Summary
本稿は、ハーバード大学環境室 (HEC) および関連計装測定ガスと粒子種の操作手順を説明します。環境制御チャンバーを使用を生成し、有機前駆体、特に大気中の有機粉じんに関連から生成される二次有機性種を研究します。
Abstract
生産および有機性浮遊粒子状物質 (PM) の進化は十分に大気化学と気候の正確なシミュレーションにない理解されています。複雑な生産機構と反応経路は、この挑戦的な研究トピックを確認します。これらの問題に対処するため二次有機材料の十分な滞留時間と前駆体の近くから周囲の濃度を提供する、環境商工会議所が必要です。ハーバード大学環境室 (HEC) は、揮発性有機化合物 (Voc) からガスや粒子の相種の生産をシミュレートするこの必要性を提供するために建てられました。HEC は 4.7 m3のボリュームは、通常の運用条件下で 3.4 時間の平均滞留時間。それは、サンプル収集とデータ分析のための日に無期限の定常運転の可能性を提供する完全に斜流リアクター (CMFR) として運営されています。操作手順は、この記事で詳細に説明します。各種計測器、生成ガスおよび粒子の特性評価に使用されます。高解像度時の戦いエアロゾル質量計 (HR ToF AMS) は、粒子の特性評価に使用されます。プロトン移動反応質量分析計 (PTR MS) は、ガス分析に使用されます。さまざまな物理化学的性質と有機の大気粒子状物質の反応機構に関連するアプリケーションの環境区域の使用方法を示す例の結果が掲載されています。
Introduction
大気中の有機粒子状物質 (PM) は、生物圏と人為的活動1,2から放出される揮発性有機化合物 (Voc) の酸化から生成されます。これらの重要な効果にもかかわらずエアロゾル粒子生成機構と視認性3、人間の健康、気候が不完全なまま理解し、両方の特徴、定性的・定量的。必ずしも限られた範囲と時間の研究室の研究課題の 1 つは、ガスや粒子の相種の大気の進化をシミュレートすることです。滞留時間する必要があります、ガスと粒子の両方の段階の化合物が、酸化と多相反応を周囲環境4,5,6,7の場合と同様に受けることができる十分な長さ 8。別の挑戦は周囲環境9,10,11を表す十分に低濃度で実験室で働くことです。多くの重要なプロセスを濃度をスケールします。例えば、実験室における有機 PM の過度に高い濃度では、粒子相気相から半揮発性種の分割と誤ってシフトすることができます。ガスや粒子の相の組成は大気条件代表になります。ハーバード大学環境制御チャンバーにより低濃度との長い積分時間不定のスケールの下で作動させる連続フロー構成のアプローチを使用して主としてこれらの課題に対応するため設計されました信号検出します。商工会議所は、科学的発見の 2018 年 12 周年の節目を迎えます。
環境室は、光源、混合チャンバー一緒に動作の数、サイズ、システム フローによって異なります。人工光14,15,16,17,18 で動作する屋内の商工会議所と同様、自然な日光12,13を受ける屋外部屋があります。 ,,1920,21。屋外部屋が課題雲として温度の差異により、照明の変動を含むがに対して壁効果によって導入することができます比較的大規模な最小限の成果物は組み込むもできます。屋内の部屋は慎重に温度と相対湿度を制御できますが、強度と人工光からスペクトルは14特定の光化学反応に影響を与える可能性があります自然な日光から一般的に異なります。バッチ炉と完全に混合フロー炉 (CMFR)22室の運用も可能します。バッチ炉は一般に運用し、維持が簡単が、シグナルの統合を可能にする、低、関連する大気中濃度で働くことにより、必要に応じて CMFR を週間、運営することができます。
ここで、ハードウェアおよびハーバード大学環境室 (HEC)7,23,24,25の操作は、詳細に説明します。HEC は恒温室に収め 4.7 m3 PFA テフロン バッグで構成されています (2.5 × 2.5 × 2.75 m3)26。反射アルミシートは、バッグを通してマルチパス照明を許可し、光化学の率を高めるチャンバーの内壁をカバーします。HEC は、CMFR、21 sLpm の総流量を使用し、3.4 h27の平均滞留時間に対応するとして運営されています。フィードバック制御により、温度・湿度・ オゾン濃度が維持されます。アンモニウムの硫酸塩の粒子は周囲の環境で無機粒子上への有機成分の凝縮を模倣するシード粒子として使用されます。無機硫酸粒子のモード径を選択して、フィールド28単位粒子サイズをシミュレートするために 100-200 nm。操作手順のプロトコル セクションここで、アプリケーションおよび HEC の研究成果の簡単な議論が続く、視覚的なプレゼンテーションを含みます。
Protocol
注: 主要な測定環境パラメーターを含むオゾン (オゾン アナライザー) ないと NO2 (NOx アナライザー)、相対湿度 (RH センサー)、温度 (K 型熱電対) および袋とチャンバーの圧力差。装置メーカーは、材料表に表示されます。楽器を用いて環境パラメーターは、安定性と実験の開始前に設計要件内になければなりません。環境商工会議所では、常に監視し、実験の過程での要件内環境パラメーターのままコントロールを調整するフィードバック システムを使用します。
1. 起動手順
- パラメーターの設定および酸化剤注入
- フィード バック システム (PID) によって環境の区域の物理的なパラメーターを設定します。差圧を 4 に設定 Pa (30 mTorr)。圧力が高すぎる、または低すぎると、ソレノイド バルブが開いたりバッグ設定範囲内の圧力を調整するを閉じます。
- 紫外線ランプで乾燥した空気を渡すことによってオゾンのフローを生成するオゾン発生器をオンにします。HEC の中最終的なオゾン濃度の 100 ppb に到達する 0.1 sLpm に流量を設定します。オゾン モニターをオンにし、対応するソフトウェアをアクティブにします。
- 袋の相対湿度を指定された値に設定します。この特定の実験で相対湿度 40% を使用しますが、RH のレベルから変更できます < 5% から 80%。RH センサーとフィードバック制御により相対湿度を保つ袋に安定した乾燥・湿潤空気の流れの比率を調整することによって。乾燥空気の供給は、炭化水素、水 (RH < 1%) および窒素酸化物の無料ゼロの空気を生成する純粋な空気発電機によって提供されます。湿気のある空気の流れは飽和点近傍の気流を作成する高純度水 (18 MΩ cm) を介してバブル乾燥で準備中です。
- チャンバーの温度を 25.0 ± 0.1 ° C に設定します。内部エアコン天井プレナムは、指定値内温度を保つフィードバック制御システムが付いているステンレス製天井を通して均等に空気を配布しています。
- 安定する環境パラメーターの他、設計要件を待ちます。
- ナショナルインスツル メンツの入り江を環境制御チャンバーに接続します。[スタート] ボタンをクリックして自己開発したソフトウェアを起動します。フィードバック制御 (図 2) を統合した自己開発したソフトウェアに表示されるリアルタイムのデータを確認します。
- すべての楽器に切り、それら完全にウォーム アップするを待ちます。
2. 種子粒子生産
注: シード粒子注入の前に、初期粒子濃度は 1 cm-3以下です。
- 硫酸シード粒子の生産
- 袋には、周囲の状況をシミュレートする両方とセカンダリの有機材料のドックの成長のための媒体として機能する準径乾燥硫酸粒子を注入します。シード粒子の噴射は、次のとおり行われます。
- 100 mL のメスフラスコ (NH4) 2SO4 ソリューション (0.1 g∙L-1) を準備する高純度水 (18 MΩ∙cm) のアンモニウムの硫酸塩 (0.01 g) を溶かしてください。
- 噴霧器を使って 3 sLpm の流量 (NH4) 2SO4 エアロゾル粒子を生成します。
- 流れを渡す、エアロゾル拡散乾燥機を (シリカゲル) 相対湿度を持って 10% ダウン。
- シード粒子選択と袋注入
- バイポーラ充電器 (85Kr) 経由エアゾール流れを渡すとサイズ差分モビリティ アナライザー (DMA) 粒子を選択し、電動モビリティで準径分布を準備します。10:3 の DMA 鞘-エアロゾル流による伝送機能が拡大します。DMA を終了する粒子の選択した電動モビリティ直径が 50 から 150 に変わる実験によって nm。典型的な番号濃度の範囲 4,000 から 8,000 cm-3。
- 3 sLpm の流量とバッグに準単分散エアロゾルをフィードします。スキャン移動粒子寸法測定器 (SMPS) を使用して、バッグを終了する粒子を監視します。安定になるシード粒子のサイズ分布を待ちます。この実験で使用されると同様、袋の静電気が少なく、粒子サイズの特に曲げ管による粒子損失 (100 より大きい nm)29,30。
3. ガス相前駆体の射出
- 気相の前駆物質の注入
- 1.00 mL のイソプレン溶液を撤回するのに注射器を使用します。注射 3 回器最終的な撤退する前にソリューションをすすいでください。
- 注射インジェクターに注射器を配置します。ゴムのシールを針の先端を丸底フラスコ (25 mL) に挿入します。テープを加熱することによって 90 ± 1 ° C に、フラスコを予熱します。注射器注入をオンにし、適切な値 (1.1 〜 4.4 μL∙min-1) に設定します。注射器注入速度を制御することによって異なる実験のための前駆物質の気相濃度を調整します。長い実験のためには、必要に応じて注射器を更新します。
- 2 sLpm を蒸発させ、丸底フラスコに注入されるイソプレンを運び去るに浄化された空気の流れをご紹介します。空気の流れは注射器の先端に付着液滴は代わりにフラスコに滴下気化したこと十分に大きい。その結果、ガス相前駆体の濃度が安定しています。
- HEC の中の紫外線ライトのスイッチを入れます。
4. 計測器測定
注: イソプレンと UV 光の組み合わせは、硫酸シード粒子上へ二次有機材料の生産に します。
- 袋を終了する粒子の数径分布
- サンプル静電耐熱チューブを使用して袋からの流出。
- エアロゾル計測ソフトウェアを起動し、新しいファイルの作成をクリックして新しいファイルを作成します。各パラメーターは、図 3に示すように設定されます。[Ok]ボタンをクリックして、袋を終了する粒子数粒径分布を記録します。
- 有機粒子状物質の化学的性質は。
- 袋の中のステンレス鋼のサンプリング バルブを開きます。高分解能飛行時間エアロゾル質量分析 (HR ToF AMS) でサンプリングされたエアロゾル流。
- データ集録ソフトウェアを起動するには、左下のパネル (図 4) の取得ボタンを押します。有機分の高分解能マススペクトルは実験の時間中に記録されます。また、有機質量濃度が得られます。
- 気相種の同定
- PTFE テフロン チューブ袋の中のサンプリング バルブを開きます。サンプリングの流れは、プロトン移動反応の飛行時間質量分析計 (PTR の TOF-MS) に誘導されました。水よりも高いプロトン親和性を有するガスの質量スペクトルが得られます。
- PTR-TOF-MS ソフトウェアPTR マネージャーの図 5で示したのイオン源のパラメーター設定を使用します。TofDAQ ビューアーソフトウェアでドロップ ダウン メニュー獲得へのアクセスし、開始を押して、データ集録を開始します。このソフトウェアを介して各イオンの時系列を記録します。
5. 実験とバッグのクリーニングの末
- 気相前駆体とエアロゾル シード粒子の噴射を停止します。
- 数日間連続して袋に 40 L∙min 1 で純粋な空気を注入します。すべて紫外線ライトをオンにします。600 ppb にオゾン濃度を設定し、温度を 40 ° C に設定この方法では、袋をスクラブするため数日間積極的な酸化環境は維持されます。チャンバー内の粒子の個数濃度が 0.2 未満 cm 3 と、商工会議所は、クリーンとみなされます、次の実験に使用することができます。
Representative Results
HR ToF AMS が 1 つの実験に記録された有機質量濃度の時系列の例を図 6に示します。実験条件は、OH ラジカル酸化剤としてを提供するためにオンにする UV ライトとイソプレンの 490 ppb でした。有機午後約 4 時間定常状態に達した後まで実験の初めの後着実に増加の質量濃度。気相有機物の進化を時系列 C4H6O+主要なイソプレンから起こる同じ実験で強度の信号 PTR TOF さん図 7ショーの使用同時に調べた酸化生成物 (例えば、メチルビニルケトン、合成、およびいくつかの有機過酸化物)。イルミネーションが始まった後、C4H6O+信号強度は増加し、50 分後に定常状態に到達するまでこれを続けた。
HEC の二次有機材料の時間発展をについて図示します。注射、反応、定常状態までスピン後 AMS データ示し粒子から成る有機化合物、有機成分の濃度は時間とともに増加します。PTR MS データを示す親前駆体は、気相から失われた反応が開始された後、第 1 世代製品種が表示されます。オンラインおよびオフラインのデータ分析は通常定常状態の期間に焦点を当てます。種のまま無期限で安定したガスや粒子相の濃度使用重要な商工会議所パラメーターのフィードバック制御による CMFR 操作のための終了する日を必要とする実験を実施する機会があります。要約、HEC は大気化学をシミュレートし、それによって仮説をテストするために使用し、の粒子とエアロゾルも健康への影響の気候影響の大気汚染の把握に関連する重要なトピックを理解すること、です。
図 1.概略フロー図ハーバード環境室 (HEC).行は、エアロゾルのフローを表します。左のパネルは、反応条件を監視するために使用される楽器を表示します。右のパネルでは、粒子の特性し、ガス相種に使用されるこれらの商品を一覧表示します。この図はから合わせられる王ら26この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2.モニター温度やオゾン、相対湿度、圧力、その他の種の間で使用される自己開発のプログラムのグラフィカル ユーザー インターフェイス。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3.SMPS を用いた数直径分布を記録するために使用するソフトウェアのグラフィカル ユーザー インターフェイスです。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4.エアロゾル質量分析計を動作するようにソフトウェアのグラフィカル ユーザー インターフェイスです。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5.プロトン移動反応質量分析計 (PTR MS) を制御するソフトウェアのグラフィカルユーザインタ フェースこの図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 6.エアロゾル質量分析計で特徴づけられる、有機の午後の例測定。赤い線は、有機イオンの総信号の強さを表します。表示されているデータは、イソプレンを注入した、紫外線照射を開始した直後後に対応します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 7.C 4 H 6 O+イオンの信号強度の例、イソプレン写真酸化測定の主要な製品はプロトン移動反応質量分析法による。信号強度は照射後 8 分を増加し始めたし、50 分で定常状態に達したこの図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
Discussion
形成と有機エアロゾルの進化を理解することの重要性が増しは、よく管理された設定でこのようなプロセスをシミュレートする人工気候室を構築する衝動に します。現時点では、ほとんど環境の部屋に基づいていますバッチ炉モード19,31,32,33,34継続的に混合を利用する非常に少数の部屋があった原子炉モード15,35。営業フロー炉モード継続的に環境制御チャンバー連続エアロゾル アンビエントのような濃度で数日あるいは数週間のためのサンプリングの利便性を提供します。それは、周囲の状況がよく管理された実験室の設定よりもはるかに複雑なことは注目に値するです。例えば、商工会議所では、定数値に維持しながら、周囲の温度が変動します。ガスとチャンバー内の粒子の反応時間を制御し、室のレジデンスではなく、現実の世界で反応時間の到達日によって制限されます。自然な太陽放射ではなく blacklights の使用は OH ラジカルを生成し、周囲の反応をシミュレートできます。しかし、ブラック ライトは有機分子の酸化状態に影響を与える可能性がありますし、慎重に検討する必要がある周囲の環境と比較してああ幼根の高濃度につながることができます。ただし、のみ 1 つまたは 2 つの変数を調整して環境室を他のすべての変数を制御することで、これらの化学/物理プロセス体系的に勉強できます。
継続的に混合チャンバーを営業で重要な手順の 1 つは最適範囲内でチャンバーの内圧を保つことです。チャンバ内で高圧チャンバー内で低圧が吸う空気と粒子研究室から室へと汚染を引き起こすガスと粒子、商工会議所からの漏れ原因となります。圧力計が安全値以内室の圧力を監視する必要 (< 5 Pa) 実験のコース。環境制御チャンバーの別の一般的な観測の問題は、予期しない有機粒子自己核です。VOC/酸化剤注入率が低いまたは高いシード粒子濃度は、この現象を避けるために必要です。実験の目的に応じて濃度のオゾン、VOC、およびシード粒子は一桁によって異なります。F注入チャンバーに注入されるそれぞれの種の流量を計算する次の式を使用できます。
(1)
cターゲットとc初期各ソースから生成される反応の初期濃度と反応チャンバー内の最終目標濃度を表します。記号f総室に注入されたすべての種の流れを表します。
正常に動作環境の商工会議所との結果を得るのための 3 番目の重要なステップは、実験前にそれぞれの楽器を調整することです。SMP システムは、PSL 粒子36の既知のサイズを挿入することにより校正できます。いいえxとオゾンのアナライザーは、N2、および N2, それぞれ26によって希釈オゾンの 10 ppm に希釈なしのシリンダー 5 ppm を使用してキャリブレーションされています。AMS と PTR MS 用校正は、複雑な計測器マニュアルまたは以前文献27,37で見つけることができます。
上記環境室の設定は生産と有機エアロゾルの進化を勉強に適してだけでなく、有機コーティングし同様、ガスを注入することにより気相反応を調べることで様々 な粒子をコーティングにも対応前駆体のみ。これら複数の方向は環境室にさまざまな空気の質、気候変動と人間の健康のトピックに関連する研究分野の勉強に柔軟性を提供します。
Disclosures
著者は競合する金銭的な利益を宣言しません。
Acknowledgments
この材料は化学の部門の米国国立科学財団 (NSF) 米国国立科学の許可番号 1111418、大気地球科学の部門の下で環境化学科学プログラムによってサポートされる作業に基づいてください。ハーバード学部出版賞と同様、助成番号 1524731、下に財団 (NSF)。我々 は、照明劉、チー ・ チェン、有益な議論と実験を行い、支援のため幹記桑田とエリック Etcovitch ビデオのナレーションをされているを認めます。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| (-)-α-pinene | Sigma-Aldrich | 305715 | |
| 2-butanol | Sigma-Aldrich | 294810 | |
| 5.00 mL syringe | Hamilton | 201300 | |
| Aerosol particle mass analyzer | Kanomax | 3600 | |
| Condensational particle counter | TSI | 3022 | |
| Differential mobility analyzer | TSI | 3081 | |
| Heating mantle | Cole-parmer | WU-36225-10 | |
| Mass flow controller | MKS | M100B | |
| Nafion tube | Perma Pure | MD-700-24F-1 | |
| Nanometer aerosol sampler | TSI | 3089 | |
| Ozone generator | Jelight | 600 | |
| Ozone monitor | Ecosensors | UV-100 | |
| Pressure sensor | Omega | PX409 | |
| RH sensor | Rotronic | 60587161 | |
| Round-bottom, three neck flask | Aceglass | 6944-04 | |
| Scanning electron microscope | Zeiss | N/A | Ultra plus FESEM |
| Scanning mobility particle sizer | TSI | 3071A+3772 | electrostatic classifier is model 3071A and the condensational particle ocunter is 3772 |
| Silicon substrate | University Wafer | 1707 | |
| Syringe Needle | Hamilton | 90025 | 25 G, 2 inch |
| Syringe pump | Chemyx | Fusion Touch 200 | |
| Temperature sensor | National Instrument | USB-TC01 | |
| water circulator | Brinkmann | RC6 |
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