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Engineering

Fabricación aditiva de materiales cerámicos funcionalmente calificados por estereolitografía

Published: January 25, 2019 doi: 10.3791/57943
Automatic Translation
*1, *2, 2, 1, 2
1Admatec Europe B.V., 2Fraunhofer Institute for Ceramic Technology and Systems IKTS Dresden
* These authors contributed equally

Summary

Este manuscrito describe el procesamiento de componentes cerámicos multifuncionales solo (por ejemplo, combinaciones de estructuras densas porosas) aditiva fabricado por estereolitografía.

Abstract

Se aplica una tecnología de fabricación aditiva para obtener piezas de cerámica funcionalmente calificadas. Esta tecnología, basada en el procesamiento de luz digital/estereolitografía, se desarrolla en el marco del proyecto europeo de investigación CerAMfacturing. Una estructura tridimensional (3D) de hemi maxilar hueso-como es 3D impreso utilizando mezclas poliméricas de óxido de aluminio personalizados. Los polvos y mezclas completamente se analizan en términos de comportamiento reológico para asegurar la correcta manipulación durante el proceso de impresión. La posibilidad de imprimir funcionalmente calificados materiales utilizando el Admaflex tecnología se explica en este documento. Microscopía de escaneo de emisión de campo (FESEM) muestran que la parte de cerámica de óxido de aluminio sinterizado tiene una porosidad menor al 1% y no se encuentra ningún resto de la estructura de capas original después de análisis.

Introduction

Cerámica técnica de alta complejidad es cada vez más demanda en casi todos los campos de aplicación, incluyendo muchas áreas industriales. El campo de la salud humana encuentra más y más aplicaciones como consecuencia de la facilidad de la individualización de los productos para cada paciente. En la última década, la fabricación aditiva ha mejorado las opciones de tratamientos médicos individuales.

Añadido de fabricación (AM) es una tecnología de procesamiento que permite la traducción de un modelo 3D generado por ordenador en un producto físico por adición secuencial de material. En general, una serie de capas de 2-D formar una pila que se traduce en una forma 3D, que permite la producción de componentes con una, sin precedentes, hasta libertad de diseño. Esto se considera de vanguardia que forma tecnología de polímeros y metales. La primera tecnología industrial para el procesamiento de cerámica está disponibles1,2, y casi todas las tecnologías conocidas de AM se utilizan para AM de cerámica material solo en laboratorios de todo el mundo3,4, 5. AM, especialmente estereolitografía, comenzó en la década de 1980 y fue desarrollado por casco6. Materiales y métodos de fabricación conducen a una variedad de características del producto, como tamaño, rugosidad y propiedades mecánicas. Todas las técnicas de fabricación aditiva se pueden clasificar en dos grupos: directo añadido tecnologías5, de fabricación que se basan en la deposición selectiva del material (por ejemplo, material de procesos como directo de inyección de tinta de chorro Impresión o impresión 3D termoplástica [T3DP])7,8,9,10y tecnologías de fabricación aditivos indirectos que se basan en la consolidación selectiva del material que se deposita en la capa entera (p. ej., cerámica estereolitografía [SLA]).

La complejidad y la preparación de las nuevas aplicaciones exigen una mejora de las tecnologías de procesamiento de cerámica de AM. Por ejemplo, aplicaciones industriales o médicas innovadores especiales que incluyen diferentes propiedades dentro del mismo componente, que conduce a materiales clasificados funcionalmente (FGMs). Estos materiales incluyen una variedad de propiedades con respecto a las transiciones en la microestructura o en el material11. Estas transiciones pueden ser discretas o continuas. Diferentes tipos de FGMs son componentes conocidos, tales como componentes con materiales degradados o porosidad graduada, así como varios colores. Componentes de la mutilación genital femenina pueden ser fabricados por solo convencional que forma tecnologías12,13,14,15,16,17 o por una combinación de estas tecnologías, por ejemplo, por etiquetado en el molde como una combinación de bastidor de la cinta y la inyección moldeo18,19.

Para combinar las ventajas de AM con las ventajas de FGMs de cerámica-componentes basados en 4-D20 (tres dimensiones de la geometría y un grado de libertad con respecto a las propiedades del material en cada posición), Admatec Europa ha desarrollado un basado en estereolitografía 3D dispositivo de impresión dentro del proyecto de investigación europeo "CerAMfacturing" para el AM de componentes de múltiples funciones y múltiples materiales.

La tecnología adaptada para los componentes de la mutilación genital femenina es un enfoque de estereolitografía que emplea un procesador de luz digital (DLP) como fuente de luz que contiene un chip de dispositivo digital del micromirror (DMD), utilizado para polimerizar una resina que se puede mezclar con polvos diferentes. El chip DMD tiene un arsenal de varios espejos microscópicos 100 mil, que corresponden a los píxeles de la imagen que se mostrará. Los espejos se pueden girar individualmente para establecer una posición de encendido y apagado del píxel. Las resinas más comúnmente empleadas se basan en mezclas de monómeros de acrilato o uretano. En estas mezclas, también encontramos otros aditivos, tales como las moléculas de fotoiniciador absorbe la luz y colorantes. La mezcla de la resina se vierte típicamente en un recipiente o baño, también llamado IVA. La polimerización es inducida por la reacción de una molécula de fotoiniciador (PI), con los fotones de luz generados por el chip DMD. Estructuras de monómero de resina diferentes pueden resultar en tipos diferentes de polimerización, la contracción y la estructura final. Por ejemplo, el uso de monofuncionales monómeros vs polifuncional monómeros tiene un efecto en la reticulación de la red polimérica.

Uno de los parámetros más importantes a tener en cuenta con SLA cerámica es el efecto de dispersión de luz cuando atraviesa la luz (fotones) a través de diferentes materiales. Esto está impactando muy; en este caso, las resinas se combinan con una cantidad de polvo para generar una suspensión o mezcla. La mezcla es, entonces, compuesta de materiales que presentan un diferente índice de refracción a la luz. Una gran diferencia entre los valores de índice de refracción de la resina y el polvo afecta a la precisión dimensional de las capas, los tipos de polimerización y la dosis total de la luz para desencadenar la reacción de polimerización. Cuando la luz entra en la suspensión, las partículas de polvo (es decir, cerámica, metal u otros polímeros) difractan la trayectoria de la luz. Este efecto induce un cambio en la ruta original de los fotones (irradiados). Si los fotones tienen una trayectoria oblicua a la dirección de la exposición, que pueden generar una reacción de polimerización en un lugar que puede ser transversal a la dirección original. Este fenómeno resulta en la sobreexposición cuando el área de la mezcla curado es más grande que el área expuesta. Asimismo, será exponer menores, cuando la capa de curado de la mezcla es menor que el área originalmente expuesta.

En el manuscrito, se describe la investigación de la AM alúmina componentes de la combinación de un denso y estructura macroporosa, realizado mediante el uso de la tecnología de Admaflex. Como se explica en el proyecto europeo "CerAMfacturing", la producción de piezas de cerámica de la mutilación genital femenina requiere una alta resolución y buenas propiedades de superficie para satisfacer las exigentes aplicaciones. Tecnologías de stereolithographic DLP, como el descrito aquí, permite a los investigadores obtener dichos componentes basados en cerámica, totalmente funcionales.

Protocol

1. desarrollo de suspensiones de cerámica fotocurables

  1. Selección de polvos cerámicos
    1. Use polvos de cerámica de alta pureza (p. ej., polvo de óxido de aluminio de pureza del 99.9% o superior).
    2. Elige polvos con (1) una distribución de tamaño de partícula estrecha para viscosidad pobre, (2) un tamaño medio de partícula de < 0.5 μm para buen sinterability y (3) una superficie específica en las cercanías de 7 m2/g de baja viscosidad.
  2. Especificación del polvo
    1. Caracterizar los polvos sobre la forma, superficie y distribución de tamaño de partículas si es necesario (Tabla de materiales).
    2. Caracterizar la forma de la partícula usando, por ejemplo, análisis FESEM. Para ello, tomar (pocos miligramos) de polvo con una espátula y depósito en carbono cinta cuadrada con un tamaño de área de aproximadamente 100 mm2. Metaliza el conjunto antes de la introducción en la cámara de microscopio.
    3. Evaluar la distribución de tamaño de partícula de los polvos utilizados con, por ejemplo, un método de difracción láser. Puesto (pocos miligramos) de la muestra con una espátula en la cámara de mezcla de la máquina y desaglomeración utilizando alta frecuencia ultrasonido ondas de 5 x 5 minutos cada vez.
    4. Medir las propiedades específicas de la superficie de los polvos usados utilizando el método de Brunauer-Emmet-Teller (BET). Recoger las isotermas de adsorción/desorción de nitrógeno líquido. Desgasificar muestras a 150 ° C antes de las mediciones.
  3. Selección de la resina polimérica
    1. Elegir, por ejemplo, una carpeta monofuncionales (1; véase Tabla de materiales) junto con un di(2) - tetra (3)-funcional crosslinker (véase Tabla de materiales) y un fotoiniciador (4; véase Tabla de materiales) en la longitud de onda de motor del utiliza dispositivo de impresión la luz, en este caso a 405 nm.
    2. Para una red de polímero más flexible, utilice un líquido plastificante (5; Véase Tabla de materiales).
  4. Preparación de suspensiones cerámicas
    1. Si es necesario, desaglomeración los polvos de alúmina usando un solvente volátil, como etanol absoluto, junto con un agente de dispersión (véase Tabla de materiales) y alúmina molienda bolas.
      1. Para ello, mezclar 80 wt.% de polvo con 20 wt.% solvente junto con la misma absoluta polvo de masa-como de bolas del molino con un diámetro de 1-2 mm, y agregar a agente de dispersión en un rango de 0.5 a 2.0 wt.% basado en el contenido de polvo.
      2. La mezcla de 2 h en un molino planetario de bolas del molino (véase Tabla de materiales) para desaglomeración del polvo con el fin de alcanzar el tamaño de partícula primaria.
      3. Después de moler, separar la masa de polvo de las bolas del molino mediante un tamiz (con una malla de 500 μm) y seco de la suspensión en una campana de humos de 12 h a temperatura ambiente y, posteriormente, en una estufa secador durante 24 h a 110 ° C.
      4. Moler el polvo seco a través de un tamiz (100-500 μm) para obtener el polvo deagglomerated y funcionalizado.
        Nota: La superficie de las partículas es ahora funcionalizada con el agente de dispersión para una suspensión estable y baja viscosidad.
    2. Adaptar las propiedades de las suspensiones desarrolladas, especialmente la viscosidad dinámica en el proceso de impresión. Aquí, cuatro diferentes compuestos fueron preparada y caracterizada en términos de viscosidad dinámica y su comportamiento de curado. Cuatro compuestos diferentes (I, II, III y IV) fueron creados por el cambio de las composiciones.
      1. En compuesto, usar una relación de 1,5 entre los reticulantes di y tetra-funcional. Utilizan una relación entre el crosslinker completa y la carpeta monofuncionales de 1.2. El contenido del fotoiniciador era wt.% 1.3 a la resina reactiva, y el contenido del plastificante fue wt.% 30 del total. Dentro complejo, utilizar un contenido de polvo de 78 wt.%.
      2. En el compuesto II, aumentan el contenido de polvo hasta 82 wt.%.
      3. En compuesto III, aumentar la cantidad de tetra funcional crosslinker cambiando la relación de la di y tetra funcional reticulados a 1.8.
      4. En IV compuesto, reducir el contenido de polvo para 75 wt.% y cambiar la relación entre el crosslinker al cuaderno monofuncionales a 1.0.
    3. Mezclar los distintos componentes orgánicos y fotoreactivos basados en los compuestos que i a IV se describe en la sección 1.4.2. Introducir los componentes en una lata de un molino de alta velocidad bola planetarios (véase Tabla de materiales) y homogeneizar la mezcla por 4 min a una velocidad de 1.000 rpm. Además, puede añadirse plastificante para obtener una mayor flexibilidad del polímero después de curar.
  5. Añadir el polvo a la mezcla de polímero
  6. Homogeneizar la mezcla en tres niveles: durante 4 minutos a 1.000 rpm, para 45 s a 1.500 rpm y de 30 s a 2.000 rpm.
    Nota: En caso de una mayor temperatura, enfriar la lata con agua. Si es necesario, repetir la mezcla una segunda vez.
  7. Caracterización de la suspensión
    1. Caracterizar el comportamiento reológico, especialmente la viscosidad dinámica como un valor característico del comportamiento del flujo. La configuración de una medición debe basarse en los parámetros del proceso impresión, sobre todo la velocidad de colado.
      1. Utilice un reómetro con una cono/placa de medición (25 mm de diámetro), ajustable entre-25 ° C a 200 ° C (véase Tabla de materiales).
      2. Poner una muestra (aproximadamente 1 mL) de la suspensión en la placa y siga las instrucciones de medición de reómetro para una medida de la rotación.
      3. Analizar la viscosidad dinámica aumentando la tasa de corte de 0.01 a 1000 s-1 a una temperatura constante de 20 ° C y midiendo el esfuerzo de torsión.
        Nota: Durante el proceso, la suspensión se echa con una velocidad de 40 m/s. Por lo tanto, la tasa de corte es aproximadamente 200 s-1, menor para el movimiento del componente impreso y fijo en la plataforma del edificio, dentro de la suspensión revestida. En consecuencia, se define la configuración de la medición reológica.
      4. Asegúrese de que la suspensión muestra un esquileo adelgazamiento del comportamiento con una viscosidad dinámica por debajo de 600 Pa·s para una tasa de corte de 0,1 s-1 y 10 Pa·s para velocidades de corte de 10 a 300 s-1.
    2. Caracterizar el comportamiento de curado de las suspensiones desarrolladas. Analizar el comportamiento de curado por oscilantes mediciones antes, durante y después de la exposición con luz (con longitud de onda de 300 a 500 nm).
      1. Utilizar un reómetro (véase Tabla de materiales), por ejemplo, ajustable entre-25 ° C a 200 ° C, con una placa (vidrio) placa de medición (25 mm de diámetro) con una separación de 50 μm, en combinación con una fuente de luz LED azul (con una longitud de onda de 405 nm).
      2. Fijar el LED debajo de la placa (vidrio) y ajustar la intensidad se ajusta a la intensidad de la impresión (aproximadamente 33 mW/cm2) mediante el uso de un fotómetro.
      3. Colocar una muestra de aproximadamente 1 mL de suspensión en la placa (vidrio) y mueva la placa del sistema de medición a la posición de medición utilizando un espacio de 50 μm.
      4. Medir el módulo de almacenamiento G´ — una parte del módulo de cizallamiento complejo G * — usando una amplitud de deformación constante (por ejemplo, 0.1% [0,09 °]) con una frecuencia de 10 rad/s.
      5. Antes de la exposición, medida G´ en 10 intervalos s 60 s. Esto representa una primera meseta de G´ para la suspensión líquida.
      6. Una vez terminado, comenzar la exposición después de 60 s usando el LED azul (ver tabla de materiales) para una duración definida (p. ej., s 1-4). Medida G´ durante y después de la exposición. G´ aumenta debido a la exposición, que indica el proceso de polimerización. Dependiendo de las propiedades de suspensión y tiempo de exposición aumentará a G´ a un segundo plano durante la polimerización.

2. fabricación de solo-corrección y los componentes de la mutilación genital femenina por SLA cerámica

  1. Utilice un dispositivo de impresión cerámica DLP-SLA. Vea la discusión para la descripción del aparato.
    1. Investigar la profundidad de la curación. Este paso es necesario para determinar la capacidad de curado de la mezcla (es decir, la profundidad de penetración de la luz y el proceso de polimerización posterior). Para esto:
      1. Aplicar aproximadamente 1 mL de la mezcla de resina cerámica llena (preparado en el paso 1.4) en un trozo de papel transparente (ver discusión) con la ayuda de una espátula. Use una espátula de polímero que tiene una alta resistencia química (por ejemplo, una espátula de fibra de vidrio de nylon).
      2. Coloque la hoja con la mezcla al ras en el cliché de cristal.
      3. Proyecto, con el dispositivo de impresión DLP-SLA, una exposición de luz prueba enmascarada por un número determinado de segundos en un rango de 0.5 a 4 s.
      4. Retire el exceso de la mezcla no curada.
      5. Medir la capa curada con la ayuda de un micrómetro. El grueso curado debe ser al menos igual a la de los elegidos, construyendo capas, aunque se recomienda llegar a varias veces el espesor de la capa para proporcionar la suficiente penetración de la luz.
      6. Repita los pasos 2.1.1.1. a 2.1.1.5 hasta que el deseado grosor se alcanza.
  2. Fabricar las piezas de material funcionalmente calificadas como sigue.
    1. Generar un modelo 3D de la parte deseada utilizando el software de CAD.
    2. Cortar el archivo 3D en capas del espesor requerido con la ayuda de un software de corte. Espesor de la capa típica de la impresión varía de sistema de 25 a 100 μm. Guarde el archivo en rodajas en formato *.slc.
    3. Transferir el archivo de *.slc para el dispositivo vía USB o conexión de red.
    4. Crear un programa de impresión y ajustar los parámetros de impresión (p. ej., tiempo por capa, velocidad de transporte [velocidad de fundición] y construcción plataforma de curado acelera).
    5. Llene el depósito del dispositivo de impresión a la mitad de su capacidad con la mezcla de cerámica (aproximadamente 200 g).
    6. Transporte de la mezcla para llenar el sistema de bomba hasta que la mezcla comience a ser bombeado nuevamente dentro del depósito. Asegúrese de que la capa de lodos generados es varias veces más gruesa como el grueso de la capa de rebanada de archivo específicas.
    7. Coloque una plancha de metal de impresión a la plataforma del edificio usando la presión del vacío de la bomba de vacío integrada en el dispositivo de impresión.
    8. Iniciar el programa de impresión.
      Nota: El dispositivo de impresión transportará automáticamente la capa de mezcla. Llene el tanque de mezcla durante la impresión si es necesario.
    9. Cuando termine el programa de impresión, quite la placa metálica de impresión con el producto. Apague la bomba de vacío y sujetan la placa al mismo tiempo.
    10. Limpiar la mezcla restante unida a la superficie del producto con un disolvente orgánico suave (por ejemplo, isopropanol). Una capa delgada de la mezcla puede permanecer adherida a la superficie de las piezas, acentuado con productos con una gran superficie.
    11. Secar los productos de enjuagues a temperatura ambiente bajo una campana de humos.

3. Co-desligado y co de la sinterización de solo-corrección y los componentes de la mutilación genital femenina

  1. Debind las muestras verdes como se describe en los pasos siguientes.
    1. En primer lugar, poner las muestras en un mueble de horno especial que fue sinterizado a una temperatura de menos 50 ° C más alta que la temperatura de la sinterización final de los componentes impresos. Haciendo esto, no es necesario transferir los componentes debound a otro mueble de horno.
    2. Realizar un programa de debinding con una tasa de bajo calentamiento en un horno (véase Tabla de materiales) en atmósfera de aire hasta 600 ° C (por ejemplo, con una velocidad de calentamiento de 7,5 ° C/h). Utilizar un tiempo de permanencia a 200 ° C, 400 ° C y 600 ° C de 10 h. aumento de la velocidad de calentamiento a 600 ° C a 60 ° C por hora hasta 900 ° C y uso una permanencia de 2 h. enfriarán con una tasa de 3-5 ° C por minuto.
      Nota: Este ciclo se basa en la caracterización previa por TG-DSC; sin embargo, un conjunto diferente de la composición de resina de polímero requerirá un programa actualizado de debinding. Esto es un paso crucial en la fabricación de cerámica y no debe ser ignorado.
      Nota: Todos los materiales orgánicos binder son, en esta etapa, térmicamente eliminados, mientras que en el mismo paso un presintering de las partículas de alúmina se inicia para permitir con seguridad el posterior traslado de las muestras en un horno de sinterización.
    3. Transferir las muestras con la placa portadora a un horno de sinterización (véase Tabla de materiales).
    4. Sinterización de las muestras en atmósfera de aire a 1.600 ° C por 2 h en el horno. Utilizar una velocidad de calentamiento de 3 ° C/min hasta 900 ° C, seguido de 1 ° C/min hasta la temperatura final de 1.600 ° C.
      Nota: La esperada contracción lineal de los componentes es aproximadamente 20% - 25% en el x, y-la dirección y el 25% - 30% en la dirección z.

4. Caracterización de los componentes clasificados solo y funcionalmente calificados

  1. Cortar las muestras con una sierra de diamante y pula la superficie utilizando métodos de ceramographic.
    1. Investigar la microestructura mediante el uso de FESEM (véase Tabla de materiales).
      Nota: Inspeccione visualmente la porosidad de las dos fases funcionalmente calificadas y en el interfaz del límite de los materiales utilizados. Para obtener un resultado más detallado, realizar un análisis de la interfaz. Si la porosidad es excesiva, optimizar la composición de la suspensión (sección 1), los parámetros de impresión (sección 2.2) o el tratamiento térmico (punto 3). La porosidad específica está por debajo del 1%.

Representative Results

Para la producción de componentes de la solo-material y, eventualmente, funcionalmente estructuras graduales mediante una combinación de secciones densas y porosas en un rango macroscópico, sólo suspensiones basados en la alúmina se han utilizado.

El resultado de la medición del diámetro medio de partícula (D50) del polvo de alúmina utilizado después de la dispersión fue 0.47 μm. Este resultado se correlaciona con la información dada de un tamaño de partícula real de 0.45 a 0.5 μm del proveedor. Figura 1A muestra el análisis FESEM del polvo de alúmina antes de la preparación y figura 1B una imagen FESEM de una superficie granular en detalle. Figura 1 y figura 1 muestran el mismo para la alúmina deagglomerated en estado seco. Los polvos sin tratar no están presentes como partículas primarias solo, pero como grandes gránulos esféricos (con un diámetro de hasta 100 μm), que es una condición típica para prensado seco de materias primas. Las imágenes FESEM de las superficies de granulados muestran las partículas primarias de la alúmina sin tratamiento (figura 1B) y deagglomerated (figura 1) con un tamaño de partícula real de aproximadamente 0.45 μm.

La figura 2 muestra la viscosidad dinámica de las suspensiones desarrolladas basado en el polvo de alúmina en función de la tarifa del esquileo, presentación logarítmica y en función de diferentes composiciones sobre polvo variado contenido, binder crosslinker relación y el contenido del agente dispersante. Todas las composiciones suspensión muestran un esquileo adelgazamiento del comportamiento, pero diferentes niveles de viscosidad dinámica.

La homogeneidad de la suspensión se muestra en la figura 3 con una imagen FESEM de una rebanada fina de resina cerámica polimérica. Las partículas primarias cerámica aparecen claramente mientras que el polímero de la resina es hasta cierto punto no detectado por el detector de electrones.

La medida del módulo de almacenamiento de información G´ en función del tiempo para caracterizar el comportamiento de curado como dependiendo de la hora se muestra en la figura 4. El parámetro regulable del dispositivo de impresión ayuda a evaluar el tiempo de curado durante la impresión. En general, la suspensión muestra un nivel constante de G´ inferior a 1000 Pa de una deformación constante. Durante la exposición de las suspensiones, que se inicia después de 60 s, G´ aumenta según el tiempo de exposición, varió en un rango de 1 a 20 s, a un nivel superior de G´, por encima de 105 PA. En el diagrama, las curvas representan tiempos de exposición distintos de suspensión para demostrar la influencia sobre el polímero-cerámica-compuesto curado.

El equipo de impresión SLA cerámica, utilizando la tecnología de Admaflex puede manejar lodos cerámicos alta viscosidad gracias al sistema de transporte. Las partes de la mutilación genital femenina pueden ser concebidas por un control pixel por pixel que dirige la luz irradiada por cada sección de la red. El bajo- y efectos de la sobreexposición pueden compensarse con la misma función de control de píxel por píxel. Además, esto se complementa con una suite de software desarrollado identificando las diferentes secciones, porosa y densa, para compensar las diferencias de comportamiento de luz por área expuesta. Esta tecnología patentada proporciona estrategias de fotopolimerización adaptados a dichas secciones.

Mediante el uso de una suspensión con el comportamiento de la viscosidad dinámica que se presenta en la composición 1 (figura 2), solo-componente FGMs con estructuras 3-d fueron fabricados después de la determinación empírica de los parámetros del dispositivo. Figura 5A muestra un complejo modelo 3-d y la figura 5B muestra la estructura sinterizada prueba basada en las suspensiones de alúmina aditiva fabricadas dentro del programa de investigación.

La figura 6 muestra imágenes FESEM de la microestructura de un componente de la mutilación genital femenina solo material dentro de la parte densa; la porosidad está dentro del rango macroscópico.

Figure 1
Figura 1: imágenes FESEM. Los dos primeros paneles muestran imágenes de microscopio electrónico de emisión de campo de (A) el original: polvo de alúmina y detalle superficial (B). Los siguientes dos paneles muestran imágenes de microscopio barrido de emisión de campo (C) las partículas de polvo después de desaglomeración y (D) detalle de la superficie. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2: viscosidad dinámica en función de la tasa de corte para diferentes suspensiones desarrolladas como dependiendo de la composición. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3: imagen de microscopio electrónico de barrido de emisión de campo de una suspensión de resina cerámica. La figura muestra la homogeneidad de la suspensión de polvo de la resina polimérica.

Figure 4
Figura 4: Módulo de almacenamiento de información G´ en función del tiempo para varias suspensiones de diferentes composiciones.

Figure 5
Figura 5: 3D modelado e impresión de. (A) este panel muestra un 3-d modelo de un solo material funcionalmente calificado cerámica componente material. (B) este panel muestra el resultado sinterizado del proceso de impresión.

Figure 6
Figura 6: Análisis de imágenes de microscopio electrónico de una estructura de alúmina sinterizada de emisión de campo. (A) este panel muestra un resumen. (B) este panel muestra una imagen detallada. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discussion

Para implantes médicos, la materia prima tiene que ser de alta pureza, idealmente de 99.9% o superior. En este proyecto, se utiliza un polvo de alúmina no comercial con una distribución de tamaño de partícula estrecha, un tamaño medio de partícula < 0.5 μm y una superficie específica de aproximadamente 7 m2/g. Por otra parte, también es posible utilizar composiciones de material comerciales.

Para lograr las condiciones de manejo más adecuadas para estos lodos cerámicos polímeros particular, utilizan la tecnología de impresión anterior. Esta tecnología está equipada con un sistema de transporte de papel que lleva la mezcla de un reservorio para el área de impresión. El área de impresión se compone de una superficie de vidrio transparente en la parte inferior, bajo el cual hay una fuente de luz que proyecta las capas en rodajas. En la parte superior de la zona de impresión, es un edificio que puede moverse verticalmente hacia arriba y abajo gracias a una diapositiva del eje z. El producto, entonces, depende de la superficie de la placa de impresión metálica que puede estar adherida por la succión del vacío, sobre el área de impresión. La mezcla sin usar entonces es recogida por un limpiador, reacondicionado y bombeado de nuevo al depósito original, creando así un circuito cerrado que permite a los investigadores reutilizar la mezcla no consumida para la construcción del modelo 3D. Software distintos parámetros se pueden cambiar para adaptar el proceso de mezcla diferentes composiciones y rellenos de cerámica. La impresora debe colocarse en una habitación con luz controlada, temperatura y humedad ajustes. La sala debe estar equipada con un filtro UV de la luz exterior; Además, se recomienda tener una temperatura de alrededor de 20-24 ° C y una humedad relativa por debajo del 40%. La proyección de imagen de FESEM muestra un aparente mayor tamaño promedio de partícula de polvo de alúmina después desaglomeración, en comparación con el análisis de material teórico de 0,45 μm alúmina por el proveedor. Esto puede explicarse en términos de aglomeración. Durante el secado, después del paso de desaglomeración, la partículas a aglomerarse, como se ve en la figura 1. Durante la preparación de la suspensión, se pueden dispersar las partículas re-aglomeradas gracias al paso de la funcionalización de superficies. Un menor tamaño de partícula aparente puede verse en la FESEM proyección de imagen de la mezcla en la figura 3.

Sobre el comportamiento reológico, una mezcla ideal de tecnología cerámica de SLA (p. ej., Admaflex tecnología) debe tener un corte adelgazamiento del comportamiento (es decir, viscosidad dinámica decreciente en las tasas de cizallamiento). Para un óptimo reparto en soporte papel o uso dentro de una unidad dosificadora, la viscosidad dinámica debe ser mantenida en un rango ideal en las tasas de bajo cizallamiento. En caso de muy alta viscosidad dinámica en las tasas de bajo cizallamiento, el bastidor de una capa de mezcla de 200 μm podría verse obstaculizado por la falta de flujo para llenar el hueco debajo de la cuchilla. Si la viscosidad dinámica es demasiado baja, la suspensión puede fluir por sí mismo desde el embalse por debajo de la hoja o de la lámina de soporte debido al flujo natural (gravedad). Para suspensiones investigados todos, la viscosidad dinámica disminuye con un aumento tarifa del esquileo. El comportamiento del flujo óptimo de la suspensión se da por la composición 1 (figura 2). Diversos cambios en la composición de la mezcla afectan el comportamiento reológico de la suspensión. El comportamiento del flujo óptimo con una baja viscosidad dinámica en el rango requerido fue alcanzado por la suspensión compuesto 1. Un aumento del contenido de polvo o un contenido no óptima de los agentes dispersantes (compuesto 2) y un cambio de la relación de binder crosslinker utilizando una mayor cantidad de multifuncional crosslinker (composición 3) conducido a un aumento de la viscosidad dinámica, hubiera para el proceso. Si el contenido de polvo es más bajo, junto con un menor contenido de crosslinker multifuncional y en combinación con un contenido no óptima de los agentes dispersantes (composición 4), la viscosidad dinámica se reduce fuertemente, llevando posiblemente a un inestable suspensión.

El cambio en el módulo de almacenamiento de información G´ de las mezclas sobre la irradiación de la luz puede ayudar a aprender más sobre el comportamiento de curado de las suspensiones. Esto se complementa con pruebas experimentales en la profundidad de curado en el propio dispositivo de impresión. El comportamiento de curado en diferentes tiempos de curado se caracterizó por una suspensión de alúmina con un óptimo comportamiento reológico. Antes del curado se inicia, la suspensión muestra un bajo nivel de G´ y presenta valores por debajo de 100 PA. Cuando la cura comienza, puede inferirse una polimerización de la materia orgánica fotoreactivas por un aumento de G´ a un nivel superior. Con un mayor tiempo de curado, la cuesta del G´ aumenta a un máximo en un rango de 105 a 107 Pa que depende de la composición. Un tiempo de curado de 1 s condujo a un final G´ por debajo de 106 Pa, que no es suficiente para una mínima fuerza necesaria. Con un mayor tiempo de curado, más energía (fotones) se suministra a la suspensión, que conduce a una mayor G´ como resultado de un más rápido y más alto grado de conversión (mayor pendiente). El tiempo de curado óptimo para la suspensión de alúmina desarrollada debe ser en un rango de 2 a 3 s. Con un tiempo de curado de 4 s, el nivel final de G´ y la cuesta cura tienen valores grandes, por encima de 2 x 106 PA. La conversión es casi completo y casi no hay polímeros existen. Otra fuente de energía puede resultar en overcuring la mezcla y un excesivo endurecimiento del polímero, resultando en una estructura frágil que tiene un efecto adverso en el accesorio del producto con la plataforma de la construcción.

El componente de prueba solo la MGF para este manuscrito es una estructura de hemi maxilar implante que contiene una capa exterior densa y un núcleo central de poroso hueso-como, como puede verse en la figura 5. Este modelo podría fabricado aditiva y sinterizado sin defecto, como se ve por la proyección de imagen de FESEM. Estructuras finas y espesores de pared (menos de 0,1 mm) pueden ser observados y no producido ninguna deformación aparente durante la sinterización. Se encontró que la microestructura de los componentes de alúmina solo es típica para el procesamiento de cerámica de alúmina en las temperaturas de sinterización dadas, con un tamaño de grano homogéneo. La porosidad en las áreas a granel es muy baja (< 1%) y un densidad > 99%, en comparación con la densidad teórica, se logró.

Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Este proyecto ha recibido financiación de la Unión Europea Horizon 2020 programa de investigación e innovación bajo concesión contrato No 678503.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Taimicron (TM-100D) Taimei Chemicals Co Ltd., Japan … alumina (commercial)
BYK LP C22124 BYK-Chemie GmbH, Germany  … dispersant 
Mastersizer 2000 Malvern Instruments Ltd., United Kingdom … laser diffractometer
TriStar 3000 Micromeritics Instrument Corp., USA … adsorption/desorption
Pulverisette 5/4 classic line Fritsch GmbH, Germany … planetary ball mill
Thinky ARV-310 C3-Prozesstechnik, Germany … high-speed planetary ball mill
Modular Compact Rheometer MCR 302  Anton Paar, Graz, Austria … rheometer
UV-LED Smart Opsytec Dr. Gröbel GmbH, Germany blue LED 
prototype Admatec, Netherland … Admaflex
NA120/45 Nabertherm, Germany … debinding furnace
LH 15/12 Nabertherm, Germany  … sintering furnace
Gemini 982  Zeiss, Germany  … FESEM

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Gonzalez, P., Schwarzer, E., Scheithauer, U., Kooijmans, N., Moritz, T. Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography. J. Vis. Exp. (143), e57943, doi:10.3791/57943 (2019).

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