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Engineering

Fraisage de précision des nanotubes de carbone des forêts Utilisation Numérisation basse pression Electron Microscopy

Published: February 5, 2017 doi: 10.3791/55149

Introduction

Les nanotubes de carbone (NTC) et le graphène sont nanomatériaux à base de carbone qui ont attiré beaucoup d'attention en raison de leur résistance supérieure, la durabilité, thermique, et les propriétés électriques. Usinage de précision des nanomatériaux de carbone est devenu un sujet émergent de la recherche et offre la possibilité de concevoir et de manipuler ces matériaux vers une variété d'applications d'ingénierie. CNTs d'usinage et le graphène exige la précision spatiale nanométrique d'abord de localiser une zone à l'échelle nanométrique d'intérêt et ensuite pour éliminer sélectivement seulement la matière dans la zone d'intérêt. À titre d'exemple, considérons l'usinage des forêts CNT orientés verticalement (également connu sous le nom des tableaux CNT). La section transversale des forêts CNT peut être précisément définie par un motif lithographique de films de catalyseur. La surface supérieure des forêts orientées verticalement, cependant, sont souvent mal ordonné avec une hauteur non uniforme. Pour les applications de la surface sensible, comme les matériaux d'interface thermique, le til surface irrégulière peut entraver la surface de contact optimale et réduire les performances de l'appareil. Precision parage de la surface irrégulière pour créer une surface plane uniforme pourrait offrir de meilleures performances, plus reproductible en maximisant la zone de contact disponible.

techniques d'usinage de précision pour les nanomatériaux souvent ne ressemblent pas à des technologies mécaniques macroscopiques classiques d'usinage telles que le perçage, le fraisage et le polissage au moyen d'outillage durci. À ce jour, les techniques utilisant des faisceaux énergétiques ont été le plus réussi au fraisage du site sélectif des nanomatériaux de carbone. Ces techniques comprennent laser, faisceau d'électrons, et faisceaux d'ions focalisés (FIB) irradiation. Parmi ceux - ci, des techniques d'usinage laser fournissent la matière rapide taux le plus d'enlèvement 1, 2; Cependant, la taille du point de systèmes laser est de l'ordre de plusieurs microns et est trop grand pour isoler les entités à l'échelle nanométrique comme un simple carbone nle segment anotube dans une forêt densément peuplée. En revanche, les systèmes de faisceaux électroniques et ioniques produisent un faisceau qui peut être focalisé sur un endroit qui est de quelques nanomètres ou moins de diamètre.

systèmes FIB sont spécifiquement conçus pour le fraisage à l'échelle nanométrique et dépôt de matériaux. Ces systèmes utilisent un faisceau énergétique des ions métalliques gazeux (typiquement de gallium) pour pulvériser un matériau à partir d'une zone sélectionnée. FIB mouture de nanotubes de carbone est réalisable, mais souvent avec des sous - produits non voulus , notamment le gallium et le redépôt de carbone dans les régions de la forêt 3, 4 environnante. Lorsque la technique est utilisée pour les forêts de la CNT, les masques matériels redéposés et / ou modifie la morphologie de la région de fraisage sélectionnée, modifier l'apparence et le comportement natif de la forêt CNT. Le gallium peut également implanter au sein de la CNT, fournissant le dopage électronique. Ces conséquences font souvent fraisage à base de FIB prohibitif pour les forêts de la CNT.

5, l'énergie des électrons produits par TEM est suffisante pour éliminer directement les atomes du réseau CNT et induire fraisage très localisée. Les moulins de technique CNTs avec potentiellement sous-nanomètre de précision 5, 6, 7; cependant, le processus est très lent - nécessitant souvent minutes à un seul moulin CNT. Fait important, les méthodes de broyage à base TEM nécessitent des NTC d'abord être retirés d'un substrat de croissance et dispersés sur une grille de MET pour le traitement. Par conséquent, les méthodes basées sur TEM ne sont généralement pas compatibles avec les CNT forêt broyage dans laquelle le CNT doit rester sur un substrat rigide.

Fraisage du CN T forêts par des microscopes électroniques à balayage (SEMS) a également reçu une attention. Par contraste avec les techniques à base TEM, les instruments SEM sont généralement incapables d'accélérer les électrons avec une énergie suffisante pour conférer de l'énergie de réaction en chaîne requise pour enlever directement des atomes de carbone. Au contraire, des techniques basées sur MEB utilisent un faisceau d'électrons, en présence d'un oxydant gazeux à basse pression. Le faisceau d'électrons dommages sélectivement le treillis CNT et peut dissocier l'ambient gazeux dans des espèces plus réactifs tels que H 2 O 2 et le radical hydroxyle. La vapeur d'eau et de l'oxygène sont les gaz les plus fréquemment rapportés pour atteindre la zone de gravure sélective. Du fait que les techniques basées sur MEB reposent sur un procédé chimique en plusieurs étapes, de nombreuses variables peuvent influencer le traitement de taux d'usinage et la précision du procédé. Il a été observé précédemment que l'augmentation de la tension d'accélération et le courant de faisceau augmente directement le taux de broyage en raison d'un flux d'énergie accrue, comme prévu"xref"> 11. L'effet de la pression de la chambre est moins évidente. Une pression trop basse souffre d'un déficit d'agent oxydant, ce qui diminue la vitesse d'usinage. En outre, une surabondance d'espèces gazeuses disperse le faisceau d'électrons et diminue le flux d'électrons dans la zone de fraisage, ce qui réduit également le taux d'enlèvement de matière.

Pour estimer le taux d'élimination du carbone, une approche similaire à celle utilisée par Lassiter et rack 12 a été employé, de sorte que les électrons interagissent avec des molécules précurseurs près de la surface pour générer des espèces réactives qui gravent la surface du substrat. A partir de ce modèle, la vitesse de gravure est estimée

Équation

où N A est la concentration en surface des espèces décapantes, Z représente la concentration en surface des sites de réaction disponibles, x est un facteur de stoechiométrie relative de la gravure volatileles produits générés par rapport aux réactifs, A σ représente la probabilité de générer des espèces désirées à partir d' une gravure en phase vapeur collision d' électrons de l' eau et Γe est le flux d'électrons à la surface. Les facteurs de x et A σ sont supposés être l' unité, tandis que Z est supposée être à peu près constante et nettement supérieur à NA. De plus amples détails peuvent être trouvés dans nos travaux précédents. 11

Dans cet article, une procédure est explorée qui utilise la vapeur d'eau à basse pression dans un SEM pour les régions de l'usine allant de NTC individuels à grand volume (dizaines de micromètres cubes) d'enlèvement de matière. Ici, nous démontrons la technique utilisée pour l'usine de forêts au moyen d'un CNT ESEM par l'utilisation de rectangles, la réduction de la zone balayages de lignes horizontales, et tramage commandé par logiciel du faisceau d'électrons. Des logiciels supplémentaires et de matériel sont nécessaires pour la génération de modèle, comme indiqué dans la liste des matières. L'accent est mis sur le retrait par rapportly grandes (100 de microns cubes) de volume de matériau provenant d'une forêt CNT, de sorte que les conditions de traitement suivantes sont relativement agressifs.

Lors de la manipulation de l'échantillon et l'échantillon stub, il est important de porter des gants jetables en nitrile. Cela permettra d'éviter les huiles d'être transférée à la fusée ou de l'échantillon et par conséquent, la détérioration de l'efficacité de la pompe.

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Protocol

1. Préparation de l'échantillon CNT Forêt pour fraiseuses

  1. CNT Synthèse
    1. Dépôt de 10 nm d'oxyde d'aluminium (alumine) sur une plaquette de silicium oxydé thermiquement en utilisant un dépôt de couche atomique 13 ou d' autres procédés de déposition physique en phase vapeur.
    2. Dépôt de 1 nm de fer sur la couche de support d' alumine par pulvérisation 14 ou tout autre procédé de dépôt physique en phase vapeur.
    3. Synthétiser CNTs en utilisant un processus établi, telles que la chimie thermique dépôt en phase vapeur 15.
      1. Chauffer un tube de 20 mm de diamètre four à 750 ° C dans 400 centimètres cubes standard (SCCM) d'hélium et de 100 sccm d'un courant d'hydrogène. Introduire 100 sccm d'éthylène comme gaz de charge d'hydrocarbures à une vitesse d'environ 50 um / min de croissance.
  2. SEM Préparation
    1. Appliquer du ruban de carbone à un 1/2 "de diamètre SEM stub standard. Si l'inclinaison du stade is requis chevauchent la région de l'échantillon de la forêt CNT à broyer sur le bord de la fusée. Si le logiciel contrôlé par faisceau d'électrons tramage est utilisé dans le procédé de broyage, fixer l'échantillon CNT à une lithographie par faisceau d'électrons monter d'une manière similaire.
    2. Si le fraisage de la section CNT, fixer le talon sur un support de 45 ° stub avec une vis de réglage.
    3. Purger le ESEM en sélectionnant l'icône "Vent" à partir du logiciel de commande ESEM.
    4. Ouvrez la porte de la scène ESEM, et fixer le talon à l'étape SEM avec une vis de réglage.
    5. Fermez la chambre SEM et sélectionnez "High Vacuum" dans le logiciel de contrôle ESEM.
    6. Alors que la chambre ESEM est de pompage, sélectionnez les paramètres du faisceau d'électrons de 5 kV et la tache taille de 3.0 en utilisant l'onglet Contrôle du faisceau dans le logiciel de commande.
    7. Sélectionnez le détecteur d'électrons secondaires en sélectionnant Détecteurs | ETD (SE) dans le logiciel de contrôle ESEM.
    8. Sélectionnez l'icône «Beam» dans le logiciel de contrôle.Le faisceau peut être activé qu'une seule fois le vide de la chambre est inférieure à 10 -4 Torr. Utilisez manuelles SEM boutons de commande de mise au point de se concentrer l'échantillon.
    9. Inclinez l'échantillon à 45 ° à l'aide manuelle bouton de commande de l'étage d'inclinaison ou en saisissant 45 ° dans le champ "Tilt" dans l'onglet "Coordonnées" du logiciel ESEM. Focus sur le plus haut échantillon. Lier la distance focale à la distance de travail en sélectionnant l'étape | Lien Z à FWD dans le menu du logiciel ESEM. Entrée 7 mm dans le champ "Z" dans l'onglet "Coordonnées" dans le logiciel de contrôle.
    10. Régler le focus, stigmation, la luminosité et le contraste en utilisant les boutons de commande manuelle pour régler une image bien ciblée.
  3. Réglage du faisceau en mode haut à vide
    1. Localiser une région pour le fraisage à l'aide des commandes de navigation. Double-cliquez dans l'image vue SEM ou en tournant manuellement les x et de contrôle y boutons de la commande de l'étage SEM pour naviguer.
    2. Accédez à un l adjacentocation environ 100 um à une distance de la zone de broyage.
    3. Consulter la Figure 1 pour estimer le taux d'enlèvement de matière de la forêt CNT en fonction de la pression, la tension d'accélération, le temps de séjour par pixel, et le courant de faisceau.
    4. Régler la tension d'accélération de 30 kV et la tache de taille à 5,0 en utilisant le logiciel de contrôle ESEM. Ajuster l'image mise au point, la luminosité et le contraste en utilisant les boutons de commande ESEM. Pour le fraisage à l'échelle nanométrique de NTC individuels ou peu, sélectionnez 5 kV et la tache taille de 3,0.
    5. Sélectionnez une ouverture de 1 mm par le réglage d'ouverture manuelle. Régler le focus, stigmation, la luminosité et le contraste pour obtenir une image bien résolue, comme détaillé précédemment.
    6. Diminution de grossissement pour <1,000X.
  4. Configuration SEM en basse pression de vapeur d' eau
    1. Sélectionnez une pression de 11 Pa dans la zone de liste déroulante de logiciel de contrôle.
    2. Sélectionnez le mode "basse pression" dans les réglages "à vide" dans le softwa ESEMre d'introduire la vapeur d'eau.
    3. Sélectionnez «Beam» dans le logiciel de contrôle sur la stabilisation de la pression. Sélectionnez un temps de séjour de <10 ms et une résolution de 1024 x 884 dans les listes déroulantes du logiciel de commande.
    4. Réglez la luminosité de l'image, le contraste, la concentration et stigmation comme précédemment détaillé.
    5. Accédez à la région de fraisage souhaitée. Faites pivoter l'orientation de l'image en sélectionnant Rechercher | Balayez Rotation dans le logiciel de commande, si nécessaire. Sélectionner un angle de rotation approprié qui est aligné sur la verticale et l'orientation horizontale de balayage natif du SEM.
    6. Pour le fraisage longs tailles de l'ordre de 1 pm, sélectionnez un grossissement de 40,000X. Sélectionnez un grossissement de 20,000X aux caractéristiques de l'usine avec des dimensions allant jusqu'à 5 um.
    7. Pause du faisceau d'électrons en sélectionnant le ' "' icône. Une image de la forêt CNT sera affiché et peut être utilisé pour sélectionner des régions de fraisage de la zone réduite tandis que le faisceau est en pause. </ Li>

2. CNT Forêt Fraisage

  1. Instructions pour CNT forestière fraisage en utilisant une zone sélectionnée rectangulaire
    1. Choisissez l'outil «Zone réduite» dans le logiciel de contrôle, ou sélectionnez Scan-réduit Area dans le menu du logiciel. Étendre une zone rectangle réduite sur la zone à fraiser.
    2. Réglez la résolution d'image 2048 x 1768. Augmenter le temps de séjour à 2 ms. Si 2 ms ne sont pas disponibles, accédez à la numérisation | Préférences et sélectionnez l'onglet "Scanning". Sélectionnez un temps de balayage existant et tapez "2,0 ms" dans le champ "Dwell Time". Cliquez sur "OK" pour fermer le menu.
    3. Sélectionner le ' "' icône dans le logiciel de commande pour activer le faisceau d'électrons.
    4. Sélectionnez l'icône ' "' de sorte que les rasters de faisceau sur la zone sélectionnée de temps. Sélectionnez immédiatement l'icône après l' étape 2.1.3. La durée de l' analyse dépend de la taille de la sélectionnéezone, la résolution et le temps de séjour et peuvent être estimés en multipliant le nombre de pixels dans la zone de balayage et le temps de séjour par pixel.
    5. Diminution de grossissement pour <1,000X une fois que le faisceau a terminé tramage la zone sélectionnée. Revert aux paramètres utilisés dans l'étape 1.3, y compris High Vacuum. Sélectionnez "Beam" pour engager la poutre.
  2. Instructions pour CNT forêt fraisage le long d' une ligne horizontale
    1. Sélectionnez la fonction de balayage de ligne en accédant à Balayez | Ligne dans le logiciel de contrôle. La largeur de ligne est déterminée par la taille du faisceau d'électrons lui-même. Réglez la résolution d'image 2048 x 1768 dans la zone de liste déroulante de logiciel de contrôle. Augmenter le temps de séjour à 2 ms comme détaillé dans l'étape 2.1.2.
    2. En utilisant l'image encore acquis avant la pause du faisceau d'électrons, placez la ligne sur la zone à fraiser.
    3. Sélectionnez l'icône videoscope ou accédez au menu Numériser et sélectionnez "Videoscope." À l'aide du voutil de ideoscope fournit une rétroaction par rapport à quand un balayage de ligne est complètement terminée.
    4. Sélectionner le ' "' icône pour balayer un faisceau d'électrons à travers la largeur de la ligne.
    5. Sélectionnez le ' "' icône vide du faisceau d'électrons.
  3. Instructions pour le fraisage CNT Forêt en utilisant un logiciel contrôlé tramage par faisceau d'électrons
    1. Motif Generation
      1. Concevoir un modèle de fraisage d'intérêt en utilisant un logiciel de CAO comme AutoCAD.
      2. Utilisation (RNPG) logiciel "Pattern nanomètre Generation System», importer le fichier CAD motif.
      3. Convertir les formes à des caractéristiques solides par sélectionnées "Polygones Filled" dans le logiciel RNPG.
      4. Enregistrez le dessin comme un '.dc2' fichier dans un dossier de projet désigné de RNPG.
      5. Utilisation de RNPG, accédez au dossier de projet contenant le fichier ".dc2". sélectionnez droit sur le fichier ".dc2" et sélectionner "Exécuter Fichier Editionou "pour convertir le dessin au code de RNPG paramètres typiques utilisées pour motif forêts CNT à des conditions données sont énumérées ci-dessous.:
        distance de centre à centre = 5 nm
        Interligne = 5 nm
        Grossissement = 10.000 fois
        Poutre désiré actuel = 26
        Ligne Dose = 100 nC / cm
    2. Fraisage faisceau d'électrons en utilisant RNPG Lithography Software
    3. Sélectionnez le "Mode RNPG" dans le bouton du logiciel RNPG pour donner le contrôle de la SEM à RNPG.
    4. Sélectionnez le fichier de configuration et sélectionnez "File Run Process" en RNPG pour initier le fraisage.
    5. Sélectionnez "Mode SEM" dans le logiciel RNPG lorsque patterning est terminé. Sélectionnez "High Vacuum" dans le logiciel de contrôle ESEM.
    6. Sélectionnez "Beam" pour inspecter la région blanchi. Utiliser des conditions détaillées dans l'étape 1.3.

Retrait 3. Sample

  1. Purger la chambre en sélectionnant "Vent" dans le logiciel de contrôle de ESEM.
  2. Ouvrez la porte ESEM. Retirez le talon en desserrant la vis.
  3. Fermez la porte de la chambre. Sélectionnez "High Vacuum" dans le logiciel de contrôle.

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Representative Results

La technique ESEM a été utilisé pour fraiser une forêt CNT synthétisé en utilisant CVD thermique 15, 16. Enlèvement de la zone sélectionnée de quelques nanotubes de carbone à partir d'une forêt est représentée sur la figure 2 11. Pour cette démonstration, les paramètres comprennent 5 kV, la taille du spot de 3, 11 Pa, 170,000X grossissement, 2 ms temps de séjour, et une ouverture de 30 pm.

Pour démontrer une zone élimination plus grande échelle, la surface supérieure d'une forêt micropilier CNT a été sélectionné pour le fraisage. conditions SEM sont sélectionnées pour grande surface rapide élimination de la forêt CNT. A savoir, ces conditions comprennent un grossissement de 20,000X, une pression de 11 Pa, la tension d'accélération de 30 kV, la taille du spot 5, temps de séjour de 2 ms, et un réglage d'ouverture de 1 mm. Une zone de surface réduite est choisie de telle sorte que la surface supérieure irrégulière à enlever est enfermée dans celle sélectionnéerégion. Micrographies MEB de la forêt pilier CNT sont représentés sur la figure 3 , avant et après le processus de broyage de la zone sélective. La ligne rouge sur la figure représente la limite inférieure de la zone de surface réduite utilisée pour le fraisage.

géométries non-rectangulaires réalisées en utilisant le logiciel contrôlé tramage par faisceau d'électrons et un temps relativement court de 20 um forêt CNT de haut. Comme on le voit sur la figure 4, un cercle d' un diamètre de 15 um a été usiné dans une forêt CNT. Pour cette démonstration, la forêt CNT a été broyée parallèlement à la direction de croissance (CNT normale au substrat). paramètres de fraisage utilisés pour cette démonstration comprennent un grossissement de 10.000 fois, une pression de 11 Pa, la tension d'accélération de 30 kV, la taille du spot 5, temps de séjour de 2 ms, et l'ouverture de 1 mm. La figure 4 montre que le procédé broie les nanotubes de carbone complètement sur le substrat de silicium sous - jacent.

SEIN-page = "1"> Figure 1
Figure 1: Retrait Matériau Taux de variation. taux d'enlèvement de matière (MRR) variation. Des micrographies MEB montrent MRR dans la direction transversale (a) en faisant varier la pression de fonctionnement de 133, 66, 33, 66 et 11 Pa ( de haut en bas) et (b) dans la direction axiale de coupe en faisant varier le temps de séjour de 3, 2 , 1 et 0,5 ms / pixel (de gauche à droite). Le MRR est tracée en fonction des changements progressifs de la pression, tension d'accélération, courant de faisceau, et le temps de séjour dans le (c) transversale et (d) axiales de coupe directions. MRR en fonction de la dose d'électrons varie quasi linéairement dans les deux (e) transversale et (f) l' orientation de fraisage axial. Ce chiffre est reproduit avec la permission de la référence 11.9 / 55149fig1large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 2
Figure 2: Fraisage de la personne CNTs. MEB montrant CNTs individuels à partir d'une forêt sélectionnée pour le fraisage local (a) avant et (b) après le broyage. Ce chiffre est reproduit avec la permission de la référence 11. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

figure 3
Figure 3: Fraisage d'une forêt CNT. A 10 um forêt CNT large pilier (a) avant et (b) après la zone sélective fraisage en utilisant le broyage à base de ESEM. conditions de fraisage comprennent un grossissement de 20,000X, une pression de 11 Pa, la tension d'accélération de 30 kV, la taille du spot 5, temps de séjour de 2 ms par pixel, et 30 um ouverture. La ligne rouge sur la figure représente la limite inférieure du rectangle de zone sélectif utilisé dans le processus de fraisage. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 4
Figure 4: Fraisage Patterned du CNT Forest. Logiciel contrôlé tramage par faisceau d'électrons est utilisé pour définir et fraiser un cercle de 15 um de diamètre dans une forêt CNT. Dans cette configuration, la direction de fraisage est parallèle à la direction de croissance du CNT àla surface p sur le substrat sous-jacent. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 5
Figure 5: Carbon Déposée après Milling. micrographies MEB montrant la finition de surface des ESEM fraisés forêts CNT. (A) La surface supérieure d'une forêt CNT montre la variation de surface entre les zones usinées et telles que synthétisées. (B) des grossissements plus élevés indiquent que certains dépôts de carbone amorphe sont laissés pendant le processus de coupe. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Discussion

Le protocole détaille les meilleures pratiques pour le fraisage relativement grande (échelle du micron) présente dans les forêts de la CNT. En général, le taux d'enlèvement de matière peut être réduite en réduisant la tension d'accélération, la taille de la tache et le diamètre de l'ouverture. Pour couper un CNT spécifique au sein d'une forêt, les conditions recommandées comprennent 5 kV, une taille de spot de 3, et une ouverture qui est de 50 um ou moins de diamètre. A noter que la technique de fraisage à l'aide des rectangles de la zone réduite est détaillée de telle sorte que le faisceau d'électrons rasters la région enfermée une seule fois. La zone réduite peut être balayée plusieurs fois si la profondeur de coupe supplémentaire est souhaitée; cependant, nous illustrons un seul balayage pour plus de simplicité. Nous notons que le faisceau d'électrons étendu temps de séjour, courant élevé et haute tension d'accélération représentent des conditions qui sont souvent évités pour l'imagerie des matériaux à base de carbone; cependant, ces paramètres agressifs dans une basse pression ambiante de la vapeur d'eau sont essentiels pour la réalisation de fraisage à grande échelle. Fourrurether, nous notons que les conditions d'imagerie similaires en l'absence de résultats de la vapeur d'eau à basse pression dans peu de dégâts CNT.

La méthode de broyage à base de ESEM décrit dans ce travail est un procédé d'usinage peu perturbatrice qui préserve la forêt voisine CNT morphologie structurelle. La technique se prête à la suppression de fonctionnalités à l'échelle nanométrique tels que des segments de NTC individuels et aussi pour enlever des régions couvrant plusieurs microns. Nous démontrons la technique en utilisant des rectangles réduits de la région, des lignes et des motifs arbitraires en utilisant un logiciel contrôlé tramage par faisceau d'électrons. Bien que la technique est relativement propre par rapport à un broyage à base de FIB, de petites quantités de résidu de carbone sur les surfaces usinées. La recherche actuelle se penche sur les avenues pour réduire ce résidu. En outre, le taux d'enlèvement de matière représentés sur la figure 1 ont été obtenues pour une forêt de CNT avec nanotubes de carbone présentant un diamètre extérieur et intérieur moyen de 10 nm et 7, respectivement. taux d'enlèvement de matières devraient être fonction de la densité CNT, diamètre CNT, et l'alignement CNT. Figure 1 doit être consulté comme un guide, en reconnaissant que le taux d'enlèvement de matière indiquée est spécifique à cette forêt morphologie CNT. Bien que les tendances qualitatives représentées dans la figure doivent détenir pour toutes les forêts de la CNT, une certaine expérimentation peut être nécessaire pour trouver les paramètres optimaux pour un système de matériau différent.

Bien que la méthode d'usinage ESEM est démontrée en utilisant les forêts CNT, il est également applicable pour graphène et d'autres matériaux à base de carbone. La technique ne nécessite pas de délaminage de la forêt CNT pour le traitement et ne présente pas des éléments lourds externes qui peuvent modifier de manière significative autour CNT forêt morphologie. La procédure peut être utilisée pour le contrôle de la forêt CNT morphologie interne et peut-être pour la production de 3-D lattices structures pour le prototypage micrométrique qui peut être fonctionnellement revêtue (avec de l'alumine renforcée parla rigidité 17, 18, par exemple).

La technique est actuellement utilisée pour examiner la morphologie structurelle interne de forêts CNT. Parce que la morphologie structurelle est intimement liée à des propriétés fonctionnelles 16, 19, 20, 21, 22, la caractérisation des NTC forêt morphologie dans un espace tridimensionnel peut fournir des indications supplémentaires dans les relations structure-propriété régissant. Avec la capacité de précision moulin dans une forêt et d'observer les interactions de nanotubes internes, CNT modélisation de la synthèse de la forêt et des modèles analytiques peuvent être mis au point et validé.

L'accent de la technique de fraisage ESEM à ce jour a été dirigé vers une élimination rapide du matériel avec moins l'accent sur les conditions optimisation pour réduire le résiduel résidu de carbone. Une orientation future consiste à explorer le mécanisme de dépôt de carbone amorphe dans le voisinage immédiat des surfaces de coupe lorsque de grands volumes de matériaux sont retirés, comme représenté sur la figure 5. Avec un large espace de paramètres disponibles pour l'exploration, y compris la composition de l'environnement de gaz, la pression de vapeur, tension d'accélération, courant de sonde, et d'électrons conditions de tramage de faisceau, une meilleure propreté de la surface peut être réalisée.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide University Wafer Beginning substrate
Iron sputter target Kurt J. Lesker EJTFEXX351A2 Sputter target 
Savannah 200 Cambridge For atomic layer deposition of alumina
Quanta 600F Environmental SEM FEI Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling
xT Microscope Control software FEI 4.1.7 Control software used on Quanta 600F ESEM
Nanometer Pattern Generation System - Software JC Nabity Lithography Systems Version 9 Software used for electron-beam lithography
Dedicated computer with PCI516 Lithography board Equipment used for electron-beam lithography
DesignCAD software V 21.2 Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography
E-beam lithography mount Ted Pella 16405 Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape
Picoammeter Keithley 6485 Used with the Faraday cup to quantify beam current
12.7 mm diameter SEM stub Ted Pella 16111 SEM stub
45 degree pin stub holder Ted Pella 15329 Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Ingénierie numéro 120,: nanotube de carbone un microscope électronique à balayage nanofabrication radiolyse nanomatériau fraisage
Fraisage de précision des nanotubes de carbone des forêts Utilisation Numérisation basse pression Electron Microscopy
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Brown, J., Davis, B. F., Maschmann,More

Brown, J., Davis, B. F., Maschmann, M. R. Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e55149, doi:10.3791/55149 (2017).

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