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Chemistry

तैयारी और सी६०/Graphene संकर Nanostructures के लक्षण वर्णन

Published: May 15, 2018 doi: 10.3791/57257
Automatic Translation
1, 1,2, 1, 1, 1
1Department of Physics, Center for Soft Matter and Biological Physics, Virginia Tech, 2Department of Physics, Princeton University

Summary

यहां हम सी के निर्माण के लिए एक प्रोटोकॉल वर्तमान६०/graphene संकर nanostructures शारीरिक थर्मल वाष्पीकरण द्वारा । विशेष रूप से, जमाव और एनीलिंग शर्तों के उचित हेरफेर की अनुमति 1 डी और अर्ध 1 डी सी के निर्माण पर नियंत्रण६० तरंगित ग्राफीन पर सी संरचनाओं ।

Abstract

एक उच्च वैक्यूम वातावरण में शारीरिक थर्मल जमाव उपंयास ग्राफीन पर आणविक nanostructures के निर्माण के लिए एक स्वच्छ और नियंत्रणीय विधि है । हम जमा और निष्क्रिय ग्राफीन पर सी६० अणुओं है कि 1 डी सी६०/graphene संकर संरचनाओं शामिल अनुप्रयोगों को साकार करने की खोज अग्रिम के लिए वर्तमान तरीके । इस प्रदर्शनी में लागू तकनीकों की तैयारी आणविक जमाव के साथ ही नमूनों की थर्मल एनीलिंग का समर्थन करने में सक्षम क्षेत्रों के साथ उच्च वैक्यूम प्रणालियों की ओर गियर रहे हैं । हम कम दबाव पर सी६० जमाव पर ध्यान केंद्रित एक घर का बना नुडसन एक स्कैनिंग सुरंग माइक्रोस्कोपी (STM) प्रणाली से जुड़े सेल का उपयोग कर । नुडसन सेल के तापमान और जमाव के समय को नियंत्रित करके जमा किए गए अणुओं की संख्या को विनियमित किया जाता है । दो से तीन अणुओं की चौड़ाई के साथ एक आयामी (1 डी) सी६० श्रृंखला संरचनाओं प्रयोगात्मक स्थितियों की ट्यूनिंग के माध्यम से तैयार किया जा सकता है । सी६० अणुओं की सतह गतिशीलता एनीलिंग तापमान के साथ बढ़ जाती है उंहें तरंगित ग्राफीन की आवधिक क्षमता के भीतर स्थानांतरित करने के लिए अनुमति देता है । इस तंत्र का प्रयोग, यह एक षट्कोण करीब पैक अर्ध-1 डी धारी संरचना करने के लिए 1 डी सी६० श्रृंखला संरचनाओं के संक्रमण को नियंत्रित करने के लिए संभव है.

Introduction

इस प्रोटोकॉल बताते है कैसे जमा करने के लिए और हेरफेर सी६० अणुओं पर ग्राफीन ऐसी है कि 1 डी और अर्ध 1 डी सी६० श्रृंखला संरचनाओं महसूस किया जा सकता है । इस प्रयोग में तकनीक को मैनुअल हेरफेर है, जो धीमी है और महान प्रयास की आवश्यकता हो सकती है पर भरोसा करने के लिए बिना वांछनीय विंयास में adsorbates गाइड की जरूरत को संबोधित करने के लिए विकसित किया गया । प्रक्रियाओं यहां वर्णित एक नमूना तैयार करने के नमूने की आणविक जमाव और थर्मल एनीलिंग का समर्थन करने में सक्षम क्षेत्र के साथ एक उच्च वैक्यूम प्रणाली के उपयोग पर भरोसा करते हैं । STM नमूनों को चिह्नित करने के लिए प्रयोग किया जाता है, लेकिन अन्य आणविक संकल्प तकनीक लागू किया जा सकता है.

एक नुडसन कोशिका के भीतर अणुओं के थर्मल वाष्पीकरण पतली फिल्मों को तैयार करने के लिए एक कुशल और स्वच्छ तरीका है । इस प्रोटोकॉल में, एक नुडसन कोशिका एक ग्राफीन सब्सट्रेट पर सी६० अणुओं को लुप्त होने के लिए प्रयोग किया जाता है । इस नुडसन सेल वाष्पन मुख्य रूप से एक क्वार्ट्ज ट्यूब, एक हीटिंग रेशा, thermocouple तार, और feedthroughs1,2,3शामिल हैं । क्वार्ट्ज ट्यूब अणुओं को समायोजित करने के लिए प्रयोग किया जाता है, टंगस्टन रेशा लागू वर्तमान के माध्यम से क्वार्ट्ज ट्यूब में अणुओं तपता है, और thermocouple तारों तापमान को मापने के लिए उपयोग किया जाता है । प्रयोगों में, जमाव दर नुडसन सेल में तापमान स्रोत ट्यूनिंग द्वारा नियंत्रित किया जाता है । thermocouple तारों क्वार्ट्ज ट्यूब के बाहर की दीवार से जुड़े होते है और इसलिए आम तौर पर बाहर की दीवार है कि कोशिका जहां आणविक स्रोत स्थित है के अंदर तापमान से थोड़ा अलग है की एक तापमान उपाय । क्वार्ट्ज ट्यूब में सटीक तापमान प्राप्त करने के लिए, हम दो thermocouple setups का उपयोग कर अंशांकन प्रदर्शन के अंदर और बाहर के तापमान को मापने के लिए ट्यूब और तापमान अंतर दर्ज की गई । इस तरह, हम और अधिक ठीक आणविक वाष्पीकरण thermocouple क्वार्ट्ज ट्यूब के बाहर से जुड़ी तारों का उपयोग प्रयोगों के दौरान स्रोत के तापमान पर नियंत्रण कर सकते हैं । क्योंकि sublimated अणुओं की एक छोटी राशि एक गैसीय चरण में एक कम दबाव में होगा, जब अणु काफूर हो जाती है, वहां आम तौर पर एक जुड़े दबाव परिवर्तन है । इसलिए, हम लोड लॉक ध्यान में दबाव के परिवर्तन की निगरानी ।

इस वाष्पीकरण के लिए सी६०जैसे विभिन्न अणु स्रोतों को जमा किया जा सकता है, सी७०, बोरान subphthalocyanine क्लोराइड, Ga, Al, और पारा4,5,6,7,8. अन्य पतली फिल्म तैयारी तकनीक के साथ तुलना में, उदाहरण के लिए,9,10,11कास्टिंग स्पिन, उच्च वैक्यूम में थर्मल वाष्पीकरण बहुत क्लीनर और बहुमुखी है के बाद से वहाँ कोई विलायक के लिए आवश्यक है साठा आहे. इसके अलावा, degassing प्रक्रिया से पहले बयान स्रोत की पवित्रता में सुधार, संभव अशुद्धियों को नष्ट करने ।

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Protocol

1. घर का बना नुडसन सेल की तैयारी

  1. नुडसन सेल के लिए अवयव तैयार करें
    1. खरीद एक CF निकला हुआ किनारा आधारित पावर feedthrough (२.७५ "CF, 4 पिन स्टेनलेस स्टील). feedthrough के माध्यम से दो लड़ी पिरोया छेद ड्रिल, एक व्यास १.३० "रेखा और उसकी परिधि के बीच पार अंक पर ।
    2. एक ग्लास ट्यूब (०.३१५ "व्यास के बाहर (आयुध डिपो), २.५०" लंबाई) तैयार करें ।
    3. खरीद पतली तांबे शीट्स (०.००५ "मोटाई के साथ ९९.९%) । ७.५ के आयामों को एक पत्रक में कटौती "एल एक्स ५.०" डब्ल्यू कैंची की एक जोड़ी का उपयोग कर, तो यह एक खोखले columniform ढाल के लिए एक १.४५ "व्यास के साथ हाथ से कर्ल (चित्र 1a) ।
    4. प्रकार K thermocouple (chromel/alumel) एक ०.००५ "व्यास के साथ एक 3" chromel और alumel तारों के लिए लंबाई काटने से तैयार करें । दोनों तारों के दोनों सिरों से लंबाई में ०.५ "के बारे में इंसुलेटर परतों छील ।
    5. एक ०.०१ "व्यास टंगस्टन तार कट (९९.९५%) लगभग ६० की लंबाई के लिए" । यह ग्लास ट्यूब की एक तुलनीय व्यास की एक छड़ी के आसपास कसकर लपेटकर यह एक व्यास ०.३१५ "के साथ एक स्प्रिंग आकार में कुंडल ।
    6. एक चीनी मिट्टी टुकड़ा खरीद । बीच में एक छेद के साथ एक उपयुक्त घनाभ टुकड़ा तैयार है कि ग्लास के आयाम फिट बैठता है ( चित्र 1bमें 5 ) ।
    7. कट 2 मानक स्टील लड़ी पिरोया ०.१० "व्यास छड़ एक 7 करने के लिए" बैंडिंग और एक खराद मशीन के साथ काटने का कार्य द्वारा लंबाई ।
    8. एक नरम, ०.०१ "व्यास तांबे के तार में कटौती एक लगभग 30" एक कैंची का उपयोग कर लंबाई ।
    9. एक 2 "लंबाई करने के लिए तीन छड़ काटने से एक ०.०९४" आयुध डिपो व्यास के साथ 4 खोखले तांबे की छड़ तैयार है, और एक 4 "लंबाई एक साइड कटर का उपयोग करने के लिए एक छड़ी ।
  2. नुडसन सेल में इन टुकड़ों को इकट्ठा
    1. एसीटोन में ४२ kHz पर अल्ट्रासोनिक सफाई का उपयोग १.१ चरण में उल्लेख किया सभी घटकों को साफ 30 मिनट के लिए ।
    2. माउंट 2 मानक स्टील लड़ी गई छड़ में ड्रिल्ड छेद में बिजली feedthrough के CF निकला हुआ किनारा.
      नोट: छेद ( चित्र 1bमें 7 लड़ी पिरोया) कर रहे हैं ।
    3. खोखले तांबे की छड़ में पिन डालने से CF निकला हुआ बिजली feedthrough के 4 पिंस के शीर्ष भाग में 4 खोखले तांबे की छड़ के नीचे आधा माउंट और उंहें एक पक्ष कटर से फिक्सिंग (6 चित्र 1bमें ) ।
    4. २.५ की स्थिति में चीनी मिट्टी टुकड़ा माउंट "नरम तांबे के तार के साथ लड़ी पिरोया छड़ के नीचे से उच्च ।
      नोट: यह टुकड़ा निम्नलिखित चरण में ग्लास ट्यूब का समर्थन करेगा ( चित्र 1bमें 5 ).
    5. कर्ल्ड टंगस्टन वसंत में ग्लास ट्यूब स्लाइड । चीनी मिट्टी के टुकड़े के छेद में ग्लास ट्यूब के नीचे निचोड़ । नरम तांबे के तार का प्रयोग करें थ्रेडेड छड़ के शीर्ष अंत करने के लिए ग्लास ट्यूब के शीर्ष अंत पकड़ (3 और चित्र 1bमें 4) ।
    6. पकड़ अब तांबे की छड़ में वसंत के शीर्ष छोर, एक. पकड़ के रूप में परिभाषित छोटे तांबे की छड़ में से एक में वसंत के नीचे अंत, बी के रूप में परिभाषित (ए और बी में आंकड़ा 1b) ।
    7. ट्विस्ट दोनों chromel और alumel तारों के एक एक खुली अंत एक साथ ( चित्र 1bमें 2 ) ।
    8. स्थिति मुड़ संयुक्त अंत इतना है कि यह बारीकी से कांच ट्यूब के बाहर नीचे छू लेती है । यह सिरेमिक टुकड़ा की मदद से मैटीरियल ।
    9. पकड़ अंय छोड़ दिया 2 छोटे तांबे की छड़ में से एक में chromel तार के अंत खुली, C. पकड़ छोड़ छोटे तांबे की छड़ में alumel तार के अंय खुली अंत के रूप में परिभाषित, डी के रूप में परिभाषित (सी और डी में आंकड़ा 1b) ।
    10. CF निकला हुआ किनारा पावर feedthrough (चित्र 1a) पर कर्ली कॉपर खोखले columniform शील्ड रखो ।

2. घर के नुडसन सेल में C६० स्रोत तैयार करें

  1. घर के नुडसन सेल में C६० स्रोत लोड ।
    1. घर का बना नुडसन सेल के ग्लास ट्यूब में लगभग ५० मिलीग्राम सी६० पाउडर (९९.५% शुद्धता) का लोड ।
      नोट: 1 से परे परिशुद्धता पाउडर के द्रव्यमान के मिलीग्राम अनावश्यक है ।
    2. माउंट नुडसन सेल वापस लोड लॉक की एक शाखा पर ।
  2. पंप लोड ताला ।
    1. लोड लॉक के लिए पंप चालू करें । पहले टर्बो पंप ठंडा करने के लिए पानी के वाल्व पर बारी है, तो यांत्रिक पंप शांत करने के लिए पंखे पर बारी । तो यांत्रिक पंप पर बारी और अंत में टर्बो पंप पर बारी ।
    2. लोड लॉक में दबाव की जाँच करें और के बारे में इंतजार 10 ज.
      नोट: टर्बो पंप के आउटलेट पर दबाव ६.० x 10-2 mbar होना चाहिए ।
    3. एक कम दबाव (आमतौर पर 10-6 mbar नीचे) के लिए लोड लॉक में घुड़सवार आयन गेज पर मुड़ें ।
    4. लोड लॉक में दबाव की जांच करें: 10 ज पंपिंग के बाद प्रेशर 10-8 mbar की रेंज में होना चाहिए ।
  3. एनएन घर के नुडसन सेल में सी६० स्रोत है ।
    1. एनएन सी६० स्रोत में घर का बना नुडसन सेल धीरे (१.५ ° c/degassing के लिए 2 एच के लिए CF निकला हुआ पावर feedthrough के दो पिन पर एक बिजली की आपूर्ति को जोड़ने के द्वारा, जो कर्ल्ड टंगस्टन स्प्रिंग से जुड़े हैं ।
    2. ३०० ° c, जो जमाव तापमान (२७० डिग्री सेल्सियस) से ऊपर है के लिए एनीलिंग तापमान बढ़ाएँ ।
    3. ३०० डिग्री सेल्सियस पर ऐनी आगे degassing के लिए ०.५ एच के लिए ।
    4. जमाव के लिए २७० डिग्री सेल्सियस के तापमान में कमी ।

3. UHV चैंबर में परमाणु साफ ग्राफीन तैयार

  1. नमूना भंडारण हिंडोला से ग्राफीन (तांबे पंनी पर) STM प्रणाली के अल्ट्रा उच्च वैक्यूम तैयारी चैंबर में एनीलिंग प्लेट (तैयारी और अल्ट्रा के तहत एक नमूना-उच्च वैक्यूम एनीलिंग के लिए एक विशेष स्थान) स्थानांतरण ।
  2. ग्राफीन सब्सट्रेट कम 10-10 mbar के आधार पर तैयारी चैंबर के भीतर दबाव-धीरे से तापमान को बढ़ाने के द्वारा ४०० डिग्री सेल्सियस.
  3. ग्राफीन सतह पर अवशिष्ट दोष को दूर करने के लिए 12 घंटे के लिए रुको ।
  4. ग्राफीन सब्सट्रेट के लिए एनीलिंग तापमान कम धीरे कमरे के तापमान के लिए ।

4. जमा सी ६० पर ग्राफीन सब्सट्रेट लोड लॉक में घर का बना नुडसन सेल का उपयोग

  1. लोड लॉक करने के लिए ग्राफीन सब्सट्रेट स्थानांतरण.
    1. स्थानांतरण की स्थिति में तैयारी कक्ष में थाली की व्यवस्था करें । परमाणु साफ ग्राफीन सी ६० के लिए लोड लॉक करने के लिए स्थानांतरण, परमाणु साफ ग्राफीन और सी६० स्रोत तैयार होने के बाद ।
    2. लोड लॉक और तैयारी चैंबर के बीच वाल्व खोलें ।
    3. loadout उपकरण के साथ लोड लॉक करने के लिए तैयारी चैंबर में थाली से ग्राफीन सब्सट्रेट स्थानांतरण.
    4. ग्राफीन सब्सट्रेट चेहरा नीचे रखो (सी६० नीचे स्रोत से आता है) ।
  2. ग्राफीन सब्सट्रेट पर C६० जमा ।
    नोट: C६० अणुओं घर का बना नुडसन सेल से २७० डिग्री सेल्सियस पर ग्राफीन सब्सट्रेट करने के लिए स्थानांतरण ।
    1. ०.९ monolayer/मिनट की एक जमाव दर के साथ 1 मिनट के लिए रुको ।
    2. C६०/graphene नमूना वापस तैयारी कक्ष में स्थानांतरित करें ।

5. तैयार करने के लिए सी ६० /Graphene नमूना STM मुख्य कक्ष में मापा जा करने के लिए

  1. सी६०/graphene नमूना १५० डिग्री सेल्सियस के लिए एक दर के साथ ३.१ ° c/2 एच के लिए अल्ट्रा उच्च वैक्यूम तैयारी चैंबर में ।
  2. STM मुख्य कक्ष में STM के साथ C६०/graphene नमूना स्कैन करें ।
  3. सी 2 एच के लिए ३.१ डिग्री सेल्सियस की दर के साथ २१० डिग्री सेल्सियस के लिए सी६०/graphene नमूना
  4. STM के साथ C६०/graphene नमूना स्कैन करें ।

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Representative Results

वाष्पीकरण के बाद, नई जमा सी६० के साथ ग्राफीन 2 एच के लिए १५० डिग्री सेल्सियस पर annealed है । चित्रा 2a में बड़े पैमाने पर STM छवि एक विशेषता अर्ध 1 डी सी६० श्रृंखला संरचना इस प्रारंभिक एनीलिंग प्रक्रिया के बाद पाया दिखाता है । चित्रा बी 1 में एक करीब निरीक्षण है, जिसमें प्रत्येक चमकीले गोलाकार दखल एक एकल सी६० अणु का प्रतिनिधित्व करता है, इस d संरचना की विस्तृत जानकारी पता चलता है । आमतौर पर, 1 डी जंजीरों के रूप में bimolecular और trimolecular सी६० जंजीरों के रूप में हो सकता है एक औसत सी६०-सी६० की दूरी १.०० ± ०.०१ एनएम, यह दर्शाता है कि सी६० अणुओं एक षट्कोण करीब पैक तरीके में व्यवस्था । चित्र 2c में रेखा प्रोफ़ाइल चित्रा बी 2 में डैश्ड ग्रीन लाइन के लिए इसी सी६० श्रृंखला के बीच स्पष्ट जुदाई से पता चलता है जहां दूसरी और प्रोफ़ाइल में तीसरे चोटियों आसंन जंजीरों पर निकटतम पड़ोसी अणुओं रहे हैं । टिप्पणियों के अनुसार, जंजीरों के रूप में विशेष रूप से bimolecular या trimolecular पंक्तियों के रूप में दो बार trimolecular चेन के रूप में अक्सर होने वाली bimolecular श्रृंखला के रूप में मौजूद हैं । उच्च संकल्प STM छवियों में मनाया के रूप में, जंजीरों में अच्छी तरह से या तो एक 3-2-2 या 2-3-2 तरीके से व्यवस्था कर रहे हैं । वहां कुछ जंक्शनों एक श्रृंखला के भीतर हो सकता है जहां एक trimolecular खंड एक bimolecular व्यवस्था, या इसके विपरीत करने के लिए कूद कर सकते हैं ।

अर्ध 1 डी सी६० चेन के विकास के नीचे ग्राफीन सब्सट्रेट द्वारा प्रेरित है । परमाणु साफ ग्राफीन सब्सट्रेट (फिगर 1c) की उच्च संकल्प STM छवि एक तरंगित संरचना से पता चलता है. यह अच्छी तरह से परिभाषित रैखिक आवधिक मॉडुलन सी६० अणुओं का कारण बनता है अर्ध 1 डी श्रृंखला के रूप में । नमूना बाद में 2 एच के लिए २१० ° c पर annealed है ताकि सी६०/graphene 1 डी nanostructures पर थर्मल प्रभावों की जांच करने के लिए । एक उच्च तापमान पर एनीलिंग सी६० अणुओं की सतह गतिशीलता बढ़ जाती है, उंहें स्वयं के लिए अनुमति एक और अधिक कॉंपैक्ट में इकट्ठे, षट्कोण करीब पैक अर्ध 1 डी धारी संरचना, के रूप में चित्र 3ए में दिखाया गया है । इन संरचनाओं सी६० श्रृंखला के रूप में एक ही दिशा के साथ ओरिएंट और चौड़ाई 3 और 8 धारी प्रति अणुओं के बीच बदलती के साथ मनाया जाता है, के रूप में आंकड़ा 3 बीमें दिखाया गया है । सबसे आम धारियों छह सी६० पंक्तियों की एक चौड़ाई है, समय के ४५% होने वाली है, जबकि 5 पंक्ति धारियों दूसरा सबसे अधिक संभावना धारी संरचना हैं । इस संरचना में, पड़ोसी धारियों को अलग करने के लिए कोई स्थान नहीं है । धीरे annealed सी६० श्रृंखला संरचना से एक स्पष्ट अंतर यह है कि धारियों का गठन एक फ्लैट छत पर नहीं हैं, लेकिन चौंका देने वाला संकीर्ण छतों पर, लगभग सीधे और समानांतर कदम किनारों के रूप में दिखाया (चित्र बी, सी) । प्रत्येक कदम बढ़त की सीमा पर दो पंक्तियों, ऊपरी छत पर एक और निचली छत पर एक, एक दूसरे के सापेक्ष एक सघन व्यवस्था मान, ०.७५ ± ०.०१ एनएम के केवल एक पार्श्व अंतर पंक्ति रिक्ति होने । यह व्यवस्था संभवतः अंतर्निहित छतों कि उच्च तापमान एनीलिंग के बाद गठन को समायोजित करता है । छत के विमानों पर, सी६० अणु अभी भी सी६०-सी६०की एक ही आणविक रिक्ति विशेषता के साथ एक करीबी पैक पैटर्न बनाए रखने । ऊपरी छत पर कदम बढ़त के पास सी६० पंक्ति एक ही छत पर अन्य सी६० पंक्तियों की तुलना में ०.५ Å उच्च के आसपास प्रतीत होता है; यह विभिंन स्थानीय इलेक्ट्रॉनिक परिवेशों के कारण संभव है, जैसा कि चित्र बी, cमें दिखाया गया है । पिछले श्रृंखला संरचना के समान, वहां पड़ोसी धारियों के लिए जंक्शनों हैं । इन दो अलग संरचनाओं अधिक व्यवस्थित तुलना करने के लिए, हम 3d मॉडल का उपयोग करने के लिए उंहें वर्णन । चित्र 4a सी६० श्रृंखला के लिए योजनाबद्ध मॉडल के शीर्ष और पक्ष को देखने के सी , क्रमशः, सी६० अणुओं (काले हरे क्षेत्रों) और ग्राफीन सब्सट्रेट के छत्ते संरचना (छोटे नीले क्षेत्रों) के साथ. यहाँ, श्रृंखला संरचना की इकाई एक bimolecular सेल (चेन प्लस एक श्रृंखला रिक्ति) प्लस एक आसंन trimolecular सेल होने के लिए परिभाषित किया गया है । 3 डी मॉडल स्पष्ट रूप से ५.०८ ± ०.०२ एनएम के रूप में एक इकाई के आकार से पता चलता है । आसंन जंजीरों के बीच बड़ा अंतर रिक्ति (१.२३ एनएम) चित्रा 4a, सीमें लेबल है । चित्रा 4b,डी 6-पंक्ति धारी संरचना के 3 डी योजनाबद्ध मॉडल से पता चलता है । दो आसंन सी६० धारियों के बीच संकरा अंतर-पंक्ति रिक्ति चित्रा 4bमें लेबल के रूप में ०.७५ एनएम है, जो ठेठ षट्कोण बंद पैक संरचना की तुलना में छोटा है । इन ठेठ 6-पंक्ति धारियों ५.०८ ± ०.०२ एनएम के एक पार्श्व आवधिक, लगभग बिल्कुल श्रृंखला संरचना12के इकाई आकार के पार्श्व रिक्ति के बराबर है ।

Figure 1
चित्र 1 . घर का बना नुडसन सेल और परमाणु ग्राफीन सब्सट्रेट के STM छवि का समाधान. (क) तांबे के गोले के साथ घर का बना नुडसन सेल. (ख) तांबे के गोले के अंदर मुख्य घटकों को दिखाते हुए घर के नुडसन सेल की विस्तृत संरचना । 1 CF निकला हुआ किनारा है, 2 thermocouple तार है, 3 डब्ल्यू हीटिंग रेशा है, 4 ग्लास ट्यूब है, 5 सिरेमिक टुकड़ा है, 6 खोखले तांबे की छड़ है (ए, बी, सी, डी), 7 छड़ का समर्थन है, 8 feedthrough है । (ग) परमाणु एक स्वच्छ ग्राफीन सतह12के STM स्थलाकृतिक छवि का समाधान किया । चित्रा 1c 12से संशोधित किया गया है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2 . १५० डिग्री सेल्सियस पर एनीलिंग के बाद सी६० जंजीरों की STM छवियां । (a) C६० प्रपत्र अच्छी तरह से एक व्यक्तिगत श्रृंखला से अधिक बड़े तराजू पर ग्राफीन पर 1 डी श्रृंखला का आदेश दिया (vs = २.२५५ v, मैं = ०.३०० nA). (ख) आणविक संकल्प STM सी की छवि६० nanostructures केवल bimolecular या trimolecular श्रृंखला की घटना दिखा रहा है । एक श्रृंखला के भीतर एक आणविक रिक्ति १.० एनएम है, जबकि आसंन सी६० पंक्तियों के पड़ोसी श्रृंखला से संबंधित केंद्रों के बीच की दूरी १.२३ एनएम है, जो करीब पैक सी में ०.८७ एनएम के अंतर पंक्ति दूरी से बहुत बड़ा है६० संरचना (I = ०.५०० ना, vs = १.९५० v) । (c) एक रेखा प्रोफ़ाइल (b)12में डैश्ड ग्रीन लाइन के साथ आसंन जंजीरों के बीच एक आणविक दूरी और अंतर दिखा । यह आंकड़ा12से संशोधित किया जा चुका है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3 . स्व-इकट्ठे अर्ध-षट्कोण करीब 1 डी c६० धारी संरचना ग्राफीन पर २१० डिग्री सेल्सियस के लिए एनीलिंग तापमान जुटाने के बाद । (ए) STM छवि दिखा अर्ध-षट्कोण करीब पैक ग६० 1 डी एक ही धुरी के साथ उंमुख धारियों (I = ०.२०० ना, Vs = २.२०० v) । (ख) C६० 1 d धारियों के उच्च संकल्प STM छवि (I = ०.२०० ना, vs = २.४०० v) । (c) एक रेखा प्रोफ़ाइल (b)12में डैश्ड ग्रीन लाइन के साथ दो छतों पर षट्कोण बंद पैक्ड सी६० 1 डी धारियों दिखा । यह आंकड़ा12से संशोधित किया जा चुका है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4 . योजनाबद्ध मॉडल । दोनों सी६० जंजीरों और छोटे, अंतर्निहित नीले क्षेत्रों और गहरे हरे रंग के रूप में सी६० अणुओं, अंतरिक्ष भरने क्षेत्रों के रूप में ग्राफीन चित्रण धारियों के लिए योजनाबद्ध मॉडल । (क, ग) ग्राफीन पर bimolecular और trimolecular सी६० चेन के टॉप और साइड दृश्य । (ख, घ) 6-पंक्ति चौड़ाई12के साथ विशिष्ट सी६० धारी के शीर्ष और पार्श्व दृश्य । यह आंकड़ा12से संशोधित किया जा चुका है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

इस प्रोटोकॉल में वर्णित तकनीकों कार्बनिक पदार्थ और अंय उच्च वाष्प दबाव सामग्री के थर्मल जमाव के लिए तैयार कर रहे हैं । इन तकनीकों अल्ट्रा उच्च वैक्यूम प्रणालियों के साथ एकीकृत किया जा सकता है कि नमूना तैयारी आणविक वाष्पीकरण का समर्थन करने में सक्षम क्षेत्रों के रूप में के रूप में अच्छी तरह से थर्मल एनीलिंग । इस विशिष्ट प्रयोग के लिए उद्देश्य ग्राफीन सब्सट्रेट पर सी६० अणुओं जमा और सी६० और थर्मल प्रभाव के स्व-विधानसभा का अध्ययन करने के लिए है ।

विधि का लाभ यह है कि यह एक सुपर साफ नमूना प्रदान करता है जब अंय पतली फिल्म तैयारी के तरीकों के साथ तुलना में, स्पिन कोटिंग की तरह । रासायनिक वाष्प जमाव (सीवीडी) की तरह अधिक जटिल प्रौद्योगिकियों के साथ तुलना में, इस शारीरिक थर्मल वाष्पीकरण बहुत आसान है एहसास करने के लिए और स्थिर परमाणुओं और अणु जमाव के लिए फिट । परमाणु और आणविक रिज़ॉल्यूशन इमेजिंग सी६०/graphene हाइब्रिड nanostructures का निरीक्षण करने के लिए आवश्यक हैं । STM इस प्रदर्शनी में प्रयोग किया जाता है । यह degassing और एनीलिंग द्वारा समय से आगे और प्रक्रिया में एक उच्च वैक्यूम बनाए रखने के द्वारा जमाव भर में सब्सट्रेट और सी६० स्रोत की शुद्धता बनाए रखने के लिए महत्वपूर्ण है । उचित पद-जमाव एनीलिंग के लिए 1 डी और अर्ध-1 डी nanostructures प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है, के रूप में इस तकनीक के विभिंन थर्मल शर्तों के तहत सी६० सतह गतिशीलता के चर प्रकृति का दोहन ।

STM माप दर्शाता है कि C६०/graphene नमूना भौतिक थर्मल जमाव विधि द्वारा संश्लेषित परमाणु साफ है । लोड लॉक में अंतरिक्ष के लिए बहुत ही कम समय में एक अल्ट्रा उच्च निर्वात को प्राप्त करने के लिए सीमित किया जा करने के लिए बनाया गया है । अणु जमाव को इतने छोटे से अंतरिक्ष में पूरा करने की आवश्यकता है कि एक घर का नुडसन कोशिका आवश्यक हो जाती है. घर का बना नुडसन सेल वाष्पर लोड ताला कक्ष में रखा गया है और अलग से बेक किया जा सकता है, जो भी अणुओं को बदलने या वाष्पक12को फिर से भरना के लिए उपयोगी है. इस घर का बना नुडसन सेल के लिए उच्चतम जमाव तापमान ४५० ° c है, के रूप में CF निकला हुआ किनारा पावर Feedthrough द्वारा निर्धारित. २७० डिग्री सेल्सियस पर जमा होने पर सी६० की शुद्धता की गारंटी के लिए ३०० डिग्री सेल्सियस पर घर का बना नुडसन सेल में c६० स्रोत degas करने के लिए महत्वपूर्ण है । यह भी बहुत महत्वपूर्ण है ग्राफीन सब्सट्रेट बस अणु जमाव से पहले इतना है कि यह जमाव की शुरुआत में अपने साफ राज्य में है । । एक द्विआधारी प्रणाली भी पहले एक के विपरीत पक्ष पर एक और घर का बना नुडसन सेल वाष्पीकरण जोड़कर प्राप्त किया जा सकता है ।

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Disclosures

हमारे पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

यह काम अनुदान W911NF-15-1-0414 के तहत अमेरिकी सेना के अनुसंधान कार्यालय द्वारा समर्थित है ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
CF Flanged power feedthrough Kurt J. Lesker EFT0042033
Copper sheets Alfa Aesar 7440-50-8
Thermocouple chromel/alumel wires Omega Engineering ST032034/ST080042
Tungsten wires Alfa Aesar 7440-33-7
Stainless steel rods McMaster-Carr 95412A868
Copper wires McMaster-Carr 8873K28
Hollow copper rods McMaster-Carr 7190K52
C60 MER Corporation MR6LP

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References

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रसायन विज्ञान अंक १३५ थर्मल वाष्पीकरण सी६० nanostructures ग्राफीन स्कैनिंग सुरंगिंग माइक्रोस्कोपी उच्च वैक्यूम
तैयारी और सी<sub>६०</sub>/Graphene संकर Nanostructures के लक्षण वर्णन
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Chen, C., Mills, A., Zheng, H., Li,… More

Chen, C., Mills, A., Zheng, H., Li, Y., Tao, C. Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures. J. Vis. Exp. (135), e57257, doi:10.3791/57257 (2018).

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