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Chemistry

उच्च शक्ति Copolymer Aramid फाइबर अपने यांत्रिक गुणों के निर्धारण को सक्षम करने के लिए

Published: September 1, 2018 doi: 10.3791/58124
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 3, 1,2, 1
1Material Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 2Theiss Research, 3University of Maryland

Summary

अध्ययन के प्राथमिक लक्ष्य के लिए एक कोटिंग को हटाने और महत्वपूर्ण शुरू करने के बिना व्यक्तिगत फाइबर किस्में हटाना द्वारा उच्च शक्ति copolymer aramid फाइबर के सटीक यांत्रिक परीक्षण के लिए अनुरूप नमूना तैयार करने के लिए एक प्रोटोकॉल विकसित करने के लिए है रासायनिक या शारीरिक क्षरण ।

Abstract

परंपरागत रूप से, शीतल शरीर कवच पाली (पी-phenylene terephthalamide) (PPTA) और अल्ट्रा उच्च आणविक वजन पॉलीथीन से बनाया गया है । हालांकि, संयुक्त राज्य अमेरिका शारीरिक कवच बाजार में फाइबर विकल्पों में विविधता लाने के लिए, copolymer फाइबर 5 के संयोजन पर आधारित-अमीनो-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) और अधिक पारंपरिक PPTA शुरू किए गए थे । थोड़ा इन तंतुओं की दीर्घकालिक स्थिरता के बारे में जाना जाता है, लेकिन संघनित्र पॉलिमर के रूप में, वे नमी और आर्द्रता के लिए संभावित संवेदनशीलता की उंमीद कर रहे हैं । इसलिए, सामग्री की ताकत निस्र्पक और पर्यावरण की स्थिति के लिए उनके जोखिम को समझने की सुरक्षा अनुप्रयोगों में उनके उपयोग के जीवनकाल के मूल्यांकन के लिए महत्वपूर्ण है । बैलिस्टिक प्रतिरोध और इन तंतुओं के अंय महत्वपूर्ण संरचनात्मक गुण उनकी ताकत पर predicated हैं । व्यक्तिगत तंतुओं की शक्ति को सही ढंग से निर्धारित करने के लिए, किसी भी क्षति का परिचय दिए बिना उन्हें सूत से फंसाए रखना आवश्यक है । अध्ययन के लिए तीन aramid आधारित copolymer फाइबर का चयन किया गया । फाइबर मेथनॉल द्वारा पीछा एसीटोन के साथ धोया गया था एक कार्बनिक कोटिंग है कि प्रत्येक यार्न बंडल एक साथ में व्यक्तिगत फाइबर आयोजित हटाने के लिए । यह कोटिंग फाइबर को नुकसान पहुँचाए बिना यांत्रिक परीक्षण के लिए यार्न बंडल से एक फाइबर अलग करने के लिए और उनकी ताकत को प्रभावित करने के लिए मुश्किल बना देता है. धोने के बाद, रूपान्तर रूपांतर अवरक्त (स्विचेज) स्पेक्ट्रोस्कोपी दोनों धुल और धुल के नमूनों पर किया जाता था और परिणामों की तुलना की जाती थी । इस प्रयोग से पता चला है कि पाली के स्पेक्ट्रा (p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) में कोई महत्वपूर्ण भिन्नता नहीं है (PBIA-co-PPTA1) और PBIA-co-PPTA3 धोने के बाद, और केवल एक छोटी सी भिन्नता में PBIA के लिए तीव्रता । यह इंगित करता है कि एसीटोन और मेथनॉल कुल्ला तंतुओं पर प्रतिकूल प्रभाव नहीं कर रहे है और रासायनिक क्षरण के कारण । इसके अतिरिक्त, एक फाइबर तन्यता परीक्षण धोया फाइबर पर प्रदर्शन किया गया था उनके प्रारंभिक तन्यता ताकत और विफलता के लिए तनाव की विशेषता, और अन्य रिपोर्ट मूल्यों के लिए उन की तुलना. चलने प्रक्रियात्मक विकास इन तंतुओं पर तंयता परीक्षण प्रदर्शन के लिए एक सफल तरीका खोजने के लिए आवश्यक था ।

Introduction

वर्तमान में, व्यक्तिगत सुरक्षा के क्षेत्र में महत्वपूर्ण ध्यान शरीर कानून प्रवर्तन और सैंय1अनुप्रयोगों के लिए व्यक्तिगत सुरक्षा के लिए आवश्यक कवच के द्रव्यमान को कम करने पर है । पारंपरिक कवच डिजाइन पाली (पी-phenylene terephthalamide) (PPTA), भी aramid के रूप में जाना जाता है, और सुरक्षात्मक बैलिस्टिक खतरों2के खिलाफ सुरक्षा प्रदान करने के लिए जैसे सामग्री पर भरोसा किया है । हालांकि, वहां एक विशिष्ट बैलिस्टिक खतरे को रोकने के लिए आवश्यक कवच के वजन को कम करने के लिए अपनी क्षमता के लिए अलग उच्च शक्ति फाइबर सामग्री की खोज में रुचि है । इस तरह के aramid copolymer फाइबर के रूप में वैकल्पिक सामग्री की खोज करने के लिए प्रेरित किया है । ये तंतु [5-अमीनो-2-(p-aminophenyl) benzimidazole] (amidobenzimidazole, अबी) और पी-phenylenediamine (पी-पीडीए) की प्रतिक्रिया से बना है terephthaloyl क्लोराइड के साथ पाली फार्म (पी- phenylene-benzimidazole-terephthalamide-सह-पृ-phenylene terephthalamide) । इस अध्ययन में, हम तीन अलग तंतुओं की जांच, जिनमें से सभी व्यावसायिक रूप से उत्पादित सामग्री एक उद्योग के संपर्क से प्राप्त कर रहे हैं । एक homopolymer फाइबर है कि पी के साथ प्रतिक्रिया अबी द्वारा बनाया जाता है-phenylenediamine पाली 5-अमीनो-2-(पी-aminophenyl) benzimidazole, या PBIA के रूप में । इस अध्ययन में जांच की गई अन्य दो copolymer फाइबर PBIA और PPTA लिंकेज के विभिन्न अनुपात के साथ यादृच्छिक copolymers होने की उम्मीद है3. इन लिंकेज के सापेक्ष अनुपात का प्रयोग प्रायोगिक रूप से ठोस-राज्य नाभिकीय चुंबकीय अनुनाद का उपयोग करते हुए निर्धारित नहीं किया जा सका । इन तंतुओं PBIA के रूप में नामित कर रहे है-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3 पिछले4प्रकाशन में प्रयुक्त पदनाम का विस्तार करने के लिए । PBIA-सह-PPTA3 का पहले से अध्ययन नहीं किया गया था, लेकिन एक समान संरचना है. इन फाइबर सिस्टम भी हाल ही में कई पेटेंट दी5,6,7का ध्यान केंद्रित किया गया है ।

सुपीरियर शारीरिक कवच के बैलिस्टिक प्रतिरोध सामग्री है कि यह शामिल है, जैसे परम तंयता ताकत और विफलता के लिए तनाव के यांत्रिक गुणों पर predicated है8,9,10। महत्वपूर्ण प्रयासों11,12,13 के लिए जोखिम के बाद इन यांत्रिक गुणों में हानिकारक परिवर्तन की जांच द्वारा शरीर कवच में इस्तेमाल किया बहुलक फाइबर की दीर्घकालिक स्थिरता की जांच पर ध्यान केंद्रित किया गया है पर्यावरण की स्थिति । aramid copolymer तंतुओं पर पर्यावरणीय परिस्थितियों का प्रभाव बहुत से शोध३,४का विषय नहीं रहा है. इन सामग्रियों का अध्ययन करने के लिए एक चुनौती परीक्षण के लिए यार्न विउलझ में कठिनाई है. 4 मैकडोनोफ द्वारा पहले काम एक तकनीक है जिसके द्वारा पानी के लिए एक फाइबर तन्यता परीक्षण प्रदर्शन करने से पहले यार्न फंसाए जाने के लिए इस्तेमाल किया गया था की जांच की । हालांकि, इस पर कोई पूरी समझ नहीं था कि फाइबर की यांत्रिक शक्ति इस पानी के जोखिम से बदल गया था । फाइबर को विनिर्दिष्ट करने के लिए एक वैकल्पिक यार्न बंडल की यांत्रिक शक्ति का परीक्षण करने के लिए है, हालांकि, इस सामग्री की एक बड़ी राशि की आवश्यकता है, और कम विशिष्ट जानकारी प्रदान करने, यार्न बंडल में फाइबर की ताकत औसत करने के लिए माना जाता है. इस परियोजना का लक्ष्य aramid copolymer फाइबर के यांत्रिक गुणों पर ऊंचा आर्द्रता और तापमान के प्रभाव की जांच करना है । इस प्रकार, यह कोटिंग हटाने और फाइबर सुलझाव के लिए एक वैकल्पिक विलायक खोजने के लिए आवश्यक है कि हमें नमूना तैयार करने से प्रेरित है कि से पर्यावरण जोखिम के कारण तंतुओं में hydrolysis भेद करने के लिए सक्षम हो जाएगा । परीक्षण के लिए एक फाइबर की तैयारी आगे अपने छोटे आकार से जटिल है । इस काम में, हम कई आम सॉल्वैंट्स (जल, मेथनॉल, और एसीटोन) की जांच और परीक्षण के लिए एकल फाइबर की तैयारी के लिए सबसे अच्छा विकल्प के रूप में एसीटोन का चयन करें । सभी तंतुओं आगे परीक्षण से पहले मेथनॉल के साथ कुल्ला किया गया । रूपान्तर परिवर्तित अवरक्त (स्विचेज) स्पेक्ट्रोस्कोपी यदि कोटिंग विघटन और सुलझाव चरण सामग्री में किसी भी रासायनिक क्षरण के कारण निर्धारित करने के लिए किया जाता है । विस्तृत वीडियो सुलझाव के नमूना तैयारी कदम दिखा प्रोटोकॉल, रासायनिक विश्लेषण, और copolymer aramid फाइबर के यांत्रिक परीक्षण के लिए इसी तरह के अध्ययन के प्रदर्शन के लिए विकसित करने के तरीके में अंय शोधकर्ताओं की सहायता करना है उनकी प्रयोगशालाओं में एक फाइबर ।

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Protocol

1. फाइबर जुदाई में सहायता करने के लिए Copolymer फाइबर पर कोटिंग का विघटन

  1. उचित रूप से चयनित रासायनिक प्रतिरोधी दस्ताने पहने हुए फाइबर के संक्रमण को रोकने के लिए, प्रत्येक धागे बंडल से १७० मिमी के लिए १६० मिमी कटौती सिरेमिक कैंची या एक ताजा इस्पात उस्तरा ब्लेड का उपयोग कर निकाला । अगर एक लेबल कंटेनर में आगे विश्लेषण के लिए आवश्यक यार्न के शेष आरक्षित ।
  2. गाँठ या tangling से यार्न रखने के लिए जब विलायक में डूबे यार्न के सिरों को दबाना ।
    नोट: इस अध्ययन के लिए, व्यापक ध्रुवीकरण (ध्रुवीकरण श्रृंखला से) के सॉल्वैंट्स शुरू में पता लगाया गया । गुणात्मक परिणामों के आधार पर, एक अधिक गहराई से परीक्षा एसीटोन, जल, और मेथनॉल का उपयोग कर आयोजित किया गया था । अंत में, एसीटोन detangling की आसानी और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) परिणाम (बाद में वर्णित) के आधार पर फाइबर जुदाई के लिए सबसे अच्छा विलायक के रूप में चुना गया था ।
  3. एक लेबल पेट्री पकवान में विलायक के 3 मिलीलीटर के लिए 2 मिलीलीटर में फाइबर विसर्जित और पेट्री डिश ढक्कन के साथ कवर ।
  4. 30 मिनट के लिए एसीटोन में भिगोने के लिए यार्न की अनुमति दें, तो विलायक त्यागें ।
  5. दोहराएं चरण १.३ करने के लिए १.४ से कम दो अतिरिक्त समय और फिर विलायक लुप्त होने की अनुमति दें ।
  6. किसी भी एसीटोन अवशेषों को हटाने के लिए और सुखाने में सहायता करने के लिए, मेथनॉल के 3 मिलीलीटर के लिए 2 मिलीलीटर में नमूना विसर्जित कर दिया ।
  7. यार्न मेथनॉल में सोख करने के लिए अनुमति दें कम से कम 30 मिनट.
  8. विलायक से यार्न को हटा दें और न्यूनतम से कम 24 घंटे के लिए शुष्क करने के लिए अनुमति देते हैं ।

2. इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी स्कैनिंग द्वारा कोटिंग विघटन कदम का विश्लेषण

  1. चिमटी, जो पहले यार्न बंडल से अलग सॉल्वैंट्स का उपयोग कर धोया जाता है के साथ व्यक्तिगत तंतुओं अलग, यदि आवश्यक हो तो एक स्टीरियो माइक्रोस्कोप के तहत विश्लेषण के लिए.
  2. एक स्टेनलेस स्टील के ठूंठ पर फाइबर माउंट (1 सेमी व्यास) उंहें चिमटी के साथ पालन द्वारा डबल पक्षीय कार्बन टेप पर ।
  3. कोट Au/पीडी के रूप में एक प्रवाहकीय सामग्री के साथ तंतुओं SEM के तहत सतह चार्ज प्रभाव को कम करने के लिए ।
  4. एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप में फाइबर के नमूने लोड और उंहें 2 केवी तेजी से वोल्टेज और ५० फिलीस्तीनी अथॉरिटी-१०० pa इलेक्ट्रॉन वर्तमान में छवि । जहां आवश्यक चार्ज प्रभाव काउंटर करने के लिए प्रभारी बेअसर सेटिंग्स लागू करें ।

3. विश्लेषण द्वारा कोटिंग विघटन कदम का रूपान्तर रूपांतर इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी

  1. धोया यार्न बंडल के ४० मिमी के लिए लगभग 30 मिमी कटौती.
  2. एक चिपकने वाला IR नमूना कार्ड प्राप्त करें और सुरक्षात्मक समर्थन को हटा दें ।
  3. हालांकि दस्ताने पहनने के लिए संक्रमण से नमूने की रक्षा के लिए, थोड़ा फाइबर बंडल मोड़ विश्लेषण के लिए नमूने के साथ जुड़ने और कार्ड में खिड़की पर नमूना जगह है ।
  4. निर्माता के विनिर्देशों के अनुसार विश्लेषण के लिए स्विचेज तैयार करें । पर्ज करें गैस पर बारी, तरल नाइट्रोजन के साथ डिटेक्टर भरें, और एटीआर गौण नमूना डिब्बे में चुंबकीय संरेखण प्लेट का उपयोग कर स्थापित करें ।
  5. कार्यक्रम स्कैन की संख्या के लिए मापदंडों और साधन संकल्प साधन सॉफ्टवेयर के उन्नत माप टैब में, इस मामले में, १२८ स्कैन 4 सेमी-1के एक प्रस्ताव पर औसत रहे हैं.
  6. एक कम एक प्रकार का वृक्ष पोंछें और मेथनॉल के साथ एटीआर गौण की खिड़की साफ ।
  7. कदम ३.५ में चयनित मापदंडों के साथ सॉफ्टवेयर के बुनियादी माप विंडो में पृष्ठभूमि इकट्ठा बटन दबाकर एक पृष्ठभूमि लीजिए.
  8. एटीआर गौण में खिड़की पर फाइबर नमूना संरेखित करें, माइक्रोस्कोप और वीडियो की निगरानी का उपयोग करने के लिए फाइबर की स्थिति में मदद ।
  9. कदम ३.५ में चयनित मापदंडों का उपयोग कर सॉफ्टवेयर के बुनियादी माप विंडो में नमूना इकट्ठा बटन दबाकर एक नमूना स्पेक्ट्रम ले लीजिए ।
  10. दोहराएं चरण 3.6-3.9, इकट्ठा करने के लिए ंयूनतम 3 स्पेक्ट्रा प्रति नमूना जब तक सभी नमूनों का विश्लेषण किया गया है ।

4. चौड़े कोण एक्स-रे कैटरिंग द्वारा तंतुओं का विश्लेषण

  1. जबकि nitrile दस्ताने पहने हुए, यार्न स्पूल से यार्न के लगभग 25 मिमी कटौती एक उस्तरा ब्लेड का उपयोग कर ।
  2. एक 25 मिमी स्टेनलेस स्टील वॉशर के ६.२५ mm इनर होल पर यार्न के प्रत्येक बंडल केंद्र ।
  3. सिलोफ़न टेप का उपयोग कर जगह में पकड़ करने के लिए वॉशर के लिए यार्न बंडल टेप.
  4. यार्न के अन्य दो प्रकार के लिए ४.३ करने के लिए ४.१ चरणों को दोहराएँ.
  5. टेप एक स्टेनलेस स्टील नमूना धारक ब्लॉक करने के लिए यार्न बंडलों युक्त वाशर (जो स्थिति के लिए धातु छड़ होता है) के रूप में चित्र 1में दिखाया गया है । तंतुओं विश्लेषण के लिए ऊर्ध्वाधर विंयास में होना चाहिए ।
  6. वाशर के रूप में एक ही स्थान में नमूना धारक ब्लॉक करने के लिए एक रजत behenate नियंत्रण नमूना माउंट ।
  7. साधन के लिए दरवाजा खोलें और चुंबकीय संरेखण प्रणाली का उपयोग विश्लेषण चरण के लिए नमूना धारक ब्लॉक माउंट ।
  8. नमूना धारक कक्ष के लिए दरवाजा बंद करें और वैक्यूम पंप को सक्रिय करने के लिए नमूना विश्लेषण कक्ष खाली । वैक्यूम गेज उपकरण के बगल में घुड़सवार जब तक वैक्यूम लगभग १६०० फिलीस्तीनी अथॉरिटी तक पहुंचता है ।
  9. साधन सॉफ्टवेयर खोलें, बीम सक्रिय है, और नमूना धारक पर प्रत्येक नमूने के एक्स-स्थान का निर्धारण करने के लिए एक क्षैतिज स्कैन करते हैं ।
  10. प्रत्येक नमूने के x-स्थान की पहचान करने के बाद, प्रत्येक नमूने के लिए अधिकतम संकेत तीव्रता प्राप्त करने के लिए y-स्थान ऑप्टिमाइज़ करने के लिए एक अनुलंब स्कैन करें ।
  11. एक्स और वाई स्थानों निर्धारित कर रहे हैं एक बार, नमूना और प्रत्येक डिटेक्टर के बीच की दूरी निर्धारित करने के लिए चांदी behenate नियंत्रण नमूना का विश्लेषण करके माप शुरू.
  12. एक 10 मिनट जोखिम समय का उपयोग कर पहली फाइबर नमूना विश्लेषण.
  13. दोहराएं ४.१३ चरण 30 मिनट की कुल स्कैन समय के लिए दो अतिरिक्त बार ।
    नोट: इस प्रोटोकॉल के बजाय एक लंबा 30 मिनट स्कैन के मामले का उपयोग किया जाता है क्योंकि वहां नमूना जोखिम के साथ मुद्दों को कम करने के लिए व्यर्थ साधन समय कर रहे हैं ।
  14. औसत 3 स्कैन फिट 2d सॉफ्टवेयर में औसत समारोह का उपयोग कर अंतिम परिणाम प्राप्त करने के लिए ।
  15. प्रत्येक अतिरिक्त नमूने के लिए चरण 4.13-4.15 दोहराएं ।

5. यार्न सुलझाव और तन्यता परीक्षण के लिए तैयारी

  1. एक 30 सेमी x 30 सेमी या बड़ा पारदर्शी प्लास्टिक बोर्ड (पाली कार्बोनेट शीट इन प्रयोगों में उपयोग किया जाता है) है कि एक अंधेरे पृष्ठभूमि, या एक ही आयाम के एक अंधेरे प्लास्टिक बोर्ड पर रखा जा सकता है प्राप्त करें ।
  2. कम कील मास्किंग टेप के टुकड़ों में कटौती (लगभग 10 मिमी 5 मिमी) और उन्हें निम्न चरणों के लिए उपलब्ध है. एक गिलास सतह पर इस कदम प्रदर्शन और एक उस्तरा ब्लेड के साथ टेप में कटौती ।
  3. टेप प्लास्टिक बोर्ड के लिए एक 20 मिमी गेज आयताकार कागज टेम्पलेट के दोनों सिरों ताकि यह पूरी तरह से फ्लैट निहित है ।
    नोट: 20 मिमी पिछले काम और साधन के उपलब्ध जबड़े जुदाई के आधार पर इन परीक्षणों के लिए इष्टतम गेज लंबाई के रूप में चुना जाता है.
  4. nitrile दस्ताने पहने हुए संक्रमण को रोकने के लिए, लगभग ७० मिमी कुल्ला यार्न के ८० मिमी करने के लिए और यह एक गिलास स्लाइड या अन्य साफ सतह पर जगह (चित्रा 2a-बी).
  5. सुलझाव की सहायता करने के लिए एक स्टीरियो माइक्रोस्कोप का उपयोग करना, ध्यान से चिमटी का उपयोग कर यार्न से एक एकल फाइबर निकालें. snagging से बचने या इस प्रक्रिया के दौरान फाइबर को नुकसान पहुंचाने के लिए ध्यान रखना । क्षतिग्रस्त होने वाले किसी भी तंतु को छोड़ें (चित्र 2c).
  6. कागज टेंपलेट के शीर्ष पर एक एकल फाइबर प्लेस, सुनिश्चित करें कि फाइबर टेंपलेट पर मार्करों के साथ गठबंधन है बना रही है (चित्र 2d-f) ।
  7. टेप बोर्ड को फाइबर के दोनों सिरों । आदेश में फाइबर की दृश्यता में सुधार करने के लिए, पारदर्शी प्लास्टिक बोर्ड के नीचे एक अंधेरे पृष्ठभूमि डाल या एक काले प्लास्टिक बोर्ड का उपयोग करें । फाइबर सीधे करना चाहिए और थोड़ा टेंपलेट भर में सिखाया (चित्रा 2f) ।
  8. दोहराएँ चरणों ५.३ करने के लिए ५.७ जब तक लगभग ३५ करने के लिए ४५ फाइबर प्रत्येक प्रकार के फाइबर के लिए अलग कागज टेम्पलेट्स पर माउंट कर रहे हैं. इस मामले में, फाइबर के तीन प्रकार हैं: PBIA-co-PPTA1, PBIA, और PBIA-co-PPTA3 ।
  9. एक बार सभी तंतुओं प्लास्टिक बोर्ड को टेप कर रहे हैं, cyanoacrylate चिपकने की एक छोटी बूंद फाइबर के प्रत्येक के अंत में जोड़ने के लिए कागज टेंपलेट गठबंधन । छोड़ 1 कागज के सिरों पर गोंद के नि: शुल्क तंयता परीक्षण के दौरान मनोरंजक के लिए टेंपलेट्स ।
    नोट: Cyanoacrylate इस सामग्री के लिए सबसे अच्छा चिपकने वाला पाया गया था, एक 24 एच इलाज epoxy के साथ एक असफल प्रयास प्रतिनिधि परिणामों में दिखाया गया है ।
  10. चिपकने की अनुमति के लिए परीक्षण से पहले ंयूनतम 24 घंटे के लिए इलाज ।

6. एकल फाइबर तन्यता परीक्षण

  1. पण लंबाई और विस्तार की दर है कि ब्याज के नमूने के लिए सबसे सुसंगत परिणाम प्रदान करता है निर्धारित करते हैं । ये पैरामीटर उपलब्ध नमूना की मात्रा और प्रायोगिक सेटअप की सीमाओं द्वारा निर्देशित किया जा सकता है ।
  2. तंयता पकड़ स्थापित करने और अंतर जांचने के द्वारा परीक्षण के लिए साधन तैयार करते हैं ।
  3. कार्यक्रम उपकरण पकड़ ले जाने के लिए 30 मिमी है, जो पण लंबाई कागज टेम्पलेट के आकार और 10 मिमी स्थान जबड़े के लिए प्रत्येक छोर पर छोड़ दिया है के आधार पर चयनित है की एक अंतर प्रदान करने के लिए ।
  4. एक फाइबर शामिल है कि कागज टेम्पलेट लोड करने के लिए एक अंतर बनाने के लिए पकड़ चेहरे को ढीला.
  5. चरण 5 में तैयार नमूनों में से एक को इंस्ट्रूमेंट में ले जाएं । दस्ताने हाथ, एक छोटे से रंग, और चिमटी का प्रयोग, दोनों पकड़ के माध्यम से टेंपलेट फ़ीड, टेंपलेट पर निशान का उपयोग करने के लिए स्थान की सहायता । सुनिश्चित करें कि गोंद पकड़ क्षेत्र के बाहर है ।
  6. धीरे से संरेखित करें और शीर्ष पकड़ चेहरा बंद है, जबकि अभी भी फाइबर का समर्थन इतना है कि यह नीचे स्लाइड नहीं है ।
  7. शिकंजा सिर्फ तंग कर रहे हैं जब तक एक टोक़ रिंच के साथ ऊपर और नीचे शिकंजा कस.
  8. नीचे शिकंजा के लिए ६.७ कदम दोहराएं ।
  9. एक टोक़ रिंच का उपयोग कर ऊपरी और निचले पकड़ पर शिकंजा कस । फाइबर पर लोड संतुलन के लिए एक क्रॉस पैटर्न में शिकंजा कसने के लिए ध्यान रखना ।
    नोट: उपयोग करने के लिए उपयुक्त टोक़ भिन्न हो सकते हैं और प्रायोगिक रूप से निर्धारित होना चाहिए । 30 cN · मी इन प्रयोगों में इस्तेमाल किया गया था ।
  10. पेपर टेम्पलेट के दोनों किनारों को कैंची से ट्रिम कर दीजिए.
  11. उपकरण कार्यक्रम ०.०१२५ mm/s के विस्तार की एक निरंतर दर पर तंयता परीक्षण प्रदर्शन करने के लिए, प्रदर्शन की निगरानी और जब फाइबर टूट गया है परीक्षण बंद करो ।
  12. परीक्षण के अंत में, चपेट में से फाइबर को ढीला द्वारा पकड़ चेहरे को हटा दें । तोड़ स्थान का निरीक्षण और आगे विश्लेषण के लिए एक लेबल कंटेनर में टूट फाइबर की रक्षा ।
    नोट: फाइबर कि पकड़ चेहरे पर तोड़ने के रूप में "जबड़े टूटता है" के रूप में एएसटीएम D3822 में वर्णित विश्लेषण से खारिज कर रहे हैं ।
  13. अंतर को 30 mm पर लौटें और चरणों को दोहराएं 6.4-6.12 जब तक सभी नमूने का परीक्षण कर रहे हैं ।
  14. आगे सूक्ष्म विश्लेषण के लिए टेम्पलेट में टूटी हुई फाइबर टुकड़े सहेजें.

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Representative Results

copolymer aramid फाइबर यहां अध्ययन के लिए यार्न बंडलों से अलग करने के लिए परीक्षण के लिए व्यक्तिगत तंतुओं में मुश्किल हैं । तंतुओं उलझ और प्रसंस्करण रसायनों कि उंहें बहुत मुश्किल फाइबर को नुकसान पहुंचाए बिना अलग करना के साथ लेपित हैं । चित्रा 3 एक धागे के भीतर फाइबर की संरचनात्मक आकृति विज्ञान से पता चलता है । यहां तक कि एक बड़ा बंडल के भाग के रूप में, फाइबर सतहों व्यापक असहजता और आँसू कि संभावना आसन्न फाइबर के लिए मजबूत आसंजन के कारण होते हैं दिखा । 4मैकडोनोफ द्वारा पिछले काम में, एट अल., पानी के लिए तंयता परीक्षण से पहले फाइबर अलग इस्तेमाल किया गया था, तथापि, फाइबर के रासायनिक विश्लेषण इस विधि का उपयोग कर तैयार नमूना तैयारी के बारे में महत्वपूर्ण सवाल उठाया और उसके यांत्रिक गुणों पर प्रभाव । इस काम के पहले भाग में, तीन अलग सॉल्वैंट्स के प्रभाव (सॉल्वैंट्स के पूरे ध्रुवीकरण रेंज से उंमूलन द्वारा चुना), पानी सहित, SEM का उपयोग करने के लिए शारीरिक पर विभिंन वाशिंग प्रोटोकॉल के प्रभाव की जांच की तुलना में कर रहे है अलग तंतुओं की उपस्थिति । पानी और एसीटोन डूबे तंतुओं मेथनॉल में धोने के बाद किसी भी विलायक अवशेषों और पानी में डूबे हुए तंतुओं को सुखाने में सहायता को दूर करने के लिए और अधिक जल्दी कुल्ला किया गया । चित्रा 2 फाइबर बंडल सुलझाव प्रक्रिया का अवलोकन से पता चलता है. धोया फाइबर भी किसी भी आगे नमूना तैयारी के बिना यार्न बंडल से अलग किया गया है कि प्राप्त फाइबर के खिलाफ तुलना कर रहे हैं. परिणामस्वरूप माइक्रोग्राफ चित्रा 4, चित्रा 5, चित्रा 6में प्रस्तुत कर रहे हैं ।

चित्रा 4aमें, ध्यान दें कि अलिंद के रूप में PBIA-co-PPTA1 फाइबर के लिए शारीरिक क्षति जब "सूखी" फाइबर किसी भी सॉल्वैंट्स के उपयोग के बिना अलग किया गया था । इसके अलावा फाइबर पर परतदार और अनुदैर्ध्य खांचे की उपस्थिति नोट पानी में विसर्जन के कारण सतहों (चित्रा 4b), जो hydrolysis के रूप में क्षरण तंत्र का संकेत हो सकता है, या से रासायनिक कोटिंग के अधूरा हटाने के कारण फाइबर. इन सुविधाओं को मामूली मेथनॉल (चित्रा 4c) में मनाया जाता है) और एसीटोन (चित्रा 4d) डूबे तंतुओं, लेकिन एसीटोन डूबे फाइबर कम विलायक प्रेरित नुकसान है और मुख्य रूप से एक स्वच्छ और चिकनी सतह प्रदर्शित करने के लिए प्रकट होता है . अध्ययन के प्राथमिक लक्ष्य के रूप में एक पद्धति को यांत्रिक परीक्षण के लिए अलग अलग तंतुओं को विकसित करते हुए कम फाइबर क्षति (शारीरिक या रासायनिक) जुदाई की प्रक्रिया के दौरान, अवशिष्ट रासायनिक कोटिंग के निशान SEM में मनाया जा सकता है सुनिश्चित करने के लिए किया गया धोया फाइबर की छवियां (आंकड़ा 5 ए) । लक्ष्य को पूरी तरह से कोटिंग भंग नहीं था, बस करने के लिए पर्याप्त ंयूनतम क्षति के साथ यार्न अलग कर सकता है ।

चित्रा 5में, अनुदैर्ध्य खांचे और अलिंद के रूप में PBIA-co-PPTA3 फाइबर के लिए शारीरिक क्षति किसी भी विसर्जन के बिना अलग "सूखी" फाइबर के फाइबर किनारों पर विशेष रूप से मनाया जाता है । पानी में डूबे फाइबर (चित्रा 5b) भी किनारों को कुछ नुकसान जहां यह प्रकट होता है जुदाई से पहले एक आसंन फाइबर का पालन किया गया है दिखाता है । मेथनॉल (चित्रा 5c) और एसीटोन (चित्रा 5d) डूबे फाइबर दोनों बहुत कम अलिंद दिखाने के लिए, लेकिन जैसा कि पहले मनाया, गुणात्मक एसीटोन में डूबे फाइबर अन्य फाइबर से कम सतह कलाकृतियों के लिए दिखाई देते हैं.

चित्रा 5में, शुष्क PBIA को शारीरिक क्षति अंय दो तंतुओं की तुलना में कम गंभीर मनाया जाता है, लेकिन छवि (चित्रा 6a) के निचले हिस्से में फाइबर के साथ अनुदैर्ध्य खांचे के कुछ सबूत है । पानी में डूबे हुए फाइबर (फिगर घमण्ड) एक आसंन फाइबर के लिए मजबूत लगाव के कारण किनारों पर मामूली क्षति से पता चलता है । मेथनॉल और एसीटोन डूबे तंतुओं (चित्रा 6c-डी) पानी में डूबे फाइबर के रूप में इसी तरह की शारीरिक विशेषताओं दिखाते हैं ।

आगे तंतुओं पर एसीटोन धोने के प्रभाव की जांच करने के लिए, स्विचेज स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रदर्शन किया गया था । इस विश्लेषण का परिणाम चित्रा 7में प्रस्तुत किया गया है । कुछ तीव्रता परिवर्तन धोने के बाद मनाया जाता है, लेकिन स्पेक्ट्रा रासायनिक क्षरण के संकेत में कोई बड़ा परिवर्तन (जैसे, ओह/एनएच क्षेत्र में परिवर्तन के आसपास ३३०० cm-1 या एक carbonyl चोटी के गठन के आसपास १७०० cm-1) मनाया. इसलिए, एसीटोन कुल्ला प्रक्रिया अध्ययन के बाकी के लिए सबसे अच्छा फाइबर तैयारी विधि के रूप में चुना गया था ।

इस अध्ययन में अगले कदम के लिए मौजूदा उपकरण सेटअप के साथ तन्य परीक्षण एकल फाइबर का सबसे अच्छा तरीका निर्धारित किया गया था । एक प्रयास के लिए सीधे पकड़ में फाइबर बढ़ते और परीक्षण प्रदर्शन द्वारा फाइबर परीक्षण किया गया था । इस विधि के रूप में न्यूनतम नमूना तैयारी की आवश्यकता है, और नमूने पकड़ से कोई फिसलन का प्रदर्शन, इस परीक्षण करने के लिए सबसे तेजी से रास्ता के रूप में माना गया था. हालांकि, इस तरह से परीक्षण फाइबर के सबसे पकड़ चेहरा, एक "जबड़े तोड़" के रूप में जाना जाता घटना में सही तोड़ दिया । एएसटीएम D382214में वर्णित के रूप में, यह परिणाम इंगित करता है कि परीक्षण अमान्य है । इसलिए, एएसटीएम D3822 मानक की सिफारिशों के आधार पर, एक फाइबर तो परीक्षण से पहले एक cardstock टेम्पलेट पर रखा गया था.

फाइबर cardstock का पालन कर रहे थे या तो epoxy या cyanoacrylate का उपयोग कर और परीक्षण से पहले कम से कम 24 घंटे के लिए इलाज की अनुमति दी । epoxy चिपकने के दो प्रकार का परीक्षण किया गया, एक एक 24 एच इलाज की आवश्यकता होती है और अंय एक 1 एच इलाज की आवश्यकता होती है । लगभग सभी नमूनों epoxy चिपकने के साथ कागज टेम्पलेट्स का पालन (दोनों धीमी गति से और तेजी से इलाज) एक अस्वाभाविक फिसल व्यवहार और दांतेदार तनाव दबाव घटता प्रदर्शन, जैसा कि प्रतिनिधि चित्रा 8aमें दिए गए उदाहरण द्वारा दिखाया गया. हालांकि, चित्रा 8b एक प्रतिनिधि तनाव-cyanoacrylate चिपकने वाला है, जो मुख्य रूप से नमूना फिसल से रहित है के साथ प्राप्त की वक्र दर्शाया गया है । एक समान व्यवहार सभी फाइबर वर्तमान अध्ययन में इस्तेमाल किया प्रणालियों में मनाया गया था, जिससे cyanoacrylate सबसे उपयुक्त परीक्षण चिपकने वाला करने के लिए टेंपलेट्स पर फाइबर गोंद । cyanoacrylate चिपकने वाले की सफलता के बाद, सभी नमूनों सुरक्षात्मक14के एकल फाइबर परीक्षण पर एक पिछले अध्ययन में प्रदान की सिफारिशों के अनुसार परीक्षण किया गया. कुल मिलाकर, cyanoacrylate के साथ पालन तंतुओं आम तौर पर चिकनी और सतत तनाव-घटता था और महत्वपूर्ण फिसलन प्रदर्शन नहीं किया था । जबकि कुछ फाइबर फाइबर के गेज क्षेत्र के शीर्ष के पास विफल रहा है, टेम्पलेट का उपयोग हमें इन तंतुओं को प्रभावी ढंग से बाहर करने में मदद की.

cardstock टेम्पलेट और cyanoacrylate गोंद विधि पर बसने के बाद, तन्यता शक्ति और तनाव सभी तीन तंतुओं की विफलता के लिए मापा जा सकता है. इन परीक्षणों के परिणाम तालिका 1में प्रस्तुत किए गए हैं । प्रत्येक फाइबर प्रकार के लिए, ३५ नमूनों का परीक्षण किया गया, और तालिका के चौथे स्तंभ प्रत्येक डेटा सेट में परीक्षण की सफल संख्या रिपोर्ट (15 और 26 के बीच परीक्षण). 14 µm के एक नाममात्र व्यास सभी तंतुओं के लिए तन्यता ताकत की गणना करने के लिए इस्तेमाल किया गया था, पिछले काम और माप के माइक्रोग्राफ से अधिक 30 फाइबर के आधार पर. SEM विफल फाइबर की इमेजिंग (9 चित्रा) इंगित करता है कि सभी तंतुओं भंगुर अलिंद में जिसके परिणामस्वरूप फ्रैक्चर से गुजरना । के रूप में मौजूदा अध्ययन में प्रयुक्त फाइबर ज्यादातर गैर क्रिस्टलीय है (के रूप में चौड़े कोण एक्स-रे बिखरने (WAXS) चित्रा 10में माप द्वारा दिखाया गया है), ंयूनतम प्लास्टिक विरूपण इन फाइबर पार के SEM छवियों में मनाया जाता है वर्गों, के कोई सबूत के साथ चुम्मा.

WAXS विश्लेषण के लिए बढ़ते विन्यास चित्रा 1में दिखाया गया है, और इस विश्लेषण के परिणाम चित्रा 10में प्रस्तुत कर रहे हैं. WAXS विश्लेषण संकेत दिया कि इक्वेटोरियल विवर्तन तितर बितर PBIA, PBIA-co-PPTA1, और PBIA-co-PPTA3 फाइबर बहुत समान था, के बारे में 22 डिग्री के एक 2θ में एक व्यापक विषम चोटी से मिलकर । यह एक गैर क्रिस्टलीय संरचना बहुलक श्रृंखला धुरी को सीधा विमान में अभिविन्यास की अनुपस्थिति के साथ का संकेत है. हालांकि, विवर्तन पैटर्न और meridional कैटरिंग के diffractograms के बारे में 26 ° और 28 ° (चित्रा 10) के 2θ कोण पर दो प्रमुख डींग की चोटियों की उपस्थिति का पता चला । दोनों की सबसे मजबूत चोटी के बारे में ०.३१ एनएम के एक डी रिक्ति के साथ 28 डिग्री के एक 2θ पर है, और भी ठेठ PPTA फाइबर15के meridional विवर्तन स्कैन पर मौजूद है । तथ्य यह है कि PBIA, PBIA-सह-PPTA1, और PBIA-सह-PPTA3 तंतुओं पर ये डींग की चोटियों बहुत कमजोर है इन तंतुओं की PPTA संरचना में copolymer लिंकेज की बहुत कम मात्रा का संकेत है । इसके अतिरिक्त, diffractograms कैटरिंग के PBIA-सह-PPTA1 और PBIA-सह-PPTA3 तंतुओं meridional के बारे में 18 ° और 21 ° के 2θ कोणों पर दो कमजोर चोटियों की उपस्थिति का पता चला । अंत में, इन तंतुओं श्रृंखला धुरी के साथ crystallinity के एक बहुत कम डिग्री दिखाओ ।

Figure 1
चित्रा 1: एक उदाहरण के लिए WAXS द्वारा विश्लेषण के लिए वाशर पर बढ़ते फाइबर के लिए कार्यप्रणाली दिखाने की प्रक्रिया । इस फोटोग्राफ में सिल्वर behenate कंट्रोल सैंपल की तस्वीर नहीं है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्रा 2: एक उदाहरण के लिए तन्यता परीक्षण के लिए यार्न बंडल से एक एकल फाइबर फंसाए प्रक्रिया. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्रा 3: एक फाइबर यार्न के भीतर फाइबर के प्रतिनिधि स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ. (क) PBIA-सह-PPTA1, (ख) PBIA-सह-PPTA3, और (ग) PBIA. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4: PBIA के पृथक एकल तंतुओं के प्रतिनिधि स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ-सह-PPTA1 उपचार के बाद. (एक) अलग शुष्क फाइबर (विसर्जन नहीं), (ख) पानी में विसर्जन के बाद फाइबर, (ग) मेथनॉल में विसर्जन के बाद फाइबर, और (घ) एसीटोन में विसर्जन के बाद फाइबर. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्र 5: PBIA के पृथक एकल तंतुओं के प्रतिनिधि स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ-सह-PPTA3 उपचार के बाद. (एक) अलग शुष्क फाइबर (विसर्जन नहीं), (ख) पानी में विसर्जन के बाद फाइबर, (ग) मेथनॉल में विसर्जन के बाद फाइबर, और (घ) एसीटोन में विसर्जन के बाद फाइबर. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 6
चित्र 6: PBIA के पृथक एकल तंतुओं के प्रतिनिधि स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ उपचार के बाद । (एक) अलग शुष्क फाइबर (विसर्जन नहीं), (ख) पानी में विसर्जन के बाद फाइबर, (ग) मेथनॉल में विसर्जन के बाद फाइबर, और (घ) एसीटोन में विसर्जन के बाद फाइबर. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 7
चित्रा 7: प्रतिनिधि एटीआर-स्विचेज स्पेक्ट्रा के रूप में प्राप्त सूखी (काला) और एसीटोन धोया (लाल) फाइबर. मामूली तीव्रता परिवर्तन के अलावा, कोई बड़ा रासायनिक परिवर्तन का संकेत अंतर फाइबर में मनाया गया से पहले और धोने के बाद । सभी स्पेक्ट्रा प्रस्तुत की औसत से कम 3 माप रहे है और 4 सेमी-1के एक प्रस्ताव पर एकत्र किया गया । इस तकनीक के लिए अवशोषित में मानक अनिश्चितता लगभग 5% है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 8
चित्र 8: प्रतिनिधि तनाव-PBIA की-co-PPTA1 फाइबर epoxy चिपकने के साथ तैयार (बाएं) और cyanoacrylate चिपकने वाला (दाएं) । epoxy वक्र के दांतेदार चरित्र और विफलता के लिए उच्च तनाव, जो चिपकने में फिसल के प्रतिनिधि हो सकता है ध्यान दें । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 9
चित्र 9: एसीटोन उपचार के बाद विफल एकल फाइबर क्रॉस-अनुभागों की स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ: (क) PBIA-सह-PPTA1, (ख) PBIA-सह-PPTA3, और (ग) PBIA. सभी फाइबर नमूनों अलिंद और भंगुर फ्रैक्चर का प्रदर्शन । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 10
चित्रा 10: वाइड-एंगल एक्स-रे विवर्तन पैटर्न ऑफ PBIA-सह-PPTA3 (ए), PBIA-सह-PPTA1 (c), और PBIA (e) फाइबर । Meridional वाइड-एंगल एक्स-रे diffractograms ऑफ PBIA-सह-PPTA3 (बी), PBIA-सह-PPTA1 (डी), और PBIA (च) तंतु. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

फाइबर प्रकार तन्यता ताकत (SD) GPa विफलता के लिए तनाव (एसडी)% मापांक (GPa) नमूनों की संख्या
PBIA-सह PPTA1 ३.२६ (०.६०) २.३४ (०.३१) १.३९ (०.११) 15
PBIA-सह-PPTA3 ३.०५ (०.५४) २.१५ (०.३०) १.३८ (०.१५) 26
PBIA २.४६ (०.४५) २.४६ (०.४५) १.०६ (०.०९) 20

तालिका 1: एसीटोन धोया PBIA के एकल फाइबर तन्यता गुण-सह-PPTA1, PBIA-सह-PPTA3, और PBIA मतलब है । मानक विचलन मान के आगे कोष्ठकों में रिपोर्ट की गई है ।

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Discussion

यहां वर्णित विधि पानी का उपयोग किए बिना aramid copolymer फाइबर से कोटिंग्स हटाने के लिए एक वैकल्पिक विलायक आधारित प्रोटोकॉल प्रदान करता है । दो पिछले अध्ययन3,4 इस रासायनिक संरचना के तंतुओं में hydrolysis के सबूत दिखाया, पानी वाष्प या तरल पानी के लिए जोखिम के साथ. नमूना तैयारी के दौरान hydrolysis से परहेज प्रयोगों के अगले चरण के लिए महत्वपूर्ण है, जहां फाइबर के इन सेट गर्म और आर्द्र वातावरण के लिए जोखिम से hydrolysis के कारण बुढ़ापे को अपनी संवेदनशीलता के लिए जांच की जाएगी ।

अलग और बढ़ते फाइबर इस प्रायोगिक प्रोटोकॉल में सबसे महत्वपूर्ण कदम है । चरम देखभाल केवल एक ही फाइबर अलग करने के लिए लिया जाना चाहिए (के रूप में फाइबर एक साथ रहना कर सकते हैं), उन्हें बढ़ते कदम के दौरान किसी न किसी से निपटने के साथ हानिकारक के बिना. उचित चिपकने वाला का चयन भी महत्वपूर्ण है, के रूप में epoxy चिपकने के साथ खराब परिणामों द्वारा सबूत के रूप में cyanoacrylate की तुलना में । पिछले काम भी है कि एक दिया फाइबर के लिए उचित चिपकने का चयन एक महत्वपूर्ण प्रयोगात्मक चुनौती16हो सकता है दिखाया गया है । इस PBIA के लिए विशेष रूप से आवश्यक था-co-PPTA3 नमूना है, जहां प्रोटोकॉल इस्तेमाल के साथ कुछ परीक्षण जो विश्लेषण से बाहर रखा जाना चाहिए में हुई । हालांकि, यह परिणाम उंर बढ़ने के अध्ययन के लिए अतिरिक्त नमूने तैयार करने के रूप में भविष्य के प्रयोग के लिए एक दिशानिर्देश प्रदान करेगा ।

मैकडोनोफ और सहकर्मियों4 दोनों गीले और शुष्क तंयता ताकतों और इस अध्ययन में जांच की तीन तंतुओं में से दो के लिए विफलताओं के लिए तनाव की सूचना दी । वे एक अलग प्रयोगात्मक उपकरण का इस्तेमाल किया और सफलतापूर्वक सीधे पकड़ इस उपकरण में फाइबर के बजाय एक टेम्पलेट का उपयोग कर रहे थे. जब मैकडोनोफ के काम से गीला परीक्षण के परिणाम इन परिणामों की तुलना कर रहे हैं, PBIA ताकत गुण में एक सांख्यिकीय महत्वपूर्ण अंतर दिखाई । PBIA नमूना की औसत तंयता ताकत के बारे में ०.५ GPa कि4मैकडोनोफ द्वारा रिपोर्ट की तुलना में अधिक था । गीला PBIA इस पिछले अध्ययन3 में इस्तेमाल किया नमूनों पर स्विचेज परिणाम hydrolysis के सबूत है, जो ताकत में कमी पैदा कर सकता है दिखाया । इसके अलावा, उच्च सटीकता के साथ बड़े पैमाने पर व्यास माप आचरण करने में असमर्थता हमें हमारे परिणाम विषम कर सकते हैं जो एक फाइबर पार अनुभाग में औसत माप का उपयोग करने के लिए सीमा. जबकि हमारे अनुसंधान के अंतिम लक्ष्य उंर बढ़ने के कारण आयु वर्ग के नमूने के सापेक्ष तन्यता ताकत में परिवर्तन की जांच करने के लिए है, हमारे परिणामों को सीधे एक और अधिक प्राप्त करने के लिए एक मामूली मूल्य पर निर्भर के बजाय प्रत्येक फाइबर के व्यास को मापने के द्वारा सुधार किया जा सकता है सटीक तंयता ताकत । हमारे विधि के इस पहलू में सुधार भविष्य के काम के लिए शामिल किया जाएगा ।

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Disclosures

इस पत्र में प्रयुक्त प्रक्रियाओं का पूर्ण विवरण कुछ वाणिज्यिक उत्पादों और उनके आपूर्तिकर्ताओं की पहचान की आवश्यकता है । इस तरह की जानकारी के शामिल किए जाने का संकेत है कि इस तरह के उत्पादों या आपूर्तिकर्ताओं NIST द्वारा समर्थन कर रहे है या NIST द्वारा सिफारिश की है या कि वे जरूरी सबसे अच्छा सामग्री, उपकरण, सॉफ्टवेयर या आपूर्तिकर्ताओं के प्रयोजनों के लिए कर रहे है के रूप में नहीं लगाया जाना चाहिए वर्णित.

Acknowledgments

लेखकों को स्वीकार करना चाहेंगे डॉ. cardstock टेम्पलेट की तैयारी के साथ सहायक चर्चा और सहायता के लिए Osborn करेंगे ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Stereo microscope National DC4-456H Digital microscope
RSA-G2 Solids Analyzer TA Instruments Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory
Vertex 80 Bruker Optics Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector.
Durascope Smiths Detection Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR
Torque hex-end wrench M.H.H. Engineering Quickset Minor Torque wrench
Methanol J.T. Baker 9093-02 methanol solvent
Acetone Fisher A185-4 acetone solvent
Cyanoacrylate Loctite Super glue
FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM FEI Helios Scanning electron microscope
Denton Desktop sputter coater sputter coater
25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole
Silver behenate Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard
Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 Å-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45° 2θ) sample holder chamber.
Fit 2D software Software to analyze WAXS data

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References

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रसायन विज्ञान अंक १३९ रूपान्तर अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी स्विचेज एकल फाइबर तन्यता परीक्षण कृत्रिम वृद्धावस्था गतिशील यांत्रिक थर्मल विश्लेषण DMTA शरीर कवच aramid copolymer रूपांतरण
उच्च शक्ति Copolymer Aramid फाइबर अपने यांत्रिक गुणों के निर्धारण को सक्षम करने के लिए
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Forster, A. L., Rodriguez Cardenas, V., Krishnamurthy, A., Tsinas, Z., Engelbrecht-Wiggans, A., Gonzalez, N. Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties. J. Vis. Exp. (139), e58124, doi:10.3791/58124 (2018).

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