मछली के तेल की आपूर्ति करता है के लिपिड प्रोफाइल का तेजी से मूल्यांकन के लिए एक मज़बूत उपकरण के रूप में एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी
Summary
इधर, उच्च संकल्प 1 एच और 13 सी परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी समझाया मछली के तेल की खुराक की मात्रात्मक और गुणात्मक विश्लेषण के लिए एक तेजी से और विश्वसनीय उपकरण के रूप में इस्तेमाल किया गया था।
Abstract
पश्चिमी आहार एन -3 फैटी एसिड में खराब होने पर मछली के तेल की खुराक की खपत इन आवश्यक पोषक तत्वों की सेवन बढ़ाने के लिए सिफारिश की है। इस काम का उद्देश्य उच्च संकल्प 1 एच और 13 सी एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी दो अलग एनएमआर उपकरणों के उपयोग का उपयोग कर समझाया मछली के तेल की खुराक के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण प्रदर्शन करने के लिए है, एक 500 मेगाहर्ट्ज और 850 मेगाहर्ट्ज साधन। दोनों प्रोटॉन (1 एच) और कार्बन (13 सी) एनएमआर स्पेक्ट्रा मछली के तेल की खुराक के प्रमुख घटक के मात्रात्मक निर्धारण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता। मछली के तेल की खुराक में लिपिड के मात्रा प्रासंगिक -1 डी स्पेक्ट्रा में उचित एनएमआर संकेतों के एकीकरण के माध्यम से हासिल की है। 1 एच और 13 सी एनएमआर द्वारा प्राप्त परिणाम संकल्प और दो नाभिक और दो उपकरणों के बीच संवेदनशीलता में अंतर के बावजूद, एक दूसरे के साथ अच्छा समझौता कर रहे हैं। 1 एच एनएमआर प्रस्तावसा और अधिक तेजी से विश्लेषण, 13 सी एनएमआर की तुलना में स्पेक्ट्रम कम से कम 1 मिनट में दर्ज किया जा सकता 13 सी एनएमआर विश्लेषण, जो एक घंटे के लिए 10 मिनट से रहता है के विपरीत,। 13 सी एनएमआर स्पेक्ट्रम, तथापि, और अधिक जानकारीपूर्ण है। यह व्यक्तिगत फैटी एसिड की एक बड़ी संख्या के लिए मात्रात्मक डेटा प्रदान कर सकते हैं और ग्लिसरॉल रीढ़ की हड्डी पर फैटी एसिड की स्थितीय वितरण का निर्धारण करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। दोनों नाभिक शुद्धि या जुदाई कदम की आवश्यकता के बिना सिर्फ एक प्रयोग में मात्रात्मक जानकारी प्रदान कर सकते हैं। चुंबकीय क्षेत्र की ताकत ज्यादातर 13 सी एनएमआर के संबंध में इसकी कम संकल्प की वजह से 1 एच एनएमआर स्पेक्ट्रा को प्रभावित करता है, फिर भी, यहां तक कि कम लागत एनएमआर उपकरणों कुशलतापूर्वक खाद्य उद्योग और गुणवत्ता नियंत्रण प्रयोगशालाओं द्वारा एक मानक पद्धति के रूप में लागू किया जा सकता।
Introduction
आहार में एन -3 फैटी एसिड की खपत जैसे हृदय विकारों 1, 2, 3, 4 भड़काऊ रोगों और मधुमेह 5 के रूप में कई स्थितियों के खिलाफ फायदेमंद साबित हो गया है। पश्चिमी आहार एन -3 फैटी एसिड में गरीब माना जाता है और इस तरह मछली के तेल की खुराक की खपत n सुधार करने के लिए सिफारिश की है -6 / एन -3 उपभोक्ता के पोषण 1 में संतुलन। मछली के तेल के पूरक की खपत में हाल ही में वृद्धि के बावजूद, सवाल सुरक्षा, प्रामाणिकता, और इनमें से कुछ उत्पादों की गुणवत्ता के बारे में रहते हैं। मछली के तेल की खुराक का तेजी से और सही compositional विश्लेषण ठीक से इन वाणिज्यिक उत्पादों की गुणवत्ता का मूल्यांकन और उपभोक्ता सुरक्षा सुनिश्चित करने के लिए आवश्यक है।
मछली के तेल के पूरक के आकलन के लिए सबसे आम तरीकेरों गैस क्रोमैटोग्राफी (जीसी) और अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी (आईआर) कर रहे हैं। इन बेहद संवेदनशील तरीके हैं, वहीं वे कई कमियां 6 से ग्रस्त हैं। जीसी विश्लेषण समय लगता है (4-8 ज) क्योंकि जुदाई और अलग-अलग यौगिकों के derivatization आवश्यक है 7 और लिपिड ऑक्सीकरण विश्लेषण 8, 9 के दौरान हो सकता है। आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी मात्रात्मक हो सकता है, एक भविष्यवाणी मॉडल आंशिक कम से कम वर्गों प्रतिगमन (Plsr) का प्रयोग कर बनाया जाना आवश्यक है, हालांकि वहाँ अपवाद है, जिसमें आईआर बैंड एक भी यौगिक 10 के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है। Plsr नमूने की एक बड़ी संख्या है, जो विश्लेषण 11 के समय बढ़ जाती है के विश्लेषण की आवश्यकता है। इस कारण से, वहाँ नई विश्लेषणात्मक तरीकों कि मछली के तेल के नमूने की एक बड़ी संख्या का सही और तेजी से विश्लेषण के लिए अनुमति देने के विकास में एक बढ़ती हुई ब्याज है। इस तरह के अधिकारी के रूप में संगठनपूरक आहार (ODS) स्वास्थ्य (एनआईएच) और खाद्य एवं औषधि प्रशासन (एफडीए) के राष्ट्रीय संस्थानों पर की ce सरकारी विश्लेषणात्मक दवा की दुकानों की एसोसिएशन (AOAC) के साथ सहयोग किया है इन नए तरीकों 12, 13 विकसित करना।
स्क्रीनिंग और इस तरह के पूरक आहार के रूप बहु घटक मेट्रिसेस, के मूल्यांकन के लिए सबसे होनहार विश्लेषणात्मक तरीकों में से एक, परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी 14, 15 है। एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी के कई फायदे हैं: यह एक गैर विनाशकारी और मात्रात्मक तकनीक, यह कोई नमूना तैयार करने के लिए कम से कम की आवश्यकता है, और यह उत्कृष्ट सटीकता और reproducibility की विशेषता है। क्योंकि यह सॉल्वैंट्स के केवल थोड़ी मात्रा का इस्तेमाल करता है इसके अलावा, एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी एक पर्यावरण अनुकूल पद्धति है। एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का मुख्य दोष यह अन्य analyti की तुलना में इसकी अपेक्षाकृत कम संवेदनशीलता हैकैलोरी तरीकों, हालांकि, इस तरह के मजबूत चुंबकीय क्षेत्र, विभिन्न व्यास के क्रायोजेनिक जांच, उन्नत डाटा प्रोसेसिंग, और बहुमुखी पल्स दृश्यों और तकनीक के रूप में उपकरण में हाल ही में तकनीकी विकास संवेदनशीलता एनएम रेंज अप करने के लिए बढ़ा दी है। जबकि एनएमआर उपकरण उच्च लागत है, और एनएमआर स्पेक्ट्रोमीटर के लंबे जीवन एनएमआर के कई अनुप्रयोगों लंबे समय में विश्लेषण की लागत को कम। यह विस्तृत वीडियो प्रोटोकॉल में मदद करने के क्षेत्र में नई चिकित्सकों 1 एच और 13 मछली के तेल की खुराक की सी एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी विश्लेषण के साथ जुड़े नुकसान से बचने के लिए है।
Protocol
Representative Results
Discussion
संशोधन और समस्या निवारण के लिए रणनीतियाँ
स्पेक्ट्रल गुणवत्ता। एनएमआर संकेत है और इस तरह एनएमआर स्पेक्ट्रम के संकल्प के linewidth shimming, जो चुंबकीय क्षेत्र की एकरूपता के अनुकूलन के लिए एक प्रक…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
इस काम के ओहियो स्टेट यूनिवर्सिटी में स्वास्थ्य डिस्कवरी विषय के लिए खाद्य पदार्थ और ओहियो स्टेट यूनिवर्सिटी में खाद्य विज्ञान एवं प्रौद्योगिकी विभाग द्वारा समर्थित किया गया। लेखकों ओहियो स्टेट यूनिवर्सिटी में एनएमआर सुविधा और पेन स्टेट यूनिवर्सिटी में एनएमआर सुविधा का शुक्रिया अदा करना चाहते हैं।
Materials
| Avance III 850 NMR instrument | Bruker | ||
| Avance III 500 NMR instrument | Bruker | ||
| TCI 5mm probe | Bruker | Helium cooled inverse (proton deetected) NMR probe featuring three independent channels (1H, 13C, 15N) | |
| BBO prodigy 5mm probe | Bruker | Nitrogen cooled observe (X-nuclei detected) probe, featuring two channels; one for 1H and 19F detectionand one for X-nuclei (covering from 15N to 31P) | |
| Spinner turbin | Bruker | NMR spinners are made by polymer materials and they have a rubber o-ring to hold the NMR tube securely in place | |
| Topspin 3.5 | Bruker | ||
| deuterated chloroform | Sigma-Aldrich | 865-49-6 | 99.8 atom % D, contains 0.03 TMS |
| 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol, | Sigma-Aldrich | 128-37-0 | purity >99% |
| Fish oil samples | |||
| NMR tubes | New Era | NE-RG5-7 | 5mm OD Routine “R” Series NMR Sample Tube |
| BSMS | Bruker | Bruker Systems Management System; control system device |
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