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Chemistry

कार्बनिक यौगिकों का विश्लेषण करने के लिए चक्रीय Voltammetry, यूवी विज़-NIR, और EPR Spectroelectrochemistry का उपयोग करना

Published: October 18, 2018 doi: 10.3791/56656
Automatic Translation
1, 1, 1,2,3
1Faculty of Chemistry, Department of Physical Chemistry and Technology of Polymers, Silesian University of Technology, 2Department of Physics, Durham University, 3Center of Polymer and Carbon Materials of the Polish Academy of Sciences

Summary

इस अनुच्छेद में, हम वर्णन विद्युत, इलेक्ट्रॉन paramagnetic अनुनाद, और पराबैंगनी-दिखाई और पास-अवरक्त spectroelectrochemical तरीकों कार्बनिक इलेक्ट्रॉनिक्स में आवेदन के लिए कार्बनिक यौगिकों का विश्लेषण करने के लिए ।

Abstract

चक्रीय voltammetry (CV) एक जैविक यौगिकों के विश्लेषण में इस्तेमाल तकनीक है । जब इस तकनीक के साथ संयुक्त है इलेक्ट्रॉन paramagnetic अनुनाद (EPR) या पराबैंगनी-दिखाई और निकट अवरक्त (यूवी-विज़-NIR) spectroscopies, हम उपयोगी जानकारी प्राप्त जैसे इलेक्ट्रॉन संबध, ionization क्षमता, बैंड अंतर ऊर्जा, के प्रकार चार्ज वाहक, और गिरावट की जानकारी है कि स्थिर कार्बनिक इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के संश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । इस अध्ययन में, हम विद्युत और spectroelectrochemical विधियों के एक कार्बनिक डिवाइस के रूप में अच्छी तरह से उत्पंन प्रभारी वाहक के सक्रिय परतों में होने वाली प्रक्रियाओं का विश्लेषण करने के लिए प्रस्तुत करते हैं ।

Introduction

दुनिया भर में, शोधकर्ताओं ने लगातार नए कार्बनिक पदार्थ है कि वांछनीय प्रदर्शन या स्थिरता है, जो विस्तारित उपयोग के कारण बूंदों के साथ कार्बनिक इलेक्ट्रॉनिक्स में इस्तेमाल किया जा सकता है के लिए खोज रहे हैं । कार्बनिक उपकरणों के मामले में, यह पूरी तरह से डिवाइस व्यवहार ड्राइविंग नियमों को जानने के लिए प्रभारी वाहक के व्यवहार को समझने के लिए महत्वपूर्ण है । प्रभारी वाहक की पीढ़ी पर आणविक संरचना के प्रभाव का विश्लेषण और गतिशीलता और इंजेक्शन चार्ज वाहक के संतुलन के रखरखाव, दोनों सकारात्मक (छेद) और नकारात्मक (इलेक्ट्रॉनों), दक्षता और स्थिरता में सुधार करने के लिए महत्वपूर्ण है कार्बनिक उपकरणों की । यह इन व्यक्तिगत आरोपों के प्रभावी पुनर्संयोजन सुनिश्चित करता है और फलस्वरूप काफी कार्बनिक प्रकाश उत्सर्जक डायोड (oleds)1,2की photoluminescence दक्षता में सुधार । कार्बनिक photovoltaics (OPVs)3,4 के रूप में अच्छी तरह के रूप में कार्बनिक क्षेत्र प्रभाव ट्रांजिस्टर (OFETs)5,6के लिए, यह उच्च प्रभार वाहक गतिशीलता के साथ सामग्री है करने के लिए आवश्यक है । आरोप वाहक के विश्लेषण के अलावा, कार्बनिक electroactive सामग्री के कई महत्वपूर्ण मापदंडों की भविष्यवाणी में मदद जहां सामग्री इस्तेमाल किया जा सकता है: ionization क्षमता (आईपी), इलेक्ट्रॉन संबध (EA) ऊर्जा का स्तर, और बैंड-उंहें बीच में अंतर7 ,8,9,10.

इस काम में, हम चक्रीय voltammetry (CV) है कि electroactive सामग्री के सभी प्रकार के विश्लेषण में इस्तेमाल किया जा सकता है की कुशल माप के लिए एक विधि प्रस्तुत करते हैं । यह तकनीक redox संपत्तियों, डोपिंग/डोपिंग तंत्र, स्थिरता, ऊर्जा के रूपांतरण और भंडारण आदिके बारे में जानकारी प्रदान करती है । यह भी एक बहुत सस्ता और तेजी से अंय उच्च वैक्यूम तरीकों की तुलना में परीक्षण यौगिकों के इलेक्ट्रॉन संबध और ionization ऊर्जा के आकलन के लिए अनुमति देता है । aforementioned मानकों उच्चतम कब्जा आणविक कक्षीय (होमो) और सबसे कम खाली आणविक परिक्रमा (LUMO) के ऊर्जा स्तर के साथ सहसंबंधी बनाना ।

विधि इस अनुच्छेद में प्रस्तुत इस तरह के साथ उन लोगों के रूप में संयुग्मित यौगिकों के सभी प्रकार का विश्लेषण किया जा सकता है उनके संरचनाओं में π-इलेक्ट्रॉनों । संयुग्मित यौगिकों बड़े बहुलक श्रृंखला के साथ छोटे अणुओं हो सकता है । छोटे अणुओं को भी मोनोमर जा सकता है; प्रारंभिक प्रतिक्रिया के दौरान (photochemical, विद्युत, या रासायनिक) मोनोमर पॉलिमर फार्म कर सकते हैं । OLED आवेदन में, ऊर्जा स्तर के मूल्यों के लिए एक थर्मल सक्रिय देरी प्रतिदीप्ति (TADF) अतिथि मेजबान प्रणाली में उत्सर्जक के लिए सही मेजबान के उपयोग को सक्षम करने के लिए आवश्यक है या के साथ जो यौगिकों exciplex दाता-स्वीकार परत हो सकता है तय गठित और क्या अतिरिक्त परतें (इलेक्ट्रॉन परिवहन परत (ETL), होल ट्रांसपोर्टिंग लेयर (HTL), इलेक्ट्रॉन ब्लॉकिंग लेयर (EBL), और होल ब्लॉकिंग लेयर (एचबीएल)) के लिए आवश्यक होगा स्थिर संश्लेषित करने के लिए कुशलतापूर्वक चार्ज संतुलित OLED उपकरणों11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16 , 17. अतिरिक्त विद्युत माप सक्रिय परत के क्षरण और कम मोबाइल चार्ज वाहक (bipolarons)18,19 के गठन की प्रक्रिया के दौरान संभावित पक्ष प्रतिक्रियाओं की जांच की अनुमति ,20,21,22.

युग्मन विद्युत और spectroelectrochemical तरीकों ऑक्सीकरण या संयुग्मित यौगिकों की कमी और उनके क्षरण की क्षमता है, जो23 स्थिरता के लिए महत्वपूर्ण है की डिग्री के आसान, सटीक, और विश्वसनीय दृढ़ संकल्प के लिए अनुमति देता है , 24 , 25 , 26 , 27 , 28. पराबैंगनी-दिखाई और अवरक्त (यूवी विज़-NIR) electrochemistry के साथ युग्मित स्पेक्ट्रोस्कोपी सभी नए संयुग्मित यौगिकों के मौलिक रंगीन गुणों, जैसे डोपिंग के दौरान अवशोषण बैंड के बदलते के रूप में चिह्नित कर सकते हैं 18 , 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30.

डोपिंग तंत्र से संबंधित एक अध्ययन में यह जरूरी है कि आरोपी वाहक के प्रकार को परिभाषित करें. इस प्रक्रिया में, आरोपित quasiparticles के दो वर्गों भाग लेते हैं, एक क्षतिपूर्ति के साथ एक स्पिन (polarons) और दूसरा जा रहा diamagnetic (bipolarons); इलेक्ट्रॉन paramagnetic अनुनाद (EPR) स्पेक्ट्रोस्कोपी अमूल्य सहायता प्रदान करता है, जो सीधे एक का पालनकरें और paramagnetic polarons29,30,31,३२ की आबादी में परिवर्तन ट्रैक करने की अनुमति देता है . छोटे अणुओं में, यह bipolarons रूप में मुश्किल है, लेकिन इन अणुओं काफी संयुग्मित हो सकता है और bipolaron उत्प्रेरण गुण है; यह अगर और जिस पर संभावित polarons और bipolarons संरचना में गठन कर रहे है जांच करने के लिए महत्वपूर्ण है । Bipolarons polarons की तुलना में गतिशीलता में कम एक आदेश कम कर रहे हैं; इसलिए, अगर bipolarons उपकरणों में गठित कर रहे हैं, तो यह आरोप वाहक है, जो OLED डिवाइस के उच्च वर्तमान और overheating में परिणाम होगा या अच्छी तरह से गिरावट३३के केंद्रों हो सकता है की एक असंतुलित अनुपात के लिए नेतृत्व कर सकते हैं ।

इस अध्ययन में प्रस्तावित माप की विधि सस्ते और तेजी से है और नए संश्लेषित पर आधारित हैं कि विशेष उपकरणों के लिए आवश्यकता के बिना electroactive सामग्री की एक बड़ी संख्या के लिए सबसे मूल्यवान ऑपरेटिव मापदंडों के निर्धारण के लिए अनुमति देता है सामग्री के प्रदर्शन की जांच करने के लिए । electrochemistry और spectroelectrochemistry लगाने से, यह एक सामग्री है कि वास्तव में नई सामग्री के सैकड़ों से होनहार है का चयन करने के लिए संभव है । इसके अतिरिक्त, यह विद्युत और spectroelectrochemical तरीकों का उपयोग कर परीक्षण संयुग्मित प्रणालियों की रासायनिक संरचना पर डोपिंग और उनके प्रभाव की प्रक्रियाओं के बारे में विस्तृत जानकारी प्राप्त करने के लिए संभव है, जो और अधिक निर्माण की अनुमति देता है कुशल कार्बनिक इलेक्ट्रॉनिक्स उपकरणों ।

Protocol

1. प्रयोग की तैयारी

  1. ०.१ एम इलेक्ट्रोलाइट सॉल्यूशन की 25 मिलीलीटर तैयार करें ।
    नोट: जांच के तहत यौगिकों पर निर्भर करता है, कार्बनिक नमक और विलायक के मिश्रण के रूप में अलग इलेक्ट्रोलाइट्स का उपयोग करें: कार्बनिक अणुओं के विश्लेषण में इस्तेमाल सबसे आम लवण tetrabutylammonium hexafluorophosphate है (बु4NPF6 ) या tetrabutylammonium tetrafluoroborate (बु4NBF4); विश्लेषण में प्रयुक्त सबसे आम विलायक dichloromethane, acetonitrile, या tetrahydrofuran हैं ।
    1. परीक्षण यौगिकों के घुलनशीलता के आधार पर इलेक्ट्रोलाइट विलायक चुनें । यह जांच के दौरान एक समाधान होना चाहिए लेकिन एक ठोस राज्य में जब सामग्री उपकरण बनाने में इस्तेमाल किया जाता है, एक पतली फिल्म के रूप में काम कर इलेक्ट्रोड सतह पर जमा ।
  2. 29प्रयोग में इस्तेमाल किया जा करने के लिए इलेक्ट्रोड को साफ.
    1. विद्युत माप के लिए, काम इलेक्ट्रोड के रूप में एक 1 मिमी व्यास प्लेटिनम डिस्क इलेक्ट्रोड का उपयोग करें (हम), एक प्लैटिनम का तार या सहायक इलेक्ट्रोड के रूप में तार (एई), और एक चांदी/रजत क्लोराइड (एजी/AgCl) इलेक्ट्रोड के रूप में संदर्भ इलेक्ट्रोड (RE).
    2. EPR spectroelectrochemical माप के लिए, हम, एक प्लैटिनम का तार या एई के रूप में तार के रूप में प्लैटिनम तार का उपयोग करें, और एजी के रूप में AgCl/
    3. यूवी-विज़-NIR spectroelectrochemical माप के लिए, एक क्वार्ट्ज इंडियम टिन ऑक्साइड का उपयोग करें (इतो) या फ्लोरीन-मैगनीज टिन ऑक्साइड (FTO) के रूप में हम, एई के रूप में एक प्लैटिनम तार, और एक एजी/AgCl इलेक्ट्रोड के रूप में पुनः ।
    4. इलेक्ट्रोड के नकारात्मक पक्ष (प्लैटिनम इलेक्ट्रोड कार्य क्षेत्र) एक चमकाने 3 मिनट के लिए 1 µm एल्यूमिना घोल के साथ कवर पैड पर से प्लेटिनम डिस्क इलेक्ट्रोड पॉलिश ।
      1. कुल्ला इलेक्ट्रोड से slurries के सभी हटाने के लिए और एक अल्ट्रासाउंड स्नान (३२० डब्ल्यू, ३७ kHz) 15 मिनट के लिए जल के साथ में साफ करने के लिए
      2. isopropanol (3 x 1 मिलीलीटर) के साथ एक 1 मिलीलीटर सिरिंज का उपयोग कर इलेक्ट्रोड कुल्ला और फिर एसीटोन (3 एक्स 1 एमएल) के साथ ।
      3. एक कागज तौलिया का प्रयोग करें सभी ठोस अवशेषों को हटाने और हवा में शुष्क 3 मिनट के लिए ।
    5. इतो और FTO इलेक्ट्रोड को साफ पानी के साथ । उंहें एक अल्ट्रासाउंड स्नान में प्लेस (३२० डब्ल्यू, ३७ kHz) एसीटोन में 15 मिनट के लिए और फिर अगले 15 मिनट के लिए isopropanol में ।
    6. 1 मिनट के लिए एक उच्च तापमान गैस मशाल (> 1000 डिग्री सेल्सियस) का उपयोग कर प्लैटिनम इलेक्ट्रोड, तार, और coils जला! सावधान रहना! इलेक्ट्रोड को पकड़ने के लिए चिमटी का उपयोग करें । जलने के बाद और इलेक्ट्रोड का उपयोग करने से पहले 5 मिनट के लिए प्रतीक्षा करें ।
  3. विद्युत और spectroelectrochemical कोशिकाओं को साफ करें (figure 1) पानी के साथ और फिर एसीटोन के साथ । सभी ठोस अवशेषों को हटाने के लिए एक कागज तौलिया का प्रयोग करें । एसीटोन के साथ अन्य सभी तत्वों (ca. PTFE भागों) को साफ करें और उपयोग से पहले हवा में सुखाएं ।

2. सीवी विश्लेषण

  1. potentiostat और कंप्यूटर चालू करें ।
  2. का विश्लेषण किया जा करने के लिए इलेक्ट्रोलाइट समाधान की १.५ मिलीलीटर के साथ एक विद्युत सेल भरें ।
  3. सभी तीन इलेक्ट्रोड रखो (हम, एई, और फिर) एक सेल में (सेल की टोपी PTFE इलेक्ट्रोड धारक के साथ सुसज्जित है, इसलिए इस धारक में छेद के माध्यम से इलेक्ट्रोड डाल) और एक potentiostat से कनेक्ट. हम और पुनः के रूप में संभव के रूप में एक दूसरे के करीब रखें (चित्रा 1) । potentiostat के प्रत्येक तार के संबंध में उसके संबंधित इलेक्ट्रोड के लिए जानकारी का पालन करें ।
  4. यदि (उदाहरण के लिए कमी विश्लेषण के दौरान) की जरूरत है, आर्गन (या नाइट्रोजन) पाइप डाल (इलेक्ट्रोड धारक में एक अतिरिक्त छेद के माध्यम से) और bubbling शुरू करने के लिए समाधान कम से 5 मिनट । इसके बाद, आर्गन (या नाइट्रोजन) पाइप को समाधान के स्तर के ऊपर ले जाएं और माप के लिए गैस प्रवाह को चालू रखें ।
    नोट: सेल बंद लग रहा है, लेकिन पूरी तरह से लीक प्रूफ नहीं हो सकता; इसलिए, कक्ष से गैस की अनावश्यक मात्रा को निकालने के लिए एक विधि उपलब्ध होना चाहिए (उदा, इलेक्ट्रोड धारक में एक अतिरिक्त छोटे छेद द्वारा). दबाव इस्तेमाल किया पाइप पर निर्भर करता है; दबाव उच्च करने के लिए सेट के रूप में यह धीमी गैस प्रवाह सेट करने के लिए आवश्यक है । यदि एक उच्च वाष्पशील विलायक प्रयोग में प्रयोग किया जाता है (जैसे, dichloromethane) या प्रयोग एक लंबे समय ले रहा है (अधिक से अधिक 30 मिनट), तो माप में इस्तेमाल विलायक के साथ आर्गन (या नाइट्रोजन) गैस संतृप्त करने के लिए Drechsel बोतल का उपयोग करें ।
  5. potentiostat सॉफ्टवेयर चलाने के लिए, CV प्रक्रिया का चयन और निंनलिखित सेटिंग्स का उपयोग करें: शुरू की क्षमता ०.०० v, २.० वी के ऊपरी शिखर क्षमता, ०.०० वी के निचले शिखर क्षमता (यदि कमी की प्रक्रिया की जांच, तो एक निचले शिखर की क्षमता − २.५ v), ०.०० वी की संभावित रोक, 6 के बंद रोकने की संख्या, और ०.०५ वी के स्कैन दर/
    1. अनुभाग निर्यात ASCII डेटामें, एक फ़ाइल नाम को परिभाषित करने और में डेटा को बचाने के लिए एक फ़ोल्डर का चयन करें, और प्रारंभ बटन पुश (कम या विद्युत विंडो या नमूना फिट करने के लिए निचले और ऊपरी शिखर क्षमता में वृद्धि विद्युत गतिविधि)
  6. किसी भी चोटियों संभावित की सकारात्मक रेंज में दिखाई दे रहे हैं, तो सफाई की प्रक्रिया को दोहराएँ. अगर वहां नकारात्मक रेंज क्षमता में एक चोटी है, तो समाधान में आर्गन (या नाइट्रोजन) पाइप डाल दिया और एक अतिरिक्त 5 मिनट के लिए bubbling शुरू करते हैं ।
  7. एक सिरिंज का उपयोग करके इलेक्ट्रोलाइट समाधान के लिए (इलेक्ट्रोलाइट तैयार करने के लिए इस्तेमाल किया विलायक में) 1 मिमी ferrocene की एक बूंद जोड़ें ।
  8. ०.०० v करने के लिए प्रारंभ संभावित सेट करें, ऊपरी शिखर क्षमता ०.८५ v करने के लिए, निचली शीर्ष क्षमता ०.०० v, ०.०० v करने के लिए रोकें संभावित, रोकने की संख्या 10 करने के लिए, और स्कैन दर करने के लिए ०.०५ v/s. अनुभाग निर्यात ASCII डेटामें, फ़ाइल नाम बदलें और प्रारंभ बटन पुश ।
  9. माप के बाद, चरण १.२ और १.३ में बताए गए अनुसार सफ़ाई कार्यविधियों को दोहरा कर समाप्त करें ।
  10. तैयार इलेक्ट्रोलाइट में 1 मिमी परीक्षण यौगिक की 4 मिलीलीटर तैयार (चरण १.१) ।
  11. परीक्षण यौगिक समाधान (१.५ एमएल) के साथ विद्युत सेल भरें; सभी तीन इलेक्ट्रोड एक कक्ष में रखें और potentiostat (चरण २.४) से कनेक्ट करें । कटौती की प्रक्रिया की जांच करने के लिए, ऑक्सीजन (चरण २.५) को हटा दें ।
  12. ०.०० वी करने के लिए प्रारंभ संभावित, ऊपरी शिखर क्षमता ०.५० वी करने के लिए सेट (या ०.०० वी कमी प्रक्रिया की जांच के मामले में), लोअर शिखर क्षमता ०.०० वी करने के लिए (− ०.५० वी कमी प्रक्रिया की जांच के मामले में), बंद करने की क्षमता ०.०० v , 10 को क्रासिंग रोकने की संख्या, और स्कैन दर को ०.०५ वी. अनुभाग निर्यात ASCII डेटामें, फ़ाइल नाम बदलें और प्रारंभ बटन पुश ।
  13. ऊपरी शिखर क्षमता बढ़ाने के द्वारा २.१३ चरण दोहराएं (या निचले शिखर क्षमता कम करके) ०.१ वी तक पीक पंजीकरण (चित्रा 2a) तक । यदि लगातार स्कैन संभावित (चित्रा बी) में स्थानांतरित कर दिया है, तो फिर से साफ है और यह इलेक्ट्रोलाइट समाधान में छोड़ दें । फिर, माप दोहराएं ।
  14. दोनों ऑक्सीकरण और आईपी और EA के निर्धारण के लिए एक ही CV पर प्रक्रियाओं में कमी को मापने: ०.०० वी, ऊपरी शिखर क्षमता १.०० वी करने के लिए, निचली शिखर क्षमता के लिए − २.७० v, और रोकने की क्षमता के लिए प्रारंभ संभावित सेट ०.०० v. ऊपरी और निचले त्मक चुनें एक तरीका है कि पूरी कमी और ऑक्सीकरण चोटियों रजिस्टर और आगे redox कदम से बचा जाता है में पूर्व क्षमता (यदि कोई मौजूद है) (चित्रा 2a) ।
    नोट: शुरुआत क्षमता को मापने के द्वारा आईपी और EA अनुमान. वहाँ CV से इन मापदंडों की गणना करने के लिए तरीके के एक जोड़े हैं, लेकिन सबसे उपयोगी शुरुआत क्षमता का उपयोग करने की गणना करने के लिए है. कई बार, यह संभव नहीं है प्रतिवर्ती redox दंपति का निरीक्षण करने के लिए, विशेष रूप से दोनों एन और पी डोपिंग के लिए । दो विभिंन तकनीकों का मिश्रण भी अवांछनीय है क्योंकि यह गलत परिणाम और निष्कर्ष प्रदान कर सकते हैं ।
    1. शुरुआत की क्षमता को मापने के लिए, स्पर्श रेखा को सीवी पीक (चित्रा 3) पर चिह्नित करें । कमी या ऑक्सीकरण समीकरण का उपयोग कर प्रक्रिया की शुरुआत की क्षमता से वांछित मूल्यों की गणना (समीकरण 1 और 2)10,18,19,३६,३७ , ३८.
      Equation 11
      जहां Equation 2 ऑक्सीकरण संभावित ferrocene* के साथ नपे की शुरुआत है
      Equation 32
      कहां Equation 4 कमी संभावित ferrocene के साथ नपे की शुरुआत है*
      * ferrocene के साथ संभावित नपे का मतलब है कि माप से क्षमता के मूल्य ferrocene के ऑक्सीकरण क्षमता से कम है ।
  15. इलेक्ट्रोड बाहर खींचो और बाहर उचित अपशिष्ट कंटेनर में परीक्षण समाधान डालना ।
  16. सफाई प्रक्रिया दोहराएं (चरण १.२ और १.३) ।
  17. दोहराएँ कदम 2.9 – 2.12 के साथ ०.२५, ०.१०, और ०.२० V/s स्कैन दर.
  18. एक सिरिंज का उपयोग कर परीक्षण समाधान करने के लिए (इलेक्ट्रोलाइट समाधान तैयार करने के लिए इस्तेमाल किया विलायक में) 1 मिमी ferrocene की एक बूंद जोड़ें । ०.०० v करने के लिए प्रारंभ संभावित, ऊपरी शिखर क्षमता ०.६० v करने के लिए सेट करें, निचली शीर्ष क्षमता ०.०० के लिए, ०.०० v करने के लिए रोकने की क्षमता, 6 करने के लिए बंद करने की संख्या, और स्कैन दर करने के लिए ०.०५ v. पुश प्रारंभ बटन । माप के बाद पूरा हो गया है, एक मूल्य है कि परीक्षण परिसर के ऑक्सीकरण की पहली चोटी के साथ ferrocene जोड़े रजिस्टर के लिए ऊपरी शिखर क्षमता बदलें ।
  19. इलेक्ट्रोड बाहर खींचो और बाहर उचित अपशिष्ट कंटेनर में परीक्षण समाधान डालना ।
  20. electropolymerization विद्युत ऑक्सीकरण के दौरान होता है, तो हम ध्यान से इलेक्ट्रोलाइट (3 ´ ०.५ एमएल) सिरिंज का उपयोग कर समाधान के साथ धोने. मानक कार्यविधि (चरण 1.2-1.3) का उपयोग कर पुन:, AE, और विद्युत कक्ष साफ़ करें ।
  21. हम पर जमा विद्युत उत्पादों की जांच करने के लिए, २.२३ कदम आगे बढ़ना । किसी समाधान की जांच करने के लिए, चरण 1.2.1 और पुन: चरण २.३ से प्रारंभ करने के लिए आगे बढ़ें ।
  22. एक इलेक्ट्रोलाइट समाधान के साथ विद्युत सेल भरें । फिर, सभी तीन इलेक्ट्रोड एक कक्ष में रखें और उन्हें एक potentiostat (चरण २.४) से कनेक्ट करें । कमी प्रक्रिया की जांच करने के लिए, समाधान (चरण २.५) deoxidate ।
  23. दोहराएं चरण 2.10 – 2.12 और फिर चरण २.१६ ।

3. यूवी-विज़-NIR Spectroelectrochemical विश्लेषण

  1. मापन तैयारी
    1. स्पेक्ट्रोमीटर और potentiostat को चालू करें ।
    2. ०.५ मिलीलीटर के इलेक्ट्रोलाइट सॉल्यूशन (step १.१) के साथ spectroelectrochemical सेल भरें ।
    3. PTFE सील को सेल के एक तरफ रख दें; फिर इस तरह से सेल में इतो इलेक्ट्रोड डाल PTFE सील को छूने इलेक्ट्रोड के एक प्रवाहकीय पक्ष है. चित्रा 1में दिखाए गए के रूप में PTFE भागों के बाकी रखो । PTFE इलेक्ट्रोड धारक के माध्यम से पुनः और एई रखो और बेहतर चालकता के लिए 1 चित्रा में दिखाया गया के रूप में तांबे की पंनी के साथ इतो इलेक्ट्रोड के ऊपरी हिस्से को कवर ।
      1. स्पेक्ट्रोमीटर के धारक में इकट्ठे सेल रखो और एक potentiostat के लिए सभी इलेक्ट्रोड कनेक्ट । potentiostat के प्रत्येक तार के संबंध में उसके संबंधित इलेक्ट्रोड के लिए जानकारी का पालन करें ।
    4. potentiostat और स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ़्टवेयर चलाएं ।
    5. स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ्टवेयर में, फ़ाइल चुनें । नये | अवशोषक माप ।
    6. सूचीबद्ध डिटेक्टरों में से एक चुनें ।
    7. सुनिश्चित करें कि डिटेक्टरों पर बटन "खुले" स्थिति में है । फिर, चमक प्रकाश बल्ब पर क्लिक करें; डिटेक्टर बंद (बंद स्थिति के लिए बटन ले जाएँ) और फिर, डार्क लाइट बल्ब पर क्लिक करें.
    8. दूसरा डिटेक्टर का चयन करें और दोहराएँ चरण 3.1.7.
    9. potentiostat से इलेक्ट्रोड पुन: कनेक्ट करें और इलेक्ट्रोड और spectroelectrochemical कक्ष के अन्य तत्वों को बाहर खींचो ।
    10. दोहराएं सफाई प्रक्रियाओं (चरण १.२ और १.३) ।
    11. spectroelectrochemical सेल को एक पतला (1 ´ 10− 5 एम) के साथ भरें इलेक्ट्रोलाइट समाधान में परीक्षण यौगिक का समाधान अगर छोटे अणु परीक्षण । यदि इतो इलेक्ट्रोड पर जमा पॉलिमर (oligomeric) परत का परीक्षण करते हुए इलेक्ट्रोलाइट के साथ spectroelectrochemical सेल भरें ।
    12. spectroelectrochemical सेल (कदम 3.1.3) इकट्ठा ।
    13. सहेजेंक्लिककरें ।
    14. सूचीबद्ध डिटेक्टरों में से एक का चयन करें ।
    15. सहेजें स्थान को परिभाषित और फ़ाइल नाम (चयनित डिटेक्टर शामिल हैं).
    16. दूसरा डिटेक्टर का चयन करें और दोहराएँ चरण 3.1.15.
  2. Potentiostatic विश्लेषण18.
    1. एक तटस्थ क्षमता लागू करें (यानी, ०.०० V) । यह स्पेक्ट्रम शुरू स्पेक्ट्रा होगा । ०.१ वी द्वारा संभावित वृद्धि और प्रतीक्षा ca .10 एस जब तक प्रक्रिया स्थिर और रिकॉर्ड अवशोषण स्पेक्ट्रा (steps 3.1.13 – 3.1.16) । यूवी विज़-NIR स्पेक्ट्रा में पहले परिवर्तन करने के लिए माप जारी रखें; 10 s के लिए प्रतीक्षा करें और फिर स्पेक्ट्रा सहेजें (चरण 3.1.13 – 3.1.16) ।
    2. ०.०५ वी द्वारा संभावितों में वृद्धि; 10 एस के लिए प्रतीक्षा करें और सहेजें (steps 3.1.13 – 3.1.16) ।
    3. दोहराएं 3.2.2 पहले या दूसरे ऑक्सीकरण क्षमता की क्षमता को प्राप्त करने तक (इन संभावितों CV माप से जाना जाता है); फिर, क्षमता रिवर्स और शुरू करने की क्षमता के लिए वापस जाओ ।
  3. जब माप पूरा कर रहे हैं, परीक्षण के समाधान के CV उपाय । 1 mM ferrocene (10 μL) जोड़ें और सीवी को फिर से मापने । ferrocene का मान प्रक्रिया की क्षमता का अनुमान लगाने और डेटा को एकीकृत करने में मदद करेगा ।
  4. यह विश्लेषण ऑप्टिकल बैंड-गैप, मैगनीज और मैगनीज राज्यों की अधिकतम तरंग दैर्ध्य, और विद्युत प्रक्रिया के isosbestic अंक के बारे में जानकारी प्रदान करता है । यूवी की तुलना में स्पेक्ट्रा पर π-π* बैंड की शुरुआत मूल्यों से ऑप्टिकल बैंड-अंतराल की गणना और समीकरण 318,19,23,24का उपयोग कर.
    Equation 53
    जहां एच है प्लैंक निरंतर, λशुरुआत यौगिक अवशोषण की शुरुआत है, और सी वैक्यूम में प्रकाश की गति है ।
  5. समय-हल Potentistatic विश्लेषण19,३२,३३
    1. 3.1.1 में वर्णित विधि के समान माप तैयार-3.1.16 और आर्गन (या नाइट्रोजन) पाइप डाल (इलेक्ट्रोड धारक में एक अतिरिक्त छेद के माध्यम से) और समाधान bubbling कम से कम 5 न्यूनतम माप करने से पहले. इसके बाद, आर्गन पाइप को समाधान स्तर के ऊपर ले जाएं और माप के लिए गैस प्रवाह को चालू रखें ।
    2. potentiostat सॉफ़्टवेयर चलाएँ, निम्न सेटिंग्स के साथ chronoamperometry कार्यविधि का चयन करें: संभावित प्रारंभ क्षमता ०.०० v, ऊपरी क्षमता के लिए १.० v, कम संभावित करने के लिए − १.०० v, अवधि के रूप में 5 s, अंतराल समय के रूप में ०.०१० s, दोहराने की संख्या 10, और विलंब समय 10 एस. अनुभाग निर्यात ASCII डेटामें, एक फ़ाइल नाम निर्धारित करें और डेटा को सहेजने के लिए कोई फ़ोल्डर चुनें ।
    3. स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ्टवेयर में, फ़ाइल चुनें । नये | उच्च गति अधिग्रहण। एक नई विंडो दिखाई देगी; निम्न पैरामीटर सेट करें: एकीकरण समय — 10 ms, औसत करने के लिए स्कैन करता है — 1, मालगाड़ी Wirth — 0, स्कैन की संख्या — 10000. जाएं बटन क्लिक न करें ।
    4. potentiostat सॉफ़्टवेयर में, प्रारंभ बटन पुश करें । जब उलटी गिनती 1 एस के लिए बूँदें, स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ्टवेयर में जाओ बटन दबाएँ.
    5. ध्यान दें कि यह प्रक्रिया के पूरा होने तक अवशोषण परिणाम देखने के लिए संभव नहीं है ।
    6. पैरामीटर प्रदान करने के लिए डेटा का विश्लेषण करें । काम मापदंडों प्रदान करने के लिए इस तरह के संप्रेषण, वर्तमान, वोल्टेज, और वर्तमान घनत्व फ़ाइल में बचाया जानकारी का उपयोग करें:
      1. ऑप्टिकल घनत्व (ΔOD) की गणना, 4 समीकरणके साथ डोपिंग (डोपिंग) के दौरान परीक्षण यौगिक के अवशोषण:
        Equation 64
        जहां टीबी में मैगनीज के रूप में संप्रेषण है, एक "ब्लीच" राज्य [%], और टीसी मैगनीज के रूप में संप्रेषण है, एक "रंगीन" राज्य [%] ।
      2. रंगाई दक्षता की गणना (CE, η), electrochromic रंग की राशि का इस्तेमाल किया राशि के प्रभार के द्वारा बनाई गई और के रूप में इंजेक्शन के बीच कनेक्शन/इलेक्ट्रोड क्षेत्र (Qd) और ऑप्टिकल घनत्व में परिवर्तन (ΔOD) के रूप में एक समारोह समीकरण 5के साथ एक विशिष्ट तरंग दैर्ध्य (λmax) पर मान । इसके मूल्य के अध्ययन के लिए चुना तरंग दैर्ध्य पर निर्भर करता है, तो मूल्य रंग का राज्य के ऑप्टिकल अवशोषण बैंड के λमैक्स में मापा जाता है ।
        Equation 75
        जहां ΔOD ऑप्टिकल घनत्व है [-] और Qd है चार्ज घनत्व [C/cm2] ।
      3. इसके विपरीत अनुपात (सीआर) की गणना, विद्युत डोपिंग के दौरान रंग बदलने की तीव्रता मापा और आम तौर पर 6 समीकरण के साथ रंग का रूप λअधिकतम द्वारा विशेषता:
        Equation 86
        जहां टीबी में मैगनीज के रूप में संप्रेषण है, "ब्लीच" राज्य [%], और टीसी मैगनीज के रूप में संप्रेषण है, "रंगीन" राज्य [%] ।

4. EPR Spectroelectrochemical विश्लेषण

  1. मापन तैयारी
    1. स्पेक्ट्रोमीटर और potentiostat को चालू करें ।
    2. spectroelectrochemical सेल को इलेक्ट्रोलाइट के साथ भरें (स्टेप १.१) ।
    3. 1 मेगावाट के लिए बिजली सेट और प्रतिध्वनित धुन Q-डुबकी में एक तेज, केंद्रित संकेत प्राप्त करने के लिए (प्रयोग के विकल्प का उपयोग करें) ।
    4. ६०० के लिए Mn मार्कर (मैंगनीज मानक) सेट और क्यू डुबकी खिड़की बंद । यदि कोई Mn मार्कर नहीं है, तो इस चरण को छोड़ें और ४.८ चरण पर जाएं ।
    5. सेट "झाडू चौड़ाई ±" करने के लिए २.५ ´ 10 मीट्रिक टन, "मॉड चौड़ाई ±" करने के लिए 1.0 ´ 0.1 मीट्रिक टन, "आयाम" करने के लिए 5 ´ 100, "समय स्थिर" करने के लिए ०.०३ s, और "केंद्र फ़ील्ड" मान ca. ३३८ मीट्रिक टन और शुरू करने के लिए माप ।
    6. यदि Mn मार्कर के छह वर्णक्रमीय लाइनों का पंजीकरण नहीं है, तो "केंद्र क्षेत्र" मूल्य बदल जाते हैं ।
    7. जब Mn मार्कर (चित्रा 4) के छह वर्णक्रमीय लाइनों का पंजीकरण, तीसरी और चौथी पंक्ति के बीच "केंद्र मैदान" मान सेट और "झाडू चौड़ाई ±" एक मूल्य है कि केवल इन दो पंक्तियों को शामिल करने के लिए मूल्य में कमी । माप को पुन: प्रारंभ करें ।
    8. q-डुबकी विकल्प में जाओ, 0 के लिए Mn मार्कर सेट, और क्यू डुबकी खिड़की बंद ।
    9. पृष्ठभूमि के रूप में शुद्ध इलेक्ट्रोलाइट को मापने और अगर वहाँ किसी भी संकेत कर रहे हैं की जाँच करें । यदि संकेत दिखाई दे रहे हैं, तो संकेत संदूषण, कम ऑक्सीकरण संभावित यौगिकों, या कांच से हो सकता है ।
    10. spectroelectrochemical सेल (स्टेप १.३) को साफ कर दीजिये ।
  2. छोटे अणुओं की जांच (समाधान) ।
    1. इलेक्ट्रोलाइट में परीक्षण यौगिक का पतला (1 ´ 10− 5 एम) सॉल्यूशन के साथ spectroelectrochemical सेल भरें; इस तरह से सेल के लिए इलेक्ट्रोड धारक के माध्यम से सभी तीन इलेक्ट्रोड रखो ताकि हम और पुन: सर्पिल एई (चित्रा 1) के अंदर हैं ।
      1. हम सेल के नीचे के पास रखो और सक्रिय (धातु PTFE द्वारा कवर नहीं) के ऊपरी हिस्से पर पुनः हम (चित्रा 1) का हिस्सा है । स्पेक्ट्रोमीटर के नमूना गुहा में अंदर एक इलेक्ट्रोड के साथ सुसज्जित सेल रखें और एक potentiostat के साथ इलेक्ट्रोड कनेक्ट (potentiostat के प्रत्येक तार के संबंध में जानकारी का पालन करने के लिए इसके संबंधित इलेक्ट्रोड).
    2. पहले redox चोटी की शुरुआत के लिए इसी क्षमता लागू (CV माप से ज्ञात मूल्य) । यदि एक संकेत दिखाई देता है, तो उपकरण ठीक से स्थापित है ।
    3. q-डुबकी विकल्प में जाओ, ६०० के लिए Mn मार्कर सेट, क्यू डुबकी खिड़की बंद है, और माप शुरू करते हैं । Mn मार्कर के संकेत के साथ संकेत का पंजीकरण प्राप्त संकेत के जीकारक की गणना की अनुमति देता है ।
    4. q-डुबकी विकल्प में जाओ, 0 के लिए Mn मार्कर सेट, क्यू डुबकी खिड़की बंद करो, और सीए रुको । 5 min.
    5. संकेत के केंद्र में "केंद्र फ़ील्ड" मान सेट करें, "झाडू चौड़ाई ±" के मूल्य में कमी एक मूल्य है कि संकेत को कवर करने के लिए, लेकिन बंद कटौती शुरू और संकेत के अंत (जब "झाडू चौड़ाई ±" बदल गया है, पूरे संकेत की जांच), और के मूल्य में कमी "m आयुध डिपो चौड़ाई ± "अच्छी तरह से हल स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के लिए ।
    6. यदि संकेत छोटा है, तो माप के "आयाम" मान और "समय" (प्राप्ति समय) बढ़ाएँ ।
    7. शोर अनुपात करने के लिए संकेत कम करने के लिए, 4, 9 या 16 के लिए अधिग्रहण सेट कैसे शोर संकेत है पर निर्भर करता है. सिग्नल बहुत शोर है, तो 16 का चयन करें ।
  3. हम की सतह पर जमा की गई बहुलक परत की जांच ।
    1. एक इलेक्ट्रोलाइट समाधान (चरण १.१) के साथ spectroelectrochemical सेल भरें ।
    2. सेल में इलेक्ट्रोड रखो । सावधान रहो हम पर बहुलक परत को नष्ट नहीं । इलेक्ट्रोड potentiostat (चरण 4.2.1) के साथ कनेक्ट करें ।
    3. यौगिक तटस्थ अवस्था में है यह सुनिश्चित करने के लिए तटस्थ क्षमता (अर्थात ०.०० V) लागू करें; यह स्पेक्ट्रम शुरुआती EPR स्पेक्ट्रा होगी ।
    4. ०.१० वी. प्रतीक्षा ca. 10 एस तक की क्षमता में वृद्धि जब तक प्रक्रिया स्थिर और EPR स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड ।
    5. दोहराएँ चरण 4.3.4 जब EPR संकेत प्रकट होता है ।
    6. ०.०५ वी. प्रतीक्षा ca .10 एस तक की क्षमता बढ़ाएं प्रक्रिया स्थिर और EPR स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड तक ।
    7. दोहराएँ चरण 4.3.6 जब तक पहली या दूसरी ऑक्सीकरण क्षमता हासिल की है और इतने पर (इन संभावितों के मूल्यों CV माप से जाना जाता है); फिर, क्षमता रिवर्स और क्षमता शुरू करने के लिए वापस जाओ ।
    8. EPR संकेत पिछले चक्र (4.3.5) में छपी है, जो क्षमता लागू करें, q-डुबकी विकल्प में जाना, ६०० के लिए Mn मार्कर सेट, क्यू डुबकी खिड़की बंद, और माप शुरू. Mn मार्कर (4.1.7) के तीसरे और चौथे वर्णक्रमीय लाइन के साथ संकेत रजिस्टर ।
  4. माप के पूरा होने पर, डेटा का विश्लेषण करें ।
  5. इस तरह के एक नंबर के रूप में विश्लेषण के कुछ spins केवल हम पर (अघुलनशील पॉलिमर) जमा यौगिकों के लिए प्रदर्शन किया जा सकता है । spins की संख्या की गणना करने के लिए, डबल EPR संकेत एकीकृत, नपे Mn आंतरिक मानक के साथ प्राप्त मूल्य की तुलना के बाद । समीकरण 724,३२,३३का उपयोग कर इलेक्ट्रोड पर बहुलक बनाने इकाइयों दोहराने की संख्या की गणना:
    Equation 97
    जहां lमेर – बहुलक में दोहराए जाने वाली इकाइयों की संख्या, Qpolym बहुलकीकरण चार्ज है, F फैराडे स्थिरांक है, और NA अवोगाद्रो संख्या है ।
  6. डोपिंग के आरोप की गणना करने के लिए, EPR माप से पहले एक spectroelectrochemical कक्ष में दर्ज जमा बहुलक के CV का उपयोग करें, समीकरण 8का उपयोग:
    Equation 118
    जहां Qd डोपिंग चार्ज है, मैं वर्तमान है, ई निर्धारित क्षमता है, ई0 प्रारंभिक क्षमता है, वी स्कैन दर है, और ई मौलिक आरोप है ।
  7. डोपिंग के स्तर की गणना करने के लिए, समीकरण 9का उपयोग कर गणना डोपिंग प्रभारी का प्रयोग करें:
    Equation 129
    जहां ∆ डीडोपिंग स्तर, Qd डोपिंग आरोप है, और एलमेर – बहुलक में दोहराने इकाइयों की संख्या
  8. bipolarons की संख्या की गणना करने के लिए, एक प्रारंभिक डोपिंग स्तर शूंय के बराबर मान । स्पिन की एकाग्रता से प्रति इकाई polarons की संख्या का उपयोग करें, इसलिए bipolarons की संख्या समीकरण 10 का उपयोग करते हुए परिकलित किया जाना चाहिए । परिकलन में, मान लें कि bipolarons की प्रारंभिक मात्रा शून्य है और यह कि faradaic वर्तमान में गैर-faradaic वर्तमान की तुलना में बहुत अधिक है ।
    Equation 1410
    जहां जेडमैं प्रभारी वाहक है तात्विक प्रभार है, nमैंबहुलक इकाई प्रति प्रभारी वाहक की संख्या है, (पी) polarons है, और (ख) bipolarons है ।
  9. EPR स्पेक्ट्रा से g-फ़ैक्टर मान निकालें । एक आंतरिक मानक के रूप में Mn का उपयोग निर्धारित (कदम 4.2.3 और 4.3.8), जानते हुए भी कि इसमें चौथे मैंगनीज लाइन २.०३३२४ के g-कारक है । EPR संकेत की न्यूनतम और अधिकतम के बीच मीट्रिक टन में दूरी के रूप में EPR संकेत की लाइन चौड़ाई की गणना. यह मान महत्वपूर्ण है क्योंकि यह बता सकता है कि कहां (जिस पर एटम) कण बनते हैं ।

Representative Results

CV विश्लेषण का सबसे आम आवेदन आईपी और ईए का आकलन है । हालांकि वहां कुछ तरीके CV डेटा प्राप्त कर रहे हैं, यह दृढ़ता से उंहें redox चोटियों की शुरुआत (चित्रा 3) के आधार पर गणना की सिफारिश की है । यह प्रकिया परिकलन प्रक्रिया को एकीकृत करने की अनुमति देता है । परीक्षण सामग्री के सभी प्रतिवर्ती ऑक्सीकरण/कमी प्रक्रियाओं से गुजरना (चित्रा 3); ऐसी स्थितियों में, यह औसत क्षमता के आधार पर गणना करने के लिए संभव नहीं है (संभावितों से औसत कैथोडिक-कमी और anodic-ऑक्सीकरण चोटियों की एक अधिकतम करने के लिए अनुरूप). हालांकि, यह चित्र 3में दिखाए गए के रूप में एक चोटी पर स्पर्श चलाने के लिए लगभग हमेशा संभव है । पृष्ठभूमि रेखा और समीकरण 1 और 2के उपयोग के साथ चौराहे के साथ, आईपी और EA मूल्यों के रूप में अनुमानित कर रहे हैं ५.३५ ev और − २.९० ev, क्रमशः । वहां भी कर रहे है कई अलग आईपी और EA CV माप के आधार पर मूल्यांकन करने के लिए इस्तेमाल किया तराजू । कार्बनिक पदार्थों के लिए सबसे अधिक इस्तेमाल किया तराजू है − ४.८ और − ५.१ eV ०.०० वी बनाम सामान्य हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड (NHE) के समतुल्य के रूप में । हालांकि, तराजू के सभी केवल एक सन्निकटन हैं; यह याद है जब विभिंन परिणामों की तुलना । महत्वपूर्ण बात यह है कि राज्य के लिए क्या मापदंडों गणना के लिए विचार किया गया । इस मामले में, मान − ५.१ eV चुना गया है क्योंकि यह ferrocene redox दंपति की औपचारिक क्षमता के अनुरूप होना चाहिए; फर्मी पैमाने में, यह ०.४० वी बनाम संतृप्त Calomel इलेक्ट्रोड (SCE) acetonitrile में है, जो पिछले माप के साथ समझौते में है.

वहां कई CV के विश्लेषण के बारे में प्रकाशित लेख हैं । इस के साथ साथ, हम बताते है जब प्रक्रिया नहीं जा रहा है के रूप में यह उंमीद है । विश्लेषण thiophene व्युत्पंन पर आधारित है: NtVTh ( 4 चित्रामें दिखाया संरचना), जो ऑक्सीकरण पर क्षरण (चित्रा 5) से गुजरती है ।

NtVTh दो ऑक्सीकरण क्षमता है: ०.७० v पर पहला और ०.८४ v (चित्रा 5) में दूसरा । पहले चक्र के दौरान, कमी पीक नहीं मनाया जाता है, एक अपरिवर्तनीय प्रक्रिया का संकेत है । NtVTh के विद्युत लक्षण बताते हैं कि बहुलकीकरण उत्पन्न नहीं होती है और पहली ऑक्सीकरण क्षमता के बाद, इलेक्ट्रोड सतह पर प्रतिक्रिया उत्पादों के कुछ इलेक्ट्रो-निष्क्रिय परत जमा, इस प्रकार बहुलकीकरण प्रक्रिया में बाधा. क्या दिख रहा है vinyl बांड पर कट्टरपंथी कटियन के साथ प्रतिक्रिया है, जहां अणु इलेक्ट्रोड पर अपनी विकार और फार्म dimers खो रहा है ।

हालांकि यह सीवी से प्रभारी वाहक के बारे में जानकारी निकालने के लिए मुश्किल है, यह polarons और bipolarons के बीच अंतर करने के लिए जब एक यूवी विज़-NIR स्पेक्ट्रोमीटर द्वारा समर्थित संभव है । तटस्थ पाली (हेमैंPrThEE) दो व्यापक अवशोषण π की विशेषता थी । π * λ max1 पर चोटियों maxima के साथ संक्रमण बैंड = ३६३ एनएम और λmax2 = ४८८ एनएम, undope polythiophene व्युत्पंन के खुशबूदार फार्म से संबंधित । ऑक्सीडेटिव डोपिंग के दौरान नए polaronic और bipolaronic बैंड तैयार किए जाते हैं. यूवी विज़ स्पेक्ट्रम पाली के दौरान प्राप्त (ओमैंPrThEE) ऑक्सीकरण के कट्टरपंथी cations के एक नए अवशोषण बैंड (550-950 एनएम) के गठन के साथ तटस्थ बहुलक अवशोषण बैंड (300-550 एनएम) (चित्रा 6) के साथ कम से पता चला bithiophene और पी-६९२ एनएम पर maxima के साथ phenylenevinylene । ऑक्सीकरण प्रक्रिया का isosbestic बिंदु ६०४ एनएम पर स्थित था । bipolaronic बैंड ९५० एनएम और १७०० एनएम के बीच एक अधिकतम १४३८ एनएम पर स्थित के साथ दिखाई दिया ।

EPR स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक है कि एक ख़राब इलेक्ट्रॉन के साथ सामग्री का पता लगाता है, यह कार्बनिक कण३९भी शामिल है । वहां कई मापदंडों कि EPR स्पेक्ट्रा से निकाला जा सकता है, लेकिन सबसे दिलचस्प में से एक का अनुमान है जहां कण स्थानीयकृत रहे हैं । इलेक्ट्रॉनों, प्रोटान के समान, स्पिन अधिकारी । एक बाहरी चुंबकीय क्षेत्र में एक इलेक्ट्रॉन रखकर, इस स्पिन दो तरीके विभाजित किया जा सकता है: समानांतर और चुंबकीय क्षेत्र के लिए antiparallel, दो ऊर्जा का स्तर दे रही है । इस घटना Zeeman प्रभाव४०,४१के रूप में जाना जाता है । जैविक कण के मामले में, न केवल बाह्य चुंबकीय क्षेत्र के साथ, लेकिन यह भी चुंबकीय नाभिक (नाभिक जो एक शूंय स्पिन है के साथ नहीं है । थाहा होइन 0) । पतित ऊर्जा स्तर की एक संख्या 2I के बराबर हैं + 1, जहां मैं नाभिक के साथ जो बिगड़ा इलेक्ट्रॉन४२का आदान-प्रदान की मात्रा क्वांटम है । चुंबकीय नाभिक की एक बड़ी संख्या के साथ बिगड़ा इलेक्ट्रॉन की बातचीत के लिए ऊर्जा का स्तर के आगे विभाजन और EPR स्पेक्ट्रा पंजीकरण४३ (चित्रा 7) के hyperfine संरचना करने के लिए सुराग ।

अणुओं के लिए जहां नाभिक की एक भी बड़ी संख्या के साथ बिगड़ा इलेक्ट्रॉन का आदान प्रदान, व्यक्तिगत वर्णक्रमीय लाइन, एक एकल, व्यापक संकेत४४,४५,४६ के पंजीकरण में जो परिणाम ओवरलैप सकता है (चित्रा 8). यह संयुग्मित पॉलिमर, जहां एक redox प्रक्रिया के दौरान उत्पंन कट्टरपंथी आयन४७,४८के लिए स्थानीय है के लिए विशिष्ट है ।

विद्युत तरीकों के साथ EPR स्पेक्ट्रोस्कोपी के संयोजन के आरोप वाहक के लक्षण वर्णन (कट्टरपंथी आयन) redox प्रक्रिया के दौरान उत्पंन के रूप में के रूप में अच्छी तरह से इन प्रक्रियाओं के तंत्र के निर्धारण की अनुमति देता है४९,५० . यदि अच्छी तरह से हल (चोटियों अलग कर रहे हैं; नहीं एक व्यापक चोटी के रूप में) स्पेक्ट्रा पंजीकृत हैं, एस के विद्युत कमी के मामले में के रूप में -tetrazine व्युत्पन्न (चित्रा 7), तो स्पेक्ट्रा की hyperfine संरचना का विश्लेषण करने के लिए सुराग बिगड़ा इलेक्ट्रॉन के स्थानीयकरण के बारे में निष्कर्ष । एक तरीका है स्पेक्ट्रा के इस तरह के विश्लेषण के लिए विशेष सॉफ्टवेयर के साथ सिमुलेशन आचरण और प्रयोगात्मक एक५१के साथ नकली स्पेक्ट्रा फिट है । यह विशेष रूप से उपयोगी है जब hyperfine संरचना प्रोटान की बड़ी संख्या के साथ बिगड़ा इलेक्ट्रॉन के संपर्क के कारण जटिल है । एस-tetrazine व्युत्पंन के मामले में चित्रा 7में दिखाया गया है, EPR स्पेक्ट्रा के सिमुलेशन (लाल रेखा) s-tetrazine के चार नाइट्रोजन परमाणुओं के साथ ख़राब इलेक्ट्रॉन की बातचीत को इंगित करता है.

Figure 1
चित्रा 1: माप के लिए इस्तेमाल किया विद्युत और spectroelectrochemical कोशिकाओं. यह आंकड़ा विद्युत/spectroelectrochemical कोशिकाओं चक्रीय voltammetry, पराबैंगनी-दिखाई और निकट अवरक्त (यूवी विज़-NIR), और इलेक्ट्रॉन paramagnetic अनुनाद (EPR) spectroelectrochemical माप का उपयोग कर की योजना सेटअप प्रस्तुत करता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्रा 2: चक्रीय voltammetry (cv) ठीक से मापा यौगिक COPO1 (क) और एक अस्थिर संदर्भ संभावित dibenzothiophene-एस के साथ cv, एस-ferrocene (बी)५२के साथ डाइऑक्साइड. यह आंकड़ा दो चक्रीय voltammograms से पता चलता है । (a) प्रस्तुत करता है सही ढंग से पंजीकृत CV और (ख) एक voltammogram कोई स्थिर क्षमता के साथ एक संदर्भ इलेक्ट्रोड का उपयोग कर पंजीकृत दिखाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्रा 3: संभावितों की एक विस्तृत श्रृंखला में यौगिक COPO1 के चक्रीय voltammetry (CV) । COPO1 यौगिकों५२के ईए और आईपी गणना के लिए शुरुआत क्षमता का आकलन । EA = − और आई. पी. सी. ev = ५.३५ ev । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4. EPR छह वर्णक्रमीय रेखा के मैंगनीज मानक । संकेत बदलाव के अंशांकन के लिए प्रयुक्त मैंगनीज का paramagnetic संकेत । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्रा 5: यौगिक NtVTh के चक्रीय Voltammetry (CV) । ०.१ मीटर बु4NBF4/CH3CN में 15 मिमी NtVTh के चक्रीय voltammograms और ferrocene मानक के सापेक्ष इलेक्ट्रोड काम करने पर शामिल क्षरण प्रक्रिया पेश. स्कैन दर ०.०५ v/s: (a) श्रेणी में लिया गया − १.४ v से ०.८ v, और (b) श्रेणी में − १.४ v से ०.९ v. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: पराबैंगनी दिखाई और निकट अवरक्त (यूवी-विज़-NIR) पाली के spectroelectrochemistry (हेमैंPrThEE) व्युत्पंन । यूवी-विज़-NIR स्पेक्ट्रा बहुलक संरचना पर प्रभारी वाहकों की पीढ़ी के माध्यम से अवशोषण बैंड के विकास पेश । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 7
चित्रा 7: tetrazine व्युत्पंन के EPR spectroelectrochemical विश्लेषण । (क) एस-tetrazine व्युत्पंन की संरचना; (ख) EPR स्पेक्ट्रा एस-tetrazine व्युत्पन्न (ब्लैक लाइन-प्रयोगात्मक और लाल रेखा नकली स्पेक्ट्रम) की विद्युत कमी के दौरान पंजीकृत. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 8
चित्र 8: संयुग्मित बहुलक के EPR spectroelectrochemical polaron संकेत । इलेक्ट्रॉन paramagnetic अनुनाद (EPR) स्पेक्ट्रा संयुग्मित बहुलक (EPR स्पेक्ट्रा की polaron प्रजातियों) के ऑक्सीकरण के पहले चरण के दौरान पंजीकृत है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 9
चित्रा 9: ferrocene और decamethylferrocene के चक्रीय voltammetry (CV) । दो विद्युत मानकों की तुलना के रूप में शुद्ध और क्षमता के बदलाव दिखा मिश्रण के रूप में । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Discussion

विद्युत और spectroelectrochemical तकनीकों की कोई सीमाएं नहीं हैं; एक इन तकनीकों के साथ तापमान और अंय स्थितियों की एक व्यापक रेंज में दोनों ठोस राज्य और तरल समाधान का विश्लेषण कर सकते हैं । इन सभी मामलों में महत्वपूर्ण बात यह है कि यौगिकों/सामग्री लागू की गई क्षमता के तहत विश्लेषण कर रहे हैं, कार्बनिक इलेक्ट्रॉनिक्स उपकरणों काम करने के लिए असली दुनिया की स्थिति की नकल । फर्क सिर्फ इतना है कि electrochemistry में, प्रभारी वाहक के गठन, मनाया जाता है ।

यहां प्रस्तुत तरीकों कार्बनिक यौगिकों कि कार्बनिक इलेक्ट्रॉनिक्स में उनके प्रयोज्यता के साथ सहसंबंधी में उत्पंन आरोपी वाहक के विश्लेषण की उपयोगिता दिखा । इसके अलावा, विद्युत और spectroelectrochemical तकनीक है सस्ता और ठेठ प्रभारी वाहक विश्लेषण में इस्तेमाल तरीकों की तुलना में कम मांग है, लेकिन वहां कुछ महत्वपूर्ण कदम और प्रोटोकॉल है कि आधार पर आवश्यक है संशोधनों के लिए कर रहे है प्राप्त परिणाम ।

विद्युत लक्षण वर्णन के दौरान, हमेशा एक विशेष एकाग्रता के साथ शुरू करते हैं । यदि यौगिकों का एक सेट की तुलना में है, तो सभी सामग्रियों को एक ही दाढ़ एकाग्रता की जरूरत है । इस अध्ययन में प्रोटोकॉल में संकेत के रूप में 1 मिमी एकाग्रता और ५० एमवी/एस स्कैन दर के साथ शुरू करने के लिए सबसे अच्छा है, लेकिन यह मनाया विद्युत व्यवहार पर नमूने की एकाग्रता पता करने के लिए अच्छा है. हमेशा के लिए कम से तीन स्कैन मापने की कोशिश करो । पहले दो स्कैन आमतौर पर अलग है क्योंकि प्रारंभिक स्थितियों (संतुलन) अलग हैं । दूसरा और तीसरा स्कैन एक ही होना चाहिए । यदि दूसरी और तीसरी स्कैन एक ही हैं, तो शायद कोई पक्ष प्रतिक्रियाओं इस प्रणाली (चित्रा 2a) में मनाया जाता है । एक ऑक्सीकरण प्रक्रिया में, एक कम क्षमता पर एक नया शिखर दिखाई देता है कि प्रवाहकीय सामग्री हम पर जमा किया गया था18,19,24,25,29,30 , 31 , ३२. यदि निचली चोटी की ऊँचाई क्रमिक स्कैन में बढ़ जाती है, तो शायद संयुग्मित पॉलिमर18,19,24,25,29 जमा किया गया था , 30 , 31 , ३२. यदि सभी धाराओं के क्रमिक स्कैन में कमी है, तो क्षरण के प्रवाहकीय उत्पाद इलेक्ट्रोड पर जमा किया गया था. यदि एक बहुत छोटे शिखर मुख्य ऑक्सीकरण या कमी चोटी (विशेष रूप से पॉलिमर के लिए) से पहले मनाया जाता है, तो यह शायद आरोप है फँसाने की प्रक्रिया19,23,31,३४। यदि ऑक्सीकरण या कमी के एक बहुत तेज डोपिंग पीक मनाया जाता है, तो यह शायद एक इलेक्ट्रोड पर क्रिस्टलीय संरचनाओं के अपघटन के कारण होता है३५ऑक्सीकरण के दौरान electrocrystallization प्रक्रिया के माध्यम से गठन किया ।

हमेशा परीक्षण यौगिक के व्यवहार की जाँच करने से पहले, के दौरान, और redox चोटियों के बाद. इसका मतलब यह है कि ंयूनतम तीन CV स्कैन पंजीकृत किया जाना चाहिए: ऊपरी के साथ (मामले ऑक्सीकरण में) या कम शिखर क्षमता कम या अधिक, क्रमशः, तो चोटी अधिकतम की क्षमता, ऊपरी या निचले शिखर की क्षमता के साथ बिल्कुल चोटी पर सेट अधिकतम और साथ चोटी उच्च क्षमता (ऑक्सीकरण) और कम (कमी) पीक अधिकतम की क्षमता से । स्वीकार्य प्रक्रिया भिंन हो सकती है और कभी-कभार दो प्रक्रियाएं सैद्धांतिक रूप से एक चोटी के अंतर्गत देखी जा सकती हैं । हमेशा इलेक्ट्रोलाइट के एकत्र चक्रीय voltammograms की तुलना (चरण २.६), ferrocene (चरण २.९), यौगिक (चरण २.१३), और यौगिक के साथ ferrocene (चरण २.१९); कई मुद्दों को ध्यान में रखा जाना है ।

हमेशा इलेक्ट्रोलाइट के CV संकेतों और परीक्षण यौगिक की तुलना करें, अगर इलेक्ट्रोलाइट से कोई संकेत मापा यौगिक के चक्रीय voltammogram पर दिखाई दे रहा है, तो इलेक्ट्रोलाइट बदला जाना चाहिए क्योंकि इसकी विद्युत खिड़की बहुत कम है, या इलेक्ट्रोलाइट दूषित है । यदि ferrocene (चरण २.९) और यौगिक के साथ ferrocene (चरण २.१९) के संकेत (redox जोड़े) एक ही स्थिति में हैं, तो सब कुछ ठीक से किया जाता है । यदि चोटियों एक दूसरे के बीच स्थानांतरित कर रहे हैं, तो फिर से जांच करें और माप दोहराएं । यदि संकेत (ऑक्सीकरण, कमी, या redox जोड़े की क्षमता) के साथ परीक्षण यौगिक की जोड़ा ferrocene (चरण २.१९) शुद्ध यौगिक (चरण २.१३) की तुलना में एक उच्च क्षमता पर है, तो मान (ऑक्सीकरण, कमी, या redox जोड़े संभावित) पर विचार शुद्ध यौगिक के चक्रीय voltammogram । यह बदलाव समाधान में ferrocene की अधिक मात्रा के कारण होता है । जब दो ऑक्सीकरण प्रक्रियाओं मनाया जाता है, पहली प्रक्रिया (ऑक्सीकरण या कमी) जो हमेशा हम सक्रिय सतह को प्रभावित कर सकता है पर है; यह दूसरी प्रक्रिया (चित्रा 9) के ऑक्सीकरण क्षमता में वृद्धि का कारण हो सकता है ।

Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

लेखक कृतज्ञता "Excilight परियोजना" दाता-स्वीकार करने के लिए आसान करने के लिए दर्जी अल्ट्रा कुशल OLED बिजली के लिए सामग्री के रूप में Exciplexes उत्सर्जक प्रकाश के वित्तीय सहायता स्वीकार करते है "(H2020-MSCA-ITN-2015/674990) मैरी Skłodowska-क्यूरी द्वारा वित्त पोषित अनुसंधान और नवाचारों के लिए फ्रेमवर्क कार्यक्रम के भीतर कार्रवाई "क्षितिज-२०२०" ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Potentiostat Metrohm Autolab PGSTAT100
EPR JEOL JES-FA200
UV-Vis detector Oceanoptics QE6500
NIR detector Oceanoptics NIRQuest
Dichloromethane (DCM) Sigma-Aldrich 106048
Tetrabutylammonium tetrafluoroborate (Bu4NBF4) Sigma-Aldrich 86896
2-propanol, 99.9% Sigma-Aldrich 675431
Acetone, 99.9% Sigma-Aldrich 439126
Ultrasonic Bath Elma S30H
Tetrahydrofuran >99.9% Sigma-Aldrich 401757
ferrocene >98% Sigma-Aldrich F408
decamethylferrocene >97% Sigma-Aldrich 378542

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References

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Pluczyk, S., Vasylieva, M., Data, P. Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds. J. Vis. Exp. (140), e56656, doi:10.3791/56656 (2018).

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