Summary
Основная цель исследования заключается в разработке протокола для подготовки последовательного образцы точные механические испытания сополимер высокопрочных арамидных волокон, удалив покрытие и распутывание стренги отдельные волокна без внесения значительных химическая или физическая деградация.
Abstract
Традиционно, мягкое тело доспехи были сделаны из поли (p-фенилена terephthalamide) (PPTA) и полиэтилена сверхвысокой молекулярной массы. Однако, диверсификацию выбора волокна на рынке Соединенных Штатов тело броней, сополимер волокон на основе комбинации 5-амино - 2-(p- aminophenyl) бензимидазола (PBIA) и были введены более обычных PPTA. Немногое известно о долгосрочной стабильности этих волокон, но как конденсация полимеров, они должны иметь потенциальные чувствительность к влажности и влажности. Таким образом характеризующие прочность материалов и понимание их уязвимость к условиям окружающей среды имеет важное значение для оценки их использования жизни в безопасности приложений. Баллистических сопротивления и других важнейших структурных свойств этих волокон основываются на их прочность. Чтобы точно определить численность отдельных волокон, необходимо отделить их от пряжи без внесения каких-либо повреждений. Для исследования были отобраны три сополимер на основе арамидных волокон. Волокна были промывают ацетоном, следуют метанола для удаления органического покрытия, который провел отдельные волокна в каждой пачке пряжи вместе. Это покрытие делает его трудно отделить одного волокна от комплект пряжи для механических испытаний без повреждения волокон и затрагивающих их прочность. После мытья, ИК-спектроскопии (FTIR) преобразование Фурье была выполнена на вымытых и немытые пробы и результаты были сопоставлены. Этот эксперимент показал, что существует без существенных различий в спектрах поли (p-фенилена-Бензимидазол-terephthalamide-co -p-terephthalamide фенилена) (PBIA-co-PPTA1) и PBIA-co-PPTA3 после мытья и лишь небольшое изменение в интенсивность PBIA. Это означает, что ацетон и метанола полоскания не отрицательно влияющих на волокна и вызывая химической деградации. Кроме того одно волокно растяжение тестирование проводилось на вымытые волокна характеризуют их первоначальной прочности и деформации на провал, и сравнить те других зарегистрированных значений. Итеративная разработка процедурные было необходимо найти успешный метод проведения испытания на растяжение на этих волокон.
Introduction
В настоящее время на уменьшение массы тела броню, необходимых для личной защиты для правоохранительных органов и военных приложений1значительное внимание в области личной охраны. Традиционные броня конструкции опираются на материалы как поли (p-фенилена terephthalamide) (PPTA), также известный как Арамид и полиэтилена для обеспечения защиты от баллистических угроз2. Однако существует заинтересованность в изучении различных высокопрочные волокна материалы для их потенциал для снижения веса требуется остановить конкретной угрозы баллистических броню. Это привело к исследованию альтернативных материалов, таких как сополимер арамидных волокон. Эти волокна производятся по реакции [5-амино - 2-(p- aminophenyl) бензимидазола] (amidobenzimidazole, Аби) и p- фенилендиамином (p-PDA) с Нефтехим хлорида в форме поли (p- фенилена-Бензимидазол-terephthalamide-co -p-фенилена terephthalamide). В этом исследовании мы рассмотрим три различных волокон, все из которых являются коммерчески произведенные материалы, полученные от контакта промышленности. Один является гомополимер волокно, которое производится путем реагирующих ABI с p фенилендиамином формы поли 5-амино - 2-(p- aminophenyl) бензимидазола, или PBIA. Ожидается, что две другие сополимер волокна, рассмотрены в настоящем исследовании будет случайных сополимеров с различных соотношениях PBIA и PPTA связей3. Относительные показатели этих связей не может определяться экспериментально с помощью твердотельных ядерного магнитного резонанса. Эти волокна обозначаются как PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3 продлить обозначения, используемые в предыдущей публикации4. PBIA-co-PPTA3 не был изучен ранее, но имеет аналогичную структуру. Эти волокна системы также были в центре внимания нескольких недавно выданных патентов5,6,7.
Превосходное сопротивление баллистических бронежилетов основывается на механические свойства материалов, которые составляют его, например, предел прочности на растяжение и напрягаться, чтобы отказ8,9,10. Значительные усилия11,12,13 были сосредоточены на рассмотрении долгосрочной стабильности полимерных волокон, используемых в body armor исследуя пагубных изменений в этих механических свойств после воздействия условия окружающей среды. Влияние экологических условий на сополимер арамидных волокон не было предметом много исследований3,4. Одна из проблем для изучения этих материалов является трудность распутывание нити для тестирования. До работы в Макдоно4 расследование технику, в которой вода использовалась для распутать нити до проведения испытания на растяжение одно волокно. Однако существует нет полного понимания на ли механическая прочность волокон была изменена под воздействием этой воды. Альтернативой распутывание волокна является проверить механическую прочность пряжи расслоение, однако, это требует большого объема материала и считается Средняя прочность волокон в пакете пряжи, обеспечивая менее конкретной информации. Цель этого проекта является изучение воздействия повышенной влажности и температуры на механические свойства арамидных волокон сополимера. Таким образом важно, чтобы найти альтернативные растворителя для удаления покрытий и распутывание волокна, которые позволят нам отличить гидролиза в волокнах из-за воздействия окружающей среды, вызванных пробоподготовки. Подготовка одного волокна для тестирования еще больше осложняется их небольшого размера. В этой работе мы расследовать несколько общих растворителей (вода, метанол и ацетон) и выберите ацетона как лучший выбор для подготовки единого волокон для тестирования. Все волокна были промываются метанолом до дальнейших испытаний. Фурье преобразование инфракрасной спектроскопии (FTIR) выполняется для определения, если покрытие распада и распутывание шаг вызвал любой химической деградации в материале. Подробный протокол видео показаны шаги подготовки образца распутывания, химического анализа и механические испытания сополимер арамидных волокон предназначен для оказания помощи исследователям в разработке методологий для проведения аналогичных исследований одного волокна в их лабораториях.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. роспуск покрытия на сополимер волокон для помощи в волокна разделения
- Ношение надлежащим образом выбрал химически стойкие перчатки для предотвращения загрязнения волокна, вырезать 160 мм до 170 мм от каждой связке пряжи, извлечены с помощью керамические ножницы или свежие Сталь лезвия бритвы. Зарезервировать оставшуюся часть пряжи, если необходимые для дальнейшего анализа в контейнере помечены.
- Узел или закрепите концы пряжи держать пряжи от запутывания при погружении в растворителе.
Примечание: Для этого исследования, растворители широкие полярности (из серии полярности) были первоначально изучить. Основываясь на качественные результаты, более углубленное обследование было проведено с использованием ацетон, вода и метанола. Наконец ацетон был выбран как лучший растворитель для разделения волокна, основанные на легкость detangling и электронная микроскопия (SEM) результаты сканирования (описано ниже). - Погружайте волокна в 2 ампулы по 3 мл растворителя в обозначенные Петри и накройте крышкой Петри.
- Разрешить нити замочить в ацетоне в течение 30 мин, затем отменить растворителя.
- Повторите шаги 1.3-1.4 еще по крайней мере два раза, а затем позволить растворитель испарился.
- Чтобы удалить остатки ацетон и помощь в процессе сушки, погрузите образец в 2 ампулы по 3 мл метанола.
- Разрешить нити замочить в метанола по крайней мере 30 мин.
- Удаление пряжи из растворителя и дайте высохнуть в течение 24 часов.
2. Анализ покрытия распада шаг, сканирующая электронная микроскопия
- Отдельные отдельных волокон с помощью пинцета, который ранее моют с помощью различных растворителей из пряжи расслоение, для анализа под микроскопом стерео при необходимости.
- Смонтировать волокна на заготовка из нержавеющей стали (диаметром 1 см) путем присоединения их пинцетом на ленту двухсторонний углерода.
- Слой волокон с токопроводящими например Au/Pd для смягчения поверхности зарядки эффекты под SEM.
- Загрузка образцов волокна в сканирующий электронный микроскоп и изображения их в 2 кв, ускорение 50 Па – 100 Па электронного тока и напряжения. Применяйте параметры нейтрализации заряда счетчика зарядки эффекты при необходимости.
3. Анализ покрытия распада шаг Фурье преобразование инфракрасной спектроскопии
- Вырежьте примерно 30 мм до 40 мм комплекта промывают пряжи.
- Получить карточку образцов клей ИК и удалить защитный поддержку.
- При ношении перчатки для защиты от загрязнения образца, слегка поверните локально тривиальное расслоение сливаются образцов для анализа и поместите образец окна в карточке.
- Подготовка ФУРЬЕ для анализа согласно спецификациям производителя. Включите продувочного газа, заполните детектор с жидким азотом и установите аксессуар ATR, используя магнитные выравнивания пластины в отсеке образца.
- Программирование параметров для сканирования и резолюции инструмент на вкладке Расширенные измерения инструмент программного обеспечения, в этом случае, усредняются 128 сканирование с разрешением 4 см-1.
- Очистите окно ATR аксессуар с низким волокна стирание и метанола.
- Собирайте фон, нажав на кнопку собирать фон в окне Основные измерения программного обеспечения с параметрами, выбранной на шаге 3.5.
- Выровняйте образец волоконно над окном ATR аксессуар, используя микроскоп и видео монитор для позиции волокна.
- Сбор образцов спектра, нажав на кнопку собирать образца в окне Основные измерения с использованием параметров, выбранных на шаге 3.5 программного обеспечения.
- Повторите шаги 3,6-3,9, собирая по крайней мере 3 спектров на сэмпл, до тех пор, пока все образцы были проанализированы.
4. анализ волокон, широкий угол рентгеновского рассеяния
- При ношении перчатки нитриловые, сократить около 25 мм пряжи из пряжи катушку с помощью лезвия бритвы.
- Центр каждый пучок пряжи над 6,25 мм внутреннее отверстие шайбы из нержавеющей стали 25 мм.
- Лента комплект пряжи в стиральную машину, чтобы удерживать его на месте с помощью целлофановую ленту.
- Повторите шаги 4.1 до 4,3 для двух других типов пряжи.
- Лента шайбы, содержащие пряжи пучками на блок держатель образца из нержавеющей стали (который содержит металлические стержни для позиционирования), как показано на рисунке 1. Волокна должны быть в вертикальной конфигурации для анализа.
- Установите образец управления Серебряный behenate на блок держатель образца в той же позиции, что шайбы.
- Открыть дверь к документу и смонтируйте блок держатель образца на стадии анализа с использованием магнитного выравнивание системы.
- Закройте дверь в палату держатель образца и активировать вакуумного насоса для эвакуации зале анализ образца. Монитор, вакуумный датчик монтируется рядом с инструментом до тех пор, пока пылесос достигает приблизительно 1600 ПА.
- Открыть инструмент программного обеспечения, активировать луч и горизонтальной проверки определить x расположение каждого образца на держателя образца.
- После определения x расположение каждого образца, выполните вертикальное сканирование для оптимизации координату y для получения максимального сигнала интенсивности для каждого образца.
- После того, как определяются x и y местах, начните измерения путем анализа образца управления Серебряный behenate чтобы определить расстояние между образцом и каждый детектор.
- Анализ первого образца волокна с помощью выдержка 10 мин.
- Повторите шаг 4.13 еще два раза в общей сложности сканирования время 30 мин.
Примечание: Этот протокол используется вместо один случай сканирования длиной 30 мин потому, что есть вопросы, с образец воздействия к минимуму время впустую инструмент. - Средняя 3 сканирование для получения конечного результата с помощью функции СРЗНАЧ в Fit 2D программного обеспечения.
- Повторите шаги 4.13-4.15 для каждой дополнительной выборки.
5. Пряжа распутывание и подготовки для испытания на растяжение
- Получить 30 см x 30 см или более прозрачной пластиковой доски (поликарбонатные листы используются в этих экспериментах) которые могут быть размещены на темном фоне, или темный пластиковые доски такие же размеры.
- Вырезать куски низкой липкости клейкой ленты (приблизительно 10 мм 5 мм) и они доступны для следующих шагов. Выполните этот шаг на поверхности стекла и разрезал ленту с лезвием бритвы.
- Лента обоих концах шаблон прямоугольной бумаге колеи 20 мм пластиковая Совету, так что он лежит абсолютно плоский.
Примечание: в качестве оптимальной длины для этих испытаний, на основе предыдущей работы и имеющиеся челюсти разделения документа выбирается 20 мм. - Нитриловые перчатки для предотвращения загрязнения, сократить около 70 мм до 80 мм промыть пряжи и поместите ее на стекло слайд или другой чистой поверхности (рис. 2a-b).
- С помощью стерео Микроскоп помогать распутывания, тщательно удалить одно волокно из пряжи с помощью пинцета. Позаботьтесь, чтобы избежать зацепления или повредить волокна во время этого процесса. Отмена любого волокон, которые повреждены (рис. 2 c).
- Место одно волокно поверх бумаги шаблон, убедившись, что волокно выравнивается с маркерами на шаблоне (Рисунок 2d- f).
- Лента обоих концах волокна в правление. Для того, чтобы улучшить видимость волокна, положить темный фон под прозрачный пластиковый борту или использовать черные пластиковые доски. Волокно должно заложить прямо и слегка учил через шаблон (Рисунок 2f).
- Повторите шаги 5.3 до 5,7 до примерно 35-45 волокна монтируются на отдельный документ шаблонов для каждого типа волокна. В этом случае, существует три типа волокон: PBIA-co-PPTA1, PBIA и PBIA-co-PPTA3.
- После того, как все белки выявляются пластиковые Совету, добавьте одно малая капля Цианакрилатный клей на каждом конце волокна выровнены в шаблон документа. Оставьте 1 см без клея на концах бумажных шаблонов для захвата во время испытания на растяжение.
Примечание: Цианакрилатный оказался лучший клей для этого материала, неудачная попытка с 24 h кюр Эпоксидная показано в результатах представитель. - Разрешить клей для по крайней мере 24 часа до начала испытания.
6. одно волокно для испытания на растяжение
- Определите длину Гейдж и коэффициент расширения, которая обеспечивает наиболее последовательных результаты для образцов, представляющих интерес. Эти параметры могут продиктовал количество доступных образцов и ограничения экспериментальной установки.
- Подготовьте документ для тестирования, установив растяжение ручек и калибровки разрыв.
- Программа инструмент для перемещения ручки обеспечить зазор в 30 мм, которая является длина Гейдж выбран на основе размера бумаги шаблон и 10 мм пространство на каждом конце для челюсти.
- Ослабьте захват лица, чтобы создать разрыв для загрузки бумаги шаблон, содержащий одно волокно.
- Переместите один из образцов, подготовленный на шаге 5 к документу. С помощью перчатках, небольшой лопаткой и пинцеты, кормить шаблон через обе ручки, с использованием знаков на шаблон для оказания помощи размещения. Убедитесь, что клей находится вне области захвата.
- Аккуратно совместите и закрывать лицо Топ сцепление, поддерживая все еще волокна, таким образом, чтобы он не сползают вниз.
- Затяните винты затянуты только верхний и нижний винты динамометрическим ключом.
- Повторите шаг 6.7 для винтов снизу.
- Затяните винты на верхней и нижней ручки, используя динамометрический ключ. Позаботьтесь, чтобы затянуть винты в крест узор для балансировки нагрузки на волокно.
Примечание: Соответствующий момент для использования могут различаться и должны быть определены экспериментально. 30 cN·m был использован в этих экспериментах. - Обрежьте обе стороны бумаги шаблон с ножницами.
- Программа инструмент для выполнения испытания на растяжение с постоянной скоростью расширения 0,0125 мм/сек, монитора и остановить тест, когда сломался волокна.
- В конце теста удалите волокна из ручки, ослабив захват лица. Соблюдать положение перерыв и сохранить сломанной волокна в контейнере помечены для дальнейшего анализа.
Примечание: Волокон, которые нарушают на поверхности сцепления отклоняются от анализа как «челюсть разрывы» как описано в ASTM D3822. - Возвращение зазор в 30 мм и повторите шаги 6.4-6.12 до тех пор, пока все образцы тестируются.
- Сохраните фрагменты сломанной волокна в шаблоне для дальнейшего микроскопического анализа.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Сополимер арамидных волокон, учился здесь трудно отделить от нитей пучки на отдельные волокна для тестирования. Волокна запутанные и покрыты обработки химических веществ, которые делают их очень трудно отделить без повреждения волокон. Рисунок 3 показывает структурной морфологией волокон внутри пряжи. Даже в рамках большего расслоения поверхности волокна показывают обширные шероховатости и слезы, которые скорее всего вызвана сильной адгезией к прилегающих волокон. В предыдущей работе Макдоно4, et al., вода использовалась для разделения волокон до испытания на растяжение, однако химический анализ волокон, подготовлен с использованием этого метода подняли важные вопросы относительно подготовки пробы и ее влияние на механические свойства. В первой части этой работы эффективность трех различных растворителей (выбирается путем ликвидации всей полярности ассортимент растворителей), включая воду, сравниваются с помощью SEM для изучения влияния различных стиральных протоколов на физической внешний вид отдельных волокон. Вода и ацетон погружен волокна были промыть в метаноле после мытья, чтобы удалить остатки растворителей и помощь в более быстро сушки волокна воды погружается. Рисунок 2 показывает обзор процедуры распутывания волоконно расслоение. Промывают волокна также сравниваются как полученные волокна, которые были отделены от него пряжи без какой-либо дальнейшей пробоподготовки. Результате микроскопии представлены на рис. 4, рис. 5, Рисунок 6.
В рисунке 4a, обратите внимание, что физический ущерб, наносимый PBIA-co-PPTA1 волокна в форме мерцательной аритмии при «сухой» волокна была отделена без использования каких-либо растворителей. Также, обратите внимание на присутствие шелушение и продольные канавки на волокно поверхностей из-за погружения в воду (рис. 4b), которая может свидетельствовать о деградации таких механизмов, как гидролиз, или вызваны неполного удаления химических покрытий из волокно. Эти функции являются умеренно наблюдается в метаноле (рис. 4 c)) и ацетон (рис. 4 d) погружается волокон, но волокна ацетон погружается представляется наименее растворителя индуцированного повреждения и преимущественно экспонатов чистой и гладкой поверхности . Как основной целью исследования было разработать методологию для разделения отдельных волокон для механических испытаний обеспечивая минимальное повреждение (физический или химический) во время процесса разъединения, следы остаточной химических покрытий можно наблюдать в SEM образы промывают волокон (Рисунок 5a). Целью было не полностью растворить покрытие, просто достаточно, чтобы иметь возможность отделить нити с минимальным ущербом.
В Рисунок 5aфизический ущерб PBIA-co-PPTA3 волокна в виде продольной канавки и мерцательной аритмии наблюдаются особенно на краях волокна «сухой» волокна отделены без каких-либо погружения. Волокна, погруженных в воду (Рисунок 5b) также показывает некоторые повреждения к краям, где она, как представляется, были соблюдены прилегающих волокна до разделения. Метанол (рис. 5 c) и ацетон (рис. 5 d) погружается волокна показывают гораздо меньше предсердий, но как отмечалось ранее, волокон, погруженный в ацетоне качественно, по-видимому, имеют меньшую поверхность артефактов чем другие волокна.
На рисунке 5физический ущерб сухой PBIA наблюдается быть менее серьезными, чем другие два волокна, но есть некоторые свидетельства продольные канавки вдоль волокон в нижней части изображения (рис. 6a). Волокна, погруженных в воду (Рисунок 6b) показывает незначительные повреждения на краях, вызванные сильная привязанность к прилегающих волокна. Метанол и ацетон погружен волокон (рис. 6 c-d) показывают аналогичные физические характеристики как воды погружается волокна.
Для дальнейшего изучения влияния полоскания ацетона на волокна, была выполнена ФУРЬЕ спектроскопии. Результаты этого анализа представлены на рисунке 7. После мытья наблюдаются некоторые изменения интенсивности, но не крупные изменения в спектрах свидетельствует о химической деградации (например., изменения в регионе OH/NH около 3300 см-1 или образованием карбонильных пик вокруг 1700 см-1), отмечено. Таким образом ацетон, промывка был выбран как лучший метод подготовки волокна для остальной части исследования.
Следующим шагом в рамках этого исследования было определить лучший метод растяжения тестирования одного волокна с существующей установки оборудования. Приложить непосредственно проверить волокон, монтаж волокон в ручки и выполнение теста. Этот метод требует минимальных пробоподготовки и выставлены образцы без проскальзывания из тисков, это рассматривается как самый быстрый способ для выполнения теста. Однако большинство волокон, испытаны таким образом сломал справа на захват лица, явление, известное как пролом «челюсти». Как описано в ASTM D382214, этот результат показывает, что тест является недействительным. Таким образом на основе рекомендаций по ASTM D3822 стандарта, одного волокна затем устанавливались на шаблон cardstock перед тестированием.
Волокна были придерживаться cardstock шаблоны, с помощью эпоксидных или Цианакрилатный и вулканизироваться для по крайней мере 24 часа до начала испытания. Два типа эпоксидный клей были протестированы, требующий лечения 24 h и другие требующие лечения 1 h. Почти все образцы придерживаться бумага шаблоны с эпоксидной клей (медленный и быстрый cure) выставлены нехарактерное поведение скольжение и зубчатые кривых зависимости деформации от напряжения, как показано в представитель примере уступано Рисунок 8А. Однако Рисунок 8b изображает представитель напряженно деформированного кривой, полученные с Цианакрилатный клей, который преимущественно лишена образца проскальзывания. Подобное поведение наблюдалось во всех системах волокон, используемых в рамках нынешнего исследования, тем самым делая Цианакрилатный наиболее подходящие тест клей для склеивания волокон на шаблоны. После успеха Цианакрилатный клей все образцы были протестированы согласно рекомендациям, приведенным в предыдущем исследовании на одно волокно испытания полиэтилена14. В целом, волокна придерживается с Цианакрилатный вообще была гладкой и непрерывное напряжение деформация кривых и не демонстрируют значительные скольжения. Хотя несколько волокон не удалось вблизи верхней части датчика области волокна, использование шаблона помог нам эффективно исключить эти волокна.
После урегулирования на картон шаблон и Цианакрилатный клей метод, прочность на растяжение и деформации на провал всех трех волокон можно измерить. Результаты этих испытаний представлены в таблице 1. Для каждого типа волокна 35 образцов были протестированы, и четвертый столбец таблицы сообщает успешных количество тестов в каждом наборе данных (между 15 и 26 тесты). Номинальный диаметр 14 мкм была использована для расчета прочности для всех волокон, на основе предыдущей работы и измерения от микроскопии более чем 30 волокон. SEM изображений неудачных волокон (рис. 9) указывает, что все волокна проходят хрупкому разрушению, что приводит к аритмии. Как волокон, используемых в текущем исследовании в основном некристаллических (как показывает широкий угол рентгеновского рассеяния (рассеяния) измерения на рис. 10), минимальным пластическая деформация в SEM изображения этих разрезов волокна, при отсутствии доказательств загибание.
На рисунке 1показана конфигурация монтажа для анализа рассеяния, и результаты этого анализа представлены на рисунке 10. Анализ рассеяния указали, что очень похожи, состоящий из широкого асимметричный пика 2θ около 22° экваториальных дифракционного рассеяния PBIA, PBIA-co-PPTA1 и PBIA-co-PPTA3 волокон. Это свидетельствует о не кристаллическую структуру с отсутствием ориентации в плоскости, перпендикулярной оси цепи полимера. Однако дифракционный рисунок и diffractograms меридиональных рассеяния выявили наличие двух основных, которые Брэгг пики углом 2θ около 26 ° и 28 ° (рис. 10). Сильнейший пик двух находится в 2θ 28° с d-расстояние между около 0.31 Нм и присутствует также на меридиональных дифракции сканирует типичных PPTA волокна15. Тот факт, что эти Брэгг пиков на PBIA, PBIA-co-PPTA1 и PBIA-co-PPTA3 волокна очень слабы свидетельствует об очень низкое количество PPTA связей в структуре сополимер этих волокон. Кроме того PBIA-co-PPTA1 и PBIA-co-PPTA3 волокна diffractograms рассеяния меридиональных показали наличие двух слабых пиков углом 2θ около 18° и 21°. В конечном счете эти волокна показывают очень низкая степень кристалличности вдоль оси цепи.
Рисунок 1: иллюстрации процесса, чтобы показать методологии для монтажа волокна на шайбы для анализа рассеяния. Пример элемента управления Серебряный behenate не изображенные на этой фотографии. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 2: процесс иллюстративный отделить одно волокно из пряжи комплекта для испытания на растяжение. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 3: представитель сканирование электронной микроскопии волокон внутри пряжа волокна. (a) PBIA-co-PPTA1, (b) PBIA-co-PPTA3 и (c) PBIA. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 4: представитель сканирование электронной микроскопии в разделены после лечения одного волокна PBIA-co-PPTA1. () разделенных сухого волокна (не погружения), (b) волокна после погружения в воду, (c) волокна после погружения в метаноле и (d) волокна после погружения в ацетоне. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 5: представитель сканирование электронной микроскопии в разделены после лечения одного волокна PBIA-co-PPTA3. () разделенных сухого волокна (не погружения), (b) волокна после погружения в воду, (c) волокна после погружения в метаноле и (d) волокна после погружения в ацетоне. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 6: представитель сканирование электронной микроскопии из разделенных одного волокна PBIA после лечения. () разделенных сухого волокна (не погружения), (b) волокна после погружения в воду, (c) волокна после погружения в метаноле и (d) волокна после погружения в ацетоне. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 7: представитель ATR-FTIR спектры как полученный сухой (черный) и ацетоне мыть (красный) волокон. Другие, чем незначительные интенсивности изменения, не основные различия, указывающее химические изменения наблюдались в волокна до и после стирки. Все спектры представлены в среднем по крайней мере 3 измерений и были собраны с разрешением 4 см-1. Стандартная неопределенность в поглощения для этой техники составляет примерно 5%. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 8: представитель напряженно деформированного кривые PBIA-co-PPTA1 волокна, приготовленные эпоксидный клей (слева) и Цианакрилатный клей (справа). Обратите внимание на неровные характер кривой эпоксидных и выше напрягаться, чтобы неудачи, которые могут быть представитель проскальзывания в клей. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 9: сканирование электронной микроскопии в сбой одного волокна сечения после лечения ацетон: (a) PBIA-co-PPTA1, (b) PBIA-co-PPTA3 и (c) PBIA. Все волокна образцы демонстрируют предсердий и хрупкому разрушению. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 10: широкоугольный рентгеновские дифракционные текстуры PBIA-co-PPTA3 (), PBIA-co-PPTA1 (c) и (e) PBIA волокон. Меридиональный широкоугольный рентгеновских diffractograms PBIA-co-PPTA3 (b), PBIA-co-PPTA1 (d) и (f) PBIA волокон. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
| Тип волокна | Прочность на растяжение (SD) ГПД | Штамм % отказ (SD) | Модуль упругости (ГПД) | Количество образцов |
| PBIA-co PPTA1 | 3.26 (0,60) | 2.34 (0.31) | 1.39 (0.11) | 15 |
| PBIA-co-PPTA3 | 3.05 (0,54) | 2.15 (0,30) | 1.38 (0,15) | 26 |
| PBIA | 2,46 (0,45) | 2,46 (0,45) | 1.06 (0,09) | 20 |
Таблица 1: означает одного волокна при растяжении ацетона промывают PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3 и PBIA. Стандартное отклонение сообщается в круглых скобках рядом со значением.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Метод, описанный здесь обеспечивает альтернативный протокол на основе растворителя для удаления покрытий из сополимера арамидных волокон без использования воды. Два предыдущих исследования3,4 показали гидролиза в волокнах этого химического состава, с воздействием водяного пара или воды в жидком состоянии. Избегая гидролиз во время подготовки образца имеет решающее значение в для следующего этапа экспериментов, где будут рассматриваться эти наборы волокон для их подверженность старению вследствие гидролиза от воздействия теплых и влажных средах.
Разделение и монтаж волокон является наиболее важным этапом в этот экспериментальный протокол. Крайняя осторожность в изолировать только одно волокно (как волокна могут держаться вместе), не повреждая их с грубой обработки во время установки шаги. Выбор правильного клей также является критической, что подтверждается плохие результаты с эпоксидный клей по сравнению с Цианакрилатный. Предыдущая работа также показано, что выбор правильного клей для данного волокно может быть затруднительным экспериментальных16. Это было особенно необходимо для образца PBIA-co-PPTA3, где используется протокол здесь привели в некоторых тестах, которые должны быть исключены из анализа. Однако этот результат будет предоставлять ориентиром для будущих экспериментов в форме подготовки дополнительных образцов для исследований старения.
Макдоно и coworkers4 сообщил мокрой и сухой прочности на растяжение и штамм сбоев для двух из трех волокон, рассмотрены в настоящем исследовании. Они использовали разные экспериментальный аппарат и смогли успешно непосредственно захват волокон в этот аппарат вместо использования шаблона. Когда эти результаты сравниваются мокрой результаты тестирования с Макдоно работы, PBIA показал статистически значимого различия в свойствах прочности. Средняя прочность на растяжение PBIA образца был около 0,5 гПа выше, чем сообщенные Макдоно4. Результаты ФУРЬЕ на мокрой PBIA образцы, используемые в этой предыдущей исследование3 показали гидролиза, который может привести к сокращению численности. Кроме того, неспособность проводить крупномасштабные диаметр измерения с высокой точностью ограничивает нас с использованием средних результатов измерений через волокно поперечного сечения, которое может привести к искажению результатов. Хотя конечная цель нашего исследования – изучить изменения прочности на растяжение относительно незрелого образца из-за старения, наши результаты можно было бы улучшить путем непосредственно измерять диаметр каждого волокна вместо того чтобы полагаться на номинальной стоимости для получения более Точная прочность на растяжение. Усовершенствования в этом аспекте нашего метода будут включены для будущей работы.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Полное описание процедур, используемых в настоящем документе требует идентификации определенных коммерческих продуктов и их поставщиков. Включение такой информации никоим образом быть истолковано как указывающее, что такие товары или поставщики будут одобрены NIST или рекомендованы NIST или что они обязательно лучшие материалы, инструменты, программное обеспечение или поставщиков для целей описал.
Acknowledgments
Авторы хотели бы признать доктор будет Osborn полезные обсуждения и помощь в подготовке cardstock шаблона.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Stereo microscope | National | DC4-456H | Digital microscope |
| RSA-G2 Solids Analyzer | TA Instruments | Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory | |
| Vertex 80 | Bruker Optics | Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector. | |
| Durascope | Smiths Detection | Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR | |
| Torque hex-end wrench | M.H.H. Engineering | Quickset Minor | Torque wrench |
| Methanol | J.T. Baker | 9093-02 | methanol solvent |
| Acetone | Fisher | A185-4 | acetone solvent |
| Cyanoacrylate | Loctite | Super glue | |
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | ||
| Silver behenate | Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard | ||
| Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system | Xenocs Xeuss | SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 Å-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45° 2θ) sample holder chamber. | |
| Fit 2D software | Software to analyze WAXS data |
References
- Joseph, A., Wiley, A., Orr, R., Schram, B., Dawes, J. J. The impact of load carriage on measures of power and agility in tactical occupations: A critical review. International Journal of Environmental Research and Public Health. 15 (1), (2018).
- High-performance fibres. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2001).
- Messin, G. H. R., Rice, K. D., Riley, M. A., Watson, S. S., Sieber, J. R., Forster, A. L. Effect of moisture on copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)- benzimidazole. Polymer Degradation and Stability. 96 (10), 1847-1857 (2011).
- McDonough, W. G., et al. Testing and analyses of copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)-benzimidazole. Fibers and Polymers. 16 (9), 1836-1852 (2015).
- De Vos, R. E. T. P., Surquin, J. E., Marlieke, E. J. US patent. , 8,362,192 (2013).
- Lee, K. S. US patent. , 8,716,434 (2014).
- Mallon, F. K. US patent. , 8,716,430 (2014).
- Cunniff, P. M. Dimensionless Parameters for Optimization of Textile-Based Armor Systems. 18th Int Symp Ballist. , 1302-1310 (1999).
- Cuniff, P. M., Song, J. W., Ward, J. E. Investigation of High Performance Fibers for Ballistic Impact Resistance Potential. Int SAMPE Tech Conf Ser. 21, 840-851 (1989).
- Cheng, M., Chen, W., Weerasooriya, T. Mechanical Properties of Kevlar® KM2 Single Fiber. Journal of Engineering Materials and Technolog. 127 (2), 197 (2005).
- Forster, A. L., et al. Hydrolytic stability of polybenzobisoxazole and polyterephthalamide body armor. Polymer Degradation and Stability. 96 (2), 247-254 (2011).
- Forster, A. L., et al. Long-term stability of UHMWPE fibers. Polymer Degradation and Stability. , 45-51 (2015).
- Holmes, G. A., Kim, J. -H., Ho, D. L., McDonough, W. G. The Role of Folding in the Degradation of Ballistic Fibers. Polymer Composites. 31, 879-886 (2010).
- ASTM International. ASTM D3822/D3822M-14 Standard Test Method for Tensile Properties of Single Textile Fibers. , 1-10 (2015).
- Levchenko, A. A., Antipov, E. M., Plate, N. A., Stamm, M. Comparative analysis of structure and temperature behaviour of two copolyamides - Regular KEVLAR and statistical ARMOS. Macromolecular Symposia. 146, 145-151 (1999).
- Jenket, D. Failure Mechanisms Of Ultra High Molar Mass Polyethylene Single Fibers At Extreme Temperatures And Strain-Rates. , (2017).
