Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Точность Фрезерование углеродная нанотрубка лесов Использование низкого давления Сканирование электронной микроскопии

Published: February 5, 2017 doi: 10.3791/55149

Introduction

Углеродные нанотрубки (УНТ) и графена углеродных наноматериалов, которые привлекли значительное внимание из-за их высокой прочностью, долговечностью, тепловые и электрические свойства. Точность обработки углеродных наноматериалов стала развивающейся темой исследований и предлагает потенциал инженера и манипулировать этими материалами в направлении различных инженерных приложений. Обработка УНТ и графен требует наноразмерных пространственной точностью, чтобы сначала найти область наноразмерных интереса, а затем выборочно удалять только материал в пределах зоны интереса. В качестве примера рассмотрим обработку вертикально ориентированных углеродных нанотрубок лесов (также известный как CNT массивов). Поперечное сечение НКТ лесов могут быть точно определены литографической структурирование каталитических пленок. Верхняя поверхность вертикально ориентированных лесов, однако, часто плохо заказано с неравномерной высоты. Для получения поверхностно-чувствительных приложений, таких как термоинтерфейса материалов, тон неровная поверхность может препятствовать оптимального контакта с поверхностью и привести к снижению производительности устройства. Точность подрезка неровной поверхности, чтобы создать единую плоскую поверхность потенциально может предложить лучше, более повторяемые производительность, увеличивая доступную площадь контакта.

Методы точность обработки для наноматериалов часто не похожи на обычные макромасштабное механические технологии обработки, такие как сверление, фрезерование и полировки с помощью закаленной инструментальной оснастки. На сегодняшний день методы, использующие энергетические лучи были наиболее успешными на площадке селективного фрезерования углеродных наноматериалов. Эти методы включают в себя лазер, электронный луч и сфокусированный пучок ионов (FIB) облучение. Из них методы лазерной обработки обеспечивают максимальную скорость съема материала быстрого 1, 2; Тем не менее, размер пятна лазерных систем составляет порядка многих микрон и является слишком большим, чтобы изолировать нанометровых объекты, такие как единый углерода пanotube сегмент в густонаселенном лесу. В отличие от этого, системы электронного и ионного пучка образуют луч, который может быть сфокусирован в пятно, которое несколько нанометров или менее в диаметре.

Системы FIB специально разработаны для наноразмерных фрезерования и осаждения материалов. Эти системы используют энергичный пучок ионов газообразных металлов (обычно галлий) для распыления материала из выбранной области. FIB фрезерование УНТ достижимо, но часто с непреднамеренными побочными продуктами , включая галлий и углерода переотложения в окружающих участков леса 3, 4. Когда метод используется для CNT лесов, переотложенной материальные маски и / или изменяет морфологию выбранного фрезерной области, изменяя родной внешний вид и поведение леса CNT. Галлий может также имплантировать в НКТ, обеспечивая электронное допинг. Такие последствия часто делают FIB на основе фрезерной непомерно высокой для CNT лесов.

5, электронная энергия , производимая с помощью ПЭМ достаточно , чтобы непосредственно удалить атомы из решетки CNT и вызывают сильно локализованы фрезерование. Методика мельницы УНТ с потенциально субнанометровым точностью 5, 6, 7; Тем не менее, этот процесс идет очень медленно - часто требует минут до мельницы один CNT. Важно то, что ПЭМ на основе фрезерных подходы требуют, чтобы углеродные нанотрубки сначала удален из ростового субстрата и диспергируют на ТЕМ сетке для обработки. В результате ПЭМ на основе методов, как правило, не совместимы с CNT лесной размола, в котором углеродные нанотрубки должны оставаться на жесткой подложке.

Фрезерование CN T леса с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEMS) также получил внимание. В отличие от TEM на основе методов, SEM инструменты, как правило, не в состоянии ускорять электроны с энергией, достаточной для придания цепную энергии, необходимой для непосредственного удаления атомов углерода. Скорее всего, методы, основанные на СЭМ используют электронный луч в присутствии газообразного окислителя низкого давления. Электронный пучок избирательно повреждает решетки CNT и может диссоциируют газообразный эмбиент в более активные формы , такие как H 2 O 2 и гидроксильный радикал. Водяной пар и кислород являются наиболее часто встречающимся газы для достижения селективного травления области. Поскольку методы СЭМ на основе опираются на химический процесс многоступенчатая, многочисленных центрах обработки переменные могут влиять на скорость фрезерования и точность процесса. Ранее было установлено, что увеличение напряжения ускорения и тока пучка непосредственно увеличивают скорость фрезерования из-за повышенного потока энергии, как и ожидалось"Xref"> 11. Влияние давления в камере менее очевидна. Давление, что слишком низкое страдает от недостатка окислителя, уменьшение скорости фрезерования. Кроме того, чрезмерная обилие газообразных частиц, рассеивает пучок электронов и уменьшает поток электронов в области фрезерования, а также уменьшение скорости удаления материала.

Для оценки скорости удаления углерода, подход , аналогичный тому , который используется Lassiter и стойки 12 работал, в результате чего электроны взаимодействуют с молекулами предшественников вблизи поверхности , чтобы генерировать активные формы , которые травление поверхности подложки. Из этой модели, скорость травления оценивается как

Уравнение

где N A является поверхностная концентрация травителя видов, Z является поверхностная концентрация свободных участков реакции, х является фактором стехиометрии , связывающий летучий травлениепродукты , полученные по отношению к реагентам, А σ представляет вероятность генерирования желаемых травление видов из столкновения пара электрон-вода, и ТЕ является поток электронов на поверхности. Факторы х и сг предполагаются равными единице, в то время как Z считается почти постоянным и значительно больше , чем NA. Более подробную информацию можно найти в нашей предыдущей работе. 11

В этой статье процедура исследуется, использующая водяной пар низкого давления в РЭМ фрезеровать регионах, начиная от индивидуальных УНТ до большого объема (десятки кубических микрометров) удаления материала. Здесь мы покажем технику, используемую для мельниц CNT лесов с использованием ESEM путем использования восстановленных прямоугольников, площадь сканирования горизонтальной линии, а также программно-управляемой растрирования электронного пучка. Дополнительное программное обеспечение и аппаратные средства, необходимые для получения изображения, как указано в списке материалов. Основной упор делается на удалении по отношениюLY большие (100 из кубических микрон) объем материала из леса CNT, так что следующие условия обработки являются относительно агрессивной.

При обработке образца и образец заглушки, важно, чтобы носить одноразовые перчатки. Это предотвратит масла, передаваемую на заглушке или образца и, следовательно, ухудшение эффективности насосов.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Получение CNT лесного образца для фрезерования

  1. CNT Синтез
    1. Депозит 10 нм оксида алюминия (глинозема) на термически окисленной кремниевой пластины с использованием осаждения атомного слоя 13 или другие методы физического осаждения из паровой фазы.
    2. Депозит 1 нм железа на оксид алюминия несущий слой напылением 14 или другим методом физического осаждения из паровой фазы.
    3. Обобщить УНТ с использованием установленного процесса, такие как термическое химического осаждения из паровой фазы 15.
      1. Тепло 20 мм Диаметр трубы печи до 750 ° С в 400 стандартных кубических сантиметров (SCCM) в потоке гелия и 100 SCCM водорода. Ввести 100 SCCM этилен в качестве газообразного углеводородного исходного сырья для скорости роста приблизительно 50 мкм / мин.
  2. SEM Подготовка
    1. Применить углеродную ленту к стандартному "диаметром 1/2 SEM заглушкой. Если наклонить I этапы необходимости перекрывать область лесного образца CNT фрезеруемая через край заглушки. Если программно-управляемый растеризацией электронный пучок будет использоваться в процедуре фрезерования, обеспечить образец CNT к литографию электронным пучком монтировать таким же образом.
    2. Если фрезерование поперечное сечение CNT, закрепить заглушку для держателя 45 ° заглушки с установочным винтом.
    3. Провентилируйте ESEM, выбрав иконку "Vent" с программным обеспечением управления ESEM.
    4. Откройте дверцу ступени ESEM и закрепите заглушку на стадии SEM с установочным винтом.
    5. Закройте камеру SEM и выберите "High Vacuum" в программном обеспечении управления ESEM.
    6. В то время как камера ESEM прокачивает, выбрать параметры электронного пучка размером 5 кВ и спот 3.0 с помощью вкладки управления лучом в программном обеспечении управления.
    7. Выберите детектора вторичных электронов путем выбора детекторов | ETD (SE) в программном обеспечении управления ESEM.
    8. Выберите значок "Beam On" в программном обеспечении управления.Луч может быть активирован только один раз в вакуумной камере составляет менее 10 -4 Торр. С помощью ручного SEM ручки управления фокуса для фокусировки образца.
    9. Наклоните образец до 45 °, используя ручной регулятор наклона ступени или путем ввода 45 ° в поле "Tilt" на вкладке "Координаты" программного обеспечения ESEM. Фокус на самом высоком образце. Ссылка на фокусное расстояние до рабочего расстояния, выбрав этап | Ссылка Z к FWD в меню ESEM программного обеспечения. Вход 7 мм в поле "Z" на вкладке "Координаты" в программном обеспечении управления.
    10. Отрегулируйте фокус, стигмация, яркость и контрастность, используя ручные ручки управления для решения хорошо сфокусированное изображение.
  3. Регулировка пучка в вакуумном режиме High
    1. Найдите область для фрезерования с помощью навигационных кнопок. Двойной щелчок в представлении изображения SEM или вручную поворотом х и у ручки управления элемента управления стадии SEM для навигации.
    2. Перейдите к соседнему лocation приблизительно 100 мкм от области фрезерования.
    3. Обратитесь к Рисунок 1 , чтобы оценить скорость удаления материала леса CNT в зависимости от давления, напряжения, ускорения времени выдержки на пиксель, и ток пучка.
    4. Регулировка ускоряющего напряжения в кВ и пятна размером от 30 до 5,0 с помощью программного обеспечения управления ESEM. Регулировка фокусировки изображения, яркость и контрастность с помощью ручки управления ESEM. Для нанометрового фрезерования отдельных или нескольких УНТ, выберите кВ и размер пятна 3,0 5.
    5. Выберите 1 мм апертуры ручной регулировкой диафрагмы с. Отрегулируйте фокус, стигмация, яркость и контрастность, чтобы получить хорошо разрешенное изображение, как подробно описано выше.
    6. Уменьшение коэффициента увеличения <1,000X.
  4. SEM установки низкого давления водяного пара
    1. Выберите давление 11 Па в выпадающем окне программного обеспечения управления.
    2. Выберите режим "низкого давления" в настройках "вакуума" в Softwa ESEMповторно вводить водяной пар.
    3. Выберите "Beam On" в программном обеспечении управления при стабилизации давления. Выберите время задержки <10 мкс и разрешением 1024 х 884 в выпадающих меню программного обеспечения управления.
    4. Отрегулируйте яркость изображения, контрастность, фокус и стигмация, как описано выше.
    5. Перейдите к нужному области фрезерования. Поворот ориентацию изображения, выбрав Scan | Сканирование Вращение в программном обеспечении управления, если это необходимо. Выберите подходящий угол поворота, который выравнивает с родной вертикальной и горизонтальной ориентации сканирования РЭМ.
    6. Для фрезерования размеров особенность порядка 1 мкм, выбрать увеличение 40,000X. Выбрать увеличение 20,000X к функциям мельницы с размерами до 5 мкм.
    7. Пауза электронный луч, выбрав значок ' "'. Образ леса CNT будет отображаться , и может быть использован для выбора уменьшенной площади фрезерных областей в то время как луч паузе. </ Li>

2. CNT лес Фрезерование

  1. Инструкции по лесной фрезерных CNT с использованием прямоугольного выделенную область
    1. Выберите инструмент "уменьшенная площадь" в программном обеспечении управления, или выберите Scan-уменьшенная площадь в меню программного обеспечения. Расширение уменьшенной площади прямоугольника по площади фрезеруемая.
    2. Настройте разрешение изображения 2048 х 1768. Увеличьте время задержки до 2 мс. Если 2 мс не доступна, перейдите к сканированию | Preferences и выберите вкладку "Сканирование". Выберите существующий время сканирования и введите "2,0 мс" в поле "Время задержки". Нажмите "OK", чтобы закрыть меню.
    3. Выберите значок ' "' в программном обеспечении управления для активации электронного пучка.
    4. Выберите значок ' "' так, чтобы растры луч над выбранной области один раз. Сразу Выберите значок после шага 2.1.3. Продолжительность сканирования зависит от размера выбранногоплощадь, разрешение и времени выдержки и может быть аппроксимирована путем умножения количества пикселей в области сканирования и времени выдержки на пиксель.
    5. Уменьшение коэффициента увеличения <1,000X после того, как луч завершил растрирования выделенную область. Откат к параметрам, используемым на шаге 1.3, в том числе высокого вакуума. Выберите "Beam On", чтобы задействовать луч.
  2. Инструкции по лесной фрезерования CNT вдоль горизонтальной линии
    1. Выберите функцию сканирования линии с помощью навигации для сканирования | Линия в программном обеспечении управления. Ширина линии определяется размером самого электронного пучка. Отрегулируйте разрешение изображения до 2,048 х 1,768 из выпадающего списка программного обеспечения управления. Увеличьте время ожидания на 2 мс, как описано в шаге 2.1.2.
    2. Использование неподвижного изображения, полученного перед паузой электронного луча, поместите линию по площади фрезеруемая.
    3. Выберите значок Videoscope или перейдите в меню Сканировать и выберите пункт "Videoscope." Использование Videoscope инструмент обеспечивает обратную связь относительно, когда линия сканирования полностью завершена.
    4. Выберите значок ' "' для сканирования электронного пучка по ширине линии.
    5. Выберите значок ' "' к пустой электронного пучка.
  3. Инструкция по CNT Forest фрезерованием с использованием программного обеспечения контролируемой растрирования пучка электронов
    1. Pattern Generation
      1. Конструкция фрезерного шаблона интереса с использованием пакета программного обеспечения САПР, таких как AutoCAD.
      2. С помощью программного обеспечения "нанометра Pattern System Generation" (NPGS), импортировать файл CAD шаблон.
      3. Преобразование формы с твердыми функциями выбранными "Заполненные многоугольники" в программном обеспечении NPGS.
      4. Сохранить рисунок как файл '.dc2' в указанной папке проекта NPGS.
      5. Используя NPGS, перейдите к папке проекта, содержащей файл ".dc2". Право выбора файла ".dc2" и выберите "Run File Editили "преобразовать чертеж в NPGS кода Типичные параметры, используемые для модели CNT лесов при заданных условиях, перечисленных ниже.:
        От центра до центра расстояние = 5 нм
        Интервал между строками = 5 нм
        Увеличение = 10,000X
        Желаемая ток пучка = 26
        Линия доза = 100 нКл / см
    2. Электронно-лучевое Фрезерование с использованием программного обеспечения NPGS Литография
    3. Выберите "Режим" NPGS кнопки программного обеспечения NPGS, чтобы дать контроль над SEM в NPGS.
    4. Выделите файл шаблона и выберите "Process Run File" в NPGS для инициирования фрезерования.
    5. Выберите "СЭМ Mode" в программном обеспечении NPGS, когда структурирование закончена. Выберите "High Vacuum" в программном обеспечении управления ESEM.
    6. Выберите "Beam On", чтобы осмотреть размолотого область. Используйте условия, описанные в шаге 1.3.

3. Образец для удаления

  1. Удалить воздух из камеры, выбрав "Vent" в программном обеспечении управления ESEM.
  2. Откройте дверцу ESEM. Снимите заглушку, ослабив установочный винт.
  3. Закройте дверцу камеры. Выберите "High Vacuum" в программном обеспечении управления.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Методика ESEM была использована для фрезерования CNT лес синтезировали с использованием термического CVD 15, 16. Выбранная область удаления нескольких углеродных нанотрубок внутри леса показано на рисунке 2 , 11. Для этой демонстрации, параметры включают в себя 5 кВ, размер пятна 3, 11 Па, 170,000X увеличение, 2 мс время выдержки, а отверстие 30 мкм.

Для того, чтобы продемонстрировать, в увеличенном масштабе, удаление зоны, верхняя поверхность лесной micropillar CNT был выбран для фрезерования. Условия SEM выбраны для быстрой, большой площади удаления CNT лесов. А именно, эти условия включают в себя увеличение в 20,000X, давление 11 Па, ускоряющего напряжения 30 кВ, размер пятна 5, время 2 мс обитать и настройки диафрагмы 1 мм. Коробка уменьшенная площадь выбирается таким образом, что верхняя поверхность нерегулярной быть удалены заключен в выбранныйплощадь. SEM микрофотографии лесной колонны НКТ показаны на рисунке 3 , до и после селективного процесса фрезерования зоны. Красная линия на рисунке представляет нижнюю границу окна уменьшенной площади, используемой для фрезерования.

Непрямоугольные геометрии достигается с помощью программного обеспечения контролируемого растрирования электронного луча и относительно короткий 20 мкм высокий CNT лес. Как показано на рисунке 4, круг диаметром 15 мкм подвергали механической обработке в лесу CNT. Для этой демонстрации, НКТ лес измельчали ​​параллельно направлению роста углеродных нанотрубок (по нормали к подложке). Выбор параметров фрезерования, используемые для этой демонстрации включают увеличение в 10,000X, давление 11 Па, ускоряющего напряжения 30 кВ, размер пятна 5, время 2 мс обитать и настройки диафрагмы 1 мм. На рисунке 4 показано , что процесс измельченный УНТ полностью к нижележащей кремниевой подложке.

ithin-страница = "1"> Рисунок 1
Рисунок 1: Материал для удаления скорости изменения. Материал Скорость удаления (МРВ) вариации. SEM микрофотографии демонстрируют MRR в поперечном направлении (а) путем изменения рабочего давления от 133, 66, 33, 66, и 11 Па (сверху вниз) и (б) в аксиальной направления резания путем изменения времени выдержки от 3, 2 , 1 и 0,5 мс / пиксель (слева направо). MRR строится в зависимости от постепенных изменений давления, ускоряющего напряжения, тока пучка и времени выдержки в (с) поперечной и (d) осевых режущих направлениях. МРВ в зависимости от дозы электронов изменяется почти линейно в обоих (е) поперечных и (F) ориентации осевой фрезерной. Эта цифра воспроизводится с разрешения автора из ссылки 11.9 / 55149fig1large.jpg "целевых =" _blank "> Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

фигура 2
Рисунок 2: Фрезерование индивидуальных УНТ. СЭМ микрофотография , показывающая отдельные углеродные нанотрубки из в пределах леса , выбранного для локального фрезерования (а) и после (б) после размола. Эта цифра воспроизводится с разрешения автора из ссылки 11. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 3
Рисунок 3: Фрезерование CNT леса. Широкий CNT леса столба 10 мкм (а) до и (б) после селективного площади фрезерования с использованием фрезерной ESEM основе. Условия Фрезерный включают увеличение в 20,000X, давление 11 Па, ускоряющего напряжения 30 кВ, размер пятна 5, время 2 мс на пиксель, и апертуры 30 мкм обитать. Красная линия на рисунке представляет нижнюю границу селективного прямоугольника области, используемой в процессе фрезерования. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 4
Рисунок 4: Узором Фрезерование CNT леса. Программно-контролируемый электронный пучок растеризацией используется для определения и мельницы круг диаметр 15 мкм в лесу CNT. В этой установке, направление фрезерования было параллельно направлению роста CNT от дор поверхности к нижележащей подложки. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 5
Рисунок 5: осажденного углерода после размола. SEM микрофотографии, показывающие чистоту поверхности ESEM измельченный CNT леса. (А) Верхняя поверхность леса CNT показывает изменение поверхности между измельченными и в синтезированной регионах. (Б) увеличениями показывают , что некоторые аморфные отложения углерода оставлены позади в процессе резки. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Протокол подробности наилучшей практики для фрезерования относительно больших (микронных) особенности в CNT лесах. В общем, скорость удаления материала может быть уменьшен путем уменьшения ускоряющего напряжения, размер пятна, а диаметр диафрагмы. Для обрезки конкретного CNT в лесу, рекомендуется условия включают в себя 5 кВ, размер пятна 3, и отверстие, которое 50 мкм или менее в диаметре. Обратите внимание, что метод фрезерования с использованием уменьшенные прямоугольниками площадь детализировано таким образом, что электронный пучок растров прилагаемую область только один раз. Пониженная область может быть отсканированы несколько раз, если дополнительная глубина резания желательно; Тем не менее, мы проиллюстрируем единственное сканирование для простоты. Отметим, что расширенный электронный пучок время выдержки, высокий ток, и напряжение высокое ускорение представляют собой условия, которые часто избегали для визуализации материалов на основе углерода; Тем не менее, эти агрессивные параметры в окружающем водяного пара низкого давления имеют решающее значение для достижения крупномасштабного фрезерования. МехTher, мы отмечаем, что аналогичные условия формирования изображения при отсутствии результатов водяного пара низкого давления в небольшое повреждение CNT.

Способ фрезерования ESEM на основе описанной в данной работе является минимально разрушительный метод обработки, который сохраняет соседние CNT леса структурной морфологии. Техника поддается удаление компонентов нанометрового таких как сегменты отдельных углеродных нанотрубок, а также для удаления областей, охватывающих множество микрон. Мы демонстрируем технику, используя уменьшенные прямоугольниками площадь, линий и произвольных моделей с использованием программного обеспечения контролируемой растрирования пучка электронов. В то время как метод является относительно чистым по сравнению с фрезерованием ФВБ основе, небольшое количество остаточного углерода существует на фрезерованных поверхностях. В настоящее время исследования пути решения для сокращения этого остатка. Кроме того, скорость удаления материала , показанные на рисунке 1 , были получены для леса CNT с УНТ с изображением средний внешний и внутренний диаметр 10 и 7 нм, соответственно. Скорость удаления материалаs, как ожидается, будет функцией от плотности CNT, диаметр CNT и выравнивание CNT. Рисунок 1 следует проводить консультации в качестве руководства, признавая , что указанная скорость удаления материала является специфическим для этой лесной морфологии углеродных нанотрубок. В то время как качественные тенденции, представленные на рисунке, как ожидается, проведет для всех лесов CNT, некоторое экспериментирование может потребоваться, чтобы найти оптимальные параметры для другой материальной системы.

В то время как методика обработки ESEM демонстрируется с использованием CNT лесов, в равной степени применимы для графена и других материалов на основе углерода. Метод не требует расслаивания леса CNT для обработки и не вводит внешние элементы тяжелых, которые могут существенно изменить окружающий CNT морфологии леса. Процедура может быть использована для проверки НСТ лесную внутренней морфологии, и, возможно, для получения 3-D Решетки структуры для микромасштабном прототипирования, которые могут быть функционально с покрытием (с оксидом алюминия для усовершенствованногоЖесткость 17, 18, например).

Техника в настоящее время используется для изучения внутренней структурной морфологии CNT лесов. Поскольку структурная морфология тесно связана с функциональными свойствами 16, 19, 20, 21, 22, характеристика CNT морфологии леса в трехмерном пространстве может обеспечить дополнительные сведения о регулирующих отношений структура-свойства. Благодаря возможности точно мельница в лес и наблюдать внутренние взаимодействия нанотрубок, моделирование синтеза леса CNT и аналитические модели могут быть настроены и проверены.

Акцент фрезерной техники ESEM на сегодняшний день было направлено на быстрое удаление материала с меньшим упором на оптимизацию условий для снижения RESIDUAL углеродистый остаток. Будущее направление исследовать механизм аморфного осаждения углерода в непосредственной близости от поверхностей реза при обработке больших объемов материалов, удаляются, как показано на рисунке 5. С помощью широкого пространства параметров, доступных для разведки, в том числе состава окружающего газа, давления пара, ускоряющего напряжения, тока зонда и электронного пучка условий растрирования, повышается чистота поверхности может быть достигнуто.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide University Wafer Beginning substrate
Iron sputter target Kurt J. Lesker EJTFEXX351A2 Sputter target 
Savannah 200 Cambridge For atomic layer deposition of alumina
Quanta 600F Environmental SEM FEI Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling
xT Microscope Control software FEI 4.1.7 Control software used on Quanta 600F ESEM
Nanometer Pattern Generation System - Software JC Nabity Lithography Systems Version 9 Software used for electron-beam lithography
Dedicated computer with PCI516 Lithography board Equipment used for electron-beam lithography
DesignCAD software V 21.2 Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography
E-beam lithography mount Ted Pella 16405 Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape
Picoammeter Keithley 6485 Used with the Faraday cup to quantify beam current
12.7 mm diameter SEM stub Ted Pella 16111 SEM stub
45 degree pin stub holder Ted Pella 15329 Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Labunov, V., et al. Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles. Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).
  2. Lim, K. Y., et al. Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures. Adv Mater. 15 (4), 300-303 (2003).
  3. Raghuveer, M. S., et al. Nanomachining carbon nanotubes with ion beams. Appl Phys Lett. 84 (22), 4484-4486 (2004).
  4. Sears, K., Skourtis, C., Atkinson, K., Finn, N., Humphries, W. Focused ion beam milling of carbon nanotube yarns to study the relationship between structure and strength. Carbon. 48 (15), 4450-4456 (2010).
  5. Smith, B. W., Luzzi, D. E. Electron irradiation effects in single wall carbon nanotubes. J Appl Phys. 90 (7), 3509-3515 (2001).
  6. Banhart, F., Li, J., Terrones, M. Cutting Single-Walled Carbon Nanotubes with an Electron Beam: Evidence for Atom Migration Inside Nanotubes. Small. 1 (10), 953-956 (2005).
  7. Krasheninnikov, A. V., Banhart, F., Li, J. X., Foster, A. S., Nieminen, R. M. Stability of carbon nanotubes under electron irradiation: Role of tube diameter and chirality. Phys Rev B. 72 (12), 125428 (2005).
  8. Royall, C. P., Thiel, B. L., Donald, A. M. Radiation damage of water in environmental scanning electron microscopy. J Microsc. 204 (3), 185-195 (2001).
  9. Yuzvinsky, T. D., Fennimore, A. M., Mickelson, W., Esquivias, C., Zettl, A. Precision cutting of nanotubes with a low-energy electron beam. Appl Phys Lett. 86 (5), 053109 (2005).
  10. Liu, P., Arai, F., Fukuda, T. Cutting of carbon nanotubes assisted with oxygen gas inside a scanning electron microscope. Appl Phys Lett. 89 (11), (2006).
  11. Rajabifar, B., et al. Three-dimensional machining of carbon nanotube forests using water-assisted scanning electron microscope processing. Appl Phys Lett. 107 (14), 143102 (2015).
  12. Lassiter, M. G., Rack, P. D. Nanoscale electron beam induced etching: a continuum model that correlates the etch profile to the experimental parameters. Nanotechnology. 19 (45), 455306 (2008).
  13. Amama, P. B., et al. Influence of Alumina Type on the Evolution and Activity of Alumina-Supported Fe Catalysts in Single-Walled Carbon Nanotube Carpet Growth. ACS Nano. 4 (2), 895-904 (2010).
  14. Almkhelfe, H., Carpena-Nunez, J., Back, T. C., Amama, P. B. Gaseous product mixture from Fischer-Tropsch synthesis as an efficient carbon feedstock for low temperature CVD growth of carbon nanotube carpets. Nanoscale. , (2016).
  15. Maschmann, M. R., Ehlert, G. J., Tawfick, S., Hart, A. J., Baur, J. W. Continuum analysis of carbon nanotube array buckling enabled by anisotropic elastic measurements and modeling. Carbon. 66 (0), 377-386 (2014).
  16. Maschmann, M. R., et al. Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation. Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).
  17. Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. A. Deformation response of conformally coated carbon nanotube forests. Nanotechnology. 24 (47), 475707 (2013).
  18. Brieland-Shoultz, A., et al. Scaling the Stiffness, Strength, and Toughness of Ceramic-Coated Nanotube Foams into the Structural Regime. Adv Funct Mater. 24 (36), 5728-5735 (2014).
  19. Maschmann, M. R., Dickinson, B., Ehlert, G. J., Baur, J. W. Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing. Smart Mater Struct. 21 (9), 094024 (2012).
  20. Maschmann, M. R., et al. In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation. ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).
  21. Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study. Carbon. 63, 303-316 (2013).
  22. Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests. Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).
  23. Maschmann, M. R. Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression. Carbon. 86 (0), 26-37 (2015).

Tags

Инженерная выпуск 120,: Углеродные нанотрубки сканирующий электронный микроскоп Nanofabrication радиолиза наноматериал фрезерные
Точность Фрезерование углеродная нанотрубка лесов Использование низкого давления Сканирование электронной микроскопии
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Brown, J., Davis, B. F., Maschmann,More

Brown, J., Davis, B. F., Maschmann, M. R. Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e55149, doi:10.3791/55149 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter