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Chemistry

चार्ज और निर्वहन लिथियम आयरन फॉस्फेट-क्षरण पर अलग तापमान पर कोशिकाओं ग्रेफाइट का प्रभाव

doi: 10.3791/57501 Published: July 18, 2018

Summary

इस लेख के प्रभाव का वर्णन करता है इसी तरह के चार्ज/निर्वहन तापमान लिथियम लौह फॉस्फेट-थैली कोशिकाओं के क्षरण पर, असली मामले परिदृश्यों के करीब अनुकरण में लक्ष्य । कुल में, 10 तापमान संयोजन रेंज में जांच कर रहे है 20 से 30 डिग्री सेल्सियस क्रम में गिरावट पर तापमान के प्रभाव का विश्लेषण ।

Abstract

चार्ज और उनके क्षरण पर अलग तापमान पर लिथियम आयरन फॉस्फेट-ग्रेफाइट कोशिकाओं निर्वहन का प्रभाव व्यवस्थित रूप से मूल्यांकन किया जाता है । कोशिकाओं के क्षरण 10 चार्ज और निर्वहन तापमान से लेकर 30 डिग्री सेल्सियस के लिए-20 डिग्री सेल्सियस का उपयोग करके मूल्यांकन किया जाता है । यह आरोप के प्रभाव का एक विश्लेषण की अनुमति देता है और उंर बढ़ने पर तापमान निर्वहन, और उनके संघों । १०० शुल्क/निर्वहन चक्रों के कुल बाहर किए गए । हर 25 चक्र एक संदर्भ चक्र प्रतिवर्ती और अपरिवर्तनीय क्षमता क्षरण का आकलन करने के लिए प्रदर्शन किया गया था । विचरण के एक बहु कारक विश्लेषण का इस्तेमाल किया गया था, और प्रयोगात्मक परिणाम दिखा फिट थे: i) क्षरण और प्रभार के तापमान के बीच एक द्विघात संबंध, द्वितीय) निर्वहन के तापमान के साथ एक रैखिक संबंध, और iii) एक प्रभारी और निर्वहन के तापमान के बीच सहसंबंध । यह पाया गया कि पर चार्ज करने के लिए तापमान संयोजन + 30 ° c और निर्वहन में-5 ° c क्षरण की उच्चतम दर के लिए नेतृत्व किया । दूसरी ओर, एक तापमान रेंज में-20 ° c से 15 डिग्री सेल्सियस (प्रभारी और निर्वहन के तापमान के विभिंन संयोजनों के साथ), एक बहुत कम गिरावट के लिए नेतृत्व में सायक्लिंग । इसके अतिरिक्त, जब प्रभार का तापमान 15 डिग्री सेल्सियस है, यह पाया गया कि गिरावट दर निर्वहन के तापमान पर निर्भर है ।

Introduction

स्थायित्व में रुचि के निर्णायक विषयों में से एक बन गया है लिथियम आयन बैटरी (LIB)1,2,3 अनुसंधान, उपेक्षा सुरक्षा व्यवहार, प्रदर्शन, और लागत नहीं । बैटरी क्षरण ई के लिए विशेष रूप से चुनौतीपूर्ण है गतिशीलता एक अपेक्षाकृत लंबे जीवनकाल के रूप में आवेदन की आवश्यकता है4,5,6 अंय अनुप्रयोगों की तुलना में (जैसे, उपभोक्ता के लिए कुछ साल इलेक्ट्रॉनिक्स). LIBs के प्रारंभिक प्रदर्शन (जैसे, क्षमता और प्रतिरोध के मामले में) विद्युत और कैलेंडर एजिंग के कारण समय के साथ खराब हो जाती है । कई कारकों (जैसे, इलेक्ट्रोड सामग्री, पर्यावरणीय स्थितियों, वर्तमान भार, और कट-ऑफ वोल्टेज) गिरावट में निर्णायक हो सकता है । साहित्य मुख्य इलेक्ट्रोड सक्रिय सामग्री और इलेक्ट्रोड के क्षरण को प्रभावित करने वाले कारकों में से एक के रूप में तापमान की पहचान करता है-इलेक्ट्रोलाइट साइड प्रतिक्रियाओं7. विभिंन तापमान1,8,9,10,11में बैटरी स्थायित्व के साथ काम कर रहे साहित्य में प्रकाशनों की विशाल राशि के बावजूद, 12, ये अध्ययन केवल विशिष्ट कक्षों, विधियों, और उपयोग की गई सेटिंग्स का प्रतिनिधित्व करते हैं । इसलिए, अंय कोशिकाओं को एक्सट्रपलेशन तुच्छ नहीं है, विभिंन अध्ययनों के बीच एक मात्रात्मक तुलना बहुत मुश्किल बना ।

यह अनुमान किया जा सकता है कि विभिंन चार्ज और निर्वहन में साइकिल चालन बैटरी के क्षरण व्यवहार पर कुछ प्रभाव हो सकता है क्योंकि क्षरण के कारण प्रक्रियाओं के कई तापमान निर्भर कर रहे हैं । इसके अलावा, आवेदनों की एक संख्या में, अलग चार्ज और निर्वहन तापमान एक अधिक ठोस परिदृश्य का प्रतिनिधित्व [उदाहरणके लिए, एक ई-बाइक की बैटरी एक तापमान नियंत्रित वातावरण (इनडोर) और ई-साइकिल में चार्ज (यानी , छुट्टी) विभिंन तापमान पर (आउटडोर); मौसमी और दैनिक तापमान में उतार चढ़ाव कई अनुप्रयोगों में अनुभव कर रहे हैं] । हालांकि, साहित्य में प्रकाशित उंर बढ़ने के परीक्षण के परिणाम आमतौर पर चार्ज और निर्वहन कदम के लिए एक ही तापमान का अध्ययन । इसके अलावा, प्रासंगिक मानकों13,14,15,16,17 और परीक्षण विधि नियमावली18,19,20 एक ही तापमान का उपयोग करें । हम साहित्य में विभिंन तापमान (जैसे, ४५ डिग्री सेल्सियस, ६५ डिग्री सेल्सियस)21 प्रभारी और निर्वहन के लिए साइकिल चालन का एक उदाहरण में पाया । इस काम के लेखकों के निर्वहन के उच्च तापमान, जो ठोस इलेक्ट्रोलाइट इंटरफेस (सेई) परत वृद्धि और लिथियम चढ़ाना21के लिए जिंमेदार ठहराया गया था पर क्षमता में एक उच्च फीका वर्णित है । शर्तों के तहत बैटरी क्षरण के मूल्यांकन यथार्थवादी परिदृश्यों के प्रतिनिधि वांछनीय है । भविष्य के मानकों और विनियमों के विभिंन तापमान22पर शुल्क और निर्वहन के परीक्षण पर इस काम में प्रस्तुत परिणामों से लाभ हो सकता है ।

एक सामांय नियम के रूप में, उच्च परीक्षण तापमान में गिरावट में तेजी लाने1,11,12, सेई के विकास को बढ़ाने11,23,24, और सेई में बदलाव को बढ़ावा देने के ११,२३. दूसरी ओर, कम तापमान की संभावना नहीं चुनौतियों में साइकिल चालन परिणाम: चढ़ाना और dendrite विकास (धीमी गति से लिथियम आयन प्रसार)25,26,27,28की सुविधा है । लिथियम धातु एक कम स्थायित्व और कम सुरक्षा डिग्री28,29के लिए अग्रणी इलेक्ट्रोलाइट के साथ आगे प्रतिक्रिया कर सकते हैं ।

वांग एट अल. 8 प्रकाशित किया है कि क्षमता में फीका चार्ज प्रवाह के साथ एक शक्ति कानून संबंध के बाद (15 डिग्री सेल्सियस और ६० डिग्री सेल्सियस के बीच तापमान) । अन्य लेखकों की क्षमता10,30,31,३२,३३,३४में फीका के साथ समय रिश्ते की एक वर्ग जड़ वर्णित है । यह अपरिवर्तनीय क्षमता नुकसान का प्रतिनिधित्व करने के लिए माना जाता है सेई30,31 के विकास के लिए जिंमेदार ठहराया जहां सक्रिय लिथियम भस्म हो जाता है । क्षमता क्षरण भी समय३३,३४,३५के साथ रैखिक गिरावट का एक हिस्सा हो सकता है । अंत में, विभिंन तापमान पर क्षमता में फीका के कुछ सिमुलेशन प्रयोगात्मक परिणामों के साथ मांय थे और डेटा गिरावट और तापमान8,10की एक घातीय निर्भरता दिखाई ।

इस काम में, प्रभारी के विभिंन तापमान का प्रभाव और उप परिवेश के तापमान के लिए डिजाइन लिथियम आयरन फॉस्फेट (LFP)/graphite कोशिकाओं के क्षरण व्यवहार पर निर्वहन वर्णित है । प्रयोग (डो) विधि३६की एक डिजाइन का उपयोग कर संभव तापमान संयोजनों की संख्या छोटा किया गया था; एक दृष्टिकोण औद्योगिक अनुकूलन प्रक्रियाओं में आमतौर पर इस्तेमाल किया । यह तरीका भी फोरमैन एट अल द्वारा लागू किया गया था । ३७ बैटरी क्षरण का अध्ययन करने के लिए, न्यूनतम पूर्वानुमान त्रुटि प्रदान (डी इष्टतम). वैकल्पिक रूप से, Muenzel एट अल । ३८ एक बहु कारक जीवन भविष्यवाणी उमर एट अल से डेटा का पुनः प्रयोग मॉडल विकसित की है । 12. डेटा फिट किया गया था, और एक क्षरण मैट्रिक्स प्राप्त किया गया था ।

वर्तमान कार्य में, प्राप्त डेटा एक गैर रेखीय कम से वर्ग फिटिंग (बहुपद) जो प्रभारी और निर्वहन के तापमान के बीच पहली आदेश बातचीत भी शामिल है द्वारा सज्जित किया गया था । एक विश्लेषण प्रसरण (ANOVA) गुणांक और बहुपद की डिग्री का मूल्यांकन करने के लिए उपयोग किया गया था । विधि प्रभारी और निर्वहन और उनके संभावित बातचीत के तापमान के प्रभाव को समझने में मदद करता है । यह जानकारी उद्देश्य और यथार्थवादी प्रोटोकॉल और मानकों के लिए भविष्य में फिट की स्थापना का समर्थन करने के लिए प्रासंगिक हो सकता है ।

Protocol

नोट: प्रोटोकॉल इस काम में पीछा Ruiz एट अल में विस्तार से समझाया गया है । ३९. महत्वपूर्ण कदमों का सारांश नीचे बताया गया है.

1. पाउच सेल की तैयारी और गठन

  1. प्रारूप B5 में थैली कोशिकाओं बनाना, एक लगभग 4 मिमी मोटाई के साथ २५० मिमी x १६४ मिमी के आयाम होने, anode सामग्री के रूप में कृत्रिम ग्रेफाइट के साथ, कैथोडिक सामग्री के रूप में लिथियम आयरन फॉस्फेट (LFP), और एक 25-µm मोटी के रूप में विभाजक ।
  2. इलेक्ट्रोलाइट का ८० ग्राम का उपयोग करें: 1 M LiPF6 ईथीलीन कार्बोनेट में: diethyl कार्बोनेट (2:3 w/डब्ल्यू) 1% vinylene कार्बोनेट युक्त ।
    नोट: थैली सेल निर्माण एक अर्द्ध स्वचालित औद्योगिक पायलट निंनलिखित कदम से मिलकर लाइन में प्रदर्शन किया गया था: i) एक घोल निंनलिखित सक्रिय सामग्री युक्त तैयारी: anode और LFP के लिए ग्रेफाइट, एक बांधने की मशीन, और प्रवाहकीय एक प्रयोगशाला में additives-स्केल मिक्सर, ii) वर्तमान कलेक्टरों पर एक घोल कोटिंग (एल्यूमीनियम पंनी और तांबे पन्नी, कैथोड और anode इलेक्ट्रोड के लिए क्रमशः), iii) के रूप में एक अनुकूलित इलेक्ट्रोड प्रदर्शन के लिए एक कैलेंडरिंग, जैसे, इलेक्ट्रोड घनत्व, porosity, मोटाई, इलेक्ट्रॉनिक चालकता, और प्रतिबाधा, चतुर्थ द्वारा पीछा किया) विधानसभा, इलेक्ट्रोलाइट भरने और सीलिंग.
  3. सेल के गठन के बाहर ले । निंनलिखित चरणों का उपयोग बैटरी साइकिल चालक सॉफ्टवेयर के साथ एक सायक्लिंग प्रोटोकॉल बनाएं ।
    1. बैटरी साइकिल चालक सॉफ्टवेयर का निर्माण परीक्षण समारोह का प्रयोग करें । नई फ़ाइल चिह्न पर क्लिक करें ( अनुपूरक फ़ाइल 1aमें नीला तीर देखें) ।
    2. प्रोटोकॉल कोड में प्रत्येक पंक्ति (जैसे, आराम का समय और कट-ऑफ वोल्टेज) सायक्लिंग के एक पैरामीटर को संदर्भित करता है (अनुपूरक फ़ाइल 1b) । प्रत्येक कदम के रूप में एक दो कदम लगातार चालू-निरंतर वोल्टेज (CC-CV) ०.१ c पर चार्ज ३.६ वी तक, एक 10 एमए cutoff वर्तमान और ०.१ c पर एक सीसी निर्वहन के साथ प्रदर्शन करने की आवश्यकता के रूप में भरें २.५ वी तक । गठन के कदम के बाद, प्रभारी (समाज) के एक 30% राज्य में बैटरी कोशिकाओं को चार्ज । सहेजें बटन क्लिक करें और कोई फ़ाइल नाम दें ।
    3. इसके इसी चैनल पर क्लिक करके सायकल किए जाने वाले सेल का चयन करें ( अनुपूरक फाइल 2में नीला तीर नंबर 1 देखें). वह चैनल "राज्य" स्तंभ में "चयनित" के रूप में चिह्नित है । फिर भागो बटन पर क्लिक करें ( अनुपूरक फ़ाइल 2में नीला तीर No .2 देखें) उपकरण पट्टी के शीर्ष पर ।
    4. प्रोटोकॉल का चयन करें ( अनुपूरक फ़ाइल 3में नीला तीर नंबर 1 देखें), सेल की क्षमता (आह) सेट ( अनुपूरक फ़ाइल 3में नीला तीर no .2 देखें) और एक चैंबर निरुपित ( अनुपूरक फ़ाइल3 में नीला तीर no .3 देखें) । एक वैध फ़ाइल नाम निर्धारित करें और प्रारंभ बटन पर क्लिक ।

2. सेल स्थिरता विद्युत परीक्षण करने से पहले

  1. दो कठोर प्लेटों से मिलकर संबंधित धारकों में प्रत्येक कोशिका प्लेस (एक चौड़ाई और ३०० मिमी x ३०० मिमी की लंबाई के साथ, क्रमशः, और 12 मिमी की मोटाई) पाली कार्बोनेट से बना है ।
  2. एक thermocouple धारकों के अंदर प्रत्येक कोशिका के पक्ष के केंद्र में एक जगह की सतह के तापमान रूपों पर नजर रखने के लिए ।
  3. प्रयोग भर में पर्यावरण के तापमान को नियंत्रित करने के लिए एक तापमान चैंबर के अंदर कोशिकाओं और फिक्स्चर प्लेस । एक ही तापमान चैंबर में एक समान प्रोटोकॉल के बाद दो कोशिकाओं प्लेस ।
  4. साइकिल चालक के लिए एक 4 तार कनेक्शन के माध्यम से कोशिकाओं को कनेक्ट ।

3. विद्युत सायक्लिंग

  1. कक्ष कंडीशनिंग
    1. पर्यावरण चैंबर में 25 डिग्री सेल्सियस पर तापमान सेट करें । किसी थर्मल equilibration को सुनिश्चित करने के लिए न्यूनतम 12 एच की अनुमति दें ।
    2. एक बैटरी साइकिल चालक का उपयोग कर तीन चार्ज/
      1. बैटरी साइकिल चालक के लिए एक प्रोटोकॉल बनाने के लिए, कदम 1.3.1 और 1.3.2 के बाद । इस मामले में, एक सीसी-cv चार्ज करने के लिए प्रोटोकॉल चरणों को समायोजित करने के लिए ०.१ c (रेटेड क्षमता से) अप करने के लिए ३.७ v (cv चरण तक ०.०१ c या 1 ज), फिर सीसी निर्वहन पर ०.१ c तक २.७ v. प्रत्येक साइकलिंग चरण के बाद एक 30 मिनट बाकी समय का उपयोग करें ।
      2. चैनल और प्रोटोकॉल चयन के लिए 1.3.3 और 1.3.4 चरणों का पालन करें ।
      3. जब दो कोशिकाओं को एक ही तापमान चैंबर में रखा जाता है (दो कोशिकाओं को एक ही प्रोटोकॉल का पालन), एक ही समय में दो संगत चैनल का चयन करें । यह दो कोशिकाओं के लिए साइकिल चालन और चैंबर तापमान की स्थिति के तुल्यकालन की गारंटी देता है ।
    3. एक संदर्भ चक्र (चरण ३.२) करने और प्रारंभिक क्षमता (Ci) (तालिका 1) का आकलन करने के लिए इसका उपयोग करें ।
  2. संदर्भ सायक्लिंग
    1. सेल कंडीशनिंग के भाग के रूप में संदर्भ सायक्लिंग प्रदर्शन (3.1.3 कदम) और आवधिक अंतराल पर (यानी, 25 दीर्घकालिक उंर बढ़ने चक्र के बाद, नीचे देखें) ।
    2. 25 डिग्री सेल्सियस पर कक्ष के तापमान सेट करें, जब परीक्षण एक अलग तापमान पर किया जाता है, और एक थर्मल स्थिरीकरण के लिए पर्याप्त समय की अनुमति (< 1 Kh-1) ।
    3. एक बैटरी साइकिल चालक का उपयोग कर दो सीसी शुल्क/निर्वहन चक्र प्रदर्शन ।
      1. सॉफ्टवेयर के साथ बैटरी साइकिल चालक के लिए एक प्रोटोकॉल बनाने के लिए, निंनलिखित कदम 1.3.1 । और 1.3.2 । इस स्थिति में, ०.३ C (जैसे, आईईसी 62660-1:2011)13पर एक सीसी चार्जिंग-निर्वहन करने के लिए प्रोटोकॉल चरणों को समायोजित करें । प्रत्येक साइकलिंग चरण के बाद, तापमान स्थिरीकरण (< 1 Kh-1) के लिए अतिरिक्त समय की अनुमति दें ।
      2. चैनल और प्रोटोकॉल चयन के लिए 1.3.3 और 1.3.4 चरणों का पालन करें ।
      3. जब दो कोशिकाओं को एक ही तापमान चैंबर में रखा जाता है (दो कोशिकाओं को एक ही प्रोटोकॉल का पालन), एक ही समय में दो संगत चैनल का चयन करें । यह दो कोशिकाओं के लिए साइकिल चालन और चैंबर तापमान हालत की तुल्यकालन की गारंटी देता है ।
  3. दीर्घकालिक (एजिंग)
    1. प्रदर्शन १०० प्रभारी/ सॉफ्टवेयर के साथ बैटरी साइकिल चालक के लिए एक प्रोटोकॉल बनाने के लिए, कदम 1.3.1 और 1.3.2 के बाद । इस मामले में, एक सीसी-cv चार्ज करने के लिए प्रोटोकॉल चरणों को समायोजित 1 सी अप करने के लिए ३.७ v (सीवी चरण तक ०.१ c या 1 ज) और एक सीसी निर्वहन के दौरान एक निरंतर तापमान के साथ २.७ v करने के लिए 1 सी वर्तमान के निर्वहन (टीसी) और छुट्टी के दौरान (टीडी).
    2. चैनल और प्रोटोकॉल चयन के लिए 1.3.3 और 1.3.4 चरणों का पालन करें ।
    3. बाहर ले जाने के लिए कई तापमान संयोजनों पर लंबे समय तक उंर बढ़ने (10) के लिए १०० शुल्क/3.3.1 चरण से, तापमान रेंज में-20 ° c से 30 ° c (देखें तालिका 1में परीक्षण मैट्रिक्स) डो डी अनुकूलन३६ के माध्यम से विकसित (पूर्वानुमान की एक ंयूनतम त्रुटि) । प्रत्येक चार्ज या निर्वहन कदम जब टीसी और टीडी एक ही है के बाद 30 मिनट के परीक्षण प्रोटोकॉल में एक आराम का समय निर्धारित करें (1 और 2, 3 और 4, 9 और 10, और 14, और 19 और 20, तालिका 1) । हालांकि, जब टीसी और टीडी अलग है (परीक्षण No .11 और 12, 5 और 6, 7 और 8, 15 और 16, और 17 और 18, तालिका 1), एक आराम का समय निर्धारित जब तक तापमान 1 Kh-1के भीतर स्थिर है ।
    4. 25 चक्रों के प्रत्येक सेट के बाद एक संदर्भ चक्र निष्पादित करें (चरण ३.२ देखें) ।
    5. प्रत्येक परीक्षण एक बार एक अलग ताजा सेल पर अपनी पुनरावर्तन का आकलन करने के लिए दोहराएं ।
  4. ह्रास दर
    1. सेल क्षरण का आकलन [क्षमता प्रतिधारण (सीआर)] का उपयोग कर: i) नवीनतम संदर्भ चक्र और पहले संदर्भ चक्र, सीआररेफरी (३.२ कदम देखें) और द्वितीय) दीर्घकालिक क्षमता पहले चक्र के साथ तुलना प्रतिधारण, सीआर दीर्घकालिक (चरण ३.३ देखें) और निम्न समीकरण (1 और 2):
      1Equation 1
      2Equation 2
      1. साइकिल चालन डेटा का उपयोग करने के लिए बैटरी चक्रीय ग्राहक सॉफ्टवेयर का प्रयोग करें । सबसे पहले, दृश्य के लिए टेंपलेट का चयन करें ( पूरक फ़ाइल 4में खुला फ़ाइल), और चरण 3.1.2 या 3.2.3 जहां उपयुक्त में परिभाषित नाम का चयन करें ।
        नोट: अनुपूरक फाइल 5 साइकिल संख्या के एक समारोह के रूप में क्षमता प्रतिधारण के साथ साइकिल चालन डेटा का एक उदाहरण से पता चलता है (अनुपूरक फाइल 5, शीर्ष ग्राफ) और क्षमता की भिंनता है, और के एक समारोह के रूप में वर्तमान और तापमान समय (अनुपूरक फाइल 5, नीचे ग्राफ) । समीकरणों (1) और (2) सॉफ्टवेयर क्षमताओं का उपयोग कर भूखंडों से सीधे निर्धारित किया जा सकता है ।
    2. सीआररेफरी और चक्र की कुल संख्या का उपयोग करके गिरावट दर (डॉ) फिट (यानी, संदर्भ चक्र और लंबी अवधि के चक्र) यह मानते हुए कि डॉ चार्ज टीसी पर निर्भर करता है और का निर्वहन टीडी तापमान द्विघात शब्द और उन तापमान के बीच बातचीत करने के लिए समीकरण में निंनानुसार (3):
      3Equation 3
      नोट: पैरामीटर एअर इंडिया और उनके सांख्यिकीय महत्व के द्वारा निर्धारित कर रहे है एक कम-वर्ग फिटिंग और एक ANOVA, यह मानते हुए कि माप अनिश्चितता (अं) एक σ प्रसरण के साथ एक सामांय वितरण निंनानुसार है । बाद में फिट के अवशिष्ट के वितरण से पुष्टि की जानी चाहिए.
      1. इस प्रयोजन के लिए, ' फ़िट मॉडल ' फ़ंक्शन के साथ एक सॉफ़्टवेयर का उपयोग करें । Stepwise विकल्प का चयन करें ( अनुपूरक फ़ाइल 6में नीला तीर no .1) और अधिकतम K-गुना RSquare समारोह ( अनुपूरक फ़ाइल 6में नीला तीर no .2) चुनें और जाएंपर क्लिक करें । यह dataset एक समकक्ष प्रशिक्षण सबसेट के लिए विभक्त करता है और फिटिंग प्रत्येक सबसेट पर अलग से किया जाता है । अधिक से अधिक फिटिंग से बचने के लिए सबसे अच्छा समग्र RSquare मूल्य का चयन करें ।
      2. बनाओ मॉडल पर क्लिक करें । अनुपूरक फ़ाइल 7 फिटिंग के परिणाम से पता चलता है । यह भी प्रत्येक पैरामीटर (Ai) के महत्व (PValue) की गणना करता है । ' प्रभाव सारांश ' तालिका में, कम से महत्वपूर्ण पैरामीटर हटाएं । इस मामले में, एक4 (निर्वहन तापमान के द्विघात निर्भरता) के रूप में महत्वपूर्ण नहीं दिखाया गया था । इसलिए आगे के विश्लेषण से इसे हटा दिया गया । अनुपूरक फाइल 8 वास्तविक डेटा के साथ अंतिम फिट से पता चलता है ।

4. पोस्टमार्टम एनालिसिस

  1. कोशिकाओं को जुदा । हवा में संक्रमण से बचने के लिए एक दस्ताने बॉक्स (ओ2 और एच2ओ के लिए < 5 पीपीएम) के अंदर इस कदम बाहर ले । चीनी मिट्टी कैंची का उपयोग कर पाउच कोशिकाओं में कटौती । anode और कैथोड इलेक्ट्रोड के छोटे भागों में कटौती (5 मिमी x 5 मिमी) और उन्हें स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) नमूना डिटेल पर माउंट.
  2. एक सील कंटेनर में sem नमूना धारक रखने और सीधे यह sem नमूना चैंबर के माध्यम से हस्तांतरण के माध्यम से, उदाहरण के लिए, एक दस्ताना कक्ष जो निष्क्रिय गैस से भर जाता है के प्रवेश द्वार से जुड़ी बैग का उपयोग करके संक्रमण से बचें ।
    1. आदेश में हवा के लिए जोखिम को कम करने के लिए, दस्ताने बैग में निष्क्रिय गैस के एक अधिक दबाव बनाए रखने ।
  3. में गहराई की जांच करने से पहले और साइकिल के बाद इलेक्ट्रोड की आकृति विज्ञान, SEM इमेजिंग माध्यमिक इलेक्ट्रॉनों के लिए दो डिटेक्टरों का उपयोग: एक में लेंस डिटेक्टर और एक मानक माध्यमिक इलेक्ट्रॉन डिटेक्टर प्रदर्शन । में लेंस डिटेक्टर और माध्यमिक इलेक्ट्रॉन डिटेक्टर 1 केवी और 15 केवी, क्रमशः के लिए वोल्टेज में तेजी के रूप में प्रयोग करें ।
  4. प्रत्येक नमूने के लिए, नमूना की सतह के कम से पांच विभिंन स्थानों के प्रतिनिधि SEM माइक्रोग्राफ है और सतह के संभावित सजातीयताओं की पहचान करने के लिए विशेषताएं । प्रत्येक स्थान के लिए, निंनलिखित आवर्धन पर SEM इमेजिंग निष्पादित: 1 kX, 3 kX, 5 kX, 10 kX, 20 kX, ५० kX, ७५ kX, १०० kX, १५० kX, और २०० kX ।
  5. एक ८० मिमी2 सिलिकॉन बहाव डिटेक्टर (SDD) के साथ एक ऊर्जा dispersing एक्स-रे (EDX) स्पेक्ट्रोमीटर, का उपयोग कर प्रत्येक इलेक्ट्रोड की रासायनिक संरचना का विश्लेषण.
    1. 15 केवी के एक त्वरित वोल्टेज और 13 मिमी के एक काम की दूरी का उपयोग करने के लिए माध्यमिक इलेक्ट्रॉन छवियों का उपयोग कर मौलिक विश्लेषण प्रदर्शन ।
    2. प्रत्येक सामग्री के लिए चुनें नमूना सतह पर कम से पांच विभिंन स्थानों और 5 अंक की एक ंयूनतम विश्लेषण के लिए स्पेक्ट्रा उत्पंन ।
    3. एक अर्द्ध मात्रात्मक विश्लेषण करने के लिए और भी बेहतर किसी भी विशिष्ट कणों या संरचनात्मक परिवर्तन को लक्षित करने के लिए, 2 kX से 25 kX से लेकर विभिन्न आवर्धन का उपयोग करें । एक परिणाम के रूप में, प्रत्येक नमूने के लिए, मौलिक संरचना की जांच करने के लिए 25 EDX स्पेक्ट्रा की एक ंयूनतम इकट्ठा ।
    4. एक नमूना के दिए गए स्थान पर रासायनिक विश्लेषण शुरू करने से पहले, वर्णक्रमीय अंशांकन के लिए तांबे का उपयोग करें । अंत में, प्रत्येक नमूने के विभिंन स्थानों पर मापा औसत मान, EDX मानचित्रण के संबंध में, अधिग्रहण समय के 2 ज का उपयोग करें ।

Representative Results

थैली कोशिकाओं (ऑपरेशनल वोल्टेज रेंज के बीच २.५०-३.७० वी) की एक रेटेड क्षमता के 6 आह इस अध्ययन के लिए इस्तेमाल किया गया है । उनके विद्युत लक्षण वर्णन से प्राप्त परिणाम तीन वर्गों में विभाजित हैं: i) एक ही चार्ज और निर्वहन तापमान (चरण १.१), द्वितीय) में साइकिल चालन अलग निर्वहन तापमान (और एक ही आरोप तापमान) (कदम १.२) और iii) अलग चार्ज तापमान (और एक ही निर्वहन तापमान) (चरण १.३) पर सायक्लिंग ।

क्षमता अवधारण बनाम कुल चक्र संख्या जब Tc = Td चित्र 1aमें प्रदर्शित किया जाता है एक अंतर हर 25 चक्र के बाद देखा जा सकता है (4 चक्र के लिए) संदर्भ सायक्लिंग परीक्षण के लिए इसी । ग्राफ के आधार पर एक अतिरिक्त प्रेक्षण तृकां में काफी असामांय व्यवहार है = टीडी पर-20 डिग्री सेल्सियस परीक्षण की स्थिति । 25 चक्र के प्रत्येक ब्लॉक के बाद, वहां की क्षमता का एक कठोर क्षय है और फिर संदर्भ साइकिल चालन के दौरान एक स्वस्थ हो जाना (25 डिग्री सेल्सियस पर किया) । ग्राफ में प्रदर्शित अन्य तापमान संयोजनों के लिए, क्षमता में क्षय मनाया जाता है । यह सबसे (30 डिग्री सेल्सियस, 30 डिग्री सेल्सियस) संयोजन के लिए स्पष्ट है । इसी तरह, संदर्भ सायक्लिंग दीर्घकालिक परीक्षण के क्षरण की प्रवृत्ति को प्रभावित करता है । सीआर गिरता ०.५-१.०% के बाद संदर्भ चक्र का परीक्षण है > 12 ° c और बढ़ जाती है जब साइकिल चालन < 12 ° c है ।

कुल मिलाकर, सीआरलंबी अवधि के क्रम (औसत मान डुप्लिकेट परीक्षण के लिए) से अधिक कम हानिकारक के रूप में सेल के प्रारंभिक प्रदर्शन की तुलना करने के लिए अनुवर्ती: ८६% (30 ° c, 30 ° c), ९०% (-20 ° c,-20 ° c), ९६% (12 ° c, 12 ° c), ९७% (5 ° c, 5 ° c) , १००% (-5 ° c,-5 ° c) । जब संदर्भ चक्र का परीक्षण माना जाता है, तो क्षरण क्रम का पालन करता है: ८६% (30 ° c, 30 ° c), ९४-९५% (5 ° c, 5 ° c), (12 ° c, 12 ° c), और (-5 ° c,-5 ° c), और ९६.५% (-20 ° c,-20 ° c) (तालिका 1) ।

चित्रा 1 क्षमता प्रतिधारण के संदर्भ में एजिंग प्रदर्शित करता है (%) बनाम सभी नमूनों के लिए साइकिल चालन का तापमान मूल्यांकन जब टीसी = टीडी। दोनों संदर्भ साइकिल चालन और लंबे समय तक उंर बढ़ने प्रदर्शित कर रहे है और समीकरण (3) के अनुसार एक दूसरे डिग्री बहुपद समीकरण को सज्जित । सीआरलंबी अवधि के लिए इसी परिणाम (-20 डिग्री सेल्सियस,-20 डिग्री सेल्सियस) मनाया अजीबोगरीब व्यवहार है, जो स्पष्ट रूप से प्रवृत्ति का पालन नहीं करता है के कारण फिटिंग से खारिज कर दिया गया था ।

चित्रा 2 एक लंबी अवधि के साइकिल चालन के दौरान निर्वहन प्रोफाइल दिखाता है । कम सी दर पर [०.३ सी (संदर्भ सायक्लिंग) के रूप में 1 सी (लंबी अवधि के सायक्लिंग)] और उच्च तापमान [25 डिग्री सेल्सियस (संदर्भ सायक्लिंग) की तुलना में के रूप में-5 डिग्री सेल्सियस (लंबी अवधि के सायक्लिंग)], अतिरिक्त विशेषताओं निर्वहन वक्र में दिखाई देते है (चित्रा 2बी ), तीन पठार लेकर ३.१५-३.३० वी. जब साइकल का विकास होता है, वहाँ पठारों की एक चाल कम क्षमता और पठारों की वोल्टेज पर एक छोटे से संशोधन की क्षमता है.

चित्रा 3 कोई 17 और 18 और नहीं, 19 और 20, जहां टीसी = 30 डिग्री सेल्सियस और टीडी =-5 डिग्री सेल्सियस और 30 डिग्री सेल्सियस, क्रमशः के लिए साइकिल चालन के साथ क्षमता विकास दिखाता है । डुप्लिकेट परीक्षणों के लिए डेटा दोहराने साबित करने के इरादे के साथ प्रस्तुत किया है । समान व्यवहार डुप्लिकेट के लिए स्वीकार्य किया गया था, इस प्रकार निम्न में, केवल एक परीक्षण परिणाम प्रदर्शित किया जाएगा, और CR मान औसत मान को संदर्भित करें । लंबी अवधि के लिए साइकल चलाना सेल की क्षमता को दो तापमान संयोजनों के लिए कम करता है, (30 डिग्री सेल्सियस, 30 डिग्री सेल्सियस) की तुलना में एक उच्च क्षरण (३० डिग्री सेल्सियस,-5 डिग्री सेल्सियस), ९०% की तुलना में ८६% (तालिका 1) । विपरीत प्रवृत्ति जब संदर्भ चक्र की तुलना में पाया जाता है [कोशिकाओं no. 19 और 20 (30 डिग्री सेल्सियस, 30 डिग्री सेल्सियस) ८६% और कोशिकाओं no .17 और 18 (30 डिग्री सेल्सियस,-5 डिग्री सेल्सियस) पर ८२%, तालिका 1]. साइकलिंग के अंत में कुछ धक्के कक्षों नंबर 17 व 18 पर दिखाई दिए । सेल नंबर 17 से एकत्र नमूनों के पोस्टमार्टम का मूल्यांकन उन धक्कों की प्रकृति को समझने के लिए किया जाता था । परिणाम दिखाए और परिणामों पर चर्चा की । यह ध्यान देने की जरूरत है कि समय के पाठ्यक्रम पर विकसित धक्कों और कई अंय विभिंन तापमान संयोजन में परीक्षण कोशिकाओं में भी दिखाई दे रहे थे (यहां नहीं दिखाया गया है) ।

चित्रा 3 बी एक ही टीसी =-5 डिग्री सेल्सियस, और एक अलग टीडी =-5 डिग्री सेल्सियस और 30 ° c, क्रमशः के साथ कोशिकाओं no .3 और नंबर 5 के लिए इसी परिणाम प्रदर्शित करता है । १०० चक्र के बाद, क्षमता प्रतिधारण (१००% और ९१%, क्रमशः) (-5 डिग्री सेल्सियस,-5 डिग्री सेल्सियस) से अधिक है (-5 ° c, 30 डिग्री सेल्सियस) । परीक्षण किया जब एक ही टीसी और अलग टीडी उपयोग किया जाता है चित्रा 3सी में प्रदर्शित कर रहे है [कोशिकाओं no .11 (12 ° c,-10 ° c) और no .13 (12 ° c, 12 ° c)] । १०० चक्र के बाद, क्षमता प्रतिधारण पहले सेल के लिए लगभग कोई गिरावट और दूसरे के लिए ९६% से पता चलता है ।

जब एक ही टीडी (30 डिग्री सेल्सियस) और अलग टीसी (-5 डिग्री सेल्सियस और 30 डिग्री सेल्सियस) का उपयोग किया जाता है, क्षमता चित्रा 4 (कोशिकाओं no .5 और no .19) में प्रदर्शित व्यवहार से पता चलता है । १०० चक्र के बाद, क्षमता में प्रतिधारण अलग तापमान पर चक्रित कोशिकाओं के लिए अधिक है (एक ही तापमान पर चक्रित कोशिकाओं के मामले की तुलना में ९१% के आसपास) (लगभग ८६%) (तालिका 1) ।

टीडी =-5 डिग्री सेल्सियस और टीसी = 30 डिग्री सेल्सियस और-5 डिग्री सेल्सियस, क्रमशः (कक्षों no .3 और no .17) में एक लंबी अवधि के मूल्यांकन चित्रा 4बीमें प्रस्तुत किया है । एक ही टीडीमें, टीसी = 30 ° c tc से अधिक हानिकारक है =-5 ° c, जैसा कि पहले उल्लेख किया । १०० चक्र के बाद क्षमता में प्रतिधारण (-5 डिग्री सेल्सियस,-5 डिग्री सेल्सियस) और (30 डिग्री सेल्सियस,-5 डिग्री सेल्सियस) (तालिका 1) में साइकिल चालन के लिए ९०% पर साइकिल चालन के लिए १००% के पास है ।

अंत में, प्रदर्शन जब टीडी =-20 ° c चित्रा 4सी (कोशिकाओं नंबर 1, no .7, और टीसी =-20 डिग्री सेल्सियस, 0 ° c, और 15 डिग्री सेल्सियस, क्रमशः) के साथ नंबर 15 में प्रदर्शित किया जाता है । (-20 डिग्री सेल्सियस,-20 डिग्री सेल्सियस) पर साइकल चलाते समय डेटा पहले समझाया गया था । बल्कि एक समान परिणाम इस आंकड़े में होता है, लेकिन एक कम डिग्री करने के लिए । यह प्रभाव४०दूसरों के द्वारा भी पता लगाया गया है । क्षमता सीमा में अवधारण ९०-१०२% cr के सापेक्ष लंबी अवधि और सीआररेफरीके सापेक्ष ९६% ∼ है ।

सेल नंबर 17 के एक दृश्य परीक्षा (टीसी = 30 डिग्री सेल्सियस, टीडी =-5 डिग्री सेल्सियस) काफी बड़ी टक्कर भागों दिखाया ( आंकड़े 5 ए और 5bमें सफेद तीर) । इसके अलावा, थैली और ग्रेफाइट इलेक्ट्रोड के तल पर तरंगित संरचना के एक क्षेत्र (लाल वृत्त, आंकड़े 5 ए और 5b) मनाया गया था । इस सेल में गिरावट की उच्चतम दर और सीआररेफरी (तालिका 1) के सापेक्ष क्षमता में सबसे कम प्रतिधारण प्रस्तुत किया ।

anode और कैथोड इलेक्ट्रोड से नमूने 3 अलग क्षेत्रों में काटा गया; टक्कर, तरंग, और केंद्रीय क्षेत्रों (कोई दिखाई खामियों के साथ बाद) । ताजा कोशिकाओं (गठन के बाद) भी खोला और तुलना प्रयोजनों के लिए जांच की गई ।

चित्रा 6 काटा anode सामग्री की SEM छवियों से पता चलता है । चित्रा से, यह स्पष्ट है कि अलग रूपात्मक विशेषताओं भेद कर रहे हैं ।

Figure 1
चित्रा 1 . क्षमता प्रतिधारण । () यह पैनल एक ही शुल्क और निर्वहन तापमान पर १०० चक्र के बाद क्षमता प्रतिधारण से पता चलता है । (ख) यह पैनल क्षमता प्रतिधारण दिखाता है (दीर्घकालिक उंर बढ़ने और संदर्भ सायक्लिंग के सापेक्ष) बनाम तापमान । सेल टेस्ट: नहीं । 1 (-20 ° c,-20 ° c), no .3 (-5 ° c,-5 ° c), no .9 (5 ° c, 5 ° c), no .13 (12 ° c, 12 ° c), और no .19 (30 ° c, 30 ° c) । यह आंकड़ा Ruiz एट अल से संशोधित किया गया है । ३९. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें

Figure 2
चित्र 2. कोशिकाओं के लिए निर्वहन प्रोफाइल: नहीं 17 (30 डिग्री सेल्सियस,-5 डिग्री सेल्सियस)। () यह पैनल लंबे समय तक चलने वाली साइकलिंग (१ सी के साथ-साथ 1 सी की दर और तापमान-5 डिग्री सेल्सियस) दिखाता है. () इस पैनल के संदर्भ सायक्लिंग दिखाता है (एक सी के साथ ०.३ सी की दर और 25 डिग्री सेल्सियस का तापमान) । यह आंकड़ा Ruiz एट अल से संशोधित किया गया है । ३९. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें

Figure 3
चित्र 3. उसी के साथ कोशिकाओं के लिए क्षमता प्रतिधारण टीसी और अलग टीडी। इन पैनलों की क्षमता प्रतिधारण और कोशिकाओं के निर्वहन तापमान बदलती के प्रभाव () दिखा । 17 और 18 (30 ° c,-5 ° c) और no .19 और 20 (30 ° c, 30 ° c), (b) no .3 (-5 ° c,-5 ° c) और no .5 (-5 ° c, 30 ° c) , और () 11 (12 डिग्री सेल्सियस,-10 डिग्री सेल्सियस) और no .13 (12 डिग्री सेल्सियस, 12 डिग्री सेल्सियस) । यह आंकड़ा Ruiz एट अल से संशोधित किया गया है । ३९. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें

Figure 4
चित्र 4. विभिन्न के साथ कोशिकाओं के लिए क्षमता प्रतिधारण टीसी आणि त्याच टीडी . इन पैनलों की क्षमता प्रतिधारण और कोशिकाओं के चार्ज तापमान बदलती के प्रभाव (a) No .5 (-5 डिग्री सेल्सियस, 30 ° c) और no .19 (30 ° c, 30 ° c), (b) no .3 (-5 ° c,-5 ° c) और no .17 (30 ° c,-5 ° c), और (c) नंबर 1 (-20 ° c ,-20 ° c), no .7 (0 ° c,-20 ° c), और no .15 (15 ° c,-20 ° c) । यह आंकड़ा Ruiz एट अल से संशोधित किया गया है । ३९. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें

Figure 5
चित्रा 5. सेल नंबर 17 के लिए पोस्टमार्टम मूल्यांकन। इन पैनलों (एक) १०० चक्र के बाद एक थैली सेल दिखाने के लिए, और () खोलने के बाद एक anode इलेक्ट्रोड/ सफेद तीर धक्कों परीक्षण से संकेत मिलता है और लाल वृत्त एक तरंग क्षेत्र को इंगित करता है । विद्युत परीक्षण के दौरान दोनों सुविधाएँ जनरेट की गईं. पाउच सेल के बाहरी आयाम २५० एमएम x १६४ एमएम के हैं । यह आंकड़ा Ruiz एट अल से संशोधित किया गया है । ३९. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें

Figure 6
चित्रा 6. SEM इमेजिंग। इन पैनलों कम और उच्च आवर्धन पर SEM इमेजिंग दिखाने के लिए () एक ताजा anode (सेल सं । 17) () टक्कर क्षेत्र में और () सेंट्रल जोन, और () के लिए () टक्कर क्षेत्र में (सेल No .17) काटा anode (एफ ) मध्ये झोन क्र. अगले पैनलों (जी) एक ताजा और (एच) टक्कर क्षेत्र में सेल नंबर 17 से काटा anode के लिए माध्यमिक इलेक्ट्रॉनों SEM इमेजिंग दिखाने के लिए और (i) केंद्रीय क्षेत्र (संमिलित करें: EDX के साथ एक मानचित्रण घन-रिच नैनोकणों इंगित करता है) । यह आंकड़ा Ruiz एट अल से संशोधित किया गया है । ३९. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें

Figure 7
चित्र 7 . सतह लगे [eq. (4)] और प्रयोगात्मक संदर्भ चक्र (R2 = ०.९२) से निर्वहन तापमान अंतरिक्ष में गिरावट (डॉट्स) की दर की गणना । n = चक्र की संख्या । लाल क्षरण की एक कम दर को इंगित करता है और एक उच्च क्षरण की दर नीला । यह आंकड़ा Ruiz एट अल से संशोधित किया गया है । ३९. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें

सेल की परीक्षा नहीं टीसी/ टीडी डिग्री सेल्सियस/ ΔT/ सी1 /Ah CRलंबी अवधि (%) Ci /Ah R @ 1000Hz/ओम CRref (%) डॉ (आह n-1)/
1 -20 -20 0 ३.०० ८९.८६ ५.६० ०.९० ९६.४५ -०.००२०८
2 -20 -20 0 ३.०० ९०.२१ ५.६१ ०.९३ ९६.४६ -०.००२०८
3 -5 -5 0 ४.५२ ९८.१० ५.६२ ०.९३ ९४.४४ -०.००३४९
4 -5 -5 0 ४.५१ १०२.०० ५.७२ १.०० ९६.४० -०.००२३५
5 -5 30 ३५ ५.२६ ९१.६६ ५.७४ ०.९१ ८८.९५ * -०.००६२७
6 -5 30 ३५ ५.२९ ९०.८२ ५.७२ ०.८२ ८९.१४ * -०.००६४२
7 0 -20 20 ३.०३ १०१.५४ ५.६२ ०.८५ ९६.४२ -०.००२१९
8 0 -20 20 ३.०४ ९९.०० ५.६५ ०.९३ ९६.२२ -०.००२२३
9 5 5 0 ५.३३ ९७.२७ ५.६७ ०.९३ ९४.०८ -०.००२३९
10 5 5 0 ५.३५ ९७.०० ५.६४ ०.८४ ९४.३१ -०.००२३३
11 12 -10 22 ४.०२ १००.३६ ५.४९ ०.९२ ९१.८३ -०.००३३५
12 12 -10 22 ४.०३ ९९.३० ५.५१ ०.९० ९०.४१ -०.००३७९
13 12 12 0 ५.५३ ९५.४७ ५.६५ ०.९० ९४.५१ -०.००३३१
14 12 12 0 ५.५१ ९६.०९ ५.६४ ०.८८ ९४.९० -०.००२९९
15 15 -20 ३५ ३.०३ १०२.२१ ५.७७ ०.९४ ९५.६८ * -०.००३७९
16 15 -20 ३५ ३.०१ १०२.११ ५.७२ ०.९५ ९५.६० * -०.००४०६
17 30 -5 ३५ ४.६१ ९०.८० ५.५५ ०.९२ ८१.८५ -०.००९९४
18 30 -5 ३५ ४.६२ ९०.०० ५.६० ०.९५ ८१.२० -०.०१०२७
19 30 30 0 ५.५० ८५.५० ५.६१ ०.९२ ८५.४२ -०.००७९४
20 30 30 0 ५.४८ ८६.०० ५.५७ ०.९० ८६.०९ -०.००७६६
* ९५ चक्र के बाद, ग्रे क्षेत्र परीक्षण प्रोटोकॉल जहां टीसी = टीडी इंगित करता है

तालिका 1. रेटेड और विभिंन तापमान संयोजन पर परीक्षण कोशिकाओं के लिए गणना मापदंडों । [Tc/° c: प्रभार का तापमान, टीडी/° c: निर्वहन का तापमान, ΔTटीडी - टीसी ।, c1/Ah: लंबी अवधि की उंर बढ़ने के पहले चक्र क्षमता, सीआर दीर्घकालिक (%): पहले चक्र के सापेक्ष क्षमता प्रतिधारण, सीमैं/Ah: प्रारंभिक क्षमता की गणना संदर्भ चक्र, सीआररेफरी (%): पहले संदर्भ चक्र के सापेक्ष क्षमता प्रतिधारण, डॉ (आह n-1)/Ah: गिरावट १०० चक्र के बाद संदर्भ चक्र से गणना की दर (रैखिक प्रवृत्ति ग्रहण), n = चक्रों की संख्या.]

Supplementary Files
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Discussion

(-20 डिग्री सेल्सियस,-20 डिग्री सेल्सियस) (चित्रा 1) पर साइकिल चालन के लिए व्यवहार के लिए जिंमेदार ठहराया जा सकता (i) चार्ज करने के दौरान काइनेटिक प्रतिबंध (एक कम आयन प्रसार, इलेक्ट्रोड के इंटरफेस पर एक वंचित चार्जहस्तांतरण प्रतिरोध/ कम तापमान पर जब चार्ज कम आयन चालकता, एक आरोप असंतुलन, आदि) और/या (द्वितीय) लिथियम चढ़ाना जल्दी जब उच्च तापमान४२पर साइकिल फैलाना कर सकते हैं । जब तापमान 25 डिग्री सेल्सियस के लिए वापस आ गया है, आयन प्रसार बढ़ जाती है और वहाँ असंतुलित राज्य के एक equilibration है । यह एक क्षमता वसूली करने के लिए नेतृत्व करेंगे । एक ऐसा ही व्यवहार साहित्य में नहीं मिला । जांच के तहत कोशिकाओं के प्रकार के लिए, इस तापमान संयोजन तेजी से क्षमता क्षय के कारण एक सतत साइकिल चालन के लिए अनुशंसित नहीं है, हालांकि वहां की क्षमता के कुछ आंशिक वसूली कमरे के तापमान पर एक निश्चित वसूली के समय के बाद है ।

दूसरी ओर, कोशिकाओं पर साइकिल (12 डिग्री सेल्सियस, 30 डिग्री सेल्सियस) के लिए बाधा से प्रभावित थे वांछनीय चक्र संदर्भ मूल्यांकन (यह निस्संदेह समग्र परीक्षण समय लंबे समय तक) (चित्रा 1एक) । ये नमूने साइकल की शुरुआत के बाद से क्षरण से ग्रस्त थे और उन्हें < 12 डिग्री सेल्सियस पर चक्रित नमूनों के साथ तुलना करते समय अतिरिक्त ह्रास की संभावना हो सकती है ।

टीसी = टीडी के साथ लंबे समय तक उंर बढ़ने की क्षमता में प्रतिधारण और परीक्षण तापमान के बीच दूसरा आदेश बहुपद संबंध के करीब दिखाया (की सीमा के लिए-5 ° c 30 ° c, चित्रा 1) । उमर एट अल. 12 (तापमान सीमा से-18 डिग्री सेल्सियस से ४० डिग्री सेल्सियस) में एक समान व्यवहार दिखाया । (-20 डिग्री सेल्सियस,-20 डिग्री सेल्सियस) पर मूल्य के रूप में अपने व्यवहार सामांय प्रवृत्ति से काफी अलग है खाते में नहीं लिया गया । सीआररेफरीकी क्षमता माप से, यह है कि सीमा में साइकिल-20 डिग्री सेल्सियस से 15 डिग्री सेल्सियस थोड़ा क्षरण (चित्रा 1बी) को दण्डित करता प्रतीत होता है । सीआरref और cr द्वारा प्रदर्शित विभिंन व्यवहार दीर्घकालिक समझाया जा सकता है के रूप में वे विभिंन तापमान और विभिंन सी दरोंपर प्रदर्शन किया परीक्षणों पर गणना कर रहे हैं । इस प्रकार, वे विभिंन प्रक्रियाओं के प्रति संवेदनशील हैं: अपरिवर्तनीय उंर बढ़ने (गिरावट के परिणाम सदा)12,४३ और प्रतिवर्ती उंर बढ़ने [उंर बढ़ने का परिणाम बहाल किया जा सकता है (जैसे, विस्तारित आराम times)]. यह माना जा सकता है कि, एक तरफ, सीआररेफरी अपरिवर्तनीय क्षरण के प्रति संवेदनशील है और दूसरी ओर, सीआरदीर्घकालिक दोनों प्रतिवर्ती और अपरिवर्तनीय गिरावट के प्रति संवेदनशील है ।

दीर्घकालिक परीक्षण के दौरान निर्वहन प्रोफाइल तुलनीय (चित्रा 2) रहते हैं; मुख्य अंतर है > 3 आह (निर्वहन क्षमता में एक बूंद)8। संदर्भ सायक्लिंग (चित्रा 2बी) के लिए, तीन पठारों ३.१५-३.३० v, कैथोड के बीच वोल्टेज अंतर करने के लिए इसी रेंज में मनाया जा सकता है (३.४३ v redox जोड़ी Fe के लिए इसी3 +/Fe2 +)४४ और anode४५,४६के intercalation चरणों । जब साइकिल चालन, वहां क्षमता मूल्यों को कम करने के लिए एक विस्थापन है, चक्रीय लिथियम, या एक सामग्री४७उंर बढ़ने के कारण गिरावट की खपत के कारण ।

जब एक दिया तृकां में साइकिल चालन , यह पाया गया कि दीर्घकालिक स्थिरता एक कम टीडीमें अधिक है । यह सामांय प्रवृत्ति है कि उच्च तापमान एक उच्च क्षरण के लिए नेतृत्व के अनुरूप है । इस संयोजन के तीन जोड़े के लिए मनाया जाता है और 3 ए- 3सी के आंकड़े में प्रदर्शित किया गया । इस प्रकार, टीडी = 30 डिग्री सेल्सियस पर साइकिल टीडी = से एक उच्च क्षरण की ओर जाता है-5 ° c, टीसी एक ही जा रहा है । इसी तरह, टीडी = 12 ° c टीडी से अधिक की मांग है =-10 ° c जब टीसी एक ही है (12 डिग्री सेल्सियस) ।

कुछ परिस्थितियों में, संदर्भ साइकिल चालन के लिए पाया क्षरण प्रवृत्ति के विपरीत है कि लंबे समय तक चलने वाली साइकिल चालन के लिए दिखाया गया है । यह (30 डिग्री सेल्सियस,-5 डिग्री सेल्सियस) बनाम (30 डिग्री सेल्सियस, 30 डिग्री सेल्सियस) और (12 डिग्री सेल्सियस,-10 डिग्री सेल्सियस) बनाम (12 डिग्री सेल्सियस, 12 डिग्री सेल्सियस) सायक्लिंग के लिए मामला है । संदर्भ चक्र आकलन केवल अपरिवर्तनीय क्षरण से पता चलता है, जबकि दीर्घकालिक उंर बढ़ने दोनों अपरिवर्तनीय और प्रतिवर्ती प्रभाव से प्रभावित है । इसके अलावा, 1 सी सायक्लिंग उच्च ohmic बूंदों की ओर जाता है (कम तापमान पर अधिक) । यदि (30 डिग्री सेल्सियस,-5 डिग्री सेल्सियस) पर परीक्षण कोशिकाओं के व्यवहार (-5 डिग्री सेल्सियस, 30 डिग्री सेल्सियस) में परीक्षण कोशिकाओं की तुलना में है, यह निष्कर्ष निकाला जा सकता है कि दोनों ही मामलों में एक तुलनीय क्षरण है [सीआरलंबी अवधि के आसपास ९०% (तालिका 1)]. हालांकि, सीआररेफरी (-5 डिग्री सेल्सियस, 30 डिग्री सेल्सियस) पर एक कम गिरावट दर्शाता है । इन शर्तों के तहत (यानी, एक दिया टीडी), एक उच्च टीसी अधिक गिरावट का मतलब है, के रूप में आंकड़े 4a और 4bद्वारा प्रदर्शन किया । tc = 30 डिग्री सेल्सियस साइकिल से अधिक टीसी =-5 ° c (जब टीडी एक ही है) की तुलना में कोशिकाओं को नीचा दिखा । यह पहले से चर्चा की अंय सायक्लिंग शर्तों के लिए डेटा की व्याख्या के अनुरूप है ।

सारांश के रूप में, यह निष्कर्ष निकाला जा सकता है कि (-5 डिग्री सेल्सियस पर साइकिल चालन,-5 ° c), (0 ° c,-20 ° c), (5 ° c, 5 ° c), (12 ° c,-10 ° c) और (15 ° c,-20 डिग्री सेल्सियस) से अधिक १०० चक्र लगभग कोई गिरावट के लिए नेतृत्व किया । टीडी =-20 डिग्री सेल्सियस पर परीक्षण नमूनों स्थिर होना साबित (क्षमता में वसूली + 25 डिग्री सेल्सियस, चित्रा 4सी), इन नमूनों उप कमरे के तापमान अनुप्रयोगों के लिए उपयुक्त बनाने. यह क्षमता वसूली कम प्रभावशाली है जब बढ़ती टीसी। नमूनों के इस सेट द्वारा दिखाया व्यवहार इंगित करता है कि वहां कम तापमान (काइनेटिक घटक) पर प्रतिवर्ती गिरावट का एक बड़ा घटक है ।

anode सामग्री (ग्रेफाइट) की सतह की प्रारंभिक स्थिति आमतौर पर चिकनी (आंकड़े 6a और 6d) है । साइकिल चालन के बाद, सतह roughens, भी दूसरों४८द्वारा मनाया । आकृति विज्ञान में परिवर्तन (आंकड़े 6c और 6f) इलेक्ट्रोड के मध्य भाग की तुलना में टक्कर लगी क्षेत्र (आंकड़ेघमण्ड और 6e) में अधिक स्पष्ट है । जब आवर्धन बढ़ जाता है, तो अर्धगोल कणों को टक्कर देने वाले क्षेत्र (चित्रा 6) में दिखाई देते हैं । इन संरचनाओं ३५ १७५ एनएम के लिए एक औसत व्यास है और यह भी दूसरों के द्वारा मनाया गया है४९,५०,५१। इन अध्ययनों में, वे दानेदार धातु ली कणों४९,५० जिस पर सेई परत५०बढ़ता के चढ़ाना करने के लिए आवंटित किया गया है । इस platting के लिए एक संभव विवरण के लिए आवंटित किया जा सकता है: (i) लू एट अल द्वारा वर्णित के रूप में पल्ला के कुछ डिग्री । ४९ (10% overlithiation) या (2) बाख एट अल द्वारा अध्ययन के रूप में इलेक्ट्रोड पर सजातीय संपीड़न । ५२.

माध्यमिक इलेक्ट्रॉन SEM एक चक्रित anode (चित्रा 6i) में वितरित उज्ज्वल कणों को दर्शाया गया है । इन कणों तरंग क्षेत्र में कम दिखाई दे रहे हैं (अनुपूरक डेटा, चित्रएससी) और टक्कर क्षेत्र में दिखाई नहीं दे रहे हैं (चित्रा 6h). EDX जांच धातु घन के रूप में इन कणों की पहचान (चित्र S2में चित्रा 6मैं और अनुपूरक डेटा में डालने देखें) । यह संभव है कि घन (वर्तमान कलेक्टर) को भंग और इलेक्ट्रोड पर हाला (जैसे, वर्तमान कलेक्टर जंग इलेक्ट्रोलाइट के साथ जेट की वजह से होता है और जब anode क्षमता भी बनाम ली/li+) सकारात्मक है 28. टक्कर लगी क्षेत्र में, घन पृष्ठभूमि संकेत के ऊपर एक एकाग्रता होने के निशान भी abserved किया गया है । यह अनुमान लगाया जा सकता है कि किसी कारण के लिए, उस क्षेत्र में शर्तों घन के वर्षण एहसान नहीं है । अंत में, Fe के निशान भी मापा गया है । यह कैथोड सामग्री (LiFePO4) से लौह के विघटन के लिए जिंमेदार ठहराया जा सकता है, के रूप में दूसरों४८,५३,५४द्वारा की पहचान की । LiPF6 आधारित इलेक्ट्रोलाइट्स (HF निशान)५५, साइकिल कैथोड के एक मूल्यांकन ताजा सामग्री (अनुपूरक सामग्री, चित्र S3) की तुलना में कोई परिवर्तन नहीं दिखाया । आगे के प्रयोगों के क्रम में आगे इन कैथोड सामग्री को चिह्नित करने के लिए चल रहे हैं ।

सीआरref से परिकलित तालिका 1 से ह्रास दर (डीआरएस) का परीक्षण तापमान बनाम प्लॉट किया गया (चार्ज और निर्वहन), तो कम से वर्ग विधि (2d) द्वारा सज्जित । चित्रा 7 सतह फिटिंग उत्पन्न, जहां डॉट्स मापा डीआरएसहैं प्रदर्शित करता है. dataset और फिटिंग के लिए सत्यापन डेटासेट सीखने में विभाजित किया गया था । एक बहुपद फ़ंक्शन का चयन किया गया (श्रेष्ठ R2) । लाल लोअर डीआरएस के साथ शर्तों का प्रतिनिधित्व करता है और नीला उच्च डीआरएसके साथ शर्तों का प्रतिनिधित्व करता है । परिणामी मॉडल समीकरण है:

4Equation 4Equation 5

बहुपद गुणांक के सांख्यिकीय महत्व, ANOVA द्वारा की पुष्टि की, टीसी और टीडीके साथ एक रैखिक संबंध के साथ डॉ के एक द्विघात संबंध की ओर जाता है ।

अंय टिप्पणियों कि उपयोगी हो सकता है अगर उपयुक्त अनुप्रयोगों के लिए चयनित होने की जरूरत है: जब टीसी 15 डिग्री सेल्सियस के आसपास है, डॉ टीडीके आश्रित नहीं है; जब Tc < 15 ° c, एक उच्च क्षरण एक उच्च टीडीपर होता है; जब टीसी > 15 ° c, एक कम गिरावट एक उच्च टीडी पर होता है ; सबसे कम से मेल खाती है (टीसी =-7 ° c, टीडी =-20 ° c); सर्वोच्च डॉ करने के लिए संगत (टीसी = 30 ° c, टीडी =-20 ° c) या (टीसी =-20 ° c, टीडी = 30 ° c).

इस काम में प्रस्तुत परिणाम भविष्य के मानकों और विनियमों के डिजाइन के लिए प्रासंगिकता का हो सकता है ताकि अधिक यथार्थवादी परिदृश्यों का प्रतिनिधित्व करने के लिए । इसके अलावा अन्य chemistries का उपयोग कर प्रयोगों के लिए इन निष्कर्षों की वैधता की जाँच करने के लिए एक इष्टतम ऑपरेटिंग रेंज आवेदन के आधार पर खोजने के लिए आवश्यक हैं. अतिरिक्त कार्य कैलेंडर एजिंग के प्रभावों का मूल्यांकन करेगा ।

Disclosures

लेखक Matteo Destro और डैनिएला Fontana Lithops एस. आर. एल के कर्मचारी हैं जो इस लेख में प्रयुक्त बैटरी कोशिकाओं का उत्पादन करते हैं । दूसरे लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

लेखक मार्क Steen और Lois ब्रेट उनके उत्कृष्ट इस पांडुलिपि की समीक्षा समर्थन के लिए धंयवाद ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
artificial graphite  IMERYS D50 about 6 µm. Catalog number cannot be disclosed for propietary reasons
lithium iron phosphate BASF D50 about 11 µm. Catalog number cannot be disclosed for propietary reasons
Cu foil    Schlenk 16 µm thickness. Catalog number cannot be disclosed for propietary reasons 
Al foil Showa Denko 20 µm thickness. Catalog number cannot be disclosed for propietary reasons 
separator  Celgard separator. Catalog number cannot be disclosed for propietary reasons
Maccor cycler Maccor Maccor Series 4000  Battery cycler
BIA chamber BIA BIA MTH 4.46  environmental temperature chambers
SEM Carl Zeiss, Germany ZEISS SUPRA 50 Scanning Electron Microscope
EDAX Oxford Instruments, UK  Oxford X-MaxN 80  Energy Dispersive X-ray spectrometer
SDD Oxford Instruments, UK AZtec software Drift detector 

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Ruiz Ruiz, V., Kriston, A., Adanouj, I., Destro, M., Fontana, D., Pfrang, A. The Effect of Charging and Discharging Lithium Iron Phosphate-graphite Cells at Different Temperatures on Degradation. J. Vis. Exp. (137), e57501, doi:10.3791/57501 (2018).More

Ruiz Ruiz, V., Kriston, A., Adanouj, I., Destro, M., Fontana, D., Pfrang, A. The Effect of Charging and Discharging Lithium Iron Phosphate-graphite Cells at Different Temperatures on Degradation. J. Vis. Exp. (137), e57501, doi:10.3791/57501 (2018).

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