Abstract
하이드로 겔은 시간 경과에 널리 막을 통해 안정된 투수 달성 따라서 방오성을 증가시키고, 정수용 막 표면의 친수성을 향상시키기 위해 사용되어왔다. 여기, 우리는 막 애플리케이션에 양쪽 성 이온에 따라 하이드로 젤을 준비하는 손쉬운 방법을보고합니다. 프리 스탠딩 필름은 광중합 통해 폴리 가교제 (에틸렌 글리콜) 디 아크릴 레이트 (PEGDA)와 메타 크릴 술 포베 타인 (SBMA)로부터 제조 될 수있다. 하이드로 겔은, 기계적 강도를 향상시키는 소수성 다공성 지지체에 함침시켜 제조 할 수있다. 이들 필름은 중합체 쇄 역학 친수성 및 시차 주사 열량계 (DSC)에 대한 고니 오 미터를 이용하여, (메트) 아크릴 기의 전화율을 결정하기 위해 적외선 분광법 (ATR-FTIR)을 변형 감쇄 전반사 푸리에 특징으로 할 수있다. 우리는 또한 막 다른 FILTRA에서 투수를 결정하기 위해 프로토콜을보고기 시스템 및 막 성능에 foulants 효과 (소 혈청 알부민, BSA).
Introduction
증가하는 수요를 충족하기 위해 깨끗한 물을 생산하기 위해 저렴한 비용 및 에너지 효율적인 기술을 개발하는 중대한 필요가있다. 고분자 멤브레인은 작업 1의 높은 에너지 효율, 낮은 비용, 단순성으로 인해 자신의 고유 한 장점 정수에 대한 선도적 인 기술로 등장했다. 막 순수한 물을 통해 침투와 오염 물질을 거부 할 수 있습니다. 그러나, 멤브레인은 종종 유리한 작용 (2, 3)에서 막 표면에 흡착 될 수있는 공급 물 오염 물질에 의해 오염을 실시한다. 오손 극적 필요한 멤브레인 면적 정수 비용을 증가 막을 통해 물 흐름을 감소시킬 수있다.
오염을 줄일 수있는 효과적인 방법은 친수성을 증가시키고 이에에서 유리한 감소 막 표면을 수정하는 것막 표면 사이 foulants 고유 상호 작용. 하나의 방법은 3 초 친수성 하이드로 겔로 박막 코팅을 사용하는 것이다. 하이드로 겔은 종종 높은 물 투과성을 가지고, 따라서, 박막 코팅은 막 전체에 걸쳐 약간 증가 반송 저항 불구 인해 완화 된 오염을 막을 통한 장기간의 물 투과도를 증가시킬 수있다. 하이드로 겔은 또한 직접 침투 응용 4 정수용 막 함침으로 제조 될 수있다.
양쪽이 온성 물질은 순 중성 전하와 양 양 및 음으로 하전 된 작용기를 포함하고, 정전 유도 수소 결합 5, 6, 7, 8, 9를 통해 강한 표면 수분을 갖는다. 단단히 결합 된 수화 층은 물리적 역할에너지 장벽은, 표면에 부착로부터 foulants 방지 따라서 우수한 방오성 10 시연. 폴리 (술 포베 타인 메타 크릴 레이트) (PSBMA) 및 폴리 (carboxybetaine 메타 크릴 레이트) (PCBMA)와 같은 양쪽이 온성 중합체, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18가 증가 도포하여 막 표면을 수정하는데 사용되어왔다 표면 친수성 때문에 방오성.
우리는 여기에 폴리 (에틸렌 글리콜)을 사용하여 가교 광중합 통해 술 포베 타인 메타 크릴 레이트 (SBMA)를 사용하여 양쪽이 온성 하이드로 디 아크릴 레이트를 제조하기위한 용이 한 방법을 설명 (PEGDA가 M N = 700g / 몰)은 기계적 강도를 향상시킬 수있다. 우리는 또한 존재하는절차는 광중합 전에 다공성 지지체에 소수성 단량체와 가교제를 함침 견고한 막을 구성한다. 프리 스탠딩 필름을 함침 막의 물리적 해상 수송 성질은 충분히 정수용 구성 / 속성의 관계를 규명하는 것을 특징으로한다. 제조 된 하이드로 겔은 막 분리 특성을 향상시키기 위해 표면 코팅으로서 사용될 수있다. 가교 밀도를 조절하여 소수성 다공성 지지체에 함침시킴으로써, 이들 물질은 또한 순방향 또는 삼투 압력 지연 삼투 4 삼투압 공정에 대한 충분한 기계적 강도를 갖는 박막을 형성 할 수있다.
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Protocol
프레 폴리머 솔루션 1. 준비
- 조제 물을 용매로 사용하여
- 자기 교반 막대로 유리 병에 탈 이온수 (DI) 물 10.00 g을 추가한다.
- SBMA 2.00 g을 측정하고, 물을 함유하는 유리 병으로 옮긴다. SBMA가 완전히 용해 될 때까지 30 분 동안 용액을 교반 하였다.
- 별도의 병에, PEGDA의 20.00 g (M, N = 700g / 몰)을 추가한다.
- PEGDA 용액에, 1- 히드 록시 시클로 헥실 페닐 케톤 (HCPK) 광개시제 20.0 mg을 추가. 적어도 30 분 동안 솔루션 저어 보자.
- 일회용 피펫을 사용하여, SBMA 수용액에 PEGDA-HCPK 용액 8.00 g을 전송. 용액이 균질해질 때까지 혼합물을 계속 교반 하였다.
- 제조 용매로서 물 / 에탄올 혼합물을 사용하여
- DI 물 6.00 g 및 자기 교반 막대와 앰버 글래스 병에 에탄올 4.00 g을 추가합니다.철저하게 혼합 할 수 있도록 솔루션을 저어.
- 물 / 에탄올 혼합물에 SBMA의 2.00 g을 추가합니다. 솔루션을 저어하고 SBMA이 완전히 용해 할 수 있습니다.
- SBMA 혼합물에 PEGDA-HCPK 용액 8.00 g을 전송하기 위해 피펫을 사용한다. 철저 솔루션을 섞어 저어.
프리 스탠딩 필름의 제조 2
- 깨끗한 석영 디스크에 공지 두께의 두 개의 스페이서로; 스페이서의 두께는 수득 된 폴리머 필름 (19)의 두께를 제어한다.
- 일회용 피펫을 사용하여 석영 디스크에 프레 폴리머 용액을 소량 (~ 1.0 ml)에 옮긴다.
- 액체 위에 다른 석영 디스크를 놓고 액막에 기포가 없도록.
- 자외선 (UV) 가교 결합제의 샘플을 놓고, 254 나노 미터 (19)의 파장을 갖는 UV 광을 사용하여 5 분 동안 조사한다.
참고 : 대체 조사 시간S 및 파장 광개시제의 종류에 따라 사용할 수있다. - 날카로운 칼날을 사용하여 석영 디스크로부터 고분자 필름을 분리한다. DI 물을 욕조에 필름을 전송하는 핀셋을 사용합니다. 필름으로부터 용매, 미 반응 모노머 / 가교제, 졸을 제거 후 24 시간 동안 두 번 수분을 변경한다.
주 :이 경우, 고분자 필름, 기공 구조를 유지하기 위해 DI 물에 보관해야합니다. - ATR-FTIR 및 DSC 분석 건조 필름을 준비한다.
- 수조에서 필름을 제거하고 24 시간 동안 공기 건조 할 수 있습니다.
- 진공 하에서 밤새 건조 80 ℃의 진공 오븐에서 필름을 놓는다.
함침 막의 제조 3
- 석영 디스크 상에 다공성 지지체 시트를 배치했다.
- 발포체 브러시 코팅 물 / 에탄올 혼합물 (4)에 기초하여, 프레 폴리머 용액으로 두 지지체의 각각의 측면을 사용.
참고 : 이후 t그는 지원이 소수성, 에탄올을 포함하는 예비 중합체 솔루션은 쉽게 지원을 적시 할 수 있습니다. - 지원 위에 또 다른 석영 디스크를 넣습니다.
- 자외선 가교제에 샘플을 놓고, 254 nm의 파장을 갖는 UV 광을 사용하여 5 분 동안 조사한다.
- 석영 디스크에서 충진 된 멤브레인을 제거하고, 5 분 동안 DI 수조의 전체 어셈블리를 담그고 신중 날카로운 블레이드와 핀셋을 사용하여 막을 제거한다.
- DI 물에서 막 보관하십시오. 용매, 미 반응 모노머 / 가교제, 멤브레인의 졸을 제거하기 위해 두 번 수분을 변경한다.
- ATR-FTIR 및 DSC 분석 건조 함침 세포막을 준비한다.
- 수조에서 막을 제거합니다. 멤브레인을 24 시간 동안 주위 조건에서 건조 할 수있다.
- 오븐에서 밤새 진공하에 80 ℃에서 진공에서 건조 막.
자립 필름 및 수태 나 4. 특성mbranes
- ATR-FTIR 분석
- FTIR 분석 단계 1.1에 기재된 바와 같이, 프레 폴리머 용액의 샘플을 준비한다.
- 샘플을 스캔하기 전에 백그라운드 검색을 수행합니다. 600cm -1 4,500 cm로 파수 범위를 설정 -1 측정 4 cm -1 해상도.
- 분석을 위해 FTIR 기계에서 샘플을 놓습니다.
- 샘플을 제거합니다. 결정과 적당한 용매로 끝을 청소한다.
- 다공성 지지체, 프레 폴리머 용액, 자립 막을 건조하고, 건조 된 함침 막은 다음 샘플 4.1.4 - 반복 4.1.1 단계.
- 시차 주사 열량계 (DSC)
- 무게 균형에 DSC 팬에 뚜껑을 놓고 자신의 체중을 기록합니다.
- 팬 내부에 샘플 (5-10 mg)의 소량을 넣고 뚜껑을 닫는다.
- 샘플을 포함하는 팬의 무게를. 오 사이의 중량 차이로부터ccupied 팬 뚜껑과 빈 냄비와 뚜껑, 샘플의 무게를 계산한다.
- 기자를 사용하여 밀봉 팬 내부의 샘플을 봉인.
- 불활성 기준이 위치한 DSC 셀 안에 밀봉 팬에 놓는다.
- 비어있는 냄비와 뚜껑과 프로그램의 샘플의 무게의 무게를 입력합니다.
- 10 ℃ / 분의 가열 속도로 160 ℃ ~ -80 ° C에서 DSC 스캔.
- 제조업체의 프로토콜을 사용하여 DSC 분석을 수행합니다.
- 상기 단계에 따라 다른 샘플에 대한 DSC 실험을 반복한다.
- 펜던트 드롭 방법을 사용하여 접촉각을 측정
- 막 샘플 (6mm 약 30mm)의 직사각형 스트립을 절단.
- 10 분 동안 DI 물이 스트립을 적시 한 다음 5 분 동안 건조시킨다.
- 샘플 홀더에 건조 된 샘플을 놓습니다.
- 투명한의 샘플 홀더 잠수함탈 이온수 (20)를 포함하는 환경 챔버.
- 스테인리스 바늘으로 마이크로 리터 주사기를 이용하여 막에 N 개의 샘플 -decane (약 1 μL)의 액 적을 분주.
- 방울의 안정을 보장하기 위해 2 분 동안 방해받지 설정을 둡니다.
- 막 표면 상에 분배 된 방울의 각도를 측정함으로써 시료의 접촉각을 결정하는 적당한 화상 해석 소프트웨어를 사용한다.
- 다양한 방울 얻은 접촉각 값의 평균을 가져 가라.
- 투수의 특성 막 다른 여과 시스템을 사용하여
- 프리 스탠딩 필름을 함침 막의 쿠폰 잘라 적절한 직경 해머 중심 펀치 구멍을 사용한다.
- 데드 엔드 여과 셀 내부의 다공성 지지체 상에 제조 된 쿠폰을 놓는다.
- 샘플의 상단에있는 O 링을 놓습니다. 두 부분을 나사투과 셀의 서로.
- 투과 셀에 DI 물 약 50 mL를 넣고. 뚜껑에 나사와 자석 교반기에 투과 셀을 배치합니다. (300) 900 회전의 교반 속도를 설정합니다.
- 투과 물을 수집하는 균형에 덮여 비커를 놓습니다. 균형을 용기.
- 가스 실린더의 밸브를 연다. 원하는 압력 (프리 스탠딩 필름을 45 psig로 함침 멤브레인 psig의 35)에 도달 할 때까지 압력 조절 밸브를 시계 방향으로 돌려.
- 투과 셀에 압력을 제공 할 수있는 릴리스 밸브를 엽니 다.
- 모니터와 시간 비커의 무게를 기록한다.
- 21 (4) 아래의 액 확산 모델 수분 투과도 (A w)과 투자율 (P의 w)를 계산
어디 w는 토륨물의 밀도 (g / L) w는, A는 멤브레인의 유효 면적 (m은 ρ E 물 투과도 (L / m 2 hbar 또는 LMH / 바), P (W)를, 투수 (LMH의 cm / 바)이다 2), ΔM은 시간주기 ΔT (H 위에 물 투과 (g))의 질량 변화이고, ΔP)은 멤브레인 (바를 가로 지르는 압력 차이며 L은 팽윤 된 필름 (cm)의 두께이다. - 막의 방오성 및 제거 속도를 평가하기 위해, pH는 7.4와 인산 완충 용액 (PBS) 용액에 0.5 g / L의 BSA를 함유하는 BSA 용액을 사용한다.
- BSA의 존재 하에서 물 플럭스를 결정하기 위해 4.4.10 - 반복 4.4.5 단계를 반복합니다. 하기 식 (22)과 BSA 배제 율을 계산
여기서 R은 BSA 막 (%)의 BSA 배제 율이고,C P는 투과 (g / ℓ)에서 BSA의 농도이고, C는 F 공급 (g / L)의 BSA의 농도이고; BSA의 농도는 UV 분광법을 통해 결정될 수있다.
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Representative Results
단계 1.1 및 1.2에 규정 된 프리폴리머 용액으로 제조 된 프리 스탠딩 필름을 각각 S50 및 S30로 지칭된다. 자세한 내용은 표 1에 나타낸다. 단계 1.2에 명시된 프레 폴리머 용액은 IMS30로 표시되는 함침 멤브레인을 제조하는데 사용 하였다. 다공성 지지체는 친수성 폴리에틸렌 때문에도 1-4에 나타내는 바와 같이, 에탄올을 함유하는 만 예비 중합체 용액을 지지체에 함침하고, 투명 필름을 형성 할 수있다.
및 PEGDA SBMA에서 (메트) 아크릴 레이트 기의 전환율은 ATR-FTIR 분광법에 의해 확인 하였다. 도 2는 다공성 지지체의 IR 스펙트럼, 프레 폴리머 용액을 건조 중합체 필름 (S50 및 S30), 건조 함침 막 (IMS30)를 나타낸다. SP를다공성 지지체 (a)의 변형 ectrum 23 굽힘과 연관된 1,460cm-1 주변에서 특성 피크를 나타낸다. 프레 폴리머 용액 (B)의 IR 스펙트럼은 세 810에서 아크릴 레이트 기의 특징적인 피크, 1190 및 1,410cm -1 (19), (21)를 도시한다. 이들 피크는 S50 필름 (c)의 IR 스펙트럼은 사라, (메트) 아크릴 레이트의 완전한 전환을 나타내는 S30 막 (d) 및 IMS30 막 (E). 또한 1,035cm에서 특성 피크 -1 SO (3)의 진동에 대해 - SBMA 족 다공성 지지체의 스펙트럼을 제외한 모든 IR 스펙트럼에서 나타난다.
도 3은 비교 S50 건조 필름의 DSC 결과 (a) 상기 S30 필름 (b) 및 IMS30 막 (c). DSC에 곡선 T (유리 전이 온도를 결정하기 위해 이용된다각 샘플의 g). T 개의 g 값은 일관성 및 유사한 SBMA 및 PEGDA 콘텐츠 7 필름 문헌 값 (즉, -33 ° C)보다 약간 낮다. IMS30 대한 DSC 곡선은 문헌 24에보고 된 값에 필적 132 ° C에서 고밀도 폴리에틸렌위한 용융 피크를 나타낸다.
물 접촉각이도 4에 제시되어 있으며, 표면의 친수성을 명료하게하기 위해 사용된다. 낮은 접촉각이 큰 친수성을 제안한다. 다공성 지지체는 S50 막 26 °의 S30 막 18 ° 및 IMS30 막 37 °의 값보다 훨씬 높은 92 °의 접촉각을 가진다. 이 결과는 필름 함침 막이 더 친수성 다공성 지지체 이상임을 나타낸다.
1 번 테이블 > 강한 물성 및 필름 S50, S30 막 및 IMS30 막의 물 수송 특성뿐만 아니라 필름 막을 제조하는데 사용되는 예비 중합체 용액의 조성물을 요약 한 것이다. 수분 투과도를 산출하고, 그 막 두께는 디지털 마이크로 미터를 사용하여 측정 하였다. 471 μm의 두께를 가진 막을 SM50 0.085 LMH / 바의 수분 투과도를 갖는다. SM30 얇은 막도 0.15 LMH / 바의 대등 물 투과도를 나타낸다는 SM30 막과 유사한 두께 0.16 LMH / 바의 수분 투과도 및 IMS30 멤브레인을 나타낸다. 두께 측정에 도시 불확실성 여러 측정치의 표준 편차이다.
도 1 (a) 자립 막 (S30, 두께 = 152 μm의) (b) 다공성 지지체와 (c의 사진) 함침 막 (IMS30). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 2 (a) 다공성 지지체의 ATR-FTIR 스펙트럼의 비교, (b) 프리폴리머 용액, (c) 상기 S50의 자립 막, (d) 상기 S30의 자립 막 및 (E) IMS30 멤브레인을 함침.
도 3 : IMS30 멤브레인을 함침 (a)는 S50의 프리 스탠딩 필름 (b)는 S30의 자립 막, 및 (c)에 대한 DSC 곡선.
다공성 지지체, 독립 구조로 서있는 필름, 및 충진 된 멤브레인의 표면에 대한 접촉각 측정 및 물방울의 사진 : 그림 4. 오류 바는 여러 측정의 표준 편차입니다. 참고 : 펜던트 드롭 방법 (25); B 일반 드롭 방법 (25).
견본 | 예비 중합체 솔루션 함량 (중량. %) | T g | 두께 (μm의) | 물 투과도 (LMH / 바) | 물 투과성 (cm2 / s) | |||||||
SBMA | PEGDA | H 2 O | EtOH로 | (기음) | ||||||||
S50 | (10) | (40) | (50) | 0 | -37 | 471 ± 3 | 0.085 | 1.5 × 10-6 | ||||
S30 | (10) | (40) | (30) | (20) | -38 | 110 ± 7 | 0.16 | 6.6 X 10-5 | ||||
IMS30 | (10) | (40) | (30) | (20) | -38 | 94 ± 11 | 0.15 B | 5.3 X 10-5 | ||||
물 유량은 350 rpm의 교반 속도로 45 psi에서 측정 하였다. | ||||||||||||
B 물을 350 rpm의 교반 속도로 35 psi에서 측정 하였다. |
표 1 : 독립 구조로 서있는 필름 및 충진 된 멤브레인의 물리적 및 물 운송 속성의 요약.
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Discussion
우리는 자립 영화와 양쪽 성 하이드로 젤을 기반으로 함침 세포막을 준비하는 손쉬운 방법을 증명하고있다. 세 (메트) 아크릴 레이트 특성 피크의 소멸 (즉, 810, 1,190 및 1,410cm-1) 얻어진 폴리머 필름의 IR 스펙트럼과는 막 (도 2) 단량체 및 가교제 (4)의 우수한 전환을 나타낸다 함침 19 (21). 또한, SO (3)의 외관 - 필름 및 막의 스펙트럼의 진동 피크의 양쪽이 온성 그룹이 성공적으로 하이드로 겔에 혼입되어 있는지 확인한다. 얻어진 공중 합체는 상기 공중 합체 조성물은 예비 중합체 용액 (7)의 것과 매우 유사하다 나타내는 무시할 졸 분획있다.
S30의 Tg 값 및S50은 예비 중합체 용액에서 용매는 T 형의 g에 최소한의 영향을 가지고 있음을 시사 유사하다. 충진 된 멤브레인의 경우, 융해 피크는 막을 통해 고온 고압을 유지하기 위해,이 멤브레인의 가능성을 제안하는 다공성 지지체 (폴리에틸렌)에 기인한다.
펜던트 드롭 방법을 통해 접촉각 측정은 다공성 지지체에만 적용되었다. 물에 잠긴 챔버 때 시료가 시료 홀더로부터 자신을 분리하기 때문에이 방법은,이 연구에서 제조 된 프리 스탠딩 필름 및 막에 사용될 수 없었다. 따라서, 이들 샘플에 대한 접촉각의 측정은 단순히 샘플 표면의 상부에 물 (1.0-5.0 μL)의 작은 방울을 떨어 뜨려 측정 하였다. 지지체에 대한 접촉각이 zwitterioni에 큰 친수성을 확인하는 프리 스탠딩 필름 충진 된 멤브레인들에 비해 훨씬 높다C 하이드로 겔.
각 샘플의 수분 투과도는 막 다른 여과 시스템에 의해 결정되었다. 471 개 μm의 전시 낮은 수분 투과도 (0.085 LMH / 바)의 두께를 갖는 수화 S50 막 S30 필름 IMS30 막은 높은 수분 투과도를 보여있다.
이 논문은 수처리 용 광중합 통해 겔 기반 프리 스탠딩 필름 함침 막을 제조하기위한 용이 한 방법을 설명한다. 친수성 및 PEGDA SBMA를 함유하는 하이드로 겔을 합성하고, 그들은 함침 멤브레인의 다공성 지지체의 친수성을 향상시킬 수있다. 이 보고서는 이러한 자료를 준비하고 물 수송 특성을 포함한 물리적 특성을 특성화에 실제적인 지침을 제공한다. 상기 방법과 재료는 또한 CO 포집 같은 기체 분리 멤브레인을 제조 할 수있다.
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Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Poly(ethylene glycol) diacrylate Mn = 700 (PEGDA) | Sigma Aldrich | 455008 | |
1-Hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 99% (HCPK) | Sigma Aldrich | 405612 | |
[2-(Methacrloyloxy)ethyl dimethyl-(3-sulfopropyl) ammonium hydroxide, 97% | Sigma Aldrich | 537284 | Acutely Toxic |
Ethanol, 95% | Koptec, VWR International | V1101 | Flamable |
Decane, anhydrous, 99% | Sigma Aldrich | 457116 | |
Solupor Membrane | Lydall | 7PO7D | |
Micrometer | Starrett | 2900-6 | |
ATR-FTIR | Vertex 70 | ||
DSC: TA Q2000 | TA Instruments | ||
Rame’-hart Goniometer: Model 190 | Rame’-hart Instruments | ||
Ultraviolet Crosslinker: CX-2000 | Ultra-Violet Products | UV radiation | |
Permeation Cell: Model UHP-43 | Advantec MFS | ||
Deionized Water: Milli-Q Water | EMD Millipore |
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