Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Свойств поверхности синтезированных нанопористого углерода и кремния матрицы

Published: March 27, 2019 doi: 10.3791/58395
Automatic Translation
1, 1,2, 3, 3
1Faculty of Physics, Adam Mickiewicz University, 2NanoBioMedical Centre, 3Department of Physicochemistry of Solid Surface, Faculty of Chemistry, Maria Curie-Skłodowska University

Summary

Здесь мы приводим синтеза и характеристика приказал нанопористого углерода (с размером пор 4.6 Нм) и SBA-15 (с размером пор 5,3 Нм). Работа описывает поверхность и текстурные свойства нанопористого молекулярного сита, их смачиваемости и плавления поведение D2O, замкнутые в материалах.

Abstract

В этой работе, мы сообщаем, синтез и характеристика приказал нанопористого углеродного материала (также называемые приказал мезопористых углеродного материала [ОМС]) с 4.6 Нм поры и приказал кремнезема пористой матрицы, SBA-15, с размером пор 5,3 Нм. Эта работа описывает свойства поверхности нанопористого молекулярного сита, их смачиваемости и плавления поведение D2O помещены в по-разному приказал пористых материалов с аналогичными размерами пор. Для этой цели ОМС и SBA-15 с весьма упорядоченный нанопористого, что структуры являются синтезированных через пропиткой кремний матрицы, применяя предвестником углерода и золь гель методом, соответственно. Пористая структура исследуемых систем характеризуется анализ адсорбции десорбции N2 в 77 K. Чтобы определить электрохимический характер поверхности синтезированных материалов, проводятся измерения потенциометрического титрования; полученные результаты для ОМС показывает значительное рНpzc сдвиг в сторону более высокие значения рН, по отношению к SBA-15. Это предполагает, что расследование ОМС поверхностные свойства, относящиеся к кислородосодержащие функциональных групп. Для описания свойств поверхности материалов, также определяются контактные углы жидкостей, проникая изучал пористых кровати. Метод капиллярного поднятия подтвердили увеличение смачиваемости кремнезема стены относительно стены углерода и влияние шероховатостью поровое на взаимодействие жидкости/стены, которая гораздо более выраженным для кремнезема чем для углерода мезопор. Мы также изучили плавления поведение D2O, помещены в ОМС и SBA-15, применяя метод диэлектрика. Результаты показывают, что депрессия температуры плавления D2O в порах ОМС около 15 K выше относительно депрессии температуры плавления в СБА-15 поры с сопоставимого размера 5 Нм. Это вызвано влиянием адсорбата/адсорбента взаимодействий изученных матрицах.

Introduction

В 1992 году приказал нанопористого кремнеземные материалы были получены в первый раз, используя органические шаблон; с тех пор большое количество публикаций, связанных с различными аспектами этих структур, методов синтеза, исследование их свойств, их модификации, и различных приложений появились в литературе1,2 ,3. Интерес к SBA-15 нанопористого кремния матрица4 объясняется их уникальные качества: большую площадь поверхности, широкие поры с распределения размеров Единообразного поровое и хорошие химических и механических свойств. Нанопористого кремнеземные материалы с цилиндрическим поры, например SBA-155, часто используются в качестве пористой матрицы для катализаторов, как они эффективные катализаторы в органических реакций6,7. Материал может быть синтезировано с широкий спектр методов, которые могут повлиять на их характеристики8,9,10. Таким образом, важно оптимизировать эти методы для потенциального применения во многих областях: электрохимических устройствах, нанотехнологии, биологии и медицины, систем доставки, наркотиков или адгезии и трибологии. В настоящем исследовании, представлены два различных типов нанопористого структур, а именно кремния и углерода пористых матриц. Для сравнения их свойства, SBA-15 матрица синтезируется с использованием золь гель методом, и приказал нанопористого углеродного материала готовится путем пропитки результирующей матрицы кремния с предвестником углерода.

Пористый углерод материалы важны для многих приборов из-за их высокой поверхности и их уникальные и четко определенные физико-химических свойств6,,1112. Типичные подготовка приводит в материалах со случайно распределенными пористости и неупорядоченной структурой; Существует также ограниченные возможности для изменения параметров общего поры, и полученные таким образом, структуры с распределением размера относительно широкие поры13. Эта возможность расширена для нанопористого углеродных материалов с высокой площади поверхности и приказал систем Нанопоры. Более предсказуемое, геометрии и больше контроля физико-химических процессов внутри порового пространства имеют важное значение во многих приложениях: как катализаторов, системы разделения СМИ, передовых электронных материалов и nanoreactors в многих научных областях14 , 15.

Чтобы получить Пористый углерод реплик, приказал силикатов может выступать в качестве твердых матрицы, которому непосредственно вводятся углерода прекурсоров. Этот метод можно разделить на несколько этапов: выбор приказал кремнезема материала; осаждение углерода прекурсоров в матрице кремния; Цементация; затем удаление матрицы кремнезема. Много различных типов углеродистых материалов могут быть получены этим методом, но не все непористых материалов имеют упорядоченную структуру. Важным элементом этого процесса является выбор подходящих матрицы, чьи Нанопоры должны образовывать стабильное, трехмерные структуры16.

В этой работе исследовано влияние типа стен поры на поверхности свойств синтезированных нанопористого матриц. Свойств поверхности материала ОМС отражаются свойства поверхности кремнезема аналоговый (SBA-15) по ОМС. Текстурные и структурные свойства обоих типов материалов (ОМС и SBA-15) характеризуются низкой температуры N2 Адсорбция/десорбция измерений (на 77 K), просвечивающей электронной микроскопии (ТЕА) и энергии энергодисперсионный рентгеновский анализ ( EDX).

Адсорбция/десорбция измерение низкотемпературных газов является одним из самых важных методов при характеристике пористых материалов. Газ азот используется как адсорбата из-за его высокой чистоты и возможность для создания сильного взаимодействия с твердые адсорбенты. Важные преимущества этой техники являются удобный склад и относительно легко процедур обработки данных. Определение изотермы адсорбции/десорбции азота основан на накопление молекул адсорбата на поверхности твердого адсорбента на 77 K в широком диапазоне давления (0P/P). Барретт, Джойнер и Halenda (BJH) порядок расчета распределением пор по размерам от экспериментальной изотермы адсорбции и десорбции применяется. Наиболее важные предположения метода BJH включают в себя плоскую поверхность и равномерное распределение адсорбата на исследуемой поверхности. Однако эта теория основана на уравнении Кельвин, и он остается наиболее широко используемым способом расчета распределением пор по размерам в диапазоне мезопористых.

Чтобы оценить электрохимический характер образцов, применяется метод потенциометрического титрования. Химии поверхности материала зависит от поверхности заряда, связанных с наличием гетероатомами или функциональных групп на поверхности. Свойств поверхности также исследуются путем анализа угол контакта. Смачиваемости внутри поры, обеспечивает сведения о взаимодействии адсорбата адсорбент. С помощью метода диэлектрической релаксационной спектроскопии (DRS) изучается влияние неровностей стены на температуру плавления воды в обоих образцах. Измерения диэлектрической постоянной позволяют расследования плавления явления как поляризуемость жидкости и твердых фаз отличаются друг от друга. Изменение наклона температурная зависимость емкости показывает, что таяние происходит в системе.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Подготовка материалов ОМС

  1. Синтез кремнезема матрицы как прекурсор ОМС
    1. Подготовить 360 mL 1.6 М HCl, добавляя 50 мл HCl (36-38%) в раунд нижней колбе 500 мл и, затем, добавляя 310 мл ультрачистая вода (резистивность 18.2 MΩ·cm).
    2. К этому, добавить 10 g PE 10500 полимер (6.500 г/моль).
    3. Место колбу в ультразвуковой ванне. Нагрейте раствор до 35 ° C и перемешать до тех пор, пока полностью растворяется твердого полимера, делая однородной смеси.
    4. Добавьте 10 g 1,3,5-trimethylbenzene в колбу и перемешать содержимое (перемешивания скоростью 220 об/мин), поддерживая его на 35 ° C в водяной бане.
    5. После перемешивания в течение 30 мин, добавьте 34 g orthosilicate тетраэтилсвинца (Теос) в колбу. Добавьте Теос медленно и каплям при постоянном перемешивании. Убедитесь, что она занимает 10 минут, чтобы добавить 34 g Теос.
    6. Перемешайте смесь решение снова для 20 h при той же температуре (35 ° C).
    7. Передавать содержимое колбы в картридж политетрафторэтилена и поместите его в автоклаве. Оставьте раствор для 24 h на 90 ° C.
    8. Фильтровать результирующий осадок, используя воронка Бюхнера и мыть его с дистиллированной водой, используя по меньшей мере 1 л.
    9. Полученные твердых при комнатной температуре в сухом и применить термической обработки образца на 500 ° C, с использованием муфельные печи в атмосфере воздуха на 6 ч.
  2. Пропитка результирующей матрицы кремнезема, используя предвестником углерода
    1. Подготовить пропитки решения (IS1 и IS2) с соответствующей пропорции воды, 3 M серной кислоты (VI) и сахара (глюкозы), где глюкозы играет роль углерода прекурсоров и серная кислота выступает в качестве катализатора.
      Предупреждение: Серная кислота является высокотоксичным, он вызывает серьезные ожоги кожи и повреждение глаз.
      1. Подготовьте IS1. Для каждого грамма кремния смесь 5 g воды, 0,14 g 3 M серной кислоты (VI) и 1,25 г сахара.
      2. Подготовьте IS2. Для каждого грамма кремния смесь 5 g воды, 0,08 г 3 M серной кислоты (VI) и 0,75 г сахара.
    2. Место материала кремния (1 g) и приготовленный раствор IS1 углерода прекурсоров и катализатора в 500 мл флакон. Нагрейте смесь в вакуумной сушкой при 100 ° C на 6 ч.
      Примечание: В этом шаге, используйте только IS1. IS2 должны применяться в следующем шаге.
    3. Добавьте IS2 в смеси в вакууме, сушка (для раствора с прекурсорами частично обугленный углерода). Нагрейте смесь снова в вакуумной сушкой при 160 ° C в течение 12 ч.
  3. Цементация и закалка
    1. Передать полученный композита раствор для дробления крупных частиц и однородности материала.
    2. Разместите полученный продукт в топку потока и нагреть ее до 700 ° C (со скоростью нагревания 2,5 ° C/мин) и тепла для 6 ч при этой температуре. Нагрейте материал в атмосфере азота.
    3. Дайте раствору остыть перед открытием печи.
  4. Удаление матрицы путем травления кремния
    1. Подготовка 100 мл травления решение (ES). Смешайте 50 мл 95% спирта этилового и 50 мл воды. Добавление 7 g гидроксида калия и перемешать до тех пор, пока она растворяется.
    2. Все полученные обугленный материала (по крайней мере 1 g) в 250 мл раунд нижней колбе и добавить 100 мл ES.
    3. Поставки системы с Дефлегматоры и магнитную мешалку и тепла до кипения, постоянно помешивая. Кипятите смесь на 1 ч.
    4. Передать полученный материал воронка Бюхнера, мыть с по крайней мере 4 Л дистиллированной воды и высушите его.

2. подготовка матрицы SBA-15 кремнезема

  1. Синтезировать матрицу кремнезема.
    1. Подготовка 150 мл 1,6 М HCl.
    2. Растворите 4 g PE 6400 полимера (EO13PO70EO13) в 150 мл раствора кислоты в раунд нижней колбе.
    3. Место колбу в ультразвуковой ванне. Нагрейте раствор до 40 ° C и размешать так что полимера может распустить (по крайней мере за 30 минут).
    4. Медленно добавьте 8.5 g Теос в колбу, каплям, при постоянном перемешивании. Перемешайте смесь раствора для 24 ч при той же температуре (40 ° C).
    5. Передавать содержимое колбы политетрафторэтилена картриджа. Оставьте раствор для 24 h в 120 ° C духовке.
    6. Фильтровать результирующий осадок, используя воронка Бюхнера и мыть его с дистиллированной водой (по крайней мере 1 Л).
    7. Сухие полученные твердых при комнатной температуре и огарка за 6 ч при температуре 600 ° C, с использованием муфельные печи в атмосфере воздуха.

3. методы характеризации

  1. Азота низкотемпературная Адсорбция/десорбция измерения
    1. Используйте анализатор автоматический сорбции для получения N2 изотермы адсорбции/десорбции в 77 K.
    2. Используйте соответствующие стеклянная трубка для азота сорбции измерений. Перед добавлением пористый образец в стеклянной трубки, очистить трубу в ультразвуковую моечную машину и промойте его первый дистиллированной водой и, далее, с безводного этилового спирта.
    3. Нагрейте стеклянную трубку при 150 ° C 3 h и заполнить трубу с сжатым азотом. Вес пустой стеклотрубки в условиях азота до измерения для минимизации веса ошибка.
    4. Поместите образец в стеклянную трубку и весят общая масса (масса образца с стеклянной трубки).
    5. До измерения Дега образца. Место стеклянную трубку с образцом в дегазации порт анализатор сорбции. Применяются следующие условия процесса: давление менее 0,01 мм рт.ст., 423 K, температура и продолжительность 24 ч. В дегазации порту Подключите образец в вакууме и тепло его до заданной температуры (423 K). После дегазации, заполните образца с азотом и передача его в порт анализа.
  2. Просвечивающей электронной микроскопии
    1. Используйте ТЕА микроскоп с 120 кв (для SBA-15) и 200 кв (для материала ОМС) ускоряющего напряжения для сбора ТЕА изображения хорошего качества.
    2. Для подготовки монодисперсных фильм образца, разогнать образца (1 мг) в этаноле (1 мл). Выполните процедуру дисперсии в пробки microcentrifuge, поместив его в ультразвуковой ванне на 3 мин.
    3. Место два капли дисперсии на ТЕА медной сетки с использованием микропипеткой. Сетке ТЕА передать Микроскоп ТЕА и начать изображений ТЕА.
  3. Энергии дисперсионных рентгеновская спектроскопия
    1. Используйте сканирующий электронный микроскоп оснащен детектор рентгеновского излучения для получения энергии энергодисперсионный рентгеновский спектр образцов.
    2. Применить ускорение напряжения 15 кв урожай спектра. Выберите кремния как элемент оптимизации для SBA-15 и углерода для образца ОМС.
  4. Потенциометрическое титрование измерение
    1. Используйте автоматическое бюретки для выполнения эксперимента потенциометрического титрования. Добавьте титранта в малых и контролируемых порций (по словам титрования программного обеспечения и процедуры). Обеспечивают наименьший прирост, по крайней мере 1 мкл, путем автоматического дозирования активизирована.
    2. Разогнать 0,1 г образца в 30 мл раствора электролита (водный раствор 0,1 М NaCl). Используйте магнитную мешалку и изотермических условиях (293 ± 0,1 K) во время процедуры дисперсии.
    3. Добавьте 1-2 мл титранта (0,1 М раствор NaOH) подвеска.
      Примечание: Выполнение добавления в небольших аликвоты (каждый, чтобы быть около 0,05 мл). Автоматическое бюретки процедура должна обеспечить по меньшей мере десяток экспериментальных точек в диапазоне pH от 1 до 14.
    4. Вычислите поверхностная плотность заряда Qs, с помощью следующей формулы.
      Equation 1(1)
      Здесь,
      Δn = изменение в балансе H+/OH– , сокращены на массы образца;
      S-ставка = Brunauer-Эмметт-кассир (BET) площадь поверхности пористой твердом состоянии;
      F = число Фарадея.
  5. Капиллярный подъем метод для измерения смачиваемость
    1. Для определения угла контакта внутри поры, исследованных образцов, используйте метод капиллярного поднятия.
      Примечание: Этот метод основан на измерении массового подъема жидкости, которая проникает пористых кровать, как функция времени. Основные этого метода предполагается, основывается на факте, что проникающая жидкость продвигается в столбце пористых и что эта колонна состоит из межзерновой капилляров с определенным средний радиус. Таким образом каждый отношение производных для одного капиллярные действителен для слоя пористого порошка. В одной вертикальной капилляр смачивающая жидкость плывет против гравитационных сил вследствие разности давления жидкости и пара в поры (капиллярное давление). В этом смысле, проникновение жидкости в пористых кровать позволяет определить динамический продвижении угол контакта внутри поры.
    2. Примените изменение Уошберн уравнение17,18, выражено следующим образом.
      Equation 2(2)
      Здесь,
      m = масса измеряемой жидкости;
      C = геометрических параметров зависит от распределения, форма и размер поры;
      Ρ = плотность;
      Γl= поверхностное натяжение;
      Η = вязкость проникающей жидкости;
      Θ = угол контакта;
      t = время.
    3. Используя уравнение (2), оцените значения выдвигаясь контактных углов внутри поры, изучал.
    4. Подготовьте Тензиометр силы. Для порошков используйте стеклянную трубку с диаметром 3 мм и керамические агломерата; для жидкости используйте судно с диаметром 22 мм и максимальный объём 10 мл.
    5. Мера 0,017 г образца.
    6. Запустите программу компьютера, подключенных к Тензиометр. Поставьте сосуд с жидкостью на сцене, двигателем и приостановить стеклянную трубку с образцом на электронные весы.
    7. Запустите двигатель и начать приближается к жидкости в сосуде с образца с постоянной низкой скоростью 10 мм/мин; Установите глубину погружения образец трубки в жидкости равен 1 мм.
    8. С этого момента, зависимость m2 = f(t) регистры в компьютерной программе.
    9. Остановить эксперимент когда зависимость m2 = f(t) начинает показать характерные плато.
    10. Проверка на точность, повторив эту процедуру 3 x - 5 x.
  6. Диэлектрической релаксационной спектроскопии
    1. Чтобы описать плавления поведение замкнутые воды внутри изучал пористых матриц, выполните измерения температуры электрической емкости C образца в параллельной пластине конденсатор изготовлен из нержавеющей стали19, 20 , 21. чтобы измерить емкость C как функция температуры и частоты прикладной циклических электрического поля, используйте импеданс анализатора.
      Примечание: Комплекс электрическая проницаемость определяется как ε * = ε' + iε'', где ε' = C/C0 является реальной и ε'' = tgδ·ε' является мнимой частью диэлектрическая проницаемость, где C0 емкость пустая конденсатор и tgδ являются диэлектрических потерь.
    2. Положите измеряемых образца в конденсаторе пластины.
    3. Выберите диапазон частот от 100 Гц до 1 МГц и температуре от 140 K до 305 K. управления уровень температуры изменения с контроллером температуры; Установите уровень температуры как равным 0,8 K/мин во время охлаждения и 0,6 K/мин во время нагрева.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Чтобы охарактеризовать пористая структура исследуемых образцов ОМС и SBA-15, N2 адсорбции десорбции изотермы были записаны в 77 K. Экспериментальный N2 газ адсорбции десорбции изотермы, характеризующие исследуемых систем, а также распределением размера поры (PSD), полученные данные адсорбции и десорбции, представлены в рисунке 1A-D. Положение точек перегиба на изотермы сорбции (рис. 1A, C) означает давление, с которого начинается процесс заполнения mesopore. Эта информация необходима для расчета средней поры и PSD (рис. 1B, D), согласно Кельвин уравнения.

Рисунок 2A -C представляет ТЕА образы ОМС. Рисунок 2D E представляет ТЕА изображения образца SBA-15. Полученные микроскопии ТЕА были использованы для оценки качества синтезированных материалов и подтверждающие двумерных гексагональную структуру. Интерпретация изображений ТЕА позволяет оценки размеров пор и сравнение значений с данными, полученными из сорбционных измерений (рис. 1).

На рисунке 3 показано распределение поверхностная плотность заряда для материала углерода и кремния. Свойства поверхности и интерфейсы поддерживает и твердых матрицы имеют решающее влияние на характеристики исследуемых материалов и физико-химических процессов и явлений на их поверхности или в их окрестностях. Экспериментальное исследование свойств поверхности, такие как поверхностной плотностью заряда, как представляется, целесообразно и ценным для расследования как свойства поверхности (присутствие и типы функциональных групп) влияние исследованы химической и физической явления. В частности, характеристик поверхности, относящиеся к химии поверхности углеродных материалов зависит от поверхности заряда определяется гетероатомами (например кислорода или азота) и влияние смачиваемость, адсорбционные свойства, электрохимических и каталитические функции и, наконец, кислотно щелочного и гидрофильные гидрофобные поведение. Анализ положения нулевой точки заряда на шкале рН предоставляет сведения о системе кислотности; чем ниже значение пэ-ашаpzc , более кислой образец.

На рисунке 4A B показывает типичный ТЕА энергии дисперсионные рентгеновской спектроскопии (ЭЦП) спектры для образца ОМС, иллюстрирующие взаимодействие инцидента электронного пучка с образцом, который генерирует рентген с энергиями характеристика Атомный номер элементы. ТЕА-ЭЦП является мощным инструментом для определения химического состава. Рисунок 4 c показывает результаты ЭЦП для SBA-15 материала. Значение энергии характерной радиации, поступающей из образца позволяет идентифицировать элементы, содержащиеся в образце учился, в то время как интенсивность (высота пики в спектре) позволяет качественный анализ его содержимого ( Рисунок 4 c).

На рисунке 5 изображена результаты измерений контактных углов внутри Нанопоры ОМС (Рисунок 5A) и SBA-15 (Рисунок 5B), ссылка на wettabilities на гладкой высоко ориентированный пиролитического графита (ВОПГ) и стекла субстраты, соответственно. Кремния идеально гладкой поверхности стекла и ВОПГ графит как поверхность гладкой графита были использованы. Измеренные углы контакта указаны как функция микроскопических смачивания параметра αw для гладкой плоской кремнезема, поверхности графита и грубой нанопористых материалы. Значения αw для жидкостей на эти кремнезема и графита субстратов (Рисунок 5A, B) можно найти на основе следующего уравнения.

Equation 3(3)

Здесь,
Εfw, εff = глубины энергии потенциал Леннард-Джонса;
Σfw = длина столкновения потенциал Леннард-Джонса;
Ρw = количество твердых атомов на единицу объема;
Δ = расстояние между разделения слоев в подложке.

Эти значения берутся из ранее опубликованной литературы22,23,24. Измерения смачиваемости позволяет характеристика адсорбата/адсорбента взаимодействий. Вместе с потенциометрического титрования и анализа EDX измерение смачиваемости обеспечивает полное описание свойств поверхности данного образца. Чем меньше угол контакта, тем выше смачиваемость, который означает, что взаимодействие проникающую жидкость молекулы с поверхности исследуемых сильнее (рис 5A, B).

Рисунок 6 показывает, что шероховатости фракций f рассчитывается от Cassie-Бакстера модель25 против микроскопических смачивания параметр для нанопористого углеродного (ОМС; Рисунок 6A) и кремнезема (SBA-15; Рисунок 6B) Матрица. Мы предполагаем, что смачивающие на шероховатых поверхностях происходит согласно механизму Cassie-Бакстера (т.е., капли жидкости не проникнуть кариес, но находится на вершине нарушения [как показано в вставками Рисунок 5A, B ]). В этой модели угол контакта на грубой поверхности θp описывается как:

cosθp = f(1 + cosθ) - 1 (4)

Здесь,
Θ = угол контакта значение на гладкой непористых подложке (стекло);
f = это дроби пористой поверхности, которая находится в прямом контакте с жидким интерфейсом.

Это стоит оценки шероховатости фракций f (уравнение 4) который действует как поправочный коэффициент для интерпретации контактный угол измерения для жидкого молекул с поверхности образца в поры.

Рисунок 7 представлены результаты диэлектрической спектроскопии для транс воды ограничены в исследуемых пробах ОМС (рис. 7A) и SBA-15 (рис. 7B). Они иллюстрируют температурные зависимости электрической мощности C для обоих образцов (рис. 7A, B). В твердом состоянии вещества, polar их ориентационного поляризации исчезает, и диэлектрическая проницаемость ε равен n2, где n — это индекс преломления вещества. Резкое увеличение видимых кривых -T Cуказывает плавления фазовых превращений, происходящих в системе. Температура аномальное увеличение функции -T Cпозволяет определение порошкообразное массовых жидкости и плавления в порах изучал образца.

Figure 1
Рисунок 1: Экспериментальный N2 Адсорбция/десорбция изотерма участок на 77 K и пористость дистрибутивов, Барретт, Джойнер и Halenda метод (BJH)7,26,27. (A и B) нанопористого углеродного материала и (C и D) кремния материал SBA-15. Изотермы азота показывают характеристика гистерезиса петли, предоставляя информацию о форме и поры размер распределений исследуемых поры. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 2
Рисунок 2: ТЕА изображения, иллюстрирующие структуры каналов приказал нанопористого. (A - C) изображений ТЕА нанопористого углеродного вдоль оси (001) при различных увеличениях. (D - E) структура SBA-15. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 3
Рисунок 3: результаты потенциометрического титрования для ОМС и SBA-15 (рН зависимость поверхностная плотность заряда). Поверхностная плотность заряда зависимость рН показывает различия в электрохимический характер обоих материалов; pzc точка предоставляет сведения о количество кислоты сайтов на поверхности образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 4
Рисунок 4: примеры ТЕА - EDS спектры и анализ ЭЦП. (A и B) ЭЦП спектры для образца ОМС, записанная из двух различных областей отмечены на изображении ТЕА. (C) ЭЦП спектры и количественного анализа результат выборки SBA-15. Количественные результаты анализа ЭЦП дают информацию о присутствии элементов в функциональных групп, ответственных за поверхности реактивности; Это метод дополняет потенциометрического титрования. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 5
Рисунок 5: Контакт углов против микроскопических смачивания параметр измеряется внутри пористой матрицы. (A) нанопористого углеродного (ОМС) и (B) кремнезема (SBA-15) матрица, на которую ссылается как контактные углы против функцию параметра микроскопических смачивающие на гладкой ВОПГ и стеклянные подложки, соответственно. Смачиваемость внутри поры, относится к смачиваемости на плоских поверхностях и предоставляет некоторую информацию о влиянии шероховатостью поровое адсорбата/адсорбента взаимодействия. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 6
Рисунок 6: Шероховатость фракций f рассчитывается от Cassie-Бакстера модель против параметр микроскопических смачивания. (A) нанопористого углеродного (ОМС) и (B) кремнезема (SBA-15) матрицы. Применение модели Cassie-Бакстера смачиваемости позволяет интерпретации контактных углов на грубой пористых подложках. F фракций, рассчитанные на основе этой модели описывают доля взносов пористые стены, которые находятся в непосредственном контакте с поверхностью жидкости. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 7
Рисунок 7: Температурные зависимости электрической емкости D2O воды ограничены внутри пористой матрицы ОМС и SBA-15. OMC (A) и (B) SBA-15 пористой матрицы. Интерпретация функции -T Cпозволяет определение температуры фазового перехода D2O в поры и навалом, происходящих в системе изучал. Увеличение в C-T функция приведет к увеличению плавления для обоих сыпучие воды и замкнутые воды внутри поры. Значение сдвига точки плавления в поры относительно основной зависит от хоста/гость молекулярных взаимодействий. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Пример Площадь поверхности (BETS)  Объем пор Распределением пор по размерам
(м2/г) (см3/g) (Нм)
SОбщая MicSb VОбщееc Vmicb Dhd DМО (NLDFT)e DМО(BJH)f
ОМС 757 23 0.87 0,006 4.6 0.4 3.9
SBA-15 460 16 0.6 0,004 5.3 * 5.5

Таблица 1: рассчитаны значения текстурные параметры, описывающие пористой структуры упорядоченный нанопористого углерода и кремния SBA-15 от N 2 изотермы сорбции. Площадь поверхности ставки рассчитаны с использованием экспериментальных точек на относительное давление (P/P0) 0,035 - 0.31, где P и P0 обозначаются как равновесия и насыщенность давлением азота. b Площадь поверхности и порового объема микропор, рассчитанное методом t сюжет с установлены статистической толщиной в диапазоне от 3.56 4,86 Å. объем всего пор cрассчитывается путем 0,0015468 x количество азота, адсорбированные на P/P0 = 0,99. d Диаметры гидравлические поры, исходя из ставки поверхности районах и поры томов по уравнению: Dh = 4V/S. e Диаметр пор оценкам из PSD максимум теории функционала нелокальной плотности (NLDFT). NLDFT расчеты производились с использованием неотрицательное Регуляризация 0,001 и цилиндрической геометрии поры как модель углерода пористости. f Диаметр пор, согласно оценкам, из метода BJH (те же результаты для адсорбции и десорбции данных). Того значения диаметров пор SBA-15 оценкам из метода NLDFT. 

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Важнейшие шаги в ходе подготовки заказанных мезопористых углеродных материалов включают в себя подготовку приказал мезопористых кремнеземные материалы как шаблон с четко определенных структурных свойств, которые влияют на свойства окончательного материалов и закалки/карбонизации шаг в атмосфере азота. Модификация метода типичного подготовки мезопористых приказал силикаты с цилиндрическим поры28 проблем применения нетипичных структуры направляющая агента, который является PE10500 полимер, для улучшения структурных свойства материала. Трехмерный, взаимосвязанных и стабильной пористая структура шаблона необходим для подготовки мезопористых углеродных материалов. Кроме того ключевой недостаток подготовки является важным требованием пример лечения для удаления шаблона. Свойства химических веществ, используемых в этом шаге может повлиять на поверхности углеродных и его функциональность. Согласно представленной стратегии подготовка негативные репликации ОМС основывается на заказанные мезопористых твердых шаблона. Контроль размера поры и симметричный заказа просто определяются с помощью шаблона кремнезема и не связаны с взаимодействием между углерода прекурсоров и шаблон. Потенциал ОМС для различных электрохимических систем было указано в литературе29,30. Пропитка механизм представил в этой работе отвечает за процесс легким точно реплицировать негативные структуры шаблона кремнезема. Характер процедуры жесткий шаблон гарантирует, что пиролиза явления вызывают меньше повреждение к регулярной и упорядоченной структуры. Кроме того этот метод позволяет легче графитации формируется в шаблоне твердых материалов ОМС.

Экспериментальной изотермы N2 Адсорбция/десорбция (рис. 1A, C) был использован для получения предварительной информации о типе и размер пористости. Нанопористого характер материала было четко подтверждено. Указывает на небольшое увеличение количество азота, адсорбированные на начальном этапе процесса (в диапазоне от относительного давления ниже 0,03) и его значительное увеличение в дальнейшем спектр относительного давления (особенно в диапазоне мезопор) существование значительное количество мезопор и отсутствие или очень небольшое количество микропор. Изотермы адсорбции десорбции, полученные для этого материала характерны тип-IV (классификации ИЮПАК31), который является правильное отражение системы каналов мезопористых углерода с острым капиллярной конденсации этап на промежуточных относительной давление (0,45 - 0,9 P/P0). Положение капиллярной конденсации шаг соответствует основной размер мезопор (около 4-5 Нм). Образца исследуемого углерода также экспонаты высокой удельной поверхности (757 m2·g-1) и значительный порового объема (0.87 см3·g-1).

Важнейшие шаги во время измерений Адсорбция/десорбция азота являются шагом определения очень точные массы образца и достаточно Дега шаг. Процедура измерения была выполнена согласно соответствующим руководящим принципам. Несмотря на тот факт, что определение площади поверхности и распределением пор по размерам основана на измерениях physisorption интерпретация экспериментальной изотермы не всегда прямой.

При расчете распределения размеров мезопор путем применения измененного уравнения Кельвин (которая является основой теории), это необходимо принять предположение о жесткой поры четко определенной формы. Кроме того спектр действия Кельвин уравнения и интерпретации петли гистерезиса на изотермы остаются нерешенные проблемы. Возможность упрощения связано с применения эмпирических методов анализа изотерма (например,αs-метод29,30,,3132, 33,-34). Однако таким образом требует использования адсорбции данных, полученных с непористых справочные материалы.

Рисунок 1B D представляет мезопор размер распределений исследуемых образцов (PSD). Предположение о теории BJH допускается определение мезопор распределения размеров. PSD кривой, представлены на рисунке 1B свидетельствует о том, что образец углерода содержится мезопор размеров 3,5-4 Нм, в то время как SBA-15 обладал поры диаметром около 5 Нм (см. рис. 1 d). Интересно, что для образца ОМС, Максима кривые распределения размера поры рассчитывается от адсорбции и десорбции данных очень похожи. Как Точная соглашение между результатами, с учетом различных механизмов адсорбции и десорбции явлений доказательства весьма упорядоченный и единообразного характера материала. Текстурные свойства определяется из экспериментальной изотермы кратко излагаются в таблице 1.

Свойства структуры порового сети, основанные на анализе физическая адсорбция/десорбция являются основополагающими для характеризации нанопорошков и наноматериалов. Адсорбция/десорбция методы азота может рассматриваться как первый этап в характеристике микропористый и мезопористых тел. Метод применяется, в общем, образцы всех классов пористых тел или материалов и позволяет Оценка пористых структур на основе формы изотермы и петель гистерезиса непосредственно из экспериментальных измерений. Адсорбция/десорбция азота рядом других методов определения пористой структуры (жидкости вторжений35 и свет, рентгеновское и нейтронного рассеяния36,37 и микроскопии32) является наиболее важным и полезные техники из-за широкого применения и взаимной сопоставимости результатов.

Стандартный адсорбционные газ азот молекула для поровых характеристик методом адсорбции газа. Это позволяет использовать другие типы молекул (двуокись углерода, Криптон, аргон), для получения новой информации об образце и характеристика микропористых материалов.

ТЕА микроскопии исследованы ОМС и SBA-15 образцов представлены на рисунке 2. Они подтвердили очень упорядоченной системы мезопор, состоящий из параллельных и очень похожи пористых каналов и палочковидные структуры углерода с порами размер ~ 11 Нм (рис. 2A-C). ТЕА микроскопии ОМС подтвердил гексагональной симметрии поры в результате обратных реплики первоначального нанопористого кремния прекурсоров и поры диаметром между прутьями 4.0 Нм. SBA-15 примере двумерный приказал шестиугольная структура мезопор; упорядоченной структуры SBA-15 наблюдается в обоих прогнозах, наряду с нанопористого каналы и перпендикулярно к ним (Рисунок 2D, E). Эти наблюдения находятся в хорошем согласии с значения, полученные из данных сорбции экспериментальной азота (см. таблицу 1). Просвечивающей электронной микроскопии в состоянии предоставлять изображения с высоким разрешением, чем световой микроскопии из-за меньшего де Бройля электронов. Это позволяет нам захватить детали тысячи раз меньше, чем объект разрешимое, видели в световой микроскопии. В этом методе изображение происходит от взаимодействия электронов с образцом, когда луч передается на протяжении образца. Таким образом, одним из недостатков метода является, что образец должен быть ультратонких фильм менее 100 Нм толщиной или подвеска на сетке. ТЕА можно улучшить путем сканирования просвечивающий электронный микроскоп (STEM). Это должно быть возможно дополнение системы в сочетании с подходящим детекторов, которые будут растровых пучка через образец для формирования изображения.

PH заряд нулевой точки ОМС (то есть, значение пэ-аша, ниже которого положительно заряженных общей поверхности частиц углерода) оказалась выше рН = 10 (рис. 3). Для сравнения pH заряд нулевой точки SBA-15 материала равен около 4.5. Результаты потенциометрического титрования SBA-15 материала показывают сдвиг pHpzc сторону более низких значений рН, подтверждающие существование некоторых кислоты центров на поверхности SBA-15. Отрицательно заряженные сайты увеличивают ван-дер-Ваальса взаимодействия между молекулами адсорбент/адсорбата в матрице SBA-15, улучшение адсорбционные свойства матрицы кремнезема.

Важнейшие шаги во время измерения потенциометрического титрования включают в себя очень точные дополнение титранта к приостановлению и непрерывности перемешивания. Потенциометрическое титрование процедура была полностью автоматизирована для обеспечения наиболее надежных результатов. Еще один важный и уникальный шаг был применение специального программного обеспечения для управления экспериментальных условий и вычисления. Ограничение этого метода является шагом Калибровка рН электрода и необходимость обеспечения стабильной атмосферы (например, азота) и температуры. Потенциометрическое титрование могут быть классифицированы как процедура кислоты/база титрования. Этот метод требует измерения изменения напряжения на шаги сложения титранта. Она обеспечивает адаптируемых, доступным и очень точный способ достижения высокой чистоты, который имеет важное значение во многих областях, особенно в фармацевтической и функциональных материалов исследований. В самом деле существует целый ряд типов потенциометрического титрования. Есть, например, кислотно щелочного, редокс, осадков и комплексометрического методы. Как потенциометрическое титрование может осуществляться автоматически, оно обеспечивает больше возможностей для характеризации образца.

Pzc определяется как пересечение кривой титрования электролита и кривой титрования, записанная для углеродных материалов, а также на пересечении кривой поверхности плотность заряда с осью. Результат показывает, что расследование, приказал нанопористого углеродного материала основные свойства, связанные с наличием кислорода функциональных групп (-терминал группы OH Кетоновые, pyronic кольцо, chromenic и π-электронов систем)38,39 ,40,41. Основные свойства поверхности углерода может быть результатом термической обработки, что вызывает прогрессивного разрушения и удаления кислых кислорода функциональных групп (например, carboxyls, лактоны и фенолов) и, таким образом, обогащает поверхности углерода в basic 42функциональных групп.. Присутствие этих основных сайтов является следствием одновременного снижения количество сайтов, кислых и снижение содержания кислорода, связанные непосредственно с кислотностью. Содержание кислорода была подтверждена ТЕА-ЭЦП.

В рисунке 4A, Bотображаются изображения спектры ТЕА-EDS ОМС поверхности от двух разных областей образца. Атомы кислорода и кремния от поверхности ОМС были обнаружены несмотря на преобладающее количество углерода. Атомная и массовая доля элементов, представлены в виде вставок и получены из различных областей образцов, аналогичны и указать около 98% состоит из углерода и кислорода обусловлено лишь немногим более 1% состава. Микроанализ ЭЦП можно предположить, что основной характер поверхности ОМС связан с очень низким количеством кислородсодержащих функциональных групп, который обычно имеет кислой функциональность. Кроме того основные функциональные группы может быть ответственным за выращивание гидрофильность углеродных материалов. EDS спектр кремнезема матрицы подтверждает основной вклад обилие кислорода и кремния в СБА-15 (рис. 4 c). EDX является одним из методов, которые определяют состав атомной образца. Она не дает химической информации (например, окисления, химических связей), как метод XPS. Для количественного анализа EDX не подходит для легких элементов (e.g.,like кислорода), поскольку она может только обнаружить наличие кислорода, но нельзя quantitate его. Этот метод работает только на поверхности тонких слоев (несколько микрон или меньше) и весьма чувствительны к загрязнению в образец.

В рисунке 5 A, B результаты контакта угол измерения для нескольких жидкостей на кремний и представлены углеродных подложках; Мы видим, что эти системы показывают широкий спектр wettabilities. Два из прикладного субстратов, гладкая и плоская, а именно кремния и углерода поверхностей, в то время как другие показывают шероховатости и содержащих мезопор. Измеренные углы контакта представлены противпараметр микроскопических смачивания, αw. Этот параметр является соотношение между межмолекулярных взаимодействий жидкости поры стены для взаимодействия двух жидких молекулы22,23,-24. Таким образом он измеряет смачивания свойства на нано - и macroscales. Показано, что параметр αw быть монотонная функция угла контакта. По данным измерений, значения контактных углов для поверхностей с roughnessare выше, чем для гладких плоских поверхностей, независимо от типа исследуемых жидкостей, в том числе nonwetting библиотечнойну смачивающей жидкости.

Эти результаты предлагают механизм Cassie-Бакстера смачиваемость поверхности nanorough пористых стен. Кроме того контактные углы измеряется для нескольких жидкости внутри кремнезема углерода Нанопоры лучше смачиваемости стен кремнезема чем стены углерода, и показывает влияние шероховатостью поровое на взаимодействий жидкости/настенные произносится более для кремния чем для углерода Нанопоры. Капиллярный подъем метод используется для определения контактных углов и смачиваемости мелких частиц в порошках. Для плоской твердый субстрат многие методы, такие как сидячие падение метод и метод Вильгельми плиты, может применяться связаться угол измерения. Использование метода капиллярного поднятия предполагает удовлетворение четырех условий во время процесса (т.е., Уошберн в уравнение является производным основаны на этих четырех предположения): (1) постоянный поток ламинарный, (2) отсутствие внешнего давления, (3) незначительно Гравитационные силы и (4) жидкости на интерфейсе твердое вещество жидкость не двигаться. Гидростатическое давление гораздо меньше, чем капиллярное давление; Таким образом капиллярное давление заставляет жидкость подняться вверх вдоль трубы. Смачиваемость исследования мелких частиц следует всегда принимать во внимание точность и воспроизводимость результатов.

Tomeasure точно угол контакта мелких частиц, увеличивается давление и гидростатического эффекты должны приниматься во внимание в уравнении Уошберн более точно описать отношения между приращения давления и времени.

В рисунке 6A, B, мы представляем часть f (описание частью пористой поверхности, которая находится в прямом контакте с жидким интерфейсом), определяется как f = (1 + cosθp) / (1 + cosθ). Он принимает значения из диапазона 0,73 (H2O) до 0,92 (OMCTS) для матрицы кремнезема и из диапазона от 0,82 (H2O) до 0,93 (OMCTS) для углеродных матричных. Кроме того фракция f монотонно увеличивается с параметром увеличения αw , который подтверждает Cassie-Бакстера модель смачивающие на необработанных поверхностей.

Эти результаты, обсуждались в рамках модели Cassie-Бакстера, показывают, что для nanosurfaces, влияние неровностей значительно влияет на изменения в жидкость стена взаимодействий.

Чтобы исследовать влияние на характер пористых поверхностей на камере эффекты D2O в СБА-15 и ОМС матрицы с сопоставимой порами размером 5 Нм, диэлектрический метод был использован. Результаты электрическая мощность воды, помещены в ОМС и SBA-15 при нагревании, как представлены в Рисунок 7а и 7B рисунок, соответственно, показывают, что зависимость от температуры емкость C показывает резкое увеличение при T = 260 K, соответствующий для плавления адсорбированных D2O внутри поры, SBA-15 и при T = 246,1 K, который относится к таянию воды, адсорбированного внутри поры ОМС. Для обеих систем, мы наблюдаем увеличение функции C(T) при T = 276.5 K, который называется точка плавления транс воды. Наблюдаемые сигналы связаны как основная, так и замкнутых жидкости, потому что образцы изучаются как подвеска в заполненных пористых матриц с жидкой быть в избытке. Относительной что и основная, температура плавления D2O в поры SBA-15 это депрессия ΔT = Tm, поры− Tm, массовых = 16,5 K, а для OMC, ΔT = -30.4 K.

Эти результаты приходят от различных структур стены поры. Температура плавления в поры Tm, поры зависит от двух переменных, а именно: размер пор H и смачиваемости параметр αw. Для небольших значений αw (αw < 1), ожидается депрессии Tm, поры . Если же поры ширина H , изменение значения αw системы влияет на изменения в Tm, поры. Результаты смачиваемости в поры показывают, что значения αw в обеих системах изучал уменьшается из-за шероховатости эффекты относительно тех из гладкой поверхности. Работа погруженный смачиваемости в поры We = γlcosθp гораздо меньше для D2O в ОМС (We = 4,2432 [МН/м]) чем в СБА-15 (We = 20,968 [МН/м]), что приводит к высокой депрессии точки плавления в этой системе, по отношению к D2O в системе SBA-15.

Полученные результаты указывают на улучшение адгезии эффекты на стене пористого кремния, по сравнению с показателями на стене углерода. Этот метод имеет некоторые ограничения при применении к исследуемых образцов. Один из них происходит из того факта, что запись функции C(T) содержит сигнал от массовых жидкость и жидкость в поры. Таким образом сигнал из замкнутых неполярных жидкость является слабой, и это трудно определить температуру плавления. В будущем стоит сочетание некоторые дополнительные методы вместе с ней. (например, дифференциальной сканирующей калориметрии на скорости медленного нагрева или центрифугирования образца, чтобы получить концентрированный образца без какой-либо жидкости). Кроме того проводящие образцы, есть необходимость использовать плиты из политетрафторэтилена. Преимущество метода диэлектрической спектроскопии является тот факт, что метод используется много, во многих областях исследований, как стеклянные переходы и молекулярных движений шкалы времени, где время составляет десятки фемтосекунд до наносекунд. Таким образом важно предоставлять частоты до терагерцового мегагерц. В тех случаях, таких как разложение полученных спектров или интерпретации и количественный анализ результатов техника напоминает чаще рентгеновская спектроскопия. Однако метод диэлектрической расследует коллективные колебания молекул с постоянным момент диполя (полярной жидкости). К примеру инфракрасной спектроскопии дополнительные сведения дополнительных, хотя чувствительность в направлении коллективных режимов могут препятствовать интерпретации диэлектрической спектров.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторы не имеют ничего сообщать.

Acknowledgments

Авторы хотели бы поблагодарить Национальный центр науки для оказания финансовой поддержки с Грант не. ДЕК-2013/09/B/ST4/03711 и УМО-2016/22/ST4/00092. Авторы также признательны за частичную поддержку Польши оперативной программы Человеческого капитала PO KL 4.1.1, а также начиная с национального центра исследований и развития, под исследовательский грант нет. PBS1/A9/13/2012. Авторы особенно признательны за профессор L. Hołysz из отдела отличные явления, химический факультет, Университет Марии Кюри-Склодовской, Люблин, Польша, за ее доброту и позволяя измерения смачиваемости в СБА-15 Нанопоры.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
1,3,5-trimethylbenzene Sigma-Aldrich, Poland M7200 Sigma-Aldrich Mesitylene, also known as 1,3,5-trimethylbenzene, reagent grade, assay: 98%.
anhydrous ethanol POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A. 396480111 Assay, min. 99.8 %, analysis-pur (a.p.)
ASAP 2020. Accelerated Surface Area and Porosimetry System Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USA Samples were outgassed before analysis at 120 oC for 24 hours in degas port of analyzer. The dead space volume was measured for calibration on experimental measurement using helium as a adsorbate.
Automatic burette Dosimat 665 Metrohm, Switzerland The surface charge properties were experimentally determined by potentiometric titration of the suspension at constant temperature 20°C maintained by the thermostatic device. Prior to potentiometric titration measurements, the solid samples were dried by 24 hours at 120 oC. The initial pH was established by addition of 0.3 cm3 of 0.2 mol/L HCl. T The 0.1 mol/L NaOH solution was used as a titrant, added gradually by using automatic burette.
Digital pH-meter pHm-240 Radiometer, Copenhagen Device coupled with automatic burette
ethyl alcohol POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A. 396420420 Assay, min. 96 %.analysis-pur (a.p.)
glucose POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A. 459560448 assay 99.5%
Hydrochloric acid POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A. 575283115 Hydrochloric acid, 35 - 38% analysis-pur (a.p.)
HOPG graphite substrate Spi Supplies LOT#1170906 HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm
Impedance analyzer Solartron 1260 Solartron
Pluronic PE 6400 polymer BASF (Polska) (EO13PO70EO13)
Pluronic PE10500 BASF Canada Inc. Molar mass 6500 g/mol
potassium hydroxide Sigma-Aldrich, Poland P5958 Sigma-Aldrich BioXtra, ≥85% KOH basis
SEM microscope JEOL JSM-7001F Scanning Electron Microscope with EDS detector
Sigma Force Tensiometer 701 KSV, Sigma701, Biolin Scientific force tensiometer
Sulfuric acid (VI) POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A. 575000115
surface glass type KS 324 Kavalier Megan Poland 80 % of SiO2 , 11% of Na2O and 9% of CaO
Tecnai G2 T20 X-TWIN FEI, USA Transmission Electron Microscope with EDX detector.
TEM microscope JEOL JEM-1400
temperature controller ITC503 Oxford Instruments
Tetraethylorthosilicate Sigma-Aldrich, Poland 131903 Tetraethyl silicate, TEOS, reagent grade, assay 98%
Ultrapure water Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Germany SIMSV0001 Simplicity Water Purification SystemUltrapure Water: 18.2 MegOhm·cm, TOC: <5 ppb

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications. Chemical Reviews. , 896-910 (2006).
  2. Wan, Y., Zhao, D. On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates. Chemical Reviews. 107, 2821-2860 (2007).
  3. Khder, A. E. S., Hassan, H. M. A., El-Shall, M. S. Acid catalyzed organic transformations by heteropolytungstophosphoric acid supported on MCM-41. Applied Catalysis A. 411, 77-86 (2012).
  4. Zhao, D. D., et al. Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores. Science. 279, 548-552 (1998).
  5. Linssen, T., Cassiers, K., Cool, P., Vansant, E. Mesoporous templated silicates: an overview of their synthesis, catalytic activation and evaluation of the stability. Advances in Colloid and Interface Science. 103, 121-147 (2003).
  6. Eftekhari, A., Fan, Z. Ordered mesoporous carbon and its applications for electrochemical energy storage and conversion. Materials Chemistry Frontiers. 1, 1001-1027 (2017).
  7. Sing, K. Characterization of porous materials: past, present and future. Colloids and Surfaces A. 241, 3-7 (2004).
  8. Huo, Q., Margolese, D. I. Generalized synthesis of periodic surfactant/inorganic composite materials. Nature. 368, 317-321 (1994).
  9. Selvaraj, M., Kawi, S., Park, D. W., Ha, C. S. Synthesis and characterization of GaSBA-15: Effect of synthesis parameters and hydrothermal stability. Microporous and Mesoporous Materials. , 586-595 (2009).
  10. Leonard, A., et al. Toward a better control of internal structure and external morphology of mesoporous silicas synthesized using a nonionic surfactant. Langmuir. 19, 5484-5490 (2003).
  11. Liang, C., Li, Z., Dai, S. Mesoporous Carbon Materials: Synthesis and Modification. Angewandte Chemie International Edition. 47, 3696-3717 (2008).
  12. Babić, B., et al. New mesoporous carbon materials synthesized by a templating procedure. Ceramics International. 39 (4), 4035-4043 (2013).
  13. Allen, S. J., Whitten, L., Mckay, G. The Production and Characterization of Activated Carbons: A Review. Developments in Chemical Engineering and Mineral Processing. 6, 231-261 (1998).
  14. Kwak, G., et al. Preparation Method of Co3O4 Nanoparticles Using Ordered Mesoporous Carbons as a Template and Their Application for Fischer-Tropsch Synthesis. The Journal of Physical Chemistry C. 117 (4), 1773-1779 (2013).
  15. Koo, H. M., et al. Effect of the ordered meso-macroporous structure of Co/SiO2 on the enhanced activity of hydrogenation of CO to hydrocarbons. Catalysis Science and Technology. 6, 4221-4231 (2016).
  16. Jun, S., Joo, S. H., Ryoo, R., Kruk, M., Jaroniec, M. Synthesis of New, Nanoporous Carbon with Hexagonally Ordered Mesostructure. Journal of the American Chemical Society. 122 (43), 10712-10713 (2000).
  17. Washburn, E. W. The dynamics of capillary flow. Physical Review Series2. 17, 273 (1921).
  18. Śliwińska-Bartkowiak, M., Sterczyńska, A., Long, Y., Gubbins, K. E. Influence of Microroughness on the Wetting Properties of Nano-Porous Silica Matrices. Molecular Physics. 112, 2365-2371 (2014).
  19. Śliwińska-Bartkowiak, M., et al. Melting/freezing behavior of a fluid confined in porous glasses and MCM-41: dielectric spectroscopy and molecular simulation. Journal of Chemical Physics. 114, 950-962 (2001).
  20. Coasne, B., Czwartos, J., Śliwińska-Bartkowiak, M., Gubbins, K. E. Freezing of mixtures confined in silica nanopores: experiment and molecular simulation. Journal of Chemical Physics. 133, 084701-084709 (2010).
  21. Chełkowski, A. Dielectric Physics. , PWN-Elsevier. Warsaw, Poland. (1990).
  22. Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. Global phase diagrams for freezing in porous media. Journal of Chemical Physics. 116, 1147-1155 (2002).
  23. Gubbins, K. E., Long, Y., Śliwińska-Bartkowiak, M. Thermodynamics of confined nano-phases. Journal of Chemical Thermodynamics. 74, 169-183 (2014).
  24. Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. Effect of the fluid-wall interaction on freezing of confined fluids: Toward the development of a global phase diagram. Journal of Chemical Physics. 112, 11048 (2000).
  25. Cassie, A. B. D., Baxter, S. Wettability of porous surfaces. Transactions of the Faraday Society. 40, 546 (1944).
  26. Sing, K. Adsorption methods for the characterization of porous materials. Advances in Colloid and Interface Science. 76, 3-11 (1998).
  27. Sing, K. The use of nitrogen adsorption for the characterisation of porous materials. Colloids and Surfaces A. 187, 3-9 (2001).
  28. Yu, C., Fan, J., Tian, B., Zhao, D. Morphology Development of Mesoporous Materials: a Colloidal Phase Separation Mechanism. Chemistry of Materials. 16 (5), 889-898 (2004).
  29. Liu, D., et al. Enhancement of Electrochemical Hydrogen Insertion in N-Doped Highly Ordered Mesoporous Carbon. The Journal of Physical Chemistry C. 118 (5), 2370-2374 (2014).
  30. Choi, W. C., et al. Platinum Nanoclusters Studded in the Microporous Nanowalls of Ordered Mesoporous Carbon. Advanced Materials. 17, 446-451 (2005).
  31. Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. Adsorption by Powders and Porous Solids: Principles, Methodology and Application. , Academic Press. London, UK. (1999).
  32. Gregg, S. J., Sing, K. S. W. Adsorption, Surface Area and Porosity. , Academic Press. London, UK. (1982).
  33. Llewellyn, P. L., Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. S. W. Critical appraisal of the use of nitrogen adsorption for the characterization of porous carbons. Characterization of Porous Solids V. Unger, K. K., Kreysa, G., Baselt, J. P. , Elsevier. Amsterdam, The Netherlands. Studies in Surface Science and Catalysis Vol. 128 421-427 (2000).
  34. Sing, K. S. W. The use of gas adsorption for the characterization of porous solids. Colloids and Surfaces. 38, 113-124 (1989).
  35. Rouquerol, J. Recommendations for the characterization of porous solids. Pure & Applied Chemistry. 66, 1739-1758 (1994).
  36. Marega, C. A direct SAXS approach for the determination of specific surface area of clay in polymer-layered silicate nanocomposites. The Journal of Physical Chemistry B. 116, 7596-7602 (2012).
  37. Tsao, C. S., et al. Neutron Scattering Methodology for Absolute Measurement of Room-Temperature Hydrogen Storage Capacity and Evidence for Spillover Effect in a Pt-Doped Activated Carbon. The Journal of Physical Chemistry Letters. 1, 1569-1573 (2010).
  38. Mattson, J. S., Mark, H. B. Activated Carbon: Surface Chemistry and Adsorption from Solution. , Dekker. New York, NY. (1971).
  39. László, K., Szucs, A. Surface characterization of polyethyleneterephthalate (PET) based activated carbon and the effect of pH on its adsorption capacity from aqueous phenol and 2,3,4-trichlorophenol solutions. Carbon. 39, 1945-1953 (2001).
  40. Garten, V. A., Weiss, D. E., Willis, J. B. A new interpretation of the acidic and basic structures in carbons. Australian Journal of Chemistry. 10, 309-328 (1957).
  41. Boehm, H. P. Surface oxides on carbon and their analysis: A critical assessment. Carbon. 40, 145-149 (2002).
  42. Menendez, J. A., Phillips, J., Xia, B., Radovic, L. R. On the modification and characterization of chemical surface properties of activated carbon: In the search of carbons with stable basic properties. Langmuir. 12, 4404-4410 (1996).

Tags

Химия выпуск 145 нанопористых углей Cassie-Бакстера модель смачиваемость измененного уравнения Уошберн микроскопические смачивания параметр изотермы адсорбции/десорбции азота потенциометрического титрования кислотность
Свойств поверхности синтезированных нанопористого углерода и кремния матрицы
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Sterczyńska, A.,… More

Sterczyńska, A., Śliwińska-Bartkowiak, M., Zienkiewicz-Strzałka, M., Deryło-Marczewska, A. Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices. J. Vis. Exp. (145), e58395, doi:10.3791/58395 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter