Introduction
Screening op sporen van explosieven op luchthavens en andere locaties is een cruciale stap in de bescherming van de bevolking tegen de dreiging van terrorisme. De huidige praktijken zijn sterk gericht op veeg-bemonstering van de buitenkant van poststukken die door mensen, de mensen zelf, en items die bestemd zijn voor de laadruimten. Collectie doekjes onmiddellijk geanalyseerd op het veld met behulp commerciële explosieve sporendetectors (NRD) die typisch zijn gebaseerd op thermische desorptie van verzamelde vaste stof, met detectie door ionenmobiliteitsspectrometrie 1 of, meer recent, massaspectrometrie. De totale hoeveelheid tijd die beschikbaar is voor monstername en analyse wordt beperkt door de noodzaak om de gevolgen voor passagiers en vracht doorvoer te minimaliseren. Monsternameprotocollen moet worden geoptimaliseerd om de monster in de kortste tijd die gestandaardiseerde metingen die factoren belangrijk verzamelen vegen kan wegen moeten verzamelen.
Wipe-samplingis een algemene praktijk voor bemonstering gebruikte oppervlakteverontreiniging van gezondheid, milieu en regelgevende arena's 2, 3, 4, 5, 6, 7. Typische werkwijzen omvatten die het doekje hand en bemonstering binnen een bepaalde zone onder gebruikmaking van een algemene dekkingspatroon. Controle over vegen factoren zoals kracht en snelheid te verhogen, ontwikkelden we een instrumentele benadering simuleren vegen bemonsteren 8, die ook is gebruikt om de efficiëntie van biologische afveegdoekje bemonsteren 9 evalueren. Een commerciële werktuig voor hechting metingen aangepast aan het doel; het omvat een vlak oppervlak dat op een vaste snelheid en afstand beweegt onder een stationaire vegen. De kracht tijdens de bemonstering wordt bestuurd door een gewicht bovenop het afveegdoekje houder. Oppervlakken van belang (stoffen, plaschappen, metalen, etc.) op het vlakke oppervlak geplaatst en een deeltjesmonster wordt geplaatst in een vast gebied op dat oppervlak. Ons eerder werk gebruikte polystyreen latex microsferen als testdeeltjes en deeltjesgrootte bleek een effect op deeltjesinzameling hebben, met grotere (42 urn) sferen efficiënter verzameld dan kleinere (9 pm) bollen. We vonden ook enige verbetering in verzamelefficiëntie met een toename in uitgeoefende kracht tijdens de bemonstering en waargenomen verschillen in verzameling van verschillende oppervlakken en verschillende doekjes.
Bij later werk, vonden we dat polystyreendeeltjes opnieuw afgezet kunnen worden door verder het oppervlak vegen na verzamelen, waardoor het schijnbare verzamelefficiëntie 10. Dit is een belangrijke overweging in sporenhoeveelheden explosievendetectiesystemen, zoals punten bemonsterd bij het screenen scenario zoals koffers kunnen grote opzichte van het afveegdoekje verzamelen gebied, waarbij veel reizen distances te dekken, zelfs een klein percentage van het gebied van het item. Daarom, de vluchttijd van het oppervlak na het verzamelen van het monster is een belangrijke factor, en gebied protocollen definieert u een maximaal toegestane afstand vóór bedekt elke analyse.
Het vormen van microsferen in tegenstelling tot echte explosief deeltjes 11, 12 en hun chemische en fysische eigenschappen kunnen hen onvoldoende simulant explosieven in wipe verzameling experimenten. Om deze beperking te pakken hebben we een testmateriaal dat het explosief 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) met een bekende deeltjesgrootte. Het testmateriaal wordt door inktstraaldrukken nanoliter volumes van een oplossing RDX arrays op Teflon substraten met micrometer-sized vaste afzettingen gevormd door verdamping bij elk punt van de matrix. De afzettingen worden overgebracht naar test oppervlakken door wrijven op het oppervlak, en het resulterende deelIcle maten worden gedefinieerd door de start storting grootte. De gewenste deeltjesdiameters, zoals bepaald door analyse van vingerafdrukken die sporenhoeveelheden explosieven 10 tot 20 urn. Afzettingen kunnen ook worden gevormd door pipetteren microliter volumes oplossing op Teflon substraten 13, maar ze droogt tot één groot depot, meestal veel groter dan het gewenste bereik van deeltjesgrootten (voor RDX massa op dit terrein betrekking). Het inktstraal RDX deeltje standaard wordt gebruikt in dit werk samen met kwantitatieve extractie en analyseprocedures de werkwijze voor het bepalen wipe verzamelefficiëntie tonen. Deze metingen dienen om de ontwikkeling van nieuwe bemonstering doekjes betere verzamelingsrendementen en de beste methoden in het veld bemonstering, zoals gericht oppervlak dat meer monster de juiste kracht te gebruiken tijdens het verzamelen geven, en het gebied van vóór analyse.
Protocol
1. Inrichting
- Selecteren of vervaardigen van een inrichting met een beweegbaar vlak (zie schema in figuur 1).
OPMERKING: Hier, Gebruik van een TL-slip / lostrektestinrichting maar dit apparaat heeft functies, zoals het meten van de wrijvingskrachten, die niet noodzakelijk om deze werkwijze en kunnen de kosten stijgen over een eenvoudiger inrichting.- Select vlak afmetingen met een minimale lengte van 15 cm bij een minimale breedte van 3 cm. De lengte regelt de maximale verplaatsingsafstand voor één bemonsteringstraject (figuur 1).
- Kies een vliegtuig dat beweegt met gedefinieerde snelheden 50-400 mm / s met een herhaalbaarheid bij de gekozen snelheid van ± 10%. Het assortiment is gebaseerd op gegevens van een vrijwilliger bevolking uitvoeren vegen experimenten. 10
- Fabriceren a wipe houder (figuur 2). CAD tekeningen in aanvullende informatie.
- Onder een klemmechanisme te houden het doekje en het blootstellen van circular verzamelgebied 30 mm. Het verzamelgebied is bij gemiddelde NRD waar de desorber gebied het instrument bepaalt de toelaatbare verzamelgebied.
- Omvatten een verwijderbare zachte rug op het betrokken gebied om een gelijkmatige krachtverdeling te verschaffen. Het is verwijderbaar in geval van besmetting die anders niet meer reinigen. De achterlaag kan van sponsrubber schuim, zoals beschreven in ASTM D1894 14, of een ander zacht materiaal, zoals vilt, op maat gesneden.
OPMERKING: De kenmerken van sponsrubber in ASTM D1894 beschreven, omvatten een vereiste zachtheid gemeten als het vermogen om het schuim samen te drukken 25% wanneer een druk van 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi). We evalueren de effectiviteit van dragermateriaal gelijkmatig te verdelen kracht in kaart brengen van de druk met een kracht-gevoelige film 8, 10. De druk over de gehele collectie (30 mm Diameter cirkel) kunnen worden berekend op basis van de totale kracht alleen uniforme verdeling van kracht. - Omvatten vastgemaakt aan totale gewicht krachten leveren (gecombineerde gewicht van de houder en gewicht) op het afveegdoekje variërend van ongeveer 1 tot 15 N (ongeveer 100 tot 1500 gram-force). De minimale kracht die door het gewicht van het afveegdoekje houder. De krachtopname is gebaseerd op gegevens van een vrijwilliger populatie uitvoeren vegen experimenten, waarbij de gemiddelde kracht die was 7 N. 10 De maximale kracht wordt beperkt door het vermogen om een soepele beweging over het oppervlak te verkrijgen tijdens het rijden.
- Onder een eye-haak of soortgelijke inrichting voor het bevestigen van een remmende draad. De draad weerhoudt het afveegdoekje houder bewegen tijdens de beweging van het vliegtuig. De kabel moet evenwijdig aan het oppervlak te zijn of onder een kleine positieve hoek tijdens beweging van het vliegtuig.
2. materiaalkeuze en Instrumental Configuration
- Selecteer test oppervlakken basis van overeenkomst met de screening milieu. Keuzes kunnen synthetisch leer, metaal, kunststof, karton, textiel, etc. Met oppervlakken die plat zijn en passen op het vlak van de testinrichting bevatten. Zeer flexibele oppervlakken mogelijk dat een stijf oppervlak worden ondersteund om beweging tijdens wipe-sampling voorkomen.
- Snijvlakken maat en eventueel reinigen met oplosmiddel (ethanol of methanol in het algemeen geschikt) en / of deeltjes afblazen met perslucht. Reinigen oppervlakken vlak voor het uitvoeren van wis-sampling.
- Gebruik doekjes gemaakt van elk materiaal beschouwd voor gebruik in wipe-sampling. Zij moeten minimale afmetingen op de 30 mm diameter ronde verzamelgebied op het doekje te bedekken houder en worden vastgeklemd zijn.
- Doekjes maat gesneden eventueel te passen in vegen houder.
- Test een subset van doekjes voorrang op de in hoofdstuk 4 beschreven procedures de extractie-efficiëntie en blanco contaminat bepalenion niveaus ten opzichte RDX of andere verontreinigingen die kunnen interfereren met de analyse.
- Bereid RDX deeltjes normen inkjetprinten arrays op polytetrafluorethyleen (PTFE) substraten. Hun fabricage en het gebruik wordt in detail beschreven in de publicatie beoordeeld. 200 ng RDX met minima, bij veel voorkomende analytische detectiegrens van de techniek kwantificering van ongeveer 5 ng / ml, en het maximumbedrag, gebaseerd op de waarderingen voor RDX in vingerafdrukken, moeten enkele microgrammen. De monsters kunnen in de koelkast worden gehouden voor tot 30 dagen na het afdrukken.
OPMERKING: De deeltjes afkomstig van deze normen variëren in grootte van 1 urn tot 40 urn diameter, simuleren en de deeltjes in fingerprints na hanteren kneedspringstoffen 12. Het gebied verdeling van de overgedragen monster afhankelijk van de afgedrukte arraygrootte, maar zal kenmerkend minder dan 5 mm bij 5 mm gebied; ruim binnen de 30mm diameter ronde monstergebied. Dit protocol gebruikt RDX deeltjes normen door inkjetprinten dat een bekende deeltjesgrootteverdeling en een bekende oppervlakteverdeling wanneer overgebracht op het testoppervlak. Andere droge-doorvoermonsters 13 worden gebruikt als dezelfde parameters bekend. Monsters geproduceerd door directe neerslagoplossing op de testoppervlakken afgeraden. - Configureren en testinrichting voor het vegen bemonstering.
- Beweeg het vliegtuig naar de startpositie (figuur 1).
- Verwijzend naar figuur 3, plaatst een testoppervlak zonder hechten is, het apparaat vlak.
- Bereid een sjabloon van papier, zoals in het schema in figuur 1, en plaats deze vlak tegen de randen van het proefoppervlak, zie figuur 3. Het sjabloon geeft de locatie van het afveegdoekje startpositie en de ligging en lengte van de bemonsteringstraject.
- Houd u de sjabloon to het oppervlak met tape. Beweeg het oppervlak, waarbij de mal, heen en weer op het vliegtuig tot het doekje zit op de startlocatie wanneer de tegenhoudende draad gespannen. Beweeg het oppervlak, waarbij de mal, zijkant naar zijkant in het vliegtuig, totdat de opsluitmiddelen draad gecentreerd langs de bewegingsbaan.
- Markeren de locatie van het gebied waar het substraat wordt gehecht, zoals hierboven bepaald. Hechten oppervlak, waarbij de mal, het vlak met dubbelzijdig plakband.
- Gebruik software controles voor de instrument om input reisafstand en de rijsnelheid.
- Initiëren beweging van het vliegtuig te testen of het doekje volgt bemonsteringstraject de gehele reisafstand, en soepele loop.
OPMERKING: Sommige combinaties van vegen en te testen oppervlak kan leiden tot een hoge mate van wrijving tijdens de beweging. Overslaan en het opheffen van het afveegdoekje in beweging is ongewenst. Het afveegdoekje kan afwijken van de bemonsteringstraject lange afstanden of sommige combinatieswipe en testoppervlak. De belangrijkste factor is dat het doekje passeert het monster bewaarplaats. De hoek van de tegenhoudende draad kan helpen verlichten van het probleem. - Meet de vluchttijd van de locatie van het monsterafzettings- aan het einde van de slag.
Opmerking: Als het monster wordt bij het begin van de bemonsteringstraject, zoals in figuur 1, zal de vluchttijd maximaal zijn over de lengte testoppervlak. Kleinere afstanden kunnen worden geselecteerd door het beperken van de totale lengte van de reis, of door het bewegen van de locatie van het monster.
3. Veeg-sampling
- Schoon oppervlak en laten drogen.
- Plaats het oppervlak op een bovenlaadweegschaal en plaats een papieren sjabloon op de top (zie 2.4.2), houdt het op zijn plaats op een hoek.
- Neem een deeltjesmonster in de hand en gebruiken blik belichting te controleren of de matrix is voltooid.
- Plaats een vinger achter de stortingen zet de PTFE substraat depot naar beneden op het testoppervlak met de afzetting in de gemarkeerde monstergebied. Vertaalt de PTFE substraat langs het testoppervlak in de bemonsteringstraject met minimaal 10 N (let op het gewicht op de weegschaal gelijke prestaties 1,000 gram-force) droog-overdracht van de deeltjes.
- Voor testoppervlakken met een gegroefd patroon, vertaalt de PTFE substraat langs het oppervlak loodrecht op de strepen, ook al is loodrecht op de bemonsteringstraject.
- Met blik belichting inspecteren de PTFE substraat na droog-overdracht naar het verwijderen van de matrix te verzekeren. Als array-elementen blijven, kiezen of door te gaan of weg te gooien het experiment en opnieuw beginnen. De keuze zal afhangen van de detectielimieten van extractie en analyse, en de minimale massa die nodig is op het oppervlak.
- Reserve de PTFE substraat voor extractie en het bepalen van overdrachtsrendement.
- Plaats het testoppervlak op het vlak van de pnreviously bepaalde plaats en zich aan het vlak met dubbelzijdig plakband of gelijkwaardig.
- Laad de Wipe- in de houder en bevestig de juiste gewichten voor de geselecteerde kracht.
- Noteer de temperatuur en luchtvochtigheid bij het experiment binnen ± 2 ° C en ± 5% RH.
- Bevestig de tegenhoudende draad aan het doekje houder en plaats de houder veeg naar beneden op het testoppervlak. Onmiddellijk de beweging van het vliegtuig. Til het doekje houder af van het testoppervlak na beweging stopt en verwijder het doekje uit de houder.
4. Extractie en Analyse
- Extraheren en analyseren elke RDX achterblijft op PTFE overdrachtssubstraat.
- Flow 1 ml methanol die een interne standaard over het oppervlak en in een 2 ml glazen flesje. Gebruik een isotoop gelabeld RDX als een interne standaard. Een geschikt analoog met soortgelijke chemische structuur en fysische eigenschappen kan worden gebruikt als een isotopisch gelabeld standard is niet verkrijgbaar. Voor RDX, zou een extra aanvaardbare interne standaard cyclotetramethyleentetranitramine (HMX) zijn. De werkwijze ter bereiding van de PTFE overdrachtssubstraat suggereert wikkelen de PTFE rond het papier oplosmiddel schade aan het papier te minimaliseren.
- Kwantificeren oplossingen met eerder ontwikkelde analytische protocol. Het protocol gebruikt in deze studie is gebaseerd op electrospray ionisatie massaspectrometrie (ESI-MS).
- Extract en RDX verzameld op het doekje te analyseren.
- Snijd het vegen materiaal tot op de 30 mm diameter ronde verzamelgebied en plaats het uitgesneden gedeelte in een 2 ml glazen flesje. Voeg 1 ml methanol met interne standaard.
- Deksel op het vat en vortex bij 10.000 rpm gedurende 30 seconden.
- Kwantificeren oplossingen zo snel mogelijk te voorkomen re-adsorptie van de analyt en / of de interne standaard op het doekje materiaal. Compleet analyseert binnen een uur na het extraheren waar mogelijk.
- Extract enanalyseren van een subset van ongebruikte RDX deeltjes normen voor PTFE om een basislijn uitgangsmassa verkrijgen op dezelfde wijze als 4.1.
- Bereken overdrachtsrendement (TE) van de PTFE substraat met de massa van RDX op het oppervlak te bepalen.
waarbij RDX Initiële de gemiddelde afgezette massa van de geëxtraheerde beginstalen (stap 4.3) en RDX blijven. de massa van RDX achterblijft op de PTFE substraat na droog-overdracht (stap 4.1). - Bereken verzamelefficiëntie (CE) van het afveegdoekje opzichte van de afgezette massa op het oppervlak.
waarbij RDX Veeg de massa van RDX uit het doek (stap 4.2).
5. Quality Control
- Voer een minimum van 3 herhalingen. Variabiliteit in CE relatief hoog en 10 of meer herhalingen nodig zijn om te bepalenhet belang van afzonderlijke bemonsteringen factoren.
- Schoon en hergebruik testen oppervlakken voor de duplo als blanco testen geeft aan dat de effectiviteit van de reiniging procedure. Oplosmiddelen kunnen invloed hebben op de structuur van het oppervlak, en elke procedure die het gebruik ervan moet gelden voor alle herhalingen.
- Gebruik verse doekjes voor elke repliceren.
- Meet Werkwijze blanks Door de bovenstaande procedure, maar met lege PTFE substraten.
6. Reporting
- Bereken en rapporteer de gemiddelde en de standaarddeviatie van TE en CE voor (n) repliceert.
- Rapport 1) wipe, 2) proefoppervlak, 3) kracht, 4) snelheid, 5) reisafstand, 6) temperatuur en 7) luchtvochtigheid.
- Verslag van het type en de details van het gebruikte monster. Indien monsters zijn anders dan door inkjet printing, rapport geschatte deeltjesgrootte en reproduceerbaarheid is opgesteld.
- Meld alle andere factoren, gecontroleerd of waargenomen.
Representative Results
Het vermogen van dit protocol om nauwkeurig verzamelrendement van allerlei mogelijke testoppervlakken is afhankelijk van de fysische eigenschappen van het monster en de beperking tot een bepaald gebied op het oppervlak. Als het monster buiten het gedefinieerde gebied, kan niet volledig optreden tijdens wipe-bemonstering, en de verzamelefficiëntie zal kunstmatig worden verminderd. Bovendien, wanneer de deeltjes significant verschillend van echte deeltjes voorzien spoor explosieven residuen, de verzamelefficiëntie metingen niet representatief. Daarom raden wij het gebruik van een bepaald type monster dat is aangetoond dat geschikte deeltjesgrootte kenmerken te genereren en over te dragen aan oppervlakken binnen een beperkt gebied in overeenstemming met het testprotocol. Directe depositie oplossing om deeltjes te vormen is afhankelijk van de structuur en de samenstelling van het oppervlak en mogen geen vertegenwoordigersrepresentatieve monsters.
De resultaten worden in tabel 1 voor een bedrijfsvoertuig ETD wipe 1 (meta-aramide polymeer) gezien een 7,5 N kracht en een testoppervlak representatieve bagage (ballistisch nylon weefsel), voor twee verschillende afstanden. De rijsnelheid voor alle experimenten is 50 mm / s, en de temperatuur en relatieve vochtigheid tijdens het verzamelen waren 20 ± 2 ° C en 40 ± 4% RH, respectievelijk. De resultaten tonen aan dat een langere padlengte resulteert in een verminderde verzamelefficiëntie, die wordt verwacht als gevolg van het opnieuw afzetten van deeltjes 10. 36 cm bewegingstraject werd bereikt door drie afzonderlijke wordt op het oppervlak, heffen de afveegdoek aan het einde van elk pad en het vertalen van het oppervlak om een nieuwe bemonsteringstraject bloot. Deze werkwijze verlengen de vluchttijd vereist dat het doekje wordt opgetild en geplaatst beneden meerdere keren, en kunnen verschillende resultaten in vergelijking met een continue monsterpad. In screening scenario's, is het waarschijnlijk dat het doekje wordt opgetild en vele malen vervangen van het item, zodat deze benadering voor het verlengen van de reisafstand geschikt is.
De TEs van de RDX afzettingen van de PTFE substraat hoog, zoals verwacht voor dit oppervlak. Omdat de TEs dicht bij 100%, en er kwaliteitsborging die visuele inspectie van het substraat (stap 3.2.3), kan de meting van TE worden weggewerkt zonder significante gevolgen voor de CE resultaten testoppervlak. Andere testoppervlakken lager of meer variabele TES worden. De onzekerheden in CE liggen binnen de verwachte voor deze techniek op basis van onze ervaringen tot nu toe bereik. Een tweede commerciële ETD wipe (PTFE gecoate glasweefsel) in het algemeen lager dan de onzekerheid meta-aramide polymeer vegen, hoewel het ook lager CE algemeen (figuur 4). Onze vorige werk met polystyreen microsferen f "> 8 stemt overeen met de onderste verzamelingsrendementen waargenomen voor ETB wipe 2 tegenover wipe 1.
Figuur 1. Schematische voor wipe bemonsteringsapparaten (links en midden) met sjabloon voor voorbeeld plaatsing op het proefoppervlak (rechts). De voetafdruk van het afveegdoekje verzamelgebied, een cirkel met een diameter 30 mm, wordt getoond aan het begin en einde van de bemonsteringstraject. Het doekje wordt op het testoppervlak, reist rechtstreeks via de monsterlocatie (kenmerkend 5 mm bij 5 mm of kleiner), en eindigt op het oppervlak. De vluchttijd is vanaf de locatie van het monster aan het einde. Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.
ploaden / 55484 / 55484fig2.jpg"/>
Figuur 2. Voorbeeld wipe houder. De onderdelen voor de aangepaste houder weergegeven in de linkerbovenhoek en omvatten twee kunststofcomponenten door 3D-printen. Deze twee componenten dienen te klemmen het doekje op hun plaats en worden samengehouden door twee duimschroeven. Het koppelen roestvast stalen gewicht is een massieve staaf met een van schroefdraad voorziene pen aan één einde voor bevestiging aan de houder. Het oog bout voor bevestiging van de beperkende lijn.
Figuur 3. Configuratie van het apparaat. Een gele papiersjabloon wordt naar een 10 cm passen 10 cm vierkante stalen testoppervlak, met een uitsparing voor het bemonsteringstraject. Het oppervlak met sjabloon wordt op het beweegbare vlak en ingesteld dat de beperkende lijn strak en gecentreerd boven de bemonsteringstraject. De sjabloon wordt gebruikt om th configurerene apparaat en het overgieten van het testmonster maar niet op zijn plaats tijdens afvegen bemonstering. Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.
Figuur 4. Resultaten voor kunstleer testoppervlak en een 36 cm reisafstand, bereikt door 3 doorgangen van elk 12 cm, voor twee verschillende doekjes. Onzekerheden CE wordt gegeven als 1 standaarddeviatie.
| Reisafstand (cm) | Force (N) | TE (%) | RSD (%) | CE (%) | RSD (%) | n | 36 * | 7.5 | 97.4 ± 2.1 | 2.2 | 11,7 ± 4,0 | 34.0 | 9 |
| 12 | 7.5 | 98,5 ± 1,3 | 1.3 | 22,6 ± 3,4 | 15.2 | 4 | |||||||
| * 3 doorgangen van elk 12 cm. | |||||||||||||
Tabel 1. Resultaten voor commerciële ETD wipe 1 en geweven nylon testoppervlak voor twee verschillende afstanden. Onzekerheden in TE en CE wordt gegeven als 1 standaarddeviatie.
Discussion
Monstername wordt momenteel beschouwd als beperkende stap te verbeteren detectiemogelijkheden screening omgevingen. Wipe-sampling is aan metingen en normalisatie ter huidige mogelijkheden evalueren en de ontwikkeling van nieuwe bemonstering materialen en protocollen. De hier beschreven benadering is ontworpen om deze meting infrastructuur en controles meeste factoren waarvan bekend is relevant wis-steekproef. Eerder werk heeft aangetoond dat deeltjesgrootte, uitgeoefende kracht tijdens het verzamelen, proefoppervlak, bemonstering wissen en reisafstand zijn allemaal belangrijke factoren te controleren. De instrumentele benadering maakt het mogelijk om de controle over de uitgeoefende kracht, snelheid van af te vegen, en reisafstand, en geselecteerd voor deze parameters waarden moeten binnen de verwachte in reële situaties bereik vallen. De kracht wordt uitgeoefend door een drager gewicht over het verzamelgebied en zorg moet worden genomen om een gelijkmatige krachtverdeling om calc verwezenlijkenuleren de druk.
Testoppervlakken worden geselecteerd door de gebruiker en moet betrekking hebben op echte screening omgevingen om het verwachte bereik van de bemonstering uitdagingen repliceren. Sampling doekjes zijn gekozen om de huidige praktijk van de werkzaamheid van nieuw ontworpen materialen beoordelen en / of te meten. Om de resultaten tussen laboratoria te vergelijken, moeten dezelfde testoppervlakken en doekjes worden gebruikt, die kunnen worden uitgevoerd door het specificeren kritische parameters of beslag materialen gekocht bij een enkele bron. De ETD doekjes zijn in de handel verkrijgbaar, maar ze zijn voortdurend in de productie en de verschillende partijen kunnen verschillende eigenschappen hebben. Dit zijn zaken die in de toekomst kunnen worden aangepakt door gecoördineerd interlaboratoriumonderzoeken inspanningen.
Het wordt gebruikt om collectie efficiëntie te evalueren monsters moeten overeenkomen met de fysieke kenmerken verwacht in reële situaties. In het geval van explosieven, hebben wij een aanpak voor inkjet printing oplossingen van RDX te produceren ontwikkeldmicrometer sized afzettingen die op efficiënte wijze een reeks van substraten en producten afzettingen deeltjes variërend in grootte 1-40 urn. Als alternatief kan een vaste grootte polystyreen microsferen worden gebruikt. Pipetteren RDX oplossingen op Teflon substraten resulteert gewoonlijk in een depot dat behoorlijk groot kan zijn, en de deeltjesgrootte na overdracht aan de oppervlakte zijn onbekend. Deze benadering kan worden gebruikt voor het bemonsteren studies als de deeltjesgrootten zijn gekarakteriseerd en aangetoond reproduceerbaar te zijn.
Deze werkwijze is beschreven voor het evalueren bemonstering efficiëntie van explosieven, maar kan ook worden toegepast voor het milieu, kern, en forensische toepassingen. De monsters, opnieuw moeten worden ontwikkeld om de echte toepassingen passen en bij deeltje residuen, zou hetzelfde type droge transfer van Teflon geschikt. Voor oppervlakte verontreiniging door deeltjes uitzondering overdracht bronnen, zoals condensatie van damp verschillende monsterswellicht meer geschikt.
Een stroombegrenzing van de techniek is het onvermogen om aanwijzingen sampling veranderen. De huidige configuratie zorgt voor beweging in één richting alleen en kan daarom geen rekening met richtingveranderingen die typisch voorkomen in het veld bemonstering van objecten. We zijn momenteel bezig met deze behoefte door het opnemen van x - y verplaatsing en waarbij specifieke bemonsteringspatronen een ruimte te vullen.
Acknowledgments
Dr. Jayne Morrow en Dr. Sandra Da Silva, beiden uit NIST, hebben bijgedragen aan een eerdere versie van de methode. Het Directoraat voor Wetenschap en Technologie van de US Department of Homeland Security onder Interagency overeenkomst de productie van een deel van dit materiaal gesponsord HSHQPM-15-T-00050 met het National Institute of Standards and Technology (NIST).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
| 3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
| steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
| felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
| PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
| RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1,000 mg/mL in acetonitrile |
| Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
| Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
| 2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
| Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
| ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
| ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
| Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
| Synthetic leather fabric | contact authors for sample |
References
- Ewing, R. G., Atkinson, D. A., Eiceman, G. A., Ewing, G. J. A critical review of ion mobility spectrometry for the detection of explosives and explosive related compounds. Talanta. 54, 515-529 (2001).
- US EPA. A Performance-Based Approach to the Use of Swipe Samples in a Response to a Radiological or Nuclear Incident, EPA/600/R-11/122. 2011. , Available from: https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf (2016).
- Ashley, K., Braybrooke, G., Jahn, S. D., Brisson, M. J., White, K. T. Standardized Surface Dust Sampling Methods for Metals, with Emphasis on Beryllium. J. Occup. Environ. Hyg. 6, D97-D100 (2009).
- Lioy, P. J., Freeman, N. C. G., Millette, J. R. Dust: a metric for use in residential and building exposure assessment and source characterization. Environ. Health Perspect. 110 (10), 969-983 (2002).
- ASTM International. American Society for Testing and Materials. E1728-10 Standard Practice for Collection of Settled Dust Samples Using Wipe Sampling Methods for Subsequent Lead Determination. , West Conshohocken, PA, USA. E1728-E1710 (2010).
- Cettier, J., et al. Efficiency of wipe sampling on hard surfaces for pesticides and PCB residues in dust. Sci. Total Environ. 505, 11-21 (2015).
- Jain, S., Heiser, A., Venter, A. R. Spray desorption collection: an alternative to swabbing for pharmaceutical cleaning validation. Analyst. 136, 1298-1301 (2011).
- Verkouteren, J. R., et al. A method to determine collection efficiency of particles by swipe sampling. Meas. Sci. Technol. 19 (11), 115101 (2008).
- Da Silva,, Urbas, S. M., Filliben, A. A., J, J., Morrow, J. B. Recovery balance: a method for estimating losses in a Bacillus anthracis spore sampling protocol. J. Appl. Microbiol. 114, 807-818 (2013).
- Verkouteren, J. R., Ritchie, N. W. M., Gillen, G. Use of force-sensing array films to improve surface wipe sampling. Env. Sci. Process. Impact. 15, 373-380 (2013).
- Verkouteren, J. R. Particle characteristics of trace high explosives: RDX and PETN. J Forensic Sci. 52, 335-340 (2007).
- Verkouteren, J. R., Coleman, J. L., Cho, I. Automated mapping of explosives particles in composition C-4 fingerprints. J. Forensic Sci. 55, 334-340 (2010).
- Brady, J. J., Argirakis, B. L., Gordon, A. D., Lareau, R. T., Smith, B. T. A method to control the polymorphic phase for RDX-Based Trace Standards. Proc. Of SPIE. 9824, 982418 (2016).
- ASTM International. D1894-14 Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and Sheeting. American Society for Testing and Materials. , West Conshohocken, PA, USA. (2010).
- Dry transfer method for the preparation of explosives test samples. US patent. Chamberlain, R. T. , 6470730 (2002).
