Summary
Une suspension de nanoparticules d'hydroxyde d'aluminium ultrafin a été préparée via le titrage contrôlé de [Al (H 2 O)] 3+ avec de la L-arginine à pH 4,6 avec et sans confinement à effet cage dans les canaux mésoporeux de MCM-41.
Abstract
Une suspension aqueuse de nanogibbsite a été synthétisée via le titrage d'aluminium aqua acid [Al (H 2 O) 6 ] 3+ avec de la L-arginine à pH 4,6. Puisque l'hydrolyse des sels aqueux d'aluminium est connue pour produire un large éventail de produits avec une large gamme de distributions de taille, une variété d'instruments à la fine pointe de la technologie ( c'est-à-dire 27 Al / 1H RMN, FTIR, ICP-OES , TEM-EDX, XPS, XRD et BET) ont été utilisés pour caractériser les produits de synthèse et l'identification des sous-produits. Le produit, qui comprenait des nanoparticules (10 à 30 nm), a été isolé en utilisant une technique de colonne de chromatographie par permeation de gel (GPC). La spectroscopie à infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et la diffraction des rayons X en poudre (PXRD) ont identifié le matériau purifié comme polymorphisme de l'hydroxyde d'aluminium. L'addition de sels inorganiques ( par exemple , NaCl) induit une déstabilisation électrostatique de la suspension, agglomérant ainsi les nanoparticules à YieLd Al (OH) 3 précipite avec de grandes tailles de particules. En utilisant la nouvelle méthode de synthèse décrite ici, Al (OH) 3 a été partiellement chargé à l'intérieur du cadre mésoporeux hautement commandé de MCM-41, avec des dimensions de pores moyennes de 2,7 nm, produisant un matériau aluminosilicate à la fois à l'octaédrique et à l'atome tétraédrique Al (O h / T d = 1,4). Le contenu total en Al, mesuré à l'aide d'une spectrométrie de rayons X à énergie dispersive (EDX), était de 11% p / p avec un rapport molaire Si / Al de 2,9. Une comparaison de l'EDX en vrac et de l'analyse élémentaire de la spectroscopie photoélectronique de rayons X (XPS) a permis de mieux comprendre la distribution d'Al dans le matériau aluminosilicate. En outre, un rapport plus élevé de Si / Al a été observé sur la surface externe (3.6) par rapport à la masse (2.9). L'approximation des rapports O / Al suggère une concentration plus élevée de groupes Al (O) 3 et Al (O) 4 près du noyau et de la surface externe, respectivement. La synthèse nouvellement développée de Al-MCM-41 donne un reUn contenu Al fortement élevé tout en maintenant l'intégrité du cadre de silice ordonné et peut être utilisé pour des applications où les nanoparticules Al 2 O 3 hydratées ou anhydres sont avantageuses.
Introduction
Les matériaux en hydroxyde d'aluminium sont des candidats prometteurs pour une variété d'applications industrielles, y compris la catalyse, les produits pharmaceutiques, le traitement de l'eau et les produits cosmétiques. 1 , 2 , 3 , 4 À des températures élevées, l'hydroxyde d'aluminium absorbe une quantité importante de chaleur pendant la décomposition pour donner de l'alumine (Al 2 O 3 ), ce qui en fait un agent ignifuge utile. 5 Les quatre polymorphes connus de l'hydroxyde d'aluminium ( c.-à-d . Gibbsite, bayerite, nordstrandite et doinyite) ont été étudiés en utilisant des techniques de calcul et expérimentales pour améliorer notre compréhension de la formation et de leurs structures 6 . La préparation de particules à l'échelle nanométrique est particulièrement intéressante en raison de leur potentiel de présenter des effets quantiques et des propriétés différentes de celles de laLes homologues en vrac. Les particules de Nanogibbsite avec des dimensions de l'ordre de 100 nm sont facilement préparées dans diverses conditions 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 .
Le dépassement des défis inhérents associés à la réduction des tailles de particules est difficile; Par conséquent, il n'existe que quelques cas où les particules de nanogibbsite ont des dimensions de l'ordre de 50 nm. 14 , 15 , 16 , 17 À notre connaissance, il n'y a pas eu de rapports sur des particules de nanogibbsite inférieures à 50 nm. En partie, cela est attribué au fait que les nanoparticules ont tendance à s'agglomérer en raison de l'instabilité électrostatiqueEt la forte probabilité de formation de liaisons hydrogène entre les particules colloïdales, en particulier dans les solvants protiques polaires. Notre objectif était de synthétiser de petites nanoparticules d'Al (OH) 3 en utilisant des ingrédients et des précurseurs exclusivement sûrs. Dans le travail en cours, l'agrégation des particules aqueuses a été inhibée en incorporant un acide aminé ( c.-à-d. , La L-arginine) comme tampon et stabilisant. De plus, il est rapporté que l'arginine contenant du guanidinium a empêché la croissance et l'agrégation des particules d'hydroxyde d'aluminium pour donner une suspension colloïdale aqueuse avec des tailles de particules moyennes de 10 à 30 nm. Il est proposé ici que les propriétés amphotères et zwitterioniques de l'arginine atténuent la charge superficielle des nanoparticules d'hydroxyde d'aluminium pendant l'hydrolyse douce pour nuire à la croissance des particules au-delà de 30 nm. Bien que l'arginine ne soit pas capable de réduire la taille des particules en dessous de 10 nm, de telles particules ont été obtenues en profitant de l'effet de confinement "cage"Dans les mésopores de MCM-41. La caractérisation du matériau composite Al-MCM-41 a révélé des nanoparticules d'hydroxyde d'aluminium ultrafin dans la silice mésoporeuse, qui a une taille de pore moyenne de 2,7 nm.
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Protocol
1. Synthèse de nanoparticules Al (OH) 3
- Dissoudre 1,40 g d'hexahydrate de chlorure d'aluminium dans 5,822 g d'eau désionisée.
- Ajouter 2,778 g de L-arginine à la solution aqueuse de chlorure d'aluminium sous agitation magnétique. Ajouter la L-arginine lentement, de sorte que l'arginine ajoutée se dissout et ne forme pas de gros morceaux ou des morceaux; En outre, une addition lente réduit les concentrations locales d'alcalinité et fournit des conditions pour une hydrolyse plus contrôlable.
- Une fois que toute l'arginine se dissout dans la solution, chauffer la solution pendant 72 h à 50 ° C; À ce stade, la solution peut apparaître comme une suspension trouble.
2. Précipitant Al (OH) 3 avec du NaCl
- Préparez une colonne GPC de 49 en longueur et 1.125 de diamètre. Emballez le gel dans les étapes successives de l'ajout de gel et permettez à l'eau de circuler à travers la colonne pour assurer un bon emballage, avec un espace minimal entre les perles de gel. Emballer leGel à environ 80% de la colonne; La quantité de gel emballée varie à chaque fois et n'affecte que le temps de rétention des espèces séparées.
- Introduire 10 ml d'une suspension de nanoparticules Al (OH) 3 sous-synthétisée (préparée à l'étape 1.3) dans la colonne en utilisant une pompe HPLC avec une boucle d'injecteur de 10 mL. Custom-make la boucle de l'injecteur à l'aide de tubes avec un diamètre extérieur d'environ 0,125 in et une longueur qui est étalonnée pour délivrer 10 ml d'échantillon injecté.
- Recueillir l'élution de la colonne dans des intervalles en corrélation avec l'emplacement du pic dRI. Connectez la sortie GPC à l'entrée d'un détecteur d'indice de réfraction différentielle (DRI).
NOTE: À mesure que les espèces séparées sortent du GPC, elles apparaissent sur le détecteur dRI comme pic et sont ensuite collectées dans des bouteilles de 125 mL. La colonne GPC produit deux pics bien résolus, qui sont tous deux collectés et analysés avec la chromatographie d'exclusion de taille (SEC) et l'analyse élémentaire (EA) pour discerner l'arginine à partir d'aluminiumCies. Le volume total collecté dépend de la taille de la colonne GPC, de la quantité totale de matériau d'emballage utilisée et du débit de l'eau désionisée utilisée pour éluer la colonne.- Recueillir la majorité de la fraction de pic 1 pendant 100 minutes à un débit de 0,2 ml / min.
- Recueillir l'éluant en intervalles de 30 minutes une fois qu'un pic émerge sur le détecteur RI de la colonne GPC.
REMARQUE: La modification de la plage d'intervalle modifie la concentration et la pureté du matériau 1 purifié purifié résultant. Il est préférable de collecter de petits intervalles de pointe au début pour déterminer quelle partie contient la concentration et la pureté les plus élevées des espèces de pointe 1 pour une colonne spécifique.
- Préparer 1% en poids de NaCl.
- Ajouter la solution de NaCl préparée goutte à goutte à 10 ml de nanoparticules d'Al (OH) 3 purifiées; Le matériau préparé à l'aide de précipitation de NaCl n'est pas utilisé pour d'autres expériences.
3. Préparation de Al-MCM-41
- AcOn active environ 1,0 g de MCM-41 à 120 ° C sous vide pendant 3 h dans un four sous vide.
- Préparer 50,0 g de solution de chlorure d'aluminium en combinant 9,6926 g d'AlCl 3 · 6H 2 O avec 40.3074 g d'eau désionisée.
- Ajouter 0,7 g de MCM-41 activé à 50,0 g de solution de chlorure d'aluminium (préparé à l'étape 3.2).
- Permettre un temps de mélange adéquat (1 h) pour assurer l'homogénéité de l'AlCl 3 diffusé dans les canaux MCM-41.
- Ajouter la L-arginine au mélange hétérogène à un rapport molaire Arg / Al de 2,75 sous agitation magnétique. De manière similaire à l'étape 1.2, ajouter l'arginine assez lentement de manière à permettre aux floculés formés instantanément de redissoudre et de réduire l'agglutination de l'arginine avant de poursuivre l'addition.
- Une fois homogène, chauffer le mélange à 50 ° C pendant 72 h.
- Filtrer la solution hétérogène obtenue à l'aide d'un entonnoir Buchner, sous vide et équipé de cercles de papier filtrant qualitatifs de 90 mm(Ou tout autre document de filtre approprié).
- Laver la poudre blanche filtrée avec de l'eau désionisée en excès pour assurer l'élimination du chlorure d'aluminium n'ayant pas réagi, de l'arginine ou des sous-produits hydrosolubles provenant du matériau Al-MCM-41 produit.
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Representative Results
Synthèse de Nanogibbsite
Nanogibbsite a été préparé en titrant AlCl 3 · 6H 2 O (14% en poids) avec de la L-arginine en un rapport molaire final Arg / Al de 2,75. La synthèse des particules de nanogibbsite a été surveillée via SEC, qui est une technique d'analyse largement utilisée pour des solutions de chlorure d'aluminium partiellement hydrolysées, capable de discerner cinq domaines arbitrairement désignés comme pics 1, 2, 3, 4 et 5 1 . Ici, nous signalons que les particules de nanogibbsite avec des granulométries de 10-30 nm sont des composants de diverses structures de potentiel qui éluisent sous le domaine de pointe 1 de l'analyse SEC typique. À notre connaissance, l'identification des molécules qui s'éluisent au sein du pic SEC 1 n'a pas été décrite dans la littérature jusqu'à présent. La diffraction des rayons X en poudre (PXRD) et la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) ont permis de ne pas ambiguIdentifiez usuellement la structure Al (OH) 3 . L'élution à partir de la colonne GPC a donné une suspension translucide d'Al (OH) 3 avec une pureté de 99% (basée sur le contenu en Al), un pH de 6,7, +8,9 mV (mobilité électrophorétique et conductivité de 0,7 μm · cm / V · s et 0,7 mS / cm, respectivement) et des quantités indétectables d'azote. Des quantités non stoechiométriques de chlorure (rapport Al: Cl de 35: 1) ont été détectées après purification avec GPC, ce qui suggère la présence d'impuretés cationiques partiellement hydrolysées avec la stoechiométrie [Al (OH) x Cl 3-x ] (où x Est le rapport d'hydrolyse molaire typiquement dans la gamme de 0-3), qui sont probablement responsables du potentiel zêta positif. La poudre obtenue par lyophilisation de la solution purifiée n'était pas soluble dans l'eau. Le rapport oxygène / aluminium (3,3: 1) était en accord avec la stoechiométrie Al (OH) 3 . L'analyse de la SEC indique que les particules de nanogibbsite peuvent être synthétisées à un taux de conversionDe 82%. Une caractérisation ultérieure a été effectuée sur le matériau purifié GPC.
Caractérisation
L'analyse FTIR a confirmé la structure polymorphe du gibbsite par la présence d'un trait OH caractéristique à 3 620 cm -1 , qui peut être discerné par rapport à celui de la bayerite (3 650 cm -1 ) 2 , 3 . En outre, d'autres modes de vibration de gibbsite étaient évidents à partir des absorptions à 3 617, 3 523, 3 453, 1 023, 970 et 918 cm -1 4 , 5 , 6 . L'arginine n'a pas été détectée par la méthode FTIR. L'analyse statique de la diffusion de la lumière de l'échantillon avec un rapport molaire Arg / Al de 2,75 a indiqué que la taille moyenne des particules était comprise entre 10 et 30 nm. La taille de cristallite calculée, calculée à partir du modèle XRD en utilisantE Scherrer, l'équation 7 , 8 , était de ~ 8 nm, ce qui est en accord avec les données de diffusion de la lumière. Des particules discrètes avec des diamètres compris entre 5 et 15 nm ont été observées dans les images TEM ( Figure 1 ).
27 La RMN d'Al a été mesurée pour des échantillons avec des rapports molaires Arg / Al de 0, 2,25 et 2,75 ( figure 2 ). Les résultats indiquent que le monomère Al ( c.-à-d . AlCl 3 ), qui a un signal fort caractéristique à 0 ppm, a été hydrolyse pour donner des grappes de Keggin ( c'est-à-dire Al 13-mer et Al 30-mer ) à un rapport Arg / Al de 2,25, Comme en témoignent leurs signaux caractéristiques de 63 et 70 ppm. La concentration maximale des grappes de Keggin a été mesurée à un Arg / Al de 2,25, ce qui est en accord avec les données de la SEC. A un rapport Arg / Al de 2,75, les spectres de 27 Al RMN présentaient un seul signal O h à 8 ppm.
Depuis sa découverte en 1992, MCM-41 a été d'un grand intérêt scientifique et industriel pour diverses applications, telles que la catalyse, la délivrance de médicaments et les séparations. Contrairement aux zeolites, la structure des matériaux du type MCM-41 peut être adaptée pour présenter des tailles de pores uniformes comprises entre 1,6-10 nm de diamètre et ont généralement des surfaces de l'ordre de 1000 m 2 g -1 . Ici, MCM-41, avec une taille de pore moyenne de 2,7 nm, a été utilisé comme une "cage" de support pour la croissance limitée de particules de nanogibs. Avant le chargement d'Al, le MCM-41 a été activé à 120 ° C pour éliminer les contaminants adsorbés ( p. Ex. , Eau, gaz atmosphériques, etc. ) de la surface de la silice. Ensuite, on ajoute une solution de chlorure d'aluminium au solide MCM-41 purement siliceux et on laisse s'équilibrer avec une adsorption d'Al 3+ avecN les pores de MCM-41 pendant 1 h. L'addition lente de poudre d'arginine sous agitation magnétique a provoqué une floculation locale, qui a été laissé se dissiper avant l'ajout d'arginine supplémentaire. La formation du produit dans la solution en vrac a été surveillée à l'aide de l'analyse de la SEC et de la 27N RMN de l'aluminium, ce qui indique que le chlorure d'aluminium a été effectivement converti en espèces prédominantes du pic 1 et des nanogibbsite, respectivement. Le matériau Al-MCM-41 résultant a été filtré et lavé avec des quantités d'eau importantes avant la caractérisation.
Le 27 Al MAS NMR ( Figure 3 ) du matériau Al-MCM-41 préparé démontre la présence d'environnements Al octaédriques (~ 2 ppm) et tétraédriques (~ 57 ppm), qui sont communément observés dans de la silice mésoporeuse modifiée par des espèces Al 12 . Le rapport O h / T d a été mesuré à 1,4. La composition élémentaire en vrac (EDX) était de 8,02% d'Al, 23,26% de SI et 68,70% O. La composition élémentaire de surface (XPS) était constituée de 6,13% d'Al, de 21,75% de Si et de 66,36% de O, ce qui suggère qu'il existe une plus petite teneur en Al à la surface des particules par rapport à la masse homologue. Le rapport Si / Al était de 2,9 et 3,6, tel que mesuré par EDX et XPS, respectivement. Le rapport plus élevé de Si / Al observé dans XPS par rapport à l'analyse EDX indique qu'une plus grande fraction d'Al a pénétré dans les pores plutôt que de s'accumuler à la surface. Le chlorure n'a pas été détecté dans les concentrations stoechiométriques en utilisant l'une ou l'autre méthode.
Les schémas de diffraction des rayons X à angle petit (SAXRD) ont été mesurés avant et après le chargement d'Al et ont été indexés en fonction de la symétrie hexagonale ( Figure 4 ). La présence de 100 (2,2 °), 110 (3,9 °), 200 (4,4 °) et 210 (5,8 °) des réflexes de réseau ont été observées dans les deux échantillons, ce qui indique que des changements significatifs dans la porosité hautement commandée n'ont pas eu lieuEsult de l'insertion d'Al. L'analyse de Brunauer-Emmett-Teller (BET) du matériau MCM-41 d'origine a donné une surface superficielle BET de 997 m 2 / g, un volume de pores de 0,932 cm 3 / g et une largeur de pores de 2,7 nm. Les données BET après greffage Al ont démontré une surface superficielle BET de 742 m 2 / g (20,4% de réduction), un volume poreux de 0,649 cm 3 / g (30,4% de réduction) et une largeur de pores de 2,1 nm (22,2% de réduction). En outre, l'incorporation d'Al dans les pores a réduit le N 2 total adsorbé de 602 à 419 cc / g. La courbe de désorption N2 (non représentée) présentait une boucle d'hystérésis typique de la mésoporose uniforme. La RMN MAS 1 H a également été mesurée avant et après la croissance de particules d'Al dans les mésopores. L'introduction d'Al a provoqué un décalage vers le bas (~ 1 ppm) pour le signal prédominant de 3,1 ppm observé dans MCM-41. Un nouveau signal isolé a émergé à 0,9 ppm, ce qui a été attribué aux protons d'hydroxyle coordonnant avec des atomes d'aluminium, puisqu'il connaît relativement Un blindage plus fort et est généralement observé dans des matériaux de zéolite acides en aluminium 15 , 16 , 17 .
27 La résonance magnétique nucléaire Al ( 27 Al RMN) et les mesures du pH ont été obtenues pour des échantillons avec des rapports Arg / Al variés ( figures 2 et 5 ). Les expériences FTIR-ATR et microscope électronique à transmission (TEM) ont été effectuées pour nanogibbsite préparé avec un rapport molaire Arg / Al de 2,75 ( figures 1 et 6 ). Après avoir chargé Al dans l'espace vide de MCM-41, 27 Al MAS RMN, N 2 adsorption, SAXRD, 1 H MAS RMN et analyse TEM ont été effectuées pour caractériser le matériau Al-MCM-41 préparé ( figures 3, 4 et 7 -10 ).
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Figure 1: micrographie TEM de Nano-Al (OH) 3 purifié avec une barre d'échelle de 100 nm. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 2: RMN liquide 27 Al des échantillons avec des rations Arg / Al de 0 ( a ), 2.25 ( b ) et 2.75 ( c ). Les pics principaux à 0, 8, 63 et 70 ppm sont notés au-dessus des positions de crête respectives. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 3: 27 Al MAS NMR spectre de nanogibbsite préparé ( a ) et préparé Al-MCM-41 ( b ). Les pics majeurs à 7,6, 2,4 et 56,9 ppm sont étiquetés au-dessus des positions de pointe respectives. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 4: diagramme de diffraction SAXRD de MCM-41 ( a ) et Al-MCM-41 ( b ), avec leurs réflexes lattés et l'espacement d correspondant. Les 110 et 200 réflexions sont magnifiées 10 fois dans le diagramme de diffraction Al-MCM-41. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 5: Valeurs de pH mesurées à divers rapports molaires Arg / Al. Les flèches indiquent les échantillons composés de rapports Arg / Al de 2,75 et 3,00, ce qui montre une augmentation drastique du pH après addition supplémentaire de l'arginine au-delà de l'échantillon Arg / Al 2,75 contenant du nanogibbsite. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 6: spectre d'absorption FTIR-ATR de la poudre d'Al (OH) 3 purifiée, avec des vibrations caractéristiques du gibbsite marquées avec leurs valeurs de nombre d'onde. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 7: isothermes de sorption N 2 de MCM-41 et Al-MCM-41 obtenues par la méthode BET à 77 K. L'insertion est la distribution de taille de pore BJH correspondante. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 8: spectres RMN 1 H MAS de Al-MCM-41 ( a ) et MCM-41 ( b ). Les pics dominants à 0,9, 3,1 et 4,2 ppm sont étiquetés au-dessus des positions de crête respectives. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 9: Micrographie TEM du MCM-41. Barre d'échelle = 100 nm. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 10: Micrographie TEM de Al-MCM-41. Barre d'échelle = 100 nm. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
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Discussion
La préparation d'une solution aqueuse de chlorure d'aluminium impliquait l'utilisation d'un sel d'hexahydrate cristallin de chlorure d'aluminium. Bien que la forme anhydre puisse également être utilisée, elle n'est pas préférée en raison de ses propriétés hygroscopiques significatives, ce qui rend difficile de travailler avec et de contrôler la concentration d'aluminium. Il convient de noter que la solution de chlorure d'aluminium devrait être utilisée en plusieurs jours de préparation car au fil du temps, l'acide aquatique [Al (H 2 O) 6 ] 3+ hydrolyse pour produire des sous-produits indésirables qui peuvent finalement réduire le rendement global et la pureté de la finale produit. La méthodologie synthétique décrite ici a été réalisée avec une gamme de concentrations en aluminium (~ 0,8-3,1% en poids d'Al). Aux concentrations d'Al plus élevées, la limitation de la solubilité de l'arginine a été atteinte; Par conséquent, la synthèse ne pouvait pas se dérouler comme prévu. D'autre part, les concentrations plus faibles d'Al ont donné des concentrations plus faibles de Nano-Al (OH)
La purification de la suspension de nanogibbsite préparée a été effectuée avec succès en utilisant diverses quantités d'emballage en gel, morphologies d'emballage et débits. En raison des connecteurs en plastique fragiles sur notre colonne, la limitation du débit était d'environ 0,5 mL / min, avec une majorité des purifications effectuées à 0,2 mL / min. Le temps de rétentionDes particules de nanogibbsite variaient en fonction du débit et de la quantité de matériau d'emballage. Il est impératif que le matériau d'emballage de la colonne soit emballé lentement, ce qui signifie ajouter environ 1 po de matériau d'emballage à la fois et faire circuler de l'eau à 0,2 mL / min pendant environ 30 minutes pour permettre au gel de bien emballer. De plus, après avoir ajouté environ une demi-colonne de matériau d'emballage, nous avons permis à 24 h d'eau de circuler à travers la colonne, ce qui a considérablement amélioré l'efficacité d'emballage de la colonne. Une première course a été menée pour mesurer le temps de rétention des deux pics de réfraction observés ( c.-à-d . Nanogibbsite et arginine) sur la colonne. Par la suite, la solution sous-synthétisée a été séparée sur la colonne et les deux pics ont été recueillis dans des intervalles de 10 ou 30 minutes dans la durée des pics. Il était alors nécessaire d'analyser les différents flacons pour les concentrations d'aluminium et d'arginine pour comprendre l'espèce en éluant sous le pic spécifique. En raison de la grande quantité deL'eau s'écoulant dans la colonne, la solution purifiée obtenue a été considérablement diluée.
Pour le chargement d'Al en matière de silice mésoporeuse, il est important d'activer le matériau avant l'expérience pour éliminer les gaz adsorbés et les impuretés liquides, ce qui garantit un chargement maximal dans les pores. Une grande variété de matériaux poreux solides, en plus de la silice, peut être utilisée comme support pour les molécules invitées de nanogibbsite ( par exemple , le carbone mésoporeux, les oxydes métalliques transitoires mésoporeux, etc. ), ce qui peut augmenter considérablement l'impact de la méthodologie synthétique actuelle. Pendant le processus de chauffage, il est idéal pour maintenir la température et la durée inférieures à 80 ° C et moins de 3-5 jours, respectivement. L'augmentation de la température ou de l'heure de chauffage peut provoquer l'agrégation des particules de nanogibbsite et peut bloquer les pores ou revêtir la surface avec de l'aluminium. La méthode développée réalise un chargement relativement élevé d'Al et une concentration de oCtaédrique Al par rapport à d'autres méthodes.
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Disclosures
Les auteurs n'ont rien à dévoiler.
Acknowledgments
Les auteurs remercient le Dr Thomas J. Emge et Wei Liu de l'Université Rutgers pour leur analyse et leur expertise dans la diffraction des rayons X à petite angine et la diffraction des rayons X en poudre. En outre, les auteurs reconnaissent Hao Wang pour son soutien avec les expériences d'adsorption N 2 .
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| aluminum chloride hexahydrate | Alfa Aesar | 12297 | |
| L-arginine | BioKyowa | N/A | |
| aluminum hydroxide | Sigma Aldrich | 239186 | |
| Bio-Gel P-4 Gel | Bio-Rad | 150-4128 | |
| Mesoporous siica (MCM-41 type) | Sigma Aldrich | 643645 |
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