Китая. Финансирование этих программ сделали выездные назначений Бянь, Чэнь и Ван на FPL возможно.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Bleached eucalypus pulp  Aracruz Cellulose
Unbleached mixed hardwood kraft pulp  International Paper 
Maleic acid Sigma-Aldrich M0375-1KG/CAS110-16-7 Powder; assay: 99.0% (HPLC)
Glycerol Sigma-Aldrich G5516-4L/CAS56-81-5
Sodium hydroxide Fisher Scientific S318-500/CAS1310-73-2, 497-19-8 Certified ACS
Sodium chloride Mallinckrodt 7581-12/CAS7647-14-5 Crystal,AR
Cupriethylenediamine solution GFS Chemicals E32103-1L/CAS14552-35-3 1 M, for determination of solution viscosity of pulps
Acetone Fisher Scientific A18-500/CAS67-64-1 Certified ACS
Accu-TestTM Vials for COD Testing Bioscience,Inc. 01-215-28 COD testing for 20 to 900 mg/L standard range concentration
Heating plate IKA Mode: C-MAD HS7 digital
Magnetic stir bar ACE Glass
Pyrex three-neck round-bottom flask Sigma-Aldrich CLS4965B500-1EA
Dialysis tubing cellulose membrane Sigma-Aldrich D9402-100FT Typical molecular weight cut-off = 14,000 kDa
Disposable aluminum dishes Sigma-Aldrich Z154857-1PAK Circles, 60 mm
Disintegrator Testing Machines Inc.(TMI)
Microfluidizer Microfluidics Corporation
Sonicator Qsonica LLC. Mode: 3510R-MT, 50-60 Hz, 180 W
Zeta potential analyzer Brookhaven Instruments Corporation
FTIR PerkinElmer
Conductometric titrator Yellow Springs Instrument (YSI)
TGA analyzer PerkinElmer
X-ray diffractometer Bruker Corporation
AFM imging  AFM Workshop
SEM imaging Carl Zeiss

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Giese, M., Blusch, L. K., Khan, M. K., MacLachlan, M. J. Functional Materials from Cellulose-Derived Liquid-Crystal Templates. Angew Chem Int Ed. 54, (10), 2888-2910 (2015).
  2. Zhu, H., et al. Wood-Derived Materials for Green Electronics, Biological Devices, and Energy Applications . Chem. Rev. (2016).
  3. Wang, Q. Q., et al. Approaching zero cellulose loss in cellulose nanocrystal (CNC) production: recovery and characterization of cellulosic solid residues (CSR) and CND. Cellulose. 19, (6), 2033-2047 (2012).
  4. Hamad, W. Y., Hu, T. Q. Structure-process-yield interrelations in nanocrystalline cellulose extraction. Can J Chem Eng. 88, (3), 392-402 (2010).
  5. Chen, L. H., et al. Tailoring the yield and characteristics of wood cellulose nanocrystals (CNC) using concentrated acid hydrolysis. Cellulose. 22, (3), 1753-1762 (2015).
  6. Mukherjee, S. M., Woods, H. J. X-ray and electron microscope studies of the degradation of cellulose by sulphuric acid. Biochim Biophys Acta. 10, (4), 499-511 (1953).
  7. Camarero Espinosa, S., Kuhnt, T., Foster, E. J., Weder, C. Isolation of thermally stable cellulose nanocrystals by phosphoric acid hydrolysis. Biomacromolecules. 14, (4), 1223-1230 (2013).
  8. Yu, H. Y., et al. Facile extraction of thermally stable cellulose nanocrystals with a high yield of 93% through hydrochloric acid hydrolysis under hydrothermal conditions. J Mater Chem, A. 1, (12), 3938-3944 (2013).
  9. Leung, A. C. W., et al. Characteristics and properties of carboxylated cellulose nanocrystals prepared from a novel one-step procedure. Small. 7, (3), 302-305 (2011).
  10. Saito, T., Isogai, A. TEMPO-mediated oxidation of native cellulose. The effect of oxidation conditions on chemical and crystal structures of the water-insoluble fractions. Biomacromolecules. 5, (5), 1983-1989 (2004).
  11. Yang, H., Chen, D. Z., van de Ven, T. G. M. Preparation and characterization of sterically stabilized nanocrystalline cellulose obtained by periodate oxidation of cellulose fibers. Cellulose. 22, (3), 1743-1752 (2015).
  12. Huang, Y. B., Fu, Y. Hydrolysis of cellulose to glucose by solid acid catalysts. Green Chem. 15, (5), 1095-1111 (2013).
  13. Shimizu, K. I., Satsuma, A. Toward a rational control of solid acid catalysis for green synthesis and biomass conversion. Energy & Environ Sci. 4, (9), 3140-3153 (2011).
  14. Wang, Q. Q., Zhu, J. Y., Considine, J. M. Strong and optically transparent films prepared using cellulosic solid residue (CSR) recovered from cellulose nanocrystals (CNC) production waste stream. ACS Appl Mater Interfaces. 5, (7), 2527-2534 (2013).
  15. Chen, L. H., Zhu, J. Y., Baez, C., Kitin, P., Elder, T. Highly thermal-stable and functional cellulose nanocrystals and nanofibrils produced using fully recyclable organic acids. Green Chem. 18, 3835-3843 (2016).
  16. Fischer, E., Speier, A. Darstellungder der Ester. Chemische Berichte. 28, (3), 3252-3258 (1895).
  17. Allen, T. C., Cuculo, J. A. Cellulose derivatives containing carboxylic acid groups. J Polym Sci: Macromol Rev. 7, (1), 189-262 (1973).
  18. Wang, Q. Q., Zhao, X. B., Zhu, J. Y. Kinetics of strong acid hydrolysis of a bleached kraft pulp for producing cellulose nanocrystals (CNCs). Ind Eng Chem Res. 53, (27), 11007-11014 (2014).
  19. Segal, L., Creely, J. J., Martin, A. E., Conrad, C. M. An empirical method for estimating the degree of crystallinity of native cellulose using the X-ray diffractometer. Text Res J. 29, (10), 786-794 (1959).
Зеленый и Недорогое Производство термостойких и карбоксилированная Целлюлоза нанокристаллов и нанофибрилл Использование пригодных для вторичной переработки дикарбоновых кислот
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Bian, H., Chen, L., Wang, R., Zhu, J. Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids. J. Vis. Exp. (119), e55079, doi:10.3791/55079 (2017).More

Bian, H., Chen, L., Wang, R., Zhu, J. Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids. J. Vis. Exp. (119), e55079, doi:10.3791/55079 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter