Summary
Çalışma birincil amacı doğru mekanik yüksek mukavemetli kopolimer aramid elyaf, bir kaplama çıkarmadan ve önemli tanıtımı olmadan bireysel fiber ipliklerini disentangling sınaması için tutarlı numuneler hazırlamak için bir protokol geliştirmektir kimyasal ve fiziksel bozulma.
Abstract
Geleneksel olarak, yumuşak vücut zırh poli yapıldığı yeri (p-phenylene terephthalamide) (PPTA) ve ultra yüksek moleküler ağırlıklı polietilen. Ancak, Amerika Birleşik Devletleri vücut zırh Pazar fiber tercihlerindeki çeşitlendirmek için kopolimer elyaf tabanlı 5 kombinasyonuna-amino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazole (PBIA) ve daha geleneksel PPTA getirilmiştir. Az şey bilinmektedir bu lifleri uzun vadeli istikrar ile ilgili ama yoğunlaşma polimerler, nem ve rutubet potansiyel duyarlılık sahip olmaları beklenmektedir. Bu nedenle, malzeme ve anlama gücünü karakterize onların çevre koşulları için kullanım yaşamları boyunca güvenliği uygulamaları değerlendirmek için önemli güvenlik açığıdır. Balistik direnci ve diğer kritik yapısal özellikleri bu liflerinin güçlerini üzerinde esas. Doğru bireysel lifleri gücünü belirlemek için onlara herhangi bir zarar tanıtımı olmadan iplikten disentangle gereklidir. Üç kopolimer aramid-esaslı lifler çalışma için seçildi. Lifler bireysel lifler her iplik paketle birlikte düzenlenen bir organik kaplama kaldırmak için metanol tarafından takip aseton ile yıkanmış. Bu kaplama mekanik lifleri zarar ve onların gücü etkileyen olmadan test etmek için iplik paket tek lifleri ayırmak zorlaştırır. Yıkama, sonrası fourier transform Infrared (FTIR) spektroskopisi yıkanmış ve yıkanmamış örnekleri üzerinde gerçekleştirilmiş ve sonuçları karşılaştırıldı. Bu deney poli spectra içinde önemli hiçbir varyasyon vardır göstermiştir (p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co -p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) ve PBIA-co-PPTA3 sonra çamaşır ve sadece küçük bir varyasyon yoğunluğu PBIA için. Bu aseton ve metanol durular olumsuz etkileyen lifler ve kimyasal bozulması neden gösterir. Ayrıca, tek lif çekme test onların ilk çekme dayanımı ve zorlanma başarısızlık için karakterize ve diğer bildirilen değerleri karşılaştırmak için yıkanmış lifler üzerinde gerçekleştirildi. Yinelemeli yordam geliştirme bu elyaf çekme dayanımı testinin yapılması için başarılı bir yöntem bulmak için gerekli.
Introduction
Şu anda, önemli kişisel koruma alanında kolluk ve askeri uygulamalar1için kişisel koruma için gerekli vücut zırh kitle azaltma konusuna odaklanmıştır. Geleneksel zırh tasarımlar dayanıyordu poli gibi malzemeler (p-phenylene terephthalamide) (PPTA) olarak da bilinen aramid ve polietilen2balistik tehditlere karşı koruma sağlamak için. Ancak, farklı yüksek mukavemetli elyaflı malzemeler için belirli bir balistik tehdit durdurmak için gerekli zırh ağırlığı azaltmak potansiyel keşfetmek bir ilgi vardır. Aramid kopolimer lifler gibi alternatif malzemeler keşfi yol açmıştır. Bu iplikler tepkisi tarafından yapılır [5-amino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazole] (amidobenzimidazole, ABI) ve p- boya (p-PDA) için formu poli (p- terephthaloyl klorür ile phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co -p-phenylene terephthalamide). Bu çalışmada, biz üç farklı lifler, tüm bunların bir sanayi kişiden elde edilen ticari olarak üretilen malzemelerin incelemek. Form poli 5 p-boya ile tepki ABI tarafından yapılan bir homopolymer lif biridir-amino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazole veya PBIA. Bu çalışmada incelenen diğer iki kopolimer lifler rasgele kopolimerler PBIA ve PPTA bağlantıları3farklı oranlara sahip olacağı tahmin ediliyor. Bu bağlantıları göreli oranları deneysel olarak katı hal nükleer manyetik rezonans kullanarak kararlı değil. Bu iplikler PBIA-co-PPTA1, bir önceki yayın4' te kullanılan belirtimleri genişletmek için PBIA-co-PPTA3 olarak atanır. PBIA-co-PPTA3 değil daha önce incelenmiş, ama benzer bir yapıya sahiptir. Bu fiber sistemleri de birkaç son zamanlarda verilen patent5,6,7odak noktası olmuştur.
Vücut zırh üstün balistik direnç içine, ultimate çekme dayanımı ve başarısızlık8,9,10zorlanma gibi malzemelerin mekanik özellikleri esas olan. Önemli çabaları11,12,13 odaklı maruz kaldıktan sonra bu mekanik özellikleri zararlı değişiklikleri inceleyerek vücut zırh olarak kullanılan polimer lifleri uzun vadeli istikrar incelenmesi çevre koşulları. Çevre koşullarının etkisi aramid kopolimer lifleri bir sürü araştırma3,4konu olmamıştır. Bu malzemelerin eğitimi için bir meydan okuma testleri için iplikler disentangling zor olmasıdır. McDonough4 tarafından ön çalışma tarafından su tek lif çekme testi gerçekleştirmeden önce iplikler disentangle için kullanılan bir teknik araştırıldı. Ancak, ister lifleri mekanik gücünü bu su poz tarafından değiştirilen tarih yok tam anlayış oldu. İplik paket mekanik gücünü test etmek iplikler disentangling alternatif olduğunu ancak, bu malzeme büyük miktarda gerektirir ve daha az bilgi sağlayan iplik pakette bulunan liflerinin gücü ortalama olarak kabul edilir. Bu projenin amacı aramid kopolimer lifleri mekanik özellikleri yükseltilmiş nem ve sıcaklık etkisi incelemektir. Böylece, kaplama kaldırma ve numune hazırlama tarafından indüklenen çevresel maruz nedeniyle lifler hidroliz ayırt etmemizi sağlayacak fiber disentanglement için alternatif bir çözücü bulmak için önemlidir. Test için hazırlık tek liflerinin daha küçük boyutlarından tarafından karmaşıktır. Bu eser, biz birkaç ortak çözücüler (su, metanol ve aseton) araştırmak ve aseton test etmek için tek lifler hazırlanması için en iyi seçenek olarak seçin. Bütün lifler metanol ile daha fazla test etmeden önce durulanır. Fourier transform Infrared (FTIR) spektroskopisi kaplama dağılması ve disentanglement adım malzeme herhangi bir kimyasal bozulması neden olmadığını belirlemek için gerçekleştirilir. Örnek hazırlık adımları disentanglement, kimyasal analiz ve mekanik kopolimer aramid elyaf sınama gösteren ayrıntılı video iletişim kuralı diğer araştırmacılar benzer çalışmaları gerçekleştirmek için yöntemleri geliştirmede yardımcı olmak için tasarlanmıştır kendi laboratuarlarında tek iplikler.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. kopolimer lifler lif ayırma yardım için üzerinde kaplama dağılması
- Giyen uygun kablo ile 170 mm 160 mm seramik makas veya taze çelik jilet kullanarak çıkarılan her iplik paket--dan kesmek, önlemek amacıyla kimyasal olarak dayanıklı eldivenler seçili. İplik geri kalanı etiketli bir kap içinde daha fazla çözümleme için gerekirse saklıdır.
- Düğüm veya iplik iplik içinde solvent dalmış zaman karışıklığı tutmak için ucunun pens.
Not: Bu çalışma için çözücüler (polarite serisinden) geniş kapsamlı polarite, başlangıçta keşfedilmeyi. Nitel sonuçlarına göre aseton, su ve metanol kullanarak daha ayrıntılı bir inceleme yapılmıştır. Son olarak, aseton detangling kolaylığı üzerinde esaslı lif ayrılık ve (daha sonra açıklanan) Tarama elektron mikroskobu (SEM) sonuçları için en iyi çözücü olarak seçilmiştir. - 2 mL 3 mL çözücü etiketli Petri kabına ve Petri kabına kapaklı kapağı için lif bırakın.
- Aseton 30 dk içinde emmek iplikler izin verin ve sonra çözücü atmak.
- 1.3-1.4 en az iki ek kez adımları yineleyin ve solvent buharlaşır bekleyin.
- Herhangi bir aseton artıklarını çıkarın ve kurutma yardımcı olmak için örnek 2 ml 3 mL metanol için bırakın.
- İplikler metanol en az 30 dk içinde emmek izin.
- İplik solvent kaldırmak ve en az 24 saat kurumasını bekleyin.
2. elektron mikroskobu tarama tarafından fesih adım kaplama Analizi
- Gerekirse stereo mikroskopla analiz için iplik paket üzerinden farklı çözücüler kullanılarak daha önce yıkanır cımbız ile bireysel lifleri ayırmak.
- Lifler bir paslanmaz çelik saplama (1 cm çapında) kalarak tarafından monte karbon çift taraflı bant üzerine cımbız ile.
- Lifleri etkileri altında SEM şarj yüzeyi azaltmak için Au/Pd gibi bir iletken malzeme ile kat
- Lif örnekleri bir taramalı elektron mikroskobu yüklemek ve onları resim 2 kV gerilim ve 50 pA-100 pA elektron geçerli hızlandırılması. Şarj nötralize ayarlarını sayaç şarj için gerektiğinde efektler.
3. analiz Fourier tarafından fesih adım kaplama dönüşümü kızılötesi spektroskopi
- Yaklaşık 30 mm yıkanmış iplik paket için 40 mm kesme.
- Bir yapışkan IR örnek kart almak ve koruyucu desteğini kaldırın.
- Örnek kirlenme korumak için eldiven giyerken, biraz örnek analiz için birleşim ve kartı penceresinde üzerinde örnek yerleştirmek için lif paket twist.
- FTIR Analizi üreticinin belirtimlerine göre hazırlayın. Tasfiye gazı, dedektör sıvı azot ile doldurun ve ATR aksesuar manyetik hizalama plaka örnek kompartımanda kullanarak yükleyin.
- Bu durumda numarasını inceden inceye gözden geçirmek ve enstrüman yazılım, gelişmiş ölçüm sekmesinde araç Çözünürlük parametrelerini programı, 128 taramaları 4 cm-1çözünürlükte ortalaması.
- Bir düşük tüysüz silin ve metanol ATR aksesuarıyla pencere temizle.
- Bir arka plan ile 3.5. adımda seçtiğiniz parametreleri yazılım temel ölçüm penceresinde toplamak arka plan düğmesine basarak toplamak.
- Fiber pozisyon yardım için mikroskop ve video monitörü kullanarak ATR aksesuar penceresinde üzerinde fiber örnek hizalayın.
- Bir örnek spektrum 3.5. adımda seçtiğiniz parametreleri kullanarak yazılım temel ölçüm penceresinde toplamak örnek düğmesine basarak toplamak.
- 3.6-3.9, tüm örnekleri analiz kadar örnek başına en az 3 spectra toplama adımları yineleyin.
4. analiz tarafından geniş açı x-ışını saçılması liflerinin
- Nitril eldiven giyerken, yaklaşık 25 mm bir jilet kullanarak iplik biriktirme iplikten kestim.
- Her paket iplik bir 25 mm paslanmaz çelik çamaşır makinesi 6.25 mm iç delik üzerinde ortalayın.
- Selofan bant kullanarak yerde tutmak için belgili tanımlık yıkamak için iplik paket bant.
- 4.1-4.3 diğer iki tür iplik için yineleyin.
- İplik demetleri (konumlandırma için metal çubuklar içeren) Paslanmaz çelik örnek sahibi bloğu için içeren contalar Şekil 1' de gösterildiği gibi bant. Elyaf analizi için dikey yapılandırma olmalıdır.
- Örnek sahibi blok contalar olarak aynı konumda bir gümüş behenat denetim örneğe bağlayın.
- Araç kapıyı açmak ve örnek sahibi blok manyetik hizalama sistemi kullanılarak analiz aşamasına monte edin.
- Örnek sahibi odasına kapıyı kapat ve örnek analiz odası boşaltmaya vakum pompası etkinleştirin. Vakum ölçer monte edilmiş araç yanındaki vakum yaklaşık 1600 ulaşıncaya kadar monitör baba.
- Açık alet bilgisayar yazılımı, ışın etkinleştirmek ve her örnek örnek kutusunda x konumunu belirlemek için yatay bir tarama gerçekleştirin.
- X-her örnek konumunu belirledikten sonra her örnek için yüksek sinyal yoğunluğu elde etmek için y konumunu en iyi duruma getirmek için dikey bir tarama gerçekleştirin.
- X ve y konumları belirlenir kez ölçüm örnek ve her dedektör arasındaki mesafeyi belirlemek için gümüş behenat denetimi örneğini analiz ederek başlar.
- Bir 10 min çekim hızı kullanarak ilk lif örneği analiz.
- Adımı yineleyin 4.13 iki ek kez olmak üzere toplam 30 dk zaman tarama.
Not: boşa enstrüman süresini en aza indirmek için örnek maruz kalma ile ilgili sorunlar olduğundan bu iletişim kuralı bir uzun 30 dk tarama dava yerine kullanılır. - Uygun 2D yazılımındaki ortalama işlevini kullanarak sonuç elde etmek için 3 taramaları ortalama.
- 4.13-4,15 ek her örnek için yineleyin.
5. iplik Disentanglement ve gerilme test için hazırlık
- 30 cm x 30 cm veya daha büyük şeffaf plastik Yönetim Kurulu (Polikarbonat levhalar bu deneylerde kullanılan) elde etmek bu yerleştirilebilir karanlık bir arka plan veya karanlık bir plastik Yönetim Kurulu aynı boyutlarda.
- Düşük tack maskeleme bandı parçalar koparıp (yaklaşık 10 mm 5 mm) ve onları aşağıdaki adımlar için kullanılabilir. Bir cam yüzeye bu adımı gerçekleştirmeniz ve bant bir tıraş bıçağı ile kesti.
- Bu tamamen düz yatıyor her iki ucunda da bir 20 mm ölçüm dikdörtgen kağıt şablonu plastik kartına teyp.
Not: 20 mm önceki ve araç kullanılabilir çene ayrılması dayanarak bu testleri için en uygun ölçüm uzunluğu olarak seçildi. - Nitril eldiven, önlemek amacıyla yaklaşık 70 mm durulanır iplik için 80 mm keser ve bir cam slayt veya diğer temiz yüzeye (Şekil 2a-b) yerleştirir.
- Stereo mikroskop kullanarak disentanglement yardımcı olmak, tek bir lif Cımbız kullanarak iplikten dikkatli bir şekilde çıkarın. Tüylenme veya bu işlem sırasında lif zarar önlemek için dikkat ediniz. Herhangi atmak olan lifleri hasar (Şekil 2 c).
- Bir tek lif lif şablonuna (Şekil 2B- f) işaretleri ile hizalanır emin kağıt şablonu üzerine yerleştirin.
- Her iki ucunda da fiber kuruluna teyp. Fiber görünürlüğünü artırmak için karanlık bir arka plan şeffaf plastik Yönetim Kurulu altına koyun veya siyah plastik tahta kullanın. Fiber şablonu (2f rakam) arasında düz ve biraz öğretti ara vermeliyiz.
- Yaklaşık olarak 35-45 lifler lif her türü için ayrı kağıt şablonlar monte edilmiştir 5.3-5,7 tamamlayana dek. Bu durumda, lifleri üç tür vardır: PBIA-co-PPTA1, PBIA ve PBIA-co-PPTA3.
- Bir kez tüm lifleri plastik kuruluna bantlanmış, siyanoakrilat yapıştırıcı fiber her son damla küçük uyumlu kağıt şablonu ekleyin. 1 cm tutkal gerilme test sırasında kavrama için kağıt şablonları ucunda özgür bırakın.
Not: Cyanoacrylate bu malzeme için en iyi yapıştırıcı bulundu, 24 h cure epoksi ile başarısız bir girişimi temsilcisi sonuçlarında gösterilir. - Yapışkan test etmeden önce en az 24 saat tedavi etmek izin verir.
6. tek lif çekme testi
- Gage uzunluğu ve faiz numune için en tutarlı sonuçlar sağlar uzantısı oranını belirler. Bu parametreler kullanılabilir örnek miktarı ve deneysel Kur sınırlamaları tarafından dikte.
- Araç çekme dayanımı kulpları yükleme ve boşluğu ayarlama test etmek için hazır olun.
- Program seçilen gage uzunluğu 30 mm bir boşluk sağlamak için kulpları taşımak için araç kağıt şablonu ve her iki ucu çene için sola 10 mm boşluk boyutunu temel alan.
- Tek lif içeren kağıt şablonu yüklemek için bir boşluk oluşturmak için kavrama yüzler gevşetin.
- Adım 5 araç için hazırlanan örnekleri birini taşıyın. Eldivenli ellerinizi, küçük spatula ve cımbız kullanarak, şablonu izler şablona yerleştirme kullanıyor her iki kulpları ile beslenir. Tutkal kavrama alanı dışında olduğundan emin olun.
- Yavaşça hizalayın ve böylece aşağı slayt değil hala fiber destek verirken en iyi kavrama yüz kapatın.
- Vidaları sadece sıkı olana bir tork anahtarı ile üst ve alt vidayı sıkın.
- 6,7 alt vidalar için yineleyin.
- Tork anahtarı kullanarak alt ve üst kulpları vidayı sıkın. Lif üzerindeki yükü dengelemek için çapraz desende vidayı sıkın için dikkat ediniz.
Not: kullanmak için uygun tork değişebilir ve deneysel olarak belirlenmelidir. 30 cN·m bu deneylerde kullanılıyordu. - Kağıt şablonu her iki tarafında makasla kesme.
- Uzantısı 0.0125 mm/s sabit bir hızda çekme testi gerçekleştirmek, ekran izlemek ve lif kırık testi durdurur araç programı.
- Test sonunda, fiber kulpları kavrama yüzler gevşeterek tarafından kaldırın. Mola yeri gözlemlemek ve daha fazla çözümleme için etiketli bir kap içinde kırık fiber korumak.
Not: kavrama surata kırmak lifleri analizinden "çene tatili" ASTM D3822 içinde açıklandığı gibi atılır. - Gap için 30 mm dönmek ve tüm örneklerini test kadar adımları 6.4-6.12 tekrarlayın.
- Kırık fiber parçaları daha fazla mikroskopik analiz şablonu kaydedin.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Burada okudu kopolimer aramid elyaf iplik demetleri test için bireysel lifleri içine ayırmak zor. Lifler dolaşmış ve onları lifleri zarar vermeden ayırmak çok zor hale kimyasal işleme ile kaplı. Şekil 3 içinde bir iplik liflerinin yapısal morfoloji gösterir. Bile daha büyük bir paket kapsamında, fiber yüzeyleri geniş pürüzlülük ve güçlü yapışma bitişik lifleri için büyük olasılıkla nedeni gözyaşları göster. McDonough4, vd., önceki çalışmalarında su çekme test önce lifleri ayırmak için kullanılan, ancak, bu yöntem kullanılarak hazırlanan liflerinin kimyasal analizi numune hazırlama ile ilgili önemli soru kaldırdı ve onun mekanik özellikleri etkiler. Bu çalışmanın ilk bölümünde su, dahil olmak üzere (eleme çözücüler tüm polarite dizi tarafından seçilen) üç farklı çözücüler, etkinliğini karşılaştırıldığında farklı yıkama protokolleri etkisi fiziksel incelemek için SEM kullanarak ayrılmış lifler görünüm. Su ve dalmış aseton lifleri metanol içinde herhangi bir solvent artıklarını çıkarın ve dalmış su lifleri daha hızlı kurutma yardım için yıkama sonra durulanır. Şekil 2 fiber paket disentanglement yordam özetini gösterir. Yıkanmış lifleri de karşı herhangi bir daha fazla hazırlık örnek olmadan iplik paket--dan ayrı kaldık alınan lifleri karşılaştırılır. Elde edilen filmler resim 4 resim 5, Şekil 6' da sunulmuştur.
Şekil 4a, fiziksel zarar görmesi fibrilasyon şeklinde PBIA-co-PPTA1 fiber "kuru" lif herhangi bir solvent kullanımı olmadan ayrıldığında Not içinde. Ayrıca lif üzerine dökülüyor ve boyuna oluklar varlığı yüzeyler nedeniyle bozulması mekanizmaları hidroliz gibi göstergesi olabilir veya eksik kimyasal kaplama üzerinden kaldırılması nedeniyle su (Şekil 4b), daldırma unutmayın Fiber. Bu özellikler orta metanol (Şekil 4 c) gözlenir) ve aseton (Şekil 4 d) lifler dalmış ama aseton dalmış lif az çözücü indüklenen zarar görünüyor ve ağırlıklı olarak temiz ve pürüzsüz bir yüzey sergiler . Ayırma işlemi sırasında en az lif hasar (fiziksel veya kimyasal) sağlarken mekanik test etmek için bireysel lifleri ayırmak için bir metodoloji geliştirmeye çalışma birincil amacı olduğu gibi kalan kimyasal kaplama izlerini SEM görülebilir yıkanmış lifleri (Şekil 5a) görüntüler. Tamamen değil kaplama, çözülmeye hedefi oldu en az hasarla iplikler ayırmak yeterli.
Şekil 5a', PBIA-co-PPTA3 fiber boyuna oluklar ve fibrilasyon şeklinde fiziksel hasar herhangi bir daldırma ayrılmış "kuru" lif lif kenarlardaki özellikle gözlenen. (Şekil 5b) suya batırılır fiber ayırma önce bitişik bir lif yapıştırılır göründüğü kenarlarına zarar da gösterir. Metanol (Şekil 5 c) ve dalmış aseton (Şekil 5 d) lifler çok daha az fibrilasyon göstermek ama daha önce gözlemlediği gibi niteliksel aseton içinde dalmış lifler diğer elyaf daha az yüzey yapıların olduğunu görünür.
Şekil 5, Kuru PBIA fiziksel hasar diğer iki lifleri ciddi olmak görülmektedir ancak bazı kanıtlar görüntü (Şekil 6a) alt kısmında lif boyunca boyuna oluklar. (Şekil 6b) suya batırılır fiber bitişik bir lif güçlü eki neden Kenarlardaki ufak hasar gösterir. Metanol ve aseton lifleri (Şekil 6 c-d) gösteri benzer fiziksel özellikleri dalmış su fiber dalmış.
Daha fazla aseton lifler üzerinde durulama etkisini incelemek için FTIR spektroskopisi gerçekleştirildi. Bu analiz sonucu Şekil 7' de sunulmaktadır. Bazı yoğunluklu değişiklikler yıkandıktan sonra gözlenir, ama büyük değişiklikler spectra kimyasal bozulma gösterge (e.g., OH/NH bölgenin çevresinde 3300 cm-1 veya 1700 cm-1çevresinde bir karbonil tepe oluşumu değişimler) vardır gözlenen. Bu nedenle, yordam durulama aseton çalışma boyunca en iyi elyaf hazırlama yöntemi olarak seçilmiştir.
Mevcut ekipman kurulumu ile gerilme test tek liflerinin en iyi yöntemi belirlemek için bu çalışmanın sonraki adım oldu. Bir çaba doğrudan lifleri kulpları lifler montaj ve sınadıktan test etmek için yapıldı. Bu yöntem en az örnek hazırlık gerektirir ve tutuş yok kayma örnekleri sergilenmektedir gibi bu testi gerçekleştirmek için en hızlı yol olarak kabul edildi. Ancak, çoğu bu şekilde test liflerinin kavrama yüzüne, bir "çene sonu" bilinen bir fenomen değil kırdı. ASTM D382214' te açıklandığı gibi bu sonucu test geçersiz olduğunu gösterir. Bu nedenle, ASTM D3822 standart önerilerini esas alarak, tek lifleri sonra kartlar şablonunda test etmeden önce monte edildi.
Lifler epoksi veya siyanoakrilat kullanarak karton şablonları yapıştırılır ve test etmeden önce en az 24 saat tedavi etmek için izin verdi. Epoksi Yapıştırıcı iki tür test edildi, bir 24 saat tedavi ve diğer bir 1s tedavi gerektiren bir gerektiren. Neredeyse tüm örnekleri kağıt şablonları epoksi ile yapıştırılır yapıştırıcı (hem yavaş hem de hızlı tedavi) alışılmadık bir kayma davranış sergiledi ve pürüzlü stres zorlanma eğrileri, 8a kararverilen temsili örnek tarafından gösterildiği gibi. Ancak, resim 8b ağırlıklı olarak örnek kayma yoksun olduğunu siyanoakrilat yapıştırıcı ile elde edilen bir temsilcisi stres gerginlik eğrisi gösteriyor. Benzer bir davranış dolayısıyla siyanoakrilat şablonları lifler yapıştırıcı için en uygun testi yapışkan hale geçerli çalışmada kullanılan tüm lif sistemleri gözlendi. Siyanoakrilat yapıştırıcı başarısının ardından, tüm örneklerini tek fiber polietilen14sınama bir önceki çalışmada sağlanan önerileri göre test edildi. Genel olarak, lifleri ile uydurdugunuz hikayeye bagli kaldim siyanoakrilat genellikle düzgün ve sürekli stres gerginlik eğrileri vardı ve önemli kayma sergi yoktu. Başarısız bir kaç lifler lif ölçer alanının üst yakınındaki iken, şablon kullanımı bu elyaf etkili dışlamak yardım etti.
Sonra yerleşim kartlar şablonu ve cyanoacrylate tutkal yöntemi, çekme dayanımı ve başarısızlık tüm üç liflerinin gerginlik ölçülen. Bu testlerin sonuçları Tablo 1' de sunulmuştur. Her fiber türü için 35 örnekleri test edildi ve dördüncü sütun tablo her veri kümesi (arasında 15 ve 26 testleri) testlerinde başarılı sayısı bildiriyor. 14 µm nominal çapı dayanımı önceki ve 30'dan fazla liflerinin filmler üzerinden ölçüleri dayanarak bütün lifler için hesaplamak için kullanıldı. SEM görüntüleme (Şekil 9) başarısız liflerinin bütün lifler kırılgan kırık fibrilasyonun kaynaklanan geçmesi gösterir. Mevcut çalışmada kullanılan lifleri çoğunlukla sigara-kristal (gösterildiği gibi Şekil 10geniş açı X-ray saçılma (WAXLAR) ölçümlerde tarafından) olduğu için en az plastik deformasyon ile kanıtı yok Bu lif kesit SEM Albümdeki görülmektedir mısırla oynaşmak.
Montaj yapılandırma WAXLAR analizi için Şekil 1' de gösterilen ve bu incelemenin sonuçlarını Şekil 10' sunulmaktadır. WAXLAR analiz PBIA, PBIA-co-PPTA1 ve PBIA-co-PPTA3 liflerin ekvatoryal kırınım saçılma 2θ 22 °'in geniş bir asimetrik zirvesinde oluşan çok benzer olduğunu belirtti. Bu bir sigara kristal yapısını yönlendirme polimer zinciri eksenine dikey düzlemde bir yokluğu ile göstergesidir. Ancak, kırınım deseni ve güneyden saçılma diffractograms iki büyük Bragg 2θ açılarla 26 ° ve 28 ° (Şekil 10) doruklarına varlığını ortaya koydu. 28 ° 2θ bir d-boşluk yaklaşık 0.31 ile iki güçlü zirve almaktadır nm ve de tipik PPTA lifleri15güneyden kırınım taranmasını vardır. Bu Bragg tepeler üzerinde PBIA, PBIA-co-PPTA1 ve PBIA-co-PPTA3 lifler çok zayıf olduğu gerçeği PPTA bağlantıları bu elyaf kopolimer yapısında çok düşük miktarda göstergesidir. Ayrıca, PBIA-co-PPTA1 ve PBIA-co-PPTA3 lifleri diffractograms güneyden saçılma, 18 ° ve 21 ° 2θ açılarda iki zayıf doruklarına varlığı saptandı. Sonuçta, bu elyaf crystallinity zinciri eksen boyunca çok düşük bir düzeyde göster.
Şekil 1: lifleri WAXLAR göre analiz için altlık disk üzerinde montaj için metodoloji göstermek için açıklayıcı bir süreç. Gümüş behenat denetimi örneğini bu fotoğrafta resimde değil. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 2: açıklayıcı bir süreç gerilme test etmek için iplik paket tek bir elyaf disentangle. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 3: temsilcisi Tarama elektron filmler içinde bir elyaf iplik liflerinin. (a) PBIA-co-PPTA1, (b) PBIA-co-PPTA3 ve (c) PBIA. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 4: elektron Filmler, tarama temsilcisi ayrılmış tek PBIA-co-PPTA1 liflerinin tedaviden sonra. (a) ayrılmış kuru fiber (daldırma), (b) suya daldırma sonra lif, lif (c) metanol daldırma sonra ve (d) lif aseton daldırma sonra. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 5: elektron Filmler, tarama temsilcisi ayrılmış tek PBIA-co-PPTA3 liflerinin tedaviden sonra. (a) ayrılmış kuru fiber (daldırma), (b) suya daldırma sonra lif, lif (c) metanol daldırma sonra ve (d) lif aseton daldırma sonra. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 6: elektron Filmler, tarama temsilcisi ayrılmış tek PBIA liflerinin tedaviden sonra. (a) ayrılmış kuru fiber (daldırma), (b) suya daldırma sonra lif, lif (c) metanol daldırma sonra ve (d) lif aseton daldırma sonra. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 7: temsilcisi ATR-FTIR spectra, alınan olarak kuru (siyah) ve aseton yıkanmış (kırmızı) lifler. Hafif yoğunluk değişiklikleri dışında kimyasal değişimler gösteren hiçbir büyük fark öncesi ve sonrası yıkama lifler tespit edildi. Sunulan tüm spectra ortalama en az 3 ölçüm vardır ve 4 cm-1çözünürlükte toplanmıştır. Bu tekniği için absorbans standart belirsizlik yaklaşık % 5'i var. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 8: temsilcisi stres gerginlik eğrileri Epoksi Yapıştırıcı (solda) ve siyanoakrilat yapıştırıcı (sağda) ile hazırlanmış PBIA-co-PPTA1 fiber. Pürüzlü karakteri yapıştırıcı kayma temsilcisi olabilir yetmezliğine daha yüksek zorlanma ve epoksi eğrisi unutmayın. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 9: elektron Filmler, tarama başarısız oldu tek lif kesit aseton tedaviden sonra: (a) PBIA-co-PPTA1, (b) PBIA-co-PPTA3 ve (c) PBIA. Tüm lif örnekleri fibrilasyon ve kırılgan kırık sergi. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 10: geniş açı x-ışını kırınım kalıpları PBIA-co-PPTA3 (a), PBIA-co-PPTA1 (c) ve PBIA (e) lifler. Güneyden geniş açı X-ray diffractograms PBIA-co-PPTA3 (b), PBIA-co-PPTA1 (d) ve PBIA (f) lifler. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
| Fiber türü | Çekme dayanımı (SD) not ortalaması | Baskı hatası (SD) % | Modül (GPa) | Örneklerin sayısını |
| PBIA-co PPTA1 | 3,26 (0,60) | 2.34 (0.31) | 1.39 (0,11) | 15 |
| PBIA-co-PPTA3 | 3,05 (0.54) | 2.15 (0.30) | 1,38 (0,15) | 26 |
| PBIA | 2.46 (0,45) | 2.46 (0,45) | 1.06 (0.09) | 20 |
Tablo 1: aseton tek lif çekme dayanımı özelliklerini PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3 ve PBIA yıkanmış demek. Standart sapma değeri yanında parantez içinde bildirilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Burada açıklanan yöntemi su kullanmadan aramid kopolimer lifleri kaplama kaldırmak için alternatif bir solvent bazlı Protokolü sağlar. İki önceki çalışmalar3,4 hidroliz kanıtı bu kimyasal bileşimi, su buharı veya sıvı su maruz kalma ile liflerinin gösterdi. Hidroliz numune hazırlama sırasında kaçınarak deneyler sonraki aşama için bu set elyaf yaşlanma hidroliz nedeniyle onların duyarlılık sıcak ve nemli ortamlara maruz için nerede incelenecektir önemlidir.
Ayırma ve lifler montaj bu deneysel protokol en önemli adımdır. Aşırı kaygı (lifler birlikte sopa olabilir gibi) yalnızca tek bir lif yalıtmak için götürülmeli, onlara kaba montaj adımlar sırasında işleme ile zarar olmadan. Uygun yapıştırıcı da kritik olarak kötü sonuçlar karşılaştırıldığında cyanoacrylate epoxy yapıştırıcı ile kanıtladığı seçimidir. Önceki çalışmaları da seçim için verilen bir lif uygun yapıştırıcı bir önemli deneysel meydan16olabilir göstermiştir. Bu protokolün kullanıldığı burada analizinden dışlanması gerekir bazı testler sonucunda PBIA-co-PPTA3 örnek için gerekli özellikle. Ancak, bu sonuç çalışmalar yaşlanma için ek örnekler hazırlama formu gelecek deneme için bir kılavuz sağlar.
McDonough ve arkadaşları4 ıslak ve kuru gerilme güçlü ve zorlanma iki Bu çalışmada incelenen üç liflerinin başarısızlıklarına bildirdi. Onlar farklı bir deneysel aparatı kullanılan ve başarılı bir şekilde doğrudan bir şablon kullanmak yerine bu cihaz lifler kavrama başardık. McDonough'ın işten ıslak test sonuçları için bu sonuçlar karşılaştırıldığında, PBIA güç özellikleri istatistiksel olarak anlamlı bir farklılık göstermiştir. PBIA örnek ortalama dayanımı hakkında 0.5 oldu McDonough4tarafından bildirilen daha yüksek not ortalaması. Bu önceki çalışma3 ' te kullanılan ıslak PBIA örnekleri FTIR sonuçlarına bir azaltma gücü neden olabilir hidroliz kanıtı gösterdi. Ayrıca, yüksek doğrulukta büyük ölçekli çapı ölçümleri yapmak için yetersizlik sınırları bizi bir lif ortalama ölçüleri kullanarak bizim sonuçları çarpık kesit. Bizim araştırma, nihai hedefi yaşlanma nedeniyle unaged örnek göre çekme dayanımı değişiklikleri incelemek için olsa da, bizim sonuçları doğrudan bir daha elde etmek için nominal değerli üzerinde güvenmek yerine her lif çapı ölçerek geliştirilebilir doğru çekme dayanımı. Bu gelişmeler bizim Yöntem gelecekte yapılacak çalışmalar için dahil edilecek.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Bu yazıda kullanılan yordamlar tam açıklamasını belirli ticari ürünler ve tedarikçileri tanımlaması gerekir. Bu tür bilgiler dahil hiç bir şekilde bu tür ürünler veya üreticiler NIST tarafından onaylanan veya NIST tarafından tavsiye edilir veya mutlaka en iyi malzemeler, aletleri, yazılım veya tedarikçiler amacıyla olduklarını gösteren olarak yorumlanamaz olmamalıdır açıklanan.
Acknowledgments
Yazarlar yararlı tartışmalar ve karton şablon hazırlanması ile ilgili yardım için Dr Will Osborn kabul etmek istiyorum.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Stereo microscope | National | DC4-456H | Digital microscope |
| RSA-G2 Solids Analyzer | TA Instruments | Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory | |
| Vertex 80 | Bruker Optics | Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector. | |
| Durascope | Smiths Detection | Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR | |
| Torque hex-end wrench | M.H.H. Engineering | Quickset Minor | Torque wrench |
| Methanol | J.T. Baker | 9093-02 | methanol solvent |
| Acetone | Fisher | A185-4 | acetone solvent |
| Cyanoacrylate | Loctite | Super glue | |
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | ||
| Silver behenate | Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard | ||
| Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system | Xenocs Xeuss | SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 Å-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45° 2θ) sample holder chamber. | |
| Fit 2D software | Software to analyze WAXS data |
References
- Joseph, A., Wiley, A., Orr, R., Schram, B., Dawes, J. J. The impact of load carriage on measures of power and agility in tactical occupations: A critical review. International Journal of Environmental Research and Public Health. 15 (1), (2018).
- High-performance fibres. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2001).
- Messin, G. H. R., Rice, K. D., Riley, M. A., Watson, S. S., Sieber, J. R., Forster, A. L. Effect of moisture on copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)- benzimidazole. Polymer Degradation and Stability. 96 (10), 1847-1857 (2011).
- McDonough, W. G., et al. Testing and analyses of copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)-benzimidazole. Fibers and Polymers. 16 (9), 1836-1852 (2015).
- De Vos, R. E. T. P., Surquin, J. E., Marlieke, E. J. US patent. , 8,362,192 (2013).
- Lee, K. S. US patent. , 8,716,434 (2014).
- Mallon, F. K. US patent. , 8,716,430 (2014).
- Cunniff, P. M. Dimensionless Parameters for Optimization of Textile-Based Armor Systems. 18th Int Symp Ballist. , 1302-1310 (1999).
- Cuniff, P. M., Song, J. W., Ward, J. E. Investigation of High Performance Fibers for Ballistic Impact Resistance Potential. Int SAMPE Tech Conf Ser. 21, 840-851 (1989).
- Cheng, M., Chen, W., Weerasooriya, T. Mechanical Properties of Kevlar® KM2 Single Fiber. Journal of Engineering Materials and Technolog. 127 (2), 197 (2005).
- Forster, A. L., et al. Hydrolytic stability of polybenzobisoxazole and polyterephthalamide body armor. Polymer Degradation and Stability. 96 (2), 247-254 (2011).
- Forster, A. L., et al. Long-term stability of UHMWPE fibers. Polymer Degradation and Stability. , 45-51 (2015).
- Holmes, G. A., Kim, J. -H., Ho, D. L., McDonough, W. G. The Role of Folding in the Degradation of Ballistic Fibers. Polymer Composites. 31, 879-886 (2010).
- ASTM International. ASTM D3822/D3822M-14 Standard Test Method for Tensile Properties of Single Textile Fibers. , 1-10 (2015).
- Levchenko, A. A., Antipov, E. M., Plate, N. A., Stamm, M. Comparative analysis of structure and temperature behaviour of two copolyamides - Regular KEVLAR and statistical ARMOS. Macromolecular Symposia. 146, 145-151 (1999).
- Jenket, D. Failure Mechanisms Of Ultra High Molar Mass Polyethylene Single Fibers At Extreme Temperatures And Strain-Rates. , (2017).
