Summary
Aquí presentamos un protocolo para la fabricación de nanoestructuras de C60/graphene híbrido por evaporación térmica física. Particularmente, la manipulación adecuada de deposición y recocidas condiciones permiten el control sobre la creación de 1D y cuasi 1 C60 estructuras en grafeno ondulado.
Abstract
Deposición física termal en un alto ambiente de vacío es un método limpio y controlable para la fabricación de nuevas nanoestructuras moleculares en grafeno. Se presentan métodos para depositar y manipular pasivo C60 moléculas de grafeno ondulado que avanzan en la búsqueda de aplicaciones realizando D C 1 y60estructuras híbridas de /graphene. Las técnicas aplicadas en esta exposición están orientadas a sistemas de vacío alta con zonas de preparación capaces de soportar la deposición molecular así como recocido térmico de las muestras. Nos centramos en la deposición de60 C a baja presión usando una célula Knudsen casera conectada a un sistema de microscopia (STM) túnel de exploración. El número de moléculas depositadas se regula mediante el control de la temperatura de la célula de Knudsen y el tiempo de deposición. Unidimensional (1D) C60 cadena las estructuras con un ancho de dos a tres moléculas pueden prepararse mediante la adaptación de las condiciones experimentales. La movilidad superficial de las moléculas de60 C aumenta con la temperatura de recocido que les permite moverse dentro el potencial periódico del grafeno ondulado. Mediante este mecanismo, es posible controlar la transición de 1 D C60 estructuras de cadena a una estructura de banda hexagonal estrecha llena cuasi - 1D.
Introduction
Este protocolo explica cómo depositar y manipular moléculas de60 C en grafeno que 1D y cuasi - D 1 C60 cadena estructuras pueden realizarse. Las técnicas en este experimento fueron desarrolladas para hacer frente a la necesidad de guiar adsorbatos en configuraciones deseables sin tener que depender de la manipulación manual, lo cual es lenta y puede requerir gran esfuerzo. Los procedimientos aquí descritos se basan en el uso de un sistema de vacío alta con un área de preparación de muestra capaz de soportar la deposición molecular y recocido térmico de las muestras. STM se utiliza para caracterizar las muestras, pero pueden aplicarse otras técnicas de resolución molecular.
La evaporación térmica de las moléculas dentro de una célula Knudsen es una manera eficiente y limpia para preparar láminas delgadas. En este protocolo, se utiliza una célula Knudsen se evapore C60 moléculas sobre un sustrato de grafeno. Este evaporador de célula Knudsen consiste principalmente en un tubo de cuarzo, un filamento de calefacción, cables de termopar y pasantes1,2,3. El tubo de cuarzo se utiliza para dar cabida a las moléculas, los calores de filamento de tungsteno las moléculas en el cuarzo del tubo a través de la aplicación actual, y los alambres del termopar se utilizan para medir la temperatura. En los experimentos, la tasa de deposición es controlada por ajuste la fuente de temperatura en la célula Knudsen. Los cables de termopar se unen a la pared exterior del tubo de cuarzo y por lo tanto suelen medir una temperatura de la pared exterior que es ligeramente diferente de la temperatura interior de la célula donde se encuentra el origen molecular. Para obtener la temperatura exacta en el tubo de cuarzo, se realizó la calibración con dos configuraciones de termopar para medir temperatura interior y exterior del tubo y registran la diferencia de temperatura. De esta manera, más precisamente podemos controlar la temperatura de la fuente durante los experimentos moleculares de la evaporación utilizando cables termopar exterior del tubo de cuarzo. Porque una pequeña cantidad de las moléculas sublimadas estará en una fase gaseosa a una presión más baja, cuando las moléculas se evaporan, hay generalmente un cambio de la presión asociada. Por lo tanto, hacemos un seguimiento el cambio de la presión en el bloqueo de carga cuidadosamente.
Este evaporador puede utilizarse para depositar diversas fuentes de molécula como C60, C70, cloruro de subphthalocyanine de boro, Ga, Al, Hg4,5,6,7,8. En comparación con otras técnicas de preparación de película fina, por ejemplo, spin casting9,10,11, la evaporación térmica de alto vacío es mucho más limpio y versátil puesto que no hay ningún solvente para la deposición. Además, el proceso de desgasificación antes de la deposición mejora la pureza de la fuente, eliminar las posibles impurezas.
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Protocol
1. preparación de la célula Knudsen caseros
-
Preparar los componentes para la célula Knudsen
- Compra un CF brida base paso de poder (2,75" CF, 4 pernos de acero inoxidable). Perfore dos agujeros roscados a través del paso, en los puntos de cruce entre un diámetro 1,30" línea y su circunferencia.
- Preparar un tubo de vidrio (0,315" diámetro (OD), 2,50" longitud exterior).
- Compra de láminas delgadas de cobre (99,9%) con espesor de 0.005". Cortar una hoja a las dimensiones de L 7.5" x 5.0" W con un par de tijeras y rizo a un hueco columniform escudo con un diámetro de 1,45" con la mano (Figura 1a).
- Preparar el termopar tipo K (Cromel/Cromel) con un diámetro de 0.005" cortando una longitud de 3" para los cables el Cromel y Cromel. Pelar las capas de aislante alrededor de 0.5" de largo en ambos extremos de ambos cables.
- Corte un 0,01" diámetro alambre de tungsteno (99.95%) a una longitud de aproximadamente 60". Enróllela en forma de resorte con un diámetro de 0,315" envolviéndola firmemente alrededor de una barra de un diámetro comparable del tubo de vidrio.
- Comprar una pieza de cerámica. Preparar una pieza cuboide adecuada con un agujero en el medio que se adapta a la dimensión del cristal (5 en Figura 1b).
- Cortar 2 barras de diámetro estándar acero roscado 0,10" un 7" por las bandas y corte con una máquina de torno.
- Cortar un alambre de cobre de diámetro 0,01" suave, un aproximado de 30" usando una tijera.
- Preparar 4 barras de cobre hueco con un diámetro de OD de 0,094" cortando tres barras a un 2" de largo y una barra a una longitud de 4" con un corte lateral.
-
Montar estas piezas en la célula Knudsen
- Limpie todos los componentes mencionados en el paso 1.1 utilizando ultrasonidos limpieza a 42 kHz en acetona durante 30 minutos.
- Monte 2 barras roscadas acero estándar en los orificios de la brida CF del paso de energía.
Nota: Los orificios están roscados (7 en Figura 1b). - Monte la parte inferior de la mitad de las 4 barras de cobre hueco en la parte superior de los 4 pines del paso de energía CF brida insertando el pasador en las barras de cobre hueco y fijación por un cortador lateral (6 en la Figura 1b).
- Monte la pieza de cerámica en la posición de 2,5" alto de la parte inferior de las varillas roscadas con alambre de cobre suave.
Nota: Esta pieza apoyará el tubo de vidrio en el siguiente paso (5 en Figura 1b). - Deslice el tubo de vidrio en el resorte de espiral de tungsteno. Apriete la parte inferior del tubo de vidrio en el orificio de la pieza cerámica. Use cable de cobre suave para sostener el extremo superior del tubo de vidrio en el extremo superior de las varillas roscadas (3 y 4 en Figura 1b).
- Sujete el extremo superior del resorte en la barra de cobre largo, definida como A. Agarre el extremo inferior del resorte en una de las barras de cobre más cortas, definidas como B (A y B en la Figura 1b).
- Tuerza un extremo pelado del cromel y Cromel cables juntos (2 en Figura 1b).
- Coloque el extremo conjunto trenzado por lo que toca muy de cerca la parte inferior exterior del tubo de vidrio. Inmovilizarlo con la ayuda de la pieza cerámica.
- Agarre el otro extremo pelado de la Cromel de alambre en uno las izquierda 2 menor de barras de cobre, definidas como C. Agarre el otro extremo pelado del cable Cromel en la barra de cobre corto izquierdo, definido como D (C y D en Figura 1b).
- Poner el escudo columniform hueco cobre rizado en el paso de energía de CF con bridas (Figura 1a).
2. prepare la fuente de60 C en la celda de caseros Knudsen
- Carga la fuente de60 C en la célula Knudsen casera.
- Cargar aproximadamente 50 mg de polvo de60 C (99,5% de pureza) en el tubo de cristal de la casera célula Knudsen.
Nota: La precisión más allá de 1 mg de la masa del polvo es innecesario. - Montar la célula Knudsen en una rama de la cerradura de la carga.
- Cargar aproximadamente 50 mg de polvo de60 C (99,5% de pureza) en el tubo de cristal de la casera célula Knudsen.
- El bloqueo de carga de la bomba.
- Encienda la bomba para el bloqueo de carga. Primero encienda la válvula de agua para la refrigeración de la bomba de turbo, luego encienda el ventilador para enfriar la bomba mecánica. Luego encienda la bomba mecánica y por último encienda la bomba de turbo.
- Compruebe la presión en el bloqueo de carga y esperar aproximadamente 10 horas.
Nota: La presión a la salida de la bomba turbo debe ser 6.0 x 10-2 mbar. - Encienda el medidor de iones montado en la cerradura de la carga a una presión más baja (típicamente por debajo de 10-6 mbar).
- Controlar la presión en el bloqueo de carga: la presión debe ser en el rango de 10-8 mbar después de 10 h de bombeo.
- Recueza la fuente de60 C en la célula Knudsen casera.
- Recueza la fuente de60 C en la célula Knudsen casera poco a poco (1,5 ° C/min) a 250 ° C por 2 h para la desgasificación conectando un poder suministrar en dos alfileres del paso de energía de CF con bridas, que están conectados a la fuente de tungsteno rizado.
- Aumentar la temperatura de recocido a 300 ° C, que es superior a la temperatura de deposición (270 ° C).
- Cocer a 300 º C durante 0,5 h para mayor desgasificación.
- Disminuir la temperatura a 270 ° C para la deposición.
3. prepare el grafeno atómicamente limpia en la cámara UHV
- Transferir el grafeno (en hoja de cobre) desde el carrusel de almacenamiento de la muestra a la placa de recocido en la cámara de ultra alto vacío preparación del sistema STM (un lugar especial para la preparación y recocido una muestra en ultra alto vacío).
- Recueza el sustrato de grafeno a una presión base de baja 10-10 mbar dentro de la cámara de preparación poco a poco aumentando la temperatura a 400 ° C.
- Esperar 12 h eliminar las impurezas residuales en la superficie del grafeno.
- Disminuir la temperatura de recocido para sustrato de grafeno gradualmente a la temperatura ambiente.
4. depósito C 60 sobre sustrato de grafeno mediante la célula Knudsen caseros en bloqueo de carga
- Transferencia del sustrato de grafeno a la cerradura de la carga.
- Coloque la placa en la cámara de preparación en la posición de transferencia. Transferir el grafeno atómicamente limpia a la cerradura de la carga para deposición C60, después de tener el C60 fuente preparado y grafeno atómicamente limpia.
- Abra la válvula entre el bloqueo de carga y el compartimiento de la preparación.
- Transferencia del sustrato de grafeno de la placa en la cámara de preparación para el bloqueo de carga con la herramienta de rutinas de carga.
- Coloque el sustrato grafeno abajo (C60 viene de la fuente abajo).
- Depósito C60 sobre el substrato de grafeno.
Nota: C60 moléculas transferencia de la célula Knudsen casera al sustrato de grafeno a 270 ° C.- Espere 1 minuto con una velocidad de deposición de 0,9 monocapa/min.
- Transferir la muestra de /graphene de60C a la sala de preparación.
5. prepare la C 60 /Graphene muestra que será medida en la cámara principal de STM
- Recueza la muestra de /graphene de60C a 150 ° C con una tasa de 3,1 ° C/min durante 2 h en la sala de preparación de vacío ultra alto.
- Analizar la muestra de /graphene de60C con STM en la cámara principal del STM.
- Recueza la muestra de /graphene de60C a 210 ° C con una tasa de 3,1 ° C/min durante 2 h.
- Analizar la muestra de /graphene de60C con STM.
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Representative Results
Tras la evaporación, es templado el grafeno con el recién depositado C60 a 150 ° C por 2 h. La imagen STM a gran escala en la Figura 2a muestra una estructura característica cuasi - 1 D C60 cadena encontró después de este proceso inicial de recocido. Una inspección más cercana en la figura 2b muestra información detallada de esta estructura de 1 D, en el cual cada brillante protuberancia esférica representa una sola molécula de C60 . Por lo general, las cadenas D 1 ocurren como cadenas de60 C bimoleculares y trimolecular con una distancia de60 - C promedio C60de 1.00 ± 0.01 nm, lo que indica que las moléculas de60 C arreglan en un hexagonal cerrar embalado manera. El perfil de la línea en la figura 2 c correspondiente a la línea verde punteada en la figura 2b muestra una separación clara entre las cadenas de60 C en la segunda y las tercera cumbres en el perfil son más cercano a las moléculas de vecino en cadenas adyacentes. De acuerdo con observaciones, las cadenas existen exclusivamente como filas bimoleculares o trimolecular con las cadenas bimoleculares que ocurre dos veces tan con frecuencia como las cadenas trimolecular. Como se observa en las imágenes STM de alta resolución, las cadenas también se arreglan en una manera 3-2-2 o 2-3-2. Produzcan a algunos cruces dentro de una cadena donde un segmento trimolecular puede saltar a un arreglo bimolecular, o viceversa.
El crecimiento de las cadenas de60 C cuasi - 1D es inducido por la parte inferior sustrato de grafeno. La alta resolución imagen STM de grafeno atómicamente limpias sustrato (figura 1C) presenta una estructura ondulada. Esta modulación periódica lineal bien definida hace que C60 moléculas formar las cadenas cuasi - 1D. La muestra es posteriormente templar a 210 ° C por 2 h para investigar influencias térmicas en el C60/graphene D 1 nanoestructuras. Recocido a una temperatura más alta aumenta la movilidad superficial de las moléculas de60 C, lo que les permite montar uno en un más compacto, cierre hexagonal embalado estructura de banda cuasi - 1 D, como se muestra en la figura 3a. Estas estructuras orientan a lo largo de la misma dirección que las cadenas de60 C y se observan con un ancho variable entre 3 y 8 moléculas por raya, como se muestra en la figura 3b. Las rayas más comunes tienen un ancho de seis C60 filas, que el 45% del tiempo, mientras que fila 5 franjas son el segundo más probable estructura de banda. En esta estructura, hay ningún espacio de separación de bandas vecinas. Una diferencia obvia de la estructura de la cadena con suavidad recocida C60 es que las rayas no se forman en una sola terraza plana, pero en escalonadas terrazas estrechas, como bordes de paso casi rectas y paralelas (figura 3b, c). Las dos filas en el límite de cada borde de paso, uno en la terraza superior y otro en la terraza inferior, suponen un arreglo más denso en relación a uno con el otro, teniendo sólo un espaciamiento entre surcos lateral de 0.75 ± 0.01 nm. Esta disposición probablemente acomoda las terrazas subyacentes que formaron después de la mayor temperatura de recocido. En los planos de la terraza, las moléculas de60 C mantienen un modelo cerrar-embalado con la misma característica de espacio intermolecular de C60- C60. La fila de60 C cerca del borde del paso en la terraza superior parece ser alrededor de 0.5 Å mayor que las otras filas60 C en la misma terraza. Esto es probablemente debido a ambientes locales electrónicos como se muestra en la figura 3b, c. Similar a la anterior estructura de la cadena, existen uniones vecina rayas. Para comparar estas dos estructuras diferentes de forma más sistemática, utilizamos modelos 3D para ilustrarlos. Figura 4a c es la vista superior y lateral del modelo esquemático de las cadenas de60 C, respectivamente, con C60 moléculas (esferas verdes oscuras) y la estructura de panal del substrato de grafeno (pequeñas esferas azules). Aquí, la unidad de la estructura de la cadena se define como una célula bimolecular (cadena más un espaciado intercatenarios) además de una célula adyacente trimolecular. El modelo 3D muestra claramente el tamaño de una unidad como 5.08 ± 0,02 nm. El más grande espacio de brecha (1.23 nm) entre las cadenas adyacentes se etiqueta en la figura 4a, c. Figura 4b,d muestra el modelo 3D de la esquemático de la estructura de la fila 6 raya. El espaciamiento entre surcos más estrecho entre dos franjas adyacentes de60 C es 0.75 nm tal como se indica en la Figura 4b, que es más pequeña que la típica estructura llena cierre hexagonal. Estas típicas rayas 6-fila tienen una periodicidad lateral de 5,08 ± 0,02 nm, casi exactamente igual a la distancia lateral entre el tamaño de la unidad de la estructura de cadena12.
Figura 1 . Casero celular Knudsen y atómico resuelto imagen STM de grafeno sustrato. (un) Knudsen casero celular con la cáscara de cobre. (b) la estructura detallada de la célula Knudsen casera mostrando los componentes principales dentro de la cáscara de cobre. 1 es brida CF 2 es alambre del termopar, 3 es filamento de calefacción W, 4 es tubo de vidrio, 5 es la pieza de cerámica, 6 barras de cobre hueco (A, B, C, D), 7 es portante, es 8 es paso. (c) atómico resuelto imagen topográfica STM de una superficie de grafeno limpia12. C de la figura 1 se ha modificado de12. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2 . Imágenes STM de C60 cadenas después de recocer a 150 ° C. (a) C60 forma ordenado 1 D cadenas de grafeno a escalas mucho más grandes que una cadena individual (Vs = 2,255 V, I = 0,300 nA). (b) resolución Molecular STM imagen de nanoestructuras de60 C que muestra la ocurrencia de cadenas sólo bimoleculares o trimolecular. Espacio intermolecular de una cadena es 1.0 nm mientras que la distancia entre los centros de C60 las filas adyacentes pertenecientes a cadenas vecinas es 1.23 nm, que es mucho mayor que la distancia entre surcos de 0.87 nm en el cercano lleno C60 estructura (me = 0.500 nA, Vs = 1.950 V). (c) un perfil de la línea que muestra la distancia intermolecular y la distancia entre cadenas adyacentes a lo largo de la línea verde discontinua en (b)12. Esta figura ha sido modificada desde12. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3 . Uno mismo-montado cierre cuasi-hexagonal embalado 1 D C60 estructura de raya en grafeno después de subir la temperatura de recocido a 210 ° C. (un) STM imagen cuasi-hexagonal cerca lleno de rayas de 1 D de60 C orientadas a lo largo del mismo eje (I = 0,200 nA, Vs = 2.200 V). (b) alta resolución STM imagen de franjas de 1 D de60 C (I = 0,200 nA, Vs = 2.400 V). Perfil de línea (c) A Mostrar la hexagonal cerrar embalados rayas de 1 D C60 en dos terrazas a lo largo de la línea verde discontinua en (b)12. Esta figura ha sido modificada desde12. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4 . Manual de reparacion modelos. Esquema de modelos para ambas cadenas de60 C y rayas que representan el grafeno como las esferas azules pequeños, subyacentes y las moléculas de60 C, como el verde oscuro, esferas de espacio-que llena. (a, c) Vistas superiores y laterales de trimolecular y bimoleculares C60 cadenas en grafeno. (b, d) Vistas superiores y laterales de la típica raya de60 C con anchura de 6-fila12. Esta figura ha sido modificada desde12. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
Las técnicas descritas en este protocolo están diseñadas para deposición térmica de materiales orgánicos y otros materiales de alta presión de vapor. Estas técnicas pueden integrarse con sistemas de vacío ultra altos que tienen áreas de preparación de muestra capaces de soportar la evaporación molecular así como térmico de recocido. Para este experimento específico se pretende depositar moléculas de60 C en sustrato de grafeno y el estudio del autoensamblaje de C60 y el efecto térmico.
La ventaja del método es que proporciona una muestra super limpia en comparación con otros métodos de preparación de película delgada, como de la capa de la vuelta. En comparación con tecnologías más complejas como la deposición de vapor químico (CVD), este física evaporación térmica es mucho más fácil de realizar y aptos para el depósito estable de átomos y moléculas. Proyección de imagen de resolución atómico y molecular están obligados a observar el C60/graphene híbrido nanoestructuras. STM se utiliza en esta exposición. Es fundamental para mantener la pureza del sustrato y la fuente de60 C a través de la deposición por desgasificación y recocido antes de tiempo y mantener un alto vacío en todo el proceso. Adecuada deposición posterior recocido es crucial para obtener las Nanoestructuras 1D y cuasi - 1 D, esta técnica aprovecha la naturaleza variable de C60 movilidad superficial bajo diversas condiciones térmicas.
Medición de STM demuestra que la muestra de /graphene de60C sintetizada por el método de deposición térmica física es atómicamente limpia. El espacio en el bloqueo de carga está diseñado para ser muy limitado para lograr un vacío ultra alto en muy poco tiempo. La deposición de la molécula debe ser completado en un espacio tan pequeño que una célula Knudsen casera se convierte necesaria. El evaporador de célula Knudsen casero se monta en la cámara de bloqueo de carga y puede hornearse por separado, que también es útil para cambiar las moléculas o recargar el evaporador12. La temperatura más alta de la deposición de esta célula Knudsen casera es 450 ° C, según lo determinado por el paso de energía con bridas CF. Es fundamental para desgasificar la fuente de60 C en la célula Knudsen casera a 300 ° C para garantizar la pureza del C60 cuando deposita a 270 ° C. También es muy importante templar el grafeno sustrato justo antes de la deposición de la molécula para que sea en su estado más limpio al principio de la deposición. Un sistema binario también se logra mediante la adición de uno más caseros Knudsen celular evaporador en el lado opuesto de la primera.
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Disclosures
No tenemos nada que revelar.
Acknowledgments
Este trabajo es apoyado por la oficina de investigación del ejército de Estados Unidos bajo la subvención W911NF-15-1-0414.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| CF Flanged power feedthrough | Kurt J. Lesker | EFT0042033 | |
| Copper sheets | Alfa Aesar | 7440-50-8 | |
| Thermocouple chromel/alumel wires | Omega Engineering | ST032034/ST080042 | |
| Tungsten wires | Alfa Aesar | 7440-33-7 | |
| Stainless steel rods | McMaster-Carr | 95412A868 | |
| Copper wires | McMaster-Carr | 8873K28 | |
| Hollow copper rods | McMaster-Carr | 7190K52 | |
| C60 | MER Corporation | MR6LP |
References
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