Summary
Um método eficiente para a rápida e íon seletivo dessalinização de iodo radioativo em várias soluções aquosas é descrito usando filtros de membrana de acetato de celulose imobilizada de nanopartículas de ouro.
Abstract
Aqui, demonstramos um protocolo de detalhe para a preparação de membranas compostas incorporado nanomateriais e sua aplicação para a remoção eficiente e íon seletivo de iodines radioativos. Por meio de nanopartículas de ouro citrato-estabilizado (diâmetro médio: 13 nm) e membranas de acetato de celulose, ouro, membranas de acetato de celulose de nanopartículas-incorporado (Au-CAM) facilmente tem sido fabricadas. Os nano-adsorventes na Au-CAM foram altamente estáveis na presença de alta concentração de sais inorgânicos e moléculas orgânicas. Íons em soluções aquosas de iodeto rapidamente poderiam ser capturados por esta membrana projetada. Através de um processo de filtração, usando uma unidade de filtro contendo Au-CAM, eficiência de remoção excelente (> 99%), bem como íon seletivo resultado de dessalinização foi alcançado em um curto espaço de tempo. Além disso, Au-CAM prevista uma boa reutilização sem diminuição significativa de suas performances. Estes resultados sugeriram que a tecnologia presente usando a membrana híbrido projetada será um processo promissor para a descontaminação em grande escala de iodo radioativo de resíduos líquidos.
Introduction
Há várias décadas, enorme quantidade de resíduos radioactivos líquidos foi gerada por reactores nucleares, instalações de pesquisa e instituições médicas. Esses poluentes foram frequentemente uma ameaça palpável para o meio ambiente e saúde humana1,2,3. Especialmente, o iodo radioativo é reconhecido como um dos elementos mais perigosos devido a acidentes de usina nuclear. Por exemplo, um ambiente um relatório sobre o Fukushima e Chernobyl reator nuclear demonstrou que a quantidade de lançado iodines radioativos incluindo 131eu (t1/2 = 8,02 dias) e 129eu (t1/2 = 15,7 milhões de anos) para o ambiente era maior do que aqueles de outros radionuclídeos4,5. Em particular, a exposição destes radioisótopos resultou em alta absorção e enriquecimento na tiroide humana6. Além disso, iodines radioativos liberados podem causar grave contaminação do solo, água do mar e das águas subterrâneas devido à sua alta solubilidade em água. Portanto, muitos processos de remediação usando vários Adsorventes inorgânicos e orgânicos têm sido investigados para capturar iodines radioativos em resíduos aquosos7,8,9,10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20. apesar de extensos esforços têm se dedicado ao desenvolvimento de sistemas avançados de adsorvente, o estabelecimento de um método de descontaminação mostrando performances satisfatórias sob condição de em fluxo contínua era muito limitado. Recentemente, nós relatamos um processo de dessalinização novela mostrando a eficiência de remoção boa, íon-seletividade, sustentabilidade e reutilização usando materiais de compósito nano híbrido de nanopartículas de ouro (AuNPs)21,22 , 23. entre eles, membranas de ouro embutido de nanopartículas de acetato de celulose (Au-CAM) facilitaram a dessalinização altamente eficiente de íons iodeto sob um sistema de fluxo contínuo em comparação com aqueles de materiais adsorventes existentes. Além disso, todo o processo poderia ser terminado em um curto período de tempo, que foi outra vantagem para o tratamento de resíduos nucleares gerados a partir de pós-uso em aplicações médicas e industriais. O objetivo geral do presente manuscrito é fornecer um protocolo passo a passo para a preparação de Au-CAM24. Também demonstramos que um processo de filtração rápida e conveniente para íon-seletivo captura de iodo radioativo usando as membranas compostas projetadas. O protocolo detalhado neste relatório oferecerá uma aplicação útil dos nanomateriais no campo de pesquisa de ciências ambientais.
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Protocol
1. síntese de nanopartículas de ouro citrato-estabilizada
- Lave um balão de fundo redondo de dois-pescoço (250 mL) e uma barra de agitação magnética com água régia, uma mistura de ácido clorídrico concentrado e ácido nítrico concentrado na proporção de 3:1 volume.
Cuidado: solução de água régia é extremamente corrosiva e pode resultar em explosão ou pele queima se não for tratada com extrema cautela. - Lavagem do material de vidro com água desionizada para remover o ácido residual em solução aquosa.
- Adicionar 120 mL de solução de Ácido cloroáurico (HAuCl4, 1mm) ao balão de fundo redondo de dois-pescoço (250 mL) e aquecê-lo ao refluxo sob constante agitação.
- Adicionar 12 mL de solução de citrato de sódio tribásico (35mm) rapidamente para o balão de fundo redondo de dois-pescoço e a mistura resultante por mais 20 min para a redução completa do ouro sal de refluxo.
- Permitir que a suspensão coloidal de nanopartículas (vermelho profundo) para esfriar até a temperatura de quarto.
- Medir a concentração das nanopartículas de ouro (AuNPs) com espectroscopia UV-vis no comprimento de onda de 520 nm (coeficiente de extinção de 2.8 x 108) utilizando uma cubeta de quartzo (1 cm de comprimento de caminho).
- Adicionar uma gota de suspensão de AuNPs para um grid cobre revestido carbono (400 mesh) e secar à temperatura ambiente. Medir o tamanho do AuNPs com microscopia eletrônica de transmissão (TEM).
- Manter a suspensão de nanopartículas de ouro coloidal a 4 ° C.
2. preparação da membrana híbrido (Au-CAM)
- Preparação do filtro de membrana incorporado de nanopartículas de ouro através de uma seringa
- Lave a uma membrana de acetato de celulose (tamanho de poros: 0,45 μm, diâmetro: 25mm) apoiado por uma unidade de filtro com água destilada (10ml) por três vezes.
- Retirar 10 mL de citrato-estabilizado AuNPs (10 nM) com uma seringa estéril (20 mL) e adicioná-lo lentamente em um filtro de membrana de pre-lavado de acetato de celulose (Figura 1).
- Lave a unidade de filtração com 10 mL de água desionizada três vezes para remover AuNPs não-imobilizadas.
Nota: AuNPs imobilizados na membrana de acetato de celulose são altamente estáveis, e, portanto, Au-CAM pode ser armazenado sob condição ambiente durante várias semanas sem a perda de suas propriedades químicas ou estabilidade.
- Preparação do filtro de membrana de nanopartículas de ouro pela bomba de vácuo
- Coloque a membrana de acetato de celulose (tamanho de poros: 0,45 μm, diâmetro: 47 mm) entre um filtro espacador vidro suporte (diâmetro: 40 mm) e um funil graduado (300 mL).
- Conectar uma unidade combinada do suporte vidro fritado e graduado funil para um balão de recuperar (500 mL) e uma bomba de vácuo.
- Adicionar 10 mL de citrato-estabilizado AuNPs (10 nM) para o graduado funil e depois aplicar o vácuo até que todos os AuNPs são passados através da membrana de acetato de celulose (aproximadamente 20 s).
- Repita o mesmo procedimento (etapa 2.2.3) do outro lado da membrana para imobilizar o AuNPs em ambos os lados da membrana.
- Analisar a superfície do Au-CAM usando microscópio eletrônico de varredura (MEV) sob as condições de alta performance com as tensões de aceleração até 15 kV (Figura 2d).
Nota: Para verificar a estabilidade de nanopartículas na Au-CAM em uma condição de sal elevada, a membrana composta foi imerso em solução de NaCl 1,0 M para 2 h, e então a inspeção visual foi realizada para confirmar a estabilidade da Au-CAM.
3. adsorção de iodo radioativo usando Au-CAM em um sistema de lote
- Diluir o iodo radioativo ([125eu] NaI, 2,2 MBq) em 3 mL de água pura, 1,0 M NaCl ou 10 nM NaI e adicionar cada solução em uma placa de Petri (50 mm diâmetro × 15 mm de altura).
Cuidado: O iodo radioativo oxidado pode ser volátil e deve ser manuseado com escudos de chumbo adequada e leva os frascos. Todos radioquímicos etapas devem ser executadas em uma capa de filtro de carvão bem ventilada, e os procedimentos experimentais precisam ser monitorados por detectores de radioatividade. - Coloque o Au-CAM, que é preparado usando um filtro de vácuo em soluções de iodo radioativo e agite-os em temperatura ambiente.
- Retirar o prato de Petri de 10 μL da solução de iodo radioativo em dado tempo pontos (0, 5, 10, 30, 60, 120 min) e medir a radioatividade da alíquota usando γ-contador automático.
- Enxágue com água purificada a Au-CAM após 120 min e em seguida medir a quantidade de radioactividade capturada na membrana usando γ-contador automático (Figura 3).
4. dessalinização de iodo radioativo sob condição de em fluxo contínuo
- Remoção de ânions de iodo radioativo (125eu–) usando um filtro de Au-CAM
- O iodo radioativo (3,7 MBq), dissolva em 50 mL de água pura, PBS 1x, 1,0 M NaCl, 0.1 M NaOH, 0.1 M HCl, 10mm CsCl, 10mm SrCl2, sintética urina ou água do mar.
- Retirar com uma seringa estéril (50 mL)-50 mL de cada solução e passar através da unidade de filtro de Au-CAM a uma taxa de fluxo de cerca de 1,5 mL/s usando uma bomba de seringa (Figura 1).
- Transferi 5 mL do filtrado para um tubo de plástico para quantificar a radioatividade na solução.
- Medir a quantidade de radioatividade residual na solução filtrado usando γ-contador automático (Figura 4).
- Teste de reutilização do filtro de Au-CAM
- Dissolva o iodo radioativo em um sintética urina ou água do mar (3,7 MBq/50 mL).
- Retirar-se 50 mL de solução com uma seringa estéril (50 mL) e adicioná-lo à unidade de filtro de Au-CAM a uma taxa de fluxo de cerca de 1,5 mL/s usando uma bomba de seringa.
- Repita o mesmo procedimento de filtração (etapa 4.2.2) para sete vezes usando uma única unidade de filtro de Au-CAM.
- Transferi 5 mL do filtrado para um tubo de plástico para quantificar a radioatividade na solução.
- Medir a quantidade de radioatividade em sete soluções filtrado usando γ-contador automático.
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Representative Results
Temos demonstrado métodos simples para a fabricação de Au-CAM utilizando citrato-estabilizado AuNPs e acetato de celulose da membrana (Figura 1um). A superfície do Au-CAM foi observada por SEM que mostrou que os nanomateriais foram incorporados estàvel nas nanofibras de celulose (Figura 2). As nanopartículas encarceradas na membrana foram sustentadas estàvel e não foram liberadas pela membrana por lavagem contínua com soluções aquosas como 1,0 M NaCl. A capacidade de adsorção de uma Au-CAM foi aproximadamente 12,2 μmol de ânion iodeto por 1 g de AuNPs24. Para avaliar o desempenho de dessalinização, o Au-CAM elaborado pelo método de vácuo-assistida foram imersas em soluções aquosas contendo 2,2 MBq de [125eu] NaI (Figura 1b). Após a incubação 30 min, a maioria do iodo radioativo (> 99%) em água pura e 1,0 M de NaCl foi capturado pela Au-came (Figura 3). Por outro lado, a adsorção de radioatividade foi inibida completamente na presença de NaI não-radioativo, porque a superfície de AuNPs foi ocupada pela quantidade de acesso de ânions iodeto (127eu–).
Para a aplicação mais útil do método atual, Au-CAM filtro foi aplicado a um processo de dessalinização contínua. As soluções de iodo radioativo (3,7 MBq/50 mL) foram passadas através de uma unidade de filtro contendo Au-CAM a uma taxa de fluxo de 1,5 mL/s (Figura 1c). A quantidade de radioatividade residual do filtrado foi medida usando um contador-γ. A eficiência de remoção (%) foi definida pela seguinte equação (1).
Eficiência de remoção (%) = (C0 - Ce) /C0 x 100 (1)
Onde C0 é a concentração de iodo radioativo antes de etapa de filtração e Ce é a concentração de iodo radioativo após a etapa de filtração.
Como mostrado na Figura 4, a concentração de iodo radioativo foi diminuída significativamente, e a excelente eficiência foi obtida através de uma etapa de filtração. Em particular, o desempenho de dessalinização de Au-CAM não foi suprimido pela alta concentração de sais inorgânicos, tais como sódio, césio e estrôncio e várias substâncias orgânicas. Em todos os casos, a eficiência de remoção de Au-CAM foi superior a 99,5%. Au-CAM mostrou alta remoção eficiência sob condição neutra e básica (até pH 13), no entanto, caiu para 90% de ca. sob condições ácidas (pH 1). Além disso, Au-CAM pode ser reutilizável para dessalinização repetitiva de iodo radioativo na água do mar e urina sintética. Durante o processo de filtração consecutivos, mais de 99% de radioatividade em meios aquosos foi capturado com eficiência usando um único Au-CAM filtro unidade24.
Figura 1 . Ilustração esquemática do processo de dessalinização no presente protocolo usando Au-CAM. (a) fabricação de Au-CAM usando uma unidade de filtro de seringa. (b) adsorção de iodo radioativo em um sistema de lote. (c) filtração de iodo radioativo sob condição de em fluxo contínuo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2. Caracterização de Au-CAM. uma imagem fotográfica da membrana de acetato de celulose (diâmetro 47 mm). (b) uma imagem fotográfica de Au-CAM (diâmetro 47 mm). (c) imagem SEM da membrana de acetato de celulose (40, 000 X). (d) imagem SEM de Au-CAM (40, 000 X). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3. Eficiência de remoção dependente do tempo de iodo radioativo usando Au-CAM em água pura, 1,0 M NaCl e NaI de 10 mM. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4 . Filtração de anions de iodo radioativo em várias soluções aquosas usando Au-CAM. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
Em anos recentes, vários nanomateriais engenharia e membranas foram desenvolvidas para remover metais radioactivos perigosos e metais pesados na água com base na sua funcionalidade específica na adsorção técnicas25,26, 27 , 28 , 29 , 30 , 31 , 32 , 33 , 34 , 35 , 36 , 37. neste estudo, demonstrámos método altamente útil para a separação rápida e eficiente das espécies de halogênio radioativo. Usando AuNPs citrato-estabilizado e uma membrana de acetato de celulose disponíveis no mercado, Au-CAM pode ser facilmente preparado e a etapa de fabricação é altamente reprodutível. Como ânions iodeto é chemisorbed espontaneamente na superfície do AuNPs, Au-CAM pode ser aplicado para a correção de iodines radioativos em vários meios aquosos. Entre vários radioisótopos do iodo, selecionamos 125I– como um elemento de destino neste estudo porque ele emite uma energia de radiação baixa em comparação com outras iodines radioativas e a meia-vida de decaimento (59,5 dias) é tempo suficiente para desenvolver um processo otimizado. Mas a reatividade dos 125I– é idêntico com outros isótopos de iodo, e, portanto, esse método será utilizado para remover radioelements mais perigosos como 131I– e 129eu–.
Na presença de alta concentração de ânions concorrentes como fosfato, cloreto e hidróxido, a membrana nano-híbrido (Au-CAM) mostrou eficiência excelente dessalinização e boa capacidade de reutilização. Outra vantagem significativa é imobilizada nanopartículas em uma membrana de acetato de celulose é estável sob altas condições de sal e pH variado. Parece que AuNPs na membrana do hidrato de carbono foram estabilizada por átomo de oxigênio, contendo grupos funcionais, incluindo grupos de carbonila e hidroxila38,39. Assim, a membrana de híbrido pode ser armazenada por várias semanas sem a perda de seu desempenho e estabilidade química. Como mostrado na Figura 4, Au-CAM mostrou eficiência excelente remoção em vários meios aquosos. A limitação do presente método é que Au-CAM não seria útil em sistema solvente orgânico, incluindo álcoois e dimetilsulfóxido, porque de acetato de celulose é parcialmente dissolvido estes meios de comunicação e, portanto, AuNPs pode ser liberado da membrana.
Há vários relatos descrevendo a dessalinização de radioisótopos em água contaminada, usando vários adsorventes incluindo membranas projetadas40,41,42. No presente estudo, o processo contínuo é superior aos métodos convencionalmente utilizados em termos de eficiência de remoção, íon-seletividade e capacidade de reutilização. Usando um único Au-CAM (diâmetro: 25mm), ca. 90 mL de descargas aquosas pode ser purificado em 1 min. Prevê-se que muitos filtros Au-CAM serão facilmente produzido em um curto período de tempo, porque em grande escala síntese e caracterização do AuNPs citrato-estabilizado foram bem estabelecidas. Tomados em conjunto, Au-CAM será um valor de adsorvente sistema promissor para investigar para a remediação prática de industrial e outros resíduos médico iodo radioativo.
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Disclosures
Os autores não têm nada para divulgar.
Acknowledgments
Este trabalho foi apoiado pela bolsa de investigação provenientes da Fundação Nacional de pesquisa da Coreia (Grant number: 2017M2A2A6A01070858).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Hydrochloric acid | DUKSAN | 1129 | |
| Nitric acid | JUNSEI | 37335-1250 | |
| Chloroautic chloride trihydrate (HAuCl4·3H2O) | Sigma Aldrich | 254169 | |
| Sodium citrate tribasic dihydrate | Sigma Aldrich | 71402 | |
| [125I]NaI | Perkin-Elmer | NEZ033A010MC | |
| Sodium chloride | Sigma Aldrich | S9888 | |
| Sodium iodide | Sigma Aldrich | 383112 | |
| Sodium hydroxide | Sigma Aldrich | S5881 | |
| Lithium L-lactate | Sigma Aldrich | L2250 | Synthetic urine |
| Citric acid | Sigma Aldrich | C1909 | Synthetic urine |
| Sodium hydrogen carbonate | JUNSEI | 43305-1250 | Synthetic urine |
| Urea | Sigma Aldrich | U1250 | Synthetic urine |
| Calcium chloride | JUNSEI | 18230-0301 | Synthetic urine |
| Magnesium sulfate | SAMCHUN | M0146 | Synthetic urine |
| Potassium dihydrogen phosphate | JUNSEI | 84185A1250 | Synthetic urine |
| Dipotassium hydrogen phosphate | JUNSEI | 84120-1250 | Synthetic urine |
| Sodium sulfate | JUNSEI | 83260-1250 | Synthetic urine |
| Ammonium chloride | Sigma Aldrich | A9434 | Synthetic urine |
| Sea water | Sigma Aldrich | S9148 | |
| 1x PBS | Thermo | SH30256.01 | |
| Cellulose acetate membranes (pore size: 0.20 μm, diameter: 25 mm) | Advantec MFS | 25CS045AS | |
| Cellulose acetate membranes (pore size: 0.20 μm, diameter: 47 mm) | Advantec MFS | C045A047A | |
| 47 mm Glass Microanalysis Holders | Advantec MFS | KG47(311400) | |
| Petri dish (50 mm diameter ´ 15 mm height) | SPL | 10050 | |
| Gamma counter | Perkin-Elmer | 2480 WIZARD2 | Model number |
| UV-vis spectrophotometer | Thermo | GENESYS 10 | Model number |
| Transmission electron microscopy | Hitachi | H-7650 | Model number |
| Field Emission Scanning electron microscope | FEI | Verios 460L | Model number |
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