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Verbesserung der Infrarot-Spektroskopie Charakterisierung der organischen Bodensubstanz mit spektralen Subtraktionen

Published: January 10, 2019 doi: 10.3791/57464
Automatic Translation
1, 2, 3
1Department of Crop Sciences, University of Illinois Urbana-Champaign, 2Department of Land, Air and Water Resources, University of California Davis, 3Central Great Plains Resources Management Research, USDA ARS

Summary

SOM zugrunde liegt, viele Funktionen des Bodens und Prozesse, sondern seine Charakterisierung von FTIR-Spektroskopie wird oft durch mineralische Interferenzen herausgefordert. Das beschriebene Verfahren kann den Nutzen SOM Analyse von FTIR-Spektroskopie zu erhöhen, durch Subtraktion mineralischen Störungen im Boden Spektren mit empirisch gewonnen mineralischen Referenz Spektren.

Abstract

Organischen Bodensubstanz (SOM) unterliegt zahlreichen Boden Prozesse und Funktionen. Fourier-Transformation (FTIR) Infrarotspektroskopie erkennt Infrarot-aktiv organische Bindungen, die den organischen der Böden Bestandteil. Allerdings erzeugt der relativ geringe organische Angelegenheit Inhalt Böden (häufig < 5 % durch Masse) und Extinktion Überlappung von mineralischen und organischen funktionellen Gruppen in der mittleren Infrarot (MIR) Region (4.000-400 cm-1) erhebliche Störungen durch dominant mineralische Absorptionswerte, herausfordernd oder sogar verhindert Interpretation der Spektren für SOM Charakterisierung. Spektrale Subtraktionen, eine Post-hoc-mathematische Behandlung von Spektren, können mineralische Störungen reduzieren und Auflösung von Spektralbereichen durch mathematisch entfernen mineralische Absorptionswerte organischen funktionellen Gruppen entsprechend erhöhen. Dies erfordert eine Mineralien angereicherte Referenzspektrum, die für einen bestimmten Bodenprobe empirisch gewonnen werden können, durch Entfernen von SOM Die Mineralien angereicherte Referenzspektrum wird aus dem ursprünglichen (unbehandelt) Spektrum der Bodenprobe herzustellen ein Spektrum repräsentieren SOM Absorptionswerte abgezogen. Gemeinsame Methode zur Haarentfernung SOM gehören Hochtemperatur-Verbrennung ("Warnsignal") und chemische Oxidation. Auswahl an der SOM Entfernungsmethode trägt zwei Überlegungen: (1) die Höhe der SOM entfernt, und (2) Absorption Artefakte in das Mineral zu verweisen, Spektrum und damit das daraus resultierende Subtraktion Spektrum. Diese potenziellen Probleme können und sollte, identifiziert und quantifiziert zur Vermeidung von trügerischen oder einseitige Interpretationen der Spektren für Bio funktionellen Gruppe Zusammensetzung der Som Nach SOM entfernen wird die daraus resultierende Mineralien angereicherte Probe verwendet, um eine mineralische Referenzspektrum sammeln. Verschiedene Strategien existieren, um Abzüge je nach experimentellen Ziele und Probe Eigenschaften, vor allem die Bestimmung des Faktors Subtraktion durchführen. Das daraus resultierende Subtraktion Spektrum erfordert sorgfältige Auslegung basierend auf der oben genannten Methode. Für viele Böden und anderen Umweltproben mit erheblichen Mineralbestandteile Subtraktionen starkes Potential besitzen FTIR spektroskopische Charakterisierung organischer Zusammensetzung.

Introduction

Organischen Bodensubstanz (SOM) ist ein kleiner Bestandteil von Masse in den meisten Bodenproben aber ist verwickelt in mehreren Eigenschaften und Prozesse zugrunde liegenden Funktionen des Bodens, z. B. Nährstoff Radfahren und Kohlenstoff-Sequestrierung1. Charakterisierung der Zusammensetzung von SOM ist einer der mehrere Ansätze, SOM Bildung und Umsatz mit seinen Rollen im Boden Funktionen2,3zu verbinden. Eine Methode der Charakterisierung SOM Zusammensetzung ist Fourier-Transformation (FTIR) Infrarotspektroskopie, die Erkennung von funktionellen Gruppen anbietet, die organischen Substanz in Böden und anderen Umweltproben (z.B.Carboxylgruppen C-O, aliphatische C-H) darstellen 4. jedoch das Dienstprogramm der FTIR-Spektroskopie für die Preisgabe von SOM Funktionsgruppe Zusammensetzung wird durch die dominante mineralische Komponente für die meisten Böden herausgefordert (in der Regel > 95 % Masse) durch starke anorganische Absorptionswerte, die Herausforderung oder Schränken Sie, Erkennung und Interpretation der organischen Absorptionswerte.

Spektrale Subtraktionen bieten eine Möglichkeit, FTIR spektroskopische Charakterisierung der organischen Substanz im Bodenproben zu verbessern. Subtrahieren von mineralischen Absorptionswerte aus dem Boden-Spektrum lässt sich Absorptionswerte der organischen funktionellen Gruppen von Interesse bei der Analyse von SOM Zusammensetzung zu verbessern

(Abbildung 1).

Vorteile von spektralen Subtraktionen über standard FTIR-Spektroskopie (d.h. Boden-Spektren) umfassen:

(i) verbesserte Auflösung und Auslegung der organischen Absorption Bands im Vergleich zu normalen Boden Spektren. Obwohl die Auslegung der organischen Bands in Boden-Spektren von ausgeführt werden kann, geht man davon aus, dass die relativen Unterschiede in Absorption aufgrund von Unterschieden in organischen funktionellen Gruppen sind, schränkt dies Vergleiche mit Proben mit dem gleichen Mineralogie und relativ hohen SOM Inhalt, und möglicherweise weniger empfindlich gegen organische Bands, auch diese als relativ frei von Mineral sein (z. B. aliphatische C-H-Verbindung)5

(Ii) Analyse der Böden über hohen SOM Proben oder organischen Materie angereicherte Extrakte oder Brüche

(Iii) Hervorhebung der Veränderungen, die durch experimentelle Behandlungen von Mesokosmen Feld Skalen6

Zusätzliche Anwendungen der spektralen Subtraktionen FTIR Analyse von SOM sind ergänzend zu Struktur- und molekulare Charakterisierung (z.B., NMR-Spektroskopie, Massenspektrometrie)5,7, Ermittlung der Zusammensetzung der SOM durch eine Extraktion oder destruktive Fraktionierung8und Fingerabdruck SOM Komposition für forensische Zwecke9entfernt. Diese Methode gilt für eine Vielzahl von mineralisch-organische Gemische über Böden, einschließlich Sediment10, Torf11und Kohle12,13.

Das Potenzial der spektralen Subtraktionen, FTIR spektroskopische Charakterisierung von SOM zu verbessern, zeigt anhand von Beispielen der organischen Substanz Entfernung mineralischer Referenz Spektren zu erhalten, und dann, mit Hilfe dieser Mineralien verweisen Spektren, Durchführung und Bewertung von ideal und nicht-ideale spektrale Subtraktionen. Diese Demonstration konzentriert sich auf diffuse Reflexion Infrarot-Fourier-Transformation (DRIFT) Spektren gesammelt in der Region des mittleren Infrarot (MIR, 4.000-400 cm-1), denn dies ist eine weit verbreitete Ansatz für die Analyse von Boden Proben4.

Die zwei Beispiel SOM Entfernung für den Erhalt der Mineralien angereicherte Referenzspektrum sind (i) Hochtemperatur-Verbrennung ("Warnsignal") und (Ii) chemische Oxidation mit verdünnter Natriumhypochlorit (NaOCl). Es sei darauf hingewiesen, dass diese Beispiele der verwendeten Methoden der Haarentfernung SOM, sondern als normative Empfehlungen sind. Andere Methoden der SOM Entfernung können bieten reduzierte mineralische Artefakte und/oder Entfernung Raten (z.B. Niedertemperatur-Warnsignal)14erweitert. Hochtemperatur-Warnsignal war eines der ersten Verfahren verwendet, um Mineralien angereicherte Referenz Spektren für Durchführung von Subtraktionen, zunächst für OM-angereicherten Proben aus Böden (z.B.gelöster organischer Substanz, Wurf) abgeleitet15, 16 , gefolgt von seiner Anwendung zu bulk-Boden Proben17,18. Die Beispiel chemische Oxidation verwendet, um SOM basiert auf der Methode der NaOCl Oxidation von Anderson19beschrieben. Dies wurde ursprünglich als eine Vorbehandlung zur Entfernung von organischen Stoffen in Bodenproben vor Röntgenbeugungsanalyse (XRD) entwickelt und ist untersucht worden, als eine mögliche chemische Fraktionierung empfindlich auf SOM Stabilisierung20, 21. sowohl Hochtemperatur-Entfernung und chemische Oxidation mit NaOCl können zur Folge haben Boden-spezifische Artefakte und Einschränkungen auf spektrale Interpretation, die berücksichtigt werden sollten, bei der Auswahl einer Methode von SOM Entfernung14, 22.

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Protocol

1. bereiten Sie den Boden für unbehandelten DRIFT-Spektroskopie und SOM Entfernung

  1. Sieb die Erde < 2 mm mit einer Edelstahl-Filtergewebe ("Fine-Erde-Bruch").
    Hinweis: Diese Demonstration beschäftigt zwei Böden von ähnlicher Beschaffenheit aber einen fast 3-fold Unterschied in SOM Gesamtgehalt (Tabelle 1).

(2) SOM Entfernung durch chemische Oxidation: Beispiel von NaOCl

  1. Stellen Sie den pH-Wert von 6 % w/V NaOCl bis pH 9.5 durch Zugabe von 1 M HCl tropfenweise zur Lösung beim Mischen und mit dem pH-Meter messen.
    Hinweis: Die meisten kommerziellen Bleichmittel (z.B.Clorox) eignen sich in Qualität und Konzentration (in der Regel 3-7 % NaOCl V/V) aber müssen pH-Wert > 12. Wie NaOCl Oxidation der organischen Substanz pH-abhängig ist, und pH 9.5 sich für den Einsatz mit Boden Proben19,23 empfiehlt, ist es notwendig, die Einstellung des pH-Wertes von den meisten im Handel erhältlichen Bleichmittel.
  2. 4 g Boden 25 mL NaOCl (6 % w/V, pH 9,5) hinzufügen (gesiebt, luftgetrocknet) in einem 50 mL konische Rohr und die Mischung durch Ultraschallbehandlung (600 s, Ausgangsfrequenz 20kHz, Leistung 200 W).
  3. Inkubieren Sie die Mischung in einem Warmwasser-Bad (15 min, 80 ° C), Oxidationsrate zu erhöhen.
  4. Zentrifuge, einen klaren Überstand (z.B.15 min bei 4.000 × g für gröbere strukturierte Böden, Raumtemperatur) zu erhalten. Manuell Dekantieren des Überstands in einen Abfallbehälter.
    Hinweis: Die Konzentration von NaOCl im Überstand (konservativ vorausgesetzt, keine Oxidation und somit kein Verbrauch von NaOCl) ist dasselbe wie handelsübliche Bleichmittel für den Hausgebrauch. Feiner strukturierte Böden können Zentrifugation länger (z.B., bis eine zusätzliche 15-30 min) bei einer gegebenen Zentrifuge Geschwindigkeit (z.B. 4.000 × g) benötigen, um einen klaren Überstand zu erhalten.
  5. Wiederholen Sie die Schritte 2.3 und 2.4 zweimal für eine Gesamtmenge von drei Schritten Oxidation.
  6. Fügen Sie nach dem letzten Oxidationsschritt 20 mL entionisiertem H2O (dH2O) am Boden und hinzu-Mix für 5 min mit einem horizontalen Shaker (120 u/min). Zentrifuge für 15 min bei 4000 × g und Raumtemperatur. Wiederholen Sie für insgesamt drei Behandlungen.
  7. Mit einen Spachtel und dH2O aus einer Spritzflasche nach Bedarf, zu extrahieren und auswaschen Boden Pellet vom unteren Rand das Zentrifugenröhrchen in einem Kunststoff wiegen Boot (oder einen anderen Behälter mit hoher Oberfläche). Backofen-trockenen (60 ° C Max., 48 h) in einen luftgetrockneten Zustand.
  8. Sobald die Bodenprobe getrocknet ist, quantifizieren Sie insgesamt organischer Kohlenstoffgehalt von Verbrennung-Gaschromatographie mit einer C/N-Analysator-24. SOM verhindern, dass der Unterschied in der organischen Kohlenstoff-Konzentration vor und nach der Oxidationsbehandlung zu berechnen.
    Hinweis: Durch den Verlust von organischen Stoffen und Bodenstruktur, Boden anfällig für Krustenbildung, vor allem für Böden mit geringen Sandgehalt werden. Es möglicherweise notwendig, üben Sie sanften Druck und/oder hand Schleifen um den verkrusteten Boden neu zu homogenisieren. Böden mit anorganischen Kohlenstoff (z.B. Carbonate) erfordern zusätzliche Schritte zur Quantifizierung von organischen gebundenem Kohlenstoffs von Brenngas Chromatographie25,26.

(3) SOM Entfernung durch Hochtemperatur-Verbrennung

  1. Maßnahme ~ 1-2 g des Bodens (gesiebt, luftgetrocknet) in einer Porzellan-Tiegel mit einem Spatel.
  2. Bei 550 ° C für 3 h mit einem Muffelofen erhitzen.
    Hinweis: Dies ist eine Beispielmethode der SOM-Entfernung mit Verbrennung bei einer relativ hohen Temperatur. Siehe Diskussion auf alternative Verfahren (z.B. Temperatur).

4. DRIFT-Spektroskopie

Hinweis: In diesem Beispiel wird die FTIR-Spektrometer-Software aufgeführt in der Tabelle der Materialien verwendet werden.

  1. Spektren von unbehandeltem Boden und Mineralien angereicherte Referenzprobe (behandelt um SOM zu entfernen) zu erwerben.
    1. Bereiten Sie die Bodenproben.
      1. Verdünnen Sie die Proben (optional).
        1. Verwendung analysenrein KBr (oder andere Halogenidsalz) bei 105 ° C getrocknet und gelagert in den Exsikkator gestellt, um Restfeuchtigkeit zu entfernen. Für Bodenproben können effektivere KBr Verdünnungen in einem Bereich von 1-33 %, im Gegensatz zu < 1 % für reine Verbindungen erreicht werden.
        2. Mischen Sie Boden und KBr für eine endgültige Stichprobe-Größe von 100-400 mg. Zum Beispiel für eine 3 % ige Verdünnung, vorsichtig Schleifen 12 mg der trockenen Probe mit 60 mg KBr für 60 s mit einem Achat Mörser und Stößel. Dann, "unterheben" 328 mg KBr, die Probe vollständig zu homogenisieren.
        3. Verwenden Sie Verdünnungsreihen mit KBr, um eine hohe Endverdünnung (< 1 %) zu erzielen. Durchführen Sie Replicate Verdünnungen um Reproduzierbarkeit zu gewährleisten, zumal verdünnte Proben 101-102 verwenden Sie weniger Boden als ordentlich Proben.
      2. Schleifen von unbehandelten und behandelten Bodenproben in ähnlicher Konsistenz von Hand Schleifen und Siebung (z.B. 250 µm mit einem 60 # Sieb).
        Hinweis: Im Vergleich zur hand ist Schleifen, größere Konsistenz durch Automatisierung, insbesondere durch Kugel Fräsen erleichtert. Jedoch kann die relativ geringe Menge des Bodens in SOM entfernen (z.B. 1-3 g für Warnsignal aufgrund Tiegel) Mittel verwendet diese Hand Schleifen praktischer sein.
    2. Sammeln Sie die Hintergrund-Spektrum.
      1. Laden Sie eine Probe des KBr (Boden in der gleichen Weise wie Bodenproben (siehe 4.1.1.2), um Boden-Matrix-Effekte zu imitieren) in einer Probe Tasse oder Teller gut.
        Hinweis: Das "Hintergrund-Spektrum" unterscheidet sich von den Mineralien angereicherte Referenzspektrum (siehe 4.1.3) zur Ausführung von Subtraktionen verwendet. Das Hintergrund-Spektrum wird von der Software, atmosphärische zu entfernen und andere ambient Absorptionswerte bei Sammlung von Spektren auf Bodenproben verwendet werden. Alle Software-Beschreibungen beziehen sich auf die gewählte Software und anderer Software angepasst werden müssen.
      2. Die Spektrometer-Kammer mit CO2- und H2O geschrubbt Luft (über einen Aufräum-Gas-Generator) oder mit N2 Gas für mehr Kohärenz in Rücknahmebedingungen zu bereinigen. Zum Beispiel kann Sammlung von Spektren unter Umgebungsatmosphäre bedeuten geringe Schwankungen der Luftfeuchtigkeit und der CO2 , das Absorption Spektren führen kann.
        Hinweis: Neuere Spektrometer haben Spiegel (z.B. Gold, SiC), die potentiell Feuchtigkeit Effekte reduzieren kann.
      3. Sammeln Sie ein Hintergrund-Spektrum mit den gleichen Detektor und Erwerb Parametereinstellungen, einschließlich Scan Nummer, Wellenanzahl Reichweite und Auflösung, die verwendet wird, um die Spektren der Proben zu sammeln.
        1. Öffnen Sie die Drop-Down-Menü für Experiment und wählen Sie die gewünschte experimentelle Erhebungsmethoden (z.B. Akquisitionsmodus).
          Hinweis: In diesem Beispiel mit ausgewählten Spektrometer (siehe die Tabelle der Materialien), die ausgewählte Methode ist IS50 Main Fach.
        2. Klicken Sie auf Versuchsaufbau , um spektrale Aufnahmeparameter auszuwählen.
        3. Sicherstellen Sie unter der Registerkarte " sammeln ", dass die Anzahl der Scans und Auflösung für experimentelle Ziele geeignet sind; beispielsweise ist eine gemeinsame Einstellung für DRIFT-Spektren von gepflegten Böden 128 Scans mit 4 cm-1 Auflösung. Klicken Sie auf Ok um die Änderungen zu speichern.
        4. Klicken Sie auf Hintergrund zu sammeln , um ein Hintergrund-Spektrum zu sammeln. Speichern Sie das Hintergrund-Spektrum für den Einsatz in der Sammlung der Spektren von Böden (behandelt und unbehandelt).
    3. Spektren von Bodenproben zu erwerben.
      Hinweis: Verwenden Sie die gleiche Aufnahmeparameter, Hintergrund und Probe (unbehandelte Erde, Mineralien angereicherte Boden) sammeln Spektren. Unterschiede zwischen den Detektoren in Erfassungszeit und Auflösung stellen Kompromisse, die Abholzeit und spektrale Qualität auswirken. Typische Scan-Nummern für Boden-Spektrum-Reihe von 128-512-Scans. Scan-Anzahl verringert werden und Wiederholungen im Durchschnitt um eine totale Zielnummer Scan zu erhalten. Beispielsweise können zwei analytische Wiederholungen - die gleiche Probe in zwei separaten Brunnen geladen - gesammelt werden, mit 64-Scans und im Durchschnitt für eine Gesamtmenge von 128 Scans.
      1. Laden Sie die Bodenprobe. Konsequente laden zu gewährleisten und Rauheit der Oberfläche zu minimieren, Proben in der Probeschale Gießen (oder gut) bis hin zur Überfüllung leicht oberhalb der Lippe oder Rand der Tasse. Dann, Oberfläche glatt ist der Boden in der Tasse mit eine flache Kante (z.B. Rasierer) so, dass die Höhe des Bodens probieren in der Tasse bündig mit der Lippe des Cups.
        Hinweis: Durch das Zusammenspiel von Infrarotlicht mit einer Matrix wie Boden im diffusen Reflexion Modus kann Probenbeladung DRIFT Spektren beeinflussen. Proben sollten nicht verstopft oder Druck ausgesetzt, weil Packungsdichte Extinktion beeinflussen kann. Feiner Teilchengröße von Proben sorgt für größere Oberfläche glätten (siehe 4.1.2.1). Abhängig von der Spektrometer-Modell und die Dichte der Probe wird die Masse der Probe benötigt, um eine Probe Tasse füllen von 300 bis 600 mg reichen. Bei Platte Brunnen hängt dies auch von der gut Größe. Platten mit einer größeren Anzahl von Brunnen haben kleinere Brunnen und erfordert daher weniger Probe. 96-Well Platten haben beispielsweise häufig ein gut Volumen von 360 µL, während 24-Well Platten ein gut Volumen von 3,4 mL haben.
      2. Spektren von unbehandelten und behandelten Bodenproben zu sammeln. Erste Prüfung, die das Hintergrund-Spektrum bisher gesammelt (siehe 4.1.2.3.4) wird verwendet. Klicken Sie auf Versuchsaufbau. Wählen Sie unter der Registerkarte " sammeln " angegebenen Hintergrund-Datei verwenden und laden Sie die Hintergrund-Spektrum-Datei zu. Klicken Sie auf Ok um die Änderungen zu speichern. Um spektrale Sammlung auf dem Boden zu beginnen, klicken Sie auf Probe zu sammeln.
        Hinweis: Re-load der gleichen Probe in einen anderen Brunnen oder Probeschale replizieren Spektren für Streuung Artefakte produziert durch Oberflächenrauhigkeit und Variabilität in der Matrix Dichte Konto zu sammeln.
  2. Durchführen Sie spektrale Subtraktionen.
    Hinweis: Die Subtraktion Faktor (SF) wiegt der Grad, zu dem Absorptionswerte in den mineralischen Referenzspektrum von Absorptionswerte bei den entsprechenden Wellenzahl im Spektrum des unbehandelten Bodens abgezogen werden. Für Subtraktionen fokussiert auf die Verbesserung der Auflösung der organischen Absorptionswerte SOM zu charakterisieren empfiehlt es sich, die Gesamtheit der durch die meisten Spektrometer (z.B. 4.000 bis 650 oder 400 cm-1, abhängig von der Detektor) gewährte MIR zu nutzen. Die nächsten Schritte beschreiben eine empirische Methode zur Bestimmung der SF. Alle Software-Beschreibungen beziehen sich auf die gewählte Software und anderer Software angepasst werden müssen.
    1. Null, Gipfel mit der Subtraktion Option des Softwareprogramms, um Subtraktion-Faktor (SF) zu minimieren oder zu verringern ein Ziel mineralische Spitzen zu ändern und/oder mineralischen Gipfeln und/oder eine lineare Grundlinie14zu maximieren.
    2. Gleichzeitig wählen Sie die unbehandelten und behandelten Boden Spektren und subtrahieren klicken (oben in der Mitte des Bildschirms); das erste Spektrum ausgewählt (unbehandelte Boden) wird das Spektrum, von dem das zweite Spektrum (behandelten Boden) abgezogen, werden.
    3. Verwenden Sie die vertikale Knebel Bar oder Pfeile erhöhen oder verringern der SF (linken Bildschirmrand). Beachten Sie die Änderungen in der Vorschau Subtraktion Spektrum.
      1. Verwenden Sie diese iterative Funktion, um eine entsprechende SF zu bestimmen, da Vertreter Ergebnissebeschrieben. Der numerische Wert der SF erscheint in der Mitte der Toggle-Bar. Um die Reichweite des SF-Werte einzustellen, verwenden Sie die Schaltflächen Finer und gröberes .
    4. Klicken Sie auf Hinzufügen (oberen rechten Bildschirmrand) um das berechnete Subtraktion Spektrum in ein Fenster zu laden.
      Hinweis: Da die Mehrheit der Mineral Absorptionswerte sind nicht ist linear mit der Konzentration in den meisten (wenn nicht sogar alle) Bodenproben, es in der Regel nicht möglich, alle mineralischen Gipfel zu entfernen. Es wird empfohlen, dass mineralische Spitzen weniger anfällig für Inversion angesehen (z. B. Quarz-wie Si-O bei 2.100-1.780 cm-1)14 als Ziel Spitze verwendet werden, um Null-Out durch die Anpassung der SF.
    5. Aufnahme und Bericht methodische Details wie die Subtraktion mit ausreichend detailliert unabhängige Berechnung des gleichen Subtraktion Spektrums aus dem unbehandelten Böden Spektrum durchgeführt wurde unter anderem: (1) die Wellenzahl Region verwendet für die Subtraktion, (2). die SF oder Palette von SFs verwendet werden, und (3) (Mineral) Peak oder Region für Null-Ing, ausgerichtet.
      Hinweis: Ein guter Test für die Zuverlässigkeit der eine Subtraktion ist es aufs neue durchgeführt durch den gleichen Benutzer und/oder unabhängig von einem anderen Benutzer über die gemeldeten Subtraktion Parameter haben.
  3. Interpretieren Sie die Spektren.
    1. Durchführen Sie spektrale Auslegung mit verschiedenen Mitteln zu analysieren und interpretieren die resultierende Subtraktion Spektren in bestimmten Zuordnungen von Absorptionswerte auf organischen funktionellen Gruppen4.
      Hinweis: Andere Verwendungen von Subtraktion Spektren enthalten multivariate Analyse (z.B. Hauptkomponentenanalyse), chemometrischen Vorhersage vom Boden Analyten27und auch forensischen Fingerabdruck9.

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Representative Results

Die Methode der SOM Entfernung hat sowohl praktische als auch theoretische Implikationen für die Interpretation der Subtraktion Spektren. Zum Beispiel Mineral, die Veränderungen von Hochtemperatur-Warnsignal als Verluste oder Auftritte von Gipfeln und/oder als manifestieren können verschoben oder Gipfeln in der mineralischen Referenzspektrum erweitert. Diese spektralen Artefakte sind anfällig für in Regionen der Überlappung mit Bio Bands bei 1.600-900 cm-1,22 Kompromisse bei der Auslegung der Bio-Bands auftreten. Allgemeine Änderungen des Minerals Bands nach Hochtemperatur Warnsignal (≥ 550 ° C) sind in Abbildung 2 ersichtlich und gehören der Verlust von OH peaks bei 3.700-3.600 cm-1und Peak-Verluste und Verschiebungen bei Gitter Si-O und Al-O-Gipfel bei 1.050-800 cm-1. Auf der anderen Seite SOM Entfernung mit chemische Oxidation neigt dazu, mineralischen Funktionsgruppen zu bewahren und somit Risiken weniger Artefakte (siehe Diskussion). Jedoch kommt dies in der Regel zu einem Preis von niedrigeren SOM Entfernung28, wie für die Beispiel-Böden (Tabelle 2). Dies schränkt Interpretation der organischen funktionellen Gruppe Zusammensetzung des Spektrums der Subtraktion auf weniger als die totale SOM-Pool.

Chemischen Oxidationen kann eine attraktive Alternative zum Warnsignal für die Ausstattung von mineralischen Hintergrund, weil sie in der Regel mineralische Struktur beibehalten und somit Serums Absorption Eigenschaften in Referenz Spektren und damit der daraus resultierenden Subtraktion vermeiden Spektrum14,22. Zum Beispiel Böden eine verlorene 89 % von organisch gebundenem Kohlenstoff (SOC) durch NaOCl Oxidation im Vergleich zu 97 % durch Warnsignal (Tabelle 2) unter Beibehaltung Mineral Absorption Eigenschaften durch Warnsignal (Abbildung 2) verändert. Auf der anderen Seite zeichnet sich unvollständig und potenziell selektive Entfernung von SOM bedeutet, dass NaOCl-beständigen organischer Substanz nicht5,29,30, erfordern sorgfältige Auslegung der Subtraktion Spektrum-14. Quantifizierung der SOM kann Verlust mit jedem zusätzlichen Oxidationsbehandlung durchgeführt verwendet werden, um die optimale Anzahl der oxidative Behandlungen für SOM Entfernung zu identifizieren. Bewertung von dem Beispiel Oxidationsmethode mit NaOCl ergab, dass SOM Entfernung nach 3 Oxidation Schritten unabhängig davon Plateau, ob SOM Inhalt der Proben gering war (< 2 % C) "oder" hoch (36 % C). Mit jedem aufeinanderfolgenden Oxidationsschritt dürfte sich die Farbe des Überstands, aus verschiedenen Schattierungen von lila/schwarz/Orange, heller bräunlich-rot zu ändern, bis die ursprüngliche grünlich-gelbe Farbe der Bleichmittel (d. h. nicht umgesetztes verdünnte NaOCl).

Schleifen zu reduzieren und homogenisieren Boden Partikelgröße kann spektrale Qualität verbessern, indem die Verringerung der Lichtstreuung von großen Partikeln und Umkehrung der stark absorbierende Komponenten31. Obwohl ein Größtkorn von 250-100 µm für optimale Minimierung solcher Artefakte32betrachtet wurde, die jüngste Bewertungen zufolge Schleifen über 2000 µm nicht unbedingt spektrale Qualität für chemometrischen Vorhersagen33zur Verbesserung, 34. Jedoch noch feiner Boden Bodenproben können noch verbesserte (schärfere) Absorption Gipfeln Ausbeute und Ausstellung verringerte Absorption Variabilität33, die voraussichtlich spektrale Subtraktionen profitieren. Auf der anderen Seite haben einige Studien herausgefunden, dass Schleifen (z. B.bis 200 µm) mehr Heterogenität der Partikelgrößenverteilung als standard Siebung (z.B. 2.000 µm)35,36hervorrufen kann. Die Wirkung dieser auf die spektrale Qualität dürfte hängen Experiment Ziele (z.B. Auslegung der Extinktion Bands, chemometrischen Vorhersage der C-Fraktionen) und Eigenschaften (z.B., Textur, Mineralogie)29des Bodens. Es wird empfohlen, dass Effekte des Schleifens Größe auf Subtraktion Spektren für einen bestimmten Satz von Böden und Ziele bewertet werden. Der behandelte Bodenprobe für den mineralischen Referenzspektrum verwendet wird voraussichtlich feinere Korngröße als entsprechende unbehandelten Bodens wegen Störung der Aggregate durch SOM Entfernung haben.

Die Verwendung von ordentlich (unverdünnt) Bodenproben ist weit verbreitet bei der Verwendung von DRIFT-Spektroskopie durch eine einfachere Analyse und höherer Durchsatz. Probenverdünnung ist für hochreine Proben mit Infrarot-unsichtbare Halogenid Salze (z.B.KBr, NaBr, KI) traditionsgemäß durchgeführt. Für DRIFT spektroskopische Charakterisierung des organischen Anteils der Böden ist jedoch Halogenid Salz Verdünnung weniger vorteilhaft. Und zwar deshalb, weil Verdünnung von Proben neigt dazu, die Auflösung der Absorptionswerte für dominante (Mineralbestandteile) aber nicht unbedingt die Vertreter der Kleinkomponenten (Bio)5,37zu verbessern. Dennoch kann Vorteile für die Verdünnung von Bodenproben, welches für jede Probe5empirisch ausgewertet werden kann.

Um die Rolle des Faktors Subtraktion (SF) bei der Durchführung von spektraler Subtraktionen zu veranschaulichen, betrachten Sie die Subtraktion Spektren für Boden erhalten eine mit dem Spektrum des Bodens NaOCl oxidiert als Referenz (Abbildung 3). Wie die SF steigt von 0 auf 1, die Extinktion der Bands Mineralien entsprechend zu verringern, vor allem mineralische Oberfläche O-H bei 3.618 cm-1 und Si-O bei 1.880 und 808 cm-1. Gleichzeitig dehnen Absorption erhöht für Bands aus organischen funktionellen Gruppen wie aliphatische C-H bei 2.920 cm-1 und potenziell Amid C-N und N-H bzw. aromatischen C = C bei 1.558 cm-1. Mit zunehmender Skalierung des SF, entstehen jedoch Inversionen der mineralischen Absorptionswerte wie Si-O bei 2100-1780 cm-1 . Als NaOCl entfernt Oxidation 89 % der gesamten SOC in einem Boden mit 2,2 % C (Tabellen 1, 2), und angesichts der Tatsache, dass SOM zu 58 % C38geschätzt wird, kann eine theoretische SF von 0,97 berechnet werden. Jedoch führt nicht-Linearität der Extinktion über Subtraktion von mineralischen Features mit diesem SF (Abbildung 3).

Ein praktischer Ansatz soll operativ die SF basierend auf Entfernung eines mineralischen Extinktion Features von "Abbrechen" oder Null-Ing, ein Ziel-Peak(s) bestimmen. Die Quarz-wie Si-O Features bei 2100-1780 cm-1 sind geeignetes Ziel mineralischen Absorptionswerte, weil sie von den grundlegenden Si-O-Schwingungen entstehen, die weniger anfällig für spiegelnde Reflexion14,37. Zum Beispiel in Abbildung 3, Null-Ing von Quarz Si-O bei 2.100 - 1.780 cm-1 schlägt eine SF im Bereich von 0,7 - 0,8 bis besser geeignet für die Verringerung der dominante Mineral Absorptionswerte als die a-priori SF von 0,97 berechnet aus der Differenz in Masse (d.h., SOM entfernt) zwischen den zwei Bodenproben.

Fallstricke bei der Auswahl einer SF gehören Inversion und Negativdaten, beide belegt durch "negative Gipfel", die eine Upside-Down-Peak oder "W" Form14ähneln oder bei starken Subtraktion, ein Spiegelbild des unbehandelten Böden Spektrums. Inversionen möglicherweise nicht ganz zu vermeiden, da diese häufig für Si-O bei 1.150-800 cm-1, aber minimiert werden. Inversionen sollte beachtet werden, als eine Region non Grata für spektrale Auslegung22,39 , weil in diesen Regionen Extinktion wiedergeben kann wie die Subtraktion durchgeführt wurde um so mehr, als absorbierende Komponenten, insbesondere für Minderjährige Inhaltsstoffe wie OM

Spektrale Software begleitende moderne FTIR-Spektrometern kann nützlich sein, leiten und Subtraktionen ausführen. Der Nutzen einer solchen Software liegt in Echtzeit und iterative Anpassung der SFs beim Betrachten der daraus resultierenden Subtraktion Spektrum. Jedoch sollte die Standardeinstellung SF vorgeschlagen durch spektrale Software mit Vorsicht angesehen werden, weil die Kriterien der Software möglicherweise nicht geeignet für das Experiment Ziele und Proben wie Böden (z.B., nicht-linearen Absorption, Umkehrung der mineralischen Eigenschaften). Z. B. die jeweiligen Software zur Berechnung der Subtraktion Spektren in Abbildung 3 (siehe Tabelle der Materialien) schlug eine SF von 1,45, Linearisierung der Grundlinie in die resultierende Subtraktion Spektrum40, die vermisst anhand der Ziel der Null-Ing, Si-O bei 2100-1780 cm-1 für die Interpretation der organischen Absorptionswerte bei 1.800-1.000 cm-1. Es ist wichtig zu beachten, dass die SF von Software vorgeschlagen auch durch die Wellenzahl Palette ausgewählt für die Subtraktion beeinflusst, da die Software eine Subtraktion für die definierten Spektralbereich optimiert. Zusätzliche Vorteile der Software sind spektrale Verarbeitung Transformationen (z. B.Kubelka-Munk, Potenzfunktionen) zur Verbesserung der spektralen Qualität (z.B. lineare Basislinien) vor der Durchführung Subtraktionen.

Die mineralischen Referenzspektrum kann Absorption Eigenschaften beeinflusst durch die Methode der SOM-Entfernung, mit Folgen für die Durchführung und Interpretation der spektrale Subtraktionen enthalten. Vergleich der Unterschiede zwischen unbehandelten und veraschten mineralischen Referenz Spektren (Abbildung 2) kann erkennen, welche dieser Funktionen durch Artefakte der SOM Entfernung möglicherweise helfen. Im Gegensatz zu NaOCl Oxidation produziert Veraschungen Veränderungen der Extinktion Bands aus mineralischen funktionellen Gruppen, insbesondere Schichtsilikat Oberfläche und Zwischenschicht O-H (3.700-3.600 cm-1), Al-OH (915 cm-1) und Si-O (796, 521 cm-1) . Quarz-wie Si-O-Bands (2.100-1,780, 1.159 cm-1) nicht aufweisen, markierte Änderungen in Absorption (Intensität oder Wellenzahl) für jede Behandlung.

Ein Beispiel für eine Subtraktion und das Risiko einer nicht identifizierten Artefakte aus der SOM-Entfernung-Methode der Wahl ist für Warnsignal bei 550 ° C in Abbildung 4gezeigt. Wenn Null-Ing aus Quarz-wie Si-O bei 2.100-1.780 cm-1 mit einem SF von 0,76 erreicht wird, zufolge ein prominenter W-förmige Invertierung bei 1.100-450 cm-1 Interpretation der Subtraktion Spektrum auf > 1.200 cm-1beschränkt werden sollte. Als Referenz wurde Spektrum durch Hochtemperatur-Warnsignal, Verlust des Minerals erhalten Oberfläche OH bei 3.700-3.600 cm-1 (siehe Abbildung 2) bedeutet, dass diese scharfen Spitzen sind ein Artefakt, das kein Ziel auf Null heraus sein sollte. Versuche, dies zu tun werden wahrscheinlich andere Spektralbereiche beeinträchtigen. Beispielsweise erkennt nicht das Feature bei 3700-3600 cm-1 als ein Artefakt den Benutzer in der SF zu erhöhen motivieren könnte (SF = 1,24) oder Versuch zu Null (SF = 1.51) dieses Artefakt zu Lasten über den verbleibenden Spektralbereichen subtrahieren einschließlich der organischen Absorptionswerte bei 1800-1200 cm-1 (Abbildung 4).

Es ist auch möglich, die mineralischen Referenzspektrum wie z. B. in einem Versuch, eine bestimmte Band zu verbessern, ohne Berücksichtigung der Auswirkungen auf andere Spektralbereiche (Abbildung 5) zu subtrahieren. Während dies durch experimentelle Ziele gerechtfertigt werden kann (siehe Diskussion), macht das Beispiel in Abbildung 5 Verbesserung der aliphatische C-H-Verbindung bei 3000-2800 cm-1 "um jeden Preis" den restlichen Teil der Spektren nicht interpretierbar, einschließlich der Region, die meisten organischen funktionellen Gruppen relevant für SOM Charakterisierung bei 1.800-1.000 cm-1entspricht. Ein Indikator für eine Subtraktion ist die Vertiefung Umkehrung der spektralen Eigenschaften über Inversion neigende Si-O Bands wie die SF steigt von 0,81 auf 1,35 bis 1,72. Umgekehrt, die unvollständige Entfernung dieser Ziel-Mineral-Bands bedeutet, dass die SF wahrscheinlich nicht ausreichen, als Beweis für die Subtraktion durchgeführt mit einem SF von 0,32. SF von 0,81 im Idealfall Null-Outs, das Ziel Si-O bietet bei 2.100-1.780 cm-1 bei gleichzeitiger Minimierung der Inversionen.

Vergleich der Subtraktion Spektren berechnet aus Referenz Spektren durch Hochtemperatur-Warnsignal und chemische Oxidation erhalten zeigen Gemeinsamkeiten durch Subtraktion bei 1.750-1.350 cm-1 zurückführbar, organischen funktionellen Gruppen verbessert, sondern auch Abweichungen durch Änderung von Mineralien und möglicherweise die Menge von SOM entfernt (Abbildung 6). Hinweis, das eine ähnliche SF für Subtraktionen mit einem mineralischen Verweis erhalten durch Warnsignal abgerufen wurde (SF = 0,76, Abbildung 4) im Vergleich zu NaOCl Oxidation (SF = 0,81, Abbildung 5). Für eine bestimmte Methode der SOM Entfernung unterscheiden sich optisch deutlich zwischen der Subtraktion Spektren von hoher und niedriger organischer Böden mit weniger sichtbar oder fehlende in den unbehandelten Böden Spektren (Abbildung 6), aliphatische C-H (Dehnung) bei entsprechend 2916 cm-1, und Keton und Amid C = O mit mögliche Beiträge der konjugierten C = C 1.647 cm-1, Amid C-N und N-H bei 1.568 cm-1, aliphatische C-H (Biegung) auf 1.427 cm-1, und Phenol und/oder Carboxylgruppen C-O bei 1.275 cm-1. Es ist wichtig, dass die Subtraktion Spektren als operative Methode verstanden werden, relativen Veränderung der Absorptionswerte beurteilen, die organischen funktionellen Gruppen mit unterschiedlichen sicherlich abhängig von Sample-Typ und Extinktion-Bereich zugeordnet werden können (aufgrund potentiell überlappende Bänder)4.

Figure 1
Abbildung 1: Darstellung der spektralen Subtraktion zu organischen Bänder mit einem Hintergrund-Spektrum des gleichen Bodens nach SOM Entfernung durch chemische Oxidation (NaOCl). DRIFT-Spektren wurden ohne KBr Verdünnung von der Bodenprobe gesammelt. Der Boden ist eine Mollic Xerofluvent unter landwirtschaftlicher Nutzung in Sacramento Valley in Kalifornien (22 mg C g-1 Boden). Subtraktion Spektren wurden mit einer Subtraktion-Faktor von 1,0 berechnet. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 2
Abbildung 2: Vergleich von Mineralien angereicherte Hintergrund oder Referenz Spektren für die Durchführung von spektraler Subtraktionen durch verschiedene Methoden der Haarentfernung SOM erhalten. Vergleiche von behandelten und unbehandelten Böden sind für eine Oberfläche Horizont (Ap) von einer Mollic Xerofluvent gebildet auf gemischte Schwemmstoffe in Kalifornien, USA (22 mg C g-1) gezeigt. Spektren entsprechen den ursprünglichen Boden ohne Behandlung (oben), gefolgt von Böden nach SOM Entfernung Behandlungen der chemischen Oxidation (NaOCl) (Mitte) und Hochtemperatur-Verbrennung (550 ° C) (unten). DRIFT-Spektren wurden auf Bodenproben ohne KBr Verdünnung gesammelt. Graue Kästchen markieren Mineral Absorption Bands charakteristisch für Boden-Spektren, zentriert auf 3620 cm-1, 1870 cm-1 und 800 cm-1. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3. Beispiel für die Erhöhung des Subtraktion Faktors (SF) in 0,1 Intervallen von 0,1 (minimale Subtraktion) bis 1.0 (gleich Subtraktion des ursprünglichen Bodens Spektrum und Referenzspektrum). Die SF wiegt den Grad, zu dem Referenzspektrum (Boden A nach dem Erhitzen bei 550 ° C für 3 h) aus dem ursprünglichen Spektrum (unbehandelt) Boden (Boden A) subtrahiert wird. Da die Subtraktion Faktor abnimmt, Extinktion Bands Mineralien entsprechend erhöhen (3.618 cm-1, 1.880 cm-1, 808 cm-1) und Bands vertreten Organics verringern (2.920 cm-11.558 cm-1, 1.240 cm-1 ). DRIFT-Spektren wurden auf Bodenproben ohne KBr Verdünnung gesammelt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4. Beispiele für übermäßige Subtraktion und das Risiko einer nicht identifizierten Artefakte aus den SOM Haarentfernungs-Methode (Warnsignal bei 550 ° C). Auch mit Null-Ing aus Quarz-wie Si-O bei 2.100-1.780 cm-1 (graues Feld) (SF = 0,76), eine prominente W-förmige Inversion bei 1100-450 cm-1 (Pfeile) schlägt Auslegung des Spektrums Subtraktion dürfen > 1200 cm-1. Da das Referenzspektrum von Hochtemperatur-Warnsignal (550 ° C) erworben wurde, Verlust von mineralischen Oberfläche OH bei 3.700-3600 cm-1 (graues Feld) (siehe Abbildung 2) zeigt, dass dieser Gipfel dürfte ein Artefakt. Das Feature bei 3.700-3.600 cm-1 nicht zu erkennen, wie ein Artefakt den Benutzer erhöhen die SF zu reduzieren in die Irre führen kann (SF = 1,24) oder Null (SF = 1.51) diese spektrale Funktion auf Kosten von den restlichen Spektralbereichen, einschließlich der organischen oversubtracting Absorptionswerte bei 1.800-1.200 cm-1. Weitere Artefakte aus Veraschungen bieten eine Funktion bei 2300 cm-1 (Pfeil). DRIFT-Spektren wurden auf Bodenproben ohne KBr Verdünnung gesammelt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 5
Abbildung 5. Beispiele für ideale und nicht-ideale Subtraktion Spektren mit einem mineralischen Verweis erhalten durch Oxidation NaOCl. Unzureichende Subtraktion (niedrige SF = 0,32) bedeutet, dass Prominente mineralischen Absorptionswerte (graue Felder) noch vorhanden sind. Erhöhung der SF auf Null, Quarz-wie SiO bei 2.100-1.780 cm-1 (SF = 0,81) sorgt für einen Ausgleich zu den Kriterien der Beseitigung dieses Mineral Absorption stellvertretend für mineralische Überlappung bei 1.800-1.000 cm-1, Minimierung der Inversionen von Si-O < 1.100 cm -1und Aufrechterhaltung einer linearen Baseline. In einem Versuch, die aliphatische C-H-Strecke bei 3.000 2.800 cm-1weiter zu verbessern die SF (nach 1,35 bzw. 1,72) erhöht werden kann, aber dadurch Negativdaten von unterschiedlichem. Spektren wurden von DRIFT-Spektroskopie auf ordentlich (keine Verdünnung der KBr) Proben gesammelt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 6
Abbildung 6. Vergleich der DRIFT-Spektren von hoch (oben) und Low (unten) organische Substanz Böden präsentiert das Potenzial der spektralen Subtraktionen, Interpretation der organischen Absorptionswerte im Vergleich zu den ursprünglichen Boden Spektren zu verbessern gepaart. Absorptionswerte entsprechend Mineral (grauer Kasten) und organischen (gestrichelte Linie) Absorption Bands unterscheiden deutlich zwischen hohen und niedrigen SOM Böden und/oder unter den drei Satz von Spektren: Spektren der ursprünglichen (unbehandelten) Böden und Spektren durch erhalten Subtrahieren einen mineralischen Verweis aus dem unbehandelten Böden Spektrum, mit Mineralien angereicherte Boden für die mineralischen Referenzspektrum durch thermische Verbrennung ("Warnsignal") oder chemische Oxidation gewonnen. Bio Absorptionswerte, die zwischen hohen und niedrigen SOM Proben unterscheiden können aliphatische C-H (2.916 cm-1), Keton und/oder Amid C = O mit mögliche Beiträge der konjugierten C = C (1.647 cm-1), Amid C-N und N-H bzw. möglich aromatische C = C (zugeschrieben werden 1.568 cm-1), aliphatische C-H (1.427 cm-1) und Carboxylgruppen und/oder Phenol C-O (1.275 cm-1). Die Böden sind aus dem A-p -Horizont des Entisols aus gemischten Schwemmland im Sacramento Valley (Kalifornien, USA) gebildet. Spektren wurden ordentlich (keine Verdünnung der KBr) Proben gesammelt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Boden SOM
Inhalt		 SOC
(mg g-1)		 DADURCH pH
(1:2, Wasser)		 Clay
(mg g-1)		 Sand
(mg g-1)
A Hoch 22 9.4 6.5 166 133
B Low 7 9.3 6.7 126 451
SOC, organisch gebundenem Kohlenstoff; Dadurch, Kohlenstoff-Stickstoff-Verhältnis

Tabelle 1. Eigenschaften von Böden verwendet, um Methoden für die spektral Subtraktion zur Charakterisierung von SOM mit DRIFT-Spektroskopie Verbesserung zeigen. Böden sind ähnlich wie Mineralogie, aber weisen Unterschiede in Konzentration von organischen Stoffen. Böden waren aus dem A-p -Horizont des Entisols auf gemischte Schwemmland im Sacramento Valley in Kalifornien, USA gebildet abgetastet.

Boden OM
Inhalt		 SOC
(mg g-1)		 SOC-Verlust (%)
NaOCl-ox veraschten
(500 ° C)
A Hoch 22 -89.1 -96.5
B Low 7 -82.5 -97.2
SOC, organisch gebundenem Kohlenstoff; NaOCl-Ox, Natriumhypochlorit oxidiert

Tabelle 2: Beispiel für unterschiedliche Abtragsraten von SOM durch Verbrennung gegen chemische Oxidation. Bodenproben behandelt, um die organischen Substanz entfernen werden verwendet, um Mineralien angereicherte Referenzspektrum für die Durchführung von spektraler Subtraktionen zur Verbesserung der Charakterisierung von SOM Funktionsgruppe Zusammensetzung mit DRIFT-Spektroskopie zu erwerben.

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Discussion

Die Methode zur Entfernung von SOM trägt zwei Überlegungen: (1) die Höhe der SOM entfernt, und (2) Absorption Artefakte in das resultierende Mineral verweisen Spektrum. Es ist glücklicherweise möglich — und wohl notwendig – zu identifizieren und Menge diese Fragen um einseitige Interpretationen von SOM Komposition aus dem daraus resultierenden Subtraktion Spektrum zu vermeiden. Im Idealfall würden spektrale Subtraktionen Mineral nur Referenzspektrum ein Spektrum von "reinen" Som Ausbeute beschäftigen. In Wirklichkeit stellt das resultierende Spektrum der Subtraktion Absorptionswerte, SOM entspricht, die verbesserte bezogen auf das ursprüngliche (unbehandelt) Boden-Spektrum sind. Und zwar deshalb, weil nicht-linearen Absorption von mineralischen Bestandteile in Bodenproben vollständige Subtraktion von allen mineralischen Absorptionswerte verhindert. Konservators mineralischen Absorptionswerte und/oder unvollständiger Entfernung von SOM beschränken Interpretation der spezifischen Extinktion Funktionen oder Auslegung des gesamten SOM Pools, bzw..

Wie den hier gezeigten Beispielen belegt, sind in der Regel zwei gängige Methoden zum Entfernen von SOM um mineralische Referenz Spektren (thermische Verbrennung oder Warnsignal und chemische Oxidation) zu erhalten, einen Kompromiss zwischen dem Grad der SOM-Entfernung und spektrale Artefakte zu erzeugen. Diese haben unterschiedliche Konsequenzen für die Interpretation der Subtraktion Spektren. Aus dem gleichen Grund, dass es den Verlust auf Zündung (LOI) Methode verwendet wird, um SOM Inhalt schätzen Hochtemperatur-Warnsignal (≥ 350 ° C) entfernt fast alle SOM aber wird voraussichtlich verändern mineralischen Kristallstrukturen und erzeugen so Veränderungen im Mineral Absorption Bands. Wie hier dargestellt, werden diese als Artefakte in der Subtraktion Spektrum manifestieren, wenn spektrale Beiträge von Mineralien vor und nach dem Warnsignal unterscheiden. Die thermische Empfindlichkeit von Mineralien, die Mineral-spezifische lässt, zwingt einen Kompromiss über die Nützlichkeit des spektralen Abzüge berechnet mit Referenz-Spektren durch Warnsignal, insbesondere bei hohen Temperaturen (z.B. 550 ° C) erreicht. Mineralische Umbauten speziell für mineralische Art und Warnsignal Temperatur gehören Dehydroxylation, Zwischenschicht Zusammenbruch und Austrocknung41,42,43und in Spektren der Böden der vielfältigen Mineralogie dokumentiert wurden 10 , 28 , 44 , 45.

Informationen über die Mineralogie von einer Bodenprobe kann vorher eine Warnsignal Temperatur bestimmt, die verhindert oder minimiert mineralische Veränderung (z.B. Zwischenschicht Zusammenbruch der Kaolinit bei oder über 350 ° C) verwendet werden. Mineralische Artefakte können identifiziert und erwartet von einer Bodenprobe Warnsignal bei unterschiedlichen Temperaturen und vergleicht die daraus resultierende Spektren mit den Spektren der unbehandelten Boden und rein mineralischen Normen10,46zu unterwerfen. Man kann auch Probe Set Mineralogie einschränken, Aufrechterhaltung Subtraktion Artefakte, die aus Veraschungen konstante über Bodenproben. Schließlich können niedrigere Warnsignal Temperaturen (z.B. 350 ° C) verwendet werden, um einige organische Bänder10,47zu verbessern. Ähnlich wie bei chemischen Oxidationen, kommt die Verwendung von niedrigeren Temperaturen in der Regel zu einem Preis von niedrigeren28 (Tabelle 2) und potenziell selektive10 SOM entfernen.

Chemischen Oxidationen sind im Allgemeinen weniger wahrscheinlich, mineralische Veränderung, insbesondere für Schichtsilikate, verursachen aber können Auswirkungen auf andere mineralischen Fraktionen wie Eisenoxide (Hydr). Wenn bekannt, die Mineralogie von Bodenproben zu berücksichtigen bei der Auswahl der Oxidationsmittel. Natriumhypochlorit kann z. B. relativ hohe Mengen an SOM mit minimal oder keine Auflösung von mineralischen Oxiden, im Gegensatz zu anderen oxidierenden Mittel (z.B. Wasserstoffperoxid)48,49,50 entfernen. , 51. diese Effekte werden voraussichtlich von Mineralogie und/oder SOM abhängen (z. B.ein hoher Anteil der Mineral-gebundenen organischen Substanz möglicherweise widerstandsfähiger gegen einige, aber nicht andere Oxidationen).

Die Null-Ing, mineralischen Bands Ziel eine bessere Strategie als unter Berufung auf Software berechnet oder apriorische SFs ist deshalb, dass diese eventuell angepasst werden, wenn Ziel mineralischen Bands nicht vollständig entfernt werden. Da dies häufig für mineralische Bands aufgrund hoher Schichtsilikat Konzentrationen in Bodenproben und somit nicht-linearen Absorption Spektren (z.B., Si-O-Stretch bei 1.100-950 cm-1)22, speziell für die weit verbreitete Praxis der Analyse ordentliche Proben (keine Halogenid Salz Verdünnung), die Anpassung des SF sollte untersucht werden, um mineralische Bands nach experimentellen Ziele zu minimieren.

Spektrale Subtraktionen bieten eine deutliche Verbesserung auf die Fähigkeit des Bodens Spektren organischen funktionellen Gruppen zu interpretieren, der SOM zu komponieren, durch die Verbesserung der Interpretierbarkeit der organischen Absorptionswerte in Regionen mit überlappenden mineralischen Absorptionswerte verwendet werden. Auch in Bio Bands profitieren von spektrale Subtraktionen um relativ Mineral-frei sein. Zum Beispiel aliphatische C-H-Verbindung bei 3.000 2.800 cm-1 gilt die zuletzt Mineral verwirrte Bio Band im Boden Spektren22, sondern seiner Entschließung kann mit spektralen Subtraktionen52noch deutlich verbessert werden. Herausforderungen zur Interpretation der FTIR-Spektren einer chemisch komplexen Probe wie SOM sollte nicht mit der Einschränkung des Verfahrens oder seine Modifikationen (z.B. Subtraktionen) verschmolzen werden, weil solche Komplexität eine inhärente Eigenschaft des SOM ist, die auch fordert andere spektroskopischer Methoden (z.B. magnetische Kernresonanz-Spektroskopie)1,5.

Spektrale Subtraktionen bieten eine einzigartige Strategie zur Adresse Einschränkungen, die spektroskopische Analyse von SOM aus mineralischen Dominanz von Bodenproben und starke Komplementarität zu anderen Methoden mit ihren eigenen eindeutigen Einschränkungen5, 14. Ein gesonderter Ansatz zur Verbesserung der FTIR-Spektroskopie Analyse von SOM ist beispielsweise die Vorbehandlung des Bodens mit Flusssäure (HF), einen Großteil der mineralischen Komponente zu entfernen. Da Entmineralisierung von Bodenproben für NMR-spektroskopische Analyse Routine ist, werden die gleichen HF-behandelten Böden oft auch FTIR-Spektroskopie analysiert. Entsalzung mit HF kann jedoch erhebliche Verluste von SOM erzeugen, die ihre Nützlichkeit als einen eigenständigen Ansatz53,54zu gefährden. Zum Beispiel wurde fast ein Drittel der SOM des Bodens A (Tabellen 1 und 2) während der HF Behandlung5entfernt.

Es ist wichtig zu beachten, dass das Dienstprogramm der Abzüge für die Analyse des Bodens potenzielle Bio Bands der Interesse an einer bestimmten Wavenumber(s), anstatt eine vollständige Subtraktion aller störenden mineralischen Absorptionswerte55nachgeben zu erhöhen soll, 56,57,58. Aus diesem Grund können mehr oder weniger Abzüge für bestimmte Spektralbereiche geeignet sein. Nguyen Et al. 4 erkannt, dass Abzüge wahrscheinlich nützlichsten waren zu einer organischen Bands bei 1.800-1.600 cm-1, die Reeves III22 als ein Spektralbereich diagnostiziert für die präzise Abzüge möglich sogar mit Artefakten aus der waren Referenz-Spektren durch Hochtemperatur-Warnsignal erhalten. Mineralische Si-O-Absorptionswerte in dieser Region subtrahieren genau, im Gegensatz zu anderen Regionen (z.B. 1.000-400 cm-1) aufgrund der nicht-linearen Absorption und Umkehrungen von mineralischen Bands wie Si-O bei 1.050-980 cm-1 37 ,59.

Ein potenziell fruchtbaren Gebiet der künftigen Arbeit ist es, systematisch Adresse Bodeneigenschaften voraussichtlich Probe-spezifische Artefakte eingeführt durch die Methode der SOM Entfernung zur Folge haben. Die größte Herausforderung, spektrale Subtraktionen besteht die Schwierigkeit, eine mineralische Referenzspektrum, die in der Nähe von oder vollständige Entfernung der SOM hat noch minimal oder keine Artefakte aus SOM entfernen. Aktuelle Methoden der Hochtemperatur-Warnsignal und chemische Oxidation erzeugen einen Kompromiss zwischen diesen beiden Zielen. Mineralogie-spezifische Artefakte im FTIR Spektren nachweisbar zu identifizieren, über eine Reihe von SOM wäre entfernen Bedingungen sowie Bodenarten und rein mineralischen Normen, ein erster Schritt zur Etablierung Boden-spezifische Empfehlungen22. SOM Entfernung Alternativmethoden haben noch nicht systematisch untersucht werden. Vielversprechende Methode zur Haarentfernung sind Niedertemperatur-Warnsignal (oft unter niedrigem Druck durchgeführt) und für chemische Oxidationen, Wasserstoffperoxid und Natrium Peroxodisulphate14.

Spektren von Böden mit HF demineralisiertes einsetzbar, Subtraktion Spektren gewonnen durch verschiedene Methoden zu vergleichen. HF kann verwendet werden, zu lösen und entfernen einen Großteil der mineralische Komponente von Bodenproben, nachgeben einer SOM angereicherten Probe. Da das Spektrum der eine HF-behandelte Bodenprobe in der Theorie ähnlich wie bei einer Subtraktion Spektrum des gleichen Bodens mit einem mineralischen Referenzspektrum durch die vollständige Entfernung von SOM, Vergleich der Spektren von SOM durch HF Demineralisation versus Subtraktion erhalten sollte könnte verwendet werden, um Absorption Bands Kreuz zu validieren, Artefakte zu identifizieren und erhöhen das Vertrauen in spektrale Zuordnungen5, insbesondere in den Regionen anfällig für Subtraktion Artefakte durch Inversion (< 1.200 cm-1). Jedoch heißt unvollständig und/oder selektive Entfernung von mineralischen und organischen Komponenten während der HF-Behandlung Spektren von HF-behandelten Böden kein "Ziel" SOM, nur eine operative Vergleich anbieten können, die nicht anders als spektrale Subtraktionen, muss im Hinblick auf mögliche Artefakte sorgfältig.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Acknowledgments

Wir freuen uns über die Führung von Dr. Randy Southard auf NaOCl Oxidation und verschiedenen Diskussionen über spektrale Subtraktionen mit Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Nicolet iS50 spectrometer Thermo Fisher Scientific 912A0760 infrared spectrometer used to collect spectra
EasiDiff Pike Technologies 042-1040 high throughput sample holder
OMNIC Thermo Fisher Scientific INQSOF018 software used to perform subtractions
6% v/v sodium hypochlorite Clorox n/a generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter
Type 47900 Furnace VWR International 30609-748 muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter
VWR Gooch Crucibles, Porcelain  VWR International 89038-038 crucibles for ashing
VWR Tube 50 mL Sterile CS500  VWR International 89004-364 for sodium hypochlorite
Forced air oven VWR International 89511-414 for drying soils after oxidation and water washes
VersaStar pH meter Fisher Scientific 13 645 573 for measuring pH of oxidation solution

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Ökologische Wissenschaften Ausgabe 143 Boden organische Substanz im Boden (SOM) Fourier Transformations Infrarot Spektroskopie (FTIR) diffuse Reflexion Infrarot-Fourier-Transformation (DRIFT) Oxidation Natriumhypochlorit (NaOCl) spektrale Subtraktion funktionelle Gruppe
Verbesserung der Infrarot-Spektroskopie Charakterisierung der organischen Bodensubstanz mit spektralen Subtraktionen
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Margenot, A. J., Parikh, S. J.,… More

Margenot, A. J., Parikh, S. J., Calderón, F. J. Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions. J. Vis. Exp. (143), e57464, doi:10.3791/57464 (2019).

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