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Chemistry

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen

doi: 10.3791/56127 Published: September 14, 2017

Summary

Säulenförmigen Zinkoxid Strukturen in Form von Stäben über Aerosol-gestützte chemische Aufdampfen ohne den Einsatz der bereits hinterlegten Katalysator-Samen Partikel synthetisiert. Diese Methode ist skalierbar und kompatibel mit verschiedenen Substraten, basierend auf Silikon, Quarz oder Polymere.

Abstract

Während säulenförmigen Zinkoxid (ZnO) Strukturen in Form von Stäben oder Drähten zuvor durch andere Flüssigkeit oder Dampf-Phase Routen synthetisiert worden, Kosten ihre hohen, Herstellung und/oder Inkompatibilität mit Microfabrication Technologien, durch die Verwendung von bereits hinterlegten Katalysator-Samen und/oder hohen Verarbeitungstemperaturen über 900 ° C stellen einen Nachteil für eine umfassende Nutzung dieser Methoden. Hier berichten wir jedoch die Synthese von ZnO Stangen über einen nicht-katalysierten Dampf-Solid-Mechanismus aktiviert mithilfe einer Aerosol-gestützte chemical Vapor Deposition (CVD) Methode bei 400 ° C mit Zinkchlorid (ZnCl2) als Vorläufer und Ethanol als die Träger-Lösungsmittel. Diese Methode bietet Einzelschritt Bildung von ZnO Stäbe und die Möglichkeit der direkten Integration mit verschiedenen Substrat, wie Silizium, Micromachined Silizium-basierten Plattformen, Quarz oder hitzebeständige Hochpolymere. Dies erleichtert möglicherweise die Verwendung dieser Methode auf eine groß angelegte, aufgrund seiner Kompatibilität mit State-of-the-Art Microfabrication Prozesse zur Geräteherstellung. Auch dieser Bericht beschreibt die Eigenschaften dieser Strukturen (z.B., Morphologie, kristallinen Phase, optische Bandlücke, chemische Zusammensetzung, elektrischer Widerstand) und validiert sein Gas sensing Funktionalität gegenüber Kohlenmonoxid.

Introduction

ZnO ist ein II - VI-Halbleiter mit einem breiten direkten Bandlücke (3,37 eV), große Exziton Bindungsenergie (60 meV), spontane Polarisation und piezoelektrische konstanten, die machen ein attraktives Material für Elektronik, Optoelektronik, Energie-Generatoren, Photokatalyse und chemische Sensorik. Die meisten der interessanten Funktionalitäten der ZnO beziehen sich auf seine Kristallstruktur Wurtzit und seine nicht-polaren (z.B.{100}, {110}) und polar (z.B.{001}, {111}) Oberflächen verbunden mit bestimmten strukturierte morphologische Formen (z.B. , Ruten, Pyramiden, Platten). Die Kontrolle dieser morphologischen Formen erfordert synthetische Methoden in der Lage, klar definierte Kristalle mit einheitlicher Größe, Form und Oberflächenstruktur1,2,3,4. In diesem Kontext, neues Additiv (Bottom-Up-Synthese) Fertigungsstrategien, insbesondere anhand der Dampfphase Routen sind industriell attraktiv und potenziell vorteilhaft da sie die Möglichkeit bieten, generieren strukturiert Filme in eine kontinuierliche eher als Batch-Modus mit hoher Reinheit und hohe Durchsätze. Diese Routen haben gezeigt, die Bildung von ZnO strukturiert Filme zuvor, aber in der Regel beschäftigt Katalysator-Samen wie Gold und/oder hohe Verarbeitungstemperaturen von 900-1.300 ° C2 {Wang, 2008 #491} (möglicherweise unbequem für bestimmte Herstellung Prozesse aufgrund der Notwendigkeit von zusätzlichen Verarbeitungsschritte und/oder Temperatur Inkompatibilitäten bei Chip-Integration).

Vor kurzem haben wir basierte auf Aerosol-gestützte CVD von anorganischen oder Metall-organischen Grundstoffen Dampfphase Methode verwendet, um die selektive Abscheidung von Metall-Oxid-Strukturen (z.B. Wolfram Oxid5oder Zinn-Oxid6), ohne zu erreichen die Notwendigkeit der Katalysator-Samen und bei niedrigeren Temperaturen als diejenigen für traditionelle CVD gemeldet. Diese Methode funktioniert bei atmosphärischem Druck und können weniger flüchtigen Vorläufern im Vergleich zu herkömmlichen CVD; Löslichkeit ist wichtiger Vorläufer, wie die Vorläufer-Lösung in der Reaktionszone in ein Aerosol Form7ausgeliefert wird. Aerosol-gestützte CVD die Keimbildung und das Wachstum Kinetik von strukturierten Materialien und dünnen Schichten werden beeinflusst durch die Synthese Temperatur und Konzentration von reaktiven Spezies, die wiederum die morphologische Form der Film8 beeinflussen. Wir haben vor kurzem studierte die Morphologie Abhängigkeit von ZnO zu verschiedenen Aerosol-gestützte CVD Bedingungen (einschließlich Vorläufer, Temperaturen, Träger Lösungsmittel und Vorläufer Konzentrationen) und Routen für die Bildung von strukturierten ZnO mit Stangen-gefunden, Flocken oder Upside-Down-Kegel-wie Morphologien, unter anderem9.

Hier präsentieren wir das Protokoll für die Aerosol-gestützte CVD säulenförmigen ZnO-Strukturen in Form von Stäben, die in der Mehrzahl von {100} Oberflächen komponiert. Dieses Protokoll ist kompatibel mit verschiedenen Substraten wie Silizium, Micromachined Silizium-basierten Plattformen, Quarz oder hoch hitzebeständig Polyimid-Folien. In diesem Bericht konzentrieren wir uns auf die Beschichtung von nackten Silizium-Wafer und Industrieanforderungen Silizium-basierten Plattformen für die Herstellung von Gas-Sensoren eingesetzt. Die Aerosol-gestützte CVD ZnO besteht aus drei Bearbeitungsschritte, die einschließen: die Vorbereitung der Substrate und Aufbau der Ablagerung Temperatur, die Vorbereitung der Lösung Aerosolerzeugung und CVD-Verfahren. Diese Schritte sind beschrieben im Detail unten und eine schematische Darstellung zeigt die wichtigsten Elemente des Systems wird in Abbildung 1.

Protocol

Hinweise: aus Sicherheitsgründen die Reaktion-Zelle und der Aerosol-Generator befinden sich im Inneren einer Abzugshaube. Pinzette, um die Proben zu behandeln, tragen Sie Handschuhe, einen Kittel und Schutzbrillen und folgen gemeinsamen Labor Sicherheitspraktiken beschäftigen.

1. Vorbereitung von Substraten und Set-up der Ablagerung Temperatur

  1. 10 x 10 mm schneiden Silizium-Substraten mit Diamant Tipp Schreiber (Substrat Dimensionen wurden angepasst, die Größe unserer Reaktion Zelle). Für dieses Experiment verwenden eine hausgemachte Edelstahl zylindrisch Reaktion Zelle mit einem Innenvolumen von ~ 7.000 mm 3 (Durchmesser: 30 mm, Höhe: 10 mm) abgestimmt auf die Abmessungen der Silizium-basierten Micromachined Plattformen eingesetzt für die Herstellung von Gassensoren.
  2. Reinigen die Substrate in Isopropanol, mit entionisiertem Wasser spülen, und Föhnen Substrate mit Stickstoff, um gute Haftung der Filme und gleichmäßige Abdeckung des Substrates zu gewährleisten.
  3. Legen Sie das Substrat in die Zelle Reaktion. Bei Verwendung von Silizium-basierten Micromachined Plattformen statt nackten Silizium-Substraten für die Herstellung von Gassensoren Ort der Industrieanforderungen Plattformen in die Reaktion Zelle und richten Sie dann mit einer Lochmaske beschränken, das Wachstum des Materials im Bereich der Interesse.
  4. Schließen die Reaktion Zelle. Stellen Sie sicher, dass der Deckel der Reaktion Zelle ordnungsgemäß versiegelt ist, um das Austreten von reaktiven Spezies zu vermeiden.
  5. Einschalten Temperaturüberwachungsystem, bestehend aus resistiven Heizungen integriert, mit der Reaktion Zelle, ein Thermoelement, die Temperatur des Substrats und ein Proportional-Integral-Derivat (PID)-Controller zu spüren.
  6. Stellen Sie die Temperatur bis 400 ° C und lassen Sie es zu stabilisieren (dieser Vorgang dauert ca. 30 min, aber es kann je nach der Reaktion Zellengröße und die Eigenschaften der Steuerung Temperatur ändern).

2. Vorbereitung der Lösung für Aerosolerzeugung

  1. fügen Sie 50 mg von ZnCl 2 zu einem 100 mL-Glas-Fläschchen, ausgestattet mit einer Vakuum-Falle (29/32-Gelenk, Länge 200 mm, 5 mm Schlauch Widerhaken).
  2. ZnCl 2 in 5 mL Ethanol auflösen und dann das Fläschchen mit dem Vakuum Trap Kappe. Sicherstellen Sie, dass das Down-Rohr-Ende 60 mm über dem Boden des Röhrchens und ohne in die Lösung eintauchen sitzt. Bei Bedarf beschäftigen Glas gemeinsame Clips, das Fläschchen und die Vakuum Falle zusammen während der CVD-Verfahren zu sichern.
  3. Klemmen Sie das Fläschchen eine universelle Unterstützung. Passen Sie die Höhe anpassen der Unterseite der Flasche und der optimale Schwerpunkt der Ultraschall Zerstäuber, die mit 1,6 MHz arbeitet und liefert eine durchschnittliche Größe der Aerosol-Tröpfchen von ∼ 3 µm.
  4. Verbinden den Einlass und die Abgase der Vakuum Falle das Stickstoff-Rohr und die Reaktion Zelle, beziehungsweise, wie in der vereinfachten Regelung des Aerosol-gestützte CVD Systems in Abbildung 1 gezeigt.
  5. Verwenden eine frische Lösung der Reaktanden für jede Ablagerung.

3. CVD-Verfahren

  1. vor Beginn der CVD-Verfahren, stellen Sie sicher, dass die Temperatur in der Reaktion Zelle die Steady-State erreicht hat.
  2. Einstellen den Stickstoff-Fluss bis 200 cm 3 / min und lassen Sie es fließen durch das System (die Fließgeschwindigkeit hat entsprechend den Abmessungen der Reaktion Zelle verwendet in unseren Experimenten abgestimmt). Die Verwendung eines Mass Flow Controller wird empfohlen, einen konstanten Fluss während der Abscheidung zu gewährleisten.
  3. Einschalten der Aerosol-Generator und halten die Aerosol-konstante während des Prozesses bis die Lösung mit der Zink-Vorläufer komplett mit der Reaktion Zelle geliefert wird (dieser Vorgang dauert ca. 120 min. unter Berücksichtigung einer Lösung-Volumen von 5 mL und einem Durchflussmenge von 200 cm 3 / min).
  4. , Sobald die Lösung vollständig auf die Reaktion Zelle geliefert wurde Abschaltung der Aerosol-Generator und Temperatur-System, um die Reaktion Zelle zu kühlen. Inzwischen halten die Stickstoff fließt im gesamten System.
  5. Wenn die Temperatur auf Zimmertemperatur gesunken ist den Stickstoff-Fluss in der Nähe, die Reaktion Zelle öffnen und entfernen Sie die Proben. Das Substrat wird eine gräuliche Matte Farbe auf der Oberfläche, anders als die glänzenden nackten Silizium-Wafer zeigen (Micromachined Silizium-basierten Plattformen zeigen ein ähnliches Erscheinungsbild nach dem CVD-Schritt). Diese Matte Farbe ist verbunden mit der Anwesenheit von säulenförmigen ZnO-Strukturen in Form von Stäben wie beobachtet von Rasterelektronenmikroskopie ( Abbildung 2).

Representative Results

Die Aerosol-gestützte CVD ZnCl2 gelöst in Ethanol führt zur Bildung von grauen uniform und anhaftende Filme auf nackten Silizium-Wafer (relativ leicht mechanisch abgeschliffen). Charakterisierung der Filme mit Rasterelektronenmikroskopie (SEM) über 8.000 X Vergrößerung zeigt quasi ausgerichtete hexagonale geformte ZnO Stangen mit einer Länge von ∼1, 600 und einem Durchmesser von ∼380 nm (Abbildung 2). Große Fehler in die Sollwert Temperatur oder das Vorhandensein von Temperaturgradienten entlang das Substrat während der CVD können dazu führen, dass die Ablagerung von anderen ZnO Morphologien ()Abbildung 3) oder Filme mit uneinheitlichen Strukturen. Darüber hinaus können unebene oder nicht-anhaftende Beschichtungen teilweise schlechte Temperaturregelung, falscher Einstellung des Durchflusses und/oder die Verwendung von einem anderen Träger Lösungsmittel als die in diesem Protokoll angegebene zusammenhängen.

Röntgenbeugungsanalyse (XRD) der Stäbe zeigt Beugungsmuster, verbunden mit einer hexagonalen ZnO-Phase (P63Mc Raumgruppe, ein = 3.2490 Å, b = 3.2490 Å, und c = 5.2050 Å; ICCD Karte Nr. 5-0664). Diese Muster zeigen eine hohe Intensität Beugung Spitze 34,34 ° 2θ, entspricht der (002) Ebene der hexagonalen ZnO-Phase, zusammen mit anderen sieben geringer Intensität Beugung Peaks bei 31.75 36,25, 47.54, 56.55, 62.87, 67,92, und 72,61 ° 2θ, entsprechend (100) (101) (102) (110) (103) (201) und (004) Flugzeuge bzw. der hexagonalen ZnO-Phase. Charakterisierung der Stäbe durch hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) zeigt planar Abstand markiert (0,26 nm) Übereinstimmung mit der internen Gitter (002) Flugzeug (d = 0.26025 nm) der hexagonalen ZnO-Phase durch XRD identifiziert. Energy-dispersive x-ray (EDX) Spektroskopie zeigt die Anwesenheit von Zn mit relativ geringen Chlor Kontamination (für Cl:Zn 0,05 at.% gefunden).

Die Schätzung der optischen Bandlücke der Stäbe durch diffuse Reflexion Messungen von Filmen zeigt eine optische Bandlücke von 3,2 eV, Einklang mit der Literatur Werte für ZnO-10. Die Analyse der Filme mit Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) zeichnet sich durch Zn 2p1/2 und Zn 2 p3/2 Kernebene Spitzen Spektren bei 1.045 und 1.022 eV bzw. konsistente mit den beobachteten vorher für ZnO-11,-12.

Die Verwendung dieses Protokolls auf Industrieanforderungen Silizium-basierten Plattformen für Gas sensing Blei für die direkte Integration von säulenförmigen ZnO Stangen beschränkt auf sensing-aktiven Bereich (400 x 400 µm2), die durch eine Lochmaske definiert wird bestimmt. Der elektrische Widerstand der Filme ist in der Größenordnung von kΩ (∼ 100 kΩ), mit der die Elektroden bei Raumtemperatur gemessen in den Silizium-basierten Micromachined Plattformen integriert. Abbildung 4 zeigt das Bild aus einem Array von vier Micromachined Gassensoren basierend auf Aerosol-gestützte CVD Ruten. Die Merkmale und Fertigungsprozess für die Industrieanforderungen Plattformen wurden beschriebenen zuvor13. Diese Mikrosysteme sind mit der maximalen Antworten aufgezeichnet (mit einer kontinuierlichen Gas Flow Test Kammer13) empfindlich auf relativ niedrigen Konzentrationen von Kohlenmonoxid, wenn die Sensoren bei 360 ° C mit dem resistiven Mikroheizern betrieben wurden integriert im System (Abbildung 5).

Figure 1
Abbildung 1: Schematische Darstellung des Systems der Aerosol-gestützte CVD.

Figure 2
Abbildung 2: Oben (A) und Querschnitt (B) SEM Bilder der ZnO Stangen über Aerosol-gestützte CVD hinterlegt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3: Cross-sectional SEM Bilder von ZnO hinterlegt über Aerosol-gestützte CVD bei 300 (A), 400 (B), 500 (C) und 600 ° C (D). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4: Silizium-basierten Micromachined Plattform mit 4 Mikrosensoren auf ein TO8-Paket (A) montiert und detaillierte Ansicht von einem Reinstraum (B) und die ZnO-Stangen am Rande einer Elektrode (C) hinterlegt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 5
Abbildung 5 : Elektrischer Widerstandsänderungen der ZnO Stangen gegenüber verschiedenen Konzentrationen von Kohlenmonoxid (25, 20, 10 und 5 ppm). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Discussion

Das Aerosol-gestützte CVD-Verfahren detailliert hier führt zur Bildung von ZnO Ruten auf Silizium Fliesen 10 x 10 mm. Dieses Verfahren kann skaliert bis zu größere Flächen beschichten sein; Beachten Sie jedoch, dass eine Zunahme des Zellvolumens Reaktion eine Anpassung der Parameter, wie die Träger Fließgeschwindigkeit und das Volumen der Lösung erfordert. Für größere Reaktion Zellen, es wird auch empfohlen, den Temperaturgradienten im Substrat, durch subtile Farbverläufe von weniger als 10 ° C möglicherweise haben einen starken Einfluss auf die resultierende Morphologie des Films, wie zuvor für Steuern die Aerosol-gestützte CVD von Wolfram Oxid8. Um die Ergebnisse zu reproduzieren berichtet hier, wir empfehlen die Verwendung eines Ultraschall-Zerstäuber mit ähnlichen Betriebsfrequenz als beschrieben in das Protokoll, als die durchschnittliche Tröpfchengröße des Aerosols und wiederum die resultierende Morphologie des Films sind beeinflusst durch dieser Parameter7.

Die selektive Abscheidung von anderen ZnO Morphologien, anstatt Stäbe, kann auch erreicht werden, durch Ändern der Vorläufer, Ablagerung Temperaturen oder Träger Lösungsmittel. Zum Beispiel erwies die Verwendung von Grundstoffen wie Diethyl14 Zink oder Zink-Acetat15 sich zur Bildung von anderen morphologischen Formen als sechseckige Stäbe führen. Wir haben auch festgestellt, dass die Verwendung von verschiedenen Ablagerung Temperaturen während der Aerosol-gestützte CVD Änderungen in der Morphologie der Filme, produziert so dass für die Bildung von polykristallinen Filme bei Temperaturen unter 400 ° C, dicker sechseckige Strukturen auf Temperaturen über 400 ° C oder degradiert und weniger dichten Strukturen auf dem Substrat bei 600 ° c erreichen Ebenso der Einsatz von verschiedenen Lösungsmitteln beeinflusst die Morphologie der Filme, und zum Beispiel haben wir bewiesen kürzlich, dass die Verwendung von Methanol bei der Abscheidung Temperatur von 400 ° C die Bildung von Strukturen mit plättchenförmigen Morphologie fördert, während die Verwendung von Aceton bei gleicher Temperatur fördert die Bildung von umgedrehten Kegel-artige Strukturen9.

Die Rolle der Temperatur und Träger Lösungsmittel wurde auch zuvor auf der Aerosol-gestützte CVD anderer Metalloxide Strukturen (z.B. Wolfram Oxid5 und Zinn-Oxid6) bemerkt, und es wurde im allgemeinen zugeschrieben: chemische Einwirkungen verursacht durch reaktive Zwischenprodukte, die zu aktiven Spezies zur Abscheidung oder homogen zu reagieren, um feste Partikel an die Verarbeitungstemperaturen bilden (Dies ist eher für Lösungsmittel wie Methanol und Aceton, die bei niedrigen Temperaturen zersetzen können z.B., < 500 ° C); und Modulation der Sätze der Ablagerung (Fluss) und Tröpfchen Verdunstung (Dies ist eher dominant für Lösungsmittel wie Ethanol, die keine reaktive Radikale Spezies bei den Temperaturen in unseren Experimenten verwendet bilden).

Das Protokoll hier berichtet ist mit State-of-the-Art Microfabrication Prozesse für Silizium-basierten elektronischen Geräten kompatibel und hat das Potenzial, in Prozessen mit hohen hitzebeständige flexible Materialien aufgrund der relativ geringen aufgenommen werden Temperaturen für die Aerosol-gestützte CVD Strukturen. Aber es ist wichtig zu erwähnen, dass die Verwendung von Schatten für selektives Wachstum von Strukturen, Masken, wie z. B. in ausgesät Methoden basiert auf der Dampf-Flüssig-fest-Mechanismus16, möglicherweise Einschränkungen in bestimmten Fertigungsverfahren. Auf der anderen Seite die Möglichkeit, die Strukturen über die hier vorgestellte Methode nicht-katalysierten wachsen möglicherweise den Vorteil, weniger lithographische und Metallisierung Schritte-Chip Integration der Strukturen. Darüber hinaus die relativen niedrigen Temperaturen für die Synthese von ZnO Stangen kann auch für die Verwendung dieser Methode mit lokalisierten Heizung, eine Technik eingesetzt, um die erforderliche thermische Umgebung für beide Zersetzung der Dampfphase Edukte zu beschränken und die Wachstum Kinetik der Strukturen zu einem Microscale Gebiet, reduziert deutlich den Stromverbrauch von hohen Temperaturen (heiß-Wand) Reaktoren17. Die Verwendung von lokalisierten Heizung, hat beispielsweise möglich zuvor für die nicht-katalysierten Aerosol-gestützte CVD Wolfram Oxid Ruten18gezeigt. Das Wachstum der säulenförmigen ZnO Strukturen mit kontrollierten Morphologie, die die einfache Integration in verschiedene Substrat und Microfabrication Prozesse zu ermöglichen, ist von gemeinsamem Interesse in den Bereichen chemische Sensoren, Photokatalyse, Photonik und Energie Ernte, unter anderem.

Disclosures

Die Autoren haben nichts preisgeben

Acknowledgments

Diese Arbeit wurde teilweise durch das spanische Ministerium für Wissenschaft und Innovation über Grant TEC2015-74329-JIN-(AEI/FEDER,EU), TEC2016-79898-C6-1-R (AEI/FEDER, EU) und TEC-2013-48147-C6-6R (AEI/FEDER, EU) unterstützt. SV erkennt die Unterstützung des Programms SoMoPro II, co-finanziert von der Europäischen Union und der Region Südmähren, über Grant 4SGA8678. JČ erkennt die Finanzierung durch MEYS, Project No. LQ1601 (CEITEC 2020). Teil dieser Forschung hat die sechs Research Centre, die Kern-Einrichtungen des CEITEC unter CEITEC-Open-Access-Projekt über Grant LM2011020 gefördert durch das Ministerium für Bildung, Jugend und Sport der Tschechischen Republik und dem spanischen IKT-Infrastrukturen nutzen Netzwerk MICRONANOFABS, teilweise unterstützt von MINECO.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ZnCl2 99,999 % trace metal basis Sigma-Aldrich  229997 used as purchased from manufacturer
Ethanol ≥96% Penta 71430 used as purchased from manufacturer
Reaction cell  home-made stainless steel cylindrical reaction cell (7000 mm3, diameter: 30 mm, height: 10 mm) with integrated heaters to reach the temperature of deposition and provided with a PID controller
Ultrasonic liquid atomizer Johnson Matthey Operating frequency ∼1,6 MHz
Flowmeter To have a better control of this step the use of a mass flow controller is recommended. 
Nitrogen Linde Gas A.S.
Silicon wafers   MicroChemicals <100>, p-type, 525 µm thick, cut into pieces (10 mm × 10 mm )
Glass vial - 100 ml 29/32 joint, 200 mm lenght
Vacuum trap 29/32 joint, 5 mm hose barbs 
Graduated cylinder - 10 ml
Universal support 
Balance
Scanning Electron Microscopy (SEM) Tescan Mira II LMU
X-ray diffraction (XRD) Rigaku  Smart Lab 3kW Cu Kα radiation
X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS) Kratos AXIS Supra Monochromatic  Kα radiatio, 300 W emission power, magnetic lens, and charge compensation 
Transmission Electron Microscopy (TEM) Jeol JEM 2100F operated at 200kV using Schottky cathode and equiped with EDX 

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