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Engineering

스테레오 리소 그래피에 의해 기능적으로 등급된 세라믹 재료의 첨가제 제조

Published: January 25, 2019 doi: 10.3791/57943
* These authors contributed equally

Summary

이 원고 없애는 스테레오 리소 그래피에 의해 제조 하는 단일 다기능 세라믹 부품 (예:고밀도 다공성 구조의 조합)의 처리를 설명 합니다.

Abstract

첨가제 제조 기술 얻을 기능 등급된 세라믹 부품에 적용 됩니다. 이 기술, 기반 디지털 조명 처리/스테레오 리소 그래피, CerAMfacturing 유럽 연구 프로젝트의 범위 내에서 개발 된다. 3 차원 (3 차원) hemi 상 악 뼈 같은 구조는 3 차원 사용자 지정 알루미늄 산화 중 합 혼합물을 사용 하 여 인쇄. 분말 및 혼합물은 완전히 분석 유 변 학적 행동의 관점에서 적절 한 자료 인쇄 과정에서 처리를 보장 하기 위해. 기능적으로 인쇄할 가능성 등급 기술에 대해서는이 문서에서 설명 하는 Admaflex를 사용 하 여 재료. 필드-방출 스캐닝 전자 현미경 검사 법 (FESEM) 소 결된 알루미늄 산화물 세라믹 부품에 1% 보다 낮은 다공성 원래 계층된 구조의 아무 나머지 분석 후 발견 보여.

Introduction

높은 복잡 한 기술도 점점 더 많은 산업 영역을 포함 하는 응용 프로그램의 거의 모든 분야에서 수요에 있다. 인간의 건강 관리의 분야는 각 환자에 대 한 제품의 개별화의 용이성으로 인해 점점 더 많은 응용을 찾습니다. 지난 10 년간, 첨가제 제조는 개별 치료의 옵션을 강화 했다.

(오전)을 제조 하는 첨가제 재료의 시퀀스 추가 의해 실제 제품으로 컴퓨터에서 생성 된 3 차원 모델의 번역을 허용 하는 처리 기술입니다. 일반적으로, 일련의 2 차원 층 형성 3 차원 모양, 부품의 생산 수에서 발생 하는 스택 디자인의, 지금까지, 전례 없는 자유와. 이 고분자와 금속에 대 한 최신의 형성 기술이 될 여겨진다. 세라믹 처리에 대 한 첫 번째 산업 기술을 사용할 수1,2, 그리고 세계3,4, 모든 실험실에서 단일 소재 도자기의 오전에 사용 되는 거의 모든 알려진된 오전 기술 5. 오전, 특히 스테레오 리소 그래피는 1980 년대에 시작 하 고 선체6에 의해 개발 되었다. 다른 제조 방식과 재료 제품 속성, 크기, 거칠기, 기계적 특성 등의 다양 한 이어질. 모든 첨가제 제조 기술을 두 그룹으로 분류 될 수 있다:는 자료 (예를 들어, 소재 프로세스 직접 잉크젯 처럼를 jetting의 선택적 증 착을 기반으로 첨가제 제조 기술5, 직접 인쇄 또는 열가 소성 3 차원 인쇄 [T3DP])7,,89,10, 그리고 간접 첨가제 제조 기술, 재료의 선택적 통합에 근거 하는 모든 레이어 (예를 들어, 세라믹 스테레오 리소 그래피 [SLA])에 입금 됩니다.

복잡 하 고 새로운 응용 프로그램의 준비 오전 세라믹 처리 기술의 향상을 요구 한다. 예를 들어 특별 한 혁신적인 산업 이나 의료 응용 프로그램은 기능 등급 자료 (FGMs)에 이르게 매우 동일한 구성 요소 내에서 다른 속성을 포함 해야 합니다. 이러한 자료는 미세 또는 소재11전환에 관한 속성의 다양 한 포함 되어 있습니다. 이러한 전환 불연속 또는 연속 수 있습니다. FGMs의 다른 종류는 알려진 소재 그라디언트 또는 등급된 다공성, 부품 등으로 다 색 요소입니다. FGM 구성 요소는 단일 기존의 형성 기술12,13,14,15,,1617 또는 이러한 기술의 조합에 의해 제조 될 수 있다 예를 들어 인 몰드 라벨 테이프 캐스팅 및 사출의 조합으로18,19성형.

Admatec 유럽 개발 했다 세라믹 기반 4 차원 구성 요소20 (3 차원 형상 및 각 위치에서 물질의 성질에 관한 자유의 하나의 학위에 대 한) FGMs의 장점은 오전의 혜택을 결합 하는 스테레오 리소 그래피 기반 3 차원 인쇄 장치 "CerAMfacturing" 유럽 연구 프로젝트 내에서 다기능 또는 다중 소재 부품의 오전에 대 한.

FGM 구성 요소에 대 한 적응 기술 디지털 빛 프로세서 (DLP) 포함 하는 디지털 micromirror 장치 칩 (DMD), 유해 다른 파우더와 혼합 수 있는 수 지를 사용 하는 광원으로 사용 하는 스테레오 리소 그래피 기반 접근 이다. DMD 칩 표시 됩니다 이미지의 픽셀에 해당 하는 여러 백 천 미세한 거울의 배열이 하고있다. 픽셀의 온-오프 위치를 설정 하는 거울을 개별적으로 회전할 수 있습니다. 가장 일반적으로 고용된 수 지 아크릴 및 우 레 탄 단위체의 혼합물을 기반으로 합니다. 이러한 혼합물에서 우리는 또한 photoinitiator 분자 흡수 하는 빛 및 염료 등의 다른 첨가물 발견. 수 지 혼합물은 일반적으로 컨테이너 또는 목욕, 부가 가치세 라고도 부 어. 중 합 DMD 칩에 의해 생성 된 빛 광자와 photoinitiator 분자 (PI)의 반응에 의해 유발 됩니다. 다른 수 지 모노 머 구조는 다른 중 합 속도, 수축, 및 최종 구조에서 발생할 수 있습니다. 예를 들어 monofunctional polyfunctional 단위체 단위체의 사용 중합체 네트워크의 cross-linking에 효과 있다.

세라믹 SLA와 고려해 야 할 가장 중요 한 매개 변수 중 하나 때 다른 자료를 통해 통과 빛 (광자)을 생산 하는 빛 산란 효과입니다. 이것은 높은 영향을 미치는; 이 경우에, 수 지 분말 현 탁 액 또는 슬러리를 생성 하는 양의 결합 됩니다. 슬러리, 다음, 빛을 다른 굴절률을 제시 하는 자료의 구성 됩니다. 수 지의 굴절률 값과 분말 사이의 큰 차이 레이어, 중 합 속도 중 합 반응을 방 아 쇠를 총 빛 복용량의 차원 정확도를 영향을 줍니다. 빛 들어갈 때 현 탁 액, 분말 입자 (, 세라믹, 금속, 또는 다른 고분자) 빛 diffract. 이 효과 (조사) 광자의 원래 경로에 변화를 유도합니다. 만약 광자 궤적 노출 방향에 비스듬한, 그들은 원래 방향으로 횡단 될 수 있는 위치에 중 합 반응을 생성할 수 있습니다. 이 현상 치료 슬러리의 영역은 노출된 영역 보다 더 큰 노출 과도에 결과. 마찬가지로, 치료 슬러리 레이어 원래 노출된 영역 보다 작은 경우 아래 노출 됩니다.

원고를 내는 조밀한 결합 알 루미나 부품 및 macroporous 구조, Admaflex 기술을 사용 하 여 실현 오전에 대 한 연구를 설명 합니다. "CerAMfacturing" 유럽 연구 프로젝트에 설명 된 대로 높은 해상도 좋은 표면 속성 까다로운 응용 프로그램에 맞게 FGM 세라믹 부품의 생산에 필요 합니다. 여기서 설명 하는 나와 같은 DLP stereolithographic 기술 연구원을 같은 세라믹 기반, 완전 한 기능 구성 요소를 수 있습니다.

Protocol

1입니다. Photocurable 세라믹 정지의 개발

  1. 세라믹 분말의 선택
    1. 고 순도 세라믹 분말 (, 알루미늄 산화물 분말 순도 99.9% 이상)를 사용 합니다.
    2. 불 쌍 한 점도, (2) 좋은 sinterability에 대 한 < 0.5 µ m의 평균 입자 크기 및 낮은 점도 대 한 7 m2/g 주변 (3) 특정 표면에 대 한 (1) 좁은 입자 크기 분포와 분말을 선택 합니다.
  2. 분말 명세
    1. 분말 모양, 표면적, 입자 크기 분포 (자료 테이블) 필요한 경우에 관한 특징.
    2. 사용 하 여, 예를 들어, FESEM 분석 입자 모양 특징. 그렇게 하기 위해 걸릴 (몇 밀리 그램) 주걱와 예금 분말의 탄소에 약 100 m m2의 영역 크기와 함께 광장 테이프. 현미경 챔버에 도입 하기 전에 앙상블 metalize
    3. 예를 들어, 레이저 회절 방법으로 사용 되는 분말의 입자 크기 분포를 평가 합니다. 컴퓨터의 혼합 챔버에 주걱으로 샘플의 put (몇 밀리 그램) 높은 주파수를 사용 하 여 deagglomerate와 초음파 파도 5 x 5 분에 대 한 각 시간.
    4. Brunauer-개미-텔러 (내기) 방식을 사용 하 여 사용 된 분말의 특정 표면 특성을 측정 합니다. 액체 질소에서 흡착/탈 착 등온선을 수집 합니다. 측정 전에 150 ° C에서 샘플 드
  3. 고분자 수 지의 선택
    1. 선택, 예를 들어 monofunctional 바인더 (1; 참조 테이블의 재료) di(2)-및 테 트 라 (3)-기능 crosslinker ( 재료의 표참조)와 photoinitiator (4, 참조 테이블의 재료) 파장에서 활성 405에이 케이스에서 사용 된 인쇄 장치 가벼운 엔진의 nm.
    2. 더 유연한 폴리머 네트워크에 대 한가 소화 액체를 사용 하 여 (5; 참조 테이블의 자료).
  4. 세라믹 정지의 준비
    1. 필요한 경우 deagglomerate 에탄올 절대, 분산 에이전트와 같은 휘발성 용 매를 사용 하 여 알 루미나 분말 ( 재료의 표참조) 및 알 루미나 볼 밀링.
      1. 이 위해, 분말의 80 wt.% 20 wt.% 용 매 1-2 m m의 직경을 가진 선반 공의 동일한 절대 질량 같은 가루를 함께 섞어 고 분말 내용에 따라 0.5 ~ 2.0 wt.%의 범위에서 분산 에이전트를 추가 합니다.
      2. 행성 볼 밀에서 2 h에 대 한 혼합 밀 ( 재료의 표참조)을 기본 입자 크기를 달성 하기 위하여 분말을 deagglomerate.
      3. 밀링, 후 분말 대량 밀 볼에서 사용 하 여 (500 µ m의 메쉬)와 체 고 건조 한 실 온에서 12 시간 증기 두건에, 이후에, 110 ° c.에서 24 h 건조 기 난로에서 서 스 펜 션
      4. Deagglomerated 고 기능성 분말을 (100-500 μ m) 체를 통해 말린된 가루를 갈기.
        참고: 입자의 표면은 지금 공업화 안정적이 고 저 점도 정지에 필요한 분산 에이전트.
    2. 개발 된 정지의 속성 특히 동적 점성, 인쇄 프로세스에 적응. 여기, 4 개의 다른 화합물 준비 및 특징의 관점에서 동적 점도 경화 그들의 행동을 했다. 4 다른 화합물 (I, II, III, 및 IV) 구성을 변경 하 여 만들어졌습니다.
      1. 화합물, 디 및 tetra 기능 crosslinkers 사이 1.5의 비율을 사용 합니다. 완전 한 crosslinker와 monofunctional 바인더 1.2의 비율을 사용 합니다. photoinitiator의 콘텐츠 반응성 수 지에 1.3 wt.% 이었고 가소제의 콘텐츠는 총 30 wt.%. 화합물 내에서 나, 78 wt.%의 분말 콘텐츠를 사용 합니다.
      2. 복합 2에서 분말 콘텐츠 82 wt.% 증가.
      3. 복합 세에서 1.8 디 및 tetra 기능 crosslinkers의 비율을 변경 하 여 사면체 기능 crosslinker의 양을 증가.
      4. 복합 4에서 75 wt.%를 분말 콘텐츠를 감소 하 고 1.0 monofunctional 바인더에는 crosslinker의 비율을 변경.
    3. IV를 설명한 섹션 1.4.2 화합물에 따라 다른 유기 및 photoreactive 구성 요소를 믹스. 고속 행성 볼 밀의 수 구성 요소를 소개 ( 재료의 표참조) 1000 rpm의 속도로 4 분을 위한 혼합물을 균질 하 고. 또한, 가소제는 경화 후 폴리머의 높은 유연성을 추가할 수 있습니다.
  5. 폴리머 혼합물에 가루를 추가
  6. 세 가지 수준에서 혼합 균질: 45 1000 rpm에서 4 분 1500 rpm, 그리고 30 s s 2000 rpm에서.
    참고: 경우 증가 온도 식혀 물으로 할 수 있다. 필요한 경우, 혼합 두 번 반복 합니다.
  7. 현 탁 액의 특성
    1. 유 변 학적 행동, 특히 흐름 동작의 특성 값으로 동적 점도 특징. 측정 설정 인쇄 프로세스 매개 변수, 특히 주조 속도 기반으로 해야 합니다.
      1. 고분자를 사용 하 여 측정 시스템 (직경에서 25 m m),-25 ° C ~ 200 ° C 사이 조정 가능한 콘/접시 ( 재료의 표참조).
      2. 접시에 정지의 샘플 (약 1 mL)을 넣고 회전 측정에 대 한 고분자의 측정 지침을 따르십시오.
      3. 20 ° C의 일정 한 온도에서 0.01 ~ 1000의-1 의 전단 속도 증가 하 고 토크를 측정 하 여 동적 점도 분석.
        참고: 과정, 현 탁 액 40 m m/s의 속도와 캐스팅 됩니다. 따라서, 전단 속도가 약 200 s-1인쇄 부품의 운동을 위한 낮은 고 건물 플랫폼 코팅된 현 탁 액 내에서 고정. 따라서, 유 변 학적 측정의 설정 정의 됩니다.
      4. 정지 동작 0.1 s-1 의 전단 속도 대 한 600 Pa·s 아래와 10 ~ 300의-1의 전단 속도 10 Pa·s 아래 동적 점성을 숱이 전단 표시 다는 것을 확인 하십시오.
    2. 개발 된 정지의 경화 거동을 특징. 전에, 하는 동안, 그리고 빛과 노출 후 측정 진동 하 여 경화 거동 분석 (300 ~ 500의 파장으로 nm).
      1. 고분자를 사용 하 여 (참조 테이블의 자료), 예를 들어,-25 ° C ~ 200 ° C, 접시 사이 조정 / 블루 LED 조명 소스와 함께에서 50 µ m의 간격으로 측정 시스템 (직경에서 25 m m) 접시 (유리) (405의 파장으로 nm).
      2. (유리) 접시 아래 LED를 수정 하 고 강도 조정 photometer를 사용 하 여 인쇄 강도 (약 33 mW/cm2) 준수.
      3. (유리) 접시에 약 1 mL의 현 탁 액 샘플을 넣고 50 µ m의 간격을 사용 하 여 측정 위치 측정 시스템의 번호판 이동.
      4. G´ 저장 모듈러스를 측정-복잡 한 전단 모듈러스 G *의 일부-10 rad/s의 주파수와 일정 변형 진폭 (, 0.1% [0.09 °])를 사용 하 여.
      5. 노출, 전에 60 10 s 간격에 G´ 측정 s. 이것은 액체 현 탁 액에 대 한 G´의 첫 번째 고원 나타냅니다.
      6. 완료 되 면, 노출 후에 60 시작 블루 LED를 사용 하 여 s (참조 테이블의 재료) (예를 들어, 1-4 s) 정의 된 기간에 대 한. 측정 G´ 중 고 노출 후입니다. G´ 중 합 과정을 나타내는 노출 때문에 증가 한다. 노출 시간 및 서 스 펜 션 속성에 따라 G´는 중 합 하는 동안 두 번째 고원에 증가할 것 이다.

2. 단일 등급의 제조 및 세라믹 SLA에 의해 FGM 구성 요소

  1. 세라믹 DLP SLA 인쇄 장치를 사용 합니다. 장치 설명에 대 한 토론 을 참조 하십시오.
    1. 경화의 깊이 조사 합니다. 이 단계는 (, 후속 중 합 과정과 빛의 침투 깊이) 슬러리의 경화 기능을 결정 하는 데 필요한. 이:
      1. 투명 한 일 조각에 약 1 mL (단계 1.4에서에서 준비) 수 지 세라믹 가득 슬러리의 적용 ( 토론참조) 주걱의 도움으로. (예를 들어, 나일론 유리 섬유 주걱) 높은 화학 저항을 가진 폴리머 주걱을 사용 합니다.
      2. 슬러리와 포 플러시 인쇄 유리 접시에 놓습니다.
      3. 프로젝트, DLP SLA 인쇄 장치, 빛 마스크 테스트 노출 고정된 개수의 범위 0.5 ~ 4 초에 대 한 s.
      4. 초과 uncured 슬러리를 제거 합니다.
      5. 마이크로 미터의 도움으로 치유 레이어를 측정 합니다. 경화 두께 이어야 합니다 적어도 선택한 레이어, 건물의 것과 동일 하지만 충분 한 빛이 침투를 제공 하기 위해 여러 번 층의 두께 도달 하는 것이 좋습니다.
      6. 2.1.1.1 단계를 반복 합니다. 2.1.1.5를 원하는 치료 될 때까지 두께 도달.
  2. 다음과 같이 기능 등급된 소재 부품을 제조 한다.
    1. CAD 소프트웨어를 사용 하 여 원하는 부품의 3 차원 모델을 생성 합니다.
    2. 3 차원 파일 조각화 소프트웨어의 도움으로 필요한 두께의 층을 슬라이스. 전형적인 레이어 두께 100 µ m. 25에서 인쇄 시스템의 범위는 *.slc 형식에서 슬라이스 파일을 저장 합니다.
    3. *.Slc 파일에는 장치를 통해 USB 또는 네트워크 연결을 전송 합니다.
    4. 인쇄 프로그램 만들고 인쇄 매개 변수를 조정 (예를 들어, 계층, 전송 속도 [주조], 및 건물 플랫폼 당 경화 속도).
    5. 세라믹 슬러리 (약 200 g)로 절반 용량 인쇄 장치의 저수지를 채우십시오.
    6. 슬러리는 저수지로 다시 펌핑을 시작 될 때까지 펌프 시스템을 채우기 위해 슬러리 수송. 생성 된 슬러리 계층 대상된 파일 조각 층 간격으로 여러 번 두껍게 있는지 확인 합니다.
    7. 인쇄 장치에 통합 하는 진공 펌프의 진공 압력을 사용 하 여 건물 플랫폼으로 금속 인쇄판을 연결 합니다.
    8. 인쇄 프로그램을 시작 합니다.
      참고: 인쇄 장치 슬러리 계층을 전송 자동으로 됩니다. 필요한 경우 인쇄 하는 동안 슬러리 저수지를 리필.
    9. 인쇄 프로그램 완료 되 면 제품으로 금속 인쇄판을 제거 합니다. 진공 펌프 스위치와 동시에 접시를 개최.
    10. 온화한 유기 용 매 (, 소 프로 파 놀)으로 제품 표면에 부착 된 나머지 슬러리를 청소. 슬러리의 얇은 층 준수 지기도 큰 표면 가진 제품 부품의 표면에 남아 있을 수 있습니다.
    11. 씻어 서 제품 증기 두건에서 실 온에서 건조.

3. 공동 디 바인딩 및 공동 단일 등급의 소 결 및 FGM 구성 요소

  1. 다음 단계에 설명 된 대로 녹색 샘플을 debind.
    1. 먼저, 위에 샘플 온도 적어도 50 ° C에서 소 결 했다 특별 한 킬 른 가구를 인쇄 부품의 최종 소 결 온도 보다 더 높은. 이렇게 함으로써, 다른 마 가구 debound 구성 요소 전송 필요 하지 않습니다.
    2. 용광로에서 낮은 난방 속도 debinding 프로그램 수행 ( 재료의 표참조) 공기 분위기에서 600 ° C까지 (예를 들어, 7.5 ° C/h의가 열 속도). 400 ° C, 및 600 ° C 10 h. 증가 60 ° C/h 900 ° C와 2 헤의 면만 사용 하 여 600 ℃에서가 열 속도의 3-5 ° C/min의 속도와 진정, 200 ° C에서 유지 시간을 사용 합니다.
      참고:이 주기 이전 특성에 의해 기반 TGA-DSC; 그러나, 고분자 수 지 성분의 다른 세트는 업데이트 debinding 프로그램이 필요 합니다. 이 세라믹 제조에 중요 한 단계 이며 무시 해서는 안.
      참고: 모든 유기 바인더 재료,이 단계에서 열 제거, 동안 동일한 단계에서 안전 하 게 소 결 킬 른을 샘플의 후속 전송 수 있도록 시작은 알 루미나 입자의 presintering.
    3. 샘플 캐리어 접시와 함께 소 결로 전송 ( 재료의 표참조).
    4. 에서 2 h 1600 ° C에서 공기 분위기에서 샘플 sinter 3 ° C/min의 승 온 속도 사용 하 여 최대 900 ° C, 최대 1600 ° c.의 마지막 온도 1 ° C/min 다음
      참고: 구성 요소의 예상된 선형 수축 량은 약 20%-25%에서 x, y 방향과 z 방향에서 25%-30%.

4. 단일 등급 및 등급 기능 부품의 특성

  1. 다이아몬드 톱으로 샘플을 잘라내어 ceramographic 메서드를 사용 하 여 표면 폴란드어.
    1. 미세 FESEM를 사용 하 여 조사 ( 재료의 표참조).
      참고: 두 개의 기능적 등급 단계 및 사용된 재료의 경계 인터페이스에서 다공성을 않았는지 살펴보십시오. 더 자세한 결과 얻으려면 인터페이스 분석을 수행 합니다. 다공성이 너무 높은 경우, 최적화 서 스 펜 션 구성 (제 1), (섹션 2.2) 인쇄 매개 변수 및 열 처리 (제 3). 타겟된 다공성 1% 미만 이다입니다.

Representative Results

생산의 단일 소재 부품, 결국, 기능에 대 한 거시적인 범위는 알 루미나에 따라 정지만에서 조밀한과 다공성 섹션의 조합에 의하여 등급된 구조 사용 되었습니다.

분산 후 사용된 알 루미나 분말의 평균 입자 직경 (D50)의 측정 결과 0.47 µ m 이었다. 이 결과에서 0.45 0.5 µ m의 실제 입자 크기의 주어진된 정보와 상관 한다. 그림 1A 는 알 루미나 분말의 FESEM 분석 준비 및 그림 1B 전에 드롭 표면의 FESEM 이미지로를 자세히 보여줍니다. 그림 1C1D 그림 말린된 상태에서 deagglomerated 알 루미나에 대 한 동일을 표시합니다. (직경이 100 µ m까지), 큰 둥근 알갱이로 일반적인 조건에 대 한 원료를 누르면 건조 하지만 치료 분말 단일 기본 입자로 존재 하지 않습니다. 드롭 표면의 FESEM 이미지 실제 입자 크기는 약 0.45 μ m 알 루미나 치료 (그림 1B) 및 deagglomerated (그림 1D)의 기본 입자를 표시합니다.

그림 2 는 전단 속도의 기능으로 알 루미나 분말에 따라 개발 된 정지의 동적 점도-로그 프레 젠 테이 션-에 관한 다양 한 분말 콘텐츠, 다른 구성에 따라 바인더 crosslinker 비율, 그리고 분산 에이전트의 콘텐츠입니다. 모든 서 스 펜 션 구성 표시 행동, 동적 점도의 다른 수준 그러나 숱이 전단.

서 스 펜 션 동질성 세라믹-고분자 수 지의 얇은 조각의 FESEM 이미지를 그림 3 에 표시 됩니다. 세라믹 기본 입자는 고분자 동안 명확 하 게 표시 수 지 전자 검출기에 의해 감지 되지 않는 어느 정도 하는 것입니다.

저장 탄성 율의 측정 시간에 따라으로 경화 동작을 시간의 함수로 G´ 그림 4에 표시 됩니다. 인쇄 장치의 조정 가능한 매개 변수 인쇄 중 경화 시간을 평가 하는 데 도움이 됩니다. 현 탁 액 1000 아래 G´의 일정 한 레벨을 표시 하는 일반적으로, 꾸준한 변형 Pa. 정지의 노출 동안 시작 되는 60 후 노출 시간에 따라 증가 하는 s, G´-1-20의 범위에서 다양 한 s-10 위 G´의 높은 수준에5 아빠 다이어그램 내에서 곡선 경화 폴리머-세라믹-복합 강도 영향을 보여 서 스 펜 션의 다른 노출 시간을 나타냅니다.

세라믹 SLA 인쇄 장비, Admaflex 기술을 사용 하 여 전송 시스템 덕분에 고 점도 세라믹 슬러리를 처리할 수 있습니다. 픽셀-픽셀 제어는 네트워크의 각 섹션에 대 한 조사 빛을 지시 하 여 FGM 부분을 잉태 수 있습니다. 아래-과도 효과 같은 픽셀-픽셀 제어 기능에 의해 보상 될 수 있습니다. 또한,이 다른 섹션을 식별 하는 개발된 소프트웨어 제품군에 의해 보완 됩니다-다공성 및 밀도-노출된 지역 당 가벼운 동작의 차이 보상 하기 위하여. 이 독점적인 기술은 적응된 빛 치료 전략을 같은 섹션을 제공 한다.

3 차원 구조와 조성 1 (그림 2) 단일 구성 요소 FGMs에에서 제시 된으로 동적 점도 동작 정지를 사용 하 여 장치 매개 변수의 경험적 결정 후 제조 되었다. 그림 5A 는 복잡 한 3 차원 모델 그림 5B 쇼 없애는 연구 프로그램 내에서 제조 된 알 루미나 정지를 기반으로 하는 소 결된 테스트 구조를 보여 줍니다.

그림 6 은 조밀한 부분; 내 단일 소재 FGM 구성 요소 미세의 FESEM 이미지 거시적인 범위는 다공성이 이다.

Figure 1
그림 1: FESEM 이미지. 처음 두 패널 원래 알 루미나 분말 및 (B) 표면 세부 필드-방출 스캐닝 전자 현미경 (A)의 이미지를 보여줍니다. 다음 두 개의 패널 deagglomeration 및 (D) 표면 세부 후 분말 입자 (C)의 필드-방출 스캐닝 현미경 이미지를 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2: 구성에 따라 다른 개발된 정지로에 대 한 전단 속도의 기능으로 동적 점도. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3: 세라믹 수 지 서 스 펜 션의 필드-방출 스캐닝 전자 현미경 이미지. 그림은 고분자 수 지에 분말 현 탁 액 동질성을 보여줍니다.

Figure 4
그림 4: 저장 모듈러스 다른 구성으로 여러 정지 시간의 기능으로 G´

Figure 5
그림 5: 3 차원 모델링 및 인쇄. (A) 단일 물질 기능 등급 세라믹이 패널 쇼 3 차원 모델 소재 구성 요소입니다. (B)이이 패널 인쇄 과정의 소 결된 결과 보여줍니다.

Figure 6
그림 6: 필드-방출 소 결된 알 루미나 구조의 전자 현미경 이미지 스캔. (A)이이 패널 개요를 보여 줍니다. (B)이이 패널 상세한 이미지를 표시합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Discussion

의료 임 플 란 트에 대 한 원료의 순도 99.9%의 이상적으로 그리고 더 높은 수 있다. 이 프로젝트는 좁은 입자 크기 분포, 평균 입자 크기 < 0.5 µ m와 약 7 m2/g의 특정 표면 비 상업적인 알 루미나 분말을 사용 합니다. 또는, 그것은 또한 상업 소재 작곡을 사용 하 여입니다.

이러한 특정 세라믹-폴리머 슬러리에 대 한 가장 적절 한 처리 상태를 달성 하기 위해 위에서 언급 한 인쇄 기술을 사용 합니다. 이 기술은 인쇄 영역에는 저수지에서 슬러리를 운반 하는 교통 호 일 시스템을 갖추고 있다. 인쇄 영역 되는 광원 그 프로젝트 썬된 레이어 하단에 투명 한 유리 표면의 구성 됩니다. 인쇄 영역 맨 z 축 슬라이드 덕분에 위로, 아래로 수직으로 이동할 수 있는 건물 플랫폼이 이다. 제품, 다음, 인쇄 영역 위에 진공 흡입에 의해 붙어 있을 수 있는 금속 인쇄 판의 표면에 달려있습니다. 사용 하지 않는 슬러리는 다음와 퍼, 회복된, 펌핑된 다시 원래 저수지, 연구원 3 차원 모델의 건축을 위해 사용 하지는 슬러리를 다시 사용할 수 있는 폐쇄 회로 만들에 의해 수집 됩니다. 다른 소프트웨어 매개 변수는 다른 슬러리 구성 및 세라믹 필러에 과정을 적응 시키기 위하여 바뀔 수 있다. 프린터 제어 빛, 온도 및 습도 설정 된 방에 배치 되어야 합니다. 방 외부 빛;에 대 한 UV 필터와 함께 장착 해야 합니다. 또한, 약 20-24 ° C와 40% 상대 습도의 온도 하는 것이 좋습니다. FESEM 이미징 deagglomeration, 업체가 이론적인 0.45 μ m 알 루미나 소재 분석에 비해 후 알 루미나 분말의 명백한 더 큰 평균 입자 크기를 보여 줍니다. 이 덩어리의 점에서 설명 될 수 있다. 동안 건조, deagglomeration 단계 후 입자 다시 agglomerate 1D 그림에서에서 보듯이. 서 스 펜 션 준비 하는 동안 다시 응집된 입자 표면 기능화 단계 덕분에 분산 수 있습니다. 더 작은 명백한 입자 크기는 FESEM에서 볼 수 있습니다 그림3에서 슬러리의 이미징.

유 변 학적 행동에 관한 세라믹 SLA 기술 (예를 들어, Admaflex 기술)에 대 한 이상적인 슬러리 전단 동작 (, 높은 전단 속도 감소 동적 점도) 숱이 있어야 합니다. 지원 호 일 또는 분배 장치 내에서 사용에 최적의 캐스팅에 대 한 동적 점도 낮은 전단 속도에서 이상적인 범위에서 지켜져야 한다. 낮은 전단 속도에서 동적 점도 너무 높은 경우 200 µ m의 슬러리 층의 캐스팅 의사 블레이드 아래 격차를 채우기 위해 흐름의 부족에 의해 방해 받을 수 있습니다. 동적 점도 그것 너무 낮은 경우, 중단 때문에 자연 스러운 흐름 (중력) 지원 호 중이거나 블레이드 아래 저수지에서 자체 흐름 수 있습니다. 모든 조사 정지에 대 한 동적 점성 증가 전단 속도 감소. 최적의 현 탁 액 흐름 동작 구성 1 (그림 2)에 의해 제공 됩니다. 슬러리 구성에서 다른 변화는 서 스 펜 션의 유 변 학적 행동을 영향을 줍니다. 필요한 범위에 낮은 동적 점도와 최적의 흐름 동작 정지 하 여 달성 되었다 1 복합. 분말 콘텐츠 또는 비-최적의 콘텐츠의 분산 에이전트 (복합 2) 다기능 crosslinker (구성 3)의 더 높은 금액을 사용 하 여 바인더 crosslinker 비율의 변경의 증가 동적 점도의 증가를 주도 disadvantageously는 과정에 대 한입니다. 분말 콘텐츠 낮은 경우에, 분산 에이전트 (구성 4), 비-최적의 콘텐츠로 낮은 콘텐츠 다기능 crosslinker 그리고 조합에서 함께 동적 점도 강력 하 게, 감소는 불안정에 현 탁 액입니다.

저장 모듈러스 빛 조사 시 슬러리의 G´에 정지의 경화 거동에 대 한 자세한 수 있습니다. 이 실험적인 테스트 인쇄 장치 자체에 치료의 깊이에 의해 보완 됩니다. 다른 치료 시간에 경화 거동은 최적의 유 변 학적 행동으로는 알루미늄 서 스 펜 션에 대 한 특징 이었다. 시작을 치료 하기 전에 G´의 저수준을 보여준다 펜션과 100 아래 값 선물 아빠 치료 시작 때 더 높은 레벨로 G´의 증가 의해 photoreactive 생명체의 중 합을 유추 수 있습니다. 증가 경화 시간, G´의 기울기 증가 10의 범위에서 최대5 107 Pa는 구성에 따라 달라 집니다. 1 경화 시간 10 아래 최종 G´ 이끌어 s6 Pa, 최소 필요한 강도 대 한 충분 하지 않습니다. 증가 경화 시간, 더 많은 에너지 (광자)는 빠르고 높은 학위 변환 (높은 슬로프)의 결과로 더 높은 G´로 연결 서 스 펜 션에 공급 됩니다. 개발 된 알루미늄 서 스 펜 션에 대 한 최적의 치료 시간 2 ~ 3의 범위에 있어야 s. 4의 경화 시간 s, G´의 마지막 수준 및 경화 기울기는 2 x 106 아빠 보다 큰 값 변환 작업이 거의 완료 되 고 거의 아무 uncured 폴리머 존재. 추가 에너지 공급 슬러리 및 건물 플랫폼 제품의 첨부 파일에 부정적인 영향을가지고 취 성 구조에 따른 폴리머의 과도 한 경화 overcuring 될 수 있습니다.

이 원고에 대 한 선택 단일 FGM 테스트 구성 요소 그림 5에서 볼 수 있는 조밀한 외피와 다공성 뼈 같은 중앙 코어를 포함 하는 hemi 상 악 임 플 란 트 구조입니다. 이 모델을 없애는 제조 하 고 결함이 없는, FESEM 영상으로 본 소 결 될 수 있습니다. 미세 구조와 벽 두께 (0.1 m m 미만 함) 실현 될 수 및 소 결 하는 동안 명백한 개 악 없음 발생 했습니다. 그것은 단일 알 루미나 부품의 미세 균질 입자 크기와 주어진된 소 결 온도에서 세라믹 처리에 대 한 일반적인 발견 했다. 대량 지역에서 다공성은 매우 낮은 (< 1%), 그리고 이론 밀도에 비해 밀도 > 99%를 달성 했다.

Disclosures

저자는 공개 없다.

Acknowledgments

이 프로젝트는 유럽 연합의 수평선 2020 연구 및 부여 계약 번호 678503에서 혁신 프로그램에서 자금을 받았다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Taimicron (TM-100D) Taimei Chemicals Co Ltd., Japan alumina (commercial)
BYK LP C22124 BYK-Chemie GmbH, Germany  dispersant 
Mastersizer 2000 Malvern Instruments Ltd., United Kingdom laser diffractometer
TriStar 3000 Micromeritics Instrument Corp., USA adsorption/desorption
Pulverisette 5/4 classic line Fritsch GmbH, Germany planetary ball mill
Thinky ARV-310 C3-Prozesstechnik, Germany high-speed planetary ball mill
Modular Compact Rheometer MCR 302  Anton Paar, Graz, Austria rheometer
UV-LED Smart Opsytec Dr. Gröbel GmbH, Germany blue LED 
prototype Admatec, Netherland Admaflex
NA120/45 Nabertherm, Germany debinding furnace
LH 15/12 Nabertherm, Germany  sintering furnace
Gemini 982  Zeiss, Germany  FESEM

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스테레오 리소 그래피에 의해 기능적으로 등급된 세라믹 재료의 첨가제 제조
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Gonzalez, P., Schwarzer, E.,More

Gonzalez, P., Schwarzer, E., Scheithauer, U., Kooijmans, N., Moritz, T. Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography. J. Vis. Exp. (143), e57943, doi:10.3791/57943 (2019).

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