Summary
Det primære målet med undersøkelsen er å utvikle en protokoll for å forberede konsekvent prøver nøyaktig mekanisk testing av høy styrke copolymer aramid fibre, ved å fjerne et belegg og disentangling personlige fiber tråder uten innføre betydelig kjemiske eller fysisk degradering.
Abstract
Tradisjonelt, myke kropp rustning er gjort fra poly (p-phenylene terephthalamide) (PPTA) og ultrahøy molekylvekt polyetylen. Men for å diversifisere fiber valgene i USA kroppen rustning markedet, copolymer fiber basert på kombinasjonen av 5-amino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazole (PBIA) og den mer konvensjonelle PPTA ble introdusert. Lite er kjent om disse fiber langsiktig stabilitet, men som kondens polymerer, de forventes å ha potensielle følsomhet for fukt og luftfuktighet. Derfor er karakteriserer styrken på materialer og forstå deres sårbarhet for miljøforhold viktig for å vurdere levetiden bruk i sikkerhet programmer. Ballistisk motstand og andre kritiske strukturelle egenskapene for disse fibrene er basert på deres styrke. Å nøyaktig bestemme styrken på individuelle fiber, er det nødvendig å greie seg fra garnet uten introdusere skade. Tre aramid-baserte copolymer fibre ble valgt for studien. Fibrene ble vasket med aceton etterfulgt av metanol å fjerne en organisk belegg som holdt personlige fibrene i hver garn pakke sammen. Dette belegg gjør det vanskelig å skille enkelt fiber fra garn bunt for mekanisk tester uten å skade fibrene og påvirker deres styrke. Etter vasking, fourier transform infrarødspektroskopi for (FTIR) ble utført på både vasket og uvaskede og resultatene var forhold. Dette eksperimentet har vist at det er ingen betydelige variasjoner i spektra av poly (p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co -p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) og PBIA-co-PPTA3 etter vask, og bare en liten variasjon i intensitet for PBIA. Dette indikerer at skyller aceton eller metanol er ikke negativt påvirke fibrene og forårsaker kjemiske degradering. I tillegg ble enkelt fiber strekk testing utført på vasket fibrene å karakterisere deres første strekkfasthet og belastning for svikt, og sammenligne dem til andre rapporterte verdier. Iterativ fremgangsmåter for utvikling var nødvendig å finne en vellykket metode for å utføre strekk testing på disse fiber.
Introduction
Betydelig fokus innen personlig verneutstyr er for øyeblikket på å redusere massen av kroppen rustning behov for personlig verneutstyr for rettshåndhevelse og militære applikasjoner1. Tradisjonelle rustning design har stolt på materialer som poly (p-phenylene terephthalamide) (PPTA), også kjent som aramid og polyetylen å gi beskyttelse mot ballistisk trusler2. Det er imidlertid en interesse i å utforske ulike høy styrke fiber materialer for sitt potensial til å redusere vekten av rustning nødvendig å stoppe en bestemt ballistisk trussel. Dette har ført til utforskning av alternative materialer som aramid copolymer fibre. Disse fibrene er laget av reaksjonen [5-amino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazole] (amidobenzimidazole, ABI) og p- phenylenediamine (p-PDA) med terephthaloyl chloride til skjemaet poly (p- phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co -p-phenylene terephthalamide). I denne studien undersøker vi tre ulike fibre, alle er kommersielt produsert stoff som blir fått fra en industri-kontakt. En er en homopolymer fiber som er laget av reagere ABI med p-phenylenediamine til skjemaet poly 5-amino - 2-(p- aminophenyl) benzimidazole eller PBIA. De to andre copolymer fibrene undersøkt i denne studien er forventet å være tilfeldig copolymers med ulike forhold av PBIA og PPTA sammenhengene3. Relative prosenter av disse sammenhengene kan ikke fastslås eksperimentelt bruker SSD kjernefysiske magnetisk resonans. Disse fibrene er angitt som PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3 for å utvide betegnelser som brukes i en tidligere publikasjon4. PBIA-co-PPTA3 var ikke tidligere studert, men har en lignende struktur. Disse fiber-systemene har også vært fokus for flere nylig gitt patenter5,6,7.
Overlegen ballistisk motstand av kroppen rustning forutsetter at de mekaniske egenskapene av materialet som utgjør det, som endelig strekkfasthet og belastning til feil8,9,10. Betydelig innsats11,12,13 har vært fokusert på å undersøke polymere fiber som brukes i kroppen rustning ved å undersøke skadelige endringer i disse mekaniske egenskaper etter eksponering for langsiktig stabilitet miljøforhold. Effekten av miljøforhold på aramid copolymer fibre har ikke vært gjenstand for mye forskning3,4. En utfordring å studere disse materialene er vanskeligheten i disentangling garn for testing. Tidligere arbeid av McDonough4 undersøkt en teknikk som vann ble brukt til å greie garn før du utfører enkelt fiber strekk testing. Men var det ingen fullstendig forståelse på om mekanisk styrke av fibrene var forandret av denne vann eksponering. Et alternativ til disentangling fibrene er å teste mekanisk styrke av garn bunten, men dette krever en stor mengde materiale, og regnes som gjennomsnittlig styrken av fibrene i garn bunten, mindre spesifikk informasjon. Målet med dette prosjektet er å undersøke effekten av opphøyet fuktighets- og mekaniske egenskaper av aramid copolymer fibre. Derfor er det viktig å finne en alternativ løsningsmiddel for belegg fjerning og fiber disentanglement som kunne skille hydrolyse i fiber på grunn av miljømessige eksponering som indusert av prøven forberedelse. Utarbeidelse av enkelt fiber for testing kompliseres ytterligere av sin lille størrelse. I dette arbeidet vi undersøke flere vanlige løsemidler (vann, metanol og aceton) og velg aceton som det beste valget for utarbeidelse av enkelt fibre for testing. Alle fiber var skylles med metanol før ytterligere testing. Fourier transformere infrarød (FTIR) spektroskopi er utført for å avgjøre hvis belegg oppløsning og disentanglement trinnet forårsaket noen kjemiske reduksjon i materialet. Detaljert video protokollen viser eksempel forberedelsene disentanglement, kjemisk analyse og mekanisk testing av copolymer aramid fibre er ment å hjelpe andre i å utvikle metoder for å utføre lignende studier av enkelt fiber i deres laboratorier.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. oppløsningen av belegg på Copolymer fiber hjelp i Fiber separasjon
- Iført riktig valgt kjemisk motstandsdyktige hansker å hindre forurensning av fiber, kuttet 160 mm til 170 mm fra hver garn bunt utdraget benytter keramiske saks- eller en frisk stål barberblad. Reservere resten av garnet hvis nødvendig for videre analyse i merket beholder.
- Knot eller klemme endene på tråden å holde garnet fra virvar når midt i løsemiddelet.
Merk: For denne studien løsningsmidler av vidtfavnende polaritet (fra polaritet serien) ble først utforsket. Basert på kvalitative resultater, ble en mer dyptgående undersøkelse utført med aceton, vann og metanol. Til slutt, aceton ble valgt som den beste løsningsmiddel for fiber separasjon basert på enkel detangling og skanning elektronmikroskop (SEM) resultatene (beskrevet senere). - Fordype fiber i 2 mL til 3 mL løsemiddel i en merket Petriskål og dekk med Petriskål lokket.
- Tillate garn å suge i aceton i 30 min, og forkaste løsemiddelet.
- Gjenta trinn 1,3 til 1,4 minst to ganger og deretter la løsemiddelet til å fordampe.
- Fjerne noen aceton rester og hjelpe i tørking, fordype eksemplet i 2 mL til 3 mL av metanol.
- Kan de garn å suge i metanol minst 30 min.
- Fjerne garnet fra løsemiddelet og la tørke i minst 24 timer.
2. analyse av belegg oppløsning trinn ved å skanne elektronmikroskop
- Skill personlige fibrene med pinsett, som er tidligere vasket med forskjellige løsemidlene fra garn bunten, for analyse under stereo mikroskop om nødvendig.
- Montere fibrene på mangelfull rustfritt stål (1 cm diameter) ved å følge dem med pinsett på tosidige karbon bånd.
- Pels fibrene med en ledende materiale som Au/Pd å redusere overflaten lading effekter under SEM.
- Laste inn fiber prøvene i en scanning elektron mikroskop og image dem på 2 kV akselererende spenning og 50 pA-100 pA elektron gjeldende. Bruke kostnad nøytralisering innstillingene på telleren lading effekter der det er nødvendig.
3. analyse av belegg oppløsning trinnvis Fourier transformere infrarød spektroskopi
- Kuttet ca 30 mm 40 mm av vasket garn bunt.
- Få en selvklebende IR prøve kort og fjern den beskyttende støtte.
- Med hansker å beskytte prøven fra forurensning, litt vri fiber bunt koaliserer utvalget for analyse og plasser prøven på vinduet i kortet.
- Forberede FTIR analyse i henhold til produsentens spesifikasjoner. Slå på purge gassen, fylle detektoren med flytende nitrogen og installere ATR tilbehøret bruker magnetisk justering platen i eksempel skuffen.
- Program parameterne for skanner og instrument oppløsning i kategorien Avansert måling av instrumentet programvaren, i dette tilfellet, 128 skanner feltuttrykket med en oppløsning på 4 cm-1.
- Rengjør vinduet av ATR tilbehøret med lav lo tørke og metanol.
- Samle bakgrunn ved å trykke collect bakgrunn-knappen i vinduet grunnleggende mål av programvaren med parameterne valgt i trinn 3.5.
- Juster fiber prøven over vinduet i ATR tilbehøret, ved hjelp av mikroskop og skjermen å plassere fiber.
- Samle et utvalg spekter av trykker samle prøven knapp i vinduet grunnleggende mål av programvaren med parameterne som er valgt i trinn 3.5.
- Gjenta trinn 3.6-3.9, samle minst 3 spectra per prøve til alle prøvene er analysert.
4. analyse av fibre av vidvinkel X-Ray spredning
- Mens iført nitrilhansker, kuttet ca 25 mm i garnet fra garn spolen med et barberblad.
- Sentrum hver bunt av garnet over 6,25 mm indre hull i 25 mm rustfritt stål vaskemaskinen.
- Tape garn bunten å vasket å holde det på plass med cellofan tape.
- Gjenta trinn 4.1 til 4.3 for de to andre typene garn.
- Tape skivene som inneholder garn buntene til en rustfritt stål eksempel holderen blokk (som inneholder metallisk stenger for posisjonering) som vist i figur 1. Fibrene bør være i loddrett konfigurasjonen for analyse.
- Montere en sølv behenate kontroll prøve å sample holderen blokken i samme posisjon som skivene.
- Åpne døren til apparatet og montere eksempel holderen blokken til analyse scenen med magnetiske justeringen systemet.
- Lukk eksempel holder kammeret og aktivere vakuumpumpe for å evakuere eksempel analyse kammeret. Skjerm vakuum måleren montert ved siden av apparatet til vakuum når ca 1600 Pa.
- Åpne instrument programvare, aktivere strålen og utføre en horisontal skanning for å finne x-plasseringen av hver prøve prøve holderen for.
- Når identifisere x-plasseringen av hver prøve, utføre en loddrett skanning for å optimalisere y-plasseringen for å få maksimal signalkvalitet intensiteten for hvert utvalg.
- Når x- og y-plasseringene bestemmes, starte målingen ved å analysere sølv behenate kontroll prøven for å bestemme avstanden mellom prøven og hvert detektor.
- Analysere det første fiber utvalget med en 10 min eksponeringstid.
- Gjenta trinn 4.13 to ganger for totalt skanne tiden 30 min.
Merk: Denne protokollen brukes i stedet for én lang 30 min skanning sak fordi det er problemer med eksempel eksponering minimere bortkastet instrument tid. - Gjennomsnittlig 3 skanner for å få sluttresultatet bruke funksjonen gjennomsnitt i passe 2D programvare.
- Gjenta 4.13-4.15 for hver ekstra prøve.
5. garn Disentanglement og forberedelser for strekk Testing
- Få et 30 cm x 30 cm eller større gjennomsiktig plast bord (polykarbonat brukes i disse forsøkene) som kan plasseres på en mørk bakgrunn og mørke plast bordet samme dimensjoner.
- Klippe stykker av lav tack maskeringstape (ca 10 mm 5 mm) og ha dem tilgjengelig for følgende. Utføre dette trinnet på en glassoverflate og klippe båndet med et barberblad.
- Tape begge ender av en 20 mm gauge rektangulære papir mal til plast styret slik at det ligger helt flatt.
Merk: 20 mm er valgt som den optimale måle lengden for disse testene basert på tidligere arbeid og tilgjengelig kjeven separasjon av instrumentet. - Iført nitrilhansker å hindre forurensning, kuttet ca 70 mm til 80 mm skylles garnet og legg den på et glass lysbilde eller en annen ren overflate (figur 2a-b).
- Bruke stereo mikroskop å hjelpe disentanglement, forsiktig fjerne en enkelt fiber fra garnet ved hjelp av pinsett. Ta vare for å unngå snagging eller skade fiber under denne prosessen. Forkaste alle fiber som er skadet (figur 2 c).
- Plass en enkelt fiber på malen papir, sørge for at fiber er på linje med indikatorer på malen (figur 2d- f).
- Tape begge ender av fiber til styret. For å forbedre synligheten av fiber, en mørk bakgrunn under gjennomsiktig plast styret eller bruke en svart plast bord. Fiber bør lå rett og litt undervist over malen (figur 2f).
- Gjenta trinn 5.3 til 5,7 til ca 35-45 fiber er montert på eget papir maler for alle typer fiber. I dette tilfellet det er tre typer fiber: PBIA-co-PPTA1, PBIA og PBIA-co-PPTA3.
- Når alle fiber er teipet til plast styret, Legg en liten dråpe cyanoakrylatlim i hver ende av fiber justert i malen papir. Forlate 1 cm uten lim på slutten av papir malene for gripende under strekk testing.
Merk: Cyanoacrylate ble funnet for å være det beste limet for dette materialet, et mislykket forsøk med en 24-timers cure epoxy vises i representant resultatene. - At limet til cure for minst 24 timer før testing.
6. én Fiber strekk Testing
- Bestemme hvor gage og frekvensen av utvidelse som gir de mest konsekvente resultatene for prøven av interesse. Disse parametrene kan være diktert av mengden tilgjengelige utvalget og begrensningene av eksperimentelle.
- Klargjør instrumentet for testing av installere strekk grep og kalibrere gapet.
- Programmet apparatet flytte tak gi en avstand på 30 mm, som er gage valgt basert på størrelsen på malen papir og 10 mm plass igjen på hver ende for kjeven.
- Løsne grep ansikter for å opprette et gap for lasting papir malen som inneholder enkelt fiber.
- Flytte en av prøvene i trinn 5, til maskinen. Bruke hansker hender, en liten spatel og pinsetter, mate malen gjennom begge grep, bruk av merkene på malen for å hjelpe plasseringen. Kontroller at limet er utenfor området grep.
- Forsiktig justere og lukke toppen grep ansiktet, mens de fortsatt støtter fiber slik at det ikke skyve ned.
- Stram de øverste og nederste skruene med en momentnøkkel til skruene er bare stramt.
- Gjenta trinn 6.7 for de nederste skruene.
- Skru ut skruene på de øvre og nedre håndtak med en momentnøkkel. Ta vare for å stramme skruene i en korset mønster til å balansere belastningen på fiber.
Merk: Riktig dreiemoment bruke kan variere og må avgjøres eksperimentelt. 30 cN·m ble brukt i disse eksperimentene. - Beskjære begge sider av papiret malen med saks.
- Programmet apparatet utføre strekk testen med en konstant hastighet på utvidelse av 0.0125 mm/s, overvåker skjermen og stoppe testen når fiber har brutt.
- På slutten av testen, fjerne fiber fra tak ved å løsne grepet ansikter. Observere hvor pause og bevare den ødelagte fiberen i merket beholder for videre analyse.
Merk: Fibre som bryter på grep ansiktet forkastes fra analyse som "kjeven bryter" som beskrevet i ASTM D3822. - Gjenta trinnene 6.4-6.12 til alle prøvene er testet hjem gapet til 30 mm.
- Lagre brutt fiber fragmenter i malen for videre mikroskopisk analyse.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Copolymer aramid fiber studert her er vanskelig å skille fra garn bunter i individuelle fiber for testing. Fibrene er fanget og belagt med behandling kjemikalier som gjør dem svært vanskelig å skille uten å skade fibrene. Figur 3 viser strukturelle morfologi av fiber innen en garn. Som del av en større pakke viser fiber overflater omfattende grovheten og tårer som skyldes sannsynligvis sterk vedheft til tilstøtende fiber. I tidligere arbeid av McDonough4, et al., vann ble brukt til å skille fibrene før strekk testing, men den kjemiske analysen av fibre tilberedt med denne metoden hevet viktige spørsmål om eksempel utarbeidelsen og effekter på mekaniske egenskaper. I første del av dette arbeidet, effektiviteten av tre forskjellige løsemidler (valgt av eliminering fra hele polaritet området med løsemidler), inkludert vann, sammenlignes med SEM for å undersøke effekten av ulike vask protokoller på fysiske utseendet til atskilt fibrene. Vann og aceton midt fibre ble skylt i metanol etter vask fjerne noen løsemiddel rester og hjelp i å tørke vannet midt fibrene raskere. Figur 2 viser en oversikt over fiber bunt disentanglement prosedyren. Vasket fibrene er også sammenlignet mot som mottatt fiber som ble atskilt fra garn bunten uten noen ytterligere prøve forberedelse. Resulterende micrographs presenteres i Figur 4, figur 5, figur 6.
I figur 4a, Merk at fysisk skade på PBIA-co-PPTA1 fiber i form av fibrillation når "tørr" fiber ble skilt uten bruk av løsemidler. Merk også tilstedeværelse av avskallinger og langsgående sporene på fiber overflater på grunn av nedsenking i vann (figur 4b), som kan være tegn på degradering mekanismer som hydrolyse, eller skyldes ufullstendig fjerning av kjemiske belegget fra den fiber. Disse funksjonene er moderat observert i metanol (Figur 4 c)) og aceton (Figur 4 d) midt fibre, men aceton midt fiber synes å ha minst løsemiddel-indusert skader og hovedsakelig utstillinger en ren og glatt overflate . Det primære målet av studien var å utvikle en metodikk for å skille personlige fiber for mekanisk tester stund forsikrer minimal fiber skader (fysisk og kjemisk) under separasjon prosessen, kan spor av gjenværende kjemiske belegg observeres i SEM bilder av vasket fiber (figur 5a). Målet var ikke å løse belegget, akkurat nok til å kunne skille garn med minimal skade.
I figur 5a, fysiske skader PBIA-co-PPTA3 fiber i form av langsgående riller og fibrillation er observert spesielt på fiber kantene av "tørr" fiber skilt uten noen nedsenking. Fiber nedsenket i vann (figur 5b) viser også noen skade på kantene hvor det synes å ha vært levd opp til en tilstøtende fiber før separasjon. Metanol (figur 5 c) og aceton (figur 5 d) midt fiber både viser mye mindre fibrillation, men observert tidligere, fiber midt i aceton kvalitativt synes å ha mindre overflaten gjenstander enn andre fibrene.
I figur 5, fysiske skader det tørre PBIA er observert for å være mindre alvorlig enn de andre to fibrene, men det er noen bevis av langsgående riller langs fiber i nedre del av bildet (figur 6a). Fiber nedsenket i vann (figur 6b) viser mindre skade på kantene forårsaket av sterk tilknytning til en tilstøtende fiber. Metanol og aceton nedsenket fiber (figur 6 cd) Vis lignende kjennetegn som vann midt fiber.
For å ytterligere undersøke effekten av aceton skylling på fiber, ble FTIR spektroskopi utført. Resultatet av denne analysen vises i figur 7. Noen intensitet endringer er observert etter vask, men ingen store endringer i spektra indikativ av kjemiske degradering (f.eks., endringer i OH/NH-regionen rundt 3300 cm-1 eller dannelsen av en karbonyl topp rundt 1700 cm-1) er observert. Derfor ble aceton skylling prosedyren valgt som den beste fiber forberedelse metoden for resten av studien.
Det neste trinnet i denne studien var å finne beste metode strekk testing enkelt fibre med eksisterende utstyr oppsett. En innsats ble gjort for å teste direkte fiber ved montering fiber i tak og utføre testen. Denne metoden krever minimal eksempel forberedelse og prøvene viste ingenting fra grep, ble dette regnet som vei å utføre testen. Men brøt de fleste av fiber testet på denne måten rett på grep ansiktet, et fenomen kjent som "kjeven break". Som beskrevet i ASTM D382214, viser dette resultatet at testen er ugyldig. Derfor ble basert på anbefalinger av ASTM D3822 standard, enkelt fibrene så montert på en kartong mal før testing.
Fibrene var overholdt kartong malene epoxy eller cyanoacrylate og lov til å cure for minst 24 timer før testing. To typer epoxy lim ble testet, en som krever en 24 h kur og den andre krever en 1t kur. Nesten alle prøver overholdt papir maler med epoxy lim (den langsomme og raske kur) viste en uncharacteristic forsinkede atferd og hakkete stress belastning kurver, som vist av representant eksempelet i finne 8a. Figur 8b viser imidlertid en representant stress-belastning kurve med cyanoakrylatlim, som er overveiende uten eksempel glidning. Lignende virkemåter ble observert i alle den fiber som brukes i denne studien, og dermed gjør cyanoacrylate egnede test limet å lime fibrene på maler. Etter suksessen med cyanoakrylatlim, ble alle prøvene testet i henhold til anbefalingene i en tidligere studie på enkelt fiber testing av polyetylen14. Samlet fibrene klebing med cyanoacrylate generelt hadde jevne stress-belastning kurver og ikke viser betydelig glidning. Mens noen fiber mislyktes nær toppen av gauge fiber, hjalp bruk av malen oss utelate disse fiber effektivt.
Etter at på kartong mal og cyanoacrylate kunne lim metoden, strekkfasthet og belastning til svikt av alle tre fiber måles. Resultatet av disse testene er presentert i tabell 1. For hver fiber, 35 prøvene testet, og den fjerde kolonnen i tabellen rapporteres vellykket tester i hvert datasett (mellom 15 og 26 tester). Nominell diameter på 14 µm ble brukt til å beregne strekkfasthet for alle fiber, basert på tidligere arbeid og målinger fra micrographs av mer enn 30 fibre. SEM avbilding av mislykkede fiber (figur 9) angir at alle fibrene gjennomgå sprø brudd fører til fibrillation. Fiber brukes i denne studien er hovedsakelig ikke-krystallinske (som vist ved vidvinkel X-ray spredning (WAXS) målene på Figur 10), er minimal plast deformasjon observert i SEM bilder av disse fiber tverrsnitt, uten tegn til necking.
Montering konfigurasjonen for WAXS analyse er vist i figur 1, og resultatene av denne analysen er presentert i Figur 10. WAXS analysen indikerte at equatorial Diffraksjon spredning av PBIA, PBIA-co-PPTA1 og PBIA-co-PPTA3 fiber var svært lik, som består av en bred asymmetrisk peak på en 2θ på ca 22°. Dette er tegn på en ikke-krystallinske struktur med et fravær av orientering i flyet vinkelrett polymer kjeden aksen. Imidlertid, Diffraksjon mønsteret og diffractograms av meridional spredning avsløre tilstedeværelsen av store Bragg topper i 2θ vinkler av ca 26° og 28° (Figur 10). Den sterkeste toppen av to er på en 2θ på 28° med en d-avstand av ca 0.31 nm, og finnes også på meridional Diffraksjon skanner typisk PPTA fiber15. Det faktum at disse Bragg topper på PBIA, PBIA-co-PPTA1 og PBIA-co-PPTA3 fibrene er veldig svak er veiledende av svært lav PPTA sammenhengen i copolymer strukturen av disse fiber. I tillegg avsløre til PBIA-co-PPTA1 og PBIA-co-PPTA3 fiber diffractograms av meridional spredning tilstedeværelsen av to svake toppene i 2θ vinkler av ca 18° og 21°. Til slutt, disse fibrene viser en svært lav grad av crystallinity langs kjeden aksen.
Figur 1: en illustrerende prosess å vise metodikken for montering fiber på skiver for analyse av WAXS. Sølv behenate kontroll prøven er ikke avbildet i dette bildet. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2: en illustrerende prosess for å greie et enkelt fiber fra garn bunt for strekk tester. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 3: representant scanning elektron micrographs av fibrene i en fiber garn. (a) PBIA-co-PPTA1, (b) PBIA-co-PPTA3, og (c) PBIA. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 4: representant scanning elektron micrographs av atskilt enkelt fibre av PBIA-co-PPTA1 etter behandling. (a) atskilt tørr fiber (ingen nedsenking), (b) fiber etter neddykkelse i vann, (c) fiber etter nedsenking i metanol og (d) fiber etter nedsenking i aceton. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 5: representant scanning elektron micrographs av atskilt enkelt fibre av PBIA-co-PPTA3 etter behandling. (a) atskilt tørr fiber (ingen nedsenking), (b) fiber etter neddykkelse i vann, (c) fiber etter nedsenking i metanol og (d) fiber etter nedsenking i aceton. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 6: representant scanning elektron micrographs av atskilt enkelt fibre av PBIA etter behandling. (a) atskilt tørr fiber (ingen nedsenking), (b) fiber etter neddykkelse i vann, (c) fiber etter nedsenking i metanol og (d) fiber etter nedsenking i aceton. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 7: representant ATR-FTIR spektra av som mottatt tørr (svart) og aceton vasket (rød) fibre. Annet enn svak intensitet endres, ble ingen store forskjeller som angir kjemiske endringer observert i fibrene før og etter vask. Alle spektra presentert er gjennomsnittet av minst 3 mål og ble samlet med en oppløsning på 4 cm-1. Standard usikkerheten i absorbansen for denne teknikken er ca 5%. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 8: representant stress-belastning kurver PBIA-co-PPTA1 fiber tilberedt med epoxy lim (venstre) og cyanoakrylatlim (høyre). Merk ujevne karakter epoxy kurven og høyere belastningen til svikt, som kan være representant for glidning i limet. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 9: Scanning elektron micrographs av mislyktes enkelt fiber tverrsnitt etter aceton behandling: (a) PBIA-co-PPTA1, (b) PBIA-co-PPTA3 og (c) PBIA. Alle fiber prøvene utstilling fibrillation og sprø brudd. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 10: vidvinkel X-ray Diffraksjon mønstre av PBIA-co-PPTA3 (a), PBIA-co-PPTA1 (c) og PBIA (e) fibre. Meridional vidvinkel X-ray diffractograms PBIA-co-PPTA3 (b), PBIA-co-PPTA1 (d) og PBIA (f) fiber. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
| Fiber type | Strekkfasthet (SD) GPa | Belastning feil (SD) % | Modulus (GPa) | Antallet eksempler |
| PBIA-co PPTA1 | 3.26 (0.60) | 2,34 (0.31) | 1.39 (0,11) | 15 |
| PBIA-co-PPTA3 | 3.05 (0.54) | 2.15 (0,30) | 1,38 (0,15) | 26 |
| PBIA | 2,46 (0.45) | 2,46 (0.45) | 1.06 (0.09) | 20 |
Tabell 1: mener enkelt fiber strekk egenskaper av acetone vasket PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3 og PBIA. Standardavviket er rapportert i parentes ved siden av verdien.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Metoden beskrevet her gir en alternativ løsemiddelbaserte protokoll for å fjerne belegg av aramid copolymer fiber uten bruk av vann. To tidligere studier3,4 viste bevis på hydrolyse i fiber av denne kjemiske sammensetning, med eksponering for vanndamp eller flytende vann. Unngå hydrolyse under eksempel utarbeidelsen er kritisk for neste fase av eksperimenter der disse settene av fibre vil bli undersøkt for sin mottakelighet for aldring på grunn av hydrolyse fra eksponering for varme og fuktige miljøer.
Skille og montering fibrene er det viktigste trinnet i denne eksperimentelle protokollen. Utvise forsiktighet må tas å isolere bare en enkel fiber (som fiber kan holde sammen), uten å skade dem med tøff behandling under montering trinnene. Valg av riktig limet er også kritisk, noe som gjenspeiles av de dårlige resultatene med epoxy limet i forhold til cyanoacrylate. Tidligere arbeid har også vist at valg av riktig limet for en gitt fiber kan være en betydelig eksperimentelle utfordring16. Dette var særlig nødvendig for PBIA-co-PPTA3 prøven, der protokollen brukes her resulterte i noen tester som skal utelates fra analyse. Men vil dette resultatet gi en retningslinje for fremtidige eksperimentering i form av forbereder Tapp aldring studier.
McDonough og kolleger4 rapportert både vått og tørt spenning styrker og belastning til feil for to av tre fibrene undersøkt i denne studien. De brukte en annen eksperimentell apparater og kunne med hell direkte grep fibrene i dette apparatet i stedet for å bruke en mal. Når våte testing resultatene fra Mcdonoughs arbeid er sammenlignet med disse resultatene, viste PBIA en statistisk signifikant forskjell i egenskapene styrke. Den gjennomsnittlige strekkfasthet på PBIA utvalget var 0,5 GPa høyere enn rapportert av McDonough4. FTIR resultater på de våte PBIA prøvene som brukes i denne tidligere studie3 viste bevis på hydrolyse, som kan føre til en reduksjon i styrke. Videre, manglende evne til å gjennomføre store diameter målinger med høy nøyaktighet grenser oss til bruk av gjennomsnittlig mål over en fiber tverrsnitt, som kan forskyve resultatene. Mens det endelige målet med vår forskning er å undersøke endringer i strekkfasthet i forhold til unaged prøven på grunn av aldring, kan resultatene forbedres ved å måle diameteren på hver fiber i stedet for å stole på en nominell verdi å få en mer direkte nøyaktig strekkfasthet. Forbedringer i dette aspektet av vår metode vil bli tatt for fremtiden.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Full beskrivelse av prosedyrene i dette dokumentet krever identifisering av visse kommersielle produkter og deres leverandører. Inkludering av slik informasjon skal på ingen måte oppfattes som at slike produkter eller leverandører er godkjent av NIST eller er anbefalt av NIST eller at de er nødvendigvis den beste materialer, instrumenter, programvare eller leverandører i forbindelse beskrevet.
Acknowledgments
Forfatterne ønsker å erkjenne Dr. Will Osborn for nyttig diskusjoner og hjelp med utarbeidelse av malen kartong.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Stereo microscope | National | DC4-456H | Digital microscope |
| RSA-G2 Solids Analyzer | TA Instruments | Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory | |
| Vertex 80 | Bruker Optics | Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector. | |
| Durascope | Smiths Detection | Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR | |
| Torque hex-end wrench | M.H.H. Engineering | Quickset Minor | Torque wrench |
| Methanol | J.T. Baker | 9093-02 | methanol solvent |
| Acetone | Fisher | A185-4 | acetone solvent |
| Cyanoacrylate | Loctite | Super glue | |
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | ||
| Silver behenate | Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard | ||
| Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system | Xenocs Xeuss | SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 Å-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45° 2θ) sample holder chamber. | |
| Fit 2D software | Software to analyze WAXS data |
References
- Joseph, A., Wiley, A., Orr, R., Schram, B., Dawes, J. J. The impact of load carriage on measures of power and agility in tactical occupations: A critical review. International Journal of Environmental Research and Public Health. 15 (1), (2018).
- High-performance fibres. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2001).
- Messin, G. H. R., Rice, K. D., Riley, M. A., Watson, S. S., Sieber, J. R., Forster, A. L. Effect of moisture on copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)- benzimidazole. Polymer Degradation and Stability. 96 (10), 1847-1857 (2011).
- McDonough, W. G., et al. Testing and analyses of copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)-benzimidazole. Fibers and Polymers. 16 (9), 1836-1852 (2015).
- De Vos, R. E. T. P., Surquin, J. E., Marlieke, E. J. US patent. , 8,362,192 (2013).
- Lee, K. S. US patent. , 8,716,434 (2014).
- Mallon, F. K. US patent. , 8,716,430 (2014).
- Cunniff, P. M. Dimensionless Parameters for Optimization of Textile-Based Armor Systems. 18th Int Symp Ballist. , 1302-1310 (1999).
- Cuniff, P. M., Song, J. W., Ward, J. E. Investigation of High Performance Fibers for Ballistic Impact Resistance Potential. Int SAMPE Tech Conf Ser. 21, 840-851 (1989).
- Cheng, M., Chen, W., Weerasooriya, T. Mechanical Properties of Kevlar® KM2 Single Fiber. Journal of Engineering Materials and Technolog. 127 (2), 197 (2005).
- Forster, A. L., et al. Hydrolytic stability of polybenzobisoxazole and polyterephthalamide body armor. Polymer Degradation and Stability. 96 (2), 247-254 (2011).
- Forster, A. L., et al. Long-term stability of UHMWPE fibers. Polymer Degradation and Stability. , 45-51 (2015).
- Holmes, G. A., Kim, J. -H., Ho, D. L., McDonough, W. G. The Role of Folding in the Degradation of Ballistic Fibers. Polymer Composites. 31, 879-886 (2010).
- ASTM International. ASTM D3822/D3822M-14 Standard Test Method for Tensile Properties of Single Textile Fibers. , 1-10 (2015).
- Levchenko, A. A., Antipov, E. M., Plate, N. A., Stamm, M. Comparative analysis of structure and temperature behaviour of two copolyamides - Regular KEVLAR and statistical ARMOS. Macromolecular Symposia. 146, 145-151 (1999).
- Jenket, D. Failure Mechanisms Of Ultra High Molar Mass Polyethylene Single Fibers At Extreme Temperatures And Strain-Rates. , (2017).
