Introduction
סיקור עקבות של חומרי נפץ בשדות תעופה ומקומות אחרים הוא צעד מכריע את ההגנה על הציבור מפני איום טרור. נהלים נוכחיים מתמקדים מאוד לנגב-דגימה של זיהום משטח מפריטי מטופלים על ידי אנשים, האנשים עצמם, ופריטים המיועדים מטען מחזיק. מגבונים אוספים מנותחים מייד בתחום באמצעות גלאי עקבות נפץ מסחריים (eTDS) המבוססים בדרך כלל על desorption תרמית של חומר מוצק שנאסף, עם זיהוי ידי ספקטרומטריית ניידות יון 1 או, ולאחרונה, ספקטרומטריית מסה. הסכום הכולל של זמן זמין לאיסוף דגימה וניתוח מוגבל על ידי הצורך למזער את ההשפעה על תפוקה של נוסעים ושל מטען. חייבים להיות מותאמים פרוטוקולי דגימה לאסוף המדגם ביותר בזמן הקצר ביותר, מחייב מדידות סטנדרטיות שניתן לשקול גורמים חשובים כדי לנגב אוסף.
נגב-דגימההוא נוהג כללי המשמש זיהום משטח דגימה בזירות בריאות, איכות סביבה, ורגולטורית 2, 3, 4, 5, 6, 7. שיטות טיפוסיות כוללות החזקת לנגב ביד והדגימה בתוך אזור קבוע באמצעות דפוס כיסוי רחב. כדי להגדיל את השליטה מנגבת גורמים, כולל כוח ומהירות, פתחנו גישה אינסטרומנטלית לדמות לנגב דגימה 8, אשר שמשה גם כדי להעריך את היעילות ב ביולוגי סיוד דגימת 9. התקן מסחרי המיועד למדידות דבקה הותאם לצורך; היא כוללת משטח מישורים שזז במהירות ומרחק קבועה תחת נייח לנגב. הכח במהלך הדגימה נשלט על ידי משקל מונח על גבי בעל לנגב. משטחים של עניין (בדים, PLAstics, מתכות, וכו ') ממוקמות על פני שטח מישוריים מדגמים חלקיק ממוקם באזור קבוע על משטח זה. מיקרוספרות מוקדם לעבודה בשימוש פוליסטירן לטקס שלנו כמו חלקיקים הבדיקה, וגודל החלקיקים הוצגה להשפיע על איסוף החלקיקים, עם גדול (42 מיקרומטר) תחומי שנאסף בצורה יעילה יותר מאשר קטנים כדורים (9 מיקרומטר). גם מצאנו כמה שיפור יעילות איסוף עם גידול כוח ליישם במהלך הדגימה, וכן נצפו הבדלים בגביית ממשטחים שונים עבור מגבונים שונים.
בעבודה עוקבת, מצאנו כי חלקיקי פוליסטירן יכולים להיות ושקעו ידי ממשיך לנגב את פני השטח לאחר איסוף, הפחתת 10 אוסף היעילות לכאורה. זהו שיקול חשוב לגילוי חומר נפץ עקבות, כמו פריטים שנדגמו בתרחישי הקרנה, כגון מזוודות, יכולים להיות גדול יחסית לאזור איסוף לנגב, מחייב dista נסיעות המקיףnces כדי לכסות אפילו אחוז קטן של האזור של הפריט. לכן, מרחק הנסיעה על פני השטח לאחר האיסוף של המדגם הוא גורם חשוב, ופרוטוקולי שדה מגדירים בדרך כלל מרחק מרבי מוותר המכוסה לפני כל ניתוח.
הצורות של מיקרוספרות אינן דומות חלקיקי חומר נפץ אמיתיים 11, 12 ו הכימי שלהם ומאפיינים פיסיים עלולים לגרום להם simulant לקוי עבור חומרי נפץ לנגב ניסויים אוספים. כדי לענות על מגבלה זו, פתחנו חומר מבחן המכיל את 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine הנפץ (RDX) עם גודל חלקיקים ידוע. חומר הבדיקה נעשה על ידי כרכי nanoliter דיו להדפסה של פתרון RDX במערכים על מצעי טפלון, עם הפקדות מוצקות מיקרומטר בגודל שהוקמו על ידי אידוי בכל נקודה במערך. הפיקדונות מועברים משטחי המבחן על ידי שפשוף על פני השטח, וחלק כתוצאהבגדלים icle מוגדרים על ידי גודל הפיקדון החל. בקטרי החלקיק הרצויים, כפי שנקבעו על ידי ניתוח של טביעות אצבעות המכילות חומר נפץ עקבות, הם 10 עד 20 מיקרומטר. פיקדונות יכול גם להיווצר על ידי pipetting כרכים מיקרוליטר של פתרון על גבי מצעים טפלון 13, אבל הם יתייבשו לתוך הפקדה אחת גדולה, בדרך כלל הרבה יותר גדול כי בטווח הרצוי של חלקיקים בגדלים (עבור ההמונים RDX רלוונטי לעבודה זו). תקן חלקיקי RDX הדיו משמש בעבודה זו יחד עם נהלי מיצוי וניתוח כמוני כדי להדגים את השיטה לקביעת לנגב יעיל איסוף. מדידות אלה נועדו לקדם את הפיתוח של הדגימה החדשה מגבונים עם יעילות איסוף טוב יותר, ולתמוך מומלצות ב הדגימה שדה, כולל מיקוד משטחים להניב יותר מדגם, הכוח המתאים לשימוש במהלך איסוף, ואת שטח לכסות לפני ניתוח.
Protocol
Apparatus 1.
- בחר או להמציא מכשיר עם מטוס ניד (ראה סכמטי באיור 1).
הערה: הנה, להשתמש בודקת TL-slip / קליפה אבל המכשיר הזה יש תכונות, כגון מדידת כוחות חיכוך, שאינן נחוצים כדי בשיטה זו עשויה להגדיל את העלות על פני מכשיר פשוט יותר.- הממדים המטוס בחר באורך מינימלי של 15 ס"מ על ידי רוחב מינימלי של 3 ס"מ. אורכו שולט מרחק הנסיעה המרבי עבור נתיב דגימה אחת (איור 1).
- בחר מטוס שזז במהירויות מוגדרות מעת 50-400 מ"מ / s עם דירות בקצב הנבחר של ± 10%. הטווח מבוסס על נתוני אוכלוסייה מתנדבת ביצוע ניסויים מנגבים. 10
- לפברק בעל לנגב (איור 2). ציורי CAD זמינים מידע משלים.
- כלול מנגנון הידוק כדי להחזיק את לנגב ו לחשוף circular אזור אוסף 30 מ"מ קוטר. האזור האוסף מבוסס על eTDS הטיפוסי שבו באזור desorber במכשיר מגדיר את האזור האוסף המוותר.
- כלול גיבוי נשלף רך מאחורי אזור האוסף לספק חלוקה שווה של כוח. זהו נשלף במקרה של זיהום שלא ניתן להסירו אחרת על ידי ניקוי. הגיבוי יכול להתבצע של קצף גומי ספוג, כמתואר ASTM D1894 14, או אחר חומר רך, כגון הרגיש, לחתוך לגודל.
הערה: המאפיינים של ספוג הגומי המתואר D1894 ASTM כוללות רכות נדרשות נמדדו ביכולת לדחוס את הקצף 25% בעת השימוש בלחץ של 85 ± 15 kPa (12.5 ± 2.5 psi). אנו להעריך את היעילות של כל חומר גיבוי להפיץ כוח שווה על ידי מיפוי לחץ באמצעות סרט חיל-רגיש 8, 10. הלחץ על האזור כל האוסף (30 מ"מ diameמעגל ter) ניתן לחשב על בסיס הכח המוחלט רק עבור התפלגות אחידה של כוח. - כולל משקולות attachable לספק כוחות כוללים (משקל משולב של בעל ומשקל) על לנגב החל כ 1 ל -15 N (כ 100 עד 1500-כוח הגרם). הגדר את הכוח המינימלי על ידי משקל של בעל לנגב. טווח הכח מבוסס על נתוני אוכלוסייה מתנדבת ביצוע ניסויים מנגבים כשחיל הממוצע שהופעל היה 7 נ 10 הכח המקסימאלי יהיה מוגבל על ידי היכולת להבטיח תנועה חלקה על פני השטח במהלך נסיעה.
- כלול מכשיר עין-וו או דומה לחיבור חוט הרחקה. החוט מגביל בעל לנגב לנוע במהלך התנועה של המטוס. החוט צריך להיות במקביל לפני השטח או להיות בזווית חיובית קלה במהלך התנועה של המטוס.
בחירת חומר 2. ואינסטרומנטלית תצורה
- בחר teמשטחי רח סמך הדמיון לסביבת ההקרנה. בחירות עשויות לכלול עור סינטטי, מתכת, פלסטיק, קרטון, בד, משטחים השתמשו וכו 'כי הן שטוחות להתאים במישור של מכשיר הבדיקה. מאוד משטחים גמישים ייתכן שיהיה צורך בגיבוי משטח נוקשה כדי למנוע תנועה במהלך לנגב-הדגימה.
- חותכים משטחים לגודל במידת הצורך ונקי עם הממס (אתנול או מתנול הם בדרך כלל מתאים) ו / או על ידי מעיפים חלקיקים עם אוויר דחוס. משטחים נקיים מיד לפני התנהלות לנגב-הדגימה.
- השתמש מגבונים עשויים חומר כלשהו נחשב לשימוש לנגב-דגימה. הם להיות בממדים מינימום כדי לכסות את האזור אוסף עגול בקוטר 30 מ"מ על בעל לנגב ו להיות מהודק במקום.
- Cut מגבונים לגודל במידת הצורך להשתלב לנגב מחזיק.
- בחן משנה של מגבונים לפני השימוש הנהלים הבאים כמתואר בסעיף 4 כדי לקבוע יעילות מיצוי contaminat ריקרמות יון ביחס RDX או מזהמים אחרים שעלולים להפריע לניתוח.
- כן סטנדרטי חלקיקי RDX ידי מערכים דיו להדפסה על polytetrafluoroethylene מצעים (PTFE). ייצור והשימוש בהם מתואר בפירוט בפרסום בבדיקה. ng 200 של RDX הוא סכום מינימאלי, נתון מגבלות זיהוי אנליטי טיפוסיות של טכניקת כימות של כ 5 ng / mL, ואת הסכום המקסימאלי, המבוססת על סכומים מדווחים של RDX טביעות אצבעות, צריך להיות כמה מיקרוגרם. דוגמאות ניתן שנערך תחת קירור עד 30 ימים לאחר ההדפסה.
הערה: החלקיקים שמקורם התקנים אלה הטווח בגודל 1 מיקרומטר 40 מיקרומטר קוטר, מדמה היטב חלקיקי טביעות אצבעות שבוצעו לאחר טיפול נפץ פלסטי 12. חלוקת השטח של המדגם הועבר תלוי בגודל המערך המודפס, אך בדרך כלל תהיה בתוך 5 מ"מ לפי אזור 5 מ"מ; גם בתוך 30מ"מ קוטר שטח דגימה מעגלי. פרוטוקול זה משתמש בסטנדרטי חלקיקי RDX המיוצרים על ידי הדפסת דיו המכילה התפלגות גודל חלקיקים ידועה חלוק באזור ידוע מתי מועבר על גבי משטח הבדיקה. דגימות יבשה-העברה אחרת 13 יכולות לשמש אם אותם הפרמטרים ידועים. דוגמאות היוצר על ידי בתצהיר פתרון ישיר על גבי משטחי המבחן אינן מומלצות. - גדר ואת מכשיר בדיקה עבור לנגב דגימה.
- הזז את המטוס למצב ההתחלתי (איור 1).
- בהתייחסו איור 3, למקם משטח בדיקה, בלי הקפדה זה, במישור ההתקן.
- הכן תבנית מנייר, כמוצג סכמטי באיור 1, ולמקם אותו להסמיק עד הקצוות של משטח הבדיקה, כפי שמוצג באיור 3. התבנית מציינת את המיקום המבוקש לנגב החל ואת המיקום ואת אורך שביל הדגימה.
- ציית את t התבניתo המשטח באמצעות קלטת. הזז את המשטח, עם התבנית, הלוך ושוב על המטוס עד לנגב יושב על המיקום ההתחלתי כאשר חוט ההרחקה מתוח. הזז את המשטח, עם התבנית, מצד אל צד על המטוס, עד חוט הרחקת ממורכז במורד שביל הנסיעות.
- סמן את מיקומו על המטוס שבו המצע יהיה דבק, כפי שנקבע לעיל. ציית שטח, עם התבנית, אל המטוס באמצעות קלטת מקל פעמים.
- השתמש בבקרת תוכנה עבור המכשיר כדי מרחק נסיעה קלט ומהירות הנסיעה.
- ליזום תנועה של המטוס כדי לבדוק כי לנגב עוקב אחר נתיב הדגימה עבור מרחק הנסיעה כולה, ועל מנת להבטיח נסיעה חלקה.
הערה: כמה שילובים של לנגב ואת משטח בדיקה עלול לגרום לרמה גבוהה של חיכוך בזמן התנועה. דילוג וההרמה של לנגב במהלך התנועה אינה רצוי. הניגוב עלול לסטות מנתיב הדגימה עבור מרחקי נסיעה ארוכים או שילובים מסוימיםניגוב משטח בדיקה. הגורם הקריטי ביותר הוא להבטיח כי לנגב עובר למיקום פיקדון מדגם. כשכיוון את החוט הרחקה עשוי לעזור להקל על הבעיה. - מדוד את המרחק בין המיקום של הפיקדון המדגם עד סוף הנסיעה.
הערה: אם המדגם ממוקם ליד תחילת השביל הדגימה, כמו באיור 1, מרחק הנסיעה יהיה במקסימום שלה לכל אורך הבדיקה לפני השטח. קטנים מרחקי נסיעה ניתן לבחור על ידי הגבלת האורך הכולל של נסיעות, או על ידי הזזת המיקום של המדגם.
3. נגב-דגימה
- משטח הבדיקה נקי ולאפשר לו להתייבש.
- מניחים את המשטח על איזון טעינת הדף ומקום תבנית בנייר על העליונה (ראה 2.4.2), מחזיק אותו במקום בכל פינה.
- קח לדוגמא חלקיקים ביד ולהשתמש מציץ תאורה לבדוק כי המערך יושלם.
- מניחים אצבע מאחורי ההפקדהולשים ההפקדה בצד מצע PTFE מטה על משטח הבדיקה, עם ההפקדה בתוך שטח המדגם הניכר. תרגם מצע PTFE לאורך משטח הבדיקה בתוך נתיב הדגימה באמצעות מינימום של 10 N (להתבונן המשקל על האיזון שווה או עולה על 1000-כוח גרם) לייבוש-להעביר את החלקיקים.
- עבור משטחי מבחן עם מרקם מחורץ, לתרגם מצע PTFE לאורך מאונך המשטח אל הפסים, אפילו אם זה מאונך למסלול הדגימה.
- השתמש תאורה מציצה לבדוק את מצע PTFE לאחר העברה יבשה כדי להבטיח את הסרת המערך. אם הרכיבים במערך להישאר, לבחור אם להמשיך או לבטל את הניסוי ולהתחיל שוב. הבחירה תהיה תלויה מגבלות זיהוי של מיצוי וניתוח, ואת המסה המינימלית הנדרשת על פני השטח.
- שמורת מצע PTFE להפקה ונחישות של יעילות העברה.
- מניחים את משטח הבדיקה במישור של previously מיקום מוגדר להדביק אותו אל המטוס באמצעות קלטת או שווה ערך מקל כפול.
- טען את הנבחרת לנגב לתוך מחזיק ולצרף את המשקולות המתאימות לכח שנבחר.
- רשום את הטמפרטורה והלחות ליד הניסוי בתוך ± 2 ° C ו ± 5% לחות יחסית.
- צרף את חוט ההרחקה לבעל לנגב ולמקם בעל לנגב בצד למטה על משטח הבדיקה. מיד ליזום תנועה של המטוס. הרם את המחזיק לנגב של משטח הבדיקה לאחר התנועה מפסיקה ולהסיר את לנגב מבעל.
הפקה וניתוח 4.
- חלץ ולנתח כל RDX הנותרים על מצע העברת PTFE.
- זרימה 1 מ"ל של מתנול המכיל תקן פנימי מעל לפני השטח לתוך בקבוקון זכוכית מ"ל 2. השתמש RDX באיזוטופ מתויג כסטנדרט פנימי. אנלוגי מתאים עם מבנה כימי דומה ומאפיינים פיזיים יכול לשמש אם עמדה מתויג באיזוטופARD שאינו בר השגה. עבור RDX, תקן פנימי מקובל נוסף יהיה cyclotetramethylenetetranitramine (HMX). השיטה של הכנת המצע העברת PTFE מרמז גלישת PTFE סביב הנייר כדי להקטין את איבוד ממס על הנייר.
- לכמת פתרונות באמצעות פרוטוקול אנליטי שפותח בעבר. פרוטוקול המשמש במחקר זה מבוסס על ספקטרומטריית מסה electrospray יינון (ESI-MS).
- חלץ ולנתח RDX שנאסף על לנגב.
- חותכים את החומר לנגב לאזור אוסף עגול בקוטר 30 מ"מ ומניחים את החלק לחתוך בתוך בקבוקון זכוכית 2 מ"ל. להוסיף 1 מיליליטר של מתנול המכיל את התקן הפנימי.
- כיסוי או בקבוקון וורטקס 10,000 סל"ד למשך 30 שניות.
- לכמת פתרונות במהירות האפשרית כדי למנוע מחדש ספיחה של אנליטי ו / או תקן פנימי על חומר לנגב. השלם מנתח תוך שעה של חילוץ במידת האפשר.
- חילוץלנתח משנה של סטנדרטי חלקיקי RDX בשימוש על PTFE להשיג מסה החל בסיס באותו אופן כמו 4.1.
- חישוב יעילות העברה (TE) מן המצע PTFE כדי לקבוע את המסה של RDX שהופקדה על פני השטח.
איפה ראשוני RDX הוא המסה שהופקד הממוצע של דגימות בסיס חילוץ (שלב 4.3) ו- RDX נשאר. היא המסה של RDX הנותרת על מצע PTFE לאחר העברה יבשה (4.1 שלב). - חישוב יעיל איסוף (CE) של לנגב ביחס למסה שהופקדה על פני השטח.
איפה RDX הנגב הוא המסה של RDX שחולץ מן לנגב (שלב 4.2).
5. בקרת איכות
- בצע מינימום של 3 חזרות. משתנות הן CE יכול להיות גבוה יחסית 10 או יותר משכפל עשוי להיות נחוץ כדי לקבועהחשיבות של גורמי דגימה שונים.
- משטחי מבחן נקיים ושימוש חוזר עבור משכפל אם בדיקות ריקות מציינות את היעילות של תהליך הניקוי. ממיסים עשויים להשפיע על מרקם פני השטח, וכל הליך המחייב את השימוש בהם חייב לחול על כל משכפל.
- השתמש מגבונים טריים לשכפל כל אחד.
- מדוד חסר תהליך על ידי ביצוע אותו הנוהל אבל עם מצעי PTFE ריק.
6. דיווח
- חישוב ולדווח על סטייה ממוצעת ורמת TE ו CE עבור (n) משכפל.
- דווח 1) סוג לנגב, 2) משטח הבדיקה, 3) כוח, 4) מהירות, 5) לנסוע למרחקים, 6) טמפרטורה, ו 7) לחות.
- דווח על הסוג ופרטים של מדגם. אם דגימות הוכנו שלא על ידי דיו להדפסה, גודל חלקיקים מוערך דו"ח שחזור.
- דווח על כל גורמים אחרים, נשלטו או שנצפה.
Representative Results
היכולת של פרוטוקול זה כדי למדוד במדויק יעיל איסוף ממגוון רחב של משטחי מבחן אפשרי תלויה את המאפיינים הפיסיים של המדגם והכליאה שלה לאזור מסוים על פני השטח. אם המדגם הוא מחוץ לאזור המוגדר, זה לא יכול להיות נתקל באופן מלא במהלך לנגב-הדגימה, ואת יעילות איסוף יופחת באופן מלאכותי. בנוסף, אם החלקיקים שונים משמעותי חלקיקים ריאליים הצפויה ב שאריות חומר נפץ עקבות, המדידות יעילות גבייה לא יכולות להיות נציג. מסיבות אלה, אנו ממליצים על השימוש של סוג מסוים של מדגם אשר הודגם ליצור מאפייני גודל חלקיקים מתאימים להעביר לבדיקת משטחים בתוך אזור מוגבל בקנה אחד עם הפרוטוקול. בתצהיר פתרון ישיר ליצירת חלקיקים תלוי מרקם רכב פני השטח ולא יכול לגרום repreדגימות sentative.
תוצאות מובאות בטבלת 1 עבור ETD מסחרי לנגב 1 (פולימר מטא-aramid) נתון כוח 7.5 N ונציג משטח בדיקה של מטען (בד ארוג ניילון בליסטי), עבור שני מרחקי נסיעה שונים. מהירות הנסיעה של כל הניסויים הוא 50 מ"מ / s, ואת הטמפרטורה והלחות היחסית במהלך איסוף היו 20 ± 2 ° C ו- 40 ± 4% לחות יחסית, בהתאמה. התוצאות מראות כי תוצאות אורך נתיב כבר יעיל איסוף מופחת, אשר צפוי עקב redeposition של חלקיקים 10. מרחק הנסיעות 36 הסנטימטר הושג באמצעות שלושה מעברים נפרדים על פני השטח, הרמה לנגב בסוף כל נתיב ותרגום השטח לחשוף נתיב דגימה טרי. שיטה זו של הארכת מרחק הנסיעה דורשת כי לנגב הוא הרים והניחו מטה מספר פעמים, והוא עשוי להניב תוצאות שונות לעומת רציף נתיב לדוגמה. בתרחישי הקרנה, סביר להניח כי לנגב הוא הרים והוחלף פעמים רבות על הפריט, כך שגישה זו הארכת מרחק הנסיעה היא מתאימה.
TES של פיקדונות RDX מן המצע PTFE הם גבוהים, כצפוי עבור השטח הזה. מכיוון TES קרוב 100%, ויש אבטחת איכות שמספקת בדיקה ויזואלית של המצע (שלב 3.2.3), המדידה של TE יכולה להתבטל מבלי משמעותי המשפיע על תוצאות CE עבור משטח הבדיקה הזו. משטחי בדיקה אחרים עשויים להיות נמוכה או יותר TES משתנית. ההתלבטות היתה ב CE הם בתוך טווח הזמן הצפוי טכניקה זו על סמך הניסיון שלנו עד כה. ETD המסחרי השני לנגב (פיברגלס ארוג מצופה PTFE) יש חוסר ודאות כלל נמוך יותר מאשר הפולימר מטא-aramid לנגב, אף שיש לה גם CES נמוך בכלל (איור 4). העבודה הקודמת שלנו עם מיקרוספרות פוליסטירן f "> 8 עולה בקנה אחד עם יעילות הגבייה הנמוכה שנצפתה עבור ETD לנגב 2 לעומת לנגב 1.
איור 1. סכמטי לנגב מנגנון דגימה (שמאלה באמצע) עם תבנית עבור מיקום מדגם על משטח הבדיקה (מימין). טביעת הרגל של האזור אוסף לנגב, עיגול בקוטר 30 מ"מ, מוצג על ההתחלה והסיום של המסלול הדגימה. הניגוב מושם על משטח הבדיקה, נוסע ישירות דרך מיקום המדגם (בדרך כלל 5 מ"מ על ידי 5 מ"מ או קטן יותר), ומסתיים על פני השטח. מרחק הנסיעה הוא מ- C, המיקום של המדגם, עד הסוף. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.
pload / 55,484 / 55484fig2.jpg"/>
איור 2. דוגמא לנגב מחזיק. החלקים המרכיבים עבור בעל המנהג מוצגים בפינה השמאלית העליונה, והם כוללים שני מרכיבי פלסטיק מיוצרים על ידי הדפסת 3D. שני מרכיבים אלה משמשים כדי לצבוט את לנגב במקום מוחזקים יחד על ידי שני ברגים האגודל. משקל הנירוסטה attachable הוא מוט מוצק עם עגיל מושחל בקצה אחד מצורף לבעל. הברק בעיניים הוא עבור קובץ מצורף של קו ההרחקה.
איור 3. תצורת המכשיר. תבנית נייר צהוב עשוי להתאים 10 ס"מ על ידי 10 ס"מ משטח הבדיקה פלדה מרובע, ובו מגזרת נתיב הדגימה. המשטח עם תבנית מושם על המטוס נייד מותאם עד קו ההרחקה מתוח המרוכז לאורך שביל הדגימה. התבנית משמשת כדי להגדיר הדואר המכשיר בעת העברת מדגם הבדיקה, אבל היא לא במקום במהלך לנגב הדגימה. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 4. תוצאות עבור השטח מבחן עור סינתטי ובמרחק נסיעה 36 ס"מ, מושגת באמצעות 3 מעברים של 12 ס"מ כל אחת, עבור שני מגבונים שונים. וודאויות CE ניתנות 1 סטיית תקן.
| מרחק נסיעות (סנטימטר) | חיל (N) | TE (%) | RSD (%) | לספירה (%) | RSD (%) | n | 36 * | 7.5 | 97.4 ± 2.1 | 2.2 | 11.7 ± 4.0 | 34.0 | 9 |
| 12 | 7.5 | 98.5 ± 1.3 | 1.3 | 22.6 ± 3.4 | 15.2 | 4 | |||||||
| * 3 מעברים של 12 ס"מ כל אחת. | |||||||||||||
טבלה 1. תוצאות עבור ETD המסחרי לנגב 1 משטח מבחן בד ניילון ארוג לשני מרחקי נסיעות שונים. וודאויות TE ו CE ניתנות 1 סטיית תקן.
Discussion
אוסף לדוגמא נתפס כיום כשלב ההגבלה לשיפור יכולות זיהוי בסביבות הקרנה. נגב-דגימה היא זקוקה מדידה תקינה על מנת להעריך את היכולות נוכחיות לתמוך בפיתוח של חומרים ופרוטוקולי דגימה חדשים. הגישה המתוארת כאן נועדה לספק תשתית מדידה זו, והבקרות ביותר של הגורמים ידועים להיות רלוונטיות לנגב-דגימה. מחקרים קודמים הראו כי גודל חלקיקים, להחיל בכוח במהלך איסוף, מבחן שטח, דגימה לנגב, ומרחק נסיעה הנם המרכיב החשוב לשלוט. גישת אינסטרומנטלי מאפשרת שליטה על הכח המונע, מהירות הניגוב, ומרחק נסיעה, ואת הערכים שנבחרו עבור הפרמטרים הללו צריכים לנפול בטווח הצפוי במצבים אמיתיים. הכח מוחל באמצעות משקל גיבוי מעל אזור הגבייה, יש להיזהר כדי להשיג חלוקה שווה של כוח על מנת Calculate הלחץ.
משטחי מבחן נבחרים על ידי המשתמש וצריכים להתייחס לסביבות הקרנה אמיתיות לשכפל את מגוון אתגרי דגימה הצפוי. מגבוני דגימה נבחרו על מנת להעריך בשיטות נהוגות ו / או למדוד את היעילות של חומרים חדשים תוכננו. על מנת להשוות תוצאות בין מעבדות, אותם משטחי המבחן והמגבונים חייבים לשמש, אשר יכולים להיעשות על ידי ציון פרמטרים קריטיים או על ידי שיתוף חומרים שנרכשו ממקור יחיד. מגבוני ETD זמינים מסחרי, אבל הם ללא הרף תחת הפקה והרבה שונים עשויים להיות בעלי תכונות שונות. אלו הן בעיות שניתן לטפל בעתיד על ידי מאמצים מעבדתיות מתואמים.
הדגימות המשמשות להערכת יעילות איסוף צריכות להתאים את המאפיינים הפיסיים צפויים במצבים אמיתיים. במקרה של חומרי נפץ, פיתחנו גישה לפתרונות הדפסה הזרקת דיו של RDX לייצרפיקדונות מיקרומטר בגודל המעבירים ביעילות מגוון של מצעים ולהפיק פיקדונות חלקיקים בגודל החל מ 1 עד 40 מיקרומטר. לחלופין, מיקרוספרות פוליסטירן בגודל קבוע יכול לשמש. Pipetting פתרונות RDX גבי מצעים טפלון כלל תוצאות הפקדה אחת שעשויה להיות גדולים למדי, ואת גדלי החלקיקים לאחר העברת השטח אינם ידועים. גישה זו יכולה לשמש עבור מחקרי דגימה אם החלקיקים בגדלים מאופיינים העולם להיות לשחזור.
שיטה זו תוארה להערכת יעילות דגימה עבור חומרי נפץ, אך יכולה גם להיות מיושמת על איכות סביבה, גרעיני, או יישומי מדע זיהוי פליליים. הדגימות, שוב, צריכות להיות מפותחות כדי להתאים את היישומים האמיתיים, ובמקרה של שאריות חלקיקים, אותו הסוג של העברה יבשה מ הטפלון יהיה מתאים. עבור זיהום משטח נובעים ממקורות אחרים מאשר העברת חלקיקים, כגון עיבוי מ אדי, סוגים שונים של דגימותעשוי להיות מתאים יותר.
מגבלה נוכחית של הטכניקה היא חוסר היכולת לשנות כיוונים ב דגימה. התצורה הנוכחית מאפשרת לתנועה בכיוון אחד בלבד, ולכן לא יכול לשלוט על שינויים כיוונית כי בדרך כלל מתרחשים הדגימה בתחום של אובייקטים. אנחנו כרגע טפל הצורך הזה על ידי שילוב x - תנועת y ומאפשר דפוסי דגימה ספציפיים למלא שטח.
Acknowledgments
ד"ר ג'יין Morrow וד"ר סנדרה דה סילבה, שניהם מבית NIST, תרמו בגירסה קודמת של השיטה. הנהלת המדע והטכנולוגיה של המחלקה לביטחון המולדת של ארה"ב בחסות ההפקה של חלק מהחומר הזה תחת Interagency הסכם HSHQPM-15-T-00,050 עם המכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה (NIST).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
| 3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
| steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
| felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
| PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
| RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1,000 mg/mL in acetonitrile |
| Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
| Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
| 2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
| Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
| ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
| ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
| Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
| Synthetic leather fabric | contact authors for sample |
References
- Ewing, R. G., Atkinson, D. A., Eiceman, G. A., Ewing, G. J. A critical review of ion mobility spectrometry for the detection of explosives and explosive related compounds. Talanta. 54, 515-529 (2001).
- US EPA. A Performance-Based Approach to the Use of Swipe Samples in a Response to a Radiological or Nuclear Incident, EPA/600/R-11/122. 2011. , Available from: https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf (2016).
- Ashley, K., Braybrooke, G., Jahn, S. D., Brisson, M. J., White, K. T. Standardized Surface Dust Sampling Methods for Metals, with Emphasis on Beryllium. J. Occup. Environ. Hyg. 6, D97-D100 (2009).
- Lioy, P. J., Freeman, N. C. G., Millette, J. R. Dust: a metric for use in residential and building exposure assessment and source characterization. Environ. Health Perspect. 110 (10), 969-983 (2002).
- ASTM International. American Society for Testing and Materials. E1728-10 Standard Practice for Collection of Settled Dust Samples Using Wipe Sampling Methods for Subsequent Lead Determination. , West Conshohocken, PA, USA. E1728-E1710 (2010).
- Cettier, J., et al. Efficiency of wipe sampling on hard surfaces for pesticides and PCB residues in dust. Sci. Total Environ. 505, 11-21 (2015).
- Jain, S., Heiser, A., Venter, A. R. Spray desorption collection: an alternative to swabbing for pharmaceutical cleaning validation. Analyst. 136, 1298-1301 (2011).
- Verkouteren, J. R., et al. A method to determine collection efficiency of particles by swipe sampling. Meas. Sci. Technol. 19 (11), 115101 (2008).
- Da Silva,, Urbas, S. M., Filliben, A. A., J, J., Morrow, J. B. Recovery balance: a method for estimating losses in a Bacillus anthracis spore sampling protocol. J. Appl. Microbiol. 114, 807-818 (2013).
- Verkouteren, J. R., Ritchie, N. W. M., Gillen, G. Use of force-sensing array films to improve surface wipe sampling. Env. Sci. Process. Impact. 15, 373-380 (2013).
- Verkouteren, J. R. Particle characteristics of trace high explosives: RDX and PETN. J Forensic Sci. 52, 335-340 (2007).
- Verkouteren, J. R., Coleman, J. L., Cho, I. Automated mapping of explosives particles in composition C-4 fingerprints. J. Forensic Sci. 55, 334-340 (2010).
- Brady, J. J., Argirakis, B. L., Gordon, A. D., Lareau, R. T., Smith, B. T. A method to control the polymorphic phase for RDX-Based Trace Standards. Proc. Of SPIE. 9824, 982418 (2016).
- ASTM International. D1894-14 Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and Sheeting. American Society for Testing and Materials. , West Conshohocken, PA, USA. (2010).
- Dry transfer method for the preparation of explosives test samples. US patent. Chamberlain, R. T. , 6470730 (2002).
