Summary
L'objectif global de ce projet était d'utiliser l'électrospinning pour fabriquer une photoanode avec des performances améliorées pour les cellules solaires sensibilisées au colorant.
Abstract
Ce travail démontre un protocole pour fabriquer une photoanode à base de fibres pour des cellules solaires sensibilisées au colorant, consistant en une couche de diffusion de lumière faite de nanofibres de dioxyde de titane (TiO 2 -NF) à l'électrospun au-dessus d'une couche de blocage en dioxyde de titane disponible dans le commerce Nanoparticules (TiO 2 -NP). Ceci est réalisé en électrosponnant d'abord une solution de butylate de titane (IV), de polyvinylpyrrolidone (PVP) et d'acide acétique glacial dans l'éthanol pour obtenir des nanofibres PVP / TiO 2 composites. Ceux-ci sont ensuite calcinés à 500 ° C pour éliminer le PVP et obtenir des nanofibres de titane à la phase anatase pure. Ce matériau est caractérisé par une microscopie électronique à balayage (SEM) et une diffraction des rayons X en poudre (XRD). La photoanode est préparée en créant d'abord une couche de blocage à travers le dépôt d'une suspension de TiO 2 -NPs / terpineol sur une lame de verre à oxyde d'étain dopé au fluor (FTO) en utilisant des techniques de blanchiment médicamenteux. Un traitement thermique ultérieurEst effectuée à 500 ° C. Ensuite, la couche de diffusion de la lumière est formée en déposant une suspension de TiO 2 -NFs / terpineol sur la même diapositive, en utilisant la même technique et en calcinant encore à 500 ° C. La performance de la photoanode est testée en fabriquant une cellule solaire sensibilisée aux colorants et en mesurant son efficacité grâce aux courbes JV sous une gamme de densités lumineuses incidentes, de 0,25 à 1,1 Soleil.
Introduction
Les cellules solaires sensibilisées aux colorants (DSSC) sont une alternative intéressante aux cellules solaires à base de silicium 1 grâce à leur faible coût, à leur processus de fabrication relativement simple et à leur grande facilité. Un autre avantage est leur potentiel d'intégration dans des substrats flexibles, un avantage distinct par rapport aux cellules solaires à base de silicium 2 . Un DSSC typique utilise: (1) une photoanode TiO 2 nanoparticulée, sensibilisée avec un colorant, en tant que couche de récolte légère; (2) un FTO revêtu de Pt, utilisé comme contre-électrode; Et (3) un électrolyte contenant un couple redox, tel que I - / I 3 - , placé entre les deux électrodes, fonctionnant comme un "milieu conducteur du trou".
Bien que les DSSC aient dépassé les rendements de 15% 3 , la performance des nanoparticules à base de photoanodes est encore entravée par un certain nombre de limitations, y compris le faible mobilité électroniqueY 4 , mauvaise absorption de photons à faible énergie 5 et recombinaison de charge 6 . L'efficacité de la collecte d'électrons dépend fortement du taux de transport d'électrons à travers la couche de nanoparticules de TiO 2 . Si la diffusion de la charge est lente, la probabilité de recombinaison avec I 3 - dans la solution d'électrolyte augmente, ce qui entraîne une perte d'efficacité.
Il a été démontré que le remplacement du TiO 2 nanoparticulé par des nanoarchitectures TiO 2 unidimensionnelles peut améliorer le transport des charges en réduisant la diffusion des électrons libres des limites des grains des nanoparticules TiO 2 interconnectées 7 . Comme les nanostructures 1D fournissent une voie plus directe pour la collecte des charges, nous pouvons nous attendre à ce que le transport d'électrons dans les nanofibres (NF) soit significativement plus rapide que dans les nanoparticules 8 , 9 .
L'électrospinification est l'une des méthodes les plus couramment utilisées pour la fabrication de matériaux fibreux avec des diamètres sous-micron 10 . Cette technique implique l'utilisation d'une haute tension pour induire l'éjection d'un jet de solution de polymère à travers une filière. En raison de l'instabilité de flexion, ce jet est ensuite étiré plusieurs fois pour former des nanofibres continues. Ces dernières années, cette technique a été largement utilisée pour fabriquer des matériaux polymères et inorganiques, qui ont été utilisés pour des applications nombreuses et diverses, telles que l'ingénierie tissulaire 11 , la catalyse 12 et les matériaux d'électrode pour les batteries au lithium-ion 13 et les supercapacités 14 .
L'utilisation de TiO 2 -NF en électrospun comme couche de diffusion dans la photo-anode peut augmenter les performances des DSSC. Cependant, les photoanodes avec nanofibroNous avons tendance à avoir une mauvaise absorption de colorant en raison des limites de surface. Une des solutions possibles pour remédier à cette situation est de mélanger les NF et les nanoparticules. Cela s'est traduit par des couches de diffusion supplémentaires, améliorant l'absorption de la lumière et l'efficacité globale 15 .
Le protocole présenté dans cette vidéo fournit une méthode facile pour synthétiser les nanofibres ultralong TiO 2 grâce à une combinaison de techniques d'électrospinning et de sol-gel, suivies d'un processus de calcination. Le protocole illustre alors l'utilisation des TiO 2 -NF en combinaison avec du TiO 2 nanoparticulé pour la fabrication d'une photoanode à double couche avec une capacité améliorée de diffusion de la lumière en utilisant des techniques de blanchiment médicamenteux, ainsi que l'assemblage ultérieur d'un DSSC en utilisant un tel Photoanode.
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Protocol
1. Préparation de la solution de précurseur
REMARQUE: Veuillez consulter toutes les fiches signalétiques pertinentes (fiche signalétique) avant utilisation. Plusieurs des produits chimiques utilisés dans cette procédure sont nocifs et / ou toxiques pour les humains. Les nanomatériaux peuvent présenter des risques supplémentaires par rapport à leur homologue en vrac. Utilisez les mesures de sécurité appropriées et les équipements de protection individuelle.
- Placer 5 g de n-butoxyde de titane (IV), 1 g de polyvinylpyrrolidone (PVP), 1 mL d'acide acétique glacial et 10 mL d'éthanol absolu dans un flacon d'échantillon.
- Utilisez une plaque d'agitation magnétique pour mélanger la solution jusqu'à ce qu'elle soit homogène et qu'aucune bulle ne puisse être observée.
2. Electrospinning et Calcination des Nanofibres
- Préparez l'aiguille utilisée pour le processus d'électrospinning en coupant la pointe d'une aiguille 21 G et en la ponyant à l'aide de papier de verre de qualité modérée jusqu'à ce que la pointe soit complètement plate.
- Montre le besoinLe sur une seringue jetable de 10 ml.
- Chargez une partie de la solution précurseur dans la seringue et placez-la sur la pompe à seringue.
- Enrouler la plaque de collecteur en feuille d'aluminium et la placer directement devant la pointe de l'aiguille.
REMARQUE: la distance entre l'aiguille et la plaque doit être de 20 cm. - Connectez la plaque de collecteur au sol et l'aiguille à la source d'alimentation haute tension.
- Placez le bouclier de protection autour de la configuration.
- Réglez le débit sur la pompe de la seringue à 1 mL / h et commencez à pomper.
- Dès qu'une solution apparaît à la pointe de l'aiguille, allumez la source haute tension et réglez-la à 15 kV.
NOTE: À ce stade, les fibres vont se rassembler sur la plaque. L'installation sera laissée en marche aussi longtemps que nécessaire pour obtenir l'épaisseur désirée du tapis de fibres. - Une fois la rotation terminée, éteignez la source haute tension et la pompe à seringue. Retirez le film de la plaque de collecteur.
- Laissez reposer les fibres oLundi, puis éplucher le papier d'aluminium.
- Placez les fibres pelées dans un creuset et placez-les dans un four à moufle.
- Calciner les fibres en installant une rampe de température de 5 ° / min jusqu'à 500 ° C et en retenant 2 h pour retirer la PVP et pour produire des nanofibres TiO 2 pures.
- Une fois le processus de calcination terminé, laisser le four fermé jusqu'à ce que la température atteigne moins de 80 ° C pour éviter tout choc thermique qui pourrait endommager les fibres.
3. Fabrication d'électrode
- Préparation des boues
- Ajouter 500 mg de pâte de dioxyde de titane à 20 ml d'éthanol dans un ballon à fond rond.
- Dans un flacon séparé, mélanger 500 mg de TiO 2 -NF à l'électrospun avec 20 ml supplémentaires d'éthanol.
- Sonicate les solutions pendant 2 h en utilisant un sonicateur de bain.
- Une fois les mélanges uniformes obtenus, ajouter 2 ml de terpinéol à chaque flacon et sonicate pour unAutres 15 min.
- Evaporer le solvant des deux flacons à l'aide d'un évaporateur rotatif pour obtenir les boues.
- Docteur de blading et de frittage
- À l'aide d'un coupe-verre en diamant, coupez une glissière en verre conducteur FTO dans un carré de 2 cm x 2 cm.
- Fixez la glissière FTO dans la zone de travail en plaçant un ruban adhésif sur la glissière en verre, en laissant une surface de 0,4 cm 2 au centre. Pour éviter un revêtement irrégulier, placez d'abord la bande sur deux côtés parallèles, puis sur les deux autres.
- Déposer quelques gouttes de la suspension de TiO 2 -NP sur le centre exposé de la glissière.
- Utilisez une lame de rasoir pour étaler uniformément la suspension sur la zone exposée.
- Une fois qu'un revêtement uniforme est obtenu, retirer soigneusement le ruban adhésif.
- Placez le coulisseau revêtu dans un four et un frittage à 500 ° C pendant 2 h.
- Répétez les étapes 3.2.2-3.2.6 sur la même diapositive FTO, cette fois en utilisant la suspension de TiO 2 -NF au lieu deLes nanoparticules, pour obtenir la photoanode.
4. Caractérisation NF
- Caractérisation SEM
- Préparez l'échantillon pour la SEM en fixant une bande de ruban adhésif au carbone sur un talon de microscope. Placez soigneusement une petite quantité de nanofibres sur la bande.
- Monter le talon sur un porte-échantillon et le charger dans la chambre d'échange de l'instrument.
- Configurez les conditions et les paramètres de l'instrument: réglez la tension d'accélération à 20 kV et la distance de travail à 10 mm.
- Collectez les images de l'échantillon, en vous assurant qu'elles affichent la morphologie globale du matériau.
- Caractérisation XRD
- Mélangez doucement des nanofibres dans une fine poudre et répartis uniformément sur un étage XRD.
- Chargez l'échantillon dans le diffractomètre.
- Configurez les paramètres d'acquisition: utilisez un angle de départ de 10 °, un angle d'extrémité de 80 °, unDa pas de 0.015 °.
- Commencez l'acquisition des données XRD.
5. Fabrication de cellules solaires
- Traiter la photoanode avec une solution aqueuse de TiCl4 à 75 ° C pendant 45 minutes. Après traitement, lavez-le avec de l'eau désionisée et séchez-le.
- Sensibiliser la photo-anode en la submergeant dans une solution 0,5 mM du colorant au ruthénium N719 dans de l'éthanol absolu pendant 24 h dans des conditions sombres.
- Placez une feuille de film d'étanchéité sur la photoanode sensibilisée pour servir de joint thermoplastique entre la photo-anode et la contre-électrode.
- Placez une contre-électrode FTO revêtue de Pt avec un trou pré-percé au centre, sur le film d'étanchéité, de sorte que les deux côtés se font face.
- Chauffer la cellule assemblée à 100 ° C pendant 15 minutes pour sceller le joint.
- Déposer quelques gouttes d'un médiateur redox, consistant en une solution d'iodure de 1-propyl-3-méthylimidazolium (0,8 M), d'iode (0,1 M)Et le benzimidazole (0,3 M) dans le 3-méthoxypropionitrile, au-dessus du trou pré-percé de la contre-électrode.
- Placez la cellule dans un déshydrateur à vide pour laisser le médiateur redox remplir l'espace interne de la cellule assemblée.
6. Caractérisation de la courbe JV
- Acquérir les courbes JV à l'aide d'un compteur source numérique sous l'éclairage de 100 mW / cm 2 à partir d'une source d'arc au xénon traversée par un filtre AM1.5G.
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Representative Results
Les nanofibres de TiO 2 ont été caractérisées en utilisant la SEM, la spectroscopie de photoélectrons aux rayons X (XPS) et la XRD. La nanostructure de la photoanode a été caractérisée à l'aide de SEM. La performance du DSSC assemblé a été testée à l'aide d'un simulateur solaire et d'une unité de mesure source.
L'image SEM de la figure 1A montre que les nanofibres synthétisées à l'aide de ce protocole ont une structure poreuse et un rapport d'aspect élevé. Ils ont jusqu'à plusieurs micromètres de longueur et seulement quelques centaines de nanomètres de diamètre. La coupe transversale de la figure 1B montre trois couches: la couche supérieure est la couche de diffusion fibreuse du TiO 2 -NF, la deuxième couche est la couche bloquant de la pâte TiO 2 -NP et la couche inférieure est le substrat FTO. Les deux couches sont d'environ 7 μm, ce qui donne une épaisseur totale de film d'environEnviron 14 μm.
Le diffractogramme de la figure 2 montre une série de pics correspondant à la phase anatase du dioxyde de titane. Les pics tranchants dans les spectres indiquent que les nanofibres sont très cristallines, ce qui est une caractéristique favorable pour ce type d'application. La figure 3 montre le spectre XPS de Ti 2p pour les photoélectrodes TiO 2 NF et NP. Le TiO 2 a été vérifié par les pics Ti 2p présents aux énergies de liaison de 465 eV (Ti2p (1/2)) et 459 eV (Ti2p (3/2)).
La courbe JV de la figure 4 montre que sous l'éclairage 1-Soleil (ligne continue), le TiO 2 -NF DSSC a atteint une densité de courant de court-circuit (J SC ) de 8,30 mA / cm 2 , une tension de circuit ouvert (V OC ) De 0,63 V, un facteur de remplissage (FF) de 56%, et une efficacité de conversion de puissance (PCE)De 2,90%. Pour étudier davantage, on a mesuré la dépendance de la performance cellulaire à l'intensité de l'illumination (de 0,25-1 Soleil). Les valeurs caractéristiques sont tracées à la figure 5 . Le J SC augmente linéairement jusqu'à 0,75 Soleil ( Figure 5A ); La pente augmente considérablement entre 0,75 et 1 soleil. Le V OC présente une augmentation linéaire dans la gamme mesurée ( Figure 5B ). Dans la figure 5C , le FF est stable entre 0,25 et 0,75 Soleil, mais il diminue rapidement jusqu'à 1 Soleil; Cela peut être dû à une augmentation de la recombinaison des charges. La figure 5D montre que, à une intensité lumineuse incidente de 25 mW / cm 2 , le DSSC atteint un PCE de 3,7%, ce qui indique une performance plus élevée sous des intensités d'éclairage inférieures. À titre de comparaison, la figure 6 montre les DSSC de TiO 2 NP, qui ont atteint un J SC de 6.5 mA / cm 2 , un V OC de 0,63 V, un FF de 57% et un PCE de 2,35%.
Figure 1 : Images des TiO 2 -NF de electrospun. ( A ) Image à haute résolution du TiO 2 -NF à électrospun. ( B ) Section transversale SEM; La couche supérieure est la couche de nanofibres diffusant la lumière et la couche inférieure est la couche bloquant TiO 2 -NP. Figures adaptées et réimprimées avec la permission de Macdonald et al. 16 . Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 2 : spectre XRD des TiO 2 -NF à électrospun . L'encart montre le diagramme de diffraction d'électrons de zone sélective (SAED) indicatif de TiO 2 dans la phase anatase; Réimprimé avec la permission de Macdonald et al. 16 . Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 3 : Spectre XPS de Ti 2p pour les photoélectrodes TiO 2 NF et NP. La courbe rouge solide montre le spectre pour les nanofibres, et la courbe noire solide montre le spectre des nanoparticules. PBail cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 4 : Courbe JV sous 1-Éclairage solaire du DSSC fabriqué avec des TiO 2 NF. ( A ) Le courant sombre est représenté par la ligne pointillée. Réimprimé avec la permission de Macdonald et al. 16 . Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 5 : Paramètres de caractérisation de l'appareil. ( A ) J SC , ( B ) V OC , (
Figure 6 : Courbe JV sous 1-Lumière solaire du DSSC fabriqué avec TiO 2 -NPs. La courbe montre les DSSC de TiO 2 NP, qui ont atteint un J SC de 6,53 mA / cm 2 , un V OC de 0,63 V, un FF de 57% et un PCE de 2,35%. Cliquez ici pour voir une plus grande version de thiS figure.
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Discussion
Les méthodes présentées dans ce travail décrivent la fabrication de photoanodes nanofibres efficaces pour les dispositifs photocatalytiques tels que les DSSC. Electrospinning est une technique très polyvalente pour la fabrication de nanofibres, mais un certain niveau de compétences et de connaissances est nécessaire pour obtenir des matériaux avec des morphologies optimales. L'un des aspects les plus critiques pour l'obtention de bonnes nanofibres est la préparation de la solution précurseur: il existe certains facteurs clés, tels que la concentration du polymère porteur et le choix du précurseur de titane, qui peuvent avoir un impact critique sur la structure finale de le matériel. Une faible concentration de polymère porteur conduira à la formation de perles ou à l'absence totale d'une structure nanofibreuse. D'autre part, une concentration trop élevée augmentera excessivement la viscosité de la solution et entraînera une augmentation du diamètre de la nanofibre, avec une perte de surface et une mobilité de charge conséquente. L'inorganique préLe curseur doit être très soluble et ne doit pas réagir ou se décomposer en présence des autres composants de la solution. Il devrait également calciner facilement dans le matériau final, sans laisser de sous-produits indésirables.
Les paramètres instrumentaux ( c. -à- d., La tension, la distance entre le pointeur et le collecteur et le diamètre de l'aiguille) ont également un effet important sur la morphologie des nanofibres. Bien qu'une tendance générale puisse être observée lors de la modification de ces conditions en utilisant une solution précurseur spécifique, cela ne s'applique pas nécessairement à d'autres solutions, car elles peuvent être affectées différemment par des modifications du champ électrique et d'autres conditions instrumentales 17 .
Grâce à la polyvalence de cette technique, une large gamme de nanomatériaux peuvent être fabriqués et utilisés dans plusieurs applications différentes, telles que la conversion et le stockage d'énergie, la catalyse, la filtration, les matériaux composites et les surfaces superhydrophobes. Moins de tempsE, cette méthode présente un potentiel important de mise à l'échelle, ce qui est un facteur clé pour son utilisation dans les applications commerciales.
Le processus de calcination doit être effectué à une température suffisamment élevée pour éliminer complètement le polymère porteur et favoriser la cristallisation du TiO 2 , mais sans perturber la nanostructure du matériau. La température de calcination doit également être atteinte à une vitesse de chauffage relativement lente pour éviter tout choc thermique qui pourrait endommager les fibres. Cela s'applique également au processus de refroidissement: une fois le traitement thermique terminé, le four doit rester fermé jusqu'à ce que la température atteigne une température sûre (<80 ° C).
Le blading de docteur est une méthode simple et rapide qui permet d'obtenir facilement des substrats en couches minces sur des surfaces planes. Le facteur clé pour l'obtention d'une surface lisse et uniformément revêtue est la viscosité de la boue: si trop de dispersant est ajouté au mélange, le revêtementPrésentera des pores et aura une épaisseur inégale; Si trop peu de dispersant est ajouté, le film résultant aura probablement des fissures sur sa surface.
Une fois maîtrisé, cette technique peut être facilement utilisée pour toute application nécessitant un dépôt de film mince pour la fabrication de l'appareil.
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Disclosures
Les auteurs n'ont rien à dévoiler.
Acknowledgments
Les auteurs n'ont aucune reconnaissance.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| titanium(IV) n-butoxide | Sigma-Aldrich | 244112 | |
| Polyvinylpyrrolidone | Sigma-Aldrich | 437190 | |
| glacial acetic acid | Sigma-Aldrich | A6283 | |
| Ethanol, absolute | Fisher Scientific | E/0650DF/17 | |
| 20 mL Sample vials | (any) | (or larger volume) | |
| disposable 21G needle | (any) | ||
| P150 grit sandpaper | (any) | ||
| disposable 10mL syringe | (any) | (or larger volume) | |
| magnetic stirrer + stirring bar | (any) | ||
| PHD 2000 syringe pump | Harvard Apparatus | 71-2002 | (or any other syringe pump capable of outputting a 1mL/hr flow |
| Aluminium foil | (any) | ||
| Stainless steel collector plate | (custom built) | ||
| High Voltage Power Source | Gamma High Voltage Research, Inc | ES30P-10W | (or any other power supply capable of outputting +15 kV |
| Polycarbonate protective shield | (custom built) | ||
| Ceramic crucible | (any) | ||
| Muffle furnace | (any) | ||
| Titanium dioxide, nanopowder | Sigma-Aldrich | 718467 | |
| 50 mL 1-neck round bottom flasks | (any) | ||
| bath sonicator | (any) | ||
| Terpineol | Sigma-Aldrich | ||
| Rotary evaporator | (any) | ||
| FTO glass | Solaronix | TCO30-10/LI | |
| Adhesive tape | (any) | ||
| razor blade | (any) | ||
| SEM | JEOL | 6500F | |
| XRD | PANalytical | X'pert Pro | |
| Titanium Tetrachloride | Sigma-Aldrich | 89545 | |
| Ruthenizer 535-bisTBA | Solaronix | N719 | |
| sealing film | Dyesol | Meltonix 1170-25 | |
| Pt-coated FTO | Solaronix | TCO30-10/LI | |
| 1-propyl-3-methylimidazolium iodide | Sigma-Aldrich | 49637 | |
| Iodine | Sigma-Aldrich | 207772 | |
| benzimidazole | Sigma-Aldrich | 194123 | |
| 3-Methoxypropionitrile | Sigma-Aldrich | 65290 | |
| Digital source meter | Keithley | 2400 | |
| Solar Simulator | Abet technologies | 10500 |
References
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