Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.
One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.
Lo screening per le tracce di esplosivi negli aeroporti e altri luoghi è un passo cruciale nella protezione della popolazione contro la minaccia del terrorismo. pratiche correnti sono fortemente focalizzati su wipe-campionamento di contaminazione superficiale dei pezzi lavorati da persone, il popolo stesso, e gli elementi destinati a stive di carico. Salviette raccolta sono analizzati immediatamente sul campo utilizzando rivelatori commerciali esplosivi tracce (ETDS) che sono tipicamente basati su desorbimento termico di materiale solido raccolto, con rilevamento per spettrometria a mobilità ionica 1 o, più recentemente, la spettrometria di massa. La quantità totale di tempo a disposizione per la raccolta e l'analisi dei campioni è limitata dalla necessità di ridurre al minimo l'impatto sul flusso dei passeggeri e merci. protocolli di campionamento devono essere ottimizzati per raccogliere più campioni nel minor tempo possibile, che richiede misure standardizzate che possono pesare fattori importanti per pulire raccolta.
Wipe-campionamentoè una pratica generale utilizzato per la contaminazione superficiale di campionamento in salute, e arene delle normative ambientali di 2, 3, 4, 5, 6, 7. pratiche tipiche includono tenendo la salvietta a mano e il campionamento all'interno di un'area fissa utilizzando un modello generale di copertura. Di aumentare il controllo pulire fattori, tra forza e velocità, abbiamo sviluppato un approccio strumentale per simulare pulire-campionamento 8, che è stato anche utilizzato per valutare l'efficienza delle biologico salvietta-campionamento 9. Un dispositivo commerciale prefisso per le misurazioni di adesione è stato adattato allo scopo; esso comprende una superficie piana che si muove ad una velocità fissa e stazionaria distanza sotto un wipe. La forza durante il campionamento è controllato da un peso posto sulla parte superiore del supporto pulire. Superfici di interesse (tessuti, plaettiche, metalli, etc.) sono posti sulla superficie piana ed un campione di particelle è situato in un'area fissa su quella superficie. Il nostro lavoro utilizzato microsfere di polistirene precedenti come le particelle di prova, e la dimensione delle particelle è stato dimostrato di avere un effetto sulla raccolta di particelle, con grandi (42 um) sfere raccolto più efficiente rispetto piccole (9 um) sfere. Abbiamo anche trovato qualche miglioramento dell'efficienza di raccolta con un aumento della forza applicata durante il campionamento, e osservate differenze di raccolta da superfici diverse e per diversi salviettine.
Nel lavoro successivo, abbiamo trovato che particelle di polistirene possono essere ridepositati continuando a pulire la superficie dopo la raccolta, riducendo l'apparente efficienza di raccolta 10. Questa è una considerazione importante nel rilevamento di esplosivi in traccia, come elementi di campionati in scenari di screening, come valigie, possono essere grandi rispetto all'area pulire raccolta, che richiedeva un intenso dista viaggioNCES per coprire anche una piccola percentuale della superficie del prodotto. Pertanto, la distanza di spostamento sulla superficie dopo la raccolta del campione è un fattore importante, e protocolli di campo tipicamente definire una distanza massima consentita coperta prima di ogni analisi.
Le forme di microsfere sono dissimili particelle esplosive reali 11, 12 e la loro proprietà chimiche e fisiche possono rendere un simulante inadeguata per esplosivi in strofinata esperimenti di raccolta. Per affrontare questa limitazione, abbiamo sviluppato un materiale di prova contenente l'esplosivo 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazina (RDX) con una granulometria nota. Il materiale di prova è costituito da stampa a getto d'inchiostro volumi nanolitri di una soluzione RDX in array su substrati teflon, con depositi solidi di dimensioni micrometriche formate mediante evaporazione a ciascun punto della matrice. I depositi sono trasferiti alle superfici di prova sfregando sulla superficie, e la parte risultantedimensioni icolo sono definiti dalla dimensione iniziale deposito. I diametri delle particelle desiderate, come determinato mediante analisi delle impronte digitali contenenti esplosivi traccia, costituisce da 10 a 20 um. Depositi possono anche essere formate pipettando volumi microlitri di soluzione su substrati teflon 13, ma si seccano in un unico grande deposito, generalmente molto più grandi, che la gamma di dimensioni delle particelle (per masse RDX pertinenti a questo lavoro). Lo standard particella inchiostro RDX è utilizzato in questo lavoro insieme a procedure di estrazione e di analisi quantitativa per dimostrare il metodo per determinare pulire efficienza di raccolta. Queste misure sono destinate a promuovere lo sviluppo di un nuovo campionamento salviette con migliori efficienze di raccolta, e supportano migliori pratiche nel campionamento campo, comprese le superfici che producono più campione, la forza appropriata da utilizzare durante la raccolta di targeting, e l'area di copertura prima dell'analisi.
Raccolta dei campioni è attualmente visto come il fattore limitante per migliorare la capacità di rilevamento in ambienti di screening. Wipe-campionamento ha bisogno di misurazione e di standardizzazione al fine di valutare le capacità attuali e sostenere lo sviluppo di nuovi materiali di campionamento e protocolli. L'approccio qui descritto è progettato per fornire questa infrastruttura di misurazione e di controllo la maggior parte dei fattori noti per essere rilevante per pulire-campionamento. Precedenti studi hanno dimostrato che la dimensione delle particelle, la forza applicata durante la raccolta, superficie di prova, il campionamento pulire, e la distanza di viaggio sono tutti fattori importanti da controllare. L'approccio strumentale permette il controllo della forza applicata, la velocità di pulitura, e la distanza di viaggio, ed i valori selezionati per questi parametri dovrebbero rientrare nell'intervallo previsto in situazioni reali. La forza è applicata mediante un supporto peso sopra la zona di raccolta, e occorre prestare attenzione per ottenere una distribuzione uniforme della forza per calcUlate la pressione.
superfici di prova sono selezionati dall'utente e dovrebbero riguardare ambienti di screening reali di replicare il range previsto di sfide di campionamento. salviette di campionamento sono selezionati al fine di valutare le pratiche attuali e / o misurare l'efficacia di materiali di nuova concezione. Per confrontare i risultati tra laboratori, le stesse superfici di prova e salviette devono essere utilizzati, che può essere fatto specificando parametri critici o condividendo materiali acquistati da una singola fonte. I panni ETD sono disponibili in commercio, ma sono continuamente in fase di produzione e lotti diversi possono avere diverse proprietà. Si tratta di questioni che possono essere affrontate in futuro gli sforzi coordinati tra laboratori.
I campioni utilizzati per valutare l'efficienza di raccolta devono corrispondere alle caratteristiche fisiche ci si attende in situazioni reali. Nel caso di esplosivi, abbiamo sviluppato un approccio per le soluzioni di stampa a getto d'inchiostro di RDX per produrredepositi di dimensioni micrometriche che trasferiscono efficientemente ad una gamma di substrati e producono depositi di particelle con dimensioni che variano da 1 a 40 um. In alternativa, a dimensione fissa microsfere di polistirene possono essere usati. Pipettaggio soluzioni RDX su substrati Teflon solito si traduce in un unico deposito che può essere molto grande, e le dimensioni delle particelle dopo il trasferimento di superficie sono sconosciute. Questo approccio può essere utilizzato per studi di campionamento se le dimensioni delle particelle sono caratterizzati e dimostrati riproducibili.
Questo metodo è stato descritto per la valutazione dell'efficienza di campionamento per esplosivi, ma può anche essere applicato ambientale, nucleare, o applicazioni forensi. I campioni, di nuovo, dovrebbero essere sviluppati per soddisfare le applicazioni reali, e nel caso di residui di particelle, lo stesso tipo di trasferimento secco da Teflon sarebbe appropriata. Per contaminazione superficiale derivante da fonti diverse trasferimento delle particelle, come condensa di vapore, differenti tipi di campionipotrebbe essere più appropriato.
Una limitazione di corrente della tecnica è l'incapacità di cambiare direzione a campionamento. La configurazione corrente permette di movimento in una sola direzione, e pertanto non può controllare per cambi di direzione che si verificano tipicamente in ambito campionamento di oggetti. Attualmente stiamo affrontando questa esigenza incorporando x – y movimento e consentendo modelli campionamento specifici per riempire uno spazio.
The authors have nothing to disclose.
Dr Jayne Morrow e il Dr. Sandra Da Silva, sia dal NIST, hanno contribuito ad una versione precedente del metodo. La Direzione Scienza e Tecnologia del US Department of Homeland Security ha sponsorizzato la produzione di una parte di questo materiale in Interagency accordo HSHQPM-15-T-00050 con il National Institute of Standards and Technology (NIST).
Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1000 mg/mL in acetonitrile |
Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
Synthetic leather fabric | contact authors for sample |