Summary
이 작품은 Sb2S3 SbCl3를 사용 하 여 mesoporous 티 오2 층의 증 착에 대 한 상세한 실험 절차를 제공 합니다-thiourea Sb2S3에 응용 프로그램에 대 한 복잡 한 솔루션-태양 전지를 응. 이 문서는 또한 증 착 프로세스를 관리 하는 핵심 요소를 결정 합니다.
Abstract
Sb2S3 는 그것의 독특한 광학 및 전기 특성 때문에 차세대 태양 전지에 적용 될 수 있는 신흥 빛 흡수 중 하나로 간주 됩니다. 최근, 우리 증명의 가능성 차세대 태양 전지로 Sb2S3> 6%의 높은 태양광 효율을 달성 하 여-간단한 thiourea (TU)를 사용 하 여 태양 전지를 응-복잡 한 솔루션 메서드를 기반으로. 여기, 우리는 SbCl3-너와 복잡 한 솔루션을 사용 하 여 태양 전지 제조에 mesoporous 티 오2 (mp-티 오2) 레이어에 Sb2S3 의 증 착에 대 한 주요 실험 절차를 설명 합니다. 첫째, SbCl3-너와 솔루션 SbCl3 및 너와 N, N-dimethylformamide SbCl3의 다른 어 금 니 비율에서에 용 해 하 여 합성: 부 엉. 그런 다음, 솔루션 mp-티 오2/TiO2의 구성으로 준비 된 기판에 입금 됩니다-스핀 코팅 하 여 SnO2 유리 레이어/F-실수로 차단. 마지막으로, 결정 Sb2S3를 형성 하기 샘플은 단련 된 N2-300 ° c.에 글로브 박스를 가득 태양광 장치 성능에 실험적인 매개 변수의 효과 또한 토론 된다.
Introduction
안티 몬 기반 chalcogenides (Sb-Chs), Sb2S3, Sb2Se3, Sb2(S, Se)3, CuSbS2, 등 차세대 태양 전지1에에서 사용할 수 있는 새로운 자료로 간주 됩니다. ,2,3,,45,6,,78. 그러나, Sb-Chs 빛 흡수에 따라 태양광 장치 가능한 상용화를 입증 하는 데 필요한 10% 전원 변환 효율 (PCE)를 아직 도달 하지 했습니다.
이러한 한계를 극복 하기 위해 다양 한 방법 및 기술 적용 된, 표면 처리 thioacetamide 유도1, 상 온 증 착 방법4, 한 원자 층 증 착 기술2, 등의 사용 콜 로이드 점 양자 점6. 이러한 다양 한 방법 중에서 화학 목욕 분해에 따라 솔루션 처리 전시 최고 성능1. 그러나, 화학 반응 및 후 처리의 정확한 제어는 최고의 성능1,3를 달성 해야 합니다.
최근에, 우리는 높은-성능 Sb2S3에 대 한 간단한 솔루션 처리 개발-응 SbCl3를 사용 하 여 태양 전지-thiourea (TU) 복잡 한 솔루션3. 이 메서드를 사용 하 여 우리는 6.4%의 유사한 장치 성능을 달성 하기 위해 태양 전지에 적용 된 제어 Sb/S 비율 품질 Sb2S3 를 조작 수 PCE. 우리는 또한 효과적으로 Sb2S3 는 단일 단계 증 착에 의해 조립 되었다 이후 처리 시간을 줄일 수 있습니다.
이 작품에서는, 우리는 mesoporous 티 오2 (mp-티 오2)로 구성 된 기판에 Sb2S3 증 착에 대 한 상세한 실험 절차를 설명 / 티 오2 차단 레이어 (티 오2-파) / F 실수로 SnO2 ( Sb2S3의 제작에 대 한 FTO) 유리-응 태양 전지를 통해 SbCl3-너와 복잡 한 솔루션 처리3. 또한, Sb2S3 증 착 과정에서 태양광 성능에 영향을 미치는 세 가지 핵심 요소는 식별 하 고 논의 했다. 방법의 개념은 금속 황 화물에 따라 다른 감광 형 태양 전지에 쉽게 적용할 수 있습니다.
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Protocol
1. 티 오2-BL 솔루션의 합성
- 50 mL 볼륨 2 투명 한 유리병을 준비 한다.
- 1 유리병 (V1)에 에탄올 20 mL를 추가 하 고 v 1 인감.
- N2v 1을 전송-< 1 ppm의 H2O 레벨의 수 분 조절 하는 시스템으로 글러브 박스를 가득.
- 추가 1.225 mL V1 티타늄 (IV) isopropoxide (t t i P)의 0.45 μ m PVDF 필터와 부드럽게 주사기를 사용 하 여 적어도 30 분 동안 혼합물을 저 어.
참고:이 단계를 수행 해야 합니다 장갑 상자에 (또는 매우 낮은 습도 조건 하에서) t t i P 습기에 매우 민감한 상태 이므로. T t i P 솔루션은 투명, 흰색 침전 솔루션 내부 관찰 하는 경우 그것은 해야 합니다 사용할 수 없습니다, 바람직하지 않은 반응을 이미 솔루션 안에 발생 하기 때문에. - 다른 준비 된 유리병 (V2), 추가 HNO3 (70%)의 18 μ H2O의 에탄올 20 ml의 138 μ는 micropipette를 사용 하 여 그리고 부드럽게 적어도 30 분 동안 혼합물을 저 어.
참고:이 단계 하지 수행 되어야 합니다 장갑 상자에서 H2O 사용 되기 때문에. - V1 솔루션에 V2 솔루션을 붓는 의해 2 솔루션을 혼합 하 고 합성 투명 0.1 M 티 오2-BL 솔루션 이상 2 시간 동안 저 어.
참고: 최종 솔루션 투명 해야 합니다. 솔루션 투명 하지 않으면 투명 한 솔루션을 얻을 때까지 그것을 resynthesize. 성공적으로 준비 된 티 오2-파 솔루션은 안정적인 < 50%의 습도 조건에서 몇 일 동안.
2. 다양 한 SbCl3위한 /TU 어 금 니 비율 SbCl3-너와 솔루션의 합성
참고: 종합 수행 되어야 합니다 장갑 상자에서 SbCl3 수 분의 매우 높은 감도 때문에.
- SbCl3 재고 솔루션 [1 mmol SbCl3 N, N-dimethylformamide (DMF)의 1 ml의] 장갑 상자를 준비 합니다. 예를 들어 32.2 mL 재고 솔루션에 대 한 DMF의 30 ml SbCl3 의 6.486 g을 추가 합니다.
- TU 합성 SbCl3/TU.의 원하는 어 금 니 비율 SbCl3-너와 솔루션의 주어진된 양을 포함 하는 유리병을 재고 솔루션의 적절 한 금액을 추가 예를 들어 각 2 튜브 포함 0.1 g TU의 합성 솔루션 SbCl3위한 /TU 비율 1/2.5, 1/1.5의 각각 다른 한 유리병을 0.5637 mL 재고 솔루션의 0.9394 mL을 추가.
3. mp-티 오2/TiO2-BL/FTO의 구성 된 기판의 준비 유리
- 10 분 뒤에 에탄올 아세톤과 초음파 목욕에 25 m m x 25 m m의 FTO 코팅 유리 (FTO 유리)를 씻어.
참고: 태양광 장치를 조작 하 사용 하 여 미리 꽃무늬 FTO 유리, 5-10 m m x 25 m m FTO 표면 에칭 완전히. - 즉시 샘플을 통해 압축 공기를 불어 FTO 유리를 건조.
- 20 분 동안 청소기 UV/O3 와 함께 FTO 유리를 처리 합니다.
- 스핀 코트 에탄올 60 5000 rpm에서 FTO 유리에 s.
- 3.4 단계의 동일한 조건 하에서 준비 된 티 오2-BL 솔루션으로 다시 즉시 스핀 코트.
- 200 ° c.에 preheated 뜨거운 접시에 그것을 배치 하 여 2 분 동안 FTO 유리를 건조
- 3.5와 3.6 원하는 티 오2-BL 두께를 단계를 반복 합니다.
- 티 오2 붙여넣기 (50 nm 티 오2 입자)와 폴 리 에스테 르 마스크 화면 인쇄 메서드를 사용 하 여 티 오2-BL/FTO 유리에 mp-티 오2 레이어를 입금.
- 30 분 동안 500 ° C에서 mp-티 오2/TiO2-BL/FTO 유리 anneal
- 실내 온도에 냉각 후 투명 수성 40 mM TiCl4 솔루션에서 단련 한 기질을 찍어.
참고: 40 mM TiCl4 솔루션 투명 해야 합니다. 그들은 냉각 하기 전에 기판 TiCl4 솔루션에서 감소는, 그들은 쉽게 기판 및 솔루션의 큰 온도 차이 때문에 중단 수 있습니다. - 60 ° C에서 오븐에는 기판 전송 하 고 1 시간을 위해 그들을 저장.
- 따뜻한 물으로 여러 번 기판 린스 하 고 즉시 그들에 blowingcompressed 공기에 의해 그들을 건조.
참고: 기 질의 어떤 균열을 막기 위해, 사용 하 여 따뜻한 물 (약 60 ° C) 때 rinsing. - 30 분 동안 500 ° C에 다시 기판 anneal
4. Sb2S3 mp-티 오2/TiO2-BL/FTO 기판에 증 착 유리
- UV/O3 기판 표면, 청소 20 분 청소기 취급 하 고 장갑 상자에 그들을 전송.
- 스핀 코트 60 s 이전 SbCl3-TU 솔루션과 코팅을 스핀에 대 한 3000 rpm에서 기판에 DMF 용 매.
- 부분 열 분해 및 비정 질 상 형성에 대 한 150 ° C에서 뜨거운 접시에 그들을 배치 하 여 5 분으로 코팅 된 기판이 열.
- 결정 단계 형성에 대 일 분 동안 300 ° C에 미리 데워 진된 뜨거운 접시에 샘플을 놓습니다.
- 실내 온도에 샘플을 냉각 후 장갑 상자에서 그들을 제거 합니다.
5. Sb2S3의 제조-감 응 태양 전지
- Poly(3-hexylthiophene) (P3HT)의 15 mg chlorobenzene의 1 mL을 추가 하 고 명확한 붉은 솔루션을 얻을 때까지 부드럽게 그들을 저 어.
- Sb2S3에 코트 chlorobenzene 스핀-60에 대 한 3000 rpm에서 기판 입금 s.
- 즉시 사용 단계 5.2에서에서 같은 조건 하에서 준비 된 P3HT 솔루션으로 다시 코트 스핀.
- 증발의 진공 챔버로 샘플을 전송 합니다.
- 보증금 100 nm 1.0의 속도와 골드 Å / s.
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Representative Results
그림 1 mp-티 오2/TiO2-BL/FTO 유리 기판에 Sb2S3 증 착에 대 한 실험 절차의 도식 적인 표현을 보여준다. 그림 1 d 기본 속성 및 여기에 설명 된 방법으로 조작 전형적인 제품의 구조를 보여 줍니다. 주요 x 선 회절 (XRD) 패턴 잘 stibnite Sb2S3 구조1,,34 의 일치와 Sb2O3등 불순물 단계 표시 되지 않습니다. 제외한 기판 단계 (T와 F로 표시). 또한, 흡수 약 730에 가장자리 nm, XRD 패턴의 삽입과 같이와 일치 하는 Sb2S3 (1.7 eV)1,3,4의 밴드 갭 (Eg) ,9. 이러한 결과는 품질 Sb2S3 를 성공적으로 날조 될 수 있다 여기에 소개 하는 방법을 통해 확인 합니다.
고성능 Sb2S3를 조작 하-> 5%의 효율이 메서드를 사용 하 여 sensitized 태양 전지, 최종 제품의 품질에 크게 영향을 미칠 세 주요 증 착 단계 Sb2S 동안 고려 되어야 3 증 착. 이 단계는 티 오2-BL 증 착, mp-티 오2 증 착 및 SbCl3-너와 솔루션 증 착. 여기, 우리는 Sb2S3 증 착 동안 태양광 (태양광 발전) 성능에 영향을 주는 요소를 보여줍니다.
티 오2-BL 증 착 (주요 단계 1)의 단계에 티 오2의 두께-BL 제어할 수 스핀 티 오2-BL 솔루션과 코팅 및 건조 기판의 두 단계를 반복. 그림 2a 횡단면 필드 방출 다른 티 오2-BL 두께와 조작 장치의 전자 분광학 (FESEM) 이미지 검색을 보여 줍니다. 티 오2-BL 두께 선형 증가 46에서 260 그림 2a와 2b와 같이 반복 수 nm 6 증가, 1에서 시간. 태양광 발전 장치 성능 면에서 PCE에 의해 측정 된 가장 높은 PCE 값 약 130의 BL 두께에서 관찰 되었다 nm (3 번 반복).
그림 3a 와 3b 표시 기판의 횡단면 FESEM 이미지 다른 mp-티 오2 두께와 그들의 전류 밀도-전압 (J-V) 곡선 mp-티 오2 두께의 함수로 서 각각. Mp-티 오2 두께 폴 리 에스테 르 마스크의 다른 메쉬 종류를 선택 하 여 제어 됩니다. 메쉬 460에 250에서 마스크 증가 (인치) 당 개수와 mp-티 오2 두께 830에 1600에서 감소 nm, 그림 3a와 같이. PV 성능 비슷한 830-1200 nm, 하지만 더 두께 증가 감소 효율 (그림 3b) led의 mp-티 오2 두께 범위에서 남아 있었다.
SbCl3의 효과 조사 하기 위하여: 주요 단계 3,3-너와 전조 솔루션 조사 했다 SbCl의 다른 어 금 니 비율 준비 샘플의 흡수 속성에서에서 너와 어 금 니 비율. 눈에 띄게 TU 증가 1:2. 0;에 비율에서 증가 하는 그림 4a같이 흡수 그러나, 그것은 점차적으로 더 너와 콘텐츠 증가 함께 감소. Eg의 변화를 조사 하는 흡수 스펙트럼에서 파생 하는 Tauc 음모 조사10했다. 결과 동일한 Eg 1.7 eV의 하지만 다른 (αhν)2 값을 나타냅니다. 최고의 장치 성능 SbCl3의 어 금 니 비율 주위 얻은: TU = 1:2.03, 표 1에서 보는 바와 같이.
그림 1 : Sb2S3 증 착 기판에 증 착 절차의 회로도. (a), (b), 그리고 (c)이이 패널 세 가지 주요 실험 단계를 보여 줍니다. (d)이이 패널 (mp-티 오2 Sb2S3)의 결과 샘플 구성 표시 / 티 오2-BL/FTO 유리. XRD 패턴에서 표준 stibnite Sb2S3 구조 (JCPDS No. 42-1393) 빨간 열으로 플롯 됩니다. 이 그림에서 최 외 수정 되었습니다. 3. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2 : 키에 티 오2-BL 두께의 효과 1 단계. (한)이이 패널이 보여줍니다 횡단면 FESEM 태양광 장치 다른 티 오2-BL 두께와 조작의. 티 오2의미는 이미지에서 BL #-파 #에 의해 조작의 반복, 그리고 티 오2의 일부 시간-BL 빨간 사각형으로 표시 됩니다. (b)이이 그래프는 반복 번호의 기능으로 티 오2-BL 두께를 보여 줍니다. (c)이이 패널 티 오2-BL 두께의 함수로 PCE 그래프를 보여줍니다. 기호 및 패널 c 에서 오차 막대는 평균 및 표준 편차를 10 장치의 PCE 데이터에서 가져온입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3 : 키에 mp-티 오2 두께의 효과 2 단계. (한)이이 패널이 보여줍니다 다른 mp-티 오2 두께와 기판의 횡단면 FESEM 이미지. (b)이이 패널 mp-티 오2 두께의 함수로 J V 곡선의 변화를 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4 : SbCl3의 어 금 니 비율의 효과 3 단계 키 위한 /TU. 이러한 패널 표시 (a) 흡수, (b)는 Tauc의 그래프 음모, 및 다른 SbCl3조작 샘플의 (c) 사진: 너와 어 금 니 비율. Sb2S3 는 직접 Eg는 Tauc 음모에 의해 얻은. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
| SbCl3: TU 비율 | JSC (mA cm-2) | VOC (mV) | FF (%) | PCE (%) | R쉬/RS (Ω c m2) |
| 1:1.4 | 12.2 | 475.4 | 61.7 | 3.8 | 582.4/7.1 |
| 1:1.6 | 12 | 487.4 | 66.4 | 4.1 | 1135.4/6.5 |
| 1:1.8 | 12.7 | 493.4 | 66.5 | 4.4 | 1217.3/6.8 |
| 1:2.0 | 13.1 | 493.4 | 61.6 | 4.2 | 644.7/7.8 |
| 1:2.2 | 13 | 487.4 | 59.4 | 3.9 | 541.8/8.9 |
표 1: SbCl3의 어 금 니 비율의 효과 태양광 성능에 위한 /TU. JSC, VOC및 FF 표시는 단락 회로 전류 밀도, 개방 회로 전압 및 채우기 비율, 각각. 테이블에서 최 외. 재현 되었습니다. 3.
보충 그림 S1: mp-티 오2의 존재의 효과. 이러한 패널 mp-티 오2의 존재에 따라 성능 및 (b) 흡수 속성 일반 (는) 장치를 보여줍니다. 샘플 그림 2에 사용한 것과 동일한 조건 하에서 조작 했다. Mp-티 오2 1 μ m 두께 가진 비교를 위해 사용 되었다. 이 파일을 다운로드 하려면 여기를 클릭 하십시오.
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Discussion
티 오2-BL은 널리 태양 전지에 구멍을 차단 층으로 사용. 그림 2에서 같이, 티 오2-BL 두께 따라 장치 성능에 큰 차이가 관찰 되었다. 따라서, 그것은 비판적으로 FTO와 홀 수송 재료11사이 어떤 직접 접촉을 방지 하기 위해 구멍을 차단 층으로 작동 하기 때문에 두께 최상의 전반적인 장치 성능을 얻기 위해 최적화 되어야 합니다. 그것은 최적의 두께 티 오2-BL 솔루션 종, FTO 형식, 메서드, 빛 흡수, 및 장치 아키텍처에 따라 달라 집니다 지적 한다. 티 오2-BL 두께 뿐만 아니라 온도 티 오212의 결함 제어 측면에서 시간을 포함 한 어 닐 링 조건에 대 한 스캔 해야 합니다.
이 프로토콜을 사용 하 여 만든 장치에서 mp-티 오2 두 가지 이유로 고성능을 달성에 중요 한 역할을 하고있다. 첫째, mp-티 오2 장치는 일반적으로 mp-티 오2, 와 같이 mp-티 오2에 Sb2S3 에서 얻은 높은 흡수 특성 때문에 하지 않고 그 보다 더 높은 JSC 값을가지고 보충 그림 S1. 둘째, Sb2S3 를 통해 이 프로토콜은 쉽게 평면 표면13에 소형 박막 보다는 섬 모양으로 형성 조작. 이것은 바람직하지 않는 직접 접촉 사이 HTM 및 티 오2-파 평면 태양 전지에서. 따라서, 여기에서 소개 하는 장치에서 mp-티 오2 를 사용 하 고 고성능을 달성 하기 위한 mp-티 오2 의 최적의 두께 찾을 수 필수적입니다. Mp-티 오2조작 태양 전지에 대 한 mp-티 오2 두께 고성능의 태양 전지를 얻기 위한 핵심 요소로 고려 되 고 mp-티 오2의 표면에 물질의 종류에 따라 다릅니다. 예를 들어 5-30 μ m와 < 200 nm의 두께 가진 mp-티 오2 는 일반적으로 적용 염료 감 응14 에 하이브리드 페로 태양 전지15,,1617, 각각 달성 하기 좋은 장치 성능입니다. 현재 Sb2S3-민감하게 태양 전지 약 1 μ m의 mp-티 오2 의 두께 최고의 성능3에 대 한 더 적합 하지만 최적의 두께 다를 수 있습니다 및 mp-티 오2 필요 하지 않을 수 있습니다 방법2에 따라.
이상적인 SbCl3결정: 너와 어 금 니 비율은 강하게 밀접 하 게 관련 JSC, 그림 4와 같이 빛 감광의 흡수 특성에 영향을 미치는 때문에 매우 중요 하다. 또한, 최적화 된 비율 불순물 또는 잔류물 없이 고 순도 Sb2S3 를 형성 도움이 됩니다. 높은 투 비율으로 가공 하는 샘플에 대 한 원소 유황 인터럽트 장치3에서 충전 흐름 표면에 형성 된다. 따라서, 향상 된 장치를, 어 금 니 비율 최적화 되어야 합니다.
이 연구에서 우리는 증명 하고있다 3 키 동안 Sb2S3 증 착 그리고 Sb2S3의 태양광 발전 장치 성능에 미치는 영향 실험 요인-태양 전지를 응. 여기에 제시 된 프로토콜에 따라 Sb2Se35, Sb2(S/Se)37, 그리고 CuSbS28다른 감광 유형 태양광 발전 시스템에 적용할 수 있습니다. 이 방법은 액세스 하는 태양광 발전 시스템에 대 한 새로운 자료 안내를 제공 하는 것이 믿습니다.
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Disclosures
저자는 공개 없다.
Acknowledgments
이 작품은 대구 경북 과학 및 기술 (DGIST) R & D 프로그램 과학과 정보 통신, 한국에 의해 지원 되었다 (18-동부 표준시-01 보조금 호 및 18-01-HRSS-04).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ethyl alcohol, Pure, >99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| Titanium(IV) isopropoxide 97% | Aldrich | 205273 | |
| Nitic acid, ACS reagent, 70% | Sigma-Aldrich | 438073 | |
| Antimony(III) chloride | Sigma-Aldrich | 311375 | |
| Thiourea | Sigma-Aldrich | T7875 | |
| N,N-Dimethylformamide, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 227056 | |
| TiO2 paste with 50 nm particles | ShareChem | SC-HT040 | |
| Poly(3-hexylthiophene) | 1-Material | PH0148 | |
| Chlorobenzene | Sigma-Aldrich | 284513 | |
| FTO/glass (8 Ohmos/sq) | Pilkington | ||
| Spin coater | DONG AH TRADE CORP | ACE-200 | |
| Hot plate | AS ONE Corporation | HHP-411 | |
| Glove box | KIYON | KK-021AS | |
| UV OZONE Cleaner | AHTECH LTS | AC-6 | |
| Furnace | WiseTherm | FP-14 | |
| UV/Vis Absorption spectroscopy | PerkinElmer | Lambda 750 | |
| Multifunctional evaporator with glove box | DAEDONG HIGH TECHNOLOGIES | DDHT-SDP007 |
References
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