Abstract
Un approccio per acquisire più affidabili a raggi X dati spettroscopia fotoelettronica da interfacce inibitore / metallo di corrosione viene descritta. Più in particolare, l'attenzione è rivolta substrati metallici immersi in soluzioni acide contenenti inibitori di corrosione organici, in quanto questi sistemi possono essere particolarmente sensibili all'ossidazione dopo la rimozione dalla soluzione. Per ridurre al minimo la probabilità di tale degradazione, i campioni vengono rimossi dalla soluzione di un glove box spurgato con gas inerte, sia N 2 o Ar. Il cassetto portaoggetti è direttamente collegato al carico-lock del ultra-alto vuoto a raggi X strumento spettroscopia fotoelettronica, evitando qualsiasi esposizione all'atmosfera ambiente del laboratorio, e riducendo così la possibilità di palo immersione substrato ossidazione. Su questa base, si può essere più certo che i raggi X caratteristiche spettroscopia fotoelettronica osservate sono suscettibili di essere rappresentativo del in situ sommerso scenario, ad esempio lo stato di ossidazione del metal non viene modificata.
Introduction
Inibitori di corrosione (IC) sono sostanze che, quando introdotto in un ambiente aggressivo, riducono la velocità di corrosione di un materiale metallico inducendo un cambiamento all'interfaccia solido / liquido 1, 2, 3, 4, 5. Questo approccio al controllo della corrosione è ampiamente usato nell'industria, con alte prestazioni CSI stati sviluppati con successo per una varietà di applicazioni. Rimane, tuttavia, una notevole mancanza di comprensione fondamentale di prestazioni CI, ostacolando l'ottimizzazione basata sulla conoscenza. Ad esempio, la natura precisa delle interfacce formate da organici-cis in soluzioni acide corrosive è ancora chiaro.
Dato il presupposto che organici-cis inibire la corrosione acida tramite la formazione di uno strato adsorbito 2-D 2, una tecnica sensibile superficie è richiesto to caratterizzare queste interfacce. Di conseguenza, spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) 6 è emerso come una tecnica di scelta per sondare la composizione elementare / chimica di queste interfacce ex situ 7, 8, 9; misure XPS sono in genere eseguite in, o vicino a, ultra-alto vuoto (UHV). Vari intuizioni sono stati rivendicati, incluso il fatto che un ossido o idrossido di superficie è presente per facilitare il legame al substrato metallico 10, 11, 12 organico-CI. La validità di questa descrizione dell'interfaccia, tuttavia, è discutibile come i dati XPS sono stati acquisiti da campioni che erano stati esposti all'atmosfera laboratorio tra rimozione dalla soluzione inibita e introduzione nello spettrometro UHV-XPS. Tale procedura può causare ossidazione interfaccia, minando conclusioni suinterfacciarsi composizione chimica. È necessario un approccio alternativo, che riduce al minimo il rischio di ossidazione dopo l'immersione.
In questo lavoro, abbiamo dettaglio una metodologia progettata per permettere di acquisire i dati XPS da-organici CI interfacce / metallo che non hanno subito ossidazione seguente emersione dalla soluzione acida. Un cassetto portaoggetti, purgato con gas inerte, che è collegato direttamente al vuoto carico di blocco dello strumento UHV-XPS è impiegato. L'utilità del nostro approccio è verificato attraverso la presentazione dei dati XPS da due interfacce organico-CI / acciaio al carbonio formate seguenti aggiunta di CI sufficiente a ridurre in modo significativo la velocità di corrosione substrato in soluzione acquosa 1 M di acido cloridrico (HCl).
Protocol
1. substrato / Soluzione Preparazione
- Preparazione del substrato in acciaio al carbonio
- Tagliare un approssimativamente 2 - disco spesso 3 mm dal un'asta in acciaio al carbonio cilindrico (10 ± 2 mm di diametro), utilizzando una macchina di taglio di precisione. Impiegare fluido di raffreddamento durante la procedura di taglio per minimizzare i danni meccanici.
- Macinare entrambe le facce circolari, e il bordo del campione discoidale con una serie di documenti SiC, cioè grana 600, 800 grit, 1.200 graniglia, 2400 grit e 4000 grit.
- Polish entrambi facce circolari, e il bordo del campione discoidale sia con pasta diamantata o polvere di allumina (3 micron e / o 1 micron) fino ad una finitura a specchio si ottiene.
- Sonicare il campione a temperatura ambiente per circa 10 minuti a ciascuno dei seguenti: acqua deionizzata, acetone, etanolo, ed infine di nuovo deionizzata acqua.
- Asciugare tutte le superfici del campione sotto un flusso di aria.
- Conservare il campione in entrambiun essiccatore o il vuoto essiccatore fino al momento. Idealmente, finire di preparare il substrato di acciaio al carbonio appena prima soluzione di immersione.
- Preparazione della soluzione inibito 1 M HCl
- Aggiungere 10.2 M HCl in acqua deionizzata per produrre una soluzione 1 M HCl. ATTENZIONE: HCl è nocivo e corrosivo. Intraprendere questo passo in una cappa aspirante, indossando idonei dispositivi di protezione individuale.
- Sciogliere xg di selezionato organico-CI (ad esempio x = 0,300 g di 2-mercaptobenzimidazolo) in soluzione 1 M HCl per produrre una soluzione 1 M HCl contenente x mM organico-CI (ad esempio x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazolo).
2. substrato immersione in soluzione di acido inibito
- Versare una piccola quantità (tipicamente 25 - 50 mL) di 1 M HCl + x mM (ad esempio x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI in un piccolo bicchiere di vetro.
- Sollevare il campione di acciaio al carbonio a forma di disco sia con ceramica o plpinzette Astic che sono resistenti a 1 M HCl. toccare solo il bordo del campione con le pinzette.
- Introdurre il campione nel bicchiere di vetro contenente 1 M HCl + x mM soluzione organica-CI. Orientare il campione in modo che le facce cilindriche sono nel piano verticale. Depositare il campione direttamente sul fondo del recipiente, o in cima l'estremità aperta di un tubo di vetro breve. Assicurarsi che il campione sia completamente sommerso.
Trasferimento 3. Campione
- Preparazione vano portaoggetti
- Individuare l'apertura campione trasferimento circolare nella base del vano portaoggetti sul montaggio XPS flangia di carico-lock. Assicurarsi che la guarnizione tra il vano portaoggetti e la flangia di carico-lock si forma correttamente.
- Collegare il vano portaoggetti di una bombola di gas inerte (o N 2 o Ar).
- Rispettare un piccolo quadrato di carbonio nastro biadesivo (conduttivo) sulla barra del campione XPS.
- Inserire l'hardware necessario per il trasferimento del campione in strumento XPSattraverso una porta aperta sul vano portaoggetti, vale a dire bar campione con nastro di carbonio attaccato, plastica / pinzette in ceramica, guanti di nitrile, tessuti in laboratorio, pellicola di paraffina plastica, / Bottiglia per il lavaggio a secco vuoto con beccuccio e bicchiere di vetro contenente ~ 200 g di Na 2 CO 3 in polvere.
- Luogo bicchiere di vetro contenente campione in acciaio al carbonio in 1 M HCl + x mm (ad esempio, x = 2 mm 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI all'interno vano portaoggetti. Assicurarsi che il campione è sempre completamente immerso in questa fase.
- Sigillare tutti i punti di porte / ingresso sul vano portaoggetti e cominciare a eliminare con N 2 (o Ar).
- Continuamente spurgare il vano portaoggetti fino a quando il trasferimento del campione è completo.
- Dalla soluzione di XPS camera di analisi
- Lasciare il campione rimanere sommerso nel 1 M HCl + x mM soluzione organica-CI per il periodo di immersione desiderata, ad esempio 4 h, come impiegato per i dati XPS presentato di seguito.
- Controllare che il relativa di umidità all'interno del cassetto portaoggetti è ridotto al minimo, che in genere è raggiunto dopo 60-90 min di avviare spurgo. Un valore di 8% di umidità relativa è richiesto prima di procedere con il trasferimento del campione; valore precedente alla spurgo è tipicamente 35 - 40%.
NOTA: normalmente, non c'è sensore dedicato O 2 nel vano portaoggetti, ma le misure di prova con un tale dispositivo indica che la procedura di spurgo porta ad una riduzione della concentrazione di O 2 di un fattore di ~ 1.000. - Introdurre le mani in guanti di glove box, e poi coprire i guanti con i guanti di nitrile situati all'interno del vano portaoggetti. Questo passo riduce la possibilità di contaminazione durante la manipolazione del campione, così come aumenta la facilità di manipolazione dei campioni.
- Rimuovere il campione in acciaio al carbonio dal 1 M HCl + x mm (ad esempio, x = 2 mm 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI, utilizzando le pinzette in ceramica / plastica. toccare solo il bordo del campione con le pinzette.
- immediately dopo emersione, soffiare il campione secco dirigendo un flusso di gas inerte, prodotto dalla spremitura ripetutamente bottiglia vuota / secco di lavaggio che si trova all'interno cassetto portaoggetti, sulle superfici dei campioni.
NOTA: risciacquo con solventi in questa fase non è intrapresa per ridurre al minimo il potenziale di danneggiare l'interfaccia inibito, ad esempio, la rimozione inibitore o ossidazione interfaccia. - bicchiere di copertura contenente 1 M HCl + x soluzione organica-CI mm con pellicola di paraffina plastica.
- Fissare il campione al piccolo quadrato di carbonio nastro biadesivo (conduttivo) allegato al XPS bar del campione. Non toccare la superficie da sondati da XPS.
- Ventilare la camera di carico-lock XPS a N 2 / Ar. Assicurarsi che la combinazione di pompa associato turbo / rotante sia spento prima di eseguire questa operazione.
- Aprire la flangia di blocco del carico.
- Trasferire la barra campione nella camera di carico-lock e farlo scorrere sul campione tenendo polo.
- Chiudere la flangia di carico-lock.
- Interruttoresulla combinazione di pompa rotativa turbo / giù per pompare camera di carico-lock.
- Una volta pressione nella camera di carico-lock raggiunge almeno ~ 5 x 10 -7 mbar, trasferire manualmente campione camera intermedia usando braccio di trasferimento.
- Attendere pressione nella camera intermedia raggiunge ~ 1 x 10 -8 mbar, e quindi utilizzare secondo braccio di trasferimento per trasferire manualmente campione sul manipolatore campione nella camera di analisi.
4. Acquisizione di dati XPS
- Angolo di Oriente di campione, usando la tastiera per guidare i motori manipolatore di esempio, per angolo di emissione di fotoelettroni desiderata, ad esempio 0 ° (emissione lungo la superficie normale), come impiegato per i dati XPS presentati qui di seguito.
- Aprire XPS software di acquisizione dati facendo clic sull'icona situata sul desktop. Aprire la finestra di controllo manuale dello strumento.
- Ingresso 10 mA e 15 kV i valori per i parametri di emissione dell'anodo e anodo HT rispettivamente. Quindi, fare clic sul "ON "nella sezione" X-Ray Gun "per accendere la sorgente di raggi X Al Kα monochromated. Dopo questo, fare clic sul pulsante "ON" nella sezione "neutralizzatore" per accendere il neutralizzatore carica.
- Selezionare analizzatore di elettroni 'Spectrum / Hybrid' modalità di misura dal 'Mode' e drop 'lente' down menu nella sezione 'Analyzer'.
- Ingresso desiderato / vincolanti gamme energia cinetica, passano di energia (i), step size (s), e tempo di permanenza (s) in sezione 'Acquisizione / Scan Control'. Esempi di valori dei parametri d'ingresso: 1.200 - 0 eV gamma energia di legame, di energia passaggio 80 eV, 0,5 eV dimensione del passo, e 0,1 s tempo di sosta per acquisire panoramica spettri.
- Ottimizzare posizione del campione in base alla posizione del manipolatore campione regolazione, utilizzando la tastiera per guidare i motori manipolatore di esempio, per massimizzare il segnale dal livello di nucleo selezionato, ad esempio C 1s o Fe 2p.
- Acquisire XPS spettri avviando la raccolta dei dati in acquisizione dati XPSSoftware.
Representative Results
La figura 1 mostra dettagli, 1s O, e Fe 2p dati XPS acquisiti da campioni di acciaio al carbonio che sono stati immersi per 4 h in una di due diverse soluzioni 1 M HCl + x mM organico-CI, e trasferiti per la misurazione XPS come sopra . Vengono visualizzati anche i dati analoghi provenienti da un campione lucido. Il carbonio-acciaio possedeva un peso nominale Composizione% di C (0,08-0,13), Mn (0,30-0,50), P (0.04), S (0.05) e Fe (equilibrio). I due organici-cis studiati sono: 2-mercaptobenzimidazolo (MBI) e (Z) -2-2 (2- (octadec-9-en-1-il) -4,5-diidro-1 H-imidazolo 1- il) ethanamine (OMID). Alle concentrazioni impiegate (MBI: 2 mM; OMID: 1 mM) misurazioni velocità di corrosione 13, 14 indicano che tutte le specie inibiscono significativamente la corrosione di acciaio al carbonio, cioè l'efficienza di inibizione (η%) 2> 90%. Meglio si adatta alle 1s O e Fe 2p profili spettralivengono visualizzati anche. picchi fotoelettroni sono stati modellati con funzione gaussiana-Lorentzian (GL) forma linea (30% di Lorentz), ad eccezione del livello Fe 2p ferro metallico, in cui è stato utilizzato un Lorentzian forma di linea asimmetrica con coda di smorzamento (LF). Il cationico Fe x + membri sono stati modellati con buste multipletto composto da 3 e 4 funzioni GL Fe 2+ e Fe 3+, rispettivamente, 15. Una funzione Shirley-tipo 16 è stato utilizzato per descrivere lo sfondo di elettroni anelasticamente sparse.
Concentrandosi sui dati panoramica XPS (Figura 1 (a)), lo spettro acquisito dal campione lucido presenta tre picchi importanti, vale a dire Fe 2p, 1s O, e 1s C. Queste caratteristiche possono essere assegnati come segue: Fe 2p nasce dalla acciaio al carbonio, 1s O deriva sia da un film ossidico superficiale e adsorbati, e il segnale 1s C è dovuto carb accidentalesopra. Immersione in una delle 1 M HCl + x mm organico-CI soluzioni comporta notevoli modifiche al corrispondente spettro panoramica. Una caratteristica assegnato al nucleo 1s N appare livello, che è coerente con adsorbimento superficie degli inibitori; MBI e OMID entrambi contengono N. Inoltre, il segnale di livello base O1s è notevolmente diminuita.
Quanto O 1s dati dal substrato lucidato (Figura 1 (b)), il profilo può essere dotato di quattro componenti. I due componenti a basse energie di legame (BE), ~ 530.0 eV ~ 531,3 eV, possono essere assegnati a ossido di ferro (O 2-) e idrossido (OH -) le fasi, rispettivamente. I due componenti energia di legame più alti, o etichettati 1 (BE ~ 532,2 eV) e O 2 (BE ~ 533,3 eV), sono probabilmente associati con adsorbito OH (O 1) e le specie avventizie di carbonio (O 1 e O 2) 17. Immersione in una delle tha 1 M HCl + x mM soluzioni organico-CI porta alla tempra completa di O 2 e OH - componenti. Su questa base, si può concludere che gli inibitori di corrosione sono adsorbito su superfici libere / idrossido di ossido. Il Fe 2p spettri in Figura 1 (c) sono coerenti con questo risultato, poiché solo una metallico Fe (Fe 0) picco è evidente sui substrati inibiti. Fe 2+ e caratteristiche Fe 3+ sono presenti sul campione lucidato, a causa della ossido superficiale / idrossido.
1s O e Fe 2p nucleo livello XPS spettri di due campioni di acciaio al carbonio immersi in 1 M HCl + 2 mM MBI sono confrontati in Figura 2. Un campione è stato trasferito con un vano portaoggetti pienamente N 2 -purged, mentre l'altro è stato rimosso dalla soluzione in una scatola parzialmente N 2 -purged guanto, ovvero O 2 concentrazione è risultata significativamente superiore al valore di destinazione. Per quest'ultimo campione, it è evidente che si è verificato dopo immersione ossidazione, cioè Fe 2 + / 3 + e O 2- / OH - caratteristiche sono presenti.
Figura 1. Spettri XPS da campioni di carbonio-acciaio lucido e inibiti. (A) Sintesi, (b) 1s O, e (c) Fe 2p spettri XPS. I dati presentati in ciascun pannello sono stati acquistati da campioni di acciaio al carbonio che erano state immerse per 4 h in una delle due diverse + x mM soluzioni organico-CI 1 M HCl, cioè 2 mM MBI, e 1 mM OMID. Gli spettri sono stati tutti acquisita a un angolo di emissione di fotoelettroni (θ E) da 0 ° (emissione lungo la superficie normale). Per (b) e (c) le migliori gomme (marcatori azzurri) ai dati sperimentali (solidi linee nere) vengono visualizzati anche, realizzati con una combinazione di GL (rotti linee rosse), LF (r rotto linee ndr), e Shirley-tipo (linee grigie spezzate) funzioni. etichette di picco sono spiegati nel testo principale. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 2. Impatto di ossidazione dopo immersione in XPS spettri. (A) 1s O e (b) Fe 2p spettri XPS. I dati sono stati acquisiti da campioni di acciaio al carbonio che erano state immerse in 1 M HCl + 2 mM soluzioni MBI (η% = 99%) per 4 ore. Gli spettri sono stati acquisiti a θ E = 0 °. In ogni pannello, il (superiore) spettro inferiore è da un campione trasferite in una completamente (in parte) N 2 vano portaoggetti -purged. etichette di picco sono spiegati nel testo principale. (Versione modificata di Fig. 5 in Rif. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Discussion
XPS spettri visualizzata nelle figure 1 e 2 dimostrano chiaramente che l'atmosfera inerte impiegato durante il trasferimento del campione è essenziale per evitare alberino immersione ossidazione di queste interfacce acciaio al carbonio / organico-CI. Su questa base, i risultati di altri studi simili XPS (ad esempio 18, 19), che ha comportato l'esposizione del substrato inibito all'atmosfera ambiente del laboratorio, dovrebbero essere criticamente rivalutati, come la chimica interfaccia può essere stato modificato mediante ossidazione. Va notato che che non vi è motivo di ritenere che tutti gli organici-cis assorbito da ossido / superfici libere idrossido in soluzione acida. In alcuni casi, tali fasi possono infatti agevolare vincolante la superficie bio-CI. Distinguere questo scenario dall'ossidazione dopo l'immersione non è così semplice. Una soluzione possibile è quella di acquisire dati XPS da un'interfaccia di riferimento inibito ( Per garantire un esito positivo della procedura di trasferimento del campione, è essenziale che il vano portaoggetti è completamente spurgato con gas inerte (N 2 / Ar) cioè la concentrazione O 2 nel vano portaoggetti è minimizzata. Si deve prestare attenzione per verificare che tutti i sigilli sulle porte box portaoggetti / punti di accesso siano correttamente formati, tra cui la tenuta tra il vano portaoggetti e XPS flangia di carico-lock. Idealmente, un sensore situ dovrebbe essere utilizzato per controllare direttamente la concentrazione O 2, anche se non è indispensabile, come dimostrato dal nostro lavoro. Come indicato al punto 3.3.2, come normalmente si usa un sensore di umidità relativa come guida per quando intraprendere un trasferimento del campione. Un altro potenziale problema con l'ambiente vano portaoggetti è la presenza di componenti della soluzione volatili che possono contaminarela superficie del campione dopo la rimozione dalla soluzione e prima dell'inserimento nel carico-lock. Ad esempio, la presenza di soluzione 1 M HCl nel vano portaoggetti porta all'evoluzione di vapori HCl, che può reagire con campioni di acciaio al carbonio che portano al segnale Cl accidentale nei dati XPS. Per ridurre al minimo la probabilità di tale contaminazione essere significativa, piccoli volumi di soluzione di HCl dovrebbero essere impiegati e trasferimento del campione dovrebbero essere il più rapidamente possibile. Su questa base, come indicato nel protocollo, tipicamente soltanto un beaker / campione viene inserito nel vano portaoggetti per il trasferimento del campione in qualsiasi momento. Inoltre, si dovrebbe ridurre la superficie della soluzione di HCl, e coprire il becher seguente emersion campione. Na 2 CO 3 polvere (step 3.1.4) viene inserito nel vano portaoggetti nel tentativo di controllare la quantità di vapori di HCl. Inoltre, può essere utilizzato per pulire eventuali fuoriuscite soluzione acida. Oltre a un attento controllo del guanto Bambiente bue, manipolazione del campione è anche fondamentale per l'integrità del acquisito spettri XPS. Non si deve acquisire i dati XPS da qualsiasi superficie che è venuto in contatto con qualsiasi oggetto solido, ad esempio, le pinzette o un guanto. Inoltre, dopo la rimozione di un campione dalla soluzione, esso deve essere immediatamente soffiato a secco con gas inerte (fase 3.2.5). Questa procedura è volta ad evitare l'evaporazione e successiva deposizione fisica dei componenti della soluzione sulla superficie del campione, che può portare a errata interpretazione dei dati. Come precauzione aggiuntiva, si può anche pensare di sostituire i guanti nitrile (passo 3.2.3) con un nuovo paio di trasferimento della barra del campione nella camera di carico-blocco, cioè prima del punto 3.1.10. Infine, data l'efficacia dell'approccio qui delineato, ci aspettiamo di essere applicato ad altri argomenti a corrosione (vale a dire, oltre a inibizione della corrosione), dove l'acquisizione dei dati XPS dalle interfacce con aria sensibile aggiungerebbe alla understanding. Inoltre, tale approccio dovrebbe essere presa in considerazione in altri settori in cui le misure XPS vengono realizzati dalle interfacce con aria sensibile formate in un ambiente fluido. Chiaramente, questa procedura non è limitato a XPS, ma potrebbe anche essere applicata a qualsiasi altra misurazione UHV-based da una superficie che è stata precedentemente immersa in un liquido, ad esempio, scansione microscopia a sonda.
Acknowledgments
Il lavoro è stato sostenuto da AkzoNobel attraverso un accordo di collaborazione con l'Università di Manchester. PMG è grato al Fondo settoriale CONACYT - SENER Hidrocarburos e l'Instituto Mexicano de Peteróleo per il sostegno finanziario. TB grazie Mellitah Oil & Gas Companyfor finanziare la borsa di studio. KK riconosce il sostegno finanziario della EPSRC (EP / L01680X / 1) attraverso i materiali per ambienti Centro di Dottorato di formazione. "PAL grazie CONACYT per sostenere finanziariamente la sua permanenza a Manchester. Infine, tutti gli autori riconoscono Ben Spencer per il suo supporto tecnico e consigli.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Mild steel C1010 | RCSL, BAC Corrosion Control Ltd. | n/a | |
| Polycrystallline iron 99.99+% | Goodfellow Cambridge Ltd. | FE007948 | |
| Silicon Carbide Grinding papers | Spectrographic Limited | T13316, T13317, T13318, T13156, T13153 | |
| Polishing Cloth | Spectrographic Limited | ||
| Monocrystalline Diamond compound | Spectrographic Limited | G22003 | |
| OmegaPol TWIN 250 mm Metallurgical Polisher | Spectrographic Limited | n/a | |
| BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine | ATM GmbH Advanced Materialography | n/a | |
| Ultrasonic Bath | NICKEL-ELECTRO LTD. | SW3H | |
| Heat gun, D100/200 Mfg | Mar Equipment Ltd | n/a | |
| Vacuum Desiccator | DURAN | 24 782 57 | |
| Low form beaker 25 mL | Fisher Scientific | FB33170 | |
| Regulator for N2 gas cylinders | Freshford Ltd. | MS-10B-N2 | |
| Nitrogen Purge Glove Box | Terra Universal, Inc | n/a | |
| Dual Purge System | Terra Universal, Inc | 1606-61 | |
| NitroWatch System with sensor | Terra Universal, Inc | 9500-00A, 9500-02A | |
| SEFRAM LOG 1620 Data Logger, 50000 | SEFRAM | 2475144 from Farnell Element14 | |
| Big Digit Hygro-Thermometer | FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division | 445703 | |
| Kratos Axis Ultra | Kratos Analytical Ltd | n/a |
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