Summary
L'obiettivo generale di questo progetto era quello di utilizzare elettrospinning per la realizzazione di un photoanode con prestazioni migliori per le celle solari sensibilizzate ai coloranti.
Abstract
Questo lavoro dimostra un protocollo per la fabbricazione di un fotoanodo a fibra per le celle solari sensibilizzate ai coloranti, costituito da uno strato di dispersione leggera in nanofibri di titanio elettrospuanico (TiO 2 -NFs) in cima ad uno strato di blocco realizzato in biossido di titanio commercialmente disponibile Nanoparticelle (TiO 2 -NPs). Ciò si ottiene con la prima elettrospinning di una soluzione di butano di titanio (IV), polivinilpirrolidone (PVP) e acido acetico glaciale in etanolo per ottenere nanofibre composite PVP / TiO 2 . Questi sono poi calcificati a 500 ° C per rimuovere il PVP e per ottenere puro nanofibre in titanio a fase anatase. Questo materiale è caratterizzato da microscopia elettronica a scansione (SEM) e diffrazione a raggi X in polvere (XRD). Il photoanode viene preparato creando innanzitutto uno strato di bloccaggio attraverso la deposizione di una slurry di TiO 2- NaPs / terpineol su una vetretta di vetro di ossido di stagno drogato con fluoro (FTO) usando tecniche di pettinatura a dito. Un successivo trattamento termicoViene eseguita a 500 ° C. Quindi, lo strato di spargimento di luce viene formato depositando una slurry di TiO 2 -NFs / terpineol sulla stessa slitta, utilizzando la stessa tecnica e riconducendo a 500 ° C. La performance del photoanode viene testata realizzando una cella solare sensibilizzata ai coloranti e misurando la sua efficienza attraverso le curve JV sotto una gamma di densità di luce incidente, da 0.25 a 1 Sole.
Introduction
Le celle solari sensibilizzate ai colori (DSSCs) sono un'interessante alternativa alle celle solari basate sul silicio 1 grazie al loro basso costo, relativamente semplice processo produttivo e alla facilità di produzione su vasta scala. Un altro vantaggio è il loro potenziale per essere incorporato in substrati flessibili, un vantaggio distinto sulle celle solari a base di silicio 2 . Un tipico DSSC utilizza: (1) un nanoparticolare TiO 2 photoanode, sensibilizzato con un colorante, come uno strato di raccolta leggera; (2) un FTO rivestito in Pt, utilizzato come contatore elettrodo; E (3) un elettrolito contenente una coppia di redox, come I - / I 3 - , posto tra i due elettrodi, che funziona come "mezzo di conduzione del foro".
Sebbene i DSSC abbiano superato l'efficienza del 15% 3 , la performance di fotoanodi a base di nanoparticelle è ancora ostacolata da una serie di limitazioni, tra cui la mobilit elettronica lentaY 4 , scarso assorbimento di fotoni a basso consumo energetico 5 e ricarica di carica 6 . L'efficienza della raccolta elettronica dipende fortemente dalla velocità di trasporto elettronico attraverso lo strato di nanoparticelle TiO 2 . Se la diffusione di carica è lenta, la probabilità di ricombinazione con I3 - nella soluzione di elettrolita aumenta, con conseguente perdita di efficienza.
È stato dimostrato che la sostituzione del nanoparticulato TiO 2 con nanoparticelle TiO 2 a dimensione (1D) può migliorare il trasporto dei carichi riducendo la dispersione di elettroni liberi dai confini dei grani delle nanoparticelle TiO 2 interconnesse 7 . Poiché le nanostrutture 1D forniscono un percorso più diretto per la raccolta di cariche, ci si può aspettare che il trasporto di elettroni in nanofibre (NF) sarebbe significativamente più veloce che nelle nanoparticelle 8 , 9 .
L'elettrospinning è uno dei metodi più comunemente utilizzati per la fabbricazione di materiali fibrosi con diametri sub micron 10 . Questa tecnica prevede l'uso di alta tensione per indurre l'espulsione di un getto di soluzione polimerica attraverso un filettatore. A causa dell'instabilità di flessione, questo getto viene successivamente tirato molte volte per formare nanofibre continue. Negli ultimi anni questa tecnica è stata ampiamente utilizzata per la fabbricazione di materiali polimerici e inorganici, utilizzati per applicazioni numerose e diverse, quali l'ingegneria tissutale 11 , la catalisi 12 e come materiali per elettrodi per le batterie agli ioni di litio 13 e per i supercapacitori 14 .
L'utilizzo di TiO 2 -NFs elettrospinning come strato di dispersione nel photoanode può aumentare le prestazioni dei DSSC. Tuttavia, fotoanodi con nanofibroLe architetture us tendono ad avere un cattivo assorbimento di tinture a causa delle limitazioni della superficie. Una delle soluzioni possibili per superare questo è quella di mescolare NF e nanoparticelle. Ciò ha dimostrato di provocare ulteriori livelli di dispersione, migliorando l'assorbimento della luce e l'efficienza complessiva 15 .
Il protocollo presentato in questo video fornisce un metodo facile per sintetizzare nanofibre TiO 2 a ultrasuoni attraverso una combinazione di tecniche elettrospinning e sol-gel, seguita da un processo di calcinazione. Il protocollo illustra quindi l'uso dei TiO 2 -NFs in combinazione con nanoparticulato TiO 2 per la fabbricazione di un photoanode a doppio strato con una maggiore capacità di scattering della luce usando tecniche di pettinatura a dito, nonché il successivo assemblaggio di un DSSC usando un tale fotoanodo.
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Protocol
1. Preparazione della soluzione del precursore
NOTA: Prima dell'uso consultare tutte le schede tecniche di sicurezza relative ai materiali (MSDS). Molte delle sostanze chimiche utilizzate in questa procedura sono dannose e / o tossiche per l'uomo. I nanomateriali possono avere ulteriori rischi rispetto alla loro controparte di massa. Utilizzare le misure di sicurezza appropriate e le attrezzature di protezione individuale.
- Posizionare 5 g di n-butossido di titanio (IV), 1 g di polivinilpirrolidone (PVP), 1 ml di acido acetico glaciale e 10 ml di etanolo assoluto in un flaconcino di campione.
- Utilizzare una piastra magnetica per mescolare la soluzione fino a diventare omogenea e non si possono osservare bolle.
2. Elettrospinning e calcina dei nanopieti
- Preparare l'ago utilizzato per il processo di elettrospinning tagliando la punta di un ago da 21 G e levigandolo con carta moderata a smerigliatura finché la punta non è completamente piatta.
- Montare la necessitàLe su una siringa da 10 ml usa e getta.
- Caricare una parte della soluzione precursore nella siringa e posizionarla sulla pompa della siringa.
- Avvolgere la piastra del collettore in foglio di alluminio e posizionarla direttamente davanti alla punta dell'ago.
NOTA: la distanza dall'ago alla piastra deve essere di 20 cm. - Collegare la piastra del collettore al suolo e l'ago alla fonte di alimentazione ad alta tensione.
- Posizionare lo schermo di protezione intorno alla configurazione.
- Impostare la portata sulla pompa della siringa a 1 mL / h e iniziare a pompare.
- Appena una soluzione compare alla punta dell'ago, accendere la sorgente ad alta tensione e impostarla a 15 kV.
NOTA: a questo punto, le fibre stanno per raccogliere sul piatto. Il montaggio deve essere lasciato funzionare per tutto il tempo necessario per ottenere lo spessore desiderato della stuoia di fibra. - Una volta completata la filatura, spegnere la sorgente ad alta tensione e la pompa della siringa. Rimuovere la lamina dalla piastra del collettore.
- Lasciate che le fibre restino oVernight e poi scollegarli dal foglio di alluminio.
- Mettere le fibre sbucciate in un crogiolo e posizionarlo in un forno a muffola.
- Calcinare le fibre impostando una rampa di temperatura di 5 ° / min fino a 500 ° C e mantenendo per 2 ore di rimuovere il PVP e produrre nanofibre TiO2 puro.
- Una volta completato il processo di calcinazione, lasciare la fornace chiusa fino alla temperatura inferiore a 80 ° C per evitare scosse termiche che potrebbero danneggiare le fibre.
3. Fabbricazione degli elettrodi
- Preparazione delle sospensioni
- Aggiungere 500 mg di pasta di biossido di titanio a 20 ml di etanolo in un pallone a tondo rotondo.
- In un flacone separato, mescolare 500 mg di TiO 2 -NFs elettrospuan con altri 20 mL di etanolo.
- Sonicare le soluzioni per 2 ore usando un sonicatore da bagno.
- Una volta ottenute miscele omogenei, aggiungere 2 mL di terpineol a ogni pallone e sonicare per unAltri 15 min.
- Evaporare il solvente da entrambi i flaconi usando un evaporatore rotante per ottenere le slurrie.
- Pettinatura e sinterizzazione del dottore
- Utilizzando una taglierina di vetro diamantata, tagliare una scorrevole in vetro FTO conducente in un quadrato di 2 cm x 2 cm.
- Fissare il diaframma FTO all'area di lavoro posizionando il nastro adesivo sul vetrino, lasciando una zona esposto al centro di 0,4 cm. Per evitare un rivestimento irregolare, posizionare il nastro prima su due lati paralleli e poi sugli altri due.
- Depurare alcune gocce di slurry TiO 2 -NP sul centro esposto della diapositiva.
- Utilizzare una lama di rasoio per diffondere uniformemente la sospensione sull'area esposta.
- Una volta ottenuto un rivestimento uniforme, rimuovere attentamente il nastro adesivo.
- Posizionare il vetrino rivestito in forno e sinterizzarlo a 500 ° C per 2 ore.
- Ripetere i passaggi 3.2.2-3.2.6 sulla stessa slitta FTO, questa volta utilizzando la slitta di TiO 2 -NF anzichéLe nanoparticelle, per ottenere il photoanode.
4. Caratterizzazione NF
- Caratterizzazione SEM
- Preparare il campione per SEM collegando una striscia di nastro adesivo al carbonio ad uno stoppino del microscopio. Collocare con attenzione una piccola quantità di nanofibre sul nastro.
- Montare lo stoppino su un supporto di campionamento e caricarlo nella camera di scambio dello strumento.
- Impostare le condizioni e i parametri dello strumento: impostare la tensione di accelerazione a 20 kV e la distanza di lavoro a 10 mm.
- Raccogli le immagini del campione, facendo attenzione a mostrare la morfologia complessiva del materiale.
- Caratterizzazione XRD
- Macinare delicatamente alcuni nanofibre in una polvere fine e spargli uniformemente su una fase XRD.
- Caricare il campione nel diffrattometro.
- Impostare i parametri di acquisizione: utilizzare un angolo di avvio di 10 °, un angolo finale di 80 °, unDa dimensione passo di 0,015 °.
- Avviare l'acquisizione dei dati XRD.
5. Fabbricazione delle cellule solari
- Trattare il photoanode con una soluzione acquosa di TiCl 4 a 75 ° C per 45 min. Dopo il trattamento, lavare con acqua deionizzata e asciugarlo.
- Sensibilizzare il photoanode submergerlo in una soluzione 0,5 mM di colorante rutenio N719 in etanolo assoluto per 24 ore in condizioni di buio.
- Posizionare un foglio di pellicola di tenuta sulla parte superiore del photoanode sensibilizzato per servire come guarnizione termoplastica tra il photoanodo e il controrotante.
- Mettere un contatore elettrodo FTO rivestito in Pt con un foro preforato al centro, sulla parte superiore del film sigillante, in modo che entrambe le facce si affacciino a vicenda.
- Riscaldare la cella assemblata a 100 ° C per 15 minuti per sigillare la guarnizione.
- Depurare alcune gocce di un mediatore redox, costituito da una soluzione di ioduro di 1-propil-3-metilimidazolium (0,8 M), di iodio (0,1 M)E benzimidazolo (0,3 M) in 3-metossipropionitrile, sopra il foro preforato del controelettrodo.
- Mettere la cella in un desiccatore a vuoto per lasciare che il mediatore redox riempisse lo spazio interno della cella assemblata.
6. Caratterizzazione della curva JV
- Acquisire le curve JV utilizzando un contatore di sorgente digitale sotto illuminazione da 100 mW / cm 2 da una sorgente ad arco xeno passato attraverso un filtro AM1.5G.
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Representative Results
I nanofibri TiO 2 sono stati caratterizzati utilizzando SEM, spettroscopia fotoelettrica a raggi X (XPS) e XRD. La nanostruttura del photoanode è stata caratterizzata utilizzando SEM. Le prestazioni del DSSC assemblato sono state testate utilizzando un simulatore solare e un'unità di misura di origine.
L'immagine SEM in Figura 1A mostra che le nanofibre sintetizzate usando questo protocollo hanno una struttura porosa e un elevato rapporto di aspetto. Sono fino a diversi micrometri di lunghezza e solo poche centinaia di nanometri di diametro. La sezione trasversale della figura 1B mostra tre strati: il livello superiore è lo strato di dispersione fibroso del TiO 2 -NF, il secondo strato è lo strato di bloccaggio della colla TiO 2 -NP e lo strato inferiore è il substrato FTO. Entrambi gli strati sono di circa 7 μm, con uno spessore totale di film di ca.Approssimativamente 14 μm.
Il diffrattogramma di Figura 2 mostra una serie di picchi corrispondenti alla fase anatase di biossido di titanio. I picchi nitidi degli spettri indicano che i nanofibri sono altamente cristallini, che è una caratteristica favorevole per questo tipo di applicazione. La Figura 3 mostra lo spettro XPS di Ti 2p per fotoelettrodi TiO 2 NF e NP. La TiO 2 è stata verificata dai picchi di Ti 2p presenti a energie di legame di 465 eV (Ti2p (1/2)) e 459 eV (Ti2p (3/2)).
La curva JV in figura 4 mostra che sotto l'illuminazione 1-Sun (linea solida), il TiO 2 -NF DSSC ha raggiunto una densità di corrente di cortocircuito (J SC ) di 8,30 mA / cm 2 , una tensione a circuito aperto (V OC ) Di 0,63 V, un fattore di riempimento (FF) del 56% e un'efficienza di conversione di potenza (PCE)Del 2,90%. Per indagare ulteriormente, è stata misurata la dipendenza della prestazione cellulare sull'intensità di illuminazione (da 0.25 a 1 Sole). I valori caratteristici sono riportati in figura 5 . Il J SC aumenta linearmente fino a 0,75 Sole ( Figura 5A ); La pendenza aumenta notevolmente tra 0.75 e 1 sole. Il V OC mostra un aumento lineare nell'intervallo misurato ( Figura 5B ). Nella Figura 5C , il FF è stabile tra 0.25 e 0.75 Sole, ma diminuisce rapidamente fino a 1 Sole; Questo può essere dovuto ad un aumento della ricomposizione carica. La Figura 5D mostra che, ad un'intensità di luce incidente di 25 mW / cm 2 , il DSSC raggiunge un PCE del 3,7%, indicando prestazioni più elevate in presenza di intensità di illuminazione inferiori. Come confronto, la Figura 6 mostra TiSS 2 NP DSSC, che ha raggiunto un J SC di 6.53 mA / cm 2 , un V OC di 0,63 V, un FF del 57% e un PCE del 2,35%.
Figura 1 : Immagini dell'elettrutto TiO 2 -NFs. ( A ) Immagine ad alta risoluzione degli elettrospina TiO 2 -NFs. ( B ) sezione SEM; Il livello superiore è lo strato di nanofiber spargimento di luce, e il livello inferiore è il blocco dello strato TiO 2 -NP. Le figure sono state adattate e ristampate con l'autorizzazione di Macdonald et al. 16 . Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2 : Spettro XRD delle elettrospine TiO 2 -NFs. L'insetto mostra il modello di diffrazione dell'elettronica in zona selettiva (SAED) indicativo di TiO 2 nella fase anatase; Ristampa con l'autorizzazione di Macdonald et al. 16 . Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3 : Ti 2p XPS spettro per TiO 2 NF e fotoelettrodi NP. La curva rossa solida mostra lo spettro dei nanofibri e la curva nera solida mostra lo spettro delle nanoparticelle. PLease clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4 : curva JV sotto l'illuminazione di 1-Sun del DSSC realizzato con TiO 2 NFs. ( A ) La corrente scura è rappresentata dalla linea punteggiata. Ristampato con l'autorizzazione di Macdonald et al. 16 . Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5 : parametri di caratterizzazione del dispositivo. ( A ) J SC , ( B ) V OC , (
Figura 6 : curva JV sotto l'illuminazione di 1-Sun del DSSC realizzato con TiO 2 -NPs. La curva mostra TiSS 2 NP DSSC, che ha raggiunto un J SC di 6,53 mA / cm 2 , un V OC di 0,63 V, un FF del 57% e un PCE del 2,35%. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di thiS figura.
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Discussion
I metodi presentati in questo lavoro descrivono la realizzazione di fotoanodi nanofibre efficienti per dispositivi fotocatalitici come i DSSC. L'elettrospinning è una tecnica molto versatile per la fabbricazione di nanofibre, ma è necessario un certo livello di competenza e conoscenza per ottenere materiali con morfologie ottimali. Uno degli aspetti più critici per ottenere i buoni nanofibri è la preparazione della soluzione precursore: ci sono alcuni fattori chiave, come la concentrazione del polimero portante e la scelta del precursore di titanio, che possono avere un impatto critico sulla struttura finale di il materiale. Una bassa concentrazione di polimero portante porterà alla formazione di perline o all'assenza totale di una struttura nanofibra. D'altra parte, una concentrazione troppo elevata aumenterà eccessivamente la viscosità della soluzione e porta ad un aumento del diametro del nanofiber, con conseguente perdita di superficie e carica di carica. Il pre inorganicoIl cursore deve essere altamente solubile e non reagire o decomporre in presenza degli altri componenti della soluzione. Deve anche calcare facilmente nel materiale finale senza lasciare alcun sottoprodotto indesiderato.
I parametri strumentali ( vale a dire, la tensione, la distanza tra punta e collettore e il diametro dell'ago) hanno anche un effetto importante sulla morfologia del nanofiber. Sebbene sia possibile osservare una tendenza generale quando si modificano queste condizioni utilizzando una specifica soluzione precursore, ciò non si applica necessariamente ad altre soluzioni, in quanto potrebbero essere influenzate in modo diverso dalle modifiche del campo elettrico e di altre condizioni strumentali 17 .
Grazie alla versatilità di questa tecnica, una vasta gamma di nanomateriali può essere fabbricata e utilizzata in diverse applicazioni, come la conversione e l'immagazzinamento energetico, la catalisi, la filtrazione, i materiali compositi e superfici superidrofobiche. FurthermorE, questo metodo mostra un significativo potenziale di upscaling, che è un fattore chiave per il suo utilizzo nelle applicazioni commerciali.
Il processo di calcinazione deve essere eseguito ad una temperatura sufficientemente elevata per rimuovere completamente il polimero portante e per promuovere la cristallizzazione di TiO 2 ma senza interrompere la nanostruttura del materiale. Anche la temperatura di calcinazione deve essere raggiunta con un tasso di riscaldamento relativamente lento per evitare scosse termiche che potrebbero danneggiare le fibre. Ciò vale anche per il processo di raffreddamento: dopo aver terminato il trattamento termico, la fornace deve rimanere chiusa fino a quando la temperatura ha raggiunto una temperatura di sicurezza (<80 ° C).
Il pennello dottore è un metodo semplice e veloce che consente di ottenere facilmente substrati a film sottili su superfici piane. Il fattore chiave per ottenere una superficie liscia e uniformemente rivestita è la viscosità della slurry: se si aggiunge troppa dispersione alla miscela, il rivestimentoPresentano pori e hanno uno spessore irregolare; Se si aggiunge troppo poco dispersivo, la pellicola risultante avrà probabilmente crepe sulla sua superficie.
Una volta masterizzata, questa tecnica può essere facilmente utilizzata per qualsiasi applicazione che richiede la deposizione di film sottili per la fabbricazione del dispositivo.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Acknowledgments
Gli autori non hanno alcun riconoscimento.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| titanium(IV) n-butoxide | Sigma-Aldrich | 244112 | |
| Polyvinylpyrrolidone | Sigma-Aldrich | 437190 | |
| glacial acetic acid | Sigma-Aldrich | A6283 | |
| Ethanol, absolute | Fisher Scientific | E/0650DF/17 | |
| 20 mL Sample vials | (any) | (or larger volume) | |
| disposable 21G needle | (any) | ||
| P150 grit sandpaper | (any) | ||
| disposable 10mL syringe | (any) | (or larger volume) | |
| magnetic stirrer + stirring bar | (any) | ||
| PHD 2000 syringe pump | Harvard Apparatus | 71-2002 | (or any other syringe pump capable of outputting a 1mL/hr flow |
| Aluminium foil | (any) | ||
| Stainless steel collector plate | (custom built) | ||
| High Voltage Power Source | Gamma High Voltage Research, Inc | ES30P-10W | (or any other power supply capable of outputting +15 kV |
| Polycarbonate protective shield | (custom built) | ||
| Ceramic crucible | (any) | ||
| Muffle furnace | (any) | ||
| Titanium dioxide, nanopowder | Sigma-Aldrich | 718467 | |
| 50 mL 1-neck round bottom flasks | (any) | ||
| bath sonicator | (any) | ||
| Terpineol | Sigma-Aldrich | ||
| Rotary evaporator | (any) | ||
| FTO glass | Solaronix | TCO30-10/LI | |
| Adhesive tape | (any) | ||
| razor blade | (any) | ||
| SEM | JEOL | 6500F | |
| XRD | PANalytical | X'pert Pro | |
| Titanium Tetrachloride | Sigma-Aldrich | 89545 | |
| Ruthenizer 535-bisTBA | Solaronix | N719 | |
| sealing film | Dyesol | Meltonix 1170-25 | |
| Pt-coated FTO | Solaronix | TCO30-10/LI | |
| 1-propyl-3-methylimidazolium iodide | Sigma-Aldrich | 49637 | |
| Iodine | Sigma-Aldrich | 207772 | |
| benzimidazole | Sigma-Aldrich | 194123 | |
| 3-Methoxypropionitrile | Sigma-Aldrich | 65290 | |
| Digital source meter | Keithley | 2400 | |
| Solar Simulator | Abet technologies | 10500 |
References
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