Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

جانبا إلى جانب ربط النانو تشالكوجينيدي شكل متباين الكادميوم غرواني

Published: August 10, 2017 doi: 10.3791/56009
Automatic Translation
*1, *1, 2, 1, 1,3
1Department of Chemistry, National University of Singapore, 2Materials Processing and Characterisation Department, A*STAR, Institute of Materials Research and Engineering, 3Ceramics Department, A*STAR, Institute of Materials Research and Engineering
* These authors contributed equally

Summary

بروتوكول التفصيل كيف شكل متباين الكادميوم الغروية تشالكوجينيدي يمكن ربط نانوكريستالس تساهمي عبر عن جوانب نهاية يرد هنا.

Abstract

هنا، يمكننا وصف بروتوكول يسمح للكادميوم شكل متباين تشالكوجينيدي نانوكريستالس (NCs)، مثل نانورودس (شمالي البحر الأحمر) وتيترابودس (TPs)، أن تكون مرتبطة تساهميا وسيتيسبيسيفيكالي عبر عن جوانب نهاية، نتج عنه مثل بوليمر خطية أو متفرعة سلاسل. يبدأ الإجراء الربط بعملية تبادل الأيونات الموجبة التي جوانب نهاية تشالكوجينيدي الكادميوم Nc يتم تحويلها أولاً إلى تشالكوجينيدي الفضة. ويعقب هذا إزالة انتقائية من يغاندس على سطحها. وهذا ينتج الكادميوم تشالكوجينيدي سي إس مع نهاية تشالكوجينيدي الفضة شدة رد الفعل جوانب الصمامات تلقائياً عند الاتصال مع بعضها البعض، وبالتالي إقامة مرفق جانبا إلى جانب إينتيربارتيكلي. يمكن أن تنتج عن طريق الاختيار الحكيم لتركيزات السلائف، شبكة واسعة من سي إس مرتبط. يجري توصيف الهيكلية من سي إس مرتبطة عبر منخفضة وعالية الاستبانة مجهر إلكتروني (TEM)، فضلا عن الطاقة المشتتة مطيافية الأشعة السينية، التي تؤكد وجود مجالات تشالكوجينيدي الفضة بين سلاسل من تشالكوجينيدي الكادميوم Nc.

Introduction

الجمعية العامة الموجهة لأشباه الموصلات الغروية سي إس يوفر مساراً اصطناعية لتصنيع النانو خصائصه الفيزيائية أما مجموع الجماعية من أو مختلفة اختلافاً جذريا من تلك اللبنات NC الفردية1 , 2 , 3 , 4-بين مختلف النهج للجمعية نانوحبيبات، تبرز طريقة المرفق الموجه-في سي إس التي هي أساسا تنصهر مع بعضها البعض-كواحد الذي يسمح لاقتران الإلكترونية إينتيربارتيكلي. ومع ذلك، يتطلب المرفق الموجه التقليدية عادة موازنة حساسة للجسيمات ثنائي القطب ويجند والتفاعلات على أساس المذيبات التي عموما من الصعب تنفيذ وجعل المطبقة على أنظمة مختلفة في نورث كارولاينا.

وقد وضعنا مؤخرا أسلوب الرطب والكيميائية تساهمي الانضمام إلى شكل متباين الكادميوم تشالكوجينيدي سي إس بالأخذ متوسط غير عضوية رد الفعل عن طريق عملية التنو موقع انتقائية. في وقت لاحق ترتبط الجسيمات بالانصهار عفوية من رد الفعل المجالات الوسيطة غير العضوية5. على الرغم من أن التقنية التي تزال تعتمد على إليه مرفق المنحى، هناك أقل بكثير من الحاجة إلى النظر في التفاعلات إينتيربارتيكلي ضعيفة، وبالتالي السماح لمزيد من المرونة والتحكم. ربط الشكل متباين الكادميوم تشالكوجينيدي سي إس يقوم بتحويل أولاً على أوجه نصيحة للفضة تشالكوجينيدي عن طريق عملية تبادل الأيونات الموجبة جزئية (في الحل)؛ ويعقب هذا إزالة انتقائية من يغاندس تخميل السطح. سي إس ثم معا عبر الانصهار الأوجه مكشوفة تشالكوجينيدي الفضة، أسفر عن التجميعات من الكادميوم تشالكوجينيدي سي إس مرتبطة نهاية إلى نهاية.

في هذا البروتوكول، ونثبت أنه يمكن تطبيق أسلوب الربط إلى مجموعة متنوعة من الكادميوم شكل متباين تشالكوجينيدي سي إس (أي، المصنفة قدسي اسطوانات شمالي البحر الأحمر وتبذر قدسي قدسي شمالي البحر الأحمر أو TPs) TP تشعبت عاليا أو سلاسل NR خطية طويلة المردود الشبكات. تشير هذه النتائج إلى أنه يمكن تمديد هذه التقنية لمجموعة متنوعة من الأشكال NC وقابلة لتبادل الأيونات الموجبة الفضي المعدني تشالكوجينيديس.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1-إعداد حلول الأسهم السلائف

  1. حل الأسهم أعلى-Se.
    1. في الدرج الأمامي جو نيتروجين، تزن بها 11.84 ز الكريات السيلنيوم في قارورة مخروطية 150 مل ووضع شريط إثارة مغناطيسية في قارورة.
    2. إضافة 100 مل من ثلاثي-ن-أوكتيلفوسفيني (أعلى) إلى دورق مخروطي وختم قارورة مع الغشاء المطاطي.
    3. يقلب الخليط بين عشية وضحاها 800 لفة في الدقيقة.
      ملاحظة: حالما الكريات السيلينيوم قد حلت تماما في الجزء العلوي، الحل الأسهم أعلى-Se (1.5 م) جاهزة للاستخدام في مزيد من ردود الفعل.
  2. حل الأسهم أعلى-S.
    1. تزن من 0.611 ز مسحوق الكبريت في 20 مل العنق واحدة مستديرة-أسفل قارورة (المصرف) وشريط مغناطيسي ضجة في قارورة.
    2. إضافة 10 مل أعلى إلى مسحوق الكبريت وختم المصرف مع الغشاء المطاطي. وضعها في إطار جو من النتروجين ويقلب 800 لفة في الدقيقة.
    3. بمجرد حل مسحوق الكبريت والحل واضح، استخدام الحل الأسهم أعلى-S في مزيد من ردود الفعل.

2-تجميع الكم قدسي دوت (QD) حل الأسهم

  1. قدس قدسي Wurtzite.
    ملاحظة: انظر5.
    1. مزيج ز 9 أكسيد ثلاثي-ن-أوكتيلفوسفيني (توبو) وز 6 من هيكساديسيل أمين (HDA) 0.25 مل من حمض دييسوكتيلفوسفونيك (ديبا) في المصرف العنق ثلاثة. إضافة شريط إثارة مغناطيسي للمخلوط وإدراج تحقيق درجة حرارة في المصرف من خلال الغشاء المطاطي ثقب.
      1. جبل مكثف ارتداد أكثر المصرف وتوصيله بخط شلينك عبر محول. تطبيق الشحوم فراغ عالية في جميع الزجاج للزجاج المفاصل.
    2. ديغا الحل عند 100 درجة مئوية ح 2 تحت التحريك المستمر 800 لفة في الدقيقة.
    3. بشكل منفصل، مزيج 0.320 ز من الكادميوم اسيتونات كروم ثلاثي (Cd(acac)2) و 0.570 ز من هيكساديكانيديول (حدو) 6 مل من 1-أوكتاديسيني (قصيدة) في المصرف العنق واحد. إضافة شريط إثارة مغناطيسية وديغا الخليط تحت التحريك المستمر على حمام زيت 2 ح في 120 درجة مئوية و 800 لفة في الدقيقة.
    4. بعد ولﻵﻻت ح 2، زيادة درجة حرارة المصرف العنق ثلاثة إلى 345 درجة مئوية. وفي الوقت نفسه، اسمحوا المخلوط السلائف الكادميوم تبرد لدرجة حرارة الغرفة وإضافة 4 مل من محلول الأسهم أعلى-Se للمصرف العنق واحد.
    5. سرعة ضخ الحل السلائف الكادميوم والسيلينيوم كله في المصرف ثلاثة العنق مرة واحدة درجة حرارة تصل إلى 345 درجة مئوية. إزالة عباءة تدفئة فورا بعد الحقن الحل السلائف والسماح الخليط رد فعل لتبرد على درجة حرارة الغرفة في ظل الظروف المحيطة.
    6. إضافة 15 مل تولوين إلى المزيج الخام رد فعل وعملية قدس المركبة التي سينتريفوجينج لمدة 3 دقيقة في 2,240 س زاي المرتجع ترسبات وإضافة فائض ميثانول إلى المادة طافية المستردة. الطرد المركزي الخليط في 2,325 س ز لمدة 8 دقائق وتجاهل المادة طافية.
    7. إضافة 5 مل تولوين متسرعا تفريق على قدس. القيام بمزيد من المعالجة دورات عن طريق هطول الأمطار لقدس 30 مل ميثانول باستخدام الطرد المركزي بتعليق في س 2,240 ز لمدة 3 دقائق وتجاهل المادة طافية، وتفريق قدس في 5 مل تولوين.
      1. وبعد دورتين من التجهيز، تفريق قدس في الحد أدنى (~ 2-3 مل) من التولوين (يشار إليها من الآن فصاعدا حل الأسهم QD) لاستخدامها مرة أخرى.
    8. تحديد تركيز قدس في الحل بأخذ 20 ميليلتر من الحل المخزون، وإضافته إلى 3 مل تولوين. قياس امتصاص 350 نانومتر وحساب تركيز استخدام أبسوربتيفيتي المولى المعروفة في 350 نانومتر6. مقياس التركيز تبعاً لذلك أن تأخذ في الاعتبار تمييع الحل الأسهم.
      ملاحظة: من المهم للحفاظ على إثارة قوية للحل وعلى الفور إزالة عباءة تدفئة بعد حقن سريعة الحل السلائف في خطوة 2.1.5 للحصول على درجة عالية من قدس مونوديسبيرسي الحجم.
  2. زنك ركاز زنك قدسي قدس.
    ملاحظة: انظر7.
    1. مزيج ز 0.0384 أكسيد الكادميوم (CdO) و g 0.137 حمض myristic (MA) و 5 مل من قصيدة في المصرف العنق ثلاثة. إضافة شريط إثارة مغناطيسي للمخلوط وإدراج تحقيق درجة حرارة في المصرف من خلال الغشاء المطاطي ثقب. جبل مكثف ارتداد أكثر المصرف وتوصيله بخط شلينك عبر محول. إغلاق المنفذ المتبقية مع الغشاء المطاطي. تطبيق الشحوم فراغ عالية في جميع الزجاج للزجاج المفاصل.
    2. ديغا الحل عند 90 درجة مئوية تحت التحريك المستمر 800 لفة في الدقيقة.
    3. بشكل منفصل، ديغا خليط من 0.05 مل حمض الأولييك (الزراعة العضوية)، 0.5 مل من أولييلاميني (OM)، و 2 مل من قصيدة في المصرف العنق واحد تحت التحريك المستمر في 75 درجة مئوية و 800 دورة في الدقيقة.
    4. زيادة درجة حرارة الحل السلائف الكادميوم إلى 250 درجة مئوية والحفاظ عليه 15 دقيقة ملاحظة لون لتغيير في الحل، من البنى الداكن إلى عديم اللون، مما يشير إلى تشكيل myristate الكادميوم.
    5. تبريد المخلوط رد فعل إلى 90 درجة مئوية وإضافة 12 مل قصيدة. ديغا الخليط مرة أخرى ح 1.
    6. السماح لتبرد الخليط رد فعل إلى درجة حرارة الغرفة. إضافة 0.012 غم مسحوق السيلينيوم وديغا الخليط لمدة 20 دقيقة.
    7. زيادة درجة حرارة الخليط رد فعل إلى 240 درجة مئوية تحت ن2. مراقبة التغيير، من عديم اللون إلى اللون الأصفر عند 150 درجة مئوية، ومن ثم إلى الأحمر البرتقالي لون عند الوصول إلى 240 درجة مئوية، مما يدل على تشكيل قدس zb-قدسي.
    8. تنمو قدس لمدة 5 دقائق في 240 درجة مئوية، وثم يبرد المخلوط إلى درجة حرارة الغرفة. إضافة خليط ديجاسيد أوم، والزراعة العضوية، وقصيدة دروبويسي في حل رد فعل. اترك الحل لتبرد على درجة حرارة الغرفة في ظل الظروف المحيطة.
    9. عملية قدس المركبة عن طريق إضافة الأسيتون إلى الحل النمو حتى يصل الحجم الإجمالي حوالي 50 مل. الطرد المركزي بتعليق الناتجة في 2,240 س ز لمدة 3 دقائق. وفي وقت لاحق، تجاهل المادة طافية.
    10. إضافة 5 مل تولوين إلى متسرعا لتفريق على قدس. القيام بمزيد من المعالجة دورات: يعجل قدس 30 مل ميثانول باستخدام الطرد المركزي بتعليق في 2,240 س ز لمدة 3 دقائق وتجاهل المادة طافية، وتفريق قدس في 5 مل تولوين.
      1. وبعد دورتين من التجهيز، تفريق قدس في الحد أدنى (~ 2-3 مل) من التولوين (يشار إليها من الآن فصاعدا حل الأسهم QD) لاستخدامها مرة أخرى.
    11. تحديد تركيز "قدس قدسي" في حل الأسهم بأخذ 20 ميليلتر من جسيمات نانوية المجهزة وإضافته إلى 3 مل تولوين. قياس امتصاص 350 نانومتر وحساب تركيز استخدام أبسوربتيفيتي المولى المعروفة في 350 نانومتر6. مقياس التركيز تبعاً لذلك أن تأخذ في الاعتبار تمييع الحل الأسهم.
      ملاحظة: لتركيب مونوديسبيرسي قدس ناجحة، من المهم للتأكد من أن جميع المسحوق السيلينيوم يضاف إلى الخليط رد فعل وأن أيا من ذلك تركت عالقة للرقبة وسيديوالس للمصرف.

3-توليف للاسطوانات المصنف قدسي شمالي البحر الأحمر

ملاحظة: انظر8.

  1. مزيج من توبو، ز 0.90 من CdO، ز 0.80 من حمض هيكسيلفوسفونيك (HPA)، الجيل الثالث و 0.29 حمض أوكتاديسيلفوسفونيك (إكسابه) في المصرف ثلاثة العنق 50 مل. إضافة شريط إثارة مغناطيسي للمخلوط وإدراج مجس حرارة عن طريق الغشاء المطاطي ثقب.
  2. جبل مكثف ارتداد أكثر المصرف وتوصيله بخط شلينك عبر محول. إغلاق المنفذ المتبقية مع الغشاء المطاطي. تطبيق الشحوم فراغ عالية في جميع الزجاج للزجاج المفاصل. الحرارة في المصرف إلى 150 درجة مئوية ووضعه تحت فراغ ح 1.5 ديغا، مع التحريك 800 لفة في الدقيقة.
  3. مكان 1.8 مل الحل الأسهم أعلى-S في 10 مل واحد العنق المصرف، وختم ذلك مع الغشاء المطاطي. إضافة نمول 80 من wurtzite "قدس قدسي" التولوين إلى الحل أعلى-S وبعد ذلك إزالة التولوين تحت الفراغ عند 70 درجة مئوية. تتيح حل ديغا تحت التحريك 800 لفة في الدقيقة لزيادة 30 دقيقة.
  4. وضع المصرف تتضمن مقدمة مؤتمر نزع السلاح تحت النيتروجين ورفع درجة الحرارة إلى 350 درجة مئوية. في 320 درجة مئوية، إضافة 1.8 مل أعلى إلى المصرف عن طريق الغشاء المطاطي.
  5. في 350 درجة مئوية، رسم الحل أعلى-S يحتوي على قدس ث قدسي في محقن وحقن سرعة المصرف تتضمن مقدمة مؤتمر نزع السلاح. يسمح الحل لإثارة 800 لفة في الدقيقة 6 دقيقة إضافية للسماح بنمو شمالي البحر الأحمر. بعد ذلك، إزالة عباءة تدفئة وتبريد الحل لدرجة حرارة الغرفة في ظل الظروف المحيطة.
  6. أن عملية حل شمالي البحر الأحمر، وإضافة 2 مل تولوين إلى الحل النمو ووضع الخليط كامل في أنبوب 50 مل الطرد مركزي. إضافة 30 مل ميثانول. وفي وقت لاحق، الطرد المركزي بتعليق الناتجة في 2,240 س ز لمدة 3 دقائق وثم تجاهل المادة طافية.
  7. إضافة 5 مل تولوين إلى متسرعا لتفريق على شمالي البحر الأحمر-القيام بمزيد من المعالجة دورات: يعجل شمالي البحر الأحمر 30 مل ميثانول باستخدام الطرد المركزي بتعليق في 2,240 س ز لمدة 3 دقائق وتجاهل المادة طافية، وتفريق شمالي البحر الأحمر في 5 مل تولوين.
    1. وبعد 2-3 دورات التجهيز، تفريق شمالي البحر الأحمر في 5 مل تولوين (يشار إليها من الآن فصاعدا حل الأسهم NR) لاستخدامها مرة أخرى.
  8. إعداد النموذج لتحليل ال. 5
    1. مكان قطره من محلول NR على نحاس شبكة 300 مغطاة بفيلم الكربون مستمر لتحليل المجهر الإلكتروني.
    2. إزالة الحل الزائدة مع ورقة الممتصة والجاف للعينة في درجة حرارة الغرفة.
  9. القيام بتصوير تيم (وتحليل) الحصول على أبعاد NR بحيث يمكن تحديد حجم متوسط NR وعدد جزيئات من الأقراص المدمجة كل NR.
    1. تحديد تركيز "شمالي البحر الأحمر اسطوانات" قدسي المصنفة في حل الأسهم بأخذ 20 ميليلتر من شمالي البحر الأحمر تمت معالجتها وإضافتها إلى 3 مل تولوين. قياس امتصاص 350 نانومتر وحساب تركيز شمالي البحر الأحمر باستخدام أبسوربتيفيتي المولى المعروفة في هذا الطول الموجي (يفترض أن يهيمن عليها الأقراص المدمجة)9. مقياس التركيز تبعاً لذلك حساب لتمييع الحل الأسهم.
      ملاحظة: لتوليفة نموذجية، العائد من شمالي البحر الأحمر ما يقرب من 100 ٪، مع تركات قليلة جداً مثل هياكل متفرع.

4-توليف المصنف قدسي قدسي شمالي البحر الأحمر

ملاحظة: انظر8.

  1. مزيج 1.035 ز CdO، ز 0.1657 من HPA، 0.1543 ز حمض ن-تيتراديسيلفوسفونيك (تدبا)، والجيل الثالث 3g من توبو في المصرف العنق ثلاثة. إضافة شريط إثارة مغناطيسي للمخلوط وإدراج تحقيق درجة حرارة في المصرف من خلال الغشاء المطاطي ثقب. جبل مكثف ارتداد أكثر المصرف وتوصيله بخط شلينك عبر محول. إغلاق المنفذ المتبقية مع الغشاء المطاطي. تطبيق الشحوم فراغ عالية في جميع الزجاج للزجاج المفاصل.
  2. ديغا الحل عند 150 درجة مئوية ل 1.5 ح تحت التحريك المستمر 800 لفة في الدقيقة.
  3. كل على حدة، مزيج 2 مل الحل توبس الأسهم ونمول 10 لقدس ث قدسي (فرقت في التولوين) في المصرف العنق وحيدة وديغا تحت ثابت إثارة على حمام زيت في 800 لفة في الدقيقة و 90 درجة مئوية حتى تتم إزالة جميع والتولوين.
  4. بعد جليحه، زيادة درجة الحرارة من الكادميوم الخليط السلائف إلى 340 درجة مئوية. كما يزيد من درجة الحرارة، مراعاة لون تغير في الحل، من البنى الداكن إلى عديم اللون، مما يشير إلى تشكيل حمض الفوسفونيك الكادميوم-الألكيل المعقدة.
  5. كما تصل درجة حرارة السلائف الكادميوم 340 درجة مئوية، سرعة ضخ 1.8 مل أعلى في الخليط ودرجة الحرارة لاسترداد إلى 340 درجة مئوية.
  6. عند الوصول إلى 340 درجة مئوية، سرعة ضخ 1.8 مل المخلوط أعلى-Se/قدسي QD في المصرف ثلاثة العنق، عندئذ سوف تنخفض درجة الحرارة إلى 320 درجة مئوية. بعد شفائهم إلى 340 درجة مئوية، الحفاظ على الحل رد الفعل في درجة الحرارة هذه لمدة دقيقة ~ 3 قبل إزالة عباءة تدفئة ويسمح الحل لتبرد على درجة حرارة الغرفة في ظل الظروف المحيطة.
  7. بعد رد فعل الحل قد تبريده إلى درجة حرارة الغرفة وإضافة 2 مل تولوين ونقل الحل الكامل لأنبوب 50 مل أجهزة الطرد مركزي. أعلى الأنبوب الطرد المركزي مع الميثانول (99 ٪) إلى 50 مل والطرد المركزي بتعليق الناتجة في 2,240 س ز لمدة 3 دقائق. وفي وقت لاحق، تجاهل المادة طافية.
  8. إضافة 5 مل تولوين إلى متسرعا لتفريق على شمالي البحر الأحمر-القيام بمزيد من المعالجة دورات: يعجل شمالي البحر الأحمر باستخدام 30 مل ميثانول (99 ٪) والطرد المركزي بتعليق في 2,240 س ز لمدة 3 دقائق وتجاهل المادة طافية وتفريق شمالي البحر الأحمر في 5 مل تولوين.
    1. وبعد 2-3 دورات التجهيز، تفريق شمالي البحر الأحمر في 5 مل تولوين (يشار إليها من الآن فصاعدا حل الأسهم NR) لاستخدامها مرة أخرى.
  9. مكان قطره محلول NR على 300-شبكة نحاس مغطاة بفيلم الكربون مستمر لتحليل المجهر الإلكتروني. إزالة الحل الزائدة مع ورقة الممتصة والجاف للعينة في درجة حرارة الغرفة.
  10. إجراء تحليل الحصول على أبعاد شمالي البحر الأحمر بحيث يمكن تحديد حجم متوسط NR وعدد جزيئات قدسي كل تقرير وطني وتصوير تيم.
    1. تحديد تركيز شمالي البحر الأحمر في الحل بأخذ 20 ميليلتر من الحل المخزون، وإضافته إلى 3 مل تولوين. قياس امتصاص 350 نانومتر وحساب تركيز استخدام أبسوربتيفيتي المولى المعروف في أن الطول الموجي6. مقياس التركيز تبعاً لذلك أن تأخذ في الاعتبار تمييع الحل الأسهم.
      ملاحظة: لتوليفة نموذجية، العائد من شمالي البحر الأحمر ما يقرب من 100 ٪، مع تركات قليلة جداً مثل هياكل متفرع.

5-توليف TPs المصنف قدسي قدسي

ملاحظة: انظر10.

  1. مزيج ز 0.43 من CdO 3.8 مل من الزراعة العضوية، ومل 2.2 قصيدة و 0.3 مل من الأعلى في المصرف العنق ثلاثة. إضافة شريط إثارة مغناطيسي للمخلوط وإدراج تحقيق درجة حرارة في المصرف من خلال الغشاء المطاطي ثقب. جبل مكثف ارتداد أكثر المصرف وتوصيله بخط شلينك عبر محول. إغلاق المنفذ المتبقية مع الغشاء المطاطي. تطبيق الشحوم فراغ عالية في جميع الزجاج للزجاج المفاصل.
  2. ديغا الحل عند 90 درجة مئوية ح 1 تحت التحريك المستمر 800 لفة في الدقيقة، وقم بزيادة درجة الحرارة إلى 265 درجة مئوية. كما أن درجة الحرارة تصل إلى 265 درجة مئوية، مراقبة لون الحل تغيير، من البنى الداكن إلى عديم اللون، مما يشير إلى تشكيل اوليئات الكادميوم المعقدة.
  3. خفض درجة الحرارة إلى 50 درجة مئوية وإضافة 1.7 مل من توبس م 2 (بشكل منفصل من إعداد سونيكاتينج، في 37 كيلو هرتز و 320 ث، خليط 0.316 جرام من مسحوق سراج الدين في 2 مل أعلى في قنينة زجاج 8 مل) وز 0.017 بروميد هيكساديسيلتريميثيلامونيوم (كتاب).
  4. في المصرف العنق ثلاثة، كل على حدة، مزيج 7 مل من قصيدة، ز 0.025 من كتاب، 0.5 مل أعلى، 0.75 مل من الزراعة العضوية، ونمول 100 من زنك ركاز زنك "قدس قدسي" (فرقت في التولوين). إضافة شريط إثارة مغناطيسي للمخلوط وإدراج تحقيق درجة حرارة في المصرف من خلال الغشاء المطاطي ثقب.
    1. جبل مكثف أكثر المصرف وتوصيله بخط شلينك عبر محول. إغلاق المنفذ المتبقية مع الغشاء المطاطي. تطبيق الشحوم فراغ عالية في جميع الزجاج للزجاج المفاصل.
  5. ديغا الخليط أعد الخطوة 5.4 في 90 درجة مئوية و 800 دورة في الدقيقة في إطار ثابت إثارة ~ 45 دقيقة حتى تتم إزالة جميع والتولوين.
  6. زيادة درجة حرارة الخليط رد الفعل الذي يتضمن "قدس قدسي" زنك ركاز زنك إلى 260 درجة مئوية. عندما تصل درجة الحرارة إلى 260 درجة مئوية، إضافة 8 مل الحل السلائف الكادميوم الخليط يحتوي على زنك ركاز زنك CdSe قدس بمعدل 0.25 مل/دقيقة باستخدام مضخة الحقن حقن. بعد الانتهاء من الإضافة، السماح للحل لتبرد على درجة حرارة الغرفة في ظل الظروف المحيطة.
  7. بعد الحل قد يبرد لدرجة حرارة الغرفة، أنه نقل إلى أنبوب 50 مل أجهزة الطرد مركزي. إضافة 40 مل الأسيتون (99 ٪) يعجل بالنقاط التجارية والطرد المركزي بتعليق في 1,340 س ز لمدة 10 دقائق. وفي وقت لاحق، تجاهل المادة طافية.
  8. إضافة 5 مل تولوين متسرعا للنقاط التجارية لتفريقهم. القيام بمزيد من المعالجة دورات: يعجل TPs استخدام 30 مل ميثانول (99 ٪) والطرد المركزي بتعليق في 2,240 س ز لمدة 3 دقائق وتجاهل المادة طافية وتفريق TPs في 5 مل تولوين.
    1. وبعد 2-3 دورات التجهيز، تفريق TPs في 5 مل تولوين (يشار إليها من الآن فصاعدا حل الأسهم TP) لاستخدامها مرة أخرى.
  9. مكان قطره من محلول TP على 300-شبكة نحاس مغطاة بفيلم الكربون مستمر لتحليل المجهر الإلكتروني. إزالة الحل الزائدة مع ورقة الممتصة والجاف للعينة في درجة حرارة الغرفة.
  10. إجراء تحليل الحصول على أبعاد النقاط التجارية بحيث يمكن تحديد حجم متوسط TP وعدد جزيئات قدسي كل TP وتصوير تيم.
    1. تحديد تركيز قدس في الحل بأخذ 20 ميليلتر من الحل المخزون، وإضافته إلى 3 مل تولوين.
    2. قياس امتصاص 350 نانومتر وحساب تركيز استخدام أبسوربتيفيتي المولى المعروف في أن الطول الموجي6. مقياس التركيز تبعاً لذلك حساب لتمييع الحل الأسهم.
      ملاحظة: لتوليفة نموذجية، هو العائد للنقاط التجارية ~ 80%، حيث ~ 20 ٪ من bipods وحوامل.

6-جوانب تفعيل وربط النانو

  1. إعداد حل الأسهم دوديسيلاميني (DDA).
    1. إعداد حل أسهم أجندة الدوحة للتنمية عن طريق إضافة 0.140 ز لأجندة الدوحة للتنمية إلى 5 مل إيثانول. Sonicate الحل في 37 كيلو هرتز و 320 ث ل ~ 5 دقيقة لضمان أن أجندة الدوحة للتنمية هو حل كامل.
  2. تبادل الأيونات الموجبة وربط.
    1. تعد حلاً 1 مل من نورث كارولاينا (NR أو TP) بتركيز مناسب (انظر الجدول 1). إضافة 6 مغ إكسابه 1 مل من محلول NC و sonicate لمدة 10 دقيقة في 37 كيلو هرتز و 320 جورج
    2. بشكل منفصل، مزيج 1 مل أجندة الدوحة للتنمية إلى حل الأسهم و 1 مل من محلول Ag+ بتركيز مناسب (انظر الجدول 1) في قنينة. إضافة شريط مغناطيسي ضجة وآثاره الحل قوة تبلغ 800 لفة في الدقيقة.
    3. بينما التحريك، إضافة 1 مل الحل NC إلى القنينة والسماح برد فعل على المضي قدما للمبلغ المقابل للوقت، كما هو موضح في الجدول 1.
    4. في نهاية رد فعل، تتوقف الإثارة والسماح للحل إلى مرحلة منفصلة. استخراج وإزالة الطبقة المائية السفلي. إضافة 5 مل ميثانول إلى الطبقة العضوية، يعجل بالطرد المركزي Nc. القنينة لمدة 3 دقائق في 2,240 س ز.
    5. وبعد الطرد المركزي، تجاهل المادة طافية وإضافة 1 مل تولوين لتفريق إعادة المنتج لمزيد من الوصف.
      ملاحظة: يحدث رد فعل تبادل الأيونات الموجبة بمعدلات مختلفة لمواد مختلفة. ويلخص الجدول 1 مجموعة الشروط التي يتم توليف توليف النانو المرتبطة مورفولوجيس والمواد الأخرى. يتم الاحتفاظ حجم الحل NC (1 مل) والمحلول Ag+ (1 مل)، والحل الإيثانول-إدارة شؤون نزع السلاح (1 مل) والمبلغ لاكسابه (6 ملغ) وأضاف نفسه، كما ذكر أعلاه، لكل مجموعة من ردود الفعل.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

استخدام المصنف قدسي "اسطوانات شمالي البحر الأحمر" كنظام نموذجي، كما هو مبين في الشكل 1(أ)، أثبتنا أن نتمكن من استخدام عملية تبادل Ag+ جزئي لتحويل التحديد جوانب على نصائح NR Ag2س. يتم وضع حد لأوجه2S Ag بأجندة الدوحة للتنمية، الذي يتفاعل مع إكسابه عبر فعل حمض-قاعدة على شكل ملح غير قابل للذوبان5. وهذا يسبب يغاندس أجندة الدوحة للتنمية إلى إزالته من جوانب2S Ag، مما يسبب لهم تلتحم مع بعضها البعض عند الاتصال ونموذج ربط سلاسل NR، كما هو مبين في الشكل 1(ب). للتأكد من ما إذا كان الفرد شمالي البحر الأحمر تنصهر فيها ضمن السلسلة أو هي ببساطة عقدت معا قوات فإن دير فالس، أجرى تحليل هرتيم في المناطق المشتركة. كما هو موضح في الشكل 1(ج)، هناك مجال متميزة في الاتصال الفوقي مع اثنين شمالي البحر الأحمر. ويكشف تحليل الاتحاد الفرنسي للتنس الصورة هرتيم (الإطار الداخلي الشكل 1(ج)) بوجود اثنين من ثوابت شعرية مختلفة التي يمكن أن تعزى إلى جوانب Ag2S (001) والأقراص المضغوطة. بالإضافة إلى ذلك، نقطة الطاقة المشتتة بالأشعة السينية ويبين التحليل الطيفي (EDX) في منطقة الربط مكاناً بارزا وجود Ag، وعدم وجود القرص المضغوط (الشكل 1(د))، الذي يعزز لدينا فكرة Ag2مقلوب S المصنف قدسي "اسطوانات شمالي البحر الأحمر" سدها عن طريق انصهار Ag2 S النطاقات. يمكن تصور الغلة والطبيعة الإحصائية لعملية الربط عن طريق رسم بياني (الشكل 1(ﻫ)) يظهر العدد قضبان مرتبطة ضمن سلسلة NR.

وأبلغت إليه لربط سابقا سابياساتشي et al. 5 وسوف لا يمكن وصفها بالتفصيل في هذا العمل. ولوحظ أن، دون إضافة إكسابه، لا ربط تجري كما هو مبين في الشكل 2(أ)، وفقا للرأي القائل بأن إضافة إكسابه يسبب يغاندس السطح الأصلي لنصيحة2S Ag للخروج. هذا ويمكن رؤية ذلك بوضوح في الشكل 2(ج)، كما يظهر الرسم البياني لرد الفعل نسبة كبيرة من واحد، غير مرتبط شمالي البحر الأحمر. قد يكون وجود dimers بسبب بقايا إكسابه خلفها من رد فعل التوليف NR، السماح لكمية صغيرة من ربط لتحدث. وبصرف النظر عن إكسابه، وجد أن تركيزات إنيو3 أيضا مهم للغاية، كما هو مبين في الشكل 2(ب)، حيث تم الحصول على سلاسل قصيرة فقط تحت تركيزات غير مثلى إنيو3. عندما يكون تركيز Ag+ المستخدمة منخفضة للغاية، يظهر الرسم البياني أن التوزيع كانت تعتمد اعتماداً كبيرا نحو أطوال سلسلة أقصر. والواقع أن ربط الإحصاءات الخاصة بسلاسل هو مبين في الشكل 2(ب) ميزة نسبة كبيرة من dimers، تليها مونومرات، كما هو مبين في الشكل 2(د).

بالإضافة إلى المصنف قدسي "اسطوانات شمالي البحر الأحمر"، نظهر أن Ag+-عملية الربط الوساطة يمكن أن تمتد إلى المصنف قدسي قدسي شمالي البحر الأحمر وجمعية الدراسات الكوكبيه، الذي يرد في الشكل 3(أ) و (ب)، على التوالي. في رد فعل الظروف الملخصة في الجدول 1، نظهر أننا يمكننا أن نحقق شبكات مماثلة السلاسل المصنف قدسي "قدسي شمالي البحر الأحمر" وجمعية الدراسات الكوكبيه، كما يتضح في الشكل 3(ج) و (د). كما هو الحال في حالة Ag2شمالي البحر الأقراص المدمجة المرتبطة S المصنف CdSe "الأحمر"، ترتبط جسيمات نانوية CdSe CdSe المصنف عبر Ag2Se وسيطة.

Figure 1
الشكل 1. توصيف لربط المصنف قدسي "اسطوانات شمالي البحر الأحمر"- (أ) ذات الدقة المنخفضة عرض الصورة تيم كتوليف المصنف قدسي NR الأقراص المدمجة. (ب) منخفضة الدقة صورة تيم عرض Ag2S مرتبط المصنف قدسي الأقراص المدمجة شمالي البحر الأحمر. (ج) الاستبانة تيم (هرتيم) صورة وحيدة مشتركة بين اثنين شمالي البحر الأحمر-اقحم هو سريع فورييه تحويل (FFT) الصورة هرتيم، وعرض نقطتين شعرية مختلفة ويعزى إلى الأقراص المدمجة و Ag2س. (د) تحليل EDX نقطة نقطة ربط واحدة، تؤكد تشكيلها ك Ag2س. (ه) الرسم البياني تبين توزيع عدد من شمالي البحر الأحمر كل سلسلة في عينة نموذجية من NR مرتبط. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
الشكل 2 . نتائج الأحوال رد الفعل غير الأمثل. (أ) ال صورة المصنف قدسي "اسطوانات شمالي البحر الأحمر" مع نصائح2S Ag التي خضعت لإجراءات الربط، باستثناء أن تستخدم لا إكسابه. (ب) تيم صورة عرض سلاسل قصيرة من شمالي البحر الأقراص المدمجة المرتبطة S المصنف قدسي "الأحمر" جي2عند تركيز Ag+ ليس الأمثل. (ج) الرسم البياني يظهر أن معظم الأنواع الحالية هي واحد شمالي البحر الأحمر عندما إكسابه غائبا. (د) الرسم البياني تبين أنه عندما لم يتم تحسين تركيز Ag+ ، سلاسل قصيرة فقط موجودة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3 . امتداد لعملية الربط للنانو المصنف قدسي قدسي. (أ) منخفضة الدقة الصورة تيم عرض المصنف قدسي (ب) لووريسولوشن "تيم" قدسي شمالي البحر الأحمر. تصنيعه كصورة عرض الصورة المصنفة قدسي (ج) لووريسولوشن "ال" TPs قدسي. توليفها كعرض "شمالي البحر الأحمر" المصنف قدسي قدسي بعد ربط. (د) منخفضة الدقة الصورة تيم عرض TPs قدسي قدسي المصنف بعد ربط. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

نانوحبيبات تركيز للحل NC (مم) تركيز للحل Ag+ (مم) إثارة الوقت (ساعات)
المصنف قدسي "اسطوانات شمالي البحر الأحمر" 3 1 1
المصنف قدسي "قدسي شمالي البحر الأحمر" 5 0.8 1
المصنف قدسي قدسي TPs 5 0.6 0.5

الجدول 1. ملخص تركيزات التقريبي للحل NC والنائب العام+ الحل والوقت المطلوب إثارة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

يسمح ربط الأسلوب الموصوفة في هذا العمل لجسيمات نانوية تشالكوجينيدي الكادميوم متباين الشكل التي يمكن أن تخضع لتبادل الأيونات الموجبة مع Ag+ أن تنضم، جانبا إلى جانب، إلى جمعيات مثل سلاسل خطية أو شبكات متفرعة. الفشل في تشكيل جمعيات مشتتة جيدا، واسعة النطاق من الأوجه بالأوجه المرتبطة جسيمات نانوية غالباً بسبب سببين: (ط) إكسابه لا تفرق جيدا في الحل الذي يحتوي على رقم، التي يمكن معالجتها من خلال سونيكاتينج الخليط للمنصوص عليها مقدار الوقت بالتفصيل في البروتوكول؛ أو (ثانيا) تركيز Ag+ المستخدمة غير مثلى. عند تركيز Ag+ المستخدمة منخفضة جداً، لا تخضع معظم جسيمات نانوية تشالكوجينيدي الكادميوم لتبادل الأيونات الموجبة، نتج عنه قليلاً أو لا تربط (كما تم وصفه في نتائج الممثل). عندما يكون تركيز Ag+ المستخدمة عالية جداً، مجالات متعددة من النموذج2S Ag على كل الجسيمات، أدى إلى تجميع شديدة عند ربط.

نهجنا لربط جسيمات نانوية غير العضوية الشكل متباين جانبا إلى جانب يقتصر حاليا على جسيمات نانوية تشالكوجينيدي المعدنية التي يمكن أن تخضع لتبادل الأيونات الموجبة مع Ag+ أو Cu+ (غير معروضة في هذا العمل) تحت رد فعل معتدل شروط. تبذل الجهود حاليا لتوسيع مرجع المواد غير العضوية التي يمكن أن تكون مرتبطة مباشرة عن طريق استراتيجيتنا الاصطناعية. أظهرنا سابقا أن الأوجه بالأوجه المرتبطة نانوحبيبات التجميعات يمكن الخضوع لمواصلة عمليات تبادل الأيونات الموجبة، ويمكن أن تتحول إلى مواد أشباه الموصلات الأخرى مع الاحتفاظ الهندسة المعمارية المرتبطة5. عدل هذا الربط الداخلي، على الرغم من أن أكثر مملة، يمكن توسيع إلى حد كبير تنوع المواد النانوية أشباه الموصلات التي يمكن أن تتحقق معا إلى جمعيات مرتبطة بجوانب.

نظراً لجمعيات مرتبطة أشباه جسيمات نانوية انضم الأوجه بالأوجه، إلكترونيا إلى جانب بعضها البعض. قد يكون هذا مفيداً للتطبيقات مثل معالجة حل الإلكترونيات الضوئية، حيث مشكلة رئيسية هي تهمة سوء النقل عن طريق العزل يغاندس المحيطة بجسيمات نانوية أشباه الموصلات. سوف يلزم مزيد من العمل لتقييم فعالية التجميعات من جسيمات نانوية أشباه الموصلات مرتبطة كمواد نشطة في الأجهزة الإلكترونية البصرية.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

ليس لدينا أي شيء للكشف.

Acknowledgments

هذا العمل وأيده أ توكايمورا * منح النجم إينفيستيجاتورشيب A (المشروع رقم 1437 00135)، * منح ستار العلوم والهندسة البحوث مجلس تمويل القطاع العام (المشروع رقم 1421200076)، والمشاريع البحثية المشتركة JSPS-NUS (WBS R143-000-611-133).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cadmium oxide (CdO), 99.5% Sigma Aldrich Highly toxic
Tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), 90 % and 99% Sigma Aldrich Technical and analytical grade
Cadmium acetylacetonate (Cd(acac)2), 99.9% Sigma Aldrich Highly toxic
Hexadecanediol (HDDO), 90% Sigma Aldrich Technical grade
1-octadecene (ODE), 90% Sigma Aldrich Technical grade
Dodecylamine (DDA), 98% Sigma Aldrich Toxic
Cadmium nitrate tetrahydrate ((CdNO3)2.4H2O), 98% Sigma Aldrich Highly toxic
Myristic acid (MA), 99% Sigma Aldrich Analytical grade
Octyl phosphonic acid (OPA), 97% Sigma Aldrich Analytical grade
Oleylamine (Oly), 70% Sigma Aldrich Technical grade
Hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB), 95% Sigma Aldrich Toxic
Selenium pellets (Se, 5 mm), 99.99% Sigma Aldrich Analytical grade
Hexadecylamine (HDA), 90% Alfa Aesar Technical grade, toxic
n-tetradecylphosphonic acid (TDPA), 98%  Alfa Aesar Analytical grade
Silver nitrate (AgNO3), 99.9% Alfa Aesar Analytical grade
Oleic acid (OA), 90% Alfa Aesar Technical grade
Tri-n-octylphosphine (TOP), 97% Strem Analytical grade, toxic, air sensitive
n-hexylphosphonic acid (HPA), 97% Strem Analytical grade
n-octadecylphosphonic acid (ODPA), 97% Strem Analytical grade
Tellurium powder (Te), 99.9% Strem Air sensitive
Tri-n-butylphosphine (TBP), 99% Strem Analytical grade, highly toxic, air sensitive
Diisooctylphosphonic acid (DIPA), 90% Fluka Technical grade, toxic

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Figuerola, A., et al. End-to-End Assembly of Shape-Controlled Nanocrystals via a Nanowelding Approach Mediated by Gold Domains. Adv. Mat. 21, 550-554 (2009).
  2. Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires. Science. 297, 237-240 (2002).
  3. Kim, D., Kim, W. D., Kang, M. S., Kim, S. -H., Lee, D. C. Self-Organization of Nanorods into Ultra-Long Range Two-Dimensional Monolayer End-to-End Network. Nano Lett. 15, 714-720 (2015).
  4. Schliehe, C., et al. Ultrathin PbS Sheets by Two-Dimensional Oriented Attachment. Science. 329, 550-553 (2010).
  5. Chakrabortty, S., et al. Facet to facet Linking of Shape Anisotropic Inorganic Nanocrystals with Site Specific and Stoichiometric Control. Nano Lett. 16, 6431-6436 (2016).
  6. Leatherdale, C. A., Woo, W. K., Mikulec, F. V., Bawendi, M. G. On the Absorption Cross Section of CdSe Nanocrystal Quantum Dots. J Phys Chem B. 106, 7619-7622 (2002).
  7. Dabbousi, B. O., et al. (CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites. J Phys Chem B. 101, 9463-9475 (1997).
  8. Carbone, L., et al. Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Coilloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by Seeded Grwoth Approach. Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).
  9. Shaviv, E., et al. Absorption properties of Metal-Semiconductor Hybrid Nanoparticles. ACS Nano. 5, 4712-4719 (2011).
  10. Lim, J., et al. Controlled Synthesis of CdSe Tetrapods with High Morphological Uniformity by the Persistent Kinetic Growth and the Halide-Mediated Phase Transformation. Chem Mat. 25, 1443-1449 (2013).

Tags

الكيمياء، 126 قضية، الجمعية توجيه، التوليف، نانوكريستالس الغروية، وأشباه الموصلات، تبادل الأيونات الموجبة، مرفق الأوجه بالأوجه، وتوجه
جانبا إلى جانب ربط النانو تشالكوجينيدي شكل متباين الكادميوم غرواني
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Ong, X., Gupta, S., Wu, W. Y.,… More

Ong, X., Gupta, S., Wu, W. Y., Chakrabortty, S., Chan, Y. Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures. J. Vis. Exp. (126), e56009, doi:10.3791/56009 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter