Summary

Facet til facet sammenkædning af form-anisotrope kolloid Cadmium Chalcogenide nanostrukturer

Published: August 10, 2017
doi:

Summary

En protokol, der beskriver hvordan form-anisotrope kolloid cadmium chalcogenide nanokrystaller kan være kovalent forbundet via deres ende facetter er præsenteret her.

Abstract

Her, vi beskriver en protokol, der giver mulighed for shape-anisotrope cadmium chalcogenide nanokrystaller (NCs), nanorods (NRs) og tetrapoder (TPs), kovalent og site-specifically forbundet via deres ende facetter, hvilket resulterer i polymer-lignende lineære eller forgrenede kæder. Den forbindelse procedure begynder med en kationbytter proces, hvor de ende facetter af cadmium chalcogenide NCs konverteres først til sølv chalcogenide. Dette er efterfulgt af den selektive fjernelse af ligander på deres overflade. Dette resulterer i cadmium chalcogenide NCs med meget reaktive sølv chalcogenide ende facetter, der spontant smelter ved kontakt med hinanden, hvorved der skabes en interparticle facet til facet vedhæftet fil. Gennem velovervejede valg af forløber koncentrationer, kan blive produceret et omfattende netværk af sammenkædede NCs. Strukturel karakterisering af de sammenkædede NCs udføres via lav og høj opløsning transmissions Elektron Mikroskopi (TEM), samt energy dispersive X-ray spektroskopi, og som bekræfter tilstedeværelsen af sølv chalcogenide domæner mellem kæder af cadmium chalcogenide NCs.

Introduction

Styret samling af kolloid semiconductor NCs tilbyder en syntetisk vej til fabrikation af nanostrukturer hvis fysisk-kemiske egenskaber er enten den kollektive summen af eller radikalt forskellige fra deres individuelle NC byggesten1 , 2 , 3 , 4. blandt de forskellige tilgange til nanopartikel forsamling, fastgørelsesmåde orienteret – i hvilken NCs er hovedsagelig sammensmeltet med hinanden – skiller sig ud som en, der giver mulighed for interparticle elektronisk kobling. Konventionelle orienteret vedhæftede kræver dog typisk sarte afbalancering af partikel dipol-, ligand- og opløsningsmiddelbaseret interaktioner, der er generelt svære at udføre og gøre gælder for forskellige NC systemer.

Vi har for nylig udviklet en våd-kemiske metode af kovalent tiltræder figur-anisotrope cadmium chalcogenide NCs ved at indføre en reaktiv uorganiske mellemliggende gennem en site-selektive Nukleering proces. Partiklerne er efterfølgende forbundet af spontan fusion af reaktive uorganiske mellemliggende domæner5. Selv om teknikken er stadig baseret på en mekanisme til orienteret vedhæftet fil, er der meget mindre behov for at overveje svage interparticle interaktioner, hvilket giver mulighed for større fleksibilitet og kontrol. Sammenkædning af form-anisotrope cadmium chalcogenide NCs er foretaget ved først at konvertere deres tip facetter til sølv chalcogenide via en delvis kationbytter (i løsning); Dette er efterfulgt af den selektive fjernelse af ligander passivating overflade. NCs derefter samles via fusion af de udsatte sølv chalcogenide facetter, resulterer i forsamlinger af cadmium chalcogenide NCs, der er knyttet til slut.

I denne protokol vise vi, at den forbinder teknik kan anvendes til en lang række figur-anisotrope cadmium chalcogenide NCs (dvs. CdSe-seedede cd’er NRs og CdSe-seedede CdSe NRs eller TPs), højtydende lange lineære NR kæder eller stærkt forgrenet TP netværk. Disse resultater tyder på, at teknikken kan udvides til at omfatte en bred vifte af NC figurer og metal chalcogenides imødekommenhed over for sølv kationbytter.

Protocol

1. forberedelse af forløber stamopløsninger TOP-Se stamopløsning. I en nitrogen atmosfære handskerum, afvejes 11.84 g af selen pellets i en 150 mL konisk kolbe og placere en magnetisk røre bar i kolben. Tilsættes 100 mL tri-n-octylphosphine (øverst) til den koniske kolbe og forsegle kolben med en gummi septum. Rør blandingen natten på 800 RPM.Bemærk: Når selen pellets er opløst helt i TOP, TOP-Se stamopløsningen (1,5 M) er klar til at blive brug…

Representative Results

Brug CdSe-seedede cd’er NRs som en modelsystem, som illustreret i figur 1(en), viste vi at vi kan bruge en delvis Ag+ exchange proces specifikt omdanne facetter på NR tips til Ag2S. Ag2S facetter er udjævnet af DDA, som reagerer med ODPA via en syre-base reaktioner til at danne en uopløselig salt5. Dette forårsager DDA ligander skal fjernes fra Ag2S facetter, forårsager …

Discussion

Den forbindelse teknik beskrevet i dette arbejde giver mulighed for figur-anisotrope cadmium chalcogenide nanopartikler, der kan underkastes kationbytter med Ag+ at være forenet, facet til facet, i forsamlinger såsom lineære kæder eller forgrenet netværk. Manglende evne til at danne godt spredte, omfattende samlinger af facet til facet sammenkædede nanopartikler er ofte på grund af to grunde: (i) ODPA er ikke spredt godt i NR-holdige løsning, som kan løses af sonicating blanding til de foreskrevne tid…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Dette arbejde blev støttet af JCO A * STAR Investigatorship yde (projekt nr. 1437C 00135), A * STAR Science & Engineering Rådets offentlige forskningsmidler (projekt nr. 1421200076) og en JSP’ER-NUS fælles forskningsprojekter tilskud (WBS R143-000-611-133).

Materials

Cadmium oxide (CdO), 99.5% Sigma Aldrich Highly toxic
Tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), 90 % and 99% Sigma Aldrich Technical and analytical grade
Cadmium acetylacetonate (Cd(acac)2), 99.9% Sigma Aldrich Highly toxic
Hexadecanediol (HDDO), 90% Sigma Aldrich Technical grade
1-octadecene (ODE), 90% Sigma Aldrich Technical grade
Dodecylamine (DDA), 98% Sigma Aldrich Toxic
Cadmium nitrate tetrahydrate ((CdNO3)2.4H2O), 98% Sigma Aldrich Highly toxic
Myristic acid (MA), 99% Sigma Aldrich Analytical grade
Octyl phosphonic acid (OPA), 97% Sigma Aldrich Analytical grade
Oleylamine (Oly), 70% Sigma Aldrich Technical grade
Hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB), 95% Sigma Aldrich Toxic
Selenium pellets (Se, 5 mm), 99.99% Sigma Aldrich Analytical grade
Hexadecylamine (HDA), 90% Alfa Aesar Technical grade, toxic
n-tetradecylphosphonic acid (TDPA), 98%  Alfa Aesar Analytical grade
Silver nitrate (AgNO3), 99.9% Alfa Aesar Analytical grade
Oleic acid (OA), 90% Alfa Aesar Technical grade
Tri-n-octylphosphine (TOP), 97% Strem Analytical grade, toxic, air sensitive
n-hexylphosphonic acid (HPA), 97% Strem Analytical grade
n-octadecylphosphonic acid (ODPA), 97% Strem Analytical grade
Tellurium powder (Te), 99.9% Strem Air sensitive
Tri-n-butylphosphine (TBP), 99% Strem Analytical grade, highly toxic, air sensitive
Diisooctylphosphonic acid (DIPA), 90% Fluka Technical grade, toxic

References

  1. Figuerola, A., et al. End-to-End Assembly of Shape-Controlled Nanocrystals via a Nanowelding Approach Mediated by Gold Domains. Adv. Mat. 21, 550-554 (2009).
  2. Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires. Science. 297, 237-240 (2002).
  3. Kim, D., Kim, W. D., Kang, M. S., Kim, S. -. H., Lee, D. C. Self-Organization of Nanorods into Ultra-Long Range Two-Dimensional Monolayer End-to-End Network. Nano Lett. 15, 714-720 (2015).
  4. Schliehe, C., et al. Ultrathin PbS Sheets by Two-Dimensional Oriented Attachment. Science. 329, 550-553 (2010).
  5. Chakrabortty, S., et al. Facet to facet Linking of Shape Anisotropic Inorganic Nanocrystals with Site Specific and Stoichiometric Control. Nano Lett. 16, 6431-6436 (2016).
  6. Leatherdale, C. A., Woo, W. K., Mikulec, F. V., Bawendi, M. G. On the Absorption Cross Section of CdSe Nanocrystal Quantum Dots. J Phys Chem B. 106, 7619-7622 (2002).
  7. Dabbousi, B. O., et al. (CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites. J Phys Chem B. 101, 9463-9475 (1997).
  8. Carbone, L., et al. Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Coilloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by Seeded Grwoth Approach. Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).
  9. Shaviv, E., et al. Absorption properties of Metal-Semiconductor Hybrid Nanoparticles. ACS Nano. 5, 4712-4719 (2011).
  10. Lim, J., et al. Controlled Synthesis of CdSe Tetrapods with High Morphological Uniformity by the Persistent Kinetic Growth and the Halide-Mediated Phase Transformation. Chem Mat. 25, 1443-1449 (2013).

Play Video

Cite This Article
Ong, X., Gupta, S., Wu, W., Chakrabortty, S., Chan, Y. Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures. J. Vis. Exp. (126), e56009, doi:10.3791/56009 (2017).

View Video