Summary
Hier präsentieren wir Ihnen die tragbaren AutoRAD Plattform für schnelle radiometrische Trennung und Bestimmung von 90Sr, ein wichtiger Kernspaltung Produkt für Atommüll hoch relevant.
Abstract
Eine schnelle, automatisierte und tragbares System zur Trennung und Bestimmung von Radiostrontium in wässrigen Proben, mit Sr-Harz und Multi sequentiellen Ablauf Injektion Analyse, wurde entwickelt. Die Konzentrationen von radioaktivem Strontium wurden durch Strömung Funkeln zählen, bestimmt für Online- und auch vor-Ort-Bestimmung ermöglicht. Das vorgeschlagene System kann radioaktives Strontium auf industrielle relevanten Ebenen ohne weitere Modifikation mit insgesamt Analysendauer von weniger als 10 min pro wässrige Probe bestimmen. Die Nachweisgrenze ist 320 Fg·g-1 (1,7 Bq/g).
Introduction
Etwa 150 kommerzielle Kernkraftwerke (KKW) sind in der Stilllegung, aber die Gesamtzahl der kerntechnischen Anlagen ist viel größer, wenn Forschung und Wiederaufbereitungsanlagen in Erwägung1gezogen werden. Rückbau kerntechnischer Anlagen ist sehr kostspielig und beinhaltet Transport und off Site Messung von kontaminiertem Material. Einsparungen sind möglich durch die Annahme der Messung vor Ort und flexible Techniken1. Es ist daher ein dringender Bedarf an Rapid auf Website Analysemethoden unterstützen die Stilllegung der alten kerntechnischer Anlagen. Gamma-Strahler einfach und gezielt ermittelt werden mit Gamma-Spektroskopie, aber es gibt ein Mangel in vor-Ort-analytischen Methoden für die schwer zu messen (HTM) Radionuklide2. HTM zählt 90Sr von großem Interesse aufgrund seiner Toxizität und hochenergetische Emission. Seine Entschlossenheit ist zeitaufwendig und erfordert die Trennung von Interferenzen und Quantifizierung mit LSC oder spektroskopischen Methoden3,4,5,6,7, 8,9,10,11,12,13.
Radiochemische Standardmethoden sind zeitaufwendig und erfordern oft Wiederholungen, eine angemessene Rendite von Strontium zu erhalten. Deshalb ein dringender Bedarf an schneller und präzise Methoden. Neben der standard Trennung Protokolle gelten Fluss Injektionstechniken in der Reinigung und/oder Vorkonzentrierung von Radioisotopen5,14,15. Lab-Valve (LOV) Geräte sind eine Weiterentwicklung im Fluss Techniken. Sie sind programmierbar, Flow-basierte Plattformen mit verschiedenen Kupplung Modi und weisen hohe Vielseitigkeit16. Solche Geräte ermöglichen die automatische Trennung und Pre-Konzentration des Analyten vor der Erkennung, wodurch Reproduzierbarkeit und Wiederholbarkeit8,17,18,19. LOV-Systeme gekoppelt mit multisyringe Flow-Pumpen haben weithin für die Erkennung von Radionukliden durch die Minimierung von den Reagenzienverbrauch und Abfall Generation8,10,17, 18 , 19 , 20. dennoch berichtet Studien zum Thema Online-Erkennung bei Ultra-Trace-Levels sind spärlich8,17.
Vor-Ort-Messungen der radioaktiven Materialien haben viele Vorzüge und Vorteile, aber es gibt keine Anwendung der Fluss funkeln auf 90Sr Überwachung. Im Grunde geschieht mit Hilfe eines Online-Detektors, der mischt sich das Eluat aus dem LOV-Gerät mit dem funkelnden cocktail11,21,22Quantifizierung. Die Mischung wird dann durch die Zählung Zelle gepumpt und Messung erfolgt über gekoppelten Photomultiplier. Aufgrund des geringen Volumens der Zelle ist die Messzeit in der Sekunden-Skala.
Das Ziel dieser Forschung ist die Entwicklung einer vollautomatischen Methode für Online-Strontium-Nachweis über einen großen Arbeitsbereich, für beide umweltrelevanten Konzentrationen und auch diejenigen in der Atomindustrie Abfallströme gefunden. Die Plattform ist mobil und kann in einem Fahrzeug, vor-Ort-Analyse der wässrigen Proben durchzuführen montiert werden.
Protocol
Hinweis: Lösungen wurden von Reinstwasser (18,2 MΩ cm) mit Geräten zur Ultratrace Analyse vorbereitet. Salpetersäure gereinigt mit einem Quarz Sub kochendem Destillationsanlage wurde. Die Wasseraufbereitungsanlage und Sub-kochende Destillationseinheit wurden in einem sauberen Raum betrieben.
Achtung: 90Sr ist akut giftig und karzinogen. Geeignete Sicherheitsmaßnahmen sind unerlässlich bei der Durchführung der Experimente, darunter technische Kontrollsysteme und persönliche Schutzausrüstung.
1. Experiment Vorbereitung
Hinweis: Eine ausführliche Beschreibung über die Software-Architektur und seine Funktionen kann an anderer Stelle23gefunden werden.
- Verbinden Sie den modularen Ventilstellung Ausfahrt Port für den Anschluss des Radio-Fluss-Detektors.
- Verbinden Sie die Trigger-Linie mit ausgewählten Detektor.
- Sicherstellen Sie, dass die LOV-Ports richtig angeschlossen sind. Sicherzustellen Sie, dass ausreichende Mengen an funktionierende Lösungen für das gesamte Protokoll zur Verfügung stehen und flüssigen Probenahme Schlauch unter Wasser bleiben.
- Sicherzustellen, dass der Autosampler auf, starten Sie die Software Autosampler und über die Softwareschnittstelle Initialisieren des Autosamplers. Klicken Sie auf die Schaltfläche " initialisieren ", um die Kommunikation zwischen dem Gerät und dem PC zu generieren.
- Sicherzustellen Sie, dass die AutoRAD Software gestartet wurde, überprüfen Sie die Kommunikations-Ports mithilfe der Registerkarte "Optionen" und initialisieren Sie die Software über das User-Interface zu. Siehe Diskussion Abschnitt für mehr Details über die grafische Benutzeroberfläche.
- Sicherstellen Sie, dass die Analyse-Sequenz in den Detektor Software programmiert wird. Vew Programmabläufe mithilfe der Methodeneditor Registerkarte in der AutoRAD Software durch Eingabe der Anzahl der erforderlichen Schritte und die Aufgaben und die Geschwindigkeit für jedes Gerät.
Hinweis: Eine detaillierte Beschreibung der Software-Bedienung finden Sie in vorherigen Veröffentlichung23. - Wenden Sie sich an den lokalen Strahlenschutz-Offizier und beschäftigen Sie die Strahlenschutz Messungen benötigt für die komplette Prozedur mit 90Sr.
2. System Reinigung
- Laden Sie 10 mL 18,2 MΩ cm Wasser aus der Flasche in die Spritze bei 90 mL·min-1. Stellen Sie sicher, dass die Spritze Ventilstellung die In Position für diesen Schritt ist. In dieser Position tritt Laden direkt an der Spritze und nicht durch das LOV.
- Fallen Sie das Wasser mit dem Müll über die Holding-Spule mit einer Durchflussrate von 90 mL·min-1.
- Laden Sie 3 mL Ethanol zur Abhaltung Spule bei einer Durchflussmenge von 3 mL·min-1. Legen Sie die Spritze Ventilposition mit sich.
- Legen Sie das Ethanol auf die Detektor-Spule an einer Durchflussmenge von 3 mL·min-1.
3. Laden Sie Harz, das LOV
- Unter ständigem Rühren die Harz-Suspension in Wasser (12 Mg·mL-1), 3 mL über das LOV abholen. Legen Sie den Fluss auf 3 mL·min-1
- Drop der Harz-Suspension in der Spalte Kanal mit einer Durchflussrate von 1,2 mL·min-1
- Reinigen der Holding-Spule und legen Sie die Harz-Rückstände auf der Spalte Kanal. Hierzu laden Sie 9 mL 18,2 MΩ cm Wasser aus der Flasche an der Spritze mit einer Durchflussrate von 90 mL·min-1. Sicherstellen Sie, dass die Spritze Ventilstellung In Position. Legen Sie das Wasser zum Abfall über die Holding-Spule mit einer Durchflussrate von 3 mL·min-1.
4. Analyse Sequenz
- Spalte-Klimaanlage
- Laden Sie 2 mL Druckaufschluss3 (4 M) über das LOV der Holding-Spule. Die Strömung auf 6 mL·min-1gesetzt.
- Fallen Sie der Druckaufschluss-3 auf die Säule mit einer Durchflussrate von 1,2 mL·min-1.
- Probenbeladung und Beseitigung von Störungen
- Laden Sie Probe (1,3 mL) aus der Autosampler mit der Holding-Spule bei einer Durchflussmenge von 6 mL·min-1.
- Legen Sie die Probe auf die Säule mit einer Durchflussrate von 1,2 mL·min-1.
- 0,5 mL Druckaufschluss3 (4 M) mit der Holding-Spule bei einer Durchflussmenge von 6 mL·min-1zu laden.
- Spülen Sie die Spalte mit 0,5 mL Druckaufschluss3 (4 M), Matrix-Störungen mit einer Durchflussrate von 1,2 mL·min-1eluieren.
- Elution der Probe und Messung
- Laden Sie 5 mL 18,2 MΩ cm Wasser zur Abhaltung Spule bei einer Durchflussmenge von 6 mL·min-1.
- Den Melder ausgelöst. Legen Sie den Durchfluss der Flüssigkeit funkeln auf 2 mL·min-1 in die Software des Melders. Legen Sie die Verweildauer auf 10 s. Die Probe-Spule hat ein Volumen von 2 mL.
- Spülen Sie die Spalte.
- Spülen der Sonde Probe und halten Spule
- Laden Sie 0,6 mL Druckaufschluss3 (1 %) der Holding-Spule bei einer Durchflussmenge von 6 mL·min-1.
- Laden Sie 0,6 mL Luft an die Holding-Spule bei einer Durchflussmenge von 6 mL·min-1.
- Entlastung 1,2 mL des Gemisches mit dem Müll.
- Harz-Ersatz
- Laden Sie 0,2 mL Ethanol zur Abhaltung Spule bei einer Durchflussmenge von 3 mL·min-1.
- Spülen Sie die Spalte mit 0,2 mL Ethanol mit einer Durchflussrate von 1,2 mL·min-1.
- Spülen Sie die Spalte Kanal mit 0,5 mL Wasser bei einer Durchflussrate von 0,45 mL·min-1.
- Das verwendete Harz mit dem Müll zu entladen.
Representative Results
Die vollautomatische AUTORAD Plattform betrieben von hausgemachten LabVIEW basierende Software wurde entwickelt und umgesetzt (Abbildung 1). Die Software ermöglicht flexibel genug für den täglichen Betrieb in einer benutzerfreundlichen Umgebung (Abbildung 2). Die Vielseitigkeit der Plattform wurde ebenfalls nachgewiesen, indem man es an verschiedene Detektoren (Abbildung 3). Die Anwendbarkeit der Methode wurde in wässrigen Proben, gespickt mit einem 90Sr standard (Abbildung 4) nachgewiesen. Die Parameter Linearität, linearen Bereich, Begrenzung der Nachweisgrenze (LOD) und Wiederholbarkeit wurden ausgewertet (Abbildung 5).
Abbildung 1: Schematische Darstellung des AutoRAD Systems zeigt die Portkonfiguration und Reagenzien verwendet. Der zentrale Hafen ist verbunden, die Spritzenpumpe über die Holding-Spule (10 mL); Methacrylat LOV wurde im eigenen Haus hergestellt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 2: Menü Optionen AutoRAD Software. Bereich unten rechts zeigt die zugewiesenen Ports. Über die Scroll down-Menü kann der Benutzer die Zuordnung vorzunehmen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 3. 86 SR Elution Gipfel mit einem induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) als Detektor. Strontium ist quantitativ von der Säule eluiert, während der ersten 100 s von der Elution. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 4. 34.5 ± 1 Bq 90Sr (6,6 Pg·g-1) Elution Gipfel mit ß-RAM 5 als Detektor. Die Verweilzeit in der Spule betrug 40 s. Die Gesamtrate der Wiederherstellung der vorgeschlagenen Methodik für 90Sr beträgt 70 % ± 5 %. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 5. Eichkurve für die Zählrate im Vergleich zu der Konzentration der Radiostrontium. Eine gute Linearität erreicht wurde (R2 = 0.997). Die Nachweisgrenze wurde durch drei Punkt drei Mal Standardabweichung des Rohlings als 320 Fg·g-1 ± 5 (1,7 Bq) berechnet. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Discussion
Radiologische Charakterisierung und Schutz sind die kritischen Punkte in allen Phasen des Lebenszyklus einer Atomanlage. Das Bedürfnis nach Radionuklid-Bestimmung bei der Stilllegung von kerntechnischen Anlagen erfordert kontinuierliche Verbesserung der analytischen Verfahren. Dazu gehört die Verbesserung der Selektivität und Empfindlichkeit und Verkürzung der Analyse. Der AUTORAD Prototyp erfüllt diese Anforderungen. Darüber hinaus wird der Prototyp ist portabel und ermöglicht die vor-Ort-Bestimmung. Die vorgeschlagene automatisierte Online-Methode wurde erfolgreich für die Bestimmung von 90Sr Aktivität in wässrigen Proben eingesetzt.
Abbildung 1 zeigt eine schematische Darstellung des AutoRAD Systems. Kommunikation mit dem Prototyp wurde mit der kommerziellen grafischen Programmiersprache LabVIEW 2014 erreicht. Der Virtual Instrument Software Architektur (VISA) Modus für Konfiguration, Programmierung und controlling Schnittstellen bereitgestellt wurde. Abbildung 2 zeigt die grafische Schnittstelle Bildschirm wo die Port-Konfiguration vor der Initialisierung des Systems überprüft werden kann. Der VISA-Modus ist unabhängig von Betriebssystem und Programmumgebung, so dass es außergewöhnliche Vielseitigkeit bietet. Die grundlegende Struktur und Funktionen der entwickelten Software wurden in früheren Publikation24weithin diskutiert. Verbesserungen wurden durch die Kontrolle der Büretten durch den PC über eine RS232-Schnittstelle, so dass verstärkte Kontrolle der beiden Büretten gleichzeitig und die Möglichkeit zur Durchführung von Messungen in Stop-Flow-Modus erreicht. Im Gegensatz dazu reagiert die RS232 Verbindung schnell steigt der System-Gegendruck. Dies kann zu Systemfehler und Messung stoppen. Besonderes Augenmerk muss daher bei der Harz laden und Ionenstärke der Proben zu entrichten.
Die Optimierung der Versuchsbedingungen wurde in einer Reihe von Experimenten mit Strontium stabiler Isotope 86Sr als Surrogat für die radioaktive 90Sr und durch das AUTORAD Kupplungssystem eine ICP-MS, anstatt ein Beta-Detctcor erreicht. System. Abbildung 3 zeigt die ICP-MS 86Sr Elution Profile. Die erhaltenen 86subtrahiert Sr Elution Profile sind in voller Übereinstimmung mit zuvor berichteten Ergebnisse für insgesamt Strontium mit Niederdruck Trennung Geräte25, und leer gewesen. Lineare Regression Methode der kleinsten Quadrate wurde verwendet, um einen Sitz für die Ziel-Kurve zu erzeugen, die eine zusätzliche Unsicherheit-Komponente keine einführt. Die Linearität erreicht wurde 0.995, mit p-Werten kleiner als das Signifikanzniveau. Das LOD 2 Pg·g-1wurde durch wiederholte Messungen des Rohlings laut Currie26bestimmt. Die Reproduzierbarkeit der Methode, basierend auf die relative Standardabweichung von Peak berechnet auf der Grundlage von drei wiederholter läuft, wurde immer weniger als 4 % im Bereich von 10 bis 120 Pg·g-1. Die Schulter erlebt in den Profilen der Elution ist höchstwahrscheinlich ein Artefakt durch nicht optimale Verpackung der Spalte in der automatisierten AUTORAD Konfiguration.
Abbildung 4 zeigt die 90Sr Profil mit der Radio-Fluss-Detektor. Das AUTORAD-System ist in der Lage, effektiv 90Sr in wässrigen Proben zu trennen.
Abbildung 5 zeigt, dass die Abhängigkeit von den 90Sr-Konzentration mit dem Signal linear im Bereich von Interesse ist. Die abgeleiteten Nachweisgrenze liegt in der fg. g-1 -Reihe, aktivieren, ohne weitere Modifikation, die Bestimmung der Radiostrontium in nukleare Rückbau und Entsorgung Charakterisierung Proben. Reproduzierbarkeit der Methode, mit der Strömung Funkeln Detektor und basierend auf die relative Standardabweichung von Peak, liegt bei etwa 30 % im untersuchten Konzentrationsbereich. Das aktuelle Setup des Prototyps, begrenzt jedoch seine Anwendung auf Umweltproben, im Wesentlichen aufgrund der kurzen Zeit im Detektor zählen. Darüber hinaus können komplexe Matrizen das Harz in der Mini-Spalte sättigen.
Die gestoppt-Flow-Technik, wo Hamilton und Radio Strömungspumpe Detektor werden während der Messung gestoppt, wird umgesetzt. Diese Funktion verbessert die Empfindlichkeit durch die Verlängerung der Verweilzeit im größten Teil der Probe Zone innerhalb der Messzelle. Somit ist ein statistisch sinnvolle Signal Acculated, bevor die Probe den Detektor verlässt. Dieser Ansatz wird die Zählung Statistiken und die Nachweisgrenzen verbessern. Darüber hinaus wird eine neue Anwendung einschließlich einer zusätzlichen Ionenaustausch Mini-Spalte für die Entfernung der Matrix-Komponenten, die die Beibehaltung beeinflussen könnten und Trennung der verschiedenen Radionuklide in komplexen matrik Proben entwickelt.
Disclosures
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Acknowledgments
Die Autoren möchte wurden Kollegen und Menschen die verschiedenen Schritte des Projektes beteiligt. Die Kollegen in der GFS-Karlsruhe Konstruktionsbüro, Herren Dietrich Knoche und Volkmar Ernest in der JRC Karlsruhe Workshop Herren Christian Diebold und Joachim Küst für die Konstruktion und Fertigung der Übungseinheit am Ventil (LOV) Krümmer und Ringwald GmbH für die Software-Implementierung der gestoppt-Flow Erkennung Modus Technik.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| microLAB 600 series | Hamilton | ML600EE6910 | Two dual syringe pump system, equiped with two 10 mL glass syringes. The instruments are interconnected using the CAN port (daisy chain). |
| FlowLogic U | LabLogic | SG-BXX-05 | Liquid scintillator with high flash point |
| ß-RAM 5 | LabLogic | flow detector, 2000 μL coiled Teflon flow cell.Software Laura 4.2.8 (LabLogic, England) run on desktop PC and connected to the detector via USB | |
| SC-μ DX Autosampler | Elemental Scientific Instruments (ESI) | ||
| Cheminert selector | Valco Instruments Co. Inc. | in-house made Lab-on-Valve has been mounted on this selector | |
| Modular Valve Positioner (MVP) |
Hamilton | ||
| mini magnetic stirrer | IKA | ||
| Nitric Acid Suprapur 65% | Merck | 1.00441.1000 | purified using quartz sub-boiling distillation unit |
| Sr-resin | Eichchrom Tecnologies, Inc | SR-B100-A | particle size 100-150 µm |
| Water system Elix 3 in combination with Mili-Q Element A10 | Millipore | high-purity water (18.2 MΩ cm) | |
| Sr-90 standard | Eckert & Ziegler | 7090 | Sr-90 concentration 1.915 kBq/g ± 3.0%, reference date 15-May-2016 12:00 PST |
| MLS quartz sub-boiling distillation unit | MLS GmbH | Subboiling unit for the purification of HCl and nitric acid |
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